Summary
Der Seitenstrom aus Pflanzenölproduktion von Krambe hat begrenzte Wert. Das Ziel dieser Studie war es, Methoden zu finden Materialien auf der Basis dieser Seitenstrom extrudiert, dass können Produkte mit einem höheren Wert zeigt, hergestellt werden. Die Stränge wurden zu haben vielversprechende Eigenschaften gefunden.
Introduction
Wenn ein Material von einem niedrigen Wert auf einen höheren Wert aktualisieren, müssen zwei Hauptfragen berücksichtigt werden: die Art der möglichen End-Produkt (e) und die geforderten Eigenschaften. Diese Untersuchung konzentriert sich auf die Extrusion von Protein-basierten Kunststoffe für mögliche Verwendung in Verpackungen aus zwei Gründen. Die vorliegende Vielzahl von Paketen ist umfangreich, aber der Antrag auf erneuerbare und biologisch abbaubare Low-Cost-Verpackungsmaterial hat in den letzten zehn Jahren rapide zugenommen. Dieser Trend scheint sich fortzusetzen, da die meisten Markenartikler und Gesetzgeber für Optionen suchen Kunststoffe aus Erdöl 1 zu schaffen. Die erforderlichen Materialeigenschaften für die Verpackung sind, in vielen Fällen anspruchsvoller als für andere Kunststoffprodukte. Wenn jedoch ein erfolgreiches Material erhalten wird, ist der potentielle Markt sehr groß.
Verpackungsmaterial muss eine Reihe von Kriterien zu erfüllen, geeignet sein. Die genauen Kriterien unterscheiden sich nach der Art der Verpackung abhängig, Füll- / Versiegelungssysteme, transport, Lagerung, Inhalt, Aussehen, Produkt - Design, etc. Alle diese Parameter sollten von einem Verpackungsentwickler in Betracht gezogen werden, aber alle können nicht auf einmal von höchster Priorität sein , wenn die Entwicklung eines neuen und unerforschten Material zu initiieren. Die Eigenschaften im Fokus für diese Studie waren die mechanischen und Barriereeigenschaften.
Extrusion ist das Verarbeitungsverfahren der Wahl aus zwei Gründen: Extrusion ist eine häufige und effizientes Verfahren zum Verpacken Kunststoffe machen, und es ist im Allgemeinen kein Lösungsmittel beinhalten, wie es in Lösungsgießen. Somit wird kein Trocknungsschritt am Ende des Verfahrens 2 benötigt.
Weizengluten ist auch ein Seitenstrom Material aus einem 3 - Produktstärke kommen. Es hat sich als Verpackungs Kunststoff in einer Reihe von Studien Potential gezeigt. Trotzdem bleiben einige Herausforderungen 4. Krambe ist eine interessante Ölpflanze, dass es nicht eine Nahrungsquelle und kann in vielen verschiedenen ag angebaut werdenronomic Bedingungen 5,6. Wie bei Weizengluten ist crambe Protein ein Nebenprodukt, in diesem Fall aus der Ölproduktion. Es wird als ein entfettetes crambe Mahlzeit erhalten wird, mit dem Protein als größte Komponente. Es enthält auch eine beträchtliche Menge an stickstofffreien Extrakten, wie Kohlenhydrate und Faser 7,8. Die Mahlzeit hat relativ schlechte Kohäsionseigenschaften und muss mit einem Material höherer Kohäsions vermischt werden. In dieser Studie, Weizengluten wird als unterstützende Zusatzstoff zur crambe Mahlzeit verwendet. Um die Zähigkeit / Dehnbarkeit des Proteinmaterials zu verbessern, wird ein Weichmacher üblicherweise als Additiv zum Einsatz. In dieser Studie wird Glycerin verwendet, das ein Nebenprodukt der Pflanzenölindustrie (beispielsweise Rapsmethylester fuels) und ist bei niedrigen Kosten 9 leicht verfügbar. Harnstoff, auch erneuerbare, als Denaturierungsmittel verwendet wird , um das Extrudat den richtigen Zusammenhalt 2,10,11 zu geben. Es kann auch als Weichmacher wirken.
