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Chemistry

एक सरल, कम लागत, और मजबूत प्रणाली जलीय समाधान के साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं द्वारा विकसित हाइड्रोजन की मात्रा को मापने के लिए

Published: August 17, 2016 doi: 10.3791/54383
Automatic Translation
1, 1, 1, 2, 2
1Department of Chemistry, Loughborough University, 2Intelligent Energy Ltd

Introduction

उनकी उच्च ऊर्जा घनत्व के कारण, लिथियम आयन बैटरी वर्तमान में पोर्टेबल उपभोक्ता इलेक्ट्रॉनिक्स के लिए सबसे लोकप्रिय ऊर्जा स्रोतों में से एक हैं। हालांकि, ऊर्जा की राशि है कि एक बैटरी द्वारा दिया जा सकता है सीमित है। इस प्रकार वर्तमान में पोर्टेबल बिजली उपलब्ध कराने के वैकल्पिक तरीकों को विकसित करने में ज्यादा रुचि नहीं है। अधिक होनहार तरीकों में से एक प्रोटॉन विनिमय झिल्ली (पीईएम) ईंधन कोशिकाओं है, जो हाइड्रोजन और ऑक्सीजन के संयोजन से बिजली और पानी उत्पन्न का उपयोग है। पीईएम ईंधन कोशिकाओं बैटरी पर दो मुख्य फायदे हैं। सबसे पहले, पीईएम ईंधन की कोशिकाओं के लिए समय की एक बहुत लम्बी अवधि के लिए शक्ति प्रदान कर सकते हैं (लंबे समय के रूप के रूप में हाइड्रोजन का प्रवाह बनाए रखा है)। दूसरे, ईंधन के स्रोत पर निर्भर करता है, पीईएम ईंधन कोशिकाओं बैटरी की तुलना में काफी अधिक से अधिक ऊर्जा घनत्व इस का एक परिणाम के रूप में हो सकता है, जिसका अर्थ है कि एक छोटे प्रणाली को और अधिक ऊर्जा प्रदान कर सकते हैं। 1,2, वहाँ एक वर्तमान अनुसंधान की एक बड़ी राशि का निर्देशन किया है पोर्टेबल, मांग पर हाइड्रोजन स्रोतों के विकास पर। 2-7 एक विधि है जो वर्तमान में ज्यादा ध्यान दिया जा रहा है पानी के साथ रसायन प्रतिक्रिया द्वारा हाइड्रोजन की पीढ़ी है। 8,9

सबसे महत्वपूर्ण पैरामीटर है जो इन प्रतिक्रियाओं में मापा जाना चाहिए में से एक हाइड्रोजन का विकास है। इस तरह के जलीय समाधान के लिए रासायनिक हाइड्रोजन भंडारण सामग्री के अलावा द्वारा हाइड्रोजन के विकास के रूप में सरल प्रतिक्रियाओं, के लिए यह एक सरल, कम लागत माप प्रणाली के लिए फायदेमंद है। एक ऐसी प्रणाली का एक उदाहरण पानी विस्थापन विधि है, जिसमें एक रासायनिक प्रतिक्रिया में उत्पन्न गैस की मात्रा एक औंधा पानी से भरे मापने सिलेंडर से विस्थापित पानी की मात्रा पर नज़र रखने से बस मापा जाता है। इस तकनीक को साँस गर्त, जो वनस्पति विज्ञानी स्टीफन हेल्स द्वारा विकसित किया गया था और उसके बाद से अनुकूलित और ऑक्सीजन सहित कई गैसों को अलग-थलग करने के लिए यूसुफ Priestley द्वारा अपने सबसे प्रसिद्ध इस्तेमाल में जन्म लिया है, 18 वीं सदी में। 10,11 पानी विस्थापन विधिकिसी भी गैस है जो हाइड्रोजन सहित पानी, में विशेष रूप से घुलनशील नहीं है, और अभी भी व्यापक रूप से सोडियम borohydride, एल्यूमीनियम, और ferrosilicon के रूप में विभिन्न रसायनों की प्रतिक्रियाओं से उत्पन्न हाइड्रोजन की मात्रा रिकॉर्ड करने के लिए प्रयोग किया जाता है, पानी के साथ करने के लिए लागू है। 12 20

हालांकि, क्लासिक पानी विस्थापन विधि, पानी के स्तर के रूप में गैस विकसित कर रहा है में परिवर्तन के मैनुअल रिकॉर्डिंग शामिल है, कठिन है और उच्च गैस प्रवाह दरों पर जब पानी का स्तर तेजी से बदलता है, गलत हो सकता है, के रूप में यह प्रयोगकर्ता के लिए मुश्किल है एक सटीक पढ़ लेने के लिए। मैन्युअल दर्ज आंकड़ों को भी अस्थायी समाधान में स्वाभाविक रूप से कम है के रूप में एक प्रयोगकर्ता नहीं वास्तविक ~ से 10 सेकंड के छोटे अंतराल पर रीडिंग ले सकते हैं।

कई शोधकर्ताओं ने इस आर पानी विस्थापन की प्रक्रिया और डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर समय से अधिक मात्रा में परिवर्तन को निकालने के लिए रिकॉर्ड करने के लिए कैमरे का उपयोग करके इस समस्या को दूर किया है। 21-25 हालांकि,कंप्यूटर प्रोग्रामिंग और अपेक्षाकृत महंगे उपकरण का ज्ञान equires। अन्य शोधकर्ताओं हाइड्रोजन प्रवाह को रिकॉर्ड करने के लिए बड़े पैमाने पर प्रवाह मीटर का इस्तेमाल किया है। 26-29 हालांकि, इन अक्सर एक संकीर्ण सीमा से अधिक गैस का पता लगाने में सक्षम हैं, और जिसमें प्रवाह एक अपेक्षाकृत स्थिर पर बनाए रखा है अनुप्रयोगों के लिए बेहतर अनुकूल हैं स्तर।

उच्च संकल्प प्राप्त करने के लिए एक सरल तरीका है, और अधिक सटीक डाटा इस विधि यहाँ बताया की भिन्नता बनाता है एक रिसीवर पोत है जो एक बड़े पैमाने पर संतुलन पर रखा गया है में पानी हाइड्रोजन विकास से विस्थापित चैनल के लिए है। 30-35 सामान्य प्रयोगशाला ग्रेड कांच के बने पदार्थ का इस्तेमाल करते हैं और एक कम लागत, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध संतुलन जलीय सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान के साथ सिलिकॉन की प्रतिक्रिया से हाइड्रोजन विकास दर्ज करने के लिए। से मैन्युअल रूप से दर्ज की जा रही बल्कि, डेटा एक स्प्रेडशीट एक डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर पैकेज है जो संतुलन कंप्यूटर के डेटा भेजने के लिए अनुमति देता है का उपयोग करने में लॉग इन किया है। यह होना चाहिएध्यान दिया जाना है कि जब तक इस तकनीक को मिली लीटर पैमाने पर हाइड्रोजन विकास को मापने के लिए उपयुक्त है, यह बहुत छोटे से मापने (संतुलन में अनिश्चितता की वजह से) के लिए उपयुक्त है या बहुत बड़े (मापने सिलेंडर की सीमित आकार के कारण) की मात्रा है उचित अनुकूलन के बिना हाइड्रोजन (यानी, एक उच्च संकल्प संतुलन या एक बड़ा मापने सिलेंडर का उपयोग)।

Protocol

डाटा प्रवेश सॉफ्टवेयर के 1. सेट-अप

  1. एक RS232 सीरियल पोर्ट से लैस एक कंप्यूटर पर डेटा संग्रह और स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर स्थापित करें।
  2. संतुलन के लिए एक उपयुक्त RS232 कनेक्टर केबल का उपयोग करने के लिए कंप्यूटर से कनेक्ट (इस विधि में दोनों कंप्यूटर और संतुलन एक 9 पिन कनेक्टर आवश्यक)। शेष राशि आमतौर COM1 से जोड़ा जाएगा।
  3. डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर खोलें।
  4. एक स्प्रेडशीट (जैसे, एक्सेल), 'मोड' के लिए जाना, फिर 'कीस्ट्रोक्स को भेजो', 'आवेदन शीर्षक पट्टी पाठ' में स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर की उचित नाम दर्ज डेटा में लॉग इन करें और का चयन करने के लिए 'Excel.exe' में 'कमांड लाइन', तो प्रेस 'ठीक है'। एक चेक मार्क अगले प्रकट करना चाहिए 'मोड' ड्रॉप-डाउन मेनू में 'भेजें कीस्ट्रोक करने के लिए' करने के लिए।
  5. , फिर 'सेटिंग' 'पोर्ट' के पास जाओ, और यह सुनिश्चित करना है कि मूल्यों प्रश्न में संतुलन के लिए उपयुक्त हैं, तो प्रेस 'ठीक है';।
  6. 'परिभाषित', फिर 'को परिभाषित इनपुट डेटा रिकॉर्ड संरचना' पर जाएँ, और चयन खंड 'रिकार्ड घटना के अंत में' धारा 'रिकॉर्ड घटना के आरंभ' और 'गाड़ी वापसी या CRLF प्राप्त' 'संख्यात्मक चार प्राप्त', तो प्रेस 'जारी रखें'।
  7. जब एक बॉक्स हकदार 'इनपुट रिकॉर्ड संरचना' प्रतीत होता है, का चयन 'प्रत्येक डेटा रिकॉर्ड एक एकल डेटा फ़ील्ड' और फिर 'जारी रखें' दबाएँ।
  8. एक बॉक्स हकदार जब 'इनपुट रिकॉर्ड परिभाषा संपादक - संदेश कीस्ट्रोक मोड' प्रकट होता है: {दूसरा: फील्ड 1 में, 'इनपुट फिल्टर' 'संख्यात्मक डेटा केवल' और 'फील्ड Postamble कीस्ट्रोक' करने के लिए '{} {टैब मिनट} सेट } {वाम} {} नीचे 'और फिर प्रेस' ठीक है '।
  9. 'परिभाषित', फिर 'गर्म चाबियाँ और गर्म कार्यों को परिभाषित "जाना चाहिए। चयन गरम कुंजी 1, तो गरम कुंजी कार्रवाई 'निलंबित WinWedge' का चयन करें और 'बैकस्पेस' के इस गरम कुंजी कीस्ट्रोक, और प्रेस आवंटितठीक।
  10. 'फ़ाइल', फिर 'के रूप में सहेजें' के पास जाओ, और एक उचित फ़ोल्डर में विधि बचाने के लिए।

2. प्रयोगात्मक सेट अप

  1. एक कांच का कटोरा के लिए पानी जोड़ने जब तक यह लगभग ¾ भरा है। फिर, एक तापमान नियंत्रित दोषी-hotplate और 50 डिग्री सेल्सियस के लिए गर्मी पर कांच का कटोरा जगह; वैकल्पिक रूप से, एक thermostatically नियंत्रित नहाने के पानी का उपयोग करें।
  2. विआयनीकृत पानी (5 एमएल) एक 50 मिलीलीटर पानी में स्नान इस दौर तली फ्लास्क और स्थिति ऐसी है कि स्नान में पानी के स्तर में अच्छी तरह से फ्लास्क में पानी के स्तर से ऊपर है जोड़ें।
  3. पानी के तापमान पर नजर रखने के लिए (संतुलन के बाद, फ्लास्क में पानी का तापमान आम तौर पर ~ 5 डिग्री सेल्सियस hotplate पर सेट बिंदु से कम) दौर तली फ्लास्क की गर्दन में एक थर्मामीटर डालें।
    नोट: सेट-अप के लिए तैयार है जब फ्लास्क में पानी का तापमान एक 10 मिनट की अवधि में निरंतर बनी हुई है।
  4. विआयनीकृत पानी के साथ एक बीकर भरें। डेटा प्रवेश संतुलन पर एक खाली बीकर रखें।
  5. प्लास्टिक शीट जो डेटा प्रवेश संतुलन पर खाली बीकर बीकर की टोंटी से पानी हस्तांतरण कर सकते हैं से एक पुल का निर्माण। सुनिश्चित करें कि प्लास्टिक पुल डेटा प्रवेश संतुलन पर बीकर के साथ शारीरिक संपर्क में नहीं है।
  6. विआयनीकृत पानी के साथ सिलेंडर को मापने के लिए एक 500 मिलीलीटर भरें।
  7. जबकि एक दस्ताने हाथ के साथ खुले अंत कवर, मापने सिलेंडर पलटना और बीकर में जगह ऐसी है कि मापने सिलेंडर के खुले अंत सिर्फ पानी की सतह के नीचे है।
  8. एक मुंहतोड़ जवाब स्टैंड दो मालिकों के साथ फिट का प्रयोग करें और मापने सिलेंडर का समर्थन करने के अकड़न। मापने सिलेंडर के आकार पर निर्भर करता है, मुंहतोड़ जवाब के आधार पर जगह प्रतिभार यह पानी के वजन के कारण गिरने से रोकने के लिए खड़े हो जाओ।
  9. बीकर कि इस तरह की टोंटी प्लास्टिक पुल के साथ संपर्क में है की स्थिति को समायोजित करें।
  10. ध्यान से एक को मापने सिलेंडर जुटानेllow पानी और हवा के प्रवेश की रिहाई सुनिश्चित करने के लिए कि मापने सिलेंडर में हवा के स्तर पर एक प्रयोग की शुरुआत में संगत है (उदाहरण के लिए, हवा की 100 मिलीलीटर)।
  11. ट्यूबिंग की लंबाई में एक संशोधित एडाप्टर के गैर जमीन गिलास संयुक्त अंत डालें। ध्यान से संयुक्त और ट्यूबिंग के बीच संबंध के आसपास Parafilm लपेटकर द्वारा सील।
  12. मापने सिलेंडर में ट्यूबिंग के अंत डालें।
  13. सुनिश्चित करें कि अतिरिक्त पानी के अलावा बीकर के लिए कुछ पानी जोड़कर यह संतुलन पर बंद चल रहा है में परिणाम होगा। लीक बीकर की टोंटी और प्लास्टिक पुल के बीच के संबंध में उच्च प्रवाह दरों पर हो सकता है।
  14. सुनिश्चित करें कि शेष शून्य पढ़ा नहीं है। यदि आवश्यक हो, डेटा प्रवेश संतुलन पर बीकर के लिए कुछ पानी जोड़ें।
  15. एक संतुलन का उपयोग करना, बाहर का वजन या तो 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, या एक छोटे कांच की शीशी में सिलिकॉन के 0.25 छ; के रूप में कुछ सिलिकॉन भीतरी पर फंसे हो जाता है एक प्लास्टिक वजन नाव का उपयोग नहीं करतेकुप्पी की गर्दन जब यह एक वजन नाव से प्रतिक्रिया मिश्रण में जोड़ा जाता है। इस समस्या के बजाय तेजी से कुप्पी की गर्दन में एक छोटे से कांच की शीशी inverting से बचा जाता है।

3. प्रायोगिक प्रक्रिया

  1. सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान (5 मिलीलीटर, 20 भार%) एक 50 मिलीलीटर पानी में स्नान इस दौर तली फ्लास्क और स्थिति ऐसी है कि स्नान में पानी के स्तर में अच्छी तरह से फ्लास्क में पानी के स्तर से ऊपर है जोड़ें।
  2. समाधान तापमान पर नजर रखने के लिए (संतुलन के बाद, इस सेट-अप में कुप्पी में पानी का तापमान आम तौर पर ~ 5 डिग्री सेल्सियस hotplate पर सेट बिंदु से कम है) दौर तली फ्लास्क की गर्दन में एक थर्मामीटर डालें।
  3. संतुलित करने के लिए 10 मिनट के लिए छोड़ दें।
  4. संतुलन अवधि समाप्त होने से पहले, स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर पैकेज में एक नया स्प्रेडशीट खुला और फिर डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर खुला। डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर पर 'फाइल' के लिए जा रहा द्वारा विधि चरण 1 में बनाया लोडप्रारंभ मेनू, और उसके बाद 'ओपन विधि'।
  5. बस से पहले 10 मिनट के संतुलन अवधि के अंत की वजह से है, 'सक्रिय' के लिए जाना और फिर 'सामान्य मोड' पर क्लिक करें। डेटा स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर पैकेज में लॉग इन किया जा रहा शुरू कर देंगे।
  6. 10 मिनट संतुलन अवधि के अंत में, तेजी से कांच की शीशी inverting और सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान में सिलिकॉन जमा करके सिलिकॉन जोड़ें।
  7. तेजी से जगह एडाप्टर जो दौर की गर्दन में टयूबिंग से जुड़ा हुआ है की जमीन गिलास संयुक्त कुप्पी तली। शेष शून्य। पल, जिस पर संतुलन चुना है के रूप में समय (टी) = 0 डेटा विश्लेषण में ले जाया जाएगा।
  8. बाद 10 मिनट गुजरे हैं, बैकस्पेस कुंजी दबाने और फिर डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर मेनू पर विकल्प 'बाहर' का चयन करके डेटा प्रवेश बंद करो। स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर पैकेज में फ़ाइल सहेजें।
  9. एडाप्टर जो दौर तली कुप्पी से ट्यूबिंग से जुड़ा हुआ है निकालें और que के लिए पानी जोड़नेप्रतिक्रिया एनसीएच।
  10. centrifugation या गुरुत्वाकर्षण निस्पंदन द्वारा आगे के विश्लेषण के लिए फ्लास्क में ठोस अवशेषों को अलग, या एक बीकर के लिए पूरे प्रतिक्रिया मिश्रण हस्तांतरण और हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1 एम) के साथ बेअसर और उचित रूप से कचरे के निपटान के।

4. डेटा विश्लेषण

  1. सुनिश्चित करें कि डेटा एक उपयुक्त स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर पैकेज में भरी हुई है।
  2. बात जिस पर संतुलन चुना है लगता है; इस (टी) = प्रतिक्रिया 0 बिंदु माना जाता है।
  3. डेटा जो इस पछाड़ हटाएँ।
  4. इस डेटा के बाईं ओर एक स्तंभ सम्मिलित करें। इस बार शामिल होंगे।
  5. स्तंभ है जो सिर्फ डाला गया है, उचित समय अंतराल जोड़ें, शून्य से शुरू। इन अध्ययनों में प्रयुक्त संतुलन प्रति सेकंड 8.5 डेटा बिंदुओं लॉग इन किया, और इस तरह समय के 0,117647 (= 1 / 8,5) सेकंड के अंतराल इस्तेमाल किया गया।
  6. गौर गैस है जो पानी के ऊपर एकत्र किया गया है जल वाष्प के साथ संतृप्त किया जाना है। लीजिए दौरानआयन प्रक्रिया, मापने सिलेंडर में पानी का स्तर वायुमंडलीय दबाव में मापने सिलेंडर में आंतरिक दबाव बनाए रखने के लिए समायोजित कर देता है।
  7. डाल्टन की विधि, जिसमें कहा गया है कि एक मिश्रण में गैसों (पी 1 ... पी एन) के व्यक्तिगत आंशिक दबाव के कुल योग दबाव (पी मुन्ना) के बराबर है का उपयोग कर एक अनुमानित सुधार कारक लागू करें। के रूप में, यदि कमरे के तापमान 298 कश्मीर है, जल वाष्प का आंशिक दबाव 31,69.9 फोनों के लिए, और मापने सिलेंडर में गैस की कुल दबाव है वायुमंडलीय दबाव (101325 PA), यह गणना की जा सकती लगभग 3.08% है कि वहाँ है एकत्र गैस में मात्रा से जल वाष्प। सवाल में तापमान पर जल वाष्प का आंशिक दबाव का उपयोग करके अन्य तापमान पर हाइड्रोजन में जल वाष्प की राशि का अनुमान।
  8. हाइड्रोजन की मात्रा उत्पन्न के एक अनुमान प्राप्त करने के लिए (यदि कमरे के तापमान 298 कश्मीर), 0.97 से गैस की मात्रा बढ़ा।
  9. प्रारंभिक अनुमान हाइड्रोहाइड्रोजन पीढ़ी की अवस्था के प्रारंभिक खड़ी ढलान के लिए एक रेखीय प्रवृत्ति लाइन फिटिंग द्वारा जनरल पीढ़ी दर।
  10. प्रेरण अवधि रखना के रूप में समय से पानी के लिए ले जाया मापने सिलेंडर से विस्थापित किया जाना है। प्रेरण अवधि के इन अनुमानों को पूर्ण नहीं कर रहे हैं; वास्तविक हाइड्रोजन पीढ़ी प्रतिक्रिया 'प्रेरण अवधि' इन प्रयोगों में अनुमानित रूप में हाइड्रोजन की एक निश्चित राशि पानी विस्थापित शुरू करने में सक्षम होना करने के लिए उत्पन्न किया जाना चाहिए के अंत से पहले शुरू होता है। हालांकि, इन मूल्यों प्रयोगों के बीच प्रेरण अवधि में रिश्तेदार परिवर्तन के एक आकलन के लिए अनुमति देते हैं।

Representative Results

प्रयोगात्मक सेट अप के reproducibility की जांच करने के लिए, सिलिकॉन के अलग जनता जलीय सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान के साथ प्रतिक्रिया व्यक्त कर रहे थे हाइड्रोजन उत्पन्न करने के लिए। प्रत्येक प्रतिक्रिया तीन प्रतियों में प्रदर्शन किया गया था। 4 औसत हाइड्रोजन पीढ़ी घटता चित्र 1 में दिखाया गया है। औसत कुल हाइड्रोजन पैदावार, हाइड्रोजन पीढ़ी दर, और प्रेरण सिलिकॉन के प्रत्येक जन के लिए समय भी गणना की गई है और आंकड़े 2, 3 में एक मानक विचलन का प्रतिनिधित्व त्रुटि सलाखों के साथ प्लॉट किए जाते हैं, और, क्रमशः। प्रतिक्रियाओं के बीच कुल हाइड्रोजन पैदावार और हाइड्रोजन पीढ़ी दरों में बहुत कम विचलन, और प्रेरण अवधि में विचलन का एक बड़ा स्तर था।

आकृति 1
चित्रा 1: reacti से हाइड्रोजन पीढ़ी घटता का उदाहरण। जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सिलिकॉन की पर सिलिकॉन के विभिन्न जनता (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 और 0.25 छ) 50 डिग्री सेल्सियस पर जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के साथ प्रतिक्रिया व्यक्त कर रहे थे (5 मिलीलीटर, 20 भार%)। हाइड्रोजन पीढ़ी 10 मिनट की अवधि के लिए दर्ज किया गया था। प्रतिक्रियाओं तीन प्रतियों में आयोजित की गई और परिणाम औसत। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2:। जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सिलिकॉन की प्रतिक्रिया से हाइड्रोजन उपज मानों का उदाहरण हाइड्रोजन की कुल मात्रा 10 मिनट में विकसित हाइड्रोजन पीढ़ी घटता से deduced किया गया। सिलिकॉन के प्रत्येक जन के लिए औसत कुल हाइड्रोजन पैदावार प्राप्त की और प्लॉट किए जाते थे। यह देखा जा सकता है बड़े पैमाने पर ओ के बीच एक रैखिक संबंध हैएफ सिलिकॉन प्रतिक्रिया और इन प्रतिक्रिया परिस्थितियों में उत्पन्न हाइड्रोजन की मात्रा में इस्तेमाल किया। त्रुटि सलाखों कुल हाइड्रोजन पैदावार का एक मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3:। जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सिलिकॉन की प्रतिक्रिया से हाइड्रोजन पीढ़ी दर मूल्यों का उदाहरण सिलिकॉन के प्रत्येक जन के लिए हाइड्रोजन पीढ़ी की प्रारंभिक या अधिकतम दरों हाइड्रोजन पीढ़ी घटता से गणना की गई। सिलिकॉन के प्रत्येक जन के लिए औसत प्रारंभिक या अधिकतम हाइड्रोजन पीढ़ी दरों प्राप्त की और प्लॉट किए जाते थे। यह देखा जा सकता औसत पर, वहाँ प्रतिक्रिया में इस्तेमाल किया सिलिकॉन की बड़े पैमाने पर और प्रारंभिक या अधिकतम हाइड्रोजन जी के बीच सत्ता रिश्ता है कि, eneration इन प्रतिक्रिया परिस्थितियों में मनाया दर। त्रुटि सलाखों प्रारंभिक या अधिकतम हाइड्रोजन पीढ़ी दर में से एक मानक विचलन प्रतिनिधित्व करते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4:। जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सिलिकॉन की प्रतिक्रिया से प्रेरण अवधि मानों का उदाहरण सिलिकॉन के प्रत्येक जन के लिए हाइड्रोजन पीढ़ी के लिए प्रेरण अवधि हाइड्रोजन पीढ़ी घटता से deduced किया गया। सिलिकॉन के प्रत्येक जन के लिए औसत प्रेरण अवधि प्राप्त की और साजिश रची गई थी। यह देखा जा सकता है कि, औसतन, वहाँ प्रयोगों के बीच प्रेरण अवधि में कोई बड़ा परिवर्तन है। त्रुटि सलाखों प्रारंभिक या अधिकतम हाइड्रोजन पीढ़ी दर में से एक मानक विचलन प्रतिनिधित्व करते हैं।रेफरी = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" लक्ष्य = "_blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5 एक उप इष्टतम प्रयोग से कुछ प्रतिनिधि परिणाम दिखाता है। इस मामले में, के बीच भरी की बिल्ड-अप में 200 और 800 सेकंड परिणाम हाइड्रोजन के कम प्रवाह पानी की सतह तनाव के कारण, जिस पर लगभग 400 और 710 सेकंड गिर गया। हालांकि इन भरी अधिकतम हाइड्रोजन पीढ़ी दर की गणना को प्रभावित नहीं करते, वे कुल हाइड्रोजन उपज पर असर करते हैं, उदाहरण के लिए, माप से पहले ड्रिप गिर रोक दिया गया हो सकता था। इस प्रकार यह आवश्यक है कि या तो प्रतिक्रिया की स्थिति को बदलने के लिए गैस का एक उच्च प्रवाह को रोकने के लिए या प्रतिक्रिया सेटअप सुनिश्चित करने के लिए (इस मामले में, उदाहरण के लिए, एल्यूमीनियम सिलिकॉन मिश्र धातु की एक अधिक से अधिक जन को जोड़ने या सोडियम हाइड्रॉक्साइड के एक उच्च एकाग्रता का उपयोग करके) भरी के buildup।


। चित्रा 5: एक उप इष्टतम प्रयोग के उदाहरण इस प्रयोग में, एल्यूमीनियम (65.7%) - सिलिकॉन (34.3%) मिश्र धातु (0.2 ग्राम) 40 डिग्री सेल्सियस पर जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के साथ प्रतिक्रिया व्यक्त की गई थी (5 मिलीलीटर, 10 भार%) । हाइड्रोजन विकास के प्रारंभिक उच्च दरों पर हालांकि हाइड्रोजन पीढ़ी की रिकॉर्डिंग के रूप में प्रवाह को धीमा कर भरी में पानी के परिणामों की सतह तनाव का गठन किया जा रहा है हो सकता है। भरी पर गिर लगभग 400 और 710 सेकंड, इस मामले में। कृपया यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

Discussion

प्रोटोकॉल का सबसे महत्वपूर्ण कदम है जो उन लोगों के लिए एक प्रयोग की शुरुआत में पाए जाते हैं। इन हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रियाओं की दर की बड़ी तापमान निर्भरता का अर्थ है कि महान देखभाल सुनिश्चित करने के लिए कि समाधान तापमान ठोस के अलावा पहले संतुलन पर पहुँच गया है लिया जाना चाहिए। ठोस तेजी से जोड़ा जाना चाहिए और पूरी तरह से, अनुकूलक की जमीन गिलास संयुक्त ठीक से दौर तली फ्लास्क की गर्दन में डाला जाना चाहिए, और शेष तो संभव के रूप में तेजी के रूप में चुना जाना चाहिए। प्रारंभ समय और प्रतिक्रिया तापमान की एक गलत माप गलत परिणाम उत्पन्न होगा।

