Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

الليزر-تدفئة والتألق قياس الطيف الكتلي لدراسة المواد النووية في ظروف محاكاة حادث محطة الطاقة نووية

Published: December 14, 2017 doi: 10.3791/54807

Summary

نقدم تجارب في أي وقود نووي حقيقي، الكسوة، واحتواء المواد الليزر تسخينها إلى درجات حرارة تتجاوز ك 3,000 بينما سلوكهم هو درس بالتألق التحليل الطيفي، والتحليل الحراري. محاكاة هذه التجارب، على نطاق مختبر، تشكيل مرحلة الحمم عقب انهيار أساسية مفاعل النووي.

Abstract

وقعت حوادث كبيرة وخطيرة في محطات الطاقة النووية (الكهرنووية)، ثلاث مرات في ثري مايل آيلند (الولايات المتحدة الأمريكية، 1979)، تشيرنوبيل (الاتحاد السوفياتي السابق، 1986) ومحطة فوكوشيما (اليابان، 2011). وقد أجريت البحوث بشأن أسباب والديناميات، وعواقب هذه الحوادث في بعض المختبرات في جميع أنحاء العالم في العقود الثلاثة الماضية. الأهداف المشتركة لهذه الأنشطة البحثية: الوقاية من هذه الأنواع من الحوادث، سواء في محطات الطاقة النووية الجديدة القائمة والمحتملة؛ التقليل إلى أدنى حد آثارها في نهاية المطاف؛ وفي نهاية المطاف، إلى فهم كامل للمخاطر الحقيقية المرتبطة الكهرنووية. في معهد أوروبا اللجنة المشتركة التابعة "لمركز البحوث" "عناصر ما"، يستخدم منشأة بيروميتري سبيكترو تألق الليزر-تدفئة وسريعة لمحاكاة المختبر، على نطاق صغير، للحزب الأساسية الانهيار، النوع الأكثر شيوعاً من الالتهاب الحادث (SA) التي يمكن أن تحدث في مفاعل نووي نتيجة لفشل نظام التبريد. يسمح هذا أداة محاكاة قياسات درجات الحرارة المرتفعة سريعة وفعالة على المواد النووية الحقيقية، مثل البلوتونيوم والثانوية التي تحتوي على أكتينيدات عينات الوقود الأنشطار. وفي هذا الصدد، وفي قدرته على إنتاج كمية كبيرة من البيانات بشأن المواد تحت الظروف القاسية، النهج التجريبي الحالي التأكيد فريدة من نوعها. للمفاهيم الحالية والمستقبلية للحزب الوطني الجديد، وتعرض نتائج مثال على السلوك ذوبان بعض أنواع مختلفة من الوقود النووي: أكاسيد اليورانيوم البلوتونيوم ونيتريدات والكربيدات. وتظهر نتائج على التفاعل درجة الحرارة العالية للوقود أكسيد احتواء المواد أيضا بإيجاز.

Introduction

على الرغم من أن الأنشطار النووي يرد على نطاق واسع كمصدر لطاقة لا ينضب عمليا على نطاق واسع، وتبشر بالخير، لا يزال توقفت قبولها عامة كاملة بعض السلامة والأمن وحماية المخاطر. النهج التجريبي الذي قدم في هذا العمل يهدف إلى الإجابة على بعض الأسئلة الأساسية في مجال علوم المواد المتصلة بواحدة من هذه المخاطر، ووقوع حوادث خطيرة (SAs) مما أدى إلى انهيار الأساسية في محطة لطاقة النووية (التقدمي). وهذا يمكن أن يؤدي إصدار ممكن من مواد عالية النشاط الإشعاعي في البيئة، وعواقب وخيمة، سواء بالنسبة لصحة الناس والاقتصاد في البلاد. SAs الرئيسية من هذا النوع وقعت ثلاث مرات في الكهرنووية في ثري مايل آيلند (الولايات المتحدة الأمريكية، 1979)، تشيرنوبيل (الاتحاد السوفياتي السابق، 1986)، ومحطة فوكوشيما (اليابان، 2011). ومن ثم، ساس التقدمي هي تركيز قدر كبير من البحث في عدد قليل من المرافق في جميع أنحاء العالم، ويشمل العديد من الظواهر تحديا وتعقيداً بسبب درجات الحرارة العالية جداً (غالباً ما تتجاوز 3,000 ك) ووجود مواد مشعة.

في هذا السيناريو، يتطلب توجيه صدر مؤخرا ب "مجلس أوروبا"1 بلدان الاتحاد الأوروبي على إعطاء الأولوية القصوى للسلامة النووية في جميع مراحل دورة حياة من محطة للطاقة النووية. ويشمل ذلك إجراء تقييمات السلامة قبل بناء محطات جديدة لتوليد الطاقة النووية، وأيضا ضمان تحسينات أمان هامة بالنسبة للمفاعلات القديمة.

وفي هذا السياق، نفذت تألق تسيطر-الغلاف الجوي والليزر-تدفئة وسريعة بيروميتري الطيف مرفق2،3،4 في "المفوضية الأوروبية" في معهد "مركز البحوث المشتركة" عناصر ما لمحاكاة المختبر، على نطاق صغير، للحزب الأساسية للانهيار. نظراً لحجم العينة محدودة (عادة على سم-و 0.1-ز-مقياس) والكفاءة العالية والطبيعة البعيدة لتدفئة الليزر، وهذا نهج تصاريح سريعة وفعالة قياسات درجات الحرارة المرتفعة على المواد النووية الحقيقية، بما في ذلك البلوتونيوم والقاصر أكتينيدات تتضمن عينات الوقود الأنشطار. وفي هذا الصدد، وفي قدرته على إنتاج كمية كبيرة من البيانات بشأن المواد تحت الظروف القاسية، من الأسلوب التجريبي الحالي المسلم في جميع أنحاء العالم أنها فريدة من نوعها. وفي الواقع، أظهرت تقنيات التحقيق التكميلية الأخرى استناداً إلى الحث التدفئة يعانون من ارتفاع درجة الحرارة السريع التفاعلات بين المواد واحتواء العينة5. وبالإضافة إلى ذلك، إذا كان السماح بمثل هذه التقنيات ومعظمهم بحاجة إلى كميات أكبر من المواد لأغراض التحليل، فأقل ملاءمة من الطريقة الحالية لتحقيق المواد النووية الحقيقية، بسبب ارتفاع النشاط الإشعاعي والتوافر المحدود للعينات.

في التجارب الحالية (المخططة في الشكل 1)، يتم تسخين عينة، شنت في اﻷوتوكﻻف الأجواء التي تسيطر الوارد في مربع القفازات α محمية، بليزر nd: yag CW 4.5 كيلووات.

Figure 1
رقم 1: الليزر-تدفئة والتألق الطيف بيروميتري الإعداد التجريبية.
هو ثابت العينة مع مسامير الغرافيت (أو التنغستن أو الموليبدينوم) في وعاء الغاز تحت جو الخاضعة للرقابة. وتظهر الصورة في الزاوية اليسرى السفلي، على سبيل مثال، قرص2 بو ثابت مع مسامير الجرافيت. إذا كانت العينة المشعة، ينبغي تحميل السفينة داخل مربع قفاز ضيق ألفا. يتم تسخين العينة بواسطة ليزر nd: yag 4.5 كيلووات في 1,064 شمال البحر الأبيض المتوسط. يستخدم البيرومتر القناة الثانية سريع لتسجيل درجة حرارة العينة والإشارة المنعكسة من ليزر ع+ السفلي-سلطة. يعمل أبطأ متعدد القنوات الطيف-بيرومينتير للتحليل في الموقع من الخصائص البصرية للعينة الساخنة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

قياس الإشعاع البيرومترات عينة التألق لالسابقين. هذا هو كثافة طاقة الإشعاع الكهرومغناطيسي كل وحدة السطح، الطول الموجي، والزاوية الصلبة المنبعثة من العينة في درجة حرارة معينة6. يتم ربطه بدرجة حرارة سطح العينة T من خلال دالة بلانك تم تعديل:

Equation 1

حيث هو قوة التأثير الإشعاعي، اليوروλ هو الإشعاع الطيفي، ج1 = 2· ح· ج0 2 هو أول الإشعاع المستمر، ج2 = ح· ج0/كب = 14,388 µm· K هو ثابت الإشعاع الثاني، ج0 هي سرعة الضوء في الفراغ، h هو ثابت بلانك الشعبية، وثابته كب بولتزمان. الإشعاع الطيفي يأخذ في الاعتبار حقيقة أن هيئة حقيقية سوف تشع، وطول موجي معين ودرجة الحرارة، إلا نسبة مساوية للطاقة المنبعثة من الأسود مثالي في نفس درجة الحرارة. ولذلك، يأخذ القيم بين 0 و 1، مع 1 المقابلة للحال الأسود المثالي بالنسبة لقانون بلانك الذي استمد. منذ البيرومترات في العمل الحالي أقيمت دائماً عادي القريب فيما يتعلق بسطح العينة، ولم ينظر في اعتماد اليوروλ زاوية، وسوف "اﻻبتعاثية" دائماً الرجوع إلى الإشعاع الطيفي العادي (NSE). يجب أن تحدد في اورنونسي بغية تحويل، من خلال معادلة 1 وإجراء معايرة البيرومتر، لت إلى درجة الحرارة المطلقة t.