Nachwachsende Rohstoffe, Insbesondere diejenigen, die direkt aus der Natur verwendet werden, ohne Reinigung, Modifizierung oder chemische Synthese, sind in den meisten Fällen nicht geeignet für Hochtemperaturbehandlung. Die Herausforderung besteht darin, geeignete Verarbeitungsparameter und Zusammensetzungen zu finden, die mit den Eigenschaften in einem Extrudat führen, dass es mit Produkten aus Erdöl konkurrieren können.
Diese Studie konzentriert sich auf die Charakterisierung der mechanischen und Barriereeigenschaften eines neuen biobasierten Material aus crambe Mahlzeit mit verschiedenen Zusätzen und bei unterschiedlichen Bedingungen 12 verarbeitet hergestellt. Die vollständigen Einzelheiten der mechanischen und Sauerstoffbarriereeigenschaften sind in Rasel et al. 12.
Protocol
HINWEIS: Crambe Samen (Sorte Galactica) wurden von der Plant Research International, Wageningen, Niederlande geliefert. Öl wird aus den Samen durch das Verfahren von Appelqvist 13 extrahiert. Sowohl die crambe Mehl und Weizengluten wurden bei -18 ° C bis zur weiteren Verwendung gelagert.
1. Teigzubereitung
- Siebung crambe
- Sieb die crambe Mahlzeit mit einem runden, feinmaschigen Edelstahl Küchensieb (Porengröße: ~ 1,5 mm, 14 mesh), große Faserfraktionen und ungebrochenem Samen zu entfernen. Lagern Sie das gesiebte Mehl bei -18 ° C zu Materialalterung zu verhindern.
- Fräsen crambe
- Um die Partikelgröße zu reduzieren und machen das Material homogener, Mühle das gesiebte crambe Mahlzeit in einer Rotationskugelmühle.
- Mühle 250 g crambe Mahlzeit jedes Mal in einem 7 L Glas mit 21 bis 25 mm Durchmesser Keramikkugeln eine 53 Umdrehungen pro Minute jar Umdrehungsgeschwindigkeit und eine Mahldauer von 24 Stunden verwendet wird.
- Vor der weiteren Verarbeitung bedingen alle Kugelmühle gemahlen crambe Mehl und Weizengluten Pulver in offenen Gläsern für mindestens 48 Stunden bei 23 ° C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50% in einem klimatisierten Raum.
- Grind der Harnstoff-Pulver (gespeichert in einem geschlossenen Becher bei Umgebungsbedingungen) zu feinen Teilchen mit einem Mörser und Stößel.
- Mischung Harnstoff und Glycerin (25,5 g Glycerin und 15 g Harnstoff pro 100 g der Endmischung).
- Erhitzen Sie das Glycerin auf 65 ° C in einem Glaskolben in einem Ölbad und fügen Sie langsam das Harnstoffpulver.
- Rühren Sie die Mischung mit einem Magnetrührer bei 65 ° C, bis der Harnstoff-Pulver vollständig gelöst ist.
- Mischen Sie die crambe Mahlzeit Pulver und Weizengluten Pulver in einer Küche Mischmaschine für 5 min. Beispielsweise für eine 60/40 (w / w) crambe / g WeizenLuten Verhältnis verwenden 35,7 g crambe Mehl und 23,8 g Weizengluten pro 100 g der Endmischung.
- Langsam fügen Sie das Glycerin / Harnstoff-Mischung Maschine zum crambe / Weizengluten Mischung in der Küche mischen, während die Mischung gerührt wurde. Nach ca. 2 min Mischen, bis eine homogene Masse entsteht. Bereiten 500 g der Mischung jedes Mal.
- Für das Material mit 60/40 (w / w) crambe und Weizengluten, verwenden Sie die folgenden relativen Anteile der jeweiligen Bestandteile: 35,7 g crambe Mehl, 23,8 g Weizengluten, 25,5 g Glycerin und 15 g Harnstoff ( pro 100 g). Bei den beiden anderen Materialkombinationen (dh 70/30 und 80/20), ändern nur die crambe und Weizengluten Inhalt. Halten Sie die Glycerin und Harnstoff Inhalte die gleichen wie in der 60/40 Kombination.
2. Folienextrusion
- Niedertemperaturprofil <ol>
- Führen der Folienextrusion in einem Doppelschneckenextruder. Set Zonen 1-10 (jeweils 80 mm lang) entlang des Extruderzylinders auf einem niedrigen Temperaturprofil (in der Folge "low-T-Profil" bezeichnet wird), wie folgt: 75-75-75-80-80-80-80-85 -85-85 ° C. Dies verhindert, dass das Weizengluten in den Lauf von Vernetzung.
- Verwenden Sie eine Breitschlitzdüse (45 mm x 0,7 mm), um die Filme zu extrudieren.
- Wählen Sie eine Schneckendrehzahl von 30 Umdrehungen pro Minute und 200 Umdrehungen pro Minute und notieren Sie den Düsendruck.
- Führen Sie den Teig von Hand durch den Trichter mit Hilfe eines hölzernen Schieber den Materialfluss zu den Schrauben zu unterstützen.
- An der Düse, hebe das Extrudat mit einem Förderband mit einer Geschwindigkeit von 2,0 m / min betrieben wurde. Setzen Belüftung Kühlung (Lüfter) entlang des Bandes.
- Laufen verschiedene Düsentemperaturen (105 ° C- (105 ° C), 110 ° C- (110 ° C), 125 ° C- (115 ° C), 130 ° C- (120 ° C) und 140 ° C- (125 ° C)), um die Bedingungen zu wählen, die die glatte extruda gebente mit einer minimalen Menge an Hohlräumen.
HINWEIS: Die Werte in den Klammern entsprechen der Temperatur in der Zone 11 neben der Düse. Es wird eingestellt, um die Zieltemperatur in der Düse zu erreichen. - Nach der Extrusion, lagern die Stränge in verschlossenen Polyethylenbeutel bis zur weiteren Verarbeitung oder Analyse, um das Altern und atmosphärische Wasseraufnahme zu verhindern.
- Extrudieren Filme, wie in Abschnitt 2.1 beschrieben, aber eine Hochtemperaturprofil verwenden (nachfolgend "high-T-Profil" genannt), wie folgt: 85-85-85-100-100-100-110-110-120-120-120 ° C für die Zonen 1 bis 11 des Extruders.
- Verwenden Düsentemperaturen von 125 ° C und 130 ° C.
- Um Pellets zu erhalten, extrudieren, das Material als kontinuierliche Stränge im Extruder ein Zweistrang-Matrize verwendet wird.
- Verwenden Sie die Low-T-Profil für die Extruder barrel, wie oben beschrieben, und eine 60-min-Schneckendrehzahl.
- Verwenden verschiedene Die- (Zone 11), Temperaturen (130 ° C- (125 ° C), 125 ° C- (115 ° C), 105 ° C- (100 ° C) und 85 ° C (85 ° C) ) die Stränge mit den weichsten Oberflächen zu erhalten.
- Pelletierung
- Nach dem Passieren des Förderbandes (das Band nach dem Extruder liegt das Material aus dem Extruder zu füttern hilft), füttern die Stränge in einem Granulator mit einer Schnittgeschwindigkeit von m / min 7 betrieben.
- Folienextrusion aus den Pellets
- Futtermittel die Pellets manuell in den Extruder und Extrudieren-Filme mit dem Nieder T-Profil innerhalb des Zylinders und mit einer 125 ° C- (115 ° C) Breitschlitzdüse Temperatur. Verwenden Sie eine Schraube Drehgeschwindigkeit von 30 Umdrehungen pro Minute.
- Um die automatische Zuführung zu simulieren (üblicherweise in der Industrie verwendet wird), EinsatzDie Pellets zuvor bei 85 ° C (Schritte 2.3.1-2.3.2.1) extrudiert.
- Schließen Sie die Zuführung in den Extruder und wählen Sie den Meßbeschickungsvorrichtung Modus des Trichters.
- Verwenden Sie ein Fördervolumen von 35 kg / h und Trichter und Extruderschneckengeschwindigkeiten von 16 bis 120 Umdrehungen pro Minute auf.
- Extrudieren mit dem Niedertemperaturprofil des Zylinders und mit einem Die- (Zone 11) Temperatur von 125 ° C- (115 ° C).
3. Post-Extrusionsverfahren (Compression Molding)
- Durch Drücken mit dem Rahmen
- Für die erste Einrichtung, schneiden zwei Stränge in Stücke von 4,4 cm x 7,0 cm und 2,6 cm x 7,0 cm.
