Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות

Published: August 17, 2016 doi: 10.3791/54383
Automatic Translation
1, 1, 1, 2, 2
1Department of Chemistry, Loughborough University, 2Intelligent Energy Ltd

Introduction

בשל צפיפות האנרגיה הגבוהה שלהם, סוללות ליתיום יון הן כיום אחד ממקורות החשמל הפופולריים ביותר עבור מוצרי אלקטרוניקה ניידות. עם זאת, את כמות האנרגיה שניתן למסור על ידי סוללה מוגבלת. יש אפוא כיום עניין רב בפיתוח שיטות חלופיות לספק כוח נייד. אחת השיטות מבטיחות יותר הוא שימוש קרום חילוף פרוטון תאי דלק (PEM), מייצרות חשמל ומים על ידי שילוב מימן וחמצן. יש תאי הדלק PEM שני יתרונות עיקריים על פני סוללות. ראשית, תאי דלק PEM יכולים לספק חשמל עבור תקופה ארוכה יותר של זמן (כל עוד זרם של מימן נשמר). שנית, בהתאם למקור הדלק, תאי דלק PEM יכולים להיות צפיפות אנרגיה הרבה יותר מאשר סוללות, כלומר מערכת קטנה יכולה לספק יותר אנרגיה. 1,2 כתוצאה מכך, יש כיום כמות גדולה של מחקר המכוונת במקורות מימן ניידים, על פי דרישה בפיתוח. 2-שיטה 7 אחת אשר כיום מקבלת תשומת לב רבה הוא הדור של מימן על ידי מגיבים כימיקלים במים. 8,9

אחד הפרמטרים החשובים ביותר אשר חייב להימדד התגובות האלה היא ההתפתחות של מימן. לקבלת תגובות פשוטות, כגון האבולוציה של מימן על ידי התוספת של חומרי אחסון מימן כימיים תמיסות מימיות, זה יתרון יש מערכת מדידה פשוטה, בעלות נמוכה. דוגמא של מערכת כזו היא שיטת התזוזה במים, שבו היקף הגז שנוצר בריאקציה כימית פשוט נמדד על ידי מעקב אחר נפח המים שנעקרו גליל מדידה מלא מים הפוך. טכניקה זו מקורו בשוקת פנאומטי, אשר פותחה על ידי הבוטנאי סטיבן חאלס אז מותאמת למטרה המפורסמת ביותר שלה על ידי ג'וזף פריסטלי לבודד מספר גזים, כוללים חמצן, ב המאה ה -18. 10,11 שיטת התזוזה במיםהוא החלים על כל הגז אשר אינו מסיס במיוחד במים, כולל מימן, והוא עדיין בשימוש נרחב כדי להקליט את נפח המימן המופק התגובות של כימיקלים שונים, כגון borohydride נתרן, אלומיניום, סיליקון, עם מים. 12 20

עם זאת, שיטת התזוזה במים הקלסית, מעורבת הקלטה הידנית של השינויים ברמת המים כפי התפתח גז, הוא מייגע יכולה, בשיעורי זרימת גז גבוהים כאשר מפלס המים משתנה במהירות, להיות לא מדויק, שכן קשה עבור הנסיין לקחת קריאה מדויקת. ידני נתונים שנרשמו גם מטבעו נמוך ברזולוציה זמנית, כמו נסיין לא יכול לאסוף המידע באופן מציאותי במרווחים קטנים יותר מ ~ 10 שניות.

כמה חוקרים להתגבר על בעיה זו באמצעות מצלמות כדי לתעד את ניתוח תהליכים ונתונים תזוזה במים תוכנה כדי לחלץ את השינוי בנפח לאורך זמן. 21-25 עם זאת, r זהequires ידע בתכנות מחשב וציוד יקר יחסית. חוקרים אחרים עשו שימוש מטרים זרימת מסה כדי להקליט את זרימת מימן. 26-29 עם זאת, אלה בדרך כלל מסוגל לאתר גז רק על פני טווח צר, והם מתאימים יותר ליישומים שבהם זרימת נשמר קבוע יחסית רָמָה.