الكشف عن درجة حرارة العينة البيرومتر سريعة معايرة ضد مصابيح القياسية باستخدام ما يصل إلى 2,500 ك في λ = 655 نانومتر و. إضافية 256-قناة تألق الطيف-البيرومتر العاملة بين 515 نانومتر و 980 نانومتر واستخدمت لدراسة اورنونسي (اليوروλ) للعينة. من الممكن البت اورنونسي قبل الانتهاء من نوبة غير خطية من الطيف الانبعاثات الحرارية بالمعادلة 12، 3، تي و اليوروλ يجري الحرة معلمتين فقط. وقد ثبت هذا النهج أن تكون دقيقة بشكل مقبول في صهر المواد7 ، مثل تلك التي عادة ما تكون موجودة في الحزب الوطني الجديد، التي يمكن أن تكون اورنونسي يفترض أن تكون مستقلة عن الطول الموجي (فرضية الجسم الرمادي) في مجموعة واسعة نطاق طيفي. حالما يتم قياس درجة حرارة العينة ساخنة الليزر بشكل صحيح كدالة للزمن، يمكن إجراء التحليل الحراري على منحنى درجة الحرارة وقت الناتجة (الشخصية).الالتواءات أو اعتقالات الحرارية في ثيرموجرامس إعطاء المعلومات المتعلقة بالمرحلة الانتقالية (صرد، ليكويدوس، وتحولات المرحلة متحاور). وعلاوة على ذلك، فضلا عن كونه ضروريا لتحديد اورنونسي، يسمح التحليل الطيفي مباشرة من التألق لت المنبعثة من العينة الساخنة أيضا دراسة في الموقع لبعض الخصائص البصرية للسطح درس. وهذا يشكل أداة دعم أخرى للتعرف على الظواهر ذات درجة الحرارة العالية، مثل المرحلة الانتقالية، التفاعلات الكيميائية بين المواد المكثفة والمرحلة الغازية، أو آثار العزل. يعكس أسلوب إضافي يسمى إشارة خفيفة (ريال) التحليل2، 3 يستخدم للتأكد من المرحلة الانتقالية. أنها تجري باستخدام القناة الثانية من البيرومتر ضبطها إلى طاقة منخفضة (1 ث) الليزر ع+ (λ = 488 نانومتر). هذه القناة بالكشف عن أشعة الليزر التي تنشأ من تجويف Ar+ وتنعكس من على سطح العينة. إشارة ريال ثابت يشير إلى سطح صلب، بينما ذبذبات عشوائية تظهر بعد ذوبان بسبب الاهتزازات الناجمة عن التوتر السطحي على سطح العينة السائلة.

وبصفة عامة، المفاعلات المبردة باستخدام عناصر الوقود الصلب، النوع الأكثر شيوعاً من الحزب الوطني الجديد، بحوزة أربعة حواجز متتالية لضمان احتواء النشاط الإشعاعي8. الحاجز الأول أن بيليه الوقود نفسها، بفضل بنية بلورية والمساميه الدقيقة العيانية، يمكن أن تعقد على نواتج الأنشطار الصلبة وجزء من تلك المتقلبة. بشكل عام، يتم وضع عنصر الوقود الكاملة في كسوة معدنية (Zircaloy أو الصلب) الذي يعمل كحماية المرحلة الثانية. في حالة فشل الكسوة، هو الحاجز الثالث السفينة الداخلية الحزب كله، وتقتصر بشكل عام بجدار الصلب الذي بضع سم (النظام الأساسي). أخيرا، هو احتواء بناء (م-سميكة الخرسانة) حاجز الأمان الأخيرة قبل إطلاقها في البيئة.

في حالة فشل نظام تبريد المياه، SA الحزب يمكن أن تتم، مما يؤدي إلى الانهاك والانهيار الأساسية. المحموم في البداية بسبب الحرارة الأنشطار. ومع ذلك، في غياب التبريد، الانهاك أيضا الاستمرار بعد فترة طويلة من انتهاء النووية سلسلة من ردود الفعل، بسبب حرارة الاضمحلال المتبقية من نواتج الأنشطار وغيرها من الأنواع العالية الإشعاع الوارد في الأنقاض النووية الأساسية. وبوجه عام، سوف تبدأ تذوب الأساسية من الجزء المركزي لعنصر الوقود، ما لم تتشكل مركبات ذوبان أقل (ربما يوتيكتيكس) في مجال التفاعل بين الوقود والكسوة. الهدف الأول للبحث الحالي الذي يتكون من تحديد ما إذا كان يمكن أن تشكل هذه المركبات أقل ذوبان في النظم الحقيقية الوقود-الكسوة، وفي هذه الحالة، ما الناتج عن ذوبان الاكتئاب درجة الحرارة يمكن أن يكون. من أجل الإجابة على هذا السؤال، سلوك ذوبان مركبات الوقود النقي والمختلطة ينبغي أولاً الاستغراق تقييم، مما يشكل بالتالي هدفا أكثر أهمية من النهج الحالي. إذا كان الوقود والكسوة تذوب معا، سوف تقع على الجزء السفلي من السفينة الأولى كتلة السائل سريعاً وبدء التفاعل مع الجدار الصلب ومع بقية الماء والبخار، إذا كان هناك أي. في هذه المرحلة، يمكن أن يكون ذاب الصلب جنبا إلى جنب مع الوقود/الكسوة الساخن المخلوط. ويسمى السائل مثل الحمم البركانية الناتجة "أدمة". يمكن نزع فتيل هذا الخليط الساخن، والعالية الإشعاع خارج الاحتواء الأولى إذا ذاب من خلال الجدار الصلب وينتهي رد الفعل حتى مع الملموسة التي تشكل الحاجز الخارجي الأكثر. حرارة مرتفعة وتفاعلية عالية من الأنواع الموجودة في أدمة يمكن أن يؤدي إلى تفكك الماء وإنتاج الهيدروجين. هذا قد يؤدي إلى خطر إضافي لانفجارات الهيدروجين والبخار (انظر ساس في ثري مايل آيلند وفوكوشيما)، أكسدة الثقيلة، أو الماء (أقل احتمالاً) من أدمة الجماهيري والمواد الهيكلية المتبقيين. الأسلوب التجريبي الحالي يسمح بالفصل والتحليل التجريبي للعديد من العديد من الآليات الفيزيائية المعقدة ذات الصلة بوصف تسلسل الأحداث. وإلى جانب عنصر نقي المذكورة ذوبان التحليل والتفاعل الكسوة الوقود، والتفاعل ارتفاع درجة الحرارة عدة آليات يمكن أن يحقق في نظم مبسطة، مثل بين الوقود المحتوية على بو، والصلب، وبين الوقود والأسمنت، وما إلى ذلك. يمكن يحتمل أن تكون دراسة تشكيل أدمة حضور أجواء مختلفة (غاز خامل، الهواء، آثار الهيدروجين أو البخار)، إنتاج بيانات مرجعية هامة لفهم شامل لمحركات أقراص SAs.

أن النهج الحالي، مناسبة خاصة للتحقيق في مختبر المواد ذوبان عالي، قد استخدمت أيضا لتحليل أنواع أخرى، أكثر ابتكاراً للوقود النووي (استناداً، على سبيل المثال، كربيدات اليورانيوم أو نيتريدات) ناجحة و صهر مركبات أخرى، مثل الكربيدات9والتانتالوم الهافنيوم والزركونيوم والسبائك المعدنية، وأكسيد الكالسيوم10، إلخ.