ANMERKUNG: Dies ist erforderlich, da der Rahmen breiter als die Extrudate ist. - Legen sie nebeneinander in einem rechteckigen Aluminiumrahmen (70 x 70 x 0,5 mm 3).
- Sandwichartig den Rahmen zwischen zwei Aluminiumplatten Poly (ethylenterephthalat) unter Verwendung von (PET) Filme auf beiden Seiten Adhäsion zu verhindern, und dannlegen Sie sie in die Presse.
- Stellen Sie die Manometer an der Presse auf 200 oder 400 bar.
- Für jede Formdruck, drücken Sie die Filme mit einer Plattentemperatur von 110, 120 und 130 ° C für 10 und 20 Minuten.
- Als Hinweis auf die vorge extrudierten Proben, drücken Sie Filme aus nicht extrudierten Material. Zentrum 7,2 g frisches Material (aus dem Abschnitt 1.6) im Aluminium-Rahmen.
- Presse mit den gleichen Parametereinstellungen wie für die pre-extrudierte Folien oben (Schritte 3.1.4- 3.1.5).
- Für die erste Einrichtung, schneiden zwei Stränge in Stücke von 4,4 cm x 7,0 cm und 2,6 cm x 7,0 cm.
- Pressen ohne Rahmen
- Ausschneiden und Sandwich rechteckigen Proben (4,4 cm x 4,4 cm) zwischen zwei Aluminiumplatten mit PET-Folien auf beiden Seiten Haftung zu verhindern.
- Legen Sie sie in die Presse. Stellen Sie die Manometer bis 50 bar, 75 bar oder 100 bar.
- Für jede Formdruck, Pressfolien für 5 oder 10 min unter Verwendung von 110 ° C, 120 ° C und 130 ° C Plattentemperatur.
Representative Results
Die vermischten Materialien (60 Gew% crambe Mehl und 40 Gew% Weizengluten) führte zu einem zähen Teig nach der ersten Mischvorgang. Das Material wurde für einige Minuten vor der ersten Extrusions ruhte. Jedoch hatte der Teig eine zu hohe Viskosität der Lage sein, in den Extrudertrichter in einer regelmäßigen Weise zugeführt zu werden. Daher wurde Stück-für-Stück zugeführt wird, direkt in die Schraube. Die Schnecken hatten einen konstanten Geschwindigkeit, und der resultierende Film Extrudat war kontinuierlich und hatte eine optisch glatte Oberfläche. Ein Beispiel für eine extrudierte Folie ist in Abbildung 1 dargestellt.
Der Düsendruck und die Temperatur wurden die beiden wichtigsten Verfahrensparameter zu steuern, um erwiesen homogenen und glatten Film Extrudate zu erhalten. Zu einer Düsentemperatur niedrig, typischerweise unter 110 ° C, ergab keine kontinuierlichen Film Extrudate, während eine Temperatur von über 130 ° C in th resultiertee Bildung von Blasen in dem Material. Die am besten geeignete Düsentemperatur homogene und glatte Filme zu erhalten, wurde um 125 ° C erwiesen.
Um die homogensten Extrudate zu erhalten, ein zweistufiges Verfahren wurde als vorteilhaft herausgestellt, wobei in dem ersten Schritt Stränge bei einer niedrigeren Temperatur extrudiert wurden (typischerweise 85 ° C) und granuliert. Die Pellets wurden dann im zweiten Extrusionsschritt in den Trichter zugeführt.
Wenn der Harnstoffgehalt von 15 bis 10 wt% 12 verringert wurde, verringerte sich der Zusammenhalt des Teiges im wesentlichen, in einem pulverförmigen Material ergibt; kein kontinuierlicher Film konnte 12 extrudiert werden.
Wenn die Glycerinkonzentration (mit 15 Gew% zurückgehalten harnstoff) verringert wurde, wurde der Teig gefunden spröder zu sein, und der Harnstoff in der Glycerin nicht vollständig auflösen. Auch ist eine erheblichhöhere Düsendruck war erforderlich, homogene Filme zu bekommen. Allerdings wurden diese Filme mit einem höheren Glyceringehalt sein glatter und homogener als die gefunden.
Wenn die crambe Mahlzeit Pulverkonzentration zu erhöhen und die Weizengluten - Konzentration abnimmt, zeigten sich die extrudierten Folien dunkler, aber auch glatter und homogener 5. Die Vorschubgeschwindigkeit könnte auch 12 erhöht werden. Der Nachteil war, dass die Filme nur zum Teil kontinuierlich waren, und erschien Film Brüche ein paar Meter voneinander entfernt. Wenn jedoch die Formtemperatur auf etwa 130 ° C steigt, könnte kontinuierliche Filme hergestellt werden, wenn auch mit einigen Entfärbungen 12.
Druckformen ohne Rahmen ergab dünn (Dicke: 0,1-0,2 mm) Filme , die waren sehr flexibel und durchscheinend (Abbildung 2).
12 reichte. Die entsprechenden Werte für die Extrudate nach dem Preßformen waren 6,4-15,0 MPa, 0,3 bis 1,1 MPa, und 8-19% 5. Einzelheiten der mechanischen Messungen werden in Bezug auf 12 gegeben. 64 mm lange Proben wurden hantel Zugversuch gemäß ASTM D882-02 bei 23 ± 1 ° C und 50 ± 1% RH, mit einer Traversengeschwindigkeit von 10 mm / min. Abbildung 3 zeigt die Bedeutung des Extrudierens crambe mit der Zugabe von Weizengluten. Die Festigkeit, insbesondere die Dehnbarkeit, nahm mit Weizenglutengehalt abnimmt. Die Sauerstoffdurchlässigkeit betrug 17 bis 39 cm 3 mm / (Tag m 2 atm), je nach Zusammensetzung und ob ein Kompressionsformschritt (mit einem Rahmen) verwendet wurde oder nicht.
Abbildung 1: Strangmaterial. Extrudierte Film mit einer Düsentemperatur von 130 ° C verwendet wird. Es enthält 35,7 Gew% Crambe, 23,8 wt% Weizengluten, 25,5 Gew% Glycerin und 15 Gew% Harnstoff. Die Breite des Films beträgt 44 mm. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2: Pressfolien. Extrudiertem Material druckgeformt, ohne Rahmen, in dünne, durchscheinende Filme mit einer 130 ° C Presstemperatur für 10 min bei 75 bar mit. Die flachen und faltig Filme sind aus dem gleichen Material. Die Breite der linken Film ist ~ 17 mm. bitte klickenhier, um eine größere Version dieser Figur sehen.
Abbildung 3: Mechanische Eigenschaften in Abhängigkeit von crambe Inhalt. Maximale Beanspruchung (ausgefüllte Kreise) und Dehnung bei maximaler Beanspruchung (offene Kreise) als Funktion der crambe Gehalt im crambe / wheat gluten-Gemisch. Die Fehlerbalken stellen die Standardabweichungen. Die maximale Spannung wurde von der maximalen Kraft pro anfänglichen Probenquerschnitt des schmalen Teils der Hantelprobe (schmale Abschnitt: 16 mm lang und 4 mm breit) erhalten. Das Tieftemperaturprofil wurde mit einer Anfangsformtemperatur von 125 ° C und eine Zone 11 Temperatur von 115 ° C verwendet. Die Schneckendrehzahl betrug 30 UpM, und die Extrusion wurde ohne vorherige Granulierung durchgeführt. Die Daten aus Referenz 12 erhalten. Bitte klicken siee eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Discussion
Der Grund, der Düsendruck von so hoher Bedeutung war, wahrscheinlich aufgrund der Tatsache, dass das Material ein bestimmter Druck erforderlich Blasenbildung zu vermeiden. Jedoch könnten die verschiedenen Komponenten Phasentrennung, wenn der Druck zu hoch war. Wenn bei einer zu niedrigen Temperatur extrudiert wird, war der Zusammenhalt gering, möglicherweise aufgrund eines niedrigen Vernetzungsgrad, während eine zu hohe Temperatur in der Freisetzung von Gas geführt (wahrscheinlich mit Harnstoff und Protein-Abbauprodukte Feuchtigkeit zusammen).
Das zweistufige Extrusion (dh wo Stränge wurden zunächst extrudiert, pelletiert und dann erneut extrudiert) führte zu einer homogeneren Extrudat wegen der umfangreicheren Misch , dass die erste Extrusionsschritt zur Verfügung gestellt.
Der arme Teig Zusammenhalt, wenn die Harnstoffkonzentration von 15 auf 10 Gew% Abnahme war wahrscheinlich aufgrund einer geringeren Vernetzungsdichte. In Analogie dazu wird ein geringer Glycerinkonzentration und damit eine geringere Fähigkeitdie Harnstoff, führte in den ärmeren Schichten aufzulösen, es sei denn eine höhere Düsendruck aufgebracht wurde.
Erhöhen der crambe meal Konzentration und damit die Verringerung der Weizenglutenkonzentration resultierte in einem geringeren Grad der Aggregation / Netzwerkbildung. Dies verringert die Viskosität des Materials in dem Extrudat, in der Notwendigkeit, sich ergeb die Düsentemperatur auf 130 ° C zu erhöhen, um die Viskosität und erzeugen homogene Filme zu erhöhen.
Es ist schwierig, wenn nicht unmöglich, plastifizierte crambe zu Folien von ausreichender Qualität für die weitere Verwendung zu extrudieren. Wir zeigen hier, dass diese crambe durch Mischen überwunden werden kann, mit einer leicht extrudierbare Protein wie Weizengluten. Für die beste Qualität, müssen die Extrudate kompressionsgeformt in einem separaten Schritt nach der Extrusion zu sein.
Es wird hier gezeigt, dass die Extrusion in einem kleineren Maßstab funktioniert, und Upscaling ist wahrscheinlich anspruchsvoller zu sein. Extrusion, zusammen mit dem Spritzgießen sind die most wichtige kommerzielle Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen. Um bestehende herkömmliche Kunststoffe zu ersetzen, ist es notwendig , dass das Proteinmaterial mit den gleichen Techniken , 14-16 hergestellt werden kann. Wir zeigen hier, dass es möglich ist crambe oilseed Mahlzeit mit Hilfe von Weizengluten zu extrudieren.
Mögliche Anwendungen sind Verpackungen und Anwendungen für verschiedene extrudierte Profile (zB Stäbe und Zylinder). Wir betrachten die kritischste Schritt bei der Herstellung der Proben der Extrusionsschritt zu sein. Die endgültige Qualität der Filme hing stark von den Extrusionsparametern und den Eigenschaften des Materials vor der Extrusion.
Disclosures
Die Methoden und die Ergebnisse wurden bisher als einem Artikel von Rasel et al. 5.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Crambe meal | Plant Research International | Defatted crambe meal, Residual from oil extraction of cultivar Galactica seeds | |
| Wheat gluten | Lantmännen Reppe AB | It contains 77% (w/w) gluten, 8.1% (w/w) starch and 1.34% (w/w) fat. | |
| Glycerol | Karlshamn Tefac AB | 99.5% purity | |
| Urea | Sigma Aldrich | purity ≥ 99.5% | |
| The dough | (per 100 g) prepared with 35.7 g crambe meal, 23.8 g wheat gluten, 25.5 g glycerol and 15 g urea, hence with a liquid (glycerol/urea) to solid (crambe/wheat gluten) ratio of 0.342. | ||
| Round, fine meshed stainless steel kitchen sieve (pore size: ~1.5 mm, 14 mesh) | Sieve the crambe meal | ||
| Rotary ball mill | Pascal Engineering | Milling crambe/The volume of the mill house is 7 L and it contained 215 ceramic balls, each with a diameter of 25 mm. | |
| Mortar and pestle | Grinding urea | ||
| Kitchen machine Cloer 660 | Cloer | Blending crambe and wheat gluten | |
| Twin-screw extruder Type LTE20-48 | Labtech Engineering LTD | Compounding and film extrusion | |
| Flat sheet die | Produce extruded flat films with a cross-section of 45 mm x 0.7 mm | ||
| Air Cooling Conveyor Unit type LAC-2.6 | Labtech Engineering LTD | Used in the extrusion | |
| Pelletizer Type LZ-120 | Labtech Engineering LTD | Making pellets | |
| Polystat 200T Hot Press | Servitec Machine GmbH | Hot press to press extrudates |
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