גישה פשוטה יותר להשיג רזולוציה גבוהה יותר, נתונים מדויקים יותר היא לתעל את המים שנדחו על ידי אבולוציה ממן לתוך כלי מקלט אשר ממוקם על מאזן מסה. 30-35 הווריאציה של שיטה זו המתוארת במסמך זה עושה שימוש זכוכית דירוג מעבדה כללי איזון בעלות נמוכה, זמין מסחרי להקליט אבולוצית מימן מן התגובה של סיליקון עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים. במקום מוקלט באופן ידני, הנתונים מחוברים גיליון אלקטרוני באמצעות חבילת תוכנת איסוף נתונים המאפשרת את האיזון לשלוח נתונים אל המחשב. זה אמורלציין כי בעוד טכניקה זו היא מתאימה למדידת התפתחות מימן על הסקאלה למיליליטר, זה לא מתאים למדידה קטנה מאוד (בשל אי הוודאות במאזן) או גדול מאוד (עקב גודלו המוגבל של גליל המדידה) כרכים מימן ללא הסתגלות מתאימה (כלומר, באמצעות איזון רזולוציה גבוה יותר או גליל מדידה גדול יותר).

Protocol

1. קמה של תוכנת נתוני רישום

  1. התקן את איסוף הנתונים תוכנת גיליון אלקטרוני למחשב המצויד יציאה טורית RS232.
  2. חבר את המחשב ליתרה באמצעות כבל מחבר RS232 מתאים (בשיטה זו היא את המחשב ואת האיזון נדרשים מחבר 9 פינים). יתרת בדרך כלל תחובר COM1.
  3. פתח את תוכנת איסוף נתונים.
  4. כדי להתחבר הנתונים בגיליון אלקטרוני (למשל, Excel), עבור אל "המצב", ואז "שלח קשה", הזן את השם המתאים של תוכנת הגיליון האלקטרונית ב'טקסט בר כותרת Application 'ובחר' Excel.exe 'ב את 'שורת הפקודה', ולאחר מכן הקש על 'אישור'. סימן ביקורת אמור להופיע לצד 'שלח קשה' בתפריט הנפתח 'המצב'.
  5. עבור אל 'הנמל', ואז 'הגדרות', ולהבטיח שהערכים מתאימים ליתרה רלוונטית, ולאחר מכן לחצו על 'אישור';.
  6. עבור אל 'גדר', ואז 'גדר מבנה רשום נתוני קלט', ובחר 'char נומרי קבל' ב 'התחל הקובע אירוע' סעיף ו 'Carriage Return או CrLf שהתקבל' ב 'End Of שיא אירוע' הסעיף, אז הקש על 'המשך'.
  7. כאשר תיבה שכותרתו "מבנה הרשום Input 'מופיעה, בחר' כל רשומת נתונים מכילה שדה נתונים יחיד 'ולאחר מכן קש על' המשך '.
  8. כאשר תיבה תחת הכותרת "עורך Definition שיא קלט - שלח Mode הקשה 'מופיע: ב שדה 1, להגדיר את' מסנן הקלט 'ל' נתונים מספריים רק 'ואת' קשה שדה Postamble 'ל' {Tab} {דק}: {שנית } {שמאלה} {DOWN} 'ולאחר מכן לחץ על' אישור '.
  9. עבור אל 'גדר', ואז 'גדר מקשים חמים ופעולות חמות'. בחר מקש חם 1, ולאחר מכן בחר את פעולת המקש החמה "להשעות WinWedge 'וקבע את המקש החם הקשה של זה' BACKSPACE ', ולחץבסדר.
  10. עבור אל 'קובץ', ואז 'שמירה בשם', ולשמור את השיטה בתוך התיקיה המתאימה.