Protocol

1-البيرومتر والطيف-البيرومتر المعايرة

  1. مصابيح المعيار المرجعي
    1. الحصول على شهادة، معايرة مستوى مصابيح من "المختبرات القياسية الوطنية".
      ملاحظة: كل المصابيح المستخدمة هنا دقة معايرة في 650 نانومتر بإحدى المؤسسات المرجعية القياسية الألمانية، PTB (Bundesanstalt التعاون فيسيكاليش، 2010).

Figure 2
رقم 2: مصدر الأسود ومصباح قياسي يستخدم لمعايرة البيرومتر الحالية والطيف-البيرومتر.
في إجراء المعايرة، تركز على مصدر الضوء القياسية (الأسود أو مصباح)، والتي يتم تسخينها إلى درجة حرارة معروفة (وذلك تنبعث من تألق معروفة) المجال البصري البيرومتر أو الطيف-البيرومتر لأحد مدخلات معينة الحالية. يتم الحصول على معادلات المعايرة بتركيب قطع تجريبية من إشارات الجهد أثمر بكاشفات الإشعاع البيرومتر أو الطيف-البيرومتر كدالة لدرجة الحرارة مصدر الضوء. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

  1. معايرة البيرومتر
    1. معايرة القناة البيرومتر إلى ما يقرب من 650 نانومتر مع التنغستن الشريط ثريتين، تعد الأولى من نوعها لنطاق درجات الحرارة بين ك 1,100 ك 1,800، والثاني بين ك 1,800 و 2,500 ك (الشكل 2).
    2. قم بمحاذاة البيرومتر مصباح خيط وابرة (الشكل 2).
    3. تسجيل كثافات البيرومتر في مختلف درجات حرارة مصباح الأسمى، بعد معايرة الورقة المقدمة من PTB.
    4. ارسم كثافات البيرومتر التجريبية كدالة لدرجة حرارة مصباح معكوس.
      ملاحظة: البيرومتر مجهزة مكبر للصوت لوغاريتمي. كنتيجة لذلك، ينبغي أن يكون الاتجاه الخطي، على الأقل لدرجات حرارة أعلى 1,700 ك الخطي تركيب نقاط تجريبية سوف تسفر عن معادلة المعايرة البيرومتر في النموذج:
      Equation 2 المعادلة 2
      حيث A و B هي ثوابت المعايرة التي تسمح بتحويل الإشارات البيرومتر في 650 نانومتر في درجة الحرارة.
    5. إصلاح قناة ثانية (الضوئي) من البيرومتر نفسه على نفس الموجه من مسبار الليزر المستخدمة في تحليل إشارة الضوء المنعكس (ريال). في الوضع الراهن، وهذا هو ع+ 0.75 ث الليزر cw يشع في 488 نانومتر. إصلاح البيرومتر القناة الثانية في 488 نانومتر بغية السماح لها بأن تعمل كعامل تصفية بصرية للمتلازمة.
      ملاحظة: نظراً لتحليل ريال نوعية بحتة، لا معايرة المسبق لهذه القناة الثانية.
  2. درجة حرارة التألق
    1. لاحظ أن تيλ في المعادلة 2 التألق درجة الحرارة التي تقاس البيرومتر. هي درجة الحرارة المقابلة لكثافة التألق التجريبية إذا أنها كانت تنبعث من الأسود مثالي (اليوروλ = 1 في المعادلة 1). في عينات حقيقية، وهو يتصل بدرجة الحرارة المطلقة الحقيقية بالصيغة:
      Equation 3 المعادلة 3.
    2. اشتقاق معادلة 3 من المعادلة 1 في التقريب Equation 6 . تحديد اورنونسي لمواد التحقيق من أجل الحصول على درجة الحرارة الحقيقية من خلال التحليل الطيفي لكثافة التألق (المعادلة 1)، سجلها الطيف متعدد القنوات-البيرومتر بين 515 نانومتر و 980 نانومتر.
  3. الطيف-البيرومتر المعايرة
    1. معايرة 650 نانومتر القناة الطيف البيرومتر ضد القناة مصباح قياسي، اتباع نفس الإجراء في الخطوات 1.2.1-1.2.3، وشرح أعلاه.
    2. منذ الطيف-البيرومتر ليست مجهزة مع مكبر لوغاريتمي، ولكن مع واحد خطية، هذه المرة، ارسم لوغاريتم كثافات التجريبية (معبراً عنه هنا التهم) ضد درجات الحرارة مصباح الاسمية بغية الحصول على المعايرة الثوابت C و D للقناة 650 نانومتر:
      Equation 4 المعادلة 4.
    3. زيادة الحالية التدفئة مصدرا الأسود (الشكل 2) يصل إلى مستوى حيث يكون تجويف الأسود مضيئة ما يكفي لتكون مرئية بوضوح بالعين المجردة. ثم، قم بمحاذاة الهدف الطيف-البيرومتر إلى وسط التجويف الأسود.
    4. زيادة الأسود الحالي إلى مستوى حيث إشارة الطيف-البيرومتر، في نفس الوقت المعروض على شاشة كمبيوتر، مكثفة ما يكفي تغطية كامل ضجيج الخلفية. ضبط الوقت التكامل الطيف-البيرومتر من أجل تحسين نسبة الإشارة إلى الضجيج. يجب التحقق من الوقت-الخطي من الطيف-البيرومتر عند التسليم به. الحرص على عدم تشبع photodiodes سبيكترو-البيرومتر.
    5. استقرار درجة الحرارة الأسود. انتظر حتى الأسود المنبعثة التألق، وبالتالي إشارة الطيف-البيرومتر، مستقرة (عادة 10 إلى 20 دقيقة في درجات حرارة حوالي 1,500 ك).
    6. تسجيل الأطياف التألق على النطاق الكامل للطول الموجي موزعة حسب الجهاز. تعبئة المخزن المؤقت للذاكرة تماما (256 الشراء). بعد ذلك، تأخذ قيم متوسط الكثافة لكل قناة.
    7. استخدام كثافة سجلتها القناة معايرة في 650 نانومتر (1.4.1-1.4.2 خطوات) قياس درجة حرارة الأسود الدقيق.
    8. حالما يتم تحديد درجة الحرارة الأسود، حساب التألق الجسم الأسود Lλ, bb باستخدام المعادلة 1.
    9. معايرة القنوات المتبقية من الطيف-البيرومتر ضد مصادر الأسود (حوالي 200 منهم). قطع يتراوح بين 488 نانومتر و 515 نانومتر و 980 نانومتر و 1,011 شمال البحر الأبيض المتوسط للحد من الضوضاء. الحصول على وظيفة محددة زمنياً التكامل-معايرة (نقل)
      Equation 5 المعادلة 5،
      أين هو إيكونتسav متوسط كثافة التجريبية تقاس بكل قناة الطيف-البيرومتر و منظمة الشفافية الدولية هي المرة التكامل. تولي متوسط قيمة عمليات الشراء 256 المتراكمة في المخزن المؤقت.
    10. تكرار إجراء المعايرة الطيف-البيرومتر في 1.4.1-1.4.10 خطوات في مختلف درجات الحرارة الأسود من أجل الصليب التحقق من أن ك(λ) مستقلة عن درجة الحرارة.
      ملاحظة: يجب تغيير فقط الضوضاء الخلفية عند درجات حرارة مختلفة الأسود.
    11. في قياسات العينات الحقيقية، الحصول على الأطياف التألق بضرب أطياف البريق تجريبية محددة زمنياً التكامل-(إيكونتس(λ)/تي) بواسطة الدالة ك(λ).

2.تركيب العينة

تنبيه: في حالة العينة المشعة، القيام بالإجراء بأكمله في مربع قفاز ضيق ألفا مجهزة بالجودة البصرية windows وجدول ضوئية. في حالة العينة المشعة لا سيما (التي تحتوي على بواعث γ قوية مثل البلوتونيوم أو ص)، ارتداء ثوب الرصاص ويؤدي قفازات بينما تصاعد ذلك. استخدام جهاز كشف إشعاع لتحديد الاتجاهات الرئيسية تشعيع β و γ.

  1. تحميل العينة في الحامل بتحديد ذلك بمسامير الغرافيت، الموليبدينوم، أو التنغستن (انظر اقحم السفلي الأيسر من الشكل 1).
    ملاحظة: بالمقارنة مع الجرافيت، مسامير مو أو W ضمان الاستقرار الميكانيكي أفضل، على الرغم من أنها يمكن أن تؤثر على مسامير التوازن أكثر من الجرافيت الحراري للعينة. شكل النموذج المثالي قرص حوالي 8 مم وقطرها 2 مم على الأقل. ومع ذلك، استخدام مسامير قابلة للتعديل يسمح بتحليل عينات من مختلف الأشكال وأيضا أحجام صغيرة جداً وغير النظامية. هذه المرونة مفيد خاصة كلما الشظايا المشعة يتم التحقيق فيها.
  2. ضع العينة والحامل في أسطواني الضغط سفينة (أو اﻷوتوكﻻف، كما المخططة في الشكل 1). جبل العينة عمودياً على المحور السفينة. أرفق السفينة بالجودة البصرية windows (عادة من الكوارتز أو السيليكا فوسيد).
  3. إصلاح السفينة إلى جدول ضوئية.
  4. إصلاح شاشة جرافيت بالجانب الخلفي من وعاء الضغط على جدول بصرية بغية امتصاص شعاع الليزر في حالة العينة ينبغي أن تقع من صاحب أثناء تجربة.

3-الليزر والمحاذاة البيرومتر

  1. المحاذاة الليزر
    1. على طاولة بصرية، الزوجين وحدة تركيز مع الألياف البصرية التي تنقل أشعة الليزر عالية القدرة للمختبر.
      ملاحظة: في القيام بذلك، إيلاء أقصى الاهتمام لتجنب تكوين مكامن الخلل في الألياف الضوئية، مما قد يتسبب في أضرار لا رجعة فيها لهم.
    2. اختر العدسات الصحيحة في وحدة التركيز من أجل الحصول على حجم بقعة ليزر المطلوبة على سطح العينة ومسافة التنسيق مناسب بين وحدة التركيز وسطح العينة. تأكد من أن حجم بقعة ليزر أكبر عشر مرات على الأقل من البيرومتر رؤية بقعة (حوالي 3 مم2) من أجل ضمان تجانس درجة حرارة حول نقطة القياس البيرومتر.
      ملاحظة: مع هذا التقييد، يمكن ضبط حجم بقعة الليزر وفقا لأهداف كل تجربة محددة. على سبيل المثال، سيؤدي إلى زيادة كثافة طاقة ليزر بقعة صغيرة. ولذلك، سيكون من الممكن التوصل إلى درجات حرارة أعلى، ولكن في منطقة أكثر محدودية من سطح العينة. على العكس من ذلك، سوف تضمن بقعة ليزر أكبر على توزيع درجة حرارة أكثر تجانساً في جميع أنحاء العينة، على الرغم من انخفاض درجات الحرارة القصوى ستكون قابلة للتحقيق. لا تفرض إلا تنسيق المسافة بين وحدة التركيز وسطح العينة بالتشنج هندسية، مثل التخلص العناصر البصرية المختلفة، وجود جدار صندوق قفازات بينهما والعينة، وما إلى ذلك.
    3. جبل كل بصري الأجزاء اللازمة (أشعة الليزر، الليزر ع+ لتحليل ريال، والبيرومترات) على طاولة بصرية.
    4. محاذاة بقعة الليزر الأحمر على سطح العينة عن طريق اﻷوتوكﻻف (، وإذا كانت موجودة، صندوق قفازات) نافذة. إذا كانت بقعة ليزر أصغر من سطح العينة، إصلاحه في مركز العينة أو في منطقة معينة من الفائدة (مثلاً، العلاقة بين اثنين من مناطق مختلفة من العينة).
      ملاحظة: ليزر عالية الطاقة الحالية مجهزة أيضا بعلامة حمراء ني أنه طاقة منخفضة الليزر بعد بالضبط نفس المسار البصري. قم بتشغيل هذا ليزر تجريبي لمواءمة النظام. حجم بقعة الليزر الأحمر سيكون مختلفاً بعض الشيء عن حجم بقعة حقيقية الأشعة تحت الحمراء عالية الطاقة. ومع ذلك، يمكن إهمال الفرق في إجراء المحاذاة.
    5. قم بتشغيل الليزر ع+ ومحاذاته في مركز ليزر تجريبي حمراء بقعة على سطح العينة.
  2. البيرومتر المحاذاة
    1. إصلاح في البيرومتر والطيف-البيرومتر إلى الجدول البصرية في وضع مريح للنظر العينة، بمحاورها في أقرب وقت ممكن إلى عمودي على سطح العينة.
    2. نقطة تقريبا البيرومتر والطيف-البيرومتر نحو العينة. بالنظر من خلال العدسات الخاصة بكل منها، تأكد من أن الأهداف راجع النموذج بشكل صحيح.
    3. من أجل التوفيق بين البيرومتر في الموضع الصحيح والبعد البؤري ناعما، تلميع مصباح مرنة في العدسة البيرومتر. تحقق من أن صورة حادة للحجاب الحاجز البيرومتر المتوقع على سطح العينة.
      ملاحظة: في كل من البيرومتر والطيف-البيرومتر، بالإشعاع الحراري المنبعثة من العينة جمعتها هدفا (العدسات وصيد تلسكوب) وركزت على أجهزة الكشف الضوئي من خلال غشاء. صورة هذه الأغشية واضحة للعيان من خلال العدسات البيرومترات. مع الوضع الراهن، هذه البقعة دائرية تقريبا، يبلغ قطرها من 1 ملم-تجنب اللعب مع الإعدادات البيرومتر موضوعية، لأن هذا قد يؤثر على معايرة الجهاز.
    4. محاذاة الصورة حجاب البيرومتر في منتصف ليزر تجريبي حمراء بقعة وبقعة الليزر ع+ الأزرق.
    5. كرر الإجراء نفسه في 3.2.3-3.2.4 خطوات من أجل محاذاة ناعما الطيف-البيرومتر.
  3. الاختيار انعكاس
    1. فحص دقيق لانعكاسات الطفيلي من الليزر الأحمر التجريبية (الظاهر بالعين المجردة بالمساعدة من الورقة البيضاء)، التي يأتي معظمها من اﻷوتوكﻻف (، وإذا كانت موجودة، صندوق قفازات) windows.
      ملاحظة: هذه الأفكار قد أيضا تنشأ من سطح العينة، إذا كانت عينة معدنية عاكسة جيدا يتم تحليلها. هذه الأفكار في غاية الخطورة عندما العينة المشع مع شعاع الليزر الأشعة تحت الحمراء عالية الطاقة.
    2. وضع شاشات الجرافيت (امتصاص) أينما تم تحديد انعكاسات الطفيلي.
      ملاحظة: تأملات شعاع الليزر الأشعة تحت الحمراء ينبغي ابدأ ضرب البشر، ولكن يمكن أيضا حرق المكونات البصرية والإلكترونية وأجزاء صندوق قفازات، أو أنها يمكن أن تنعكس كذلك بأدوات مختبر المعدني. ولذلك، ينبغي أن يتوقف بالجرافيت كافية لامتصاص أقرب ما يمكن إلى أصلهم.

4-ملء وعاء الضغط

  1. قم بتوصيل وعاء الضغط فراغ مضخة ونظام إمدادات غاز عن طريق أنابيب مناسبة. إذا كان ذلك ممكناً، بالإضافة إلى لكنها، الاتصال محلل أكسجين وعاء الضغط.
  2. اختر الجو (غاز أو غاز خليط) تحت ينبغي إجراء أي تجارب الليزر-تدفئة.
حدد الجو اعتماداً على عينة للتحقيق والظروف الكيميائية التي يتم إنتاجها.
  • مهما كان الجو والاستخدام لأول مرة فراغ مضخة لإفراغ وعاء الضغط، من أجل تجنب أي عبر تلوث الهواء، خاصة إذا كان الجو التجريبية المختارة مثالي خال من الأكسجين. إذا كان ذلك ممكناً، بلوغ الحد الأدنى للكشف من محلل2 س في هذا "تطهير" الداخلي.
  • بعد إفراغ عليه، أملا في اﻷوتوكﻻف بالغاز الذي تم اختياره في الضغط اللازم.
    ملاحظة: يمكن تعيين الضغوط المختلفة داخل اﻷوتوكﻻف (مثلاً، لدراسة تأثير الضغط في المرحلة الانتقالية). بيد لتجارب قياسية، تعيين يركب غاز 0.2-0.3 الآلام والكروب الذهنية (فيما يتعلق بالضغط الجوي) بغية الحد من عينة التبخر الظواهر بقدر الإمكان. يتم إجراء معظم التجارب الحالية تحت جو خامل (الأرغون المضغوط) بغية الحفاظ على تكوين العينة الأولية في جميع أنحاء تجارب الليزر-تدفئة. ومع ذلك، الدراسات الخاصة، المؤكسدة (الهواء المضغوط، وشركة/CO2 الخلائط، إلخ) أو الحد من (ع + ح2) أجواء يمكن أن تستخدم، أيضا.
  • بعد ملء في اﻷوتوكﻻف، تأكد من أن إمكانات الأوكسجين قد استقرت على محلل الأوكسجين قبل البدء بالتجربة الليزر التدفئة.
  • 5-إنشاء نظام لاكتساب

    1. الاتصال في قناتين البيرومتر (488 نانومتر لريال و 650 نانومتر للتحليلات درجة الحرارة) للذبذبات تتصرف كمحول تناظري/رقمي (AD).
    2. كرر الخطوة 5، 1 الطيف-البيرومتر.
      ملاحظة: نظراً لعدد كبير من القنوات، الطيف-البيرومتر مزودة بوحدة حيازة خاصة بها. وهذا يمكن أن تسبب خارجياً مع إشارة قادمة من الذبذبات.
    3. توصيل مقاومة متغيرة ليزر عالية الطاقة مع الذبذبات نفسها كما البيرومترات. تأكد من أن الذبذبات لديها على الأقل ثلاثة مقابس الإدخال. خلاف ذلك، الاتصال جهاز إضافي لها ومزامنتها.
    4. تعيين معلمات الذبذبات (اقتناء نافذة السعة، ومدة المقابلة، وكاسحة) في مثل هذه طريقة أنه يمكن تسجيل البيانات التجريبية القادمة من البيرومتر بشكل صحيح وبشكل كامل. تحقق من على شاشة راسم البيانات بشكل صحيح، تسجيلها وحفظها بعد كل تجربة.
    5. تعيين مشغل مناسب لنظام حيازة. على سبيل المثال، تؤدي الذبذبات عند إشارة قادمة من الجهد الليزر العثرات عتبة معينة، المقابلة لبداية أول نبض عالية الطاقة المرسلة للعينة وتعيين مع مساعدة البرمجيات الذبذبات.
      1. تحقق من أن، كما يتم تشغيل الذبذبات، فإنه يبدأ بتسجيل الإشارات القادمة من الجهد الليزر ومن قناتين البيرومتر ويرسل أيضا إشارة إلى أن مشغلات اقتناء في الطيف-البيرومتر.
    6. قم بتوصيل الذبذبات لجهاز كمبيوتر. مباشرة إدراج المعادلات معايرة البرمجيات 2 و 3 و 4 بحيث يمكن رسم كثافة مسجل منحنيات درجة الحرارة-مقابل-الوقت (ثيرموجرامس) على شاشة الكمبيوتر مباشرة.

    6-ليزر-تدفئة الطلقات

    1. تعيين برنامج الليزر التدفئة. إذا كان ذلك ممكناً، القيام بذلك مباشرة من جهاز كمبيوتر متصلة بالليزر.
    2. لصهر المواد ذوبان تتجاوز ك 2,500، قم بإعداد مرحلة ما قبل تدفئة في بداية البرنامج الليزر. وهو يتألف من مرحلة بطء تدفئة دائمة 10 إلى 30 ق، خلالها يتم تسخين العينة بكثافة ليزر منخفض طاقة (سم ث حوالي 50-2) حتى درجة الحرارة واستقرت عند مستوى ثابت بين 1500 و 2,000 ك.
      ملاحظة: مرحلة ما قبل تدفئة يقلل الضغوط الحرارية، التي يمكن بسهولة الكراك وتدمير العينة إذا أطلق مباشرة إلى أكثر من 2,500 ك بدءاً من درجة حرارة الغرفة. وباﻹضافة إلى ذلك، فإنه يساعد على إزالة الشوائب المحتملة من سطح العينة. قد أنشئ أفضل نهج لذوبان تجارب الليزر، استناداً إلى الخبرة المباشرة.
    3. وبعد مرحلة ما قبل التدفئة، إعداد تسلسل عدة طلقات الليزر العالي الطاقة، تدفئة العينة تتجاوز درجة حرارة ذوبان بها. تحديد دورات من الطلقات 3-4، وبعد ذلك يمكن تبريد العينة مرة أخرى إلى درجة حرارة الغرفة. التحقق من شروط العينة قبل الشروع في مزيد من الطلقات.
      ملاحظة: العينة لا ينبغي لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة ما بين طلقتين تفاديا للضغوط الحرارية مكثفة جداً. الطاقة المطلوبة يختلف اعتماداً على الفور الليزر ومواد التحقيق. عادة، لصهر أكاسيد مثل ثالث أكسيد اليورانيوم2، كثافة الطاقة لحوالي 500 سم ث-2 تكفي لإذابة سطح المادة في مرض التصلب العصبي المتعدد مئات قليلة.
    4. تختلف مدة نبضات الليزر عالية الطاقة المتتالية (وكثافة طاقة كل منها) بين بضع عشرات من مرض التصلب العصبي المتعدد وق قليلة بغية التحقق من الممكن اعتماد درجات الحرارة لوحظ توقيف الحرارية على طول النبضة. وبهذه الطريقة، تحقق من ما إذا كانت المرحلة الانتقالية تحدث في توازن دينامي حراري خلال دورتي التدفئة/التبريد.
      ملاحظة: ستكون مكفولة دون شروط توازن دينامي حراري مع البقول أقصر، بينما ينبغي تجنب البقول أطول لأنه لم تعد تبقى كتلة السائل قوات على سطح العينة بالشعرية، وقبل السقوط، فإنه سيضر بالعينة الاحتواء (حامل والاوتوكلاف).
    5. أثناء تجارب الليزر-تدفئة، البقاء في غرفة تحكم لفصلها عن المختبر الرئيسي قبل windows الحمائية المغلفة التوقف عن إشعاع الليزر عالية الطاقة.
      ملاحظة: إذا كان هناك حاجة إلى وجود المجرب في المختبر الرئيسي خلال طلقات الليزر، يتحتم على ارتداء نظارات واقية.
    6. تأكد من أن برنامج الإعداد الليزر يعمل بشكل صحيح بإطلاق أول شعاع الليزر في امتصاص جرافيت. يمكنك استخدام هذا الاختبار للتحقق أيضا من أن وظيفة نظام الزناد مرتبة في الخطوة 5، 5 الصحيح.
    7. في حالة نجاح جميع الشيكات، قم بإلغاء تنشيط ليزر تجريبي حمراء والتحول عن شعاع عالية الطاقة.
    8. الإفراج عن كافة مفاتيح التبديل السلامة وبدء تشغيل البرنامج إشعاع الليزر على العينة.
    9. في نهاية دورات الليزر-تدفئة وتبريد (عادة في المرحلة ما قبل تدفئة بالإضافة إلى ثلاث أو أربع نبضات عالية الطاقة)، تحقق من ظهور عينة، تشير إلى ما إذا كان من ذاب كلياً أو جزئيا، مروي، كسر، لا يزال سليما، إلخ.
    10. إذا كانت العينة لا تزال سليمة، كرر عدة دورات الليزر-تدفئة عليه وتحقق نتيجة التكرار.
      ملاحظة: في الحالات الناجحة، يمكن أن تتكرر أكثر من أربعين الطلقات على نفس العينة. يمكن أن يعامل مثل مجموعات البيانات الكبيرة، وقيم متوسط الغلة للمرحلة الانتقالية نقطة مدعومة بتحليل إحصائية سليمة للارتياب في القياس.

