Introduction
बैठक मानवता की ऊर्जा मांग sustainably सबसे बड़ी चुनौतियों का सामना कर रहा है कि हमारी सभ्यता में से एक है। ऊर्जा का उपयोग अगले 50 साल में दोगुना करने के लिए जीवाश्म ईंधन संसाधनों पर ज्यादा दबाव डाल भविष्यवाणी की है। 1 व्यापक प्रसार जीवाश्म ईंधन के उपयोग के माध्यम से वातावरण में ग्रीन हाउस गैसों (जीएचजी) के buildup, विशेष रूप से समस्याग्रस्त है के रूप में सीओ 2 के दहन से उत्पन्न जीवाश्म ईंधन, इसलिए मानवजनित ग्रीन हाउस प्रभाव के 50% के लिए जिम्मेदार है। 2, अक्षय और कार्बन न्यूट्रल प्रौद्योगिकियों के बड़े पैमाने पर आवेदन भविष्य की पीढ़ियों की वृद्धि हुई ऊर्जा और सामग्री जरूरतों को पूरा करने के लिए आवश्यक है। 1 से 3
के रूप में यह गर्मी, बिजली के साथ ही कार्बन आधारित रसायन, सामग्री और ईंधन के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता बायोमास संयंत्र, सबसे बहुमुखी अक्षय स्रोत है। अन्य बायोमास प्रकार के ऊपर lignocellulosic बायोमास का प्राथमिक लाभ उच्च पैदावार पे के लिए अपने बहुतायत, संभावित हैंभूमि और अक्सर बहुत अधिक सीओ 2 उत्सर्जन बचत के आर क्षेत्र है, जो मिट्टी में कार्बन की उच्च प्रतिधारण भी शामिल है। 4, 5 बायोमास का उपयोग कर का अतिरिक्त लाभ स्थानीय उपलब्धता, ऊर्जा के लिए बायोमास परिवर्तित करने के लिए कम पूंजी आवश्यकताओं, और मिट्टी का कटाव की रोकथाम में शामिल हैं। 8
Lignocellulosic फीडस्टॉक के प्रमुख उत्पादक वानिकी उद्योग और कृषि क्षेत्र के साथ ही नगर निगम के कचरे के प्रबंधन कर रहे हैं। 6 Lignocellulose उत्पादन क्षमता है वनों की कटाई को सीमित करने और खाद्य फसलों और संभावित प्रदूषण की रिहाई के प्रतिस्थापन से बचने के लिए विस्तारित किया जा करने के लिए एक मन के साथ। 7 अक्षय बायोमास तरल ईंधन परिवहन और रसायनों का एक व्यावहारिक व्यापक स्रोत बनने के लिए, इसके प्रसंस्करण जीवाश्म ईंधन रूपांतरण प्रौद्योगिकियों के साथ आर्थिक रूप से प्रतिस्पर्धी हो जाना चाहिए। 9, 10 इस को प्राप्त करने के लिए एक प्रमुख हैं, जबकि कम करने उपज और बायोमास व्युत्पन्न मध्यवर्ती की गुणवत्ता को बढ़ावा देने के लिए है लागत। </ P>
Lignocellulose शर्करा जो उत्प्रेरक और माइक्रोबियल रूपांतरण के माध्यम से ईंधन और रसायनों के लिए परिवर्तित किया जा सकता है की एक उच्च अनुपात होता है। 11 ये शर्करा सेलूलोज़ और hemicellulose के रूप में बहुलक रूप में lignocellulose में मौजूद हैं। वे ग्लूकोज और अन्य चीनी monomers में hydrolyzed जा सकता है और उसके बाद bioethanol और अन्य जैव निकाली गई रसायनों और विलायकों के उत्पादन के लिए प्रयोग किया जाता है। 12
Cellulosic शक्कर उपयोग करने के क्रम में, बायोमास के pretreatment भौतिक, रासायनिक, या संयुक्त प्रक्रियाओं के माध्यम से आवश्यक है। 4 pretreatment यकीनन lignocellulosic बायोमास के मूल्यसिथरीकरण में सबसे महंगा कदम है। pretreatment प्रक्रियाओं में सुधार में इसलिए शोध जरूरी है।
विभिन्न प्रौद्योगिकियों pretreatment उपलब्ध हैं। खास रुचि उन है कि सेल्यूलोज (fractionative pretreatment) से लिग्निन को अलग कर रहे हैं। लिग्निन, में तीसरी प्रमुख घटकlignocellulose, सेलूलोज़ और hemicellulose के लिए एजेंटों hydrolyzing की सीमा का उपयोग और फीडस्टॉक की प्रति टन चीनी उपज कम कर देता है। 11 अगर यह उपयुक्त गुणवत्ता में अलग है अलग लिग्निन मध्यवर्ती एक अतिरिक्त biorefinery के रूप में उपयोग किया जा सकता है। 13 fractionative प्रक्रिया क्राफ्ट प्रक्रिया है जो कागज / सेल्यूलोज उत्पादन के लिए सबसे आम pretreatment है। क्राफ्ट पल्पिंग में, लकड़ी के चिप्स उच्च दबाव के तहत करीब 170 डिग्री सेल्सियस के ऊंचा तापमान पर सोडियम हाइड्रोक्साइड और सोडियम सल्फाइड और गर्म का एक मिश्रण में रखा जाता है। 14 क्षारीय प्रतिक्रियाओं न्युक्लेओफ़िलिक के माध्यम से छोटे टुकड़े करने के लिए नीचे पॉलिमर तोड़कर hemicellulose और लिग्निन हटाने और आधार कटैलिसीस, और phenolic हाइड्रॉक्सिल / शराब समूहों के डी-protonation के माध्यम से लिग्निन टुकड़े भंग द्वारा। एक अन्य आम delignification प्रक्रिया organosolv प्रक्रिया है जो भी टुकड़े और लिग्निन और hemicellulose घुल है। बल्कि एक क्षारीय aqueo का उपयोग करने सेहमें समाधान है, जैसे इथेनॉल और एसिटिक एसिड के रूप में कार्बनिक सॉल्वैंट्स उच्च 5-30 बार से 160-200 डिग्री सेल्सियस और दबावों के बीच लेकर तापमान पर किया जाता है। Organosolv pretreatment में पल्पिंग है कि यह कम वायु और जल प्रदूषण पैदा करता क्राफ्ट पर कुछ फायदे हैं। 15 दोनों प्रक्रियाओं, कुछ आर्थिक चुनौतियों के अधिकारी यदि बजाय रसायन और ईंधन के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया सेल्यूलोज। 16 Ionosolv pretreatment ईओण का तरल पदार्थ है, जो लवण हैं का उपयोग करता है उनके शक्तिशाली Coulombic बातचीत, बहुत कम वाष्प के दबाव का एक परिणाम के रूप में नीचे 100 डिग्री सेल्सियस के पिघलने अंक है और। 17 यह pretreatment प्रक्रिया में वायु प्रदूषण को समाप्त, और कम से या वायुमंडलीय दबाव के पास प्रसंस्करण में सक्षम बनाता है।
जबकि सबसे आईएलएस श्रमसाध्य, बहु कदम syntheses में बनाई गई हैं, प्रोटिक आईएलएस वस्तु रसायनों से एक एक कदम प्रक्रिया है, जो उन्हें कम खर्चीला बनाता में संश्लेषित किया जा सकता है; यह अनुमान लगाया गया है कि कुछ आईएलएस एक के लिए थोक पैमाने पर उत्पादन किया जा सकताप्रति किलो $ 1.24 की कीमत है जो ऐसे एसीटोन और टोल्यूनि। 18 एक प्रक्रिया है कि अपेक्षाकृत कम तापमान और दबाव में संचालित में रीसायकल और इन अनुकूलन आईएलएस पुन: उपयोग करने की क्षमता के रूप में आम कार्बनिक सॉल्वैंट्स के बराबर है यह एक अधिक सौम्य वैकल्पिक और एक आर्थिक रूप से आकर्षक उम्मीदवार बनाता है biorefining के लिए।
इस विस्तृत वीडियो प्रोटोकॉल lignocellulosic बायोमास और सेल्यूलोज युक्त लुगदी के अंतिम एंजाइमी शर्करीकरण के साथ ही एक उच्च शुद्धता गंध से मुक्त लिग्निन की वसूली के लिए delignification Ionosolv प्रक्रिया का एक प्रयोगशाला पैमाने संस्करण को दर्शाता है। 19
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
नोट: इस प्रक्रिया में इस्तेमाल किया प्रोटिक ईओण का तरल पदार्थ, हमारी प्रयोगशाला में संश्लेषित कर रहे हैं, हालांकि कुछ या बनने जा सकता है व्यावसायिक रूप से उपलब्ध। जिसके परिणामस्वरूप ईओण का तरल पदार्थ अम्लीय और संक्षारक और शायद त्वचा / आंख परेशानी (प्रयुक्त अमाइन पर निर्भर करता है) कर रहे हैं, और इसलिए देखभाल पहने उचित पीपीई (प्रयोगशाला कोट, सुरक्षा चश्मा, प्रतिरोधी दस्ताने) के साथ संभाला जाना चाहिए।
1. तैयारी
- तैयारी और lignocellulosic बायोमास के भंडारण
- पर्याप्त मात्रा में प्रयोग करने से पहले lignocellulosic बायोमास, 5 किलो 100 ग्राम उदाहरण के लिए प्राप्त करते हैं।
नोट: प्रत्येक प्रयोग बायोमास के कम से कम 3 जी (1 जी तीन प्रतियों में प्रत्येक) की आवश्यकता है। - शीघ्र ही फसल के बाद नमी की मात्रा को कम करने और प्रयोगशाला में हवा सूखे के रूप में बायोमास की दुकान। एक टेबल या बेंच पर बायोमास फैल रहा है और 2 सप्ताह के लिए या यह सूखा दिखाई देता है जब तक इसे छोड़ने द्वारा बायोमास हवा शुष्क। ले जाएँ और टी के दौरान बायोमास बारीअपने समय की प्रक्रिया में तेजी लाने के। कटाई के एक साल के भीतर विभाजन प्रयोगों प्रदर्शन करना।
नोट: सीधे कटाई के बाद, वुडी बायोमास करने के लिए 50% wt नमी हो सकते हैं, जबकि हवा सूखे बायोमास, जो और अधिक स्थिर है, 5-12% wt नमी शामिल हैं। - पीस और एक का चयन कण आकार सीमा के लिए बायोमास छलनी। प्लास्टिक की थैलियों का उपयोग करें या जब तक अन्य उपयुक्त कंटेनर में सूखे बायोमास स्टोर।
नोट: इस प्रोटोकॉल में संभाला छोटे नमूने के लिए, एक कम कण आकार की सिफारिश की है, उदाहरण के लिए 180-850 माइक्रोन।
- पर्याप्त मात्रा में प्रयोग करने से पहले lignocellulosic बायोमास, 5 किलो 100 ग्राम उदाहरण के लिए प्राप्त करते हैं।
- (NREL प्रोटोकॉल के अनुसार) बायोमास की नमी की मात्रा का निर्धारण 20
- बायोमास की नमी की मात्रा निर्धारित करने के लिए, एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर एल्यूमीनियम पन्नी (आकार लगभग 5 सेमी एक्स 5 सेमी) का एक टुकड़ा preweigh और पन्नी (एम पन्नी) का वजन रिकॉर्ड है। एल्यूमीनियम पन्नी पर हवा सूखे बायोमास के बाहर लगभग 100 मिलीग्राम वजन और सटीक एयर डीआरआई रिकॉर्डएड वजन (एम ADW)।
- एक पैकेट और जगह (कम से कम 4 घंटे के लिए) रातोंरात 105 डिग्री सेल्सियस पर एक प्रशंसक की मदद से ओवन में बनाने के लिए एल्यूमीनियम पन्नी मोड़ो।
- पैकेट बाहर ले जाओ और 5 मिनट के लिए एक desiccator में इसे तुरंत जगह है, तो पैकेट तुरंत वजन और ओवन में सुखा वजन प्लस पन्नी (एम ODW + पन्नी) की सटीक वजन रिकॉर्ड। 1 समीकरण के अनुसार बायोमास एम सी बी एम की नमी सामग्री (% में) की गणना:
Eq। 1
जहां एम ODW + पन्नी ओवन में सुखा पैकेट (ओवन में सुखा बायोमास प्लस पन्नी) का वजन है, मी पन्नी पन्नी का वजन है और मीटर ADW बायोमास की हवा सूखे वजन है। सभी वजन या तो ग्राम में या मिलीग्राम में होना चाहिए।
- ईओण का तरल के संश्लेषण
- एक धूआं हुड या निकाल बाड़े में, 1 तिल तौलनाअमाइन (triethylamine) चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ एक 1 एल दौर नीचे कुप्पी में की। एक बर्फ स्नान में कुप्पी एक चुंबकीय उत्तेजक प्लेट पर रखें। अमाइन के वाष्पीकरण को कम करने के लिए तुरंत एक 250 मिलीलीटर अलावा कीप जोड़ें।
नोट: सही एसिड सुनिश्चित करना: आधार अनुपात pretreatment प्रयोगों के reproducibility को प्राप्त करने के लिए उच्च महत्व का है। - एक (इस उदाहरण 5 मोल / एल में) ज्ञात एकाग्रता के समाधान और एक बड़ा फ्लास्क (200 एमएल) का उपयोग कर बाहर उपाय सल्फ्यूरिक एसिड का 1 मोल। इसके अलावा कीप में सल्फ्यूरिक एसिड स्थानांतरण और किसी भी एसिड विआयनीकृत पानी के साथ इसके अलावा कीप में बड़ा फ्लास्क की दीवारों का पालन कुल्ला।
- अमाइन सल्फ्यूरिक एसिड dropwise जोड़े जबकि सख्ती क्रियाशीलता। यकीन समाधान, गर्मी नहीं है के रूप में इस amine और आधार करने के लिए एसिड के एक गलत अनुपात के उबलते के लिए नेतृत्व करेंगे बनाओ। विआयनीकृत पानी का उपयोग एसिड मात्रात्मक स्थानांतरित कर रहा है यह सुनिश्चित करने के अलावा कीप के अंदर कुल्ला।
ध्यान दें: ईओण का तरल समाधान का बड़ा बैच अमाइन और सल्फ्यूरिक एसिड की मात्रा के साथ ही तदनुसार फ्लास्क मात्रा को बढ़ाने के द्वारा बनाया जा सकता है। - एक रोटरी बाष्पीकरण का उपयोग कर पानी की सबसे लुप्त हो जाना। पानी की सामग्री pretreatment के लिए आवश्यक पानी की मात्रा से कम होना चाहिए।
नोट: यह पूरी तरह से ईओण का तरल सुखाने के लिए आवश्यक नहीं है। यह ईओण का तरल में कुछ पानी छोड़ने के लिए फायदेमंद हो सकता है, triethylammonium हाइड्रोजन सल्फेट सहित कुछ सूखे ईओण का तरल पदार्थ, के रूप में कमरे के तापमान पर ठोस हैं। एक फ्रीज ड्रायर भी पानी की मात्रा कम करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
- एक धूआं हुड या निकाल बाड़े में, 1 तिल तौलनाअमाइन (triethylamine) चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ एक 1 एल दौर नीचे कुप्पी में की। एक बर्फ स्नान में कुप्पी एक चुंबकीय उत्तेजक प्लेट पर रखें। अमाइन के वाष्पीकरण को कम करने के लिए तुरंत एक 250 मिलीलीटर अलावा कीप जोड़ें।
- इस बात की पुष्टि और आईएल समाधान के पानी की सामग्री का समायोजन
नोट: पानी की मात्रा एक महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक चर रहा है। वहाँ तीन स्रोत है कि pretreatment मिश्रण में पानी से आ सकती हैं। वे सब के सब को ध्यान में रखा जाना चाहिए: (1) पानी संश्लेषित या खरीदा ईओण का तरल समाधान (2) पानी में निहित टी में निहितवह हवा सूखे बायोमास और (3) किसी भी पानी के एक पिपेट अंतिम वांछित पानी की सामग्री को प्राप्त करने के साथ जोड़ा गया।- titrator निर्माता द्वारा जारी किए गए निर्देशों के अनुसार बड़ा कार्ल फिशर अनुमापन द्वारा संश्लेषित या खरीदा ईओण का तरल समाधान के पानी की सामग्री का निर्धारण करते हैं। आईएल की कुछ बूँदें titrator एक पूर्व तौला सिरिंज का उपयोग करने में जोड़ें। तरल titrator में जोड़ा का वजन दर्ज करें और जब तक titrator एक पढ़ने को प्रदर्शित करता है इंतजार। पानी की मात्रा रिकॉर्ड।
- बायोमास pretreatment के लिए एक पानी की मात्रा पर फैसला। इस प्रयोग में, 20 भार% का उपयोग करें। एक रोटरी बाष्पीकरण का उपयोग कर वांछित पानी की सामग्री नीचे 5% wt पानी की मात्रा को कम करने और 1.4.1 में वर्णित के रूप में कार्ल फिशर अनुमापन द्वारा नए पानी की मात्रा की पुष्टि करें।
नोट: अच्छा परिणाम 20 भार% पानी के साथ प्राप्त कर रहे हैं; लेकिन यह हमेशा pretreatment के लिए इष्टतम नहीं हो सकता। एक उच्च पानी सामग्री आदेश विलायक लागत को कम करने में या कम चिपचिपापन करने के लिए चुना जा सकता है।
<li> प्रयोग के लिए गणना। - ईओण का तरल समाधान मीटर सोल, अंतिम और एक बायोमास करने वाली विलायक अनुपात बी.एम. / सोल अंतिम की राशि पर फैसला। इधर, ईओण का तरल 20 भार% पानी और 1:10 जी / जी की एक बायोमास करने वाली विलायक अनुपात युक्त समाधान के 10 ग्राम का उपयोग करें।
नोट: इस प्रोटोकॉल में इस्तेमाल नलियों आईएल समाधान की 18 ग्राम तक फिट कर सकते हैं, तो बायोमास अनुपात विलायक 1:10 (भार / गुम्मट) है। एक उच्च बायोमास करने वाली विलायक अनुपात (अप करने के लिए 1: 2 या यहां तक कि 1: 1) देखने का एक आर्थिक बिंदु से अनुकूल है, लेकिन छोटे पैमाने पर pretreatment प्रभावकारिता समझौता हो सकता है। - (जल-मुक्त) ईओण का तरल निम्न समीकरण 2 के अनुसार प्रत्येक नमूने के लिए आवश्यक की राशि का निर्धारण:
Eq। 2
जहां एम आईएल ग्राम में ईओण का तरल, मी सोल के लिए आवश्यक राशि, अंतिम ग्राम में ईओण का तरल समाधान के वांछित राशि, और WC फाइनल है </ उप> ईओण का तरल समाधान में वांछित पानी की सामग्री (% में) है। - इसके बाद, निम्न समीकरण 3 के अनुसार प्रत्येक दबाव ट्यूब में जोड़ा जाना संश्लेषित या खरीदा ईओण का तरल समाधान की राशि की गणना:
Eq। 3
जहां एम प समाधान की राशि (ग्राम में) प्रत्येक दबाव ट्यूब में जोड़ा जा रहा है, मीटर आईएल ईओण का तरल के लिए आवश्यक राशि (ग्राम में) है, और WC सोल (% में) ईओण का तरल समाधान में पानी की मात्रा है के रूप में कार्ल फिशर अनुमापन द्वारा निर्धारित की। - बायोमास (ओवन में सुखा वजन के आधार) की राशि नीचे समीकरण 4 का उपयोग कर ईओण का तरल समाधान के लिए जोड़ा जा करने के लिए निर्धारित करते हैं। इस प्रयोग में, दबाव ट्यूब प्रति ओवन में सुखा miscanthus बायोमास की 1 ग्राम का उपयोग करें।
Eq। 4
कहाँ ODW बायोमास की राशि जोड़ जा रहा हैप्रत्येक दबाव ट्यूब (ग्राम में), एम सोल में एड, अंतिम ईओण का तरल समाधान (ग्राम में) और के वांछित राशि है बी.एम. / सोल अंतिम बायोमास करने वाली ईओण का तरल समाधान के वांछित अनुपात है। - हवा सूखे बायोमास निम्नलिखित 5 समीकरण का उपयोग करके ट्यूब में जोड़ा जाना चाहिए कि का वजन निर्धारित:
Eq। 5
जहां ADW बायोमास की हवा सूखे वजन, ODW ओवन में सुखा रहा है बायोमास प्रयोग (ग्राम में 1.5.4 में निर्धारित) के लिए आवश्यक का वजन ट्यूब में जोड़ा जा करने के लिए (ग्राम में) है और एम सी बी एम मूल्य है 1.2.3 में चुना गया। - गणना कितना पानी एक पिपेट निम्नलिखित समीकरण 6 के अनुसार वांछित अंतिम पानी की सामग्री प्राप्त करने के साथ जोड़ा जाना चाहिए:
Eq। 6
जहां मीटर पानी की मात्रा हैपानी, जोड़ा जा करने के WC फाइनल pretreatment मिश्रण (यहां 20 wt%) में वांछित पानी की मात्रा है, मी sol.final विलायक (यहां 10 ग्राम) की राशि है, एम सी बी एम हवा सूखे बायोमास की नमी सामग्री है , एम बी एम हवा सूखे बायोमास की राशि जोड़ा जा रहा है, WC प संश्लेषित या खरीदा ईओण का तरल समाधान के पानी की सामग्री है, और एम प ईओण का तरल समाधान की राशि है।
Eq। 1 
Eq। 2 
Eq। 3 
Eq। 4 
Eq। 5 
Eq। 6 2. Pretreatment
नोट: प्रक्रिया (कुछ दिनों के लिए) या रेफ्रिजरेटर (लंबी अवधि के लिए) में कमरे के तापमान पर नमूने को छोड़ कर किसी भी बिंदु पर बाधित किया जा सकता है।
- Teflon कैप और सिलिकॉन हे छल्ले के साथ तीन 15 मिलीलीटर दबाव ट्यूबों के पूर्व तौलना। दिखने में दबाव नलियों का निरीक्षण सुनिश्चित करने के लिए वे कोई दरार या खामियां हैं।
नोट: अगर वांछित बड़ा दबाव ट्यूब फिटिंग अधिक ईओण का तरल और बायोमास का इस्तेमाल किया जा सकता है, हालांकि pretreatment परिणाम नहीं होगासीधे अलग शीशी आकारों में इलाज के नमूने के बीच तुलनीय हो। बेहतर होगा कि हम सील के लिए सामने सील टोपियां के इस्तेमाल की सिफारिश। - एक 10 मिलीलीटर विंदुक के साथ, पैमाने पर दबाव ट्यूब खड़े में ईओण का तरल समाधान के लिए आवश्यक राशि जोड़ें। काग के छल्ले का प्रयोग ट्यूब खड़े रहते हैं। ईओण का तरल समाधान के वजन रिकॉर्ड जोड़ा। पानी के घनत्व संभालने 1 जी / एमएल होने का समाधान 1.5.6 में निर्धारित एक पिपेट का उपयोग करने के लिए पानी के लिए आवश्यक राशि जोड़ें।
- एक संतुलन पर एल्यूमीनियम पन्नी (आयाम 3 सेमी एक्स 8 सेमी) का एक टुकड़ा रखकर संतुलन taring और बायोमास बाहर वजन से हवा सूखे lignocellulose के लिए आवश्यक राशि जोड़ें। संतुलन धड़ा और ट्यूब के लिए बायोमास जोड़ें। खाली पन्नी संतुलन पर वापस प्लेस और अंतर रिकॉर्ड है।
नोट: वैकल्पिक रूप से, antistatic वजन नावों का इस्तेमाल किया जा सकता है। - सिलिकॉन हे अंगूठी के साथ एक Teflon टोपी के साथ ढक्कन बंद कर दें। ओवर-कस के बिना एक अच्छा मुहर के लिए जाँच करें। पी के वजन रिकॉर्डressure बायोमास और ईओण का तरल युक्त ट्यूबों। एक भंवर प्रकार के बरतन का उपयोग कर जब तक बायोमास के सभी ईओण का तरल के साथ संपर्क में है से ट्यूब की सामग्री मिक्स।
नोट: सभी हे अंगूठी सामग्री ऊंचा तापमान पर ईओण का तरल पदार्थ के साथ संपर्क में होने का सामना। हमने पाया है कि सिलिकॉन अच्छी तरह से काम करता है। - एक प्रशंसक की मदद से ओवन कि गई वांछित तापमान के लिए पूर्व गर्म है में दबाव ट्यूबों रखें। उदाहरण के लिए, 120 डिग्री सेल्सियस पर या 150 डिग्री सेल्सियस पर 1 घंटे के लिए 8 घंटे के लिए ट्यूबों के लिए छोड़ दें।
नोट: समय और तापमान महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक चर रहे हैं। अन्य समय - तापमान संयोजन में इस्तेमाल किया जा सकता है। - एक ओवन दस्ताने का उपयोग कर ओवन से शीशियों निकालें और उन्हें एक धूआं हुड में जगह उन्हें कमरे के तापमान को शांत करते हैं करने के लिए। पानी नहीं खाना पकाने के दौरान फरार हो आश्वस्त करने के लिए ठंडा करने के बाद शीशियों के वजन की जाँच करें।
3. पल्प धो
- एक 50 मिलीलीटर सेंट्रीफ्यूज Absolut के 40 मिलीलीटर का उपयोग कर ट्यूब में प्रत्येक ट्यूब की सामग्री स्थानांतरणई इथेनॉल। अच्छा मिश्रण है और कम से कम 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर ट्यूब छोड़ने के लिए 1 मिनट के लिए एक भंवर प्रकार के बरतन का उपयोग कर ट्यूब हिला।
नोट: जुदाई भी छानने का उपयोग किया जा सकता है, तथापि, कम सटीकता सुझाव दिया नमूना आकार के लिए मनाया जा सकता है। - ट्यूब हिला एक और 30 सेकंड के लिए एक भंवर प्रकार के बरतन का उपयोग करते हुए, तो कम से 2,000 x जी 50 मिनट के लिए ट्यूब अपकेंद्रित्र। अलग तरल और सावधान decanting द्वारा ठोस। एक स्वच्छ 250 मिलीलीटर हलचल पट्टी के साथ नीचे कुप्पी दौर में तरल लीजिए।
- 40 मिलीलीटर ताजा इथेनॉल 50 मिलीलीटर ट्यूब और दोहराने कदम में 3.2 तीन बार जोड़ें।
- दौर रखकर ईओण का तरल से इथेनॉल निकालें एक हीटिंग ब्लॉक पर बोतल तली। एक ठंड जाल के साथ एक वैक्यूम पंप करने के लिए उनमें से प्रत्येक से कनेक्ट। सूखी बर्फ के साथ जाल भरें और 40 डिग्री सेल्सियस के लिए हीटिंग निर्धारित किया है। सरगर्मी और पंप पर स्विच।
नोट: इस प्रयोग से एक घर का बना समानांतर बाष्पीकरण सेट अप एक समानांतर संश्लेषण सेट-अप के आधार पर उपयोग करता है। समानांतर वाष्पीकरण भी purchas हो सकता हैरेडीमेड एड। वैकल्पिक रूप से एक रोटरी बाष्पीकरण इस्तेमाल किया जा सकता है।
- दौर रखकर ईओण का तरल से इथेनॉल निकालें एक हीटिंग ब्लॉक पर बोतल तली। एक ठंड जाल के साथ एक वैक्यूम पंप करने के लिए उनमें से प्रत्येक से कनेक्ट। सूखी बर्फ के साथ जाल भरें और 40 डिग्री सेल्सियस के लिए हीटिंग निर्धारित किया है। सरगर्मी और पंप पर स्विच।
4. पल्प की Soxhlet निकासी
- सेल्यूलोज thimbles में गीला धोया लुगदी हस्तांतरण और एक पेंसिल का उपयोग कर प्रत्येक नोक लेबल।
- एक स्वच्छ 250 मिलीलीटर दौर तली हलचल पट्टी के साथ फ्लास्क में 150 मिलीलीटर पूर्ण इथेनॉल भरें। एक 40 मिलीलीटर Soxhlet चिमटा में नमूना युक्त नोक डालें एक कंडेनसर जोड़ सकते हैं और समानांतर चिमटा काम एक recirculating चिलर से जुड़े स्टेशन पर सब कुछ स्थापित करें।
नोट: इथेनॉल लुगदी हस्तांतरण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था, तो दौर तली फ्लास्क करने के लिए 150 मिलीलीटर फर्क सिर्फ इतना जोड़ें। - जब सभी नमूनों लोड कर रहे हैं, सरगर्मी शुरू, 135 डिग्री सेल्सियस के तापमान की स्थापना की और recirculator पर बारी (तापमान 18 डिग्री सेल्सियस की स्थापना)। कुल में 20 घंटे के लिए लुगदी नमूने निकालें।
- refluxing के एक पड़ाव पर आने के लिए अनुमति देने के लिए हीटिंग बंद कर दें। तो फिर दोनों सरगर्मी और बंद ठंडा स्विच। Soxhlet चिमटा से बाहर thimbles ले लोचिमटी का उपयोग और एक धूआं हुड में नोक रात भर में गीला लुगदी सूखी।
- बायोमास धोने से तरल करने के लिए Soxhlet निकासी से तरल जोड़ें और समानांतर बाष्पीकरण या 40 डिग्री सेल्सियस पर एक रोटरी बाष्पीकरण के साथ बायोमास धोने से इथेनॉल वाष्पन जारी है।
- एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर tared एल्यूमीनियम पन्नी के एक टुकड़े पर नोक से हवा सूखे गूदे स्थानांतरण, निकाले लुगदी की हवा सूखे वजन रिकॉर्ड है और यह एक लेबल प्लास्टिक की थैली में स्थानांतरित। जबकि दीवार से नोक सामग्री स्क्रैप नहीं सब कुछ ठीक करने के लिए प्रयास करें।
- तुरंत लुगदी की नमी सामग्री का निर्धारण (के रूप में 1.4 चरण में पहले से दिखाया गया है) ओवन में सुखा उपज की गणना करने के लिए।
5. लिग्निन अलगाव
- जब सभी इथेनॉल हवा हो गया है, पानी की 30 मिलीलीटर का उपयोग कर एक 50 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब में दौर नीचे कुप्पी से ईओण का तरल हस्तांतरण से लिग्निन वेग। निलंबन मिक्स और कम से कम 1 घंटे के लिए छोड़ दें।2,000 XG पर 20 मिनट के लिए अपकेंद्रित्र, और decanting द्वारा ठोस समाधान से अलग।
नोट: इस प्रोटोकॉल में, पानी की 3 समकक्ष antisolvent के रूप में इस्तेमाल कर रहे हैं। कम antisolvent, इस्तेमाल किया जा सकता है अगर वांछित। washes एकत्र किया जा सकता है, पानी निकाल दिया और ईओण का तरल दोहराने उपयोग के लिए बरामद किया। - अपकेंद्रित्र ट्यूब के अंदर लिग्निन गोली आसुत जल का 30 मिलीलीटर जोड़ें। 1 घंटा और centrifugation के लिए मिश्रण, ऊष्मायन दोहराएँ। 3 लिग्निन washes के एक कुल के लिए इस चरण को दोहराएँ।
- एक वैक्यूम ओवन और रात में 45 डिग्री सेल्सियस पर एक छेद किया ढक्कन का उपयोग अपकेंद्रित्र ट्यूब के अंदर लिग्निन सूखी। , लिग्निन उपज का निर्धारण संतुलन पर एल्यूमीनियम पन्नी का एक टुकड़ा जगह, वजन मरोड़ा करने के लिए, ओवन से लिग्निन जोड़ सकते हैं और तुरंत वजन रिकॉर्ड। भंडारण के लिए एक शीशी में लिग्निन स्थानांतरण।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
लिग्निन हटाने और लिग्निन वर्षा, की सही राशि बरामद लुगदी और ग्लूकोज उपज का इस्तेमाल किया बायोमास के प्रकार पर निर्भर करती है, जिस पर तापमान उपचार चलाया जाता है और इलाज की अवधि। कम pretreatment बार और कम तापमान अधूरा pretreatment के लिए नेतृत्व करते हुए उच्च तापमान पर सेल्यूलोज ईओण का तरल में अस्थिर हो जाता है, हाइड्रोलिसिस और गिरावट के लिए अग्रणी। चुने गए ईओण का तरल भी विभाजन प्रक्रिया के परिणाम में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है।
चित्रा 1 अनुपचारित miscanthus (घास) और पाइन (softwood), और miscanthus और देवदार के गूदे में 120 डिग्री सेल्सियस (compositional विश्लेषण NREL प्रोटोकॉल के अनुसार किया गया था) में 8 घंटे के लिए triethylammonium HSO 4 के साथ pretreatment के बाद प्राप्त की संरचना से पता चलता है। 21 यह आंकड़े से स्पष्ट है कि वें पर Ionosolv pretreatmentese की स्थिति बायोमास के दो प्रकार के लिए अलग-अलग परिणाम सामने आए। घास बायोमास के मामले में, लिग्निन और hemicelluloses की सबसे अधिक है, को हटा दिया गया है, जबकि softwood की pretreatment मुख्य रूप से hemicelluloses और केवल लिग्निन की एक छोटी राशि हटा दिया। Pretreatment के परिणाम में अंतर उतना ही घोषित किया गया था जब बरामद pulps एंजाइमी शर्करीकरण के अधीन थे। सैद्धांतिक ग्लूकोज रिहाई का 22% 77 जबकि miscanthus के लिए प्राप्त हुई थी, पाइन केवल 13% झुकेंगे। लिग्निन निकासी में अंतर लिग्निन पैदावार में परिलक्षित होता है: 20% और प्रारंभिक बायोमास वजन के 5%, क्रमशः miscanthus के लिए लिग्निन और देवदार के रूप में बरामद किए गए।
दो फीडस्टॉक के बीच pretreatment परिणाम में अंतर घास और softwoods में लिग्निन वर्तमान के विभिन्न प्रकारों के लिए जिम्मेदार ठहराया है; softwoods जी प्रकार लिग्निन अधिक अड़ियल और घास लिग्निन से दूर करने के लिए और अधिक कठिन है।
चित्रा 1. miscanthus की संरचना और देवदार के पहले और 120 डिग्री सेल्सियस पर 8 घंटे के लिए 20 गुम्मट [triethylammonium] [HSO 4] के साथ% पानी के साथ pretreatment के बाद। यह NREL compositional विश्लेषण प्रक्रिया द्वारा निर्धारित किया गया था। 21 कृपया एक के लिए संदर्भ 21 देखें विस्तृत प्रोटोकॉल अधिक है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
लिग्निन heteronuclear क्वांटम जुटना (HSQC) एनएमआर विश्लेषण जो पता चलता है कि आकाश बांड pretreatment के दौरान चिपके रहते हैं, जबकि नए सीसी बांड का गठन कर रहे हैं के द्वारा होती जा सकता है। 19 यह आगे दिखाया गया है कि आणविक वजन है, जो जीपीसी से अनुमान लगाया जा सकता है, बहुत है मूल निवासी लिग्निन की तुलना में कम। अब pretreatment समय में आणविक वजन संक्षेपण प्रतिक्रियाओं के कारण बढ़ जाती है। ईओण का तरल के साथ लिग्निन की प्रतिक्रिया के रूप में कम से कम सल्फर सामग्री की मामूली वृद्धि हुई है और समय के साथ लिग्निन की नाइट्रोजन सामग्री का कोई वृद्धि इसका सबूत है।
आगे के विश्लेषण के लिए ब्याज की है, तो बाहर किया जा सकता। बरामद सेल्यूलोज लुगदी के XRD विश्लेषण आम तौर पर उच्च स्फटिकता पता चलता है। 17 बरामद ईओण का तरल शराब आदेश भंग शर्करा और उसके गिरावट उत्पादों का पता लगाने के एचपीएलसी द्वारा विश्लेषण किया जा सकता है। 23
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
यहाँ प्रस्तुत lignocellulosic बायोमास के विभाजन के लिए तकनीक का एक सेल्यूलोज युक्त लुगदी और एक लिग्निन पैदा करता है। hemicelluloses के अधिकांश आयनिक तरल में भंग कर रहे हैं और hydrolyzed, लेकिन बरामद नहीं किया। hemicellulose शर्करा वांछित हैं, एक hemicellulose पूर्व निकासी कदम Ionosolv delignification करने से पहले आवश्यक हो सकता है। यह अब तक असंभव हो गया है पूरी तरह से, बायोमास के लिए बड़े पैमाने पर संतुलन को बंद करने के रूप में यह संभव पहचान करने और ईओण का तरल शराब में पाया सभी गिरावट उत्पादों, विशेष रूप से लोगों लिग्निन से उत्पन्न यों तो नहीं है। रीसाइक्लिंग और बड़े पैमाने पर संतुलन पर एक विस्तृत अध्ययन चल रहा है और शीघ्र ही प्रकाशित होने की उम्मीद है।
इथेनॉल धोने के क्रम में अच्छा विभाजन को प्राप्त करने के लिए, अवशिष्ट ईओण का तरल लुगदी की सतह का पालन शर्करीकरण दौरान एंजाइम गतिविधि को कम कर सकते हैं, जिससे प्रयोगशाला पैमाने पर विश्लेषण biasing के रूप में छोटे पैमाने पर आवश्यक है। ऐसा नहीं है कि ध्यान दिया जाना चाहिएधोने इथेनॉल की मात्रा में इस प्रोटोकॉल में सेवन पैमाने अप के साथ संगत नहीं हैं और अगर इस प्रक्रिया में एक व्यावसायिक पैमाने पर संचालित किया जा रहा है शायद आवश्यकता नहीं है।
इस प्रयोगात्मक स्थापना की संवहन पर पूरी तरह से निर्भर करता है बड़े पैमाने पर स्थानांतरण की सुविधा के लिए। भावप्रवण हालांकि प्रतिक्रिया की सुविधा होने की उम्मीद है और संभावित आवश्यक प्रतिक्रिया बार और लिग्निन निकासी क्षमता को बदल सकता है।
कुल मिलाकर, प्रस्तुत बायोमास pretreatment प्रोटोकॉल lignocellulosic बायोमास के विभाजन के लिए बहुत प्रभावी होना दिखाया गया है। जलीय और mechanochemical (यानी, भाप विस्फोट) प्रक्रियाओं पर मुख्य लाभ में सुधार चयनात्मकता, यानी, एक साफ सेल्यूलोज लुगदी और एक शुद्ध लिग्निन हैं। एक और लाभ यह अपेक्षाकृत हल्के परिस्थितियों में जो प्रक्रिया से बाहर किया जा सकता है। अन्य लिग्निन-solvating प्रक्रियाओं पर लाभ (यानी, क्राफ्ट पल्पिंग या organosolv pretreatment) सरल सितम्बर हैंarations और विलायक वसूली आईएल के गैर अस्थिरता की वजह से, पूंजी निवेश को कम। पृथक लिग्निन गंध से मुक्त है। प्रस्तुत Ionosolv प्रक्रिया बहुत organosolv प्रक्रिया है जो acidified जलीय इथेनॉल का उपयोग करता है के लिए इसी तरह अपने कार्य में है। हालांकि, के रूप ईओण का तरल पदार्थ नगण्य वाष्प दबाव (वायुमंडलीय की ओर प्रक्रिया के दबाव को कम करने) है, विलायक की रीसाइक्लिंग अलग है और जोखिम कम से कम वाष्प विलायक।
ईओण का तरल प्रक्रिया की तुलना में बहुत अधिक पैदावार शर्करीकरण उपज निर्जल, बुनियादी आयनिक इस तरह 1-इथाइल-3-methylimidazolium एसीटेट या 1-ब्यूटाइल-3-methylimidazolium क्लोराइड, जो एक decrystallized सेल्यूलोज लुगदी में परिणाम के रूप में तरल पदार्थ का उपयोग करते हुए, इस प्रक्रिया को यहाँ कार्यरत देता है थोड़ा कम ग्लूकोज की पैदावार को जन्म। 24 हालांकि, वर्तमान प्रक्रिया नमी सहिष्णु, ऊर्जा गहन सुखाने इसलिए की आवश्यकता नहीं है, और ईओण का तरल पदार्थ जो और अधिक आसानी से संश्लेषित कर रहे हैं और इसलिए ई का उपयोग करता हैकाफी कम महंगा होना xpected।
ईओण का तरल पदार्थ के किसी भी आवेदन के साथ के रूप में, मुख्य लाभ में से एक धुन करने की संभावना केशन कोर बदलती, imidazolium से अमोनियम करने के लिए, और बदलते नंबर, लंबाई, समरूपता और पर alkyl चेन के प्रतिस्थापन से लेकर द्वारा ईओण का तरल के गुण है केशन। 25 इस प्रोटोकॉल में इस्तेमाल प्रोटिक ईओण का तरल पदार्थ के विशेष मामले में, एसिड आधार के अनुपात और पानी की मात्रा विलायक डिजाइन करने के लिए, 27, इस्तेमाल किया जा सकता है। 26 इस छोर की एक विस्तृत श्रृंखला के साथ सॉल्वैंट्स को जन्म देता है acidities, viscosities और अन्य भौतिक गुणों।
अन्य पैरामीटर है कि समायोजित किया जा सकता बायोमास लोडिंग, pretreatment तापमान और समय, और additives शामिल हैं। इसके अलावा, सॉल्वैंट्स, उपकरण और ऊर्जा इनपुट के साथ जुड़े लागत को ध्यान में रखा है और अनुकूलित किया जाना है, तो इस pretreatment विकल्प के लिए एक वाणिज्यिक सेटिंग में इस्तेमाल किया जा रहा है की आवश्यकता होगी।
जैसे के साथ Ionosolv लिग्निन के अलगाव, रेजिन या खुशबूदार रसायनों के उत्पादन के लिए, या सेलूलोज या चीनी निकाली गई सामग्री और रसायनों के उत्पादन में शामिल हैं। प्रोटोकॉल, संशोधित प्रोटोकॉल, जैसे चिंतन करना बड़ा हड़कंप मच गया रिएक्टरों या सतत प्रवाह रिएक्टरों का उपयोग कर एक आधार के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। ऐसे प्रयोगात्मक अध्ययन के परिणाम इस ईओण का तरल आधारित विभाजन की प्रक्रिया के तकनीकी-आर्थिक विश्लेषण के लिए अनुमति देगा।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
लेखकों पाइन pretreatments के लिए प्रयोगात्मक डेटा उपलब्ध कराने के लिए वित्त पोषण के लिए जलवायु परिवर्तन और पर्यावरण, जलवायु-आई सी और EPSRC (ईपी / K038648 / 1 और ईपी / K014676 / 1) और पियरे बौवियर के लिए Grantham संस्थान स्वीकार करते हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| IL synthesis | |||
| Round bottom flask, with standard ground joint 24/29 NS, 1,000 ml | Lenz | 3 0024 70 | VWR product code 271-1309 |
| 250 ml Addition Funnel, Graduated, 29/26 Joint Size, 0-4 mm PTFE Valve | GPE | CG-1714-16 | |
| Dish-shaped dewar flask, SCH 31 CAL | KGW-Isotherm | 1197 | |
| Volumetric flask, 200 ml | VWR | 612-3745 | |
| Cork rings, pasteur pipettes and teet, wash bottle with deionised water, large magentic stir bar | |||
| Biomass size reduction | |||
| Heavy Duty Cutting Mill SM2000 | Retsch | Discontinued | Replaced with Cutting Mill SM 200 (20.728.0001) |
| Bottom sieves (10 mesh square holes, for particle size <2 mm) | Retsch | 03.647.0318 | Part of cutting mill |
| Analytical Sieve Shaker AS 200 | Retsch | 30.018.0001 | Part of sieving machine |
| Test Sieve 200 mm Ø x 50 mm height ISO 3310/1 (180 µm) | Retsch | 60.131.000180 | Part of sieving machine |
| Test Sieve 200 mm Ø x 50 mm height ISO 3310/1 (850 µm) | Retsch | 60.131.000850 | Part of sieving machine |
| Collecting pan, stainless steel, 200 mm Ø, height 50 mm | Retsch | 69.720.0050 | Part of sieving machine |
| Rotary evaporator | |||
| Rotary evaporator (Rotavapor R-210) | Buchi | Discontinued | Replaced with Rotavapor R-300 |
| Water bath (Heating bath B-491) | Buchi | 48201 | Part of rotary evaporator |
| Recirculator | Julabo | F25 | Part of rotary evaporator |
| Vacuum pump (MPC 101 Z) | Ilmvac GmbH | 412522 | Part of rotary evaporator |
| Vacuum controller (Vacuum Control Box VCB 521) | Ilmvac GmbH | 600053 | Part of rotary evaporator |
| Parallel evaporator | |||
| StarFish Base Plate 135 mm (for Radleys & IKA) | Radleys | RR95010 | Part of parallel evaporator |
| Monoblock for 5 x 250 ml Flasks | Radleys | RR95130 | Part of parallel evaporator |
| Telescopic 5-way Clamp with Velcro | Radleys | RR95400 | Part of parallel evaporator |
| Gas/Vacuum Manifold with connectors | Radleys | RR95510 | Part of parallel evaporator |
| 650 mm Rod | Radleys | RR95665 | Part of parallel evaporator |
| Quick Release Male, R/A Barbed 6.4 mm + Shut-off (3.2 mm ID) | Radleys | RR95520 | Part of parallel evaporator |
| Stirrer/hot plate | Radleys | RR98072 | Part of soxhlet extractor |
| Temperature controller | Radleys | RR98073 | Part of soxhlet extractor |
| Elliptical Stirring Bar 15 mm Rare Earth | Radleys | RR98097 | Part of parallel evaporator |
| Vacuum cold trap, plastic coated, PTFE stopcock | Chemglass | CG-4519-01 | Part of parallel evaporator |
| Vacuum pump (MPC 101 Z) | Ilmvac GmbH | 412522 | Part of parallel evaporator |
| Tygon tubing E-3603, 6.40 mm (internal) 12.80 mm (external) | Saint-Gobain/VWR | 228-1292 | Part of parallel evaporator |
| Parallel Soxhlet extractor | |||
| StarFish Base Plate 135 mm (for Radleys & IKA) | Radleys | RR95010 | Part of soxhlet extractor |
| Monoblock for 5 x 250 ml Flasks | Radleys | RR95130 | Part of soxhlet extractor |
| Telescopic 5-way Clamp with Velcro | Radleys | RR95400 | Part of soxhlet extractor |
| Telescopic 5-way Clamp with Silicone Strap and Long Handle | Radleys | RR95410 | Part of soxhlet extractor |
| Water Manifold with connectors | Radleys | RR95500 | Part of soxhlet extractor |
| 650 mm Rod | Radleys | RR95665 | Part of soxhlet extractor |
| Quick Release Male, R/A Barbed 6.4 mm + Shut-off (3.2 mm ID) | Radleys | RR95520 | Part of soxhlet extractor |
| Coil condensers with standard ground joints 29/32 NS | Lenz | 5.2503.04 | Part of soxhlet extractor |
| Extractor Soxhlet 40 ml borosilicate glass 29/32 socket 24/29 cone | Quickfit | EX5/43 | Part of soxhlet extractor |
| Stirrer/hot plate | Radleys | RR98072 | Part of soxhlet extractor |
| Temperature controller | Radleys | RR98073 | Part of soxhlet extractor |
| Recirculator | Grant | LTC1 | Part of soxhlet extractor |
| Cellulose extraction thimble | Whatman | 2280-228 | |
| Tweezers | Excelta | 20A-S-SE | |
| Vacuum drying oven | |||
| Vacuum drying oven | Binder | VD 23 | Part of vacuum oven |
| Dewar vessel 2 L 100 x 290 mm with handle | KGW-Isotherm | 10613 | Part of vacuum oven |
| Vacuum Trap | GPE | CG-4532-01 | Part of vacuum oven |
| Other equipment | |||
| Analytical balance | A&D | GH-252 | accuracy to ± 0.1 mg |
| Volumetric Karl Fischer titrator | Mettler Toledo | V20 | |
| 10 ml disposable pipette | Corning Inc | Costar 4101 10 mL Stripette | |
| Eppendorf Research plus pipette, variable volume, volume 100-1,000 μl | Eppendorf | 3120000062 | |
| Desiccator | Jencons | JENC250-028BOM | |
| Ace pressure tube bushing type, Front seal, volume 15 ml | Ace Glass | 8648-04 | |
| Ace O-rings, silicone, 2.6 mm, I.D. 9.2 mm | Ace Glass | 7855216 | O-ring for pressure tube |
| Vortex shaker | VWR International | 444-1378 (UK) | |
| Fan-assisted convection oven | ThermoScientific | HeraTherm OMH60 | |
| Oven glove (Crusader Flex) | Ansel Edmont | 42-325 | |
| 250 ml Round bottom flask single neck ground joint 24/29 (Pyrex) | Quickfit | FR250/3S | |
| Rotaflo stopcock adapter with cone 24/29 | Rotaflo England | MF11/2/SC | |
| 50 ml Falcon tube | Heraeus/Kendro | HERA 76002844 | |
| Centrifuge (Mega Star 3.0) | VWR | 521-1751 | |
| Reagents | |||
| Ethanol absolute | VWR | 20820.464 | |
| Triethylamine | Sigma-Aldrich | T0886 | |
| Sulfuric acid 5 mol/L (10 N) AVS TITRINORM volumetric solution Safe-break bottle 2.5 L | VWR | 191665V | |
| Purified water (15 MΩ ressitance) | Elga | CENTRA R200 | |
| Lignocellulosic biomass | |||
| Miscanthus X gigantheus | |||
| Pinus sylvestris | |||
References
- Lewis, N. S., Nocera, D. G. Powering the planet: chemical challenges in solar energy utilization. Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A. 103 (43), 15729-15735 (2006).
- Dincer, I. Renewable energy and sustainable development: a crucial review. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 4 (2), 157-175 (2000).
- Zweibel, K., Mason, J., Fthenakis, V.
- Lee, J. Biological conversion of lignocellulosic biomass to ethanol. J. Biotechnol. 56 (1), 1-24 (1997).
- Carrott, P., Ribeiro Carrott, M. Lignin-from natural adsorbent to activated carbon: A review. Bioresour.Technol. 98 (12), 2301-2312 (2007).
- Cardona Alzate, C., Sánchez Toro, O. Energy consumption analysis of integrated flowsheets for production of fuel ethanol from lignocellulosic biomass. Energy. 31 (13), 2447-2459 (2006).
- Field, C. B., Campbell, J. E., Lobell, D. B. Biomass energy: the scale of the potential resource. Trends Biochem Sci. 23 (2), 65-72 (2008).
- Hoogwijk, M., et al. Exploration of the ranges of the global potential of biomass for energy. Biomass Bioenergy. 25 (2), 119-133 (2003).
- Goldemberg, J. Ethanol for a sustainable energy future. Science. 315 (5813), 808-810 (2007).
- Himmel, M. E., et al. Biomass recalcitrance: engineering plants and enzymes for biofuels production. Science. 315 (5813), 804-807 (2007).
- Mosier, N., et al. Features of promising technologies for pretreatment of lignocellulosic biomass. Bioresour.Technol. 96 (6), 673-686 (2005).
- Kumar, P., Barrett, D. M., Delwiche, M. J., Stroeve, P. Methods for pretreatment of lignocellulosic biomass for efficient hydrolysis and biofuel production. Ind Eng Chem Res. 48 (8), 3713-3729 (2009).
- Hu, F., Ragauskas, A. Suppression of pseudo-lignin formation under dilute acid pretreatment conditions. RSC Advances. 4 (9), 4317-4323 (2014).
- Chakar, F. S., Ragauskas, A. J. Review of current and future softwood kraft lignin process chemistry. Ind Crop Prod. 20 (2), 131-141 (2004).
- Mutjé, P., Pelach, M., Vilaseca, F., García, J., Jiménez, L. A comparative study of the effect of refining on organosolv pulp from olive trimmings and kraft pulp from eucalyptus wood. Bioresour.Technol. 96 (10), 1125-1129 (2005).
- Zhao, X., Cheng, K., Liu, D. Organosolv pretreatment of lignocellulosic biomass for enzymatic hydrolysis. Appl. Microbiol. Biotechnol. 82 (5), 815-827 (2009).
- Brandt, A., Gräsvik, J., Hallett, J. P., Welton, T. Deconstruction of lignocellulosic biomass with ionic liquids. Green Chem. 15, 550 (2012).
- Chen, L., et al. Inexpensive ionic liquids:[HSO 4]−-based solvent production at bulk scale). Green Chem. 16 (6), 3098-3106 (2014).
- Brandt, A., Chen, L., van Dongen, B. E., Welton, T., Hallett, J. P. Structural changes in lignins isolated using an acidic ionic liquid water mixture. Green Chem. 17, 5019-5034 (2015).
- Sluiter, A., et al. NREL/TP-510-42621. Determination of Total Solids in Biomass and Total Dissolved Solids in Liquid Process Samples. , (2008).
- Sluiter, A., et al. NREL/ TP - 510 - 42618Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass. Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass. , (2011).
- Resch, M. G., Baker,, Decker, S. R. NREL/TP-5100-63351. Low Solids Enzymatic Saccharificatin of Lignocellulosic Biomass. , (2015).
- Brandt, A., Ray, M. J., To, T. Q., Leak, D. J., Murphy, R. J., Welton, T. Ionic liquid pretreatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid-water mixtures. Green Chem. 13 (9), 2489-2499 (2011).
- Aver, K., Scortegagna, A., Fontana, R., Camassola, M. Saccharification of ionic-liquid-pretreated sugar cane bagasse using Penicillium echinulatum enzymes. J Taiwan Inst Chem Eng. 45 (5), 2060-2067 (2014).
- George, A., et al. Design of low-cost ionic liquids for lignocellulosic biomass pretreatment. Green Chem. 17 (3), 1728 (2015).
- Verdía, P., Brandt, A., Hallett, J. P., Ray, M. J., Welton, T. Fractionation of lignocellulosic biomass with the ionic liquid 1-butylimidazolium hydrogen sulfate. Green Chem. 16 (3), 1617-1627 (2014).
- Brandt, A., et al. Ionic liquid pretreatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid-water mixtures. Green Chem. 13 (9), 2489-2499 (2011).