विधि कुछ सीमाएं हैं। यह आवश्यक है कि बीकर में जो मापने सिलेंडर डाला जाता है सुनिश्चित करने के लिए है कि पानी को मापने सिलेंडर से विस्थापित तेजी से प्लास्टिक पुल संतुलन पर नीचे मोड़ा है साध्य के रूप में के रूप में संकीर्ण है। अन्यथा, पानी की सतह तनाव के रूप में लिए अनुमति देता हैकम प्रवाह दरों पर पानी का स्तर कम buildup बिंदु है जिस पर पानी के सभी एक बड़ी ड्रिप में जारी किया जाता है जब तक (5 चित्रा देखें)।

संतुलन की त्रुटि भी डेटा का संकल्प सीमा। इन प्रयोगों में, ± 0.05 ग्राम की एक त्रुटि के साथ एक संतुलन का इस्तेमाल किया गया था, जो पर्याप्त है जब हाइड्रोजन के कई सौ मिलीलीटर पैदा करने हैं, लेकिन अगर छोटे संस्करणों मापा जा रहे थे एक छोटे त्रुटि के साथ एक संतुलन की आवश्यकता होगी।

संतुलन पर पुल से विस्थापित पानी भरी के रूप में, बड़े पैमाने पर संतुलन द्वारा दर्ज झूल रहे, यानी, एक ड्रिप के रूप में संतुलन पर गिर जाता है, संतुलन क्षण भर में एक से थोड़ा बड़ा जन रिकॉर्ड। इसका मतलब यह है कि उच्च समय संकल्प कच्चे सॉफ्टवेयर संकुल का उपयोग कर डेटा के भेदभाव समस्याग्रस्त है ढाल के रूप में झूल रहे हैं। सबसे उपयुक्त तरीका हाइड्रोजन पीढ़ी वक्र के तेज भाग की ढाल, और इस तरह हाइड्रोजन पीढ़ी दर को खोजने के लिए, मैंयह करने के लिए एक सीधी रेखा फिट हैं और अपनी ढाल की गणना करने के लिए।

स्वचालित रूप से एक स्प्रेडशीट में डेटा प्रवेश करके, इस विधि पानी विस्थापन तरीकों जो मैन्युअल रूप से विकसित गैस की मात्रा रिकॉर्डिंग पर भरोसा करने के लिए सम्मान के साथ सटीकता और अस्थायी समाधान में एक महत्वपूर्ण सुधार प्रदान करता है। हालांकि, हालांकि यह जो गैस विकास को ट्रैक करने के लिए कैमरों और छवि विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के तरीकों की तुलना में लागत में काफी कम है, यह आम तौर पर अस्थायी समाधान में कम है, और इस तरह के कैमरे आधारित तरीकों में भी पानी की वजह से बड़े पैमाने पर संतुलन रीडिंग दोलन की समस्या से बचने बूंदों के गठन और इसलिए डेटा जो और अधिक आसानी से भेदभाव द्वारा कार्रवाई की जा सकती उत्पादन।

पानी विस्थापन विधि पानी में कम घुलनशीलता है कि किसी भी गैस का संग्रह करने के लिए लागू है। इस प्रकार, इस प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल अन्य रासायनिक प्रतिक्रियाओं जो खराब पानी में घुलनशील गैस विकसित से गैस उत्पादन की दरों की माप के लिए संशोधित किया जा सकता हैतों।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
WinWedge software Taltech http://www.taltech.com/winwedge
High Resolution Top Loader Balance LW Measurements, LLC HRB6001 http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm
Silicon Sigma Aldrich 215619 325 mesh
Sodium hydroxide Sigma Aldrich 221465 Reagent grade
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy  Goodfellow 275-274-74
Excel Microsoft https://products.office.com/en-us/excel
Glass sample vials, 50 x 12 mm Scientific Laboratory Supplies TUB1152
Plastic sheet Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle
Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D Scientific Laboratory Supplies TUB3806
Parafilm (2 in. by 250 ft.) Sigma Aldrich P7543
Adapter Sigma Aldrich Z415685 We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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