    7.تحليل البيانات

    1. التحليل النوعي الشخصية
      1. التحقق من جودة وميزات ثيرموجرامس التجريبية (واحد لكل لقطة الليزر) مسجل من قبل البيرومتر. تحقق من أن، إذا كانت درجات الحرارة القصوى بلغت عالية بما يكفي، الاعتقالات الحرارية المقابلة للتجميد تظهر على أجزاء التبريد ثيرموجرامس.
        ملاحظة: الاعتقالات الحرارية مماثلة مرئية عادة لا يكاد في الجناح تدفئة لليزر سريعة التدفئة يوفر الطاقة أكثر من المحتوى الحراري ذوبان ومعظمهم لم تتحقق شروط توازن دينامي حراري في هذا الجزء من تجربة11 .
      2. ولو منخفضة جداً درجات الحرارة القصوى، كرر دورة الليزر-تدفئة مع البقول السلطة العليا.
      3. تكرار دورات الليزر-التدفئة/التبريد على عينة جديدة إذا كان ثيرموجرامس غير النظامية أو الشاذة جداً (مثلاً، ما يبدو تدفئة وتبريد العينة لا تتبع نبضات الليزر)، وفي هذه الحالة، العينة ربما كسر أو تصدع أو تبخيرها أثناء التجربة.
    2. تحليل اﻻبتعاثية
      1. من أجل الحصول على ثيرموجرامس درجة حرارة العينة الحقيقية، إنشاء، مع مساعدة البيانات الطيف-البيرومتر، اورنونسي العينة.
      2. تحويل البيانات الخام الطيف-البيرومتر في أطياف البريق، كما هو موضح في الخطوة 1.4.11.
      3. إذا كانت نقطة ثابتة درجة حرارة T * موجود (مثلاً، نقطة مرجعية سهلة [الرقم ZrC-ج]) في نظام التحقيق ويقاس في التجربة الحالية، ثم الحصول على اورنونسي مباشرة من الجسم الحقيقي التألق أطياف لλ، والممولة من الميزانية العادية تقاس على اعتقال الحرارية المقابلة. مع العلم درجة الحرارة الحقيقية T * الذي يحدث اعتقال الحرارية، حساب التألق Lλ، والممولة من الميزانية العادية عن طريق المعادلة 1. في هذه الحالة، الحصول على اﻻبتعاثية مباشرة من تعريفه ك:
        Equation 9المعادلة 9.
      4. إذا تتوفر أية نقاط درجة الحرارة الثابتة، ثم تناسب أطياف البريق Lλ، والممولة من الميزانية العادية، مع أخذ اورنونسي اليوروλ ودرجة الحرارة T كمعلمات مجاناً في المعادلة 1. ثم الحصول على اﻻبتعاثية، ودرجة الحرارة كأفضل القيم التي تناسب الطيف.
        ملاحظة: هذا الإجراء دقة عددياً إذا افتراض الجسم رمادي صالحة (أي إذا اﻻبتعاثية لا تعتمد على الطول الموجي، الذي في الغالب صحيح بالنسبة للمواد التي حققت في هذا العمل). خلاف ذلك، هناك حاجة الافتراضات المتعلقة بالاعتماد على الطول الموجي اﻻبتعاثية إضافية بغية تقدير اعتماد بارامتريه اليوروλ على λ بمساعدة بيانات الأدب.
      5. حالما يتم تحديد اليوروλ ، تتضاعف قيمته في 650 نانومتر بمنافذه بصري من وعاء الضغط (، وإذا كانت موجودة، الدرج الأمامي) نافذة في 650 نانومتر (التي قدمها المورد نافذة) وبديلاً في المعادلة 3. وبهذه الطريقة، الحصول على ثيرموجرامس درجة حرارة حقيقية من القياسات البيرومتر.
    3. دراسة المرحلة الانتقالية
      1. تحديد المرحلة التي تحدث نقطة التحول كدرجات الحرارة في الاعتقالات التي الحرارية أو الالتواءات في الجناح التبريد من ثيرموجرامس درجة الحرارة الحقيقية.
      2. القيام بتجارب الليزر-تدفئة الأولى المتعلقة بمواد مقاومة للحرارة ونقطة انصهار اورنونسي القيم التي راسخة (مثلاً، الموليبدينوم، التنغستن، ZrC، أو ثالث أكسيد اليورانيوم2). وهذا سيوفر اختبار صوت لحسن أداء ودقة من الأسلوب.
        ملاحظة: ترك من الالتواءات ممكن التحليل، إذا كانت موجودة، للتدفئة الجناح من ثيرموجرامس، كما أنها قد تكون نتيجة لظواهر عدم التوازن في التفسير غير مؤكد جداً.
      3. مقارنة إشارة ريال، عرض في وقت واحد، مع ثيرموجرامس درجة الحرارة الحقيقية. تحديد بداية مراحل جديدة على سطح العينة بمساعدة ريال، حيث الذبذبات والالتواءات سوف تظهر في المقابل.
      4. قارن بين المرحلة الانتقالية درجات حرارة سجلتها البيرومتر مع نهاية المطاف اورنونسي التغييرات المتصلة بالمرحلة الانتقالية نفسها.

    8-نموذج الاسترداد

    1. الإفراج عن الضغط الذي مارسته اﻷوتوكﻻف وتحقيق الاستقرار أن الضغط الجوي.
    2. فتح في اﻷوتوكﻻف وإزالة عينة ذاب وريفروزين، فضلا عن الأجزاء الممكنة التي قد سقط. ربما استخدام هذه الأجزاء لما بعد ذوبان توصيف المواد.
    3. تنظيف في اﻷوتوكﻻف بعناية، لا سيما النوافذ الضوئية، مع المساعدة من الأنسجة والايثانول.
    4. جمع العينات والشظايا في حاويات مناسبة. في حالة عمل صندوق قفازات مع عينات عالية الإشعاع، وضع الحاويات داخل مربع رائدة.

    Representative Results

    يعرض الشكل 3 ثيرموجرامس درجة الحرارة الحقيقية تقاس على ثاني أكسيد اليورانيوم مع مختلف مستويات الأكسدة (ثالث أكسيد اليورانيوم2 + x مع 0 < x < 0.21)2. ثاني أكسيد اليورانيوم هو عنصر أساسي للوقود الأكثر شيوعاً في الكهرنووية الحالية. يمكن أن يحدث لها أكسدة لمختلف مستويات الأكسجين في فرط ستويتشيوميتري في ظروف المفاعل العادي وإيقاف عادي12. مع الأسلوب الحالي، فإنه يظهر أن ثالث أكسيد اليورانيوم2 أكسدة يمكن أن ينتج انخفاضا كبيرا من نقطة ذوبان التجميد التي تصل إلى 700 ك وفي هذه الحالة، أن التجارب تنفذ تحت ضغط عالية بدلاً من غاز خامل (أنه في 10 الآلام والكروب الذهنية) من أجل قمع التبخر العالية غير المنسجمة في درجات حرارة عالية.

    Figure 3
    الشكل 3: ثيرموجرامس تقاس على تسخين الليزر عينات ثاني أكسيد اليورانيوم المقايسة وهايبرستويتشيوميتريك (بعد 2).
    ويرد تشكيل جانبي مزدوج--نبض ليزر مثال في الرسم البياني. وتسجل ثيرموجرامس للعديد من التراكيب2 + x ثالث أكسيد اليورانيوم. التصلب الاعتقالات تحدث في درجات حرارة مختلفة إلى حد كبير، ومع ميزات مختلفة، اعتماداً على تكوين عينة، الكشف عن تطور ديناميات ذوبان تجميد درجات الحرارة والتجميد في نظام يو-O. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

    ويبين الشكل 4 البيرومتر (خط مستقيم) والطيف-البيرومتر ثيرموجرامس المسجلة في نموذج ثاني أكسيد البلوتونيوم ليزر تسخينها تحت جو مؤكسدة (الهواء المضغوط في 0.3 الآلام والكروب الذهنية). بو2 أيضا، عنصرا أساسيا من وقود النووي. في الشكل نفسه، يتم أيضا عرض اثنين أطياف البريق تقاس بالطيف-البيرومتر في درجات حرارة مختلفة في insets، جنبا إلى جنب مع منحنيات تركيب البيانات التجريبية والقيم المناظرة في تي و اليوروλ . وبفضل هذه الدراسة، تم إعادة تقييم بو2 ذوبان تجميد درجة حرارة أن يكون ك 3,017 ± 28 ك، أعلى من ما يزيد على 300 ك سبق بأساليب التدفئة التقليدية أكثر. هذه الأساليب نتائج التأكيد تتأثر التفاعلات ذات درجة الحرارة العالية واسعة النطاق بين العينة والاحتواء، وهي مسألة قد حلت إلى حد كبير مع هذا النهج تدفئة البعيد.

    Figure 4
    4 الرقم: ثيرموجرامس تقاس على عينة ليزر يسخن بعد نقطة انصهار ثاني أكسيد البلوتونيوم.
    الرسم البياني الرئيسية: الخط الأسود الخالص والأسود كامل الدوائر تمثل ثيرموجرامس عينة2 بو تحت جو مؤكسدة التي سجلتها البيرومتر سريعة ومتعددة الطول الموجي الطيف-البيرومتر، على التوالي. دوائر بيضاء تمثل القيم الطيفية اﻻبتعاثية التي حصل عليها تركيب البيانات التجريبية التألق مع بلانك التألق القانون12. إظهار مثال الأطياف المسجلة (دوائر سوداء) insets اثنين وتركيبها (خطوط حمراء صلبة) في السائل وتجميد بو2، على التوالي، ضمن افتراض الجسم رمادي. في هذه المؤامرات، هو تطبيع التألق Lλ لأول الإشعاع المستمر ج1 توخياً للبساطة. تم الحصول على الشخصية الرئيسية باستخدام اﻻبتعاثية ثابت متوسط 0.83. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

    ويبين الشكل 5 سلسلة من نبضات الليزر-تدفئة يقوم على خليط من ثالث أكسيد اليورانيوم2 و زرو2 ضمن أجواء مختلفة. هذا الاختبار هو الممثل للظروف التي قد تنتج في حالة رحلة درجة حرارة عرضية في الحزب. يحدث نقطة ذوبان التجميد عند درجة حرارة جيدا-قابل لتكرار عبر لقطات متتالية إذا كانت التجارب تجري في أرغون. من ناحية أخرى، انخفاض درجة حرارة ذوبان التجميد خلال طلقات الليزر إذا كان يتم تنفيذ دورات الليزر-تدفئة بالهواء المضغوط. هذا يدل على أنه، في هذه الحالة الأخيرة، يحصل المؤكسدة العينة متزايدة خلال فترة العلاج الليزر التدفئة. أيضا، في حالة مختلطة ثالث أكسيد اليورانيوم2-زرو2 أكاسيد، يحدث اكتئاب نقطة الانصهار في ظروف فرط stoichiometry الأوكسجين.

    Figure 5
    5 الرقم: ثيرموجرامس قياس ثالث أكسيد اليورانيوم مختلطة2-زرو2 عينات الأرغون المضغوط والهواء.
    يحدث نقطة ذوبان التجميد عند درجة حرارة جيدا-قابل لتكرار عبر لقطات متتالية إذا كانت التجارب تجري في أرغون (ثيرموجرامس السوداء). من ناحية أخرى، انخفاض درجة حرارة ذوبان التجميد خلال طلقات الليزر إذا كان يتم تنفيذ دورات الليزر-تدفئة بالهواء المضغوط (ثيرموجرامس الخضراء). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

    مثال آخر يتعلق بنوع آخر من المواد، ديكاربيدي اليورانيوم. تعتبر هذه مواد ممكنة لمفهوم بديل للوقود النووي، يحتمل أن تعمل في درجات حرارة أعلى، وإلى حد كبير الحد من خطر وقوع حادث الانهيار. وكان التحقيق في تركيبة جديدة تحتوي على فائض كبير من الكربون (UC اسمياً2.8) للمرة الأولى مع النهج الحالي14. في هذه الحالة، استخدم UC2-ج سهلة درجة الحرارة، أنشئ ليكون في 27,37 ك ± 20 ك، كمرجع تألق جنبا إلى جنب مع انتقال الحالة الصلبة مكعب تيتراجونال (α→β)، ثابتة في ك 2,050 ± 20 ك. تم قياس اورنونسي المجمع الكربون الأغنى بزيادة تصل إلى 0.7 في 650 نانومتر، بينما أنشئ قيمة اليوروλ = 0.53 ديكاربيدي اليورانيوم النقي في حدود منطقة سهلة. هذه الزيادة كان تحليلها في ضوء ديميكسينج الكربون الزائد والمستخدمة لتحديد درجة الحرارة ليكويدوس (3,220 ± 50 ك ل UC2.8). بسبب نشر الحالة الصلبة سريعة، وعزز أيضا بالانتقال مكعب تيتراجونال، يمكن ملاحظة أي علامات واضحة على بنية سهلة رقائقي بعد تبريد على درجة حرارة الغرفة. تكوين2-س ج/UC السطحية سهلة يمكن نوعيا، ولكن دائماً، اتباعها أثناء عملية التبريد بمساعدة الأطياف التألق مسجل، كما هو مبين في الأرقام 6 وب.من المثير للاهتمام، وأظهر تحليل اورنونسي الحالية، بينما في الطور السائل تشكلت على سطح السائل الخارجي كلياً تقريبا من اليورانيوم ديكاربيدي، أنها حصلت على إثراء سريعاً في الكربون ديميكسيد على تجميد. ويبدو الكربون ديميكسيد بسرعة ترحيل نحو الجزء الأكبر الداخلية أثناء التبريد كذلك. في الانتقال α→β، ديكاربيدي اليورانيوم مرة أخرى تغطي تقريبا كامل السطح الخارجي. كل هذه التفاصيل على سلوك مادي درجة الحرارة العالية جداً ضرورية لتحليل هذا النوع من المركبة في حالة ارتفاع درجة الحرارة غير المنضبط في المفاعل. تم استخلاصه فقط على أساس التحليل الطيفي التألق، حين تكون يصعب الوصول إلى أي أسلوب التحقيق التجريبية الأخرى.

    Figure 6
    رقم 6: قياس الشخصية والتألق أطياف على عينة2.8 UC الأرغون المضغوط14.
    أ) مرحلة التبريد الشخصية المسجلة في عينة2.8 UC. تحديد الدوائر كامل النقاط الزمنية التي سجلت التألق الأطياف بالطيف-البيرومتر. ب) وسجلت أربعة أمثلة من الأطياف التألق عند درجات حرارة مختلفة. أحدهم تم تسجيلها في السائل UC2.8، بينما الثلاثة الأخرى تتوافق مع هذه الاعتقالات الحرارية تظهر في الشكل 5a. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

    Discussion

    تقنية التحليل الطيفي إشعاع الليزر-تدفئة المعروضة هنا المسلم كطريقة مبتكرة وفعالة لتحقيق سلوك جداً ارتفاع درجة الحرارة وذوبان مواد حرارية15، 16. بفضل طابعها البعيد وأقل الحاوية تقريبا، أنها مناسبة خاصة للدراسة التجريبية للمواد النووية المشعة ومحاكاة حوادث الانهيار الأساسية في الشخصية، كما يتضح من المثال النتائج المعروضة هنا.

    حين تقييم البيانات التجريبية التي تم الحصول عليها بالطريقة الحالية، مما لا شك فيه ينبغي الحذر عند التعيين الصحيح للنقاط التجريبية للمرحلة الانتقالية. في الواقع، في درجات حرارة عالية جداً، حركية المادية يمكن أن تكون سريعة للغاية، وقد تحدث عدة صعوبة مراقبة الظواهر، مثل التبخير غير المنسجمة والعزل، وتفكك المركب، إلخ. كما يوضح المقارنة مع أساليب التدفئة التقليدية (مثل أفران التعريفي)، احتمال حدوث هذه الظواهر يبرر استخدام سريع تدفئة والتبريد تقنية مثل واحد الحالية. من ناحية أخرى، قد تثور الشكوك حول استقرار ظروف توازن دينامي حراري الظروف الحالية تدفئة فعالة. وكما هو موضح في القسم الداخلي، لا يمكن ضمان هذه الشروط أثناء الجزء التدفئة الليزر سريعة للدورات الحرارية. ومع ذلك، تنتج ظروف توازن دينامي حراري التأكيد في مرحلة التبريد. هذا البيان كان التحقق من صحة مع مساعدة رموز الكمبيوتر محاكاة التجارب الحالية واستنادا إلى القرب من التوازن الشامل ونشر الحرارة حضور الانتقالات المحلية المرحلة11. ومع ذلك، توازن دينامي حراري شروط ينبغي دائماً عبر-التحقق تجريبيا، عادة عن طريق قياس جيدا المقررة المرحلة درجات حرارة التحول في المركبات التي يمكن اتخاذها كمراجع. وهذا قد تحقق في هذا العمل مع نقاط ذوبان التجميد ث، مو (موصى به كمرجع ثانوي درجات الحرارة في مقياس "الحرارة الدولي" 199017،،من18إلى19)، ثالث أكسيد اليورانيوم2، و سهلة ZrC-ج9. قياس هذه النقاط المرجعية أيضا ضرورية من أجل تقييم الدقة وعدم التيقن من أن النهج الحالي.

    ونظرا للظروف القاسية والظواهر التي أنتجت في تجارب الليزر-تدفئة، إجراء تحليل دقيق من عدم يقين أمر بالغ الأهمية لقابليتها للاستخدام البيانات المنتجة. لقياس نجاح حملات، التراكمي عدم اليقين التي تؤثر على بيانات درجة الحرارة الانتقالية المرحلة الحالية ينبغي أن تبلغ ± 1% لدرجة الحرارة المطلقة، مع عامل تغطية 2--الانحراف المعياري (الثقة 95%). هذه نطاقات عدم اليقين يمكن أن يكون أكبر لمواد معقدة، حيث، على سبيل المثال، التبخر غير متطابقة قد تغيير تكوين العينة الفعلية بطريقة لا يمكن السيطرة عليها أثناء التجارب. ينبغي أن يراعي عدم اليقين هذه الأخطاء بسبب إجراء المعايرة، وعزم اورنونسي، عينة الاستقرار (أي، التكرار، عبر طلقات الليزر المتعاقبة، من المرحلة التجريبية انتقال الحرارة)، إلخ. مثال على تحليل عدم اليقين بالنسبة لنقطة ذوبان التجميد من بو2 ترد في الجدول 1. يمكن اعتبار عدم اليقين مختلف المساهمات المستقلة والمشتركة وفقا للقانون نشر خطأ3.

