Láser-calefacción y Radiance espectrometría para el estudio de los materiales nucleares en condiciones de simular un accidente de la planta de Energía Nuclear

Summary

Presentamos experimentos en que combustible nuclear real, revestimiento, y materiales de contención son láser calentado a temperaturas más allá de 3.000 K, mientras que su comportamiento es estudiado por radiación espectroscopia y análisis térmico. Estos experimentos simulan, a escala de laboratorio, la formación de una fase de lava después de una fusión del núcleo de reactor nuclear.

Abstract

Grandes y graves accidentes han ocurrido tres veces en plantas de energía nuclear (centrales nucleares), en Three Mile Island (Estados Unidos, 1979), Chernobyl (URSS, 1986) y Fukushima (Japón, 2011). Investigación sobre las causas, dinámica y consecuencias de estos accidentes se ha realizado en unos pocos laboratorios a nivel mundial en las últimas tres décadas. Objetivos comunes de tales actividades de investigación son: la prevención de este tipo de accidentes, tanto en plantas de energía nuclear nueva existentes y potenciales; la minimización de sus consecuencias posibles; y en última instancia, una comprensión completa de los riesgos reales relacionados con las centrales nucleares. En Instituto el europeo la Comisión conjunta del centro de investigación de elementos transuránicos, una instalación de spectro pirometría radiance laser-calefacción y rápido se utiliza para la simulación de laboratorio, a pequeña escala, de fusión de base de CN, el tipo más común de graves accidente (SA) que puede ocurrir en un reactor nuclear como consecuencia de un fallo de la refrigeración. Esta herramienta de simulación permite mediciones de alta temperatura rápidas y eficaces en materiales nucleares reales, tales como plutonio y muestras de combustible de fisión que contenga actínidos menores. En este sentido y en su capacidad de producir gran cantidad de datos relativos a los materiales bajo condiciones extremas, el actual enfoque experimental es ciertamente único. Conceptos actuales y futuros de la CN, se presentan los resultados de ejemplo en el comportamiento de fusión de algunos tipos de combustibles nucleares: uranio plutonio óxidos, carburos y nitruros. También brevemente se muestran resultados en la interacción de la alta temperatura de combustibles de óxido con materiales de contención.

Introduction

Aunque la fisión nuclear se presenta ampliamente como una fuente prometedora de energía a gran escala y prácticamente inagotable, su aceptación pública completa todavía está estancado por cierta seguridad y riesgos de salvaguardia. El enfoque experimental presentado en este trabajo tiene como objetivo responder algunas preguntas de ciencia de los materiales fundamentales relativos a uno de estos riesgos, la ocurrencia de accidentes severos (SAs) conduce a la fusión de núcleo en una central nuclear (CN). Esto puede resultar en una posible liberación de material altamente radiactivo en el ambiente, con graves consecuencias, tanto para la salud de las personas y la economía del país. SAs principales de este tipo han ocurrido tres veces en las centrales nucleares, en Three Mile Island (Estados Unidos, 1979), Chernobyl (URSS, 1986) y Fukushima (Japón, 2011). Por lo tanto, CN SAs son el foco de la investigación considerable en unas instalaciones en todo el mundo, que abarca muchos fenómenos difíciles y complicados por temperaturas muy altas (a menudo superior a 3.000 K) y la presencia de materiales radiactivos.

En este escenario, una reciente Directiva por el Consejo Europeo¹ requiere de países de la UE a dar prioridad a la seguridad nuclear en todas las etapas del ciclo de vida de una planta de energía nuclear. Esto incluye llevar a cabo evaluaciones de seguridad antes de la construcción de nuevas centrales nucleares y también garantizar mejoras de seguridad significativas para viejos reactores.

En este contexto, se ha implementado una radiante atmósfera controlada, laser-calefacción y rápido spectro-pirometría instalación^2,3,4 de la Comisión Europea Instituto de centro común de investigación para Elementos Transuránicos de la simulación de laboratorio, a pequeña escala, de colapso del núcleo de CN. Debido al tamaño de muestra limitado (normalmente en un cm y 0,1 g-escala) y la eficacia alta y la naturaleza remota de calefacción de láser, este enfoque permite rápido y eficaces medidas de alta temperatura en materiales nucleares reales, incluyendo plutonio y menor actínidos-que contienen muestras de combustible de fisión. En este sentido y en su capacidad para producir una gran cantidad de datos relativos a los materiales bajo condiciones extremas, el método experimental actual es reconocido mundialmente como ser único. De hecho, han visto otras técnicas complementarias de investigación basados en calentamiento por inducción para sufrir de las interacciones de alta temperatura rápidas de la muestra material y contención⁵. Además, si tales técnicas permiten y sobre todo necesitan grandes cantidades de material para el análisis, son menos adecuados que el método actual para la investigación de los materiales nucleares reales, debido a la alta radioactividad y limitada disponibilidad de las muestras.

En los experimentos actuales (esquematizados en la figura 1), una muestra, montada en un autoclave de atmósfera controlada, contenida en una caja de guante blindado de α, es calentada por un láser de Nd: YAG CW de 4,5 kW.

Figura 1: Láser-calefacción y resplandor montaje experimental spectro-pirometría.
La muestra se fija con tornillos de grafito (o tungsteno o molibdeno) en un recipiente hermético de gas en una atmósfera controlada. La imagen en la esquina inferior izquierda muestra, por ejemplo, un disco de₂ PuO fijado con tornillos de grafito. Si la muestra es radiactiva, el buque debe montarse en una caja de guante apretado alfa. La muestra es calentada con un láser de Nd: YAG de 4,5 kW a 1.064 nm. Un pirómetro rápido dos vías se utiliza para registrar la temperatura de la muestra y la señal reflejada de un láser de baja potencia Ar⁺ . Un más lento multicanal spectro-pyromenter se emplea para el análisis en situ de propiedades ópticas de la muestra caliente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Pirómetros de radiación miden la muestra resplandor L_ex. Esta es la densidad de energía de radiación electromagnética por unidad superficie, longitud de onda y ángulo sólido emitida por la muestra a una temperatura dada⁶. Está ligado a la temperatura superficial de la muestra T mediante una función modificada de Planck:

donde Lλ la potencia radiativa, ε_λ es la emisividad espectral, c₁ = 2· h· c₀ ² es la primera constante de radiación c₂ = h· c₀/k_B = 14.388 µm· K es la segunda constante de radiación, c₀ es la velocidad de la luz en el vacío, h es constante de Planck y la constante de Boltzmann k_B . La emisividad espectral toma en cuenta el hecho de que un cuerpo real se irradia, a una determinada longitud de onda y temperatura, sólo una fracción igual de la energía emitida por un cuerpo negro ideal a la misma temperatura. Por lo tanto, toma valores entre 0 y 1, con 1 correspondiente al caso del cuerpo negro ideal para la ley de Planck, que fue derivado. Pirómetros en el presente trabajo se establecieron siempre casi normal con respecto a la superficie de la muestra, no se consideró la dependencia del ángulo de ε_λ y "emisividad" siempre se referirá a la emisividad espectral normal (NSE). La bolsa debe ser determinada para convertir, a través de la ecuación 1 y un procedimiento de calibración de Pirómetro, L_ex en temperatura absoluta T.

La temperatura de la muestra se detecta mediante un rápido Pirómetro calibrado contra farolas hasta 2500 K a λ = 655 nm y. Un adicional de 256 canales de luminosidad spectro-Pirómetro entre 515 nm y a 980 nm fue empleada para el estudio de lo NSE (ε_λ) de la muestra. Determinación del NSE es posible completar un ajuste no lineal del espectro de emisión térmico con ecuación 1^{2, 3}, T y ε_λ siendo los dos parámetros libres. Este enfoque ha demostrado ser aceptablemente preciso en materiales refractarios⁷ como los que suelen estar presentes en un PNP, para que el NSE puede ser asumido para ser independiente de la longitud de onda (hipótesis de cuerpo gris) sobre una amplia gama espectral. Una vez que la temperatura de la muestra de láser calienta correctamente se mide como función del tiempo, análisis térmico se pueden realizar en la curva resultante de tiempo y temperatura (termografía).Inflexiones o térmicas detenciones en los termogramas darán información relacionada con las transiciones de fase (solidus, liquidus y transformaciones de fase isotérmica). Por otra parte, además de ser necesario para la determinación de NSE, directo análisis espectral de la radiancia L_ex emitida por la muestra caliente también permite un estudio en situ de algunas propiedades ópticas de la superficie estudiada. Esto constituye otra herramienta de apoyo para la identificación de fenómenos de alta temperatura, tales como transiciones de fase, reacciones químicas entre materiales condensados y la fase gas, efectos de segregación. Una técnica adicional denominada refleja de^2, de análisis de señal luminosa (RLS) ³ se utiliza para confirmar las transiciones de fase. Se lleva a cabo mediante el uso del segundo canal del pirómetro amo una baja potencia (1 W) láser de Ar⁺ (λ = 488 nm). Este canal detecta el rayo láser que se origina en la cavidad Ar⁺ y reflejada por la superficie de la muestra. Una señal constante de RLS indica una superficie sólida, mientras que las oscilaciones al azar aparecen después de la fusión debido a las vibraciones inducidas por la tensión superficial en la superficie de la muestra líquida.

En general, reactores refrigerados por agua utilizando combustibles sólidos elementos, actualmente el tipo más común de NPP, poseen cuatro barreras sucesivas para asegurar la contención de la radiactividad⁸. La primera barrera es que la pastilla de combustible, gracias a su estructura cristalina y porosidad micro-macroscópicas, puede contener los productos de fisión sólidos y parte de los volátiles. En general, el elemento combustible todo se coloca en un revestimiento metálico (acero o zircalo) que funciona como la segunda etapa de protección. En caso de fallo del revestimiento, la tercera barrera es todo recipiente interno CN, en general limitado por un muro de acero que es unos pocos cm de espesor (sistema primario). Por último, la contención (m de espesor de hormigón) del edificio es la última barrera de seguridad antes de la liberación en el medio ambiente.

En caso de que el sistema de enfriamiento de agua, una SA CN puede ocurrir, conduciendo a un sobrecalentamiento y colapso de la base. Sobrecalentamiento es inicialmente debido al calor de la fisión. Sin embargo, en ausencia de refrigeración, recalentamiento puede también continuar mucho tiempo después de la terminación de reacciones en cadena nuclear, debido al calor residual de decaimiento de los productos de la fisión y otras especies altamente radiactivos contenidos en los desechos de centrales nucleares. En general, derretimiento del núcleo se iniciará desde la parte central del elemento combustible, a menos que compuestos de bajo punto de fusión (posiblemente eutectics) se forman en la interfase entre el combustible y el revestimiento. El primer objetivo de la presente investigación consiste en establecer si tales compuestos de bajo punto de fusión pueden ser formados en sistemas de revestimiento de combustible real y, en este caso, lo que la depresión de la temperatura de fusión resultante sería. Para responder a esta pregunta, el comportamiento de fusión de compuestos puros y mezclados de combustible debe primero profundamente evaluarse, que constituye una meta aún más importante de la estrategia actual. Si el combustible y el revestimiento se funden, la masa líquida rápidamente caer al fondo de la vasija primaria y empezar a reaccionar con la pared de acero y con el agua restante y el vapor, si cualquier. En esta etapa, acero también puede ser derretido junto con el revestimiento de combustible caliente mezcla. El líquido resultante de la lava-como se llama la "dermis". Esta mezcla caliente, altamente radiactivo puede difundir fuera de la contención primaria si la pared acero derretido a través y terminan reaccionando incluso con el hormigón que constituye la barrera más externa. El calor elevado y la alta reactividad de las especies presentes en la dermis pueden conducir a la disociación del agua y la producción de hidrógeno. Esto podría producir un riesgo adicional de explosión de vapor y el hidrógeno (CF. el SAs en Three Mile Island y Fukushima), oxidación fuerte, o (menos probable) hidratación de la dermis masa y los materiales estructurales de CN. El método experimental actual permite la separación y análisis experimental de varios de los muchos complejos mecanismos fisicoquímicos relacionados con la secuencia descrita de eventos. Además el mencionado componente puro fusión análisis y revestimiento de combustible interacción, varios alta temperatura interacción mecanismos pueden investigarse en sistemas simplificados, como Pu-que contienen el combustible y el acero, entre combustible y hormigón, etcetera. Formación de dermis puede estudiarse potencialmente en presencia de diferentes ambientes (gas inerte, rastros de hidrógeno o de vapor y aire), produciendo datos de referencia importante para una comprensión integral de SAs.

El enfoque actual, es especialmente adecuado para la investigación de laboratorio de materiales de elevado punto de fusión, también se ha empleado para el análisis de éxito de otros, más innovadores tipos de combustibles nucleares (basados, por ejemplo, uranio carburos o nitruros) y otros compuestos refractarios, tales como carburos de⁹, tantalio y hafnio de circonio, óxido de calcio¹⁰, superaleaciones metálicas, etcetera.

Protocol

1. pirómetro y spectro-Pirómetro calibrado

1. Lámparas estándar de referencia
   1. Obtener la certificación, calibrados farolas de los laboratorios estándar nacional.
      Nota: Ambas lámparas utilizadas aquí fueron calibrados con precisión a 650 nm a partir de una de las instituciones de referencia alemán, el PTB (Physikalisch Technische Bundesanstalt, 2010).

Figura 2: Lámpara estándar utilizado para la calibración de la Pirómetro presente y spectro-pirómetro y fuente de cuerpo negro.
En el procedimiento de calibración, el pirómetro o spectro-Pirómetro del campo de visión se centra en la norma fuente de luz (lámpara o cuerpo negro), que se calienta a una temperatura conocida (y por lo tanto emite un resplandor conocido) para una entrada dada actual. Ecuaciones de calibración se obtienen instalando parcelas experimentales de las señales de voltaje producidas por el pirómetro o spectro-Pirómetro detectores de radiación en función de la temperatura de la fuente de luz. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

2. Calibración del pirómetro
   1. Calibrar el canal de Pirómetro a cerca de 650 nm con dos lámparas de tungsteno de la cinta, la primera de ellas para el rango de temperatura entre K 1.100 y 1.800 K y la segunda entre 1.800 K y 2.500 K (Figura 2).
   2. Alinee el pirómetro para el filamento de la lámpara y la aguja (Figura 2).
   3. Pirómetro de registro intensidades en distintas temperaturas nominales de la lámpara, siguiendo la hoja de calibración suministrada por el PTB.
   4. Parcela intensidades Pirómetro experimental en función de la temperatura inversa lámpara.
      Nota: El pirómetro está equipado con un amplificador logarítmico. Como resultado, la tendencia debe ser lineal, por lo menos para temperaturas superiores a los 1.700 lineal de K. montaje de puntos experimentales dará la ecuación de calibración de Pirómetro en la forma:
      Ecuación 2
      donde A y B son las constantes de calibración que permiten la conversión de la señal de Pirómetro a 650 nm en la temperatura.
   5. Fijar un segundo canal (fotodiodo) del misma Pirómetro en la misma longitud de onda del láser de sonda utilizada para el análisis de la señal luminosa reflejada (RLS). En la configuración actual, se trata de un Ar⁺ 0.75 W láser cw irradiando a 488 nm. Fijar el segundo canal de Pirómetro en 488 nm para permitir que funcione como un filtro óptico para el RLS.
      Nota: Puesto que el análisis de la RLS es puramente cualitativo, ninguna calibración es necesaria para este segundo canal.
3. Temperatura radiante
   1. Observe que T_λ en la ecuación 2 es la temperatura de la radiancia medida por el Pirómetro. Es la temperatura correspondiente a la intensidad de radiación experimental si fueron emitido por un cuerpo negro ideal (ε_λ = 1 en la ecuación 1). En muestras reales, se relaciona con la temperatura real de absoluto mediante la fórmula:
      La ecuación 3.
   2. Ecuación 3 se derivan de la ecuación 1 en la aproximación . Determinar el NSE para el material investigado para obtener la temperatura real a través de análisis espectral de la intensidad radiante (ecuación 1), registrada por un spectro-pirómetro de multicanal entre 515 nm y a 980 nm.
4. Calibración de Spectro-Pirómetro
   1. Calibrar el canal de 650 nm del spectro Pirómetro contra el canal de la lámpara estándar, siguiendo el mismo procedimiento explicado en pasos 1.2.1-1.2.3.
   2. Puesto que el spectro-Pirómetro no está equipado con un amplificador logarítmico, pero con una lineal, esta vez, trazar el logaritmo de las intensidades experimentales (aquí expresado en cuentas) contra las temperaturas nominales de la lámpara para obtener la calibración constantes C y D para el canal 650 de nm:
      Ecuación 4.
   3. Aumentar la corriente de una fuente de cuerpo negro (Figura 2) de calor hasta un nivel donde la cavidad del cuerpo negro es bastante luminosa para ser claramente visible con el ojo desnudo. A continuación, alinee el objetivo spectro-Pirómetro al centro de la cavidad del cuerpo negro.
   4. Aumentar la corriente a un nivel donde la señal de spectro-Pirómetro, aparece simultáneamente en una pantalla de PC, es lo suficientemente intensa para poder cubrir totalmente el ruido de fondo de cuerpo negro. Ajustar el tiempo de integración de spectro-Pirómetro para optimizar la relación señal a ruido. Tiempo-linealidad de spectro-Pirómetro debe medirse a su entrega. Tenga cuidado de no para saturar los fotodiodos spectro-Pirómetro.
   5. Estabilizar la temperatura del cuerpo negro. Espere hasta que el cuerpo negro emite radiación, y por lo tanto la señal de spectro-Pirómetro, es estable (típicamente de 10 a 20 minutos a temperaturas de alrededor de 1.500 K).
   6. Registrar los espectros de radiación en el rango completo de longitud de onda generado por el dispositivo. Complete el buffer de memoria (256 adquisiciones). Luego, tomar valores de intensidad media para cada canal.
   7. Utilice la intensidad registrada por el canal de calibrado a 650 nm (medidas 1.4.1-1.4.2) para medir la temperatura de cuerpo negro exacto.
   8. Una vez determinada la temperatura de cuerpo negro, calcular la radiación de cuerpo negro L_{λ, bb} usando la ecuación 1.
   9. Calibrar los restantes canales de spectro-Pirómetro contra las fuentes de cuerpo negro (unos 200). Cortar las gamas entre 488 nm y 515 nm y a 980 nm y 1.011 nm para reducir el ruido. Obtener una función de calibración específica del tiempo de integración (transferencia)
      Ecuación 5,
      donde ICounts_av la intensidad experimental promedio medida por cada canal de spectro-pirómetro y ti es el tiempo de integración. Tomar el valor medio sobre las 256 adquisiciones acumuladas en el buffer.
   10. Repita el procedimiento de calibración de spectro-Pirómetro en pasos 1.4.1-1.4.10 a varias temperaturas de cuerpo negro para cross que K(λ) es independiente de la temperatura.
       Nota: Sólo el ruido de fondo debe cambiar a temperaturas diferentes de cuerpo negro.
   11. En las mediciones de la muestra real, obtener espectros de resplandor multiplicando espectros radiance experimental de integración específicos (ICounts(λ) /ti) por la función K(λ).

2.Montaje de la muestra

PRECAUCIÓN: en caso de que la muestra es radiactiva, llevar a cabo todo el procedimiento en una prueba de alfa guantera con windows de calidad óptica y una mesa óptica. En el caso de la muestra es particularmente radiactiva (contiene γ-emisores fuertes como Pu o Am), una bata de plomo y guantes del plomo al montaje. Utilice un detector de radiación para identificar las direcciones principales de radiación β y γ.

1. Monte la muestra en el soporte de fijación con tornillos de grafito, molibdeno o tungsteno (ver el recuadro izquierdo inferior de la figura 1).
   Nota: En comparación con grafito, Mo o W tornillos garantizan mejor estabilidad mecánica, aunque pueden afectar a tornillos de equilibrio más que grafito térmicos de la muestra. La forma de la muestra ideal es un disco de aproximadamente 8 mm de diámetro y 2 mm de espesor mínimo. Sin embargo, el uso de tornillos ajustables permite el análisis de muestras de diferentes formas y tamaños que también muy pequeños e irregulares. Esta flexibilidad es particularmente ventajosa cuando fragmentos radiactivos deben ser investigados.
2. Colocar la muestra y el soporte en un cilíndrico de presión buque (o autoclave, como esquematizados en la figura 1). Montar la muestra perpendicular al eje de la nave. Incluya la nave con ventanas de calidad óptica (típicamente cuarzo o sílice fundida).
3. Fijar el barco a una tabla óptica.
4. Arreglar una pantalla de grafito por la parte posterior de la vasija de presión sobre una mesa óptica para absorber el rayo láser en el caso de la muestra debe caer del titular durante un experimento.

3. láser y alineación del pirómetro

1. Alineación láser
   1. Sobre una mesa óptica, acoplar una unidad de enfoque con la fibra óptica que transmiten el rayo de láser de alta potencia para el laboratorio.
      Nota: Al hacerlo, preste máxima atención para evitar la formación de dobleces en la fibra óptica, que puede resultar en daños irreversibles a los.
   2. Elegir los lentes adecuados en la unidad de enfoque para obtener el tamaño del punto láser requiere sobre la superficie de la muestra y una conveniente distancia focal entre el enfoque y la superficie de la muestra. Asegúrese de que el tamaño del punto láser es por lo menos diez veces mayor que el pirómetro ver punto (alrededor de 3 mm²) con el fin de asegurar la homogeneidad de la temperatura alrededor del punto de medición del pirómetro.
      Nota: Con esta restricción, el tamaño del punto láser puede ajustarse a los objetivos de cada experimento específico. Por ejemplo, un punto más pequeño conducirá a una mayor densidad de energía de láser. Por lo tanto, será posible alcanzar temperaturas más altas, pero en una zona más limitada de la superficie de la muestra. Por el contrario, un mayor foco del láser garantiza una distribución más homogénea de la temperatura a lo largo de la muestra, aunque las temperaturas máximas más bajas será alcanzables. La distancia focal entre el enfoque y la superficie de la muestra sólo se impone por constricciones geométricas, tales como la disposición de los distintos componentes ópticos, la presencia de una pared de la caja de guante entre ellos y la muestra, etcetera.
   3. Monte todas las ópticas piezas necesarias (óptica de láser, láser de Ar⁺ para el análisis RLS y pirómetros) sobre una mesa óptica.
   4. Alinee el punto láser rojo en la superficie de la muestra a través de la autoclave (y, si está presente, la guantera) ventana. Si el foco del láser es menor que la superficie de la muestra, lo fije en el centro de la muestra o en un área particular de interés (por ejemplo, la interfaz entre dos diferentes zonas de la muestra).
      Nota: El láser de alta potencia actual también está equipado con un rojo de baja potencia He-Ne laser siguiendo exactamente el mismo camino óptico. Encender este laser piloto para alinear el sistema. El tamaño del punto láser rojo será ligeramente diferente que el tamaño del punto real de los rayos infrarrojos de alta potencia. Sin embargo, la diferencia puede ser descuidada en el procedimiento de alineación.
   5. Encienda el láser Ar⁺ y alinear en el centro del láser piloto rojo en la superficie de la muestra.
2. Alineación del pirómetro
   1. Arreglo el pirómetro y el spectro-Pirómetro para la tabla óptica en una posición conveniente para mirar la muestra con sus ejes lo más cerca posible a perpendicular a la superficie de la muestra.
   2. Punto aproximadamente el pirómetro y el spectro-Pirómetro hacia la muestra. Mirando a través de los oculares correspondientes, asegúrese de que los objetivos ven la muestra correctamente.
   3. Para finalmente alinear el pirómetro en la posición correcta y la distancia focal, brilla una lámpara flexible en el ocular del pirómetro. Verificar que una imagen nítida del diafragma pirómetro se proyecta sobre la superficie de la muestra.
      Nota: En el pirómetro y pirómetro de spectro, la radiación térmica emitida por la muestra es recogida por un objetivo (las lentes y colimador) y enfocada en detectores de fotodiodo a través de un diafragma. La imagen de este diafragma es claramente visible a través de los oculares de los pirómetros. Con la configuración actual, este punto es aproximadamente circular, con un diámetro de 1 mm. evitar jugar con la configuración objetiva de Pirómetro, porque esto puede afectar la calibración del dispositivo.
   4. Alinear la imagen del diafragma de Pirómetro en medio el rojo piloto láser de punto y la Ar⁺ azul punto.
   5. Repita el mismo procedimiento en 3.2.3-3.2.4 pasos para alinear finamente el spectro-Pirómetro.
3. Verificación de la reflexión
   1. Cuidadosamente busque reflexiones parásito del láser piloto rojo (evidente por el ojo con la ayuda de una hoja de papel blanco), que vienen sobre todo de la autoclave (y, si está presente, la guantera) windows.
      Nota: Estas reflexiones podrían también originan la superficie de la muestra, si una muestra metálica bien reflexivo debe ser analizado. Estas reflexiones son sumamente peligrosas cuando se irradia la muestra con el láser infrarrojo de alta potencia.
   2. Colocar pantallas de grafito (amortiguadores) donde reflexiones de parásitos han sido identificados.
      Nota: Reflejos de rayo láser IR nunca deben golpear seres humanos, pero también pueden quemar componentes ópticos y electrónicos y piezas de la caja de guante, o pueden ser reflejados por herramientas de laboratorio metálicos. Por lo tanto, debe suspenderse por amortiguadores de grafito adecuado lo más cerca posible de su origen.

4. llena el recipiente de presión

1. Conectar el recipiente del reactor a una bomba de vacío y un sistema de suministro de gas a través de tuberías adecuadas. Si es posible, además de un manómetro, conectar un analizador de oxígeno en el recipiente del reactor.
2. Elija la atmósfera (gas o mezcla de gases) bajo que experimentos de láser-calentamiento deben realizarse.

Seleccione el ambiente dependiendo de la muestra a ser investigado y las condiciones químicas que se producirán.

Cualquiera que sea el ambiente, use primero un vacío bomba para vaciar el recipiente del reactor, para evitar cualquier contaminación con el aire, especialmente si el ambiente experimental seleccionado es idealmente libre de oxígeno. Si es posible, alcanzar el límite inferior de detección del analizador O₂ en esta "purga" de procedimiento.

Después de vaciarla, llenar el autoclave con el gas solicitado en la presión requerida.
Nota: Diferentes presiones se pueden definir dentro de la autoclave (por ejemplo, para estudiar el efecto de la presión en las transiciones de fase). Sin embargo, para los experimentos estándar, establecer una sobrepresión de gas de 0,2 a 0,3 MPa (con respecto a la presión atmosférica) con el fin de reducir los fenómenos de vaporización de la muestra tanto como sea posibles. La mayoría de los experimentos actuales se realiza bajo atmósfera inerte (argón a presión) para mantener la composición de la muestra inicial a lo largo de los experimentos del laser-calefacción. Sin embargo, estudios especiales, oxidante (aire a presión, CO/CO₂ mezclas, etc.) o reducir (Ar + H₂) pueden emplearse atmósferas demasiado.

Después de llenar el autoclave, asegúrese de que el potencial de oxígeno se ha estabilizado en el analizador de oxígeno antes de comenzar el experimento de láser-calefacción.

5. establecer el sistema de adquisición de

1. Conectar los dos canales de Pirómetro (488 nm para el RLS y 650 nm para el análisis de la temperatura) a un osciloscopio que actúa como un convertidor analógico/digital (AD).
2. Repita el paso 5.1 para el spectro-Pirómetro.
   Nota: Debido a su gran cantidad de canales, el spectro-Pirómetro está equipado con una unidad de adquisición. Esto se puede accionar desde el exterior con una señal proveniente del osciloscopio.
3. Conectar el potenciómetro de láser de alta potencia con el mismo osciloscopio como los pirómetros. Asegúrese de que el osciloscopio tenga al menos tres enchufes. De lo contrario, conectar un dispositivo adicional a ella y sincronizarlos.
4. Configure los parámetros del osciloscopio (amplitud de ventana de adquisición, desplazamiento y barrida de la duración) de tal manera que los datos experimentales procedentes del pirómetro pueden ser correctamente y completamente grabados. Compruebe en la pantalla del osciloscopio que datos son correctamente registrados y guardados después de cada experimento.
5. Establecer un adecuado disparador para el sistema de adquisición. Por ejemplo, accionar el osciloscopio cuando la señal proveniente del potenciómetro láser traspasa un determinado umbral, correspondiente a la aparición del primer pulso de alta potencia enviada a la muestra y con la ayuda del software de osciloscopio.
   1. Verificar que, como el osciloscopio se activa, comienza a grabar las señales provenientes desde el potenciómetro del láser y de los dos canales de Pirómetro y también envía una señal que desencadena la adquisición en el spectro-Pirómetro.
6. Conecte el osciloscopio al PC. Insertar directamente las ecuaciones de calibración de software 2, 3 y 4 hasta que la intensidad registrada se puede trazar directamente como curvas de temperatura versus tiempo (termogramas) en la pantalla del PC.

6. láser-calefacción tiros

1. Establecer un programa de láser-calefacción. Si es posible, hacerlo directamente desde un PC conectado al láser.
2. Para materiales refractarios fusión más allá de 2.500 K, establecer una fase de precalentamiento al comienzo del programa laser. Consiste en una fase de calentamiento lento dura 10 a 30 s, durante el cual la muestra se calienta con una densidad de energía de láser de baja (alrededor de 50 W cm^-2) hasta que su temperatura se estabiliza a un nivel constante entre 1.500 y 2.000 K.
   Nota: La fase de precalentamiento reduce tensiones térmicas, que fácilmente podrían romper y destruir la muestra si se disparó directamente a más de 2.500 K a partir de la temperatura ambiente. Además, ayuda a eliminar las posibles impurezas de la superficie de la muestra. Para experimentos de fusión de láser, se ha establecido el mejor enfoque basado en la experiencia directa.
3. Después de la etapa de calentamiento previo, establecer una secuencia de varios disparos láser de mayor potencia, calentamiento de la muestra más allá de su temperatura de fusión. Definir ciclos de 3-4 tomas, después de lo cual puede enfriar la muestra a temperatura ambiente. Compruebe las condiciones de la muestra antes de proceder a más tiros.
   Nota: La muestra no se debe enfriar a temperatura ambiente entre dos tiros para evitar tensiones térmicas demasiado intenso. La potencia necesaria varía según el punto del láser y el material investigado. Por lo general, para los óxidos refractarios como UO₂, densidades de potencia de aproximadamente 500 W cm^-2 son suficientes para derretir la superficie del material en unos pocos cientos ms.
4. Variar la duración de pulsos láser de alta potencia sucesivas (y la densidad de energía respectivas) entre unas pocas decenas de ms y algunos s para verificar la posible dependencia de las temperaturas de detención térmica observada en la longitud de pulso. De esta manera, verificar si las transiciones de fase ocurren en equilibrio termodinámico durante los ciclos de calefacción y refrigeración.
   Nota: No hay condiciones de equilibrio termodinámico garantizarse con pulsos más cortos, mientras que pulsos más largos deben evitarse porque la masa líquida no se mantendrían la superficie de la muestra por capilaridad las fuerzas, y al caer, dañaría la muestra contención (titular y autoclave).
5. Durante los experimentos del laser-calefacción, permanecer en una sala de control separada del laboratorio principal revestido Windows protectora que detiene la radiación de láser de alta potencia.
   Nota: Si es necesario presencia del experimentador en el laboratorio principal durante los disparos de láser, es imprescindible usar gafas de protección.
6. Verificar que el programa de instalación láser funciona correctamente por el primer disparo el rayo láser en un amortiguador de grafito. Utilice esta prueba para comprobar también que la función del sistema de gatillo dispuesto en paso 5.5 es correcta.
7. Si todos los controles son exitosos, desactivar el láser piloto rojo y encender el rayo de alta potencia.
8. Suelte todos los interruptores de seguridad y comenzar el programa de irradiación de láser sobre la muestra.
9. Al final de los ciclos de láser-calefacción y enfriamiento (típicamente la fase de precalentamiento más tres o cuatro pulsos de alta potencia), verificar la aparición de la muestra, que indica si es total o parcialmente fundido, templado, roto, intacto, etcetera.
10. Si la muestra sigue intacta, repetir varios ciclos de calentamiento láser en él y compruebe que la repetibilidad de resultados.
    Nota: En casos de éxito, más de cuarenta tiros pueden repetirse en la misma muestra. Estos grandes conjuntos de datos pueden ser tratados, rendimiento valores promedio para la fase de transición puntos apoyados por un sonido análisis estadístico de la incertidumbre de medición.

7.Análisis de datos

1. Análisis de termografía cualitativa
   1. Compruebe la calidad y características de termogramas experimentales (uno por disparo de láser) registrados por el Pirómetro. Verificar que, si las temperaturas máximas alcanzadas fueron lo suficientemente altas, detenciones térmicas correspondiente a solidificación aparecen en las partes de enfriamiento de los termogramas.
      Nota: Arrestos térmicos similares suelen ser apenas visibles en el flanco de la calefacción porque el láser rápido calefacción proporciona más energía que la entalpia de la fusión y las condiciones de equilibrio termodinámico en su mayoría no se observan en esta parte del experimento¹¹ .
   2. Si las temperaturas máximas eran demasiado bajas, repetir el ciclo de láser-calefacción con pulsos de energía más alta.
   3. Repita los ciclos de láser-calefacción y refrigeración en una nueva muestra si termogramas son demasiado irregulares o aberrante (por ejemplo, la aparente calentamiento y enfriamiento de la muestra no siguen los impulsos láser), en cuyo caso, la muestra probablemente se rompió, rajados o vaporizado durante el experimento.
2. Análisis de emisividad
   1. Para obtener los termogramas de temperatura real de la muestra, establecer, con la ayuda de los datos de spectro-Pirómetro, el NSE de la muestra.
   2. Transformar datos raw spectro-Pirómetro en espectros de radiación, como se explica en el paso 1.4.11.
   3. Si un punto bien establecido temperatura T * existe (por ejemplo, un punto eutéctico de referencia [Ref. ZrC-C]) en el sistema investigado y medido en el experimento actual, entonces obtener NSE directamente del cuerpo real espectros radiance L_{λ, rb} medido sobre la detención térmica correspondiente. Saber la temperatura real T * en que se produce la detención térmica, calcule Radiancia L_{λ, rb} a través de la ecuación 1. En este caso, obtener la emisividad directamente de su definición como:
      Ecuación 9.
   4. Si no se dispone de ningún punto de la temperatura establecida, montar espectros de Radiancia L_{λ, rb}, tomando como parámetros libres en ecuación 1 NSE ε_λ y temperatura T . Luego, obtener la emisividad y temperatura como los mejores valores que ajuste todo el espectro.
      Nota: Este procedimiento es numéricamente preciso si la suposición de cuerpo gris es válido (es decir, si la emisividad no depende de la longitud de onda, que es sobre todo cierto para los materiales investigados en este trabajo). De lo contrario, más hipótesis sobre la dependencia de longitud de onda de la emisividad son necesarios para estimar una dependencia paramétrica de ε_λ λ con la ayuda de datos de la literatura.
   5. Una vez ε_λ , multiplicar su valor de 650 nm a partir de la transmitancia óptica del recipiente de presión (y, si está presente, la guantera) ventana a 650 nm (suministrado por el proveedor de la ventana) y sustituir en ecuación 3. De esta manera, obtienen termogramas de temperatura real de las mediciones de Pirómetro.
3. Estudio de la transición de fase
   1. Identificar los puntos de transición como las temperaturas en que termal detenciones o inflexiones se producen en el flanco refrigeración de termogramas de temperatura real de la fase.
   2. Realizar los primeros experimentos de calentamiento láser en materiales refractarios, los puntos de fusión y los valores de NSE de que están bien establecidos (por ejemplo, molibdeno, tungsteno, ZrC o UO₂). Esto le dará una prueba de sonido del buen funcionamiento y exactitud del método.
      Nota: Dejar de lado de las inflexiones posibles de análisis, si alguno, sobre la calefacción en el flanco de los termogramas, como pueden ser el resultado de fenómenos de no equilibrio de interpretación muy incierto.
   3. Comparar la señal RLS, aparece simultáneamente con los termogramas de temperatura real. Identificar el inicio de nuevas fases en la superficie de la muestra con la ayuda de la RLS, donde las oscilaciones y las inflexiones aparecerán correspondientemente.
   4. Comparar las temperaturas de transición de fase registradas por el pirómetro con eventuales cambios de NSE relacionados con las mismas transiciones de fase.

8. recuperación de la muestra

1. Libere la presión de la autoclave y estabilizar a la presión atmosférica.
2. Abrir el autoclave y retire la muestra fundida y recongelada, así como posibles fragmentos que han caído. Posiblemente utilizar estas piezas para la posterior fusión de caracterización de materiales.
3. Limpiar la autoclave con cuidado, especialmente las ventanas ópticas, con la ayuda de los tejidos y el etanol.
4. Recoger las muestras y los fragmentos en recipientes adecuados. En el caso de caja de guante de trabajo con muestras altamente radiactivos, colocar los envases dentro de una caja de plomo.

Representative Results

Figura 3 muestra los termogramas de temperatura real medidas en dióxido de uranio con diferentes niveles de oxidación (UO_{2 + x} 0 < x < 0.21)². Dióxido de uranio es el componente esencial del combustible más común en las actuales centrales nucleares. Su oxidación a varios niveles de hiper-estequiometría de oxígeno puede ocurrir en condiciones de reactor normal y fuera de lo normal¹². Con el método actual, fue demostrado que la oxidación de₂ UO puede resultar en una disminución dramática de su punto de fusión/solidificación por hasta 700 K. En este caso, experimentos debían llevarse a cabo bajo una presión bastante alta de gas inerte (He a 10 MPa) para suprimir la vaporización altamente congruente en las temperaturas altas.

Figura 3: Termogramas medición en muestras de dióxido de uranio de estequiométricas y hyperstoichiometric láser calienta (después ²).
Un perfil de doble pulso láser de ejemplo se muestra en el gráfico. Termogramas se registran de varias composiciones de UO_{2 + x} . Detenciones de solidificación ocurren temperaturas significativamente diferentes y con diferentes características, dependiendo de la composición de la muestra, revela la evolución de la dinámica de la temperatura y la solidificación de fusión/congelación en el sistema U-O. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

La figura 4 muestra el pirómetro (línea recta) y termogramas spectro-Pirómetro en un laser de muestra de dióxido de plutonio calentado bajo una atmósfera oxidante (aire comprimido a 0,3 MPa). También, PuO₂ es un componente esencial de combustible nuclear. En la misma figura, también se muestran dos espectros de radiación medidos por spectro-Pirómetro a diferentes temperaturas en los bajorrelieves, con curvas de ajuste de datos experimentales y los valores de T y ε_λ correspondientes. Gracias a este estudio, el PuO₂ temperatura de fusión/congelación fue reevaluada para K 3.017 ± de 28 K, superior a más de 300 K indicado previamente por los métodos tradicionales de calefacción. Estos métodos produjeron resultados ciertamente afectados por extensas interacciones de alta temperatura entre la muestra y la contención, un tema que se ha resuelto en gran parte con el actual enfoque de calefacción remota.

Figura 4: Termogramas miden en un laser de muestra de dióxido de plutonio calentado más allá del punto de fusión.
Gráfica principal: la línea continua negra y los círculos completos negros representan los termogramas registrados en una muestra de₂ PuO bajo una atmósfera oxidante por el pirómetro rápido y el spectro-pirómetro de multi-longitud de onda, respectivamente. Los círculos blancos representan los valores de emitancia espectral obtenidos por ajuste de datos experimentales radiance con resplandor ley^{12 de Planck}. Los dos Bajorrelieves muestran espectros ejemplo registrados (círculos negros) y equipados (rayas rojas) en líquido y congelación PuO₂, respectivamente, en la asunción de cuerpo gris. En estas parcelas, la radiancia L_λ se normaliza a la primera radiación constante c₁ por simplicidad. El termograma principal fue obtenido usando un emittance constante promedio de 0.83. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

La figura 5 muestra una serie de pulsos de láser-calefacción realizada en una mezcla de UO₂ y ZrO₂ bajo diferentes ambientes. Esta prueba es representativo de las condiciones que se pueden producir en caso de una excursión de temperatura accidental en un CN. El punto de fusión/solidificación ocurre a una temperatura bien se repiten en sucesivos disparos si los experimentos se llevan a cabo en argón. Por otro lado, la temperatura de fusión/solidificación disminución sobre los disparos de láser si se realizan ciclos de láser-calefacción en aire comprimido. Esto muestra que, en este último caso, la muestra obtiene cada vez más oxidada durante los tratamientos láser-calefacción. También, en el caso mixto UO₂- ZrO₂ óxidos, una depresión de punto de fusión se produce en condiciones de hiper-estequiometría de oxígeno.

Figura 5: Termogramas miden mixto UO₂- ZrO₂ muestras en argón a presión y aire.
El punto de fusión/solidificación ocurre a una temperatura bien se repiten en sucesivos disparos si los experimentos se llevan a cabo en argón (termogramas negro). Por otro lado, la temperatura de fusión/solidificación disminución sobre los disparos de láser si láser-calefacción ciclos se realizan en el aire comprimido (termogramas verdes). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Otro ejemplo refiere a otro tipo de material, dicarbide de uranio. Esto se prevé como posible material para un concepto alternativo de combustible nuclear, potencialmente trabajar en temperaturas más altas y reducir considerablemente el riesgo de un accidente de fusión. Una nueva composición que contiene un exceso de carbono (nominalmente UC_2.8) fue investigada por primera vez con el enfoque actual¹⁴. En este caso, la temperatura eutéctica - C UC₂, establecida en 27,37 K ± 20 K, fue utilizada como una referencia de resplandor junto con la transición de estado sólido cúbico tetragonal (α→β), fijada en K 2.050 ± 20 K. El NSE del compuesto rico en carbono se midió para aumentar hasta 0,7 a 650 nm, mientras que el valor ε_λ = 0.53 se estableció para dicarbide de uranio puro en el límite de la región de eutéctico. Este aumento fue analizado a la luz de la demixing de exceso de carbón y utilizado para la determinación de la temperatura de liquidus (3.220 ± 50 K para UC_2.8). Debido a la difusión rápida de estado sólido, también fomentada por la transición cúbicos tetragonal, no hay signos evidentes de una estructura eutéctica laminar se pudieran observar después de Temple a temperatura ambiente. La composición eutéctica superficie de C/UC_{2 x} podría ser cualitativamente, pero consistentemente, seguida durante el proceso de enfriamiento con la ayuda de los espectros de resplandor grabado, como se muestra en las figuras 6 a y b.Curiosamente, el actual análisis de NSE mostró que, mientras que en la fase líquida la superficie exterior del líquido se constituyó casi en su totalidad de uranio dicarbide, rápidamente consiguió enriquecido en carbono demixed en congelación. Demixed de carbono parecen migrar rápidamente hacia el interior a granel durante el enfriamiento más. En la transición α→β, uranio dicarbide otra vez cubre casi toda la superficie externa. Todos estos detalles sobre el comportamiento de materiales de muy alta temperatura son esenciales para el análisis de este tipo de compuesto en caso de aumento incontrolado de la temperatura en el núcleo del reactor. Se dedujeron sólo sobre la base de análisis de espectroscopia de resplandor, mientras que serían difícilmente accesibles a cualquier otra técnica de investigación experimental.

Figura 6: Espectros de termografía y radiance medición en una muestra de_2.8 de UC en argón a presión¹⁴.
a) la etapa de enfriamiento de un termograma registrados en una muestra de_2.8 de UC. Círculos completos identifican los puntos de tiempo en que se registraron los espectros de radiación por spectro-Pirómetro. b) cuatro ejemplos de espectros de radiación registran a diferentes temperaturas. Uno de ellos se registró en líquido UC_2.8, mientras que los otros tres corresponden a las detenciones termal visibles en la figura 5a. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

La técnica de espectroscopia de radiación láser-calefacción presentada aquí es reconocida como un innovador y efectivo método para la investigación del comportamiento de muy alta temperatura y fusión de materiales refractarios^{15, 16}. Gracias a su carácter remoto y casi menos de contenedor es especialmente apropiado para el estudio experimental de materiales nucleares radiactivos y la simulación de accidentes de fusión de núcleo en las centrales nucleares, como lo demuestran los resultados del ejemplo presentados aquí.

Mientras que evaluar datos experimentales obtienen con el método actual, uno sin duda debe tener cuidado con la correcta asignación de los puntos experimentales a las transiciones de fase. De hecho, a muy altas temperaturas, cinética de materiales puede ser extremadamente rápido, y pueden ocurrir varios fenómenos de difícil control, tales como la vaporización no congruente, segregación, disociación compuesta, etcetera. Como lo demuestra la comparación con los métodos tradicionales de calefacción (como hornos de inducción), la posible ocurrencia de tales fenómenos justifica el uso de un rápido calentamiento y enfriamiento técnica como la actual. Por otra parte, pueden surgir dudas sobre la efectiva estabilización de las condiciones de equilibrio termodinámico en las condiciones actuales de la calefacción. Como se explica en la sección de procedimiento, tales condiciones no pueden ser garantizadas durante la parte de láser-calentamiento rápida de los ciclos térmicos. Sin embargo, las condiciones de equilibrio termodinámico sin duda se producen en la etapa de enfriamiento. Esta declaración fue validada con la ayuda de códigos de computadora que simula los experimentos actuales y basada en cerca de equilibrio masa y difusión del calor en presencia de las transiciones de fase local¹¹. Sin embargo, equilibrio termodinámico condiciones siempre deben ser Cruz-verificar experimentalmente, típicamente midiendo bien evaluados fase las temperaturas de transición en los compuestos que se pueden tomar como referencias. Esto fue observada en el presente trabajo con los puntos de fusión/solidificación de W, Mo (recomendado como temperaturas de referencia secundario en la escala internacional de temperatura de 1990^17,18,19), UO₂, y el eutéctico de ZrC-C⁹. Tales puntos de referencia de medición también es necesario para evaluar la exactitud y la incertidumbre del presente enfoque.

Dadas las condiciones extremas y fenómenos que se producen en los experimentos del laser-calefacción, un análisis preciso de la incertidumbre es fundamental para la utilidad de los datos producidos. Para campañas de medición de éxito, la incertidumbre acumulada que afectan a los datos de temperatura de transición de fase actual asciende a ±1% de la temperatura absoluta, con un factor de cobertura de 2 desviación de estándar (95% de confianza). Estas bandas de incertidumbre pueden ser mayores para materiales complejos, donde, por ejemplo, la vaporización no congruentes puede cambiar la composición de la muestra real de manera incontrolable durante los experimentos. Esa incertidumbre debe tener en cuenta los errores debido al procedimiento de calibración, la determinación de la NSE, la estabilidad de la muestra (es decir, la repetibilidad, en disparos de láser sucesivas, de las temperaturas de transición de fase experimental), etcetera. Un ejemplo de análisis de incertidumbre para el punto de fusión/congelación de PuO₂ es reportado en la tabla 1. Las diversas contribuciones de incertidumbre pueden considerarse como independiente y combinada según la ley de propagación de error³.

Tabla 1: Ejemplo de análisis de incertidumbre para el punto de fusión/congelación de PuO₂ (referencia^13).
El significado y el valor de c₂ es reportado en la sección de introducción con los comentarios en ecuación 1. Δε_λ está parado aquí para dos desviaciones estándar alrededor de la media valor experimental obtenido para ε_λ encajando espectros de radiación experimental dentro de la suposición de cuerpo gris. _C δT y δT_d representan dos desviaciones estándar alrededor de la curva de la temperatura extrapolada de media de la lámpara estándar y el valor de la temperatura de solidificación experimental promedio, respectivamente.

Pueden hacer algunas mejoras en el actual enfoque experimental. En particular, conectar el recipiente del reactor con un espectrómetro de masas a través de un sistema de tuberías complejos permitirán la detección, al menos cualitativamente, de las especies presentes en la pluma de vapor liberada por el material caliente. Por otra parte, la implementación de una cámara de termo está prevista para el estudio bidimensional de la distribución de temperaturas sobre la superficie de la muestra caliente con el fin de detectar posibles heterogeneidades y efectos de la segregación. Por último, se prevén mejoras en el sistema de seguridad en torno a los equipos actuales. En realidad, la actual caja de guante de plexiglás usada aquí es ideal para el estudio de materiales altamente radiactivos, como uranio y elementos transuránicos, gracias al hecho que efectivamente bloquea la radiación α. Sin embargo, este escudo no es suficientemente segura para la investigación de emisores γ fuerte, como los nucleidos contenidos en el combustible nuclear irradiado real. Nuevas instalaciones incluyendo una celda de paredes de plomo está prevista para el estudio del combustible nuclear gastado procedente de centrales nucleares reales.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Two-channel fast pyrometer	Assembled privately		Fast pyrometer. Photodiode detectors at 650 nm and 488 nm, assembled with focussing objective and fast logarithmic amplifier.
Laser TRUMPF HLD4506, TRUMPF,	TRUMPF Schramberg, Germany	HLD4506	Heating agent
CDI spectrometer	CDI	Optical Spectrograph card, 256 channels	Multi-wavelength spectro-pyrometer array
Ar+ laser	Ion Laser Technology	5500A-00	0.75 W RLS laser
Oscilloscope NICOLET	NICOLET, Madison, Wi, USA	Pro 44C Transient Digitizer	AD converter, data acquisition system
SETNAG Oxygen analyser	SETNAG, Marseille, France	JC24V-M	ZrO2 electrochemical cell for oxygen analysis in the autoclave
Blackbody source	POLYTECH CI Waldbronn, Germany	Customized	Black body source for spectro-pyrometer calibration
Standard calibration lamps	POLARON, Watford, UK	P.224c and P213c	Lamps for pyrometer and spectro-pyrometer calibration