2. ניסיוני Set-up

  1. מוסיפים מים עד קערת זכוכית עד שהוא כ ¾ מלא. ואז, במקום קערת זכוכית על פלטה חמה-בוחש בקרת טמפרטורה וחום עד 50 ° C; לחילופין, להשתמש באמבט מים מבוקר תרמוסטטית.
  2. מוסיפים מים ללא יונים (5 מ"ל) ל 50 מ"ל עגול תחתית הבקבוק עמדה זו באמבט מים כך שהרמה של מים באמבטיה היא הרבה מעל הרמה של מים בבקבוק.
  3. הכנס במד חום לתוך הצוואר של הבקבוק העגול תחתי לפקח על טמפרטורת המים (לאחר איזון, הטמפרטורה של המים בבקבוק היא בדרך כלל ~ 5 מעלות צלזיוס נמוכה יותר מאשר הנקודה להגדיר על הפלטה החמה).
    הערה: ההגדרה מוכנה כאשר הטמפרטורה של המים בבקבוק נשאר קבוע לאורך תקופה של 10 דקות.
  4. ממלאים כוס עם מים ללא יונים. הוסף גביע ריק על איזון הרישום-נתונים.
  5. לבנות גשר בין יריעת פלסטיק אשר יכול להעביר מים מן הזרבובית של הכוס אל הגביע הריק על יתרת הרישום-נתונים. ודא כי גשר הפלסטיק הוא לא במגע פיזי עם הכוס על יתרת הרישום-נתונים.
  6. מלאו 500 מ"ל מדידת צילינדר עם מים ללא יונים.
  7. תוך כדי כיסוי הקצה הפתוח עם יד בכפפה, ללא מרחב גליל המדידה ולמקם אותו לתוך הכוס כזה בסוף הפתוח של גליל המדידה הוא ממש מתחת לפני השטח של המים.
  8. השתמש עמדת גבה מצוידת בשני בוסים מלחציים לתמוך גליל המדידה. בהתאם לגודל של גליל מדידה, משקולות איזון במקום על בסיס של הגבה לעמוד כדי למנוע ממנה ליפול בשל המשקל של המים.
  9. התאם את המיקום של הכוס כך הזרבובית נמצאת בקשר עם גשר הפלסטיק.
  10. בזהירות להעלות את גליל מדידה עלllow שחרור מים חדירת אוויר כדי להבטיח את רמת האוויר בצילינדר מדידה עקבית בתחילת כל ניסוי (למשל, 100 מ"ל של אוויר).
  11. הכנס את הקצה משותף זכוכית שאינה הקרקע של מתאם שונה לתוך באורך של צינורות. חותם על ידי לפפה Parafilm בזהירות סביב הקשר בין המפרק ואת צינורות.
  12. הכנס את הקצה של הצינור לתוך הצילינדר המדיד.
  13. ודא כי תוספת של עודפי מים תגרום אותו בורח על איזון על ידי הוספת מעט מים אל הכוס. הדלפות יכולות להתרחש ברמות ספיקה גבוהה על הקשר שבין זרבובית הכוס וגשר הפלסטיק.
  14. ודא כי המאזן אינו קורא אפס. אם יש צורך מוסיפים מעט מים בכוס על יתרת נתוני רישום.
  15. באמצעות איזון, לשקול את או 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, או 0.25 גרם של סיליקון לתוך בקבוקון זכוכית קטן; לא להשתמש סירת פלסטיק במשקל כמו כמה סיליקון נוטה להיות לכוד על פנימיהצוואר של הבקבוק כאשר הוא הוסיף לתערובת התגובה מתוך סירה במשקל. בעיה זו היא נמנעה במקום על ידי היפוך בקבוקון זכוכית קטן במהירות לתוך הצוואר של הבקבוק.