    Table 1
    الجدول 1: مثال لتحليل عدم اليقين بالنسبة لنقطة ذوبان التجميد من بو2 (مرجع13)-
    ويقال معنى وقيمة ج2 في المقطع مقدمة مع التعليقات في المعادلة 1. Δاليوروλ يقف هنا لاثنين من انحرافات قياسية حول متوسط القيمة التجريبية التي تم الحصول عليها اليوروλ باحتواء أطياف البريق تجريبية داخل الافتراض بجسم رمادي. ΔTc و δTد تمثل اثنين من انحرافات قياسية حول منحنى درجة الحرارة المستنتجة متوسط مستوى مصباح وقيمة درجة الحرارة متوسط التصلب التجريبية، على التوالي.

    ويمكن إدخال بعض التحسينات على هذا النهج التجريبي. على وجه الخصوص، ربط وعاء الضغط مع مطياف كتلة من خلال نظام معقد من أنابيب ستسمح بكشفها، نوعيا، وعلى الأقل من الأنواع الموجودة في لوم بخار الصادرة عن المواد الساخنة. وعلاوة على ذلك، يتوقع تنفيذ كاميرا حرارية لدراسة ثنائية الأبعاد لتوزيع درجة الحرارة على سطح العينة الساخنة بغية الكشف عن إينهوموجينيتيس الممكنة وآثار الفصل. وأخيراً، يتوقع إدخال تحسينات على نظام السلامة بنيت حول المعدات الحالية. في الواقع، مربع القفازات زجاجي الحالية المستخدمة هنا مناسب لدراسة المواد المشعة العالية، مثل اليورانيوم وعناصر ما، بفضل حقيقة أن فعالية كتل الإشعاع α. بيد أن هذا الدرع ليست آمنة بما فيه الكفاية للتحري عن بواعث γ قوية، مثل نويدات الواردة في الوقود النووي المشع الحقيقي. ومن المتوقع منشأة جديدة بما في ذلك خلية الجدران الرائدة للدراسة للوقود النووي المستنفد قادمة من الكهرنووية الحقيقية.

    Disclosures

    الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

    Acknowledgments

    الكتاب المثقلة بالديون إلى "المفوضية الأوروبية" لتمويل البحوث الحالية ضمن برامجها البحثية المؤسسية. وبالإضافة إلى ذلك، جزء من هذه البحوث المعروضة تم تمويله من خلال المفوضية الأوروبية 6th "برنامج الإطار" إطار المشروع و الجسر والمشاريعال FP تحت الأكثر أماناً ولطيف 7.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Two-channel fast pyrometer Assembled privately Fast pyrometer. Photodiode detectors at 650 nm and 488 nm, assembled with focussing objective and fast logarithmic amplifier.
    Laser TRUMPF HLD4506, TRUMPF,  TRUMPF Schramberg, Germany HLD4506 Heating agent
    CDI spectrometer CDI Optical Spectrograph card, 256 channels Multi-wavelength spectro-pyrometer array
    Ar+ laser Ion Laser Technology 5500A-00 0.75 W RLS laser
    Oscilloscope NICOLET NICOLET, Madison, Wi, USA Pro 44C Transient Digitizer AD converter, data acquisition system
    SETNAG Oxygen analyser SETNAG, Marseille, France JC24V-M ZrO2 electrochemical cell for oxygen analysis in the autoclave
    Blackbody source POLYTECH CI Waldbronn, Germany Customized Black body source for spectro-pyrometer calibration
    Standard calibration lamps POLARON, Watford, UK P.224c and P213c Lamps for pyrometer and spectro-pyrometer calibration

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Council Directive 2009/71/Euratom of 25 June 2009 establishing a Community framework for the nuclear safety of nuclear installations. , Available from: http://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?qid=1412848109512&uri=CELEX%3A32009L0071 (2009).
    2. Manara, D., Ronchi, C., Sheindlin, M., Lewis, M., Brykin, M. Melting of stoichiometric and hyperstoichiometric uranium dioxide. J. Nucl. Mater. 342, 148-163 (2005).
    3. Manara, D., Sheindlin, M., Heinz, W., Ronchi, C. New techniques for high-temperature melting measurements in volatile refractory materials via laser surface heating. Review of Scientific Instruments. 79, 113901-113908 (2008).
    4. De Bruycker, F., et al. Reassessing the melting temperature of PuO2. Materials Today. 13, 52-55 (2010).
    5. Kato, M., et al. Solidus and liquidus temperatures in the UO2-PuO2 system. J. Nucl. Mater. 373, 237-245 (2008).
    6. DeWitt, D. P., Richmond, J. C. Thermal radiative properties of materials. Theory and practice of radiation thermometry. DeWitt, D. P., Nutter, G. D. , Wiley. New York. (1988).
    7. Neuer, G., Fiessler, L., Groll, M., Schreiber, E. Critical analysis of the different methods of multiwavelength pyrometry. Temperature: its measurement and control in science and industry, vol. 6. Schooley, J. F. , AIP. New York. 787-789 (1992).
    8. Jacquemain, D., et al. Nuclear Power Reactor Core Melt Accidents. State of Knowledge. , EDP Science. ISBN: 978-2-7598-1835-8 1835-1838 (2015).
    9. Manara, D., et al. The ZrC-C eutectic structure and melting behaviour: A high-temperature radiance spectroscopy study. J. Eur. Ceram. Soc. 33, 1349-1361 (2013).
    10. Manara, D., et al. On the melting behaviour of calcium monoxide under different atmospheres: A laser heating study. J. Eur. Ceram. Soc. 34, 1623-1636 (2014).
    11. Welland, M. J., Thompson, W. T., Lewis, B. J., Manara, D. Computer simulations of non-congruent melting of hyperstoichiometric uranium dioxide. J. Nucl. Mater. 385, 358-363 (2009).
    12. Olander, D. Nuclear Fuels- Present and future. J. Nucl. Mater. 389, 1-22 (2009).
    13. De Bruycker, F., et al. The melting behaviour of plutonium dioxide: A laser-heating study. J. Nucl. Mater. 416, 166-172 (2011).
    14. Manara, D., Boboridis, K., Morel, S., De Bruycker, F. The UC2-x - Carbon eutectic: A laser heating study. J. Nucl. Mater. 466, 393-401 (2015).
    15. Barrachin, M., Chevalier, P. Y., Cheynet, B., Fischer, E. New modelling of the U-O-Zr phase diagram in the hyper-stoichiometric region and consequences for the fuel rod liquefaction in oxidising conditions. J. Nucl. Mater. 375, 397-409 (2008).
    16. Guéneau, C., Chartier, A., Van Brutzel, L. Thermodynamic and thermophysical properties of the actinide oxides. Comp Nucl Mater. 2, 21-59 (2012).
    17. Preston-Thomas, H. The International Temperature Scale of 1991 (ITS-90). Metrologia. 27, 3-10 (1990).
    18. Preston-Thomas, H. Erratum: The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). Metrologia. 27, 107 (1990).
    19. Bedford, R. E., Bonnier, G., Maas, H., Pavese, F. Recommended values of temperature on the International Temperature Scale of 1990 for a selected set of secondary reference points. Metrologia. 33, 133-154 (1996).

    Tags

    الكيمياء، العدد 130، ارتفاع درجة الحرارة، الليزر تدفئة، والمواد النووية، مطيافية التألق، الحوادث الشديدة، أدمة، الانهيار الأساسية
    الليزر-تدفئة والتألق قياس الطيف الكتلي لدراسة المواد النووية في ظروف محاكاة حادث محطة الطاقة نووية
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Manara, D., Soldi, L., Mastromarino, More

    Manara, D., Soldi, L., Mastromarino, S., Boboridis, K., Robba, D., Vlahovic, L., Konings, R. Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident. J. Vis. Exp. (130), e54807, doi:10.3791/54807 (2017).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter