Abstract
واضعو التقرير على دراسات الموصلية التي أجريت على الليثيوم الإذابة بالإكترونات حلول الإلكترون (LiSES) أعدت باستخدام نوعين من الهيدروكربونات العطرية المتعددة (الهيئة العامة للإسكان)، وهي 1،3،5-triphenylbenzene وcorannulene، كما مستقبلات الإلكترون. تم حل هذه الكربوهيدرات الصلبة لأول مرة في رباعي هيدرو الفوران (THF) لتكوين محلول. ثم حل الليثيوم المعدني إلى هذه الحلول الهيئة العامة للإسكان / THF أن تسفر إما الأزرق أو الأخضر حلول الزرقاء، والألوان التي تدل على وجود الإلكترونات الإذابة بالإكترونات. قياسات الموصلية في درجة الحرارة المحيطة التي أجريت على LiSES 1،3،5-triphenylbenzene القائم، تدل لى اكس TPB (THF) 24.7 (س = 1، 2، 3، 4)، أظهرت زيادة التوصيل مع زيادة لي: نسبة الهيئة العامة للإسكان من س = 1 إلى 2. ومع ذلك، انخفض التوصيل تدريجيا على مواصلة زيادة النسبة. والواقع أن الموصلية لى س TPB (THF) 24.7 ل x = 4 هو أقل حتى من لس س كو (THF) 247 (س = 1، 2، 3، 4، 5)، وأظهرت علاقات خطية مع المنحدرات السلبية، مما يدل على أن السلوك معدني مماثل لثنائي الفينيل وnaphthalene- LiSES مقرها.
Introduction
الليثيوم حلول الإذابة بالإكترونات (LiSES) أعدت باستخدام يحتمل أن الهيدروكربونات بسيطة يومين حلقة العطرية المتعددة (الهيئة العامة للإسكان) مثل ثنائي الفينيل والنفثالين استخدامها كما الأنودات السائلة في خلايا الليثيوم refuelable 1-7. في LiSES، شكلت هذه الجزيئات الهيئة العامة للإسكان بسيطة مثل مستقبلات الإلكترون للإلكترونات الإذابة بالإكترونات من الليثيوم المعدني المنحل.
تتقدم من هذين النظامين الدائري، ومنذ ذلك الحين قام الكتاب بدراسات قياس الموصلية على LiSES التي تعد باستخدام متعددة الحلقات أكثر تعقيدا، بدءا من مجموعة من المشتقات مشتقاق-2،4-dienone 8. وتشمل هذه متعددة الحلقات متعددة الحلقات أكبر (> حلقتين من البنزين) ومتعددة الحلقات مع بدائل دمجها في حلقاتها العطرية. ومن المتوقع أن تستوعب أكثر من ذرات الليثيوم في جزيء الهيئة العامة للإسكان من أي ثنائي الفينيل أو النفثالين مما أدى إلى LiSES مع كثافة طاقة أعلى جزيء الهيئة العامة للإسكان أكبر مع أكثر من حلقتين. الهدف من introducجي بدائل في متعددة الحلقات هو جعل الهيئة العامة للإسكان استعرض الإلكترونات بسهولة أكبر ويصبح أكثر استقرارا كما polyanions في LiSES.
كجزء من الجهود المستمرة لتطوير LiSES مع كثافة طاقة أعلى، وهذه الورقة تقريرا عن توصيف LiSES أعدت من corannulene التي الإجراء الأدب 9 وكذلك 1،3،5-triphenylbenzene، TPB توليفها من قبل الأدب معدلة بشكل طفيف 10 . 1،3،5-triphenylbenzene، كما هو مبين في الشكل رقم 1 (1)، ويمكن أن تصنف على أنها مشتق ثنائي الفينيل مع اثنين من حلقات فينيل إضافية في مناصب 3 و 5 من نفس العصابة. وبما أن هذا الجزيء أربع حلقات البنزين، يجب أن امتصاص 4 ذرات لي في جزيء، وهو ما يزيد عن ثنائي الفينيل (بحد أقصى 2.5 حكمه الخلد من لي في الهيئة العامة للإسكان في 0.5 M الحل) والنفثالين (<2.5 حكمه الخلد الليثيوم في جزيء) .
Corannulene هو خاتم خمس سنوات رتبت الهيئة العامة للإسكان في شكل وعاء كما هو مبين في الشكل 1 (2). وقد أثبتت Zabula وآخرون. (11) وجدوى حل الليثيوم معدني في محلول corannulene / رباعي هيدرو الفوران (THF) لتكوين محلول مع خمسة أيونات ليثيوم + تقع بين اثنين من tetraanions مستقرة من corannulene.
الشكل 1: الهياكل الجزيئية 1،3،5-triphenylbenzene (1) وcorannulene (2) تصنف 1،3،5-triphenylbenzene كما مشتق ثنائي الفينيل مع اثنين من حلقات فينيل إضافية في مناصب 3 و 5 من نفس العصابة. . Corannulene هو الهيئة العامة للإسكان خمسة الدائري مع حلقات البنزين الخمسة رتبت في شكل وعاء. يرجى النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
وهكذا، على حد سواء 1،3،5-triphenylbenzene وcorannulene من المرشحين المحتملين للحصول على الطاقة العاليةLiSES الكثافة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. إجراء التحضير لل1،3،5-Triphenylbenzene (1)
- وضع خليط من acetophenone (4.0 غرام، 33.3 ملمول) و 100 مل من الايثانول المطلق إلى أسفل ثلاثة الرقبة 250 مل قارورة مستديرة مزودة محرك مغناطيسي، الجزر مكثف، مدخل النيتروجين، الفوار، واسقاط القمع ومقياس الحرارة. إضافة رابع كلوريد السيليكون (11.9 غرام، 8.0 مل، 70.2 مليمول، 2.1 مكافئ.) إلى الخليط في جزء واحد في 0 درجة مئوية تحت النيتروجين باستخدام قمع إسقاط.
- مراقبة تطور كلوريد الهيدروجين الغازي لمدة 10 دقيقة. ثم يحرك خليط التفاعل عند 40 درجة مئوية لمدة 20 ساعة.
- يبرد خليط التفاعل إلى 23 درجة مئوية وتصب في 200 غرام من الماء الممزوج الجليد (1: 1 نسبة الكتلة).
- استخراج الخليط الناتج مع ثنائي كلورو ميثان (2 × 100 مل) باستخدام قمع الاستخراج.
- غسل مقتطفات مجتمعة مرة واحدة مع محلول مشبع من كلوريد الصوديوم (100 مل)، وجاف أكثر من 15 غرام من اللامائية MgSO 4. تصفية الجزء السائل من ثم التركيز لناجي المبخر الدوار.
- تنقية المنتج عن طريق التبلور من الإيثانول (حل في الحد الأدنى من الإيثانول تليها التبخر الجزئي المذيب، والحفاظ على 6 درجات مئوية خلال الليل، والترشيح السريع) للحصول على 2.2 غرام (العائد 63٪) من 1،3،5-triphenylbenzene (1) كما بلورات صفراء شاحبة.
ملاحظة: 1 H-NMR (400 ميغاهيرتز، CDCl 3): δ = 7.41 (م، 3H)، 7.50 (م، 6H)، 7.72 (د، 6H، J = 7.33Hz)، 7.80 (ق، 3H) 13 C-NMR (400 ميغاهيرتز، CDCl 3): δ = 125.21، 127.39، 127.57، 128.88، 141.18، 142.38.
2. LiSES إعداد مع 1،3،5-Triphenylbenzene
- إعداد 1،3،5 المستندة إلى triphenylbenzene-LiSES
ملاحظة: 1،3،5-triphenylbenzene المستخدمة في هذه الورقة تم تصنيعه حسب الإجراء الموضح أعلاه. ويتم الرمز لى LiSES المستندة 1،3،5-triphenylbenzene س TPB (THF) 24.7 حيث x يدل لى: نسبة المولي الهيئة العامة للإسكان وTPB يدل 1،3،5-triphenylbenzene. إعداد ليس TPB (THF) 24.7 داخل صندوق قفازات مليئة الأرجون في درجة الحرارة المحيطة من خلال الخطوات التالية:- قياس خارج كميات محددة جيدا من معدني لي، THF وTPB على حدة داخل صندوق قفازات لتحقيق هدف تكوين المولي لى س TPB (THF) 24.7 ل x = 1 و 2 و 3 و 4. استخدام 41.6 ملغ، 83.3 ملغ، 124.9 ملغ، 166.6 ملغ من لي ل x = 1، 2، 3 و 4 على التوالي.
- لكل من العينات LiSES أربعة لتكون على استعداد، ويحل 1.84 غرام من فرع منع الإرهاب في 12 مل من THF داخل أربعة قناني زجاجية منفصلة لتشكيل 12 مل من الحلول عديم اللون من TPB (THF) 24.7 لكل زجاجة. استخدام 0.5 M 1،3،5-triphenylbenzene في كل الحلول.
- إضافة معدنية زنه لي تحبط إلى زجاجات أربعة وختم الزجاجات مع بارافيلم.
- يحرك الخليط في كل ليلة وضحاها زجاجة باستخدام محرك مغناطيسي المغلفة الزجاج لضمان حل كامل لامع لي.
- قياسات الموصلية
- حملمن جميع القياسات التوصيل باستخدام مسبار خلية التوصيل القياسية على أساس تقنية أربعة القطب. إرفاق التحقيق خلية إلى متر. مسبار لديه وظيفة الثانوية لقياس درجة الحرارة الحل في الوقت نفسه، وعرض كل من القياسات التوصيل ودرجة الحرارة.
- قبل القياسات، ومعايرة العداد باستخدام 50 مل من معيار 0.01 حل M مائي بوكل المقدمة من قبل الشركة المصنعة التحقيق التوصيل خارج صندوق قفازات.
- تنفيذ جميع القياسات الموصلية لLiSES أساس 1،3،5-triphenylbenzene، لي س TPB (THF) 24.7 ل x = 1، 2، 3، 4 داخل صندوق قفازات.
- لكل من هذه LiSES، من اجل الخروج من العينة إلى اسطوانة الزجاج قصيرة وتزج التحقيق في الحل. تسجيل قياس الموصلية على مدى فترة من 1-2 ساعات حتى كل عوائد العينة إلى درجة حرارة الغرفة. الوقت الذي يستغرقه لكل عينة للعودة إلى درجة حرارة الغرفة هو ~ 1-2 ساعة. التحقيق ثسوء تبقى مغمورة في العينة لكامل مدة من قياس الموصلية.
3. Corannulene
- إعداد LiSES القائم على corannulene
ملاحظة: تم توليفها وcorannulene المستخدمة في هذه الورقة في كلية التربية الرياضية والعلوم الرياضية، جامعة تايوان الوطنية باستخدام إجراء الأدب متعددة الخطوات 9 يتم الرمز وLiSES القائم على corannulene لى اكس كو (THF) 247 حيث x يدل لى: الرحى الهيئة العامة للإسكان نسبة وكو يدل على corannulene. إعداد لي س كو (THF) 247 داخل صندوق قفازات مليئة الأرجون عند درجة حرارة الغرفة من خلال الخطوات التالية:- قياس خارج كميات محددة جيدا من معدني لي، THF وكو على حدة داخل صندوق قفازات لتحقيق تكوين الرحى الهدف من لي س كو (THF) 247 ل x = 1، 2، 3، 4 و 5. استخدام 4.2 ملغ، 8.3 ملغ، 12.5 ملغ، 16.6 ملغ و 20.8 ملغ من لي ل x = 1، 2، 3، 4 و 5 على التوالي.
- NEXر، لكل من العينات LiSES خمسة (س = 1، 2، 3، 4 و 5) أن تكون على استعداد، ويحل 0.15 غرام من كو في 12 مل من THF داخل خمس قوارير زجاجية منفصلة لتشكيل 12 مل من محلول عديم اللون من كو (THF) 247 في كل زجاجة. استخدام تركيز corannulene من 0.05 م).
- المقبل، إضافة معدنية زنه لي تحبط إلى زجاجات خمسة من كو (THF) 247 وختم الزجاجات مع بارافيلم.
- يحرك الخليط في كل ليلة وضحاها زجاجة باستخدام محرك مغناطيسي المغلفة الزجاج لضمان حل كامل للالليثيوم المعدنية.
- قياسات الموصلية
- لالموصلية مقابل قياسات درجات الحرارة، وإزالة كل من الزجاجات الخمس التي تحتوي لي س كو (THF) 247 ل x = 1، 2، 3، 4 و 5 بشكل فردي من صندوق قفازات، ألفه مع طبقة إضافية من شبه فيلم وتزج به داخل حاوية الستايروفوم معزولة مليئة الثلج الجاف.
ملاحظة: إن عينات LiSES لن تدخل حيز تابعالعمل مع أي رطوبة أو الأكسجين أثناء وجودها خارج صندوق قفازات لتم اغلاق الزجاجات. - تبريد كل زجاجة إلى حوالي 10 درجة مئوية عن طريق الحفاظ على كل زجاجة منغمسين في الثلج الجاف لمدة 30 دقيقة قبل أن يتم نقله مرة أخرى إلى صندوق قفازات لقياس الموصلية.
- تطهير ما قبل غرفة من صندوق قفازات لا يقل عن 5 مرات لكل تبريد عينة للتأكد من عدم وجود آثار للمياه التكثيف تصاحب زجاجة مرة أخرى في صندوق قفازات.
- على غرار الطريقة التي الموصلية مقابل قياسات درجات الحرارة جمعت لLiSES القائم على النفثالين عينات 1، وقياس الموصلية من لي س كو (THF) 247 (س = 1، 2، 3، 4، 5) على مدى فترة من واحد إلى ساعتين حتى كل عينة عادت إلى درجة حرارة الغرفة. سيبقى المسبار منغمسين في عينة لكامل مدة من قياس الموصلية.
- لالموصلية مقابل قياسات درجات الحرارة، وإزالة كل من الزجاجات الخمس التي تحتوي لي س كو (THF) 247 ل x = 1، 2، 3، 4 و 5 بشكل فردي من صندوق قفازات، ألفه مع طبقة إضافية من شبه فيلم وتزج به داخل حاوية الستايروفوم معزولة مليئة الثلج الجاف.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
التفاعل بين كميات متنوعة من الليثيوم ومخاليط 1،3،5-triphenylbenzene مع THF يعطي الحلول زرقاء اللون الأزرق أو الأخضر عميقة كما هو مبين في الشكل 2، أما اللون الفاتح يشير إلى أن عينة معينة من LiSES لديها تركيز منخفض من الإلكترونات الإذابة بالإكترونات. يدل 1،3،5-triphenylbenzene زيادة التوصيل مع زيادة لي: نسبة الهيئة العامة للإسكان 1-2 في 0.5 M حل THF (الجدول 1). ومع ذلك، يقلل قيمة التوصيل تدريجيا على مزيد من زيادة نسبة المولي. قيمة التوصيل للي: الهيئة العامة للإسكان = 4 أقل حتى من للي: الهيئة العامة للإسكان = 1. يشبه هذا السلوك إلى أن ينظر لLiSES مصنوعة من الفينيل والنفثالين 1 و 2.
| مكافئ الخلد. من لي في 1 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| الموصلية (MS /سم) | 1.69 | 2.04 | 1.62 | 1.33 |
الجدول 1: قراءات حرارة (في ملي / سم) للي SES أعدت باستخدام لي س TPB (THF) 24.7 (س = 1، 2، 3، 4) لي س TPB (THF) 24.7 يعني 0.5 M حل فرع منع الإرهاب في. THF مع مختلف نسبة الخلد لي.
الشكل 2: بعد كل معدنية لى ان يذوب في فرع منع الإرهاب (THF) 24.7، وألوان لي اكس TPB (THF) 24.7 تراوحت من اللون الأزرق الفاتح (ل x = 1) إلى الأزرق الداكن جدا (ل x = 4) أخف وزنا. لون يدل على تركيز أقل من الإلكترونات الإذابة بالإكترونات في فرع منع الإرهاب (THF) 24.7 حل. هذا المعرض صورةحل سا لى 3 TPB (THF) 24.7 ل x = 3 الذي يحتوي على اللون الأزرق الداكن. يرجى النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
لLiSES أساس كو، عندما تكون جميع المعدنية لي (ل x = 1، 2، 3، 4، 5) قد حلت في كو (THF) 247، وتراوحت ألوان LiSES من الأخضر (ل x = 1) ل اللون الأخضر الداكن جدا (ل x = 5). كما كان تركيز كو في THF منخفض جدا (0.05 م)، وكان التوسع حجم محلول مقابل مبلغ كو الذائبة في THF يكاد يذكر. تم حله تغير لونها من الحل كما الليثيوم المعدني على مدى 24 ساعة لتشكيل لى 3.0 كو (THF) 247 هو مبين في الشكل (3). اللون الحل لتغير من عديم اللون في تي = 0 ساعة للضوء الأخضر وأخيرا إلى الظلام الأخضر عندما كان كل الليثيوم المنحل. وDEPENDE درجات الحرارةالامتحانات التنافسية الوطنية التوصيل من لي س كو (THF) 247 حلول (س = 1، 2، 3، 4 و 5) في درجات حرارة تتراوح بين 284 ك إلى 298 ك يرد في الشكل (4). الموصلية مقابل ملامح درجة الحرارة ويظهر اتجاه خطي بين σ وتي لجميع العينات الخمس مع كل ملف وجود ميل سلبي. ثم يتم استخدام البيانات لحساب كل من σ الموصلية 0 في تي 0 وα معامل درجة الحرارة عن الجدول 2.
الرقم 3: ثلاث صور في الشكل (3) مرتبة حسب التسلسل الزمني تظهر تغير لون المحلول ليثيوم 3.0 كو (THF) 247 كما يذوب المعدنية لى فى كو (THF) 247 أكثر من 24 ساعة الألوان تتراوح بين عديم اللون عندما يكون. وأضاف المعدنية لي أولا (في تي = 0 ساعة) إلى اللون الأخضر الفاتح (في < م> ر = 1 ساعة) عند حل بعض لي وأخيرا إلى اللون الأخضر الداكن (في تي = 24 ساعة) بعد كل ما حل لي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 4: الموصلية مقابل قياسات درجات الحرارة للي س كو (THF) 247 حلول (س = 1، 2، 3، 4 و 5) لدرجات حرارة تتراوح بين 284 ك إلى 298 ك، والتي تظهر الاتجاهات الخطية لجميع العينات 5 (خ = 1، 2، 3، 4 و 5) مع التدرجات السلبية. وتشير التدرجات السلبية أن جميع هذه العينات سلوكا المعدني. وتستخدم الموصلية مقابل بيانات درجة حرارة هذه العينات 5 لحساب كل من σ الموصلية 0 في تي 0 ودرجة الحرارة معامل α عن الجدول 2.ام / ملفات / ftp_upload / 54366 / 54366fig4large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
| س | σ 0 (10 2 ميكرو ثانية / سم) | α (10 -2 ك -1) |
| 1 | 1.25 | 5.36 |
| 2 | 2.77 | 3.79 |
| 3 | 0.23 | 21.7 |
| 4 | 1.04 | 4.44 |
| 5 | 1.45 | 4.20 |
الجدول 2: σ 0 وα للي س كو (THF) 247 (ل x= 1، 2، 3، 4، 5) على أساس المعادلة (1). σ 0 وα يتم الحصول كلا من الموصلية مقابل بيانات درجة حرارة الشكل 4. أظهرت النتائج في هذا الجدول تشير إلى الاعتماد 'س' على حد سواء σ 0 وα.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
لLiSES أساس 1،3،5-triphenylbenzene، عينة مع لون فاتح وتبين أنه يحتوي على تركيز منخفض من الإلكترونات الإذابة بالإكترونات. لي س TPB (THF) 24.7 (ل x = 1، 2، 3، 4) يدل على السلوك في التوصيل لها مقابل س مماثلة لتلك التي شوهدت لLiSES مصنوعة من الفينيل والنفثالين 1 و 2. هناك زيادة أولية في التوصيل مع زيادة لي: نسبة الهيئة العامة للإسكان 1-2 وانخفاض لاحق في التوصيل على الأمر الذي يزيد من نسبة المولي ل3 و 4، مع قيمة التوصيل من لي 4 TPB (THF) 24.7 أقل حتى من للي 1 TPB (THF) 24.7.
من الشكل (4)، ويمكن أن نرى أن العلاقة بين σ و T خطية لجميع العينات الخمس وكل ملف لديه ميل سلبي. وهذا يدل على أن لي س كو (THF) 247 المعارض سلوك معدنية مماثلة لتلك التي في كل من ثنائي الفينيل وLiSES القائم على النفثالين 1،2. العلاقة بين σ (ميكرو ثانية / سم) و T (K) لللي اكس كو (THF) 247 يمكن التعبير عنها على النحو التالي:
σ (خ، ر) = σ 0 [1-α (T - T 0)] (1)
حيث σ 0 الموصلية هو في تي 0 وα هو معامل درجة الحرارة وسواء من حيث هم "س" التابعة. وتعرض البيانات الخاصة لجميع التشكيلات الخمس في الجدول 2.
والتوصيلات منخفضة من جميع العينات الخمس، وتقاس في حدود 10 2 ميكرو ثانية / سم بدلا من ملي / سم ويمكن أن يعزى ذلك إلى حقيقة أن لي س كو (THF) 247 الحلول كلها تضعف جدا في THF بالمقارنة مع LiSES أن واضعي درسوا في وقت سابق على أساس ثنائي الفينيل والنفثالين.
كما LiSES كلاهما الأوكسجين والرطوبة الحساسة، موالحادي والخطوات الحاسمة في التجارب مع LiSES هي على النحو التالي. 1) أولا، تأكد من أن كلا من عمليات إعداد LiSES وقياسات التوصيل يتم تنفيذها بالكامل داخل صندوق قفازات مليئة الأرجون لمنع الاتصال من LiSES مع الرطوبة والأوكسجين. وذلك لأن الاتصال مع أي رطوبة أو الأكسجين سيؤدي إلى LiSES يجري تحييد لتشكيل هيدروكسيدات وأكاسيد لي والتي هي غير صالحة للالإذابة الإلكترونات وتضر الموصلية. 2) ثانيا، تأكد من أن كل عينة المعبأة في زجاجات من LiSES ليست على اتصال مع أي رطوبة أو الأكسجين عندما يؤخذ بها للتبريد في الثلج الجاف.
وهناك تعديل للطريقة الحالية لاثارة الحلول هو استخدام البورسليكات محرك مغناطيسي حسب الطلب المغلفة الزجاج لإعداد LiSES بدلا من استخدام تفلون المغلفة (C 2 F 4) ن تلك التي هي متاحة بسهولة في السوق. و(C 2 F 4) ن يتفاعل على اتصال مع التقىallic لي وLiSES لإعطاء C والليثيوم. بصريا، فإن النمام تحولت الأسود (تبقى الكربون على النمام) وسيكون قد ذهب أيونات F في LiSES كما الليثيوم وتؤثر على قياسات التوصيل. كما الكربون التي يسهل اختراقها، وزيادة استخدام النمام الآن الكربون المغلفة لاثارة LiSES المستقبل إدخال الحديد (من المغناطيس) في الحلول.
استخدام النمامون المغلفة الزجاج مخصصة لإعداد LiSES بدلا من النمامون المغلفة تفلون مهم جدا. على الرغم من أن هذا يمكن التغاضي كعملية بسيطة والعصي تفلون أو النمامون المغلفة تفلون تحول الأسود بعد الاستعمال أسود اللون يمكن أن يكون بسهولة خاطئة على أنه تم القذرة التي كتبها عملية التحريك دون إدراك أن 1) الليثيوم تتشكل مع F تجريده من البوليمر من قبل LiSES والمختلط في الحل و 2) أن اللون الأسود يشير في الواقع إلى أضرار لا رجعة فيها للطلاء البوليمر تتحول إلى الكربون. ومن هنا طريقة القائمة على استخدام تفلون المغلفة الواحدirrers لا يعمل من أجل إعداد LiSES.
استكشاف أخطاء تقنية لLiSES التبريد تتم للتأكد من أن كل واحد من عينة LiSES لا تجميد الصلبة أثناء التبريد ولكن بدلا من ذلك تبرد تماما إلى حوالي 10 درجة مئوية في الثلج الجاف. خلاف ذلك، سوف يضيع الوقت في انتظار LiSES المجمدة لتذويب في صندوق قفازات. ويتحقق ذلك عن طريق التجربة والخطأ في توقيت (الأمثل: 30 دقيقة) منذ الزجاجات لا يمكن أن تفض لقياس درجة حرارة LiSES خارج صندوق قفازات.
هناك ثلاثة قيود للتجارب LiSES. أولا، لأن LiSES كلاهما حساسة لكلا الرطوبة والأكسجين، ويجب أن يقتصر الاستعدادات من العينات LiSES وقياسات التوصيل للبيئة الأرجون داخل صندوق قفازات. معظم أجهزة التوصيل القياس المتاحة هي ضخمة ولا يستطيع لاءمت داخل صندوق قفازات. تفترض الشركات المصنعة لهذه الأجهزة أن عينات المستخدم ليست حساسة للهواء. ومن هنا جاءت شركة طيران الشرق الأوسط الموصليةوقدمت surements صفها في هذه الورقة باستخدام مقياس المحمولة والتحقيق. ثانيا، كما هو موضح في القسم بروتوكول للتجربة التبريد، وتبريد العينات إلى حوالي 10 درجة مئوية قبل نقله إلى داخل صندوق قفازات. هذه الحرارة هو تقدير لأن زجاجات لا يمكن أن تفض خارج صندوق قفازات لقياس درجة الحرارة. ثالثا، الحد من تجارب مع كو الهيئة العامة للإسكان هو أنه من الصعب جدا الحصول على كمية كبيرة من كور في ظروف المختبر على عكس ثنائي الفينيل أو النفتالين. هذا وسوف يستبعد إمكانية الحصول على كمية أكبر لإعداد محلول تركيز أعلى من كو في THF.
التطبيق مستقبلا من الأساليب المذكورة هنا هو دراسة الخصائص الفيزيائية والكهروكيميائية من LiSES إعدادها باستخدام أنواع أخرى من متعددة الحلقات وذلك لتحديد المرشح المثالي كما الليثيوم الإذابة بالإكترونات الإلكترونات حل مادة الأنود لدرجة حرارة الغرفة LiSES القابلة لإعادة التعبئة البطاريات.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب ليس لديهم ما يكشف.
Acknowledgments
ويقر الكتاب بتمويل من وزارة سنغافورة من صندوق أبحاث المستوى 2 التعليم (مشروع MOE2013-T2-2-002) لهذا المشروع.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tetrahydrofuran Anhydrous, ≥99.9%, Inhibitor-free | Sigma Aldrich | 401757-100ML | |
| Lithium Foil | Alfa Aesar | 010769.14 | |
| Cond 3310 Conductivity Meter | WTW | Not Applicable | |
| 1,3,5-triphenylbenzene | Synthesized from acetophenone according to procedure described in literature | ||
| Silicon tetrachloride | Sigma Aldrich | 215120-100G | |
| acetophenone | TCI | A0061-500g | |
| Ethanol | Merck Millipore | 1.00983.2511 | |
| Corannulene | Synthesized by literature procedure |
References
- Tan, K. S., Yazami, R. Physical-Chemical and Electrochemical Studies of the Lithium Naphthalenide Anolyte. Electrochim Acta. 180, 629-635 (2015).
- Tan, K. S., Grimsdale, A. C., Yazami, R. Synthesis and Characterisation of Biphenyl-Based Lithium Solvated Electrons Solutions. J Phys Chem B. 116, 9056-9060 (2012).
- Rinaldi, A., Tan, K. S., Wijaya, O., Wang, Y., Yazami, R. Ch. 11. Advances in batteries for large- and medium-scale energy storage applications in power systems and electric vehicles. Menictas, C., Skyllas-Kazacos, M., Lim, T. M., Hughes, S. , Woodhead Publishing Ltd. (2014).
- Wang, Y., Tan, K. S., Yazami, R. Materials Challenges In Alternative & Renewable Energy (MCARE 2014). , Florida, USA. (2014).
- Yazami, R., Tan, K. S. in 8th annual Li Battery Power. , Boston, USA. (2012).
- Hybrid Electrochemical Generator With A Soluble Anode. US patent. Yazami, R. , 20100141211A1 (2010).
- Yazami, R., Tan, K. S.
- Lim, Z. B., et al. Synthesis and assessment of new cyclopenta-2,4-dienone derivatives for energy storage applications. Synthetic Met. 200, 85-90 (2015).
- Butterfield, A. M., Gilomen, B., Siegel, J. S.
- Elmorsy, S. S., Pelter, A., Smith, K. The direct production of tri- and hexa-substituted benzenes from ketones under mild conditions. Tetrahedron Lett. 32, 4175-4176 (1991).
- Zabula, A. V., Filatov, A. S., Spisak, S. N., Rogachev, A. Y., Petrukhina, M. A. A Main Group Metal Sandwich: Five Lithium Cations Jammed Between Two Corannulene Tetraanion Decks. Science. 333, 1008-1011 (2011).