3. נוהל ניסיוני

  1. הוסף פתרון סודיום הידרוקסיד (5 מ"ל, 20% wt) על 50 מ"ל עגול תחתית הבקבוק עמדה זו באמבט מים כך שהרמה של מים באמבטיה היא הרבה מעל הרמה של מים בבקבוק.
  2. הכנס במד חום לתוך הצוואר של הבקבוק העגול תחתי כדי לנטר את טמפרטורת הפתרון (לאחר איזון, הטמפרטורה של המים בבקבוק ב הסט-אפ הזה היא בדרך כלל ~ 5 מעלות צלזיוס נמוכה יותר מאשר הנקודה להגדיר על הפלטה החמה).
  3. השאר למשך 10 דקות כדי לאזן.
  4. לפני סיום תקופת איזון, פתח גיליון אלקטרוני חדש בחבילה גיליון אלקטרוני התוכנה ולאחר מכן לפתוח את תוכנת איסוף נתונים. טען את השיטה שיצרה בשלב 1 על ידי לחיצה על "קובץ" על תוכנות איסוף נתוניםתפריט התחל, ולאחר מכן "שיטת Open '.
  5. רגע לפני תקופת איזון 10 דקות נובעת בסופו של דבר, עבור אל 'הפעל' ולאחר מכן לחץ על 'מצב רגיל'. הנתונים יתחילו להיות מחוברים בחבילת תוכנת גיליון האלקטרונית.
  6. בסוף תקופת איזון 10 דקות, מוסיף את הסיליקון על ידי היפוך בקבוקון הזכוכית במהירות והפקדת סיליקון לתוך תמיסת נתרן הידרוקסידי.
  7. במהירות למקום מפרק זכוכית הקרקע של המתאם ומצורף הצינור לתוך הצוואר של הסיבוב תחתי בקבוק. אפס את האיזון. ברגע שבו האיזון הוא התביית יילקח ככל שזמן (t) = 0 בניתוח הנתונים.
  8. לאחר 10 דקות חלפו, לעצור את רישום נתונים על ידי לחיצה על מקש backspace ולאחר מכן בחירה באפשרות 'צא' בתפריט תוכנת איסוף נתונים. שמרו את הקובץ חבילת תוכנת גיליון אלקטרוני.
  9. הוצא את המתאם מצורף הצינורות מהבקבוק העגול תחתית ומוסיף מים queNCH ​​התגובה.
  10. לבודד את השאריות המוצקות בבקבוק לניתוח נוסף על ידי סינון צנטריפוגה או הכביד, או להעביר את תערובת התגובה כולה מבחנה ולנטרל עם חומצה הידרוכלורית (1 M) ועושה את הפסולת כראוי.

ניתוח 4. נתונים

  1. יש לוודא שהנתונים הוא נטען לתוך חבילת תוכנת גיליון האלקטרונית מתאימה.
  2. מצא את הנקודה שבה האיזון הוא התביית; זה נחשב להיות (t) = 0 נקודת התגובה.
  3. מחק את הנתונים אשר מקדים זה.
  4. הוספת טור משמאל נתונים זה. זה יכיל את הזמן.
  5. להוסיף מרווחי זמן מתאימים, החל מאפס, לעמודה אשר רק הוכנסה. יתרת שימוש במחקרים אלה מחובר 8.5 נקודות נתונים לשנייה, ובכך מרווחי זמן של 0,117647 (= 1 / 8,5) שניות שימשו.
  6. גז שקול אשר נאספו מעל המים כדי להיות רווי אדי מים. במהלך גוביינאתהליך היון, המפלס בצילינדר המדידה מתאים לשמור על הלחץ הפנימי בצילינדר המדידה בלחץ אטמוספרי.
  7. החלת גורם תיקון משוער באמצעות מודל דלטון, הקובע כי הסכום של לחצים חלקיים הפרט של הגזים בתערובת (P 1 ... P n) שווה את הלחץ הכולל (טוט P). כמו, אם טמפרטורת החדר הוא 298 K, ולכן הלחץ החלקי של אדי מים הוא 31,69.9 אבא, ואת הלחץ הכולל של גז בצילינדר המידה היא הלחץ האטמוספרי (101,325 Pa), זה יכול להיות מחושב כי יש כ 3.08% אדי מים לפי נפח הגז שנאסף. להעריך את כמות אדי מים ממנו בטמפרטורות אחרות באמצעות הלחץ החלקי של אדי מים בטמפרטורה מדוברת.
  8. כדי לקבל אומדן של כמות המימן שנוצר (אם טמפרטורת החדר הוא 298 K), להכפיל את כמויות הגז על ידי 0.97.
  9. להעריך את הידרו הראשוניתתעריף ייצור gen ידי התאמת קו מגמה ליניארי למדרון התלול הראשוני של עקומת דור מימן.
  10. קח את תקופת האינדוקציה כמו הזמן שלוקח מים לעקור ממקומם מגליל המדידה. הערכות אלה של תקופת אינדוקציה אינן מוחלטות; תגובת דור מימן בפועל מתחילה לפני סוף 'תקופת האינדוקציה' המוערכת בניסויים אלו כסכום של מימן מסוים חייב להיות שנוצר כדי להיות מסוגל להתחיל לעקירתם מים. עם זאת, הערכים האלה מאפשרים להעריך את השינוי היחסי בתקופת אינדוקציה בין ניסויים.

Representative Results

כדי לחקור את השחזור של ניסוי ההגדרה, משתנה המוני סיליקון היו הגיבו עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים להפקת מימן. תגובה של כל בוצעה בשלושה עותקים. עקומות דור מימן הממוצע מוצגות באיור 1. תשואות מימן כוללות ממוצעות, שיעורי יצירת מימן, ותקופות אינדוקציה עבור כל מסה של סיליקון גם חושבו והם זממו עם ברי שגיאה המייצג סטיית תקן אחת איורים 2, 3, ו -4, בהתאמה. הייתה סטייה קטנה מאוד בתשואות המימן הכוללות ושיעורי דור מימן בין תגובות, וכן רמה גבוהה יותר של סטייה בתקופות האינדוקציה.

איור 1
איור 1: דוגמה של Curves מימן הדור מן Reactiעל הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד. המונים שונים של סיליקון (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 ו -0.25 גרם) היו הגיבו עם פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 20% WT) על 50 מעלות צלזיוס. דור מימן נרשם לתקופה של 10 דק '. התגובות בוצעו בשלושה עותקים התוצאות בממוצע. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2:. דוגמא של ערכי תשואות מימן מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד הכרכים הכוללים של מימן התפתחו ב 10 דקות הוסקו עקומות דור מימן. תשואות המימן הכוללות הממוצעות עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי קיים קשר ליניארי בין o המסהf סיליקון המשמש תגובה והיקף המימן שנוצר בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת תשואות המימן הכוללות. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3:. דוגמא של ערכי דרג מימן דור מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד השיעורים הראשוניים או מקסימום של דור מימן עבור כל מסה של סיליקון חושבו מתוך עקומות דור מימן. שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום הממוצעים עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי, בממוצע, קיים קשר כוחות בין המסה של סיליקון המשמש תגובה ואת גרם מימן הראשוני או מקסימום שיעור eneration ציין בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
איור 4:. דוגמא של ערכי אינדוקצית תקופה מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד תקופות האינדוקציה עבור דור המימן עבור כל מסה של סיליקון הוסקו עקומות דור מימן. תקופת האינדוקציה הממוצעת עבור כל מסה של סיליקון הושגה זממה. ניתן לראות כי, בממוצע, אין שינוי גדול בתקופת האינדוקציה בין הניסויים. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום. נ"צ = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" target = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5 מראה כמה תוצאות נציג מניסוי תת אופטימלית. במקרה זה, את הזרימה הנמוכה של מימן בין 200 ל 800 תוצאות שניות בתוך ההצטברות של טיפות בשל מתח הפנים של המים, אשר נפלה על כ -400 ו -710 שניות. למרות הטיפין הללו אינם משפיעות על חישוב שיעור דור מימן מקסימלית, הם עשויים להיות בעלי השפעה על תשואת המימן המוחלטת אם, למשל, המדידה הופסקה לפני לטפטף נפל. זהו אפוא צורך גם לשנות את תנאי התגובה (במקרה זה, למשל, על ידי הוספת מסה גדולה יותר של סגסוגת האלומיניום-סיליקון או באמצעות ריכוז גבוה של נתרן הידרוקסידי) כדי להבטיח זרימה גבוהה של גז או התקנת התגובה למנוע ההצטברות של טיפות.

FO: keep-together.within-page = "1"> איור 5
. איור 5: דוגמא של ניסוי תת-אופטימלי בניסוי זה, אלומיניום (65.7%) - סיליקון (34.3%) סגסוגת (0.2 גרם) היה הגיבה פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 10% WT) ב 40 ° C . למרות בשיעורים הגבוהים הראשוניים של אבולוציה ממן את ההקלטה של ​​דור המימן היא אופטימלית, כזרימתם מאטה את מתח הפנים של תוצאות המים בטפטופים מתהווה. את הטיפות ליפול על כ -400 ו -710 שניות, במקרה זה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Discussion

השלבים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול הם אלה אשר מתרחשים בתחילת ניסוי. תלות הטמפרטורה הגדולה של שיעור התגובות הידרוליזה אלה אומר כי בזהירות רבה יש לנקוט על מנת להבטיח כי טמפרטורת הפתרון הגיעה לשיווי משקל לפני התוספת של המוצק. המוצק יש להוסיף במהירות ובאופן מוחלט, מפרק זכוכית קרקע של המתאם חייב להיות מוכנס כהלכה לתוך הצוואר של הבקבוק עם תחתית העגולה, ויתרה לאחר מכן יש מאופס במהירות אפשרי. מדידה שגויה של שעת התחלה ואת טמפרטורת תגובה תפיק תוצאות שגויות.

השיטה יש מספר מגבלות. זה הכרחי כי המבחנה שלתוכו גליל המדידה מוכנס הוא צר ככל האפשר על מנת להבטיח כי המים שנדחו מגליל המדידה מתועלים במהירות במורד גשר הפלסטיק על האיזון. אחרת, את מתח הפנים של המים מאפשר כמוהצטברות נמוכה של מפלס המים ברמות ספיקה נמוכה (ראה איור 5) עד לנקודה שבה כל המים הוא שוחרר ב טפטוף גדול.

השגיאה של המאזן גם מגבילה את הרזולוציה של הנתונים. בניסויים אלה, איזון עם שגיאה של ± 0.05 גרם שמש, אשר מספקים בעת יצירה כמה מאה מיליליטרים של מימן, אלא איזון עם שגיאה קטנה שהיה נדרש אילו כמויות קטנות יותר היו נמדדות.

כמו טיפות מים שנדחו המגשר על האיזון, המסה שרשמה האיזון נעה, כלומר, כמו טפטוף נופל על האיזון, את האיזון לרגע רושם מסה מעט גדולה. משמעות הדבר היא כי הבידול של נתונים גולמיים ברזולוציה גבוהה זמן באמצעות חבילות תוכנה בעייתית ככל שהשיפוע נע. הדרך המתאימה ביותר כדי למצוא את השיפוע של חלק התלול של עקומת דור מימן, ולכן שיעור דור המימן, אניהים כדי להתאים קו ישר אליו ולחשב השיפוע שלה.

