Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Синтез Лиганда свободных CdS наночастицами в Сера Сополимер Matrix

9.1K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/54047

⸱

1 мая 2016 г.

 ,  ,  , 

В этой статье

Краткое содержание

Здесь мы представляем метод синтеза наночастиц сульфида кадмия (CdS) без лиганда на основе уникального сополимера серы. Сополимер серы действует как высокотемпературный растворитель и источник серы во время синтеза наночастиц и стабилизирует наночастицы после реакции.

Аннотация

Алифатические лиганды обычно используются во время синтеза наночастиц для обеспечения их роста в дополнение к работе в качестве высокотемпературных растворителей. Эти координирующие лиганды помогают солюбилизировать и стабилизировать наночастицы в растворе и могут влиять на результирующий размер и реакционную способность наночастиц во время их формирования. Несмотря на повсеместное использование лигандов во время синтеза, присутствие алифатических лигандов на поверхности наночастиц может привести к ряду проблем во время конечного использования наночастиц, что потребует дальнейшего удаления лиганда или процедур обмена лигандов. Мы разработали способ синтеза наночастиц сульфида кадмия (CdS) с использованием уникального сополимера серы. Этот сополимер серы в основном состоит из элементарной серы, которая является дешевым и распространенным материалом. Сополимер серы обладает преимуществами работы как в качестве высокотемпературного растворителя, так и в качестве источника серы, который может реагировать с предшественником кадмия во время синтеза наночастиц, что приводит к образованию CdS без лиганда. Во время реакции только часть сополимера расходуется на производство CdS, в то время как остальная часть остается в полимерном состоянии, тем самым образуя нанокомпозитный материал. После завершения реакции сополимер стабилизирует наночастицы в твердой полимерной матрице. Затем сополимер может быть удален до того, как будут использованы наночастицы, в результате чего образуются наночастицы, не имеющие органических координирующих лигандов. Этот зарождающийся метод синтеза представляет собой метод получения наночастиц сульфида металла для широкого спектра применений, где присутствие органических лигандов нежелательно.

Введение

Несмотря на то, оказались полезными для синтеза, обычные алифатические лиганды представляют собой ряд проблем для реализации наночастиц в фотонных и электрохимических устройствах. Алифатические лиганды с высокой изоляционной способностью , гидрофобный, и представляют собой существенный барьер для электрохимических реакций на поверхности. 1 Соответственно, несколько исследований разработали лиганд обмена и лиганд зачистки протоколы , которые заменяют эти алифатические лиганды с функциональными фрагментами или что стирают лигандов , чтобы показать голую наночастицу поверхность 1 - 3 . Эти реакции, однако, создают некоторые вн....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

Внимание: кадмиевые предшественники обладают высокой токсичностью и должны быть обработаны с большой осторожностью. Соответствующее защитное оборудование, использовать соответствующие технические средства контроля и консультации с соответствующими паспорта безопасности материалов (MSDS). Кроме того, образование наночастиц может представлять дополнительную опасность. Реакции, описанные здесь проводят с помощью стандартного вакуумного газового коллектора, для проведения экспериментов, в инертной атмосфере. Все химические вещества были приобретены на коммерческой основе и использовались как общепринято. Этот протокол основан на ранее разработанной синтетического метода, который мы недавно о....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

ПЭМ изображение на Фиг.3а показывает небольшие CdS наночастицы (3-4 нм), которые ядросодержащие в сополимере серы до того , как сополимер серы была полностью удалена. Изображение на фиг.3а был приобретен принимая аликвоты раствора наночастиц сразу после того, как раствор достигала 200 ° С. На рис 3b показаны более крупные наночастицы (7-10 нм) , которые выросли в растворе в течение 30 мин до того , как сополимер серы был полностью удален. Рисунок 3в пок.......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Разработан метод синтеза наночастиц CdS в матрице сополимера серы. Этот сополимер серы состоит из элементарной серы и метилстирола. 5 Важной особенностью данного метода является то, что сополимер может быть использован как в качестве высокотемпературного растворителя, так и в качестве источника серы, который реагирует с предшественником кадмия с образованием наночастиц CdS в растворе. 5 Критическим этапом в этой процедуре является синтез сополимера серы с подходящим соотношением метилстирола и серы........

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторы не раскрывают конкурирующих финансовых интересов.

Благодарности

Авторы хотели бы выразить признательность штату Вашингтон за поддержку этого исследования в рамках программы исследовательских стипендий Института чистой энергии Вашингтонского университета и премии Национального научного фонда (NSF) Sustainable Energy Pathway (SEP) CHE-1230615.

....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Сера (S8), 99,5%Sigma Aldrich84683
α-метилстирол, 99%Sigma AldrichM80903
ацетилацетонат кадмия (Cd(acac)), 99,9%Sigma Aldrich517585высокотоксичный
хлороформ (CHCl3), 99,5%Sigma AldrichC2432
Горячая пластина / магнитная мешалкаIKA RCT 
Регулятор температуры с зондом и нагревательной мантиейOakton Temp 9000WD-89800
ЦентрифугаBeckman Coulter Allegra X-22392186
Центрифужные трубкиThermo Scientific3114Тефлон для стойкости к хлорированным растворителям
TEM с прикрепленным детектором EDSFEI Tecnai G2 F-20 с детектором
TEM Sample GridTed Pella1824Ультратонкая углеродная пленочная подложка с дырчатыми углеродными опорными пленками на медной сетке 400 меш
XRDФокусный дифрактометр Bruker F-8 Фокусный дифрактометр
молибденовым покрытием из натриево-известкового стекла подложкитолщиной 750 нм напыленный слой молибдена
Кварц Флуоресцентные кюветыSigma AldrichZ80307310 мм на 10 мм, 4 полированные стороны с завинчивающейся крышкой
UV-Vis-NIRСпектрометр Perkin Elmer Lambda 1050с модулем детектора 3D WB
3810001 EDAX с Флуоресцентный спектрофотометр PL Horiba FL3-21tau

Ссылки

  1. Rosen, E. L., Buonsanti, R., Llordes, A., Sawvel, A. M., Milliron, D. J., Helms, B. A. Exceptionally Mild Reactive Stripping of Native Ligands from Nanocrystal Surfaces by Using Meerwein's Salt. Angew. Chemie Int. Ed. 51 (3), 684-689 (2012).
  2. Anderson, N. C., Hendricks, M. P., Choi, J. J., Owen, J. S.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Больше статей

Синтез сополимера серымодификация поверхности наночастицреакция с предшественником кадмияформирование нанокомпозитного материалавыделение наночастиц хлороформомпросвечивающая электронная микроскопиярентгеноструктурный анализспектроскопическая характеристика растворовизмерения фотолюминесценции