על ידי הכניסה את הנתונים באופן אוטומטי בגיליון אלקטרוני, שיטה זו מציעה שיפור משמעותי דיוק ורזולוציה זמנית ביחס לשיטות תזוזה במים אשר מסתמכות על הקלטת היקף הגז התפתח באופן ידני. עם זאת, למרות שזה נמוך משמעותי בעלויות מאשר שיטות המשתמשות מצלמות ותוכנות ניתוח תמונה כדי לעקוב אחר התפתחות גז, זה בדרך כלל נמוך יותר רזולוציה טמפורלית, ושיטות מצלמה מבוססת כזה גם למנוע את הבעיה של נדנוד קריאות מונה-איזון בשל מים להרכיב טיפות ולכן לייצר נתונים שאותם ניתן לעבד בקלות רבה יותר על ידי בידול.

שיטת התזוזה במים הוא החלים על האוסף של כל גז כי יש מסיסות נמוכה במים. לפיכך, פרוטוקול הניסוי הזה יכול להיות שונה עבור מדידת שיעורי דור גז תגובות כימיות אחרות אשר להתפתח גז גרוע מסיס במיםes.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
WinWedge software Taltech http://www.taltech.com/winwedge
High Resolution Top Loader Balance LW Measurements, LLC HRB6001 http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm
Silicon Sigma Aldrich 215619 325 mesh
Sodium hydroxide Sigma Aldrich 221465 Reagent grade
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy  Goodfellow 275-274-74
Excel Microsoft https://products.office.com/en-us/excel
Glass sample vials, 50 x 12 mm Scientific Laboratory Supplies TUB1152
Plastic sheet Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle
Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D Scientific Laboratory Supplies TUB3806
Parafilm (2 in. by 250 ft.) Sigma Aldrich P7543
Adapter Sigma Aldrich Z415685 We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Winter, M., Brodd, R. J. What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors? Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).
  2. Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. Hydrogen-generation materials for portable applications. J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).
  3. Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources. J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).
  4. Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water. Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).
  5. Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst. Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).
  6. Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications. Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).
  7. Wallace, A. P. Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market. ECS Trans. 42, 219-230 (2012).
  8. Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions. Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).
  9. Huang, X., et al. A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications. J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).
  10. McEvoy, J. G. Joseph Priestley. Encyclopedia Britannica. , http://www.britannica.com/biography/Joseph-Priestley (2015).
  11. The Editors of Encyclopædia Britannica. Stephen Hales. Encyclopedia Britannica. , http://www.britannica.com/biography/Stephen-Hales (2015).
  12. Ai, L., Gao, X., Jiang, J. In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis. J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).
  13. Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride. Fuel. 140, 685-692 (2015).
  14. Demirci, S., Sahiner, N. Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis. Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).
  15. Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst. Energy. 68, 152-159 (2014).
  16. Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).
  17. Saha, S., et al. Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).
  18. Seven, F., Sahiner, N. Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).
  19. Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum. Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).
  20. Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions. Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).
  21. Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).
  22. Akdim, O., et al. Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage. Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).
  23. Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications. Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).
  24. Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride. Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).
  25. Erogbogbo, F., et al. On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity. Nano Lett. 13, 451-456 (2013).
  26. Liu, Y., et al. Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling. Energy. 84, 714-721 (2015).
  27. Muir, S. S., et al. New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).
  28. Wu, Z., et al. Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles. J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).
  29. Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder. Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).
  30. Chen, Y., Pan, C. Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).
  31. Cheng, J., et al. Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4. Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).
  32. Chinnappan, A., Kim, H. Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride. Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).
  33. Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium. Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).
  34. Shang, Y., Chen, R. Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution. Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).
  35. Wang, W., et al. Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).

Tags

כימיה גיליון 114 מדידת מימן אחסון מימן כימי סיליקון דור מימן הידרוליזה אנרגית
פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Brack, P., Dann, S., Wijayantha, K.… More

Brack, P., Dann, S., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions. J. Vis. Exp. (114), e54383, doi:10.3791/54383 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter