Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

לייזר-חימום, ספקטרומטר Radiance לחקר חומרים גרעיניים בתנאים הדמיית תאונת הגרעין

doi: 10.3791/54807 Published: December 14, 2017

Summary

אנו מציגים ניסויים אילו דלק גרעיני אמיתי, מול, חומרי בידוד לייזר מחוממת לטמפרטורות מעבר K 3000 בעוד ההתנהגות שלהם הוא נחקר על ידי הזוהר ספקטרוסקופיה ו אנליזה תרמית. ניסויים אלה לדמות, בקנה מידה מעבדה, היווצרות של לבה-שלב בעקבות התמוטטות ליבת כור גרעיני.

Abstract

גדולה וחמורה תאונות התרחשו שלוש פעמים ב תחנות כוח גרעיניות (רכיבי Npp), על אי שלושת המילין (ארה ב, 1979), צ'רנוביל (ברית המועצות לשעבר, 1986), Fukushima (יפן, 2011). מחקר על הסיבות, דינמיקה, וההשלכות של תקריות אלה בוצעו כמה מעבדות ברחבי העולם בשלושת העשורים האחרונים. הן מטרות משותפות של פעילויות מחקר כגון: מניעת סוגים אלה של תאונות, שניהם קיימים ופוטנציאליים ניו תחנות כוח גרעיניות; צמצום ההשלכות שלהם בסופו של דבר; בסופו של דבר, הבנה מלאה של הסיכונים האמיתי קשור רכיבי Npp. -המכון הוועדה המשותפת מחקר המרכז האירופי של אלמנטים טראנס אורנוס, מתקן לייזר-חימום ומהר radiance ספקטרו-pyrometry משמש סימולציה מעבדה, בקנה מידה קטן, של NPP הליבה המשבר, הסוג הנפוץ ביותר של חמור תאונה (SA) שיכולים להתרחש בתוך כור גרעיני בשל כשל של מערכת הקירור. כלי סימולציה זה מאפשר מדידות טמפרטורה גבוהה מהיר ויעיל על חומרים גרעיניים אמיתי, כמו פלוטוניום ודוגמאות קלות המכילות אקטיניד ביקוע דלק. במובן זה, בהיכולת לייצר כמות גדולה של נתונים הנוגעים החומרים בתנאים קיצוניים, הגישה ניסיוני הנוכחית היא ללא ספק ייחודית. עבור מושגים הנוכחיים והעתידיים של NPP, דוגמה התוצאות מוצגים על ההתנהגות ההיתוך של כמה סוגים שונים של דלק גרעיני: תחמוצות אורניום-פלוטוניום carbides, nitrides. בקצרה גם מוצגות תוצאות האינטראקציה בטמפרטורות גבוהות של תחמוצת דלקים מחומרים הבלימה.

Introduction

למרות ביקוע גרעיני מוצג בהרחבה כמקור אנרגיה בקנה מידה גדול, כמעט בלתי נדלים מבטיח, קבלתה לעיני הציבור עדיין מתעכבת על ידי כמה בטיחות, אבטחה וסיכונים בשמירה הגישה ניסיוניים שהוצגו עבודה זו שמטרתה לענות על שאלות יסוד הנדסת חומרים הנוגעים לאחד את הסיכונים הללו, המופע של תאונות חמורות (SAs) המוביל אל הליבה המשבר בתחנת כח גרעינית (NPP). זה יכול לגרום לשחרור אפשרי של חומר רדיואקטיבי ביותר בסביבה, עם השלכות חמורות, הן עבור בריאותם של האנשים והכלכלה של המדינה. רס ן שיוכי אבטחה מסוג זה התרחשו שלוש פעמים ב רכיבי Npp, על אי שלושת המילין (ארה ב, 1979), צ'רנוביל (ברית המועצות לשעבר, 1986), Fukushima (יפן, 2011). לפיכך, NPP SAs הם המוקד במחקר מספר מתקנים ניכרת של תופעות מאתגרות רבות ברחבי העולם, ההיקף ומורכב בטמפרטורות גבוהות מאוד (לעתים קרובות עולה על 3,000 K), הנוכחות של חומרים רדיואקטיביים.

בתרחיש זה, הוראה זה התבצעה על ידי המועצה האירופית1 מחייבת מדינות האיחוד האירופי להעניק לבטיחות גרעינית העדיפות הגבוהה ביותר בכל שלבי מחזור החיים של תחנת כח גרעינית. זה כולל ביצוע הערכות בטיחות לפני הקמת תחנות כוח גרעיניות חדשים ולהבטיח גם שיפורי בטיחות משמעותיים עבור כורים ישנים.

בהקשר זה, באווירה מבוקרת, לייזר-חימום מהיר radiance ספקטרו-pyrometry מתקן2,3,4 יושמה בנציבות האירופית של המכון של מרכז מחקר משותף אלמנטים טראנס אורנוס עבור הסימולציה מעבדה, בקנה מידה קטן, של NPP הליבה המשבר. בשל גודל המדגם מוגבלת (בדרך כלל ב ס מו -0.1-g-מידה) יעילות גבוהה ואת הטבע מרחוק של לייזר חימום, זו היתרי גישה מהירה, יעילה מדידות טמפרטורה גבוהה על חומרים גרעיניים אמיתי, כולל פלוטוניום מינור אקטיניד המכילות ביקוע דלק דגימות. במובן זה, בהיכולת לייצר כמות גדולה של נתונים הנוגעים החומרים בתנאים קיצוניים, השיטה הניסיונית הנוכחית היא מוכרת ברחבי העולם כמו להיות ייחודי. למעשה, טכניקות חקירה משלימה אחרות מבוסס על חימום השראתי הוכחו סובלים מהירה בטמפרטורות גבוהות האינטראקציות בין דגימת חומר ובלימה,5. בנוסף, אם טכניקות אלה מאפשרות בעיקר צריך כמויות גדולות יותר של חומר עבור ניתוח, הם פחות מתאים מאשר השיטה הנוכחית עבור החקירה של חומרים גרעיניים אמיתי, עקב רדיואקטיביות גבוהה המוגבל של הדגימות.

בניסויים הנוכחית (schematized באיור 1), מדגם, הוטענו של החיטוי באווירה מבוקרת הכלול מוגן-α הכפפות, מחומם על ידי 4.5-kW CW nd: yag לייזר.

Figure 1
איור 1: לייזר- והחימום radiance ספקטרו-pyrometry ניסיוני הקמה.
המדגם קבוע עם ברגים גרפיט (או טונגסטן או מוליבדן) בתוך קיבול גז חזק תחת באווירה מבוקרת. התמונה דיווח בפינה השמאלית התחתונה מראה, לדוגמה, דיסק2 PuO קבועה עם ברגים גרפיט. אם המדגם הוא רדיואקטיבי, כלי הקיבול צריך להיות מותקן בתוך קופסת הכפפות אלפא-חזק. המדגם מחומם על ידי 4.5-kW nd: yag לייזר-1064 ננומטר. Pyrometer מהר שני ערוצים משמש להקלטת הטמפרטורה לדוגמה, משתקף האיתות לייזר Ar+ צריכת חשמל נמוכה יותר. ספקטרו-pyromenter איטי יותר מרובה ערוצים הוא מועסק לניתוח ב באתרו של התכונות האופטיות של המדגם חם. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

קרינה מדחומים דיגיטלים ניחים וניידים למדוד את הדגימה radiance Lלשעבר. זוהי צפיפות הכוח קרינה אלקטרומגנטית לפי יחידת השטח, אורך גל, זווית מרחבית הנפלטת המדגם בטמפרטורה נתונה6. הוא מקושר את הדגימה טמפרטורת פני השטח T באמצעות פונקציה פלאנק ששונה:

Equation 1

איפה הכוח קרינה, חדוהλ הוא אמיסיביות ספקטרלי, c1 = ילדון h· ג0 2 הוא קרינה קבועה, הראשון c2 = h· ג0/kB = 14,388 µm· K הוא קבוע קרינה השני, c0 הוא מהירות האור בואקום, h הוא קבוע פלאנק, קבוע בולצמן kB . אמיסיביות ספקטרלי לוקח בחשבון העובדה להקרין יהיה גוף אמיתי, אורך גל מסוים, טמפרטורה, רק חלק קטן שווה של הכוח הנפלטת הבולע אידיאלי בטמפרטורה זהה. לפיכך, מקבל ערכים בין 0 ל- 1, עם 1 המתייחס המקרה הבולע אידיאלי עבור החוק של פלאנק אשר נגזר. מאז מדחומים דיגיטלים ניחים וניידים בשנת העבודה הנוכחית סידרו תמיד ליד רגיל ביחס השטח לדוגמה, התלות זווית של חדוהλ לא נחשב, "אמיסיביות" יהיה תמיד מתייחסים אמיסיביות ספקטרלי נורמלי (NSE). NSE צריכה להיקבע על מנת להמיר, באמצעות משוואה 1 והליך הכיול pyrometer, Lex לתוך טמפרטורה מוחלטת טי

הטמפרטורה דגימה מזוהה באמצעות pyrometer מהר מכויל נגד מנורה רגילה עד 2,500 K-λ = 655 nm ו. Radiance 256 ערוצים נוספים ספקטרו-pyrometer הפועלים בין 515 nm ו 980 nm הועסק לחקר NSE (חדוהλ) של המדגם. קביעת NSE אפשרי על-ידי השלמת התאמה ליניארי של ספקטרום הפליטה תרמי עם משוואה 12, 3, T חדוהλ להיות רק שני הפרמטרים חינם. גישה זו כבר הוכיחה להיות מדויקת המתחיל בחומרים עקשן7 כמו אלה המצויים בדרך כלל NPP, אשר ניתן להניח NSE להיות אורך גל-עצמאית (השערת גופו האפור) רחב ספקטרלי. ברגע הטמפרטורה של המדגם מחומם-לייזר נמדד כראוי כפונקציה של הזמן, ניתן לבצע אנליזה תרמית על העקומה המתקבלת טמפרטורה-זמן (תמוגרפיה).נטיות או מעצרים תרמי ב thermograms לתת מידע הקשור מעברי פאזה (סולידוס liquidus, שלב איזותרמי המרות). יתר על כן, מלבד היותו הכרחי לקביעת NSE, ניתוח ספקטרלי ישירה של radiance Lex הנפלטת המדגם חם מאפשרת גם של מחקר ב באתרו של כמה התכונות האופטיות של המשטח למד. זה מהווה כלי תמיכה נוסף לצורך זיהוי תופעות בטמפרטורה גבוהה, כגון מעברי פאזה, תגובות כימיות בין חומרים מרוכז לבין שלב גז, או סגרגציה אפקטים. טכניקה נוספת בשם משתקף האור אות (RLS) ניתוח2, 3 משמש כדי לאשר מעברי פאזה. . הוא מנוהל על-ידי שימוש בערוץ השני של pyrometer מכוון לתחנה צריכת חשמל נמוכה (1 W) Ar+ לייזר (λ = 488 ננומטר). ערוץ זה מזהה את קרן הלייזר שמקורם חלל Ar+ , בא לידי ביטוי פני מדגם. אות RLS קבוע מצביע על משטח יציב, בעוד תנודות אקראיות מופיעים לאחר התכה עקב תנודות הנוצרות על-ידי מתח על פני מדגם נוזלי.

באופן כללי, כורים water-cooled באמצעות מכלי דלק מוצק, כיום היא הסוג הנפוץ ביותר של NPP, בעלי ארבעה מחסומים רצופים כדי להבטיח את הבלימה של רדיואקטיביות8. המחסום הראשון הוא בגדר דלק עצמו, בזכות המבנה הגבישי שלה מיקרו-מאקרוסקופית נקבוביות, באפשרותך להחזיק את מוצרי ביקוע מוצק וחלק אלו נדיפים. באופן כללי, הרכיב הדלק כולו ממוקם על חיפוי מתכתי (Zircaloy או פלדה) שעובדת כמו השלב השני של הגנה. במקרה של כשלון חיפוי, המחסום השלישי הוא כל NPP הפנימי הכלי, באופן כללי התחומה קיר פלדה כמה ס מ עבה (מערכת הראשית). לבסוף, הכלילה בניין (בטון בעובי מטר) היא המכשול האחרון בטיחות לפני שחרורו לסביבה.

במקרה של כשל של מערכת קירור המים, SA NPP יכול להתרחש, המוביל אל ליבה של התחממות יתר, יהיה בסדר. התחממות יתר היא בתחילה בשל החום ביקוע. עם זאת, בהיעדר קירור, התחממות יתר יכולים גם להמשיך זמן רב לאחר הסיום של תגובות שרשרת גרעיניות, בשל שיורית קרינת החום של מוצרי ביקוע, מינים אחרים-רדיואקטיבי הכלולים ההריסות ליבה גרעינית. באופן כללי, הליבה להמיס יתחיל מהחלק המרכזי של רכיב דלק, אלא אם כן תרכובות התכה נמוכה יותר (אולי eutectics) נוצרות על הממשק בין דלק חיפוי. המטרה הראשונה של המחקר הנוכחי מורכב הקמת אם תרכובות כגון התכה נמוכה יותר יכול להיווצר במערכות ממש דלק-חיפוי, ומאיזו, במקרה זה, וכתוצאה מכך נמס בטמפרטורה דיכאון. על מנת לענות על שאלה זו, ההתנהגות ההיתוך של תרכובות דלק טהור ומערבבים אותו לראשונה וצריך עמוקה להעריך, אשר ולפיכך מהווה מטרה חשובה אפילו יותר של הגישה הנוכחית. אם דלק, חיפוי ממיסים יחד, המסה נוזלי במהירות ליפול לתחתית הכלי העיקרי ולהתחיל להגיב עם הקיר פלדה ועם הנותרים מים קיטור, אם בכלל. בשלב זה, פלדה ניתן גם ניתן להמיס יחד עם הדלק/חיפוי חם תערובת. הנוזל כמו לבה המתקבל נקרא "corium". תערובת זו חם, רדיואקטיבי מאוד יכול מפוזר בחוץ ההכלה הראשי אם הקיר פלדה מומס דרך ובסוף להגיב אפילו עם הבטון המהוות את מחסום החיצוני ביותר. החום גבוהות תגובתיות גבוהה של נוכח corium המין האנושי יכול להוביל מים דיסוציאציה ואת הייצור של מימן. התוצאה עלולה להיות סיכון נוספים של פיצוצים אדים ומימן (.cf. ה-SAs אי שלושת המילין, Fukushima), חמצון כבד, או בהתייבשות (פחות סביר) של corium החומרים מבניים NPP ובמסתם. השיטה הניסיונית הנוכחית מאפשרת את ההפרדה ניתוח ניסיוני במספר של המנגנונים physicochemical מורכבים רבים הקשורים רצף האירועים המתוארים. מלבד הרכיב טהור שהוזכרו התכה ניתוח ואת האינטראקציה דלק-חיפוי, מספר טמפרטורה גבוהה האינטראקציה מנגנונים יכול ייחקרו במערכות פשוטה, כגון בין דלק המכילים Pu פלדה, בין דלק ובטון, וכו '. היווצרות corium פוטנציאלי יכול להילמד בנוכחות אווירה שונה (גז אינרטי, אוויר, עקבות של מימן או אדים), הפקת נתונים הפניה חשובה להבנה מקיפה של שיוכי אבטחה.

הגישה הנוכחית, מתאים במיוחד עבור החקירה מעבדה של גבוהה המסת חומרים, ננקטה גם לניתוח מוצלח של אחרים, חדשניות יותר סוגי דלקים גרעינית (בהתאם, לדוגמה, אורניום carbides או nitrides), חומרים עקשן אחרים, כגון carbides9, טנטלום, הפניום זירקוניום, superalloys מתכתי, סיד10, וכו '.

Protocol

1. pyrometer של ספקטרו-pyrometer כיול

  1. מנורה רגילה הפניה
    1. קבל הסמכה, מנורה רגילה מכוילת ממעבדות תקן לאומי.
      הערה: שתי מנורות המשמש כאן היו מכוילים באופן מדויק-650 nm מאחד המוסדות הפניה תקן גרמני, PTB (Physikalisch Technische Bundesanstalt, 2010).

Figure 2
איור 2: מקור הבולע ומנורה תקן המשמש את הכיול של pyrometer הנוכחי, ספקטרו-pyrometer.
בהליך כיול, משדה הראיה pyrometer או ספקטרו-pyrometer מתמקדת סטנדרטי מקור האור (הבולע או המנורה), אשר מחומם לטמפרטורה ידוע (ויפלטו ולכן של radiance ידוע) עבור קלט נתון הנוכחי. כיול משוואות מתקבלים על ידי התאמת הניסיוניות של האותות מתח שהשיגו את גלאי קרינה pyrometer או ספקטרו-pyrometer כפונקציה של הטמפרטורה מקור האור. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

  1. כיול pyrometer
    1. לכייל את ערוץ pyrometer קרוב 650 nm עם שתי מנורות רצועת הכלים טונגסטן, הראשון עבור טווח הטמפרטורה בין 1,100 K ו- 1,800 קאראט, והשני בין 1,800 K K 2,500 (איור 2).
    2. יישר את pyrometer נימה מנורה, המחט (איור 2).
    3. שיא pyrometer עוצמות בטמפרטורות שונות המנורה נומינלית, בעקבות הגיליון כיול שסופקו על-ידי PTB.
    4. מגרש pyrometer ניסיוני עוצמות כפונקציה של המנורה הופכי טמפרטורות.
      הערה: pyrometer מצויד עם מגבר לוגריתמי. כתוצאה מכך, המגמה צריכה להיות ליניארי, לפחות לטמפרטורות מעל 1,700 ק לינארית ההתאמה של נקודות ניסיוני תניב את המשוואה כיול pyrometer את הטופס:
      Equation 2 משוואה 2
      איפה A ו- B הם קבועים הכיול כי היתר ההמרה של האות pyrometer-650 nm לתוך הטמפרטורה.
    5. לתקן את ערוץ השני (פוטודיודה) של pyrometer זהה-באותם אורכי גל של הלייזר המכשיר המשמש לניתוח אותות האור משתקף (RLS). בקביעת הנוכחי, זה Ar+ 0.75 W לייזר cw מקרין-488 ננומטר. לתקן את הערוץ השני של pyrometer-488 ננומטר על מנת לאפשר לה לפעול כמו מסנן אופטי עבור RLS.
      הערה: מאז הניתוח RLS היא אך ורק איכותי, כיול לא נחוץ עבור הערוץ השני הזה.
  2. Radiance טמפרטורה
    1. שים לב כי Tλ משוואה 2 הוא הטמפרטורה radiance נמדדת את pyrometer. . זה הטמפרטורה המתאימה עוצמת radiance ניסיוני אם זה הנפלטים הבולע אידיאלי (חדוהλ = 1 משוואה 1). בדגימות אמיתי, זה קשור הטמפרטורה המוחלט האמיתית באמצעות הנוסחה:
      Equation 3 משוואה 3.
    2. שואבים משוואה 3 משוואה 1 ב קירוב Equation 6 . לקבוע NSE על החומר ובדוקים על מנת לקבל הטמפרטורה האמיתי שלו באמצעות ניתוח ספקטרלי של עוצמת radiance (משוואה 1), שהוקלט על ידי רב ערוצית ספקטרו-pyrometer בין 515 nm ו 980 ננומטר.
  3. כיול ספקטרו-pyrometer
    1. כיול ערוץ של ספקטרו-pyrometer 650-nm כנגד הערוץ של המנורה סטנדרטי, באותו ההליך הסביר ב שלבים 1.2.1-1.2.3, מעל.
    2. מאז ספקטרו-pyrometer לא מצויד עם מגבר לוגריתמי, אבל עם אחד ליניארי, הפעם, להתוות את הלוגריתם של עוצמות ניסיוני (כאן לידי ביטוי ספירות) נגד הקור המנורה הנומינלית על מנת לקבל את הכיול קבועים C ו- D עבור הערוץ nm 650:
      Equation 4 משוואה 4.
    3. להגביר את הזרם חימום מקור הבולע (איור 2) עד לרמה חלל הבולע איפה זוהר מספיק כדי להיות גלוי בבירור בעין בלתי מזוינת. לאחר מכן, יישר את המטרה ספקטרו-pyrometer למרכז של חלל הבולע.
    4. להגדיל את הבולע הנוכחית לרמה שבה האות ספקטרו-pyrometer, בו זמנית המוצג על מסך המחשב, הוא חזק מספיק כדי כיסוי מלא רעשי הרקע. שינוי משך הזמן אינטגרציה של ספקטרו-pyrometer כדי לייעל את יחס אות לרעש. זמן-ליניאריות של ספקטרו-pyrometer צריך להיבדק במסירה שלה. לטפל לא כדי להרוות את photodiodes ספקטרו-pyrometer.
    5. ייצוב הטמפרטורה הבולע. המתן עד הבולע הנפלטים radiance, ולכן האות ספקטרו-pyrometer, הוא יציב (בדרך כלל 10 עד 20 דקות בטמפרטורה כ-1,500 K).
    6. שיא הספקטרום לזוהר על טווח אורך הגל מלא שמקיפות את המכשיר. למלא את מאגר הזיכרון לחלוטין (256 רכישות). לאחר מכן, לקחת את ערכי העוצמה הממוצעת לכל ערוץ.
    7. להשתמש את עוצמת שהוקלט על ידי הערוץ מכויל ב 650 nm (צעדים 1.4.1-1.4.2) כדי למדוד את טמפרטורת הבולע המדויק.
    8. לאחר הטמפרטורה הבולע נקבע, לחשב הזוהר גוף שחור Lλ, bb באמצעות משוואה 1.
    9. כיילו ביתר הערוצים של ספקטרו-pyrometer נגד במקורות הבולע (בערך 200 מהם). לגזור את הטווחים בין 488 ננומטר, 515 nm ו 980 nm ו 1,011 nm כדי להפחית את הרעש. להשיג תפקיד אינטגרציה-זמן-ספציפי כיול (העברה)
      Equation 5 המשוואה 5,
      איפה ICountsav העוצמה ניסיוני ממוצע נמדד על ידי כל ערוץ ספקטרו-pyrometer ו- ti הוא הזמן אינטגרציה. הערך הממוצע להשתלט רכישות 256 שהצטברו במאגר.
    10. חזור על הפעולות כיול ספקטרו-pyrometer ב 1.4.1-1.4.10 צעדים בטמפרטורות הבולע שונים כדי להצליב את כי K(λ) אינו תלוי-טמפרטורה.
      הערה: רק רעשי הרקע צריך לשנות בטמפרטורות שונות הבולע.
    11. במדידות המדגם האמיתי, לקבל radiance ספקטרה על-ידי הכפלת radiance ניסיוני אינטגרציה-זמן-ספציפי ספקטרה (ICounts(λ) /ti) על-ידי הפונקציה K(λ).

2.לטעום הרכבה

התראה: אם המדגם הוא רדיואקטיבי, לבצע את כל תהליך בתיבת הכפפות אלפא חזק מצויד windows איכות אופטית טבלת אופטי. במקרה הדגימה במיוחד רדיואקטיבי (מכיל γ-מקרן חזק כגון פוליאורטן או Am), ללבוש חלוק עופרת ולהוביל כפפות בזמן זה גובר. השתמש גלאי קרינה כדי לזהות את ההוראות העיקריות של β, γ הקרנה.

  1. הר המדגם של בעל על ידי תיקון זה עם ברגים גרפיט, מוליבדן או טונגסטן (ראה ההזחה התחתונה השמאלית של איור 1).
    הערה: בהשוואה גרפיט, ברגים מו או W להבטיח יציבות מכני טוב יותר, למרות שהם יכולים להשפיע על הברגים איזון יותר גרפיט תרמי של המדגם. צורת הדגימה האידיאלי הוא דיסק כ 8 מ מ קוטר, לפחות 2 מ מ עובי. עם זאת, השימוש של ברגים מתכוונן מאפשר הניתוח של דגימות של צורות שונות וגדלים גם זה קטן מאוד לא סדיר. גמישות זו הוא יתרון מיוחד בכל פעם קטעים רדיואקטיבי הם להיחקר.
  2. מקם את הדגימה, המחזיק גלילי לחץ כלי (או אוטוקלב, כפי schematized באיור 1). הר המדגם בניצב לציר כלי השיט. הקף את הכלי עם windows איכות אופטית (בדרך כלל קוורץ או fused סיליקה).
  3. לתקן את כלי הקיבול לטבלה אופטי.
  4. לתקן מסך גרפיט ע י הצד האחורי של הספינה לחץ על טבלת אופטי כדי לספוג את קרן הלייזר במקרה הדגימה אמור ליפול ממחזיק במהלך ניסוי.

3. לייזר ויישור pyrometer

  1. יישור הלייזר
    1. על טבלת אופטי, זוג יחידה התמקדות עם סיבים אופטיים המעבירות קרן הלייזר ובעוצמת למעבדה.
      הערה: בעשותו כן, שים לב מרבי כדי למנוע היווצרות של סטיות של סיבים אופטיים, אשר עלול לגרום נזק בלתי הפיך להם.
    2. לבחור את העדשות הנכון ביחידת ה-התמקדות על מנת לקבל גודל ספוט לייזר הנדרש על פני השטח מדגם ועל מרחק מוקד מתאים בין יחידת התמקדות השטח מדגם. ודא כי הגודל ספוט לייזר הוא לפחות עשר פעמים גדול יותר pyrometer התצפית ספוט (סביב 3 מ מ2) על מנת להבטיח הומוגניות טמפרטורות סביב נקודת מדידה pyrometer.
      הערה: מגבלה זו, גודל נקודה לייזר יכול להיות מותאם על פי המטרות בכל ניסוי מסוים. כך למשל, מקום קטן יותר יוביל לייזר כוח צפיפות גבוהה יותר. לכן, ניתן יהיה להגיע טמפרטורות גבוהות יותר, אבל על אזור מוגבלת יותר של פני השטח הדגימה. לעומת זאת, מקום גדול יותר לייזר יבטיחו התפלגות טמפרטורה הומוגנית לאורך כל המדגם, למרות הטמפרטורות המרביות התחתון יהיה בר-השגה. המרחק מוקד בין יחידת התמקדות השטח מדגם רק המוטלים על-ידי constrictions גיאומטריים, כגון חיסול רכיבים אופטיים שונים, הנוכחות של חומה תא הכפפות בינם לבין המדגם, ועוד.
    3. הר כל אופטי החלקים הדרושים (אופטיקה לייזר, לייזר Ar+ עבור ניתוח RLS וכן מדחומים דיגיטלים ניחים וניידים) על טבלת אופטי.
    4. ליישר נקודת לייזר אדומה על פני מדגם דרך החיטוי (וכן, אם קיים, הכפפות) חלון. אם נקודת לייזר הוא קטן יותר מאשר השטח לדוגמה, לתקן זאת במרכז של המדגם או באזור מסוים של עניין (למשל, הממשק בין שני אזורים שונים של המדגם).
      הערה: הלייזר ובעוצמת הנוכחי מצויד גם עם אדום הוא-Ne צריכת חשמל נמוכה לייזר בעקבות בדיוק באותו האופטי הנתיב. הפעל הזה לייזר פיילוט ליישור המערכת. גודל נקודה לייזר אדומה יהיה שונה במקצת מהגודל ספוט אמיתי של קרן אינפרא אדום ובעוצמת. עם זאת, ההבדל יכול להיות מוזנחים בהליך יישור.
    5. להפעיל את הלייזר Ar+ , ליישר אותה במרכז של הלייזר פיילוט אדום ספוט על פני מדגם.
  2. יישור pyrometer
    1. לתקן את pyrometer של ספקטרו-pyrometer אל השולחן האופטי במיקום נוח עבור מסתכל המדגם, עם צירים שלהם קרוב ככל האפשר ל ניצב למשטח הדגימה.
    2. בערך הצבע של pyrometer וספקטרו-pyrometer לכיוון המדגם. לפי דרך של עיניות בהתאמה, ודא כי המטרות לראות המדגם כהלכה.
    3. כדי ליישר דק את pyrometer במיקום הנכון, מרחק מיקוד, תאיר מנורה גמיש לתוך העינית pyrometer. ודא כי תמונה חדה של הסרעפת pyrometer מוקרן על גבי משטח הדגימה.
      הערה: הן pyrometer והן ספקטרו-pyrometer, קרינת חום הנפלטת המדגם על ידי אובייקטיבית (עדשות ו קולימטור) ונשתמש התמקדו פוטודיודה גלאי דרך בדיאפרגמה. התמונה של הסרעפת היא בבירור דרך עיניות של מדחומים דיגיטלים ניחים וניידים. עם הסידור הנוכחי, המקום הזה כ עגול, בקוטר של 1 מ מ. הימנע לנגן עם ההגדרות אובייקטיבית pyrometer, כי זה עלול להשפיע על כיול המכשיר.
    4. ליישר את התמונה דיאפרגמה pyrometer באמצע הלייזר פיילוט אדום ספוט ספוט הלייזר Ar+ כחול.
    5. חזור על הפעולות אותו ב- 3.2.3-3.2.4 צעדים על מנת ליישר דק של ספקטרו-pyrometer.
  3. בדיקת שיקוף
    1. בקפידה יבדוק טפיל השתקפויות של הלייזר פיילוט אדום (לכאורה לפי העין בעזרת גיליון של נייר לבן), אשר באים ברובם החיטוי (וכן, אם קיים, הכפפות) של windows.
      הערה: הרהורים אלה אולי גם מקורן משטח הדגימה, אם מדגם מתכתי רעיוני-טוב כדי להיות מנותח. הרהורים כאלה הם מאוד מסוכן כאשר המדגם הוא מוקרן בעזרת קרן לייזר אינפרא אדום ובעוצמת.
    2. במקום מסכי גרפיט (בולמי) בכל מקום שבו טפיל השתקפויות זוהו.
      הערה: השתקפויות קרן לייזר אינפרא-אדום יש מעולם לא הכיתי בני אדם, אבל הם גם יכולים להישרף אופטית ורכיבים אלקטרוניים וחלקים הכפפות, או שהם יכולים להשתקף עוד יותר על-ידי כלי מעבדה מתכתי. לכן, הם צריכים להעצר על-ידי בולמי גרפיט נאותה קרוב ככל האפשר כדי מוצאם.

4. מילוי כלי לחץ

  1. להתחבר הספינה לחץ משאבת ואקום ומערכת אספקת גז דרך צינורות מתאימים. במידת האפשר, בנוסף manometer, חבר של מנתח חמצן לכלי השיט לחץ.
  2. בחר את האווירה (גז או תערובת) תחת אילו ניסויים לייזר-חימום, יש לבצעו.
בחר את האווירה בהתאם לדוגמה כדי לחקור את התנאים כדי להיות מיוצר.
  • מה האווירה, שימוש ראשון ואקום משאבת לרוקן את הכלי לחץ, כדי למנוע כל זיהום אוויר, במיוחד אם האווירה ניסיוני שנבחר הינו ממוקם באופן אידיאלי ללא חמצן. במידת האפשר, להשיג את הגבול התחתון של זיהוי במנתח2 O זה הליך של "טיהור".
  • לאחר ריקון זה, למלא החיטוי עם הגז שבחרת-הלחץ הנדרש.
    הערה: ניתן להגדיר לחצים שונים בתוך החיטוי (למשל, לימוד השפעת הלחץ על מעברי פאזה). עם זאת, לניסויים סטנדרטי, להגדיר את הלחץ של גז של 0.2-0.3 MPa (ביחס לחץ אטמוספירי) על מנת להפחית תופעות אידוי מדגם ככל האפשר. רוב הניסויים הנוכחיים מבוצעות תחת אווירה אינרטי (ארגון בלחץ) על מנת לשמור על הרכב הדגימה הראשונית בכל הניסויים לייזר-חימום. עם זאת, ללימודים מיוחדים, חמצון (נשוף אוויר, CO/CO2 תערובות, וכו ') או צמצום (Ar + H2) אטמוספרות יכול להיות מועסק, מדי.
  • לאחר מילוי החיטוי, ודא כי הפוטנציאל החמצן התייצב במנתח חמצן לפני תחילת הניסוי לייזר-חימום.
  • 5. הגדרת המערכת רכישה

    1. לחבר בין שני הערוצים pyrometer (488 ננומטר של RLS ו 650 nm עבור הניתוחים טמפרטורה) כדי אוסצילוסקופ מתנהג כמו ממיר דיגיטלי/אנלוגי (AD).
    2. חזור על צעד 5.1 ספקטרו-pyrometer.
      הערה: בשל מספר גדול של ערוצים, ספקטרו-pyrometer מצויד עם יחידת רכישה משלו. זה יכול להיות מופעלות באופן חיצוני עם אות מגיע מכיוון אוסצילוסקופ.
    3. התחבר נגד משתנה של לייזר ובעוצמת אוסצילוסקופ אותו כמו מדחומים דיגיטלים ניחים וניידים. ודא אוסצילוסקופ יש לפחות שלושה מחברי קלט. אחרת, להתחבר אליו מכשיר נוסף וסנכרן אותם.
    4. קבע את הפרמטרים אוסצילוסקופ (משרעת חלון רכישה, היסט, משך באופן גורף) בצורה כזאת, כי ניסיוני מגיע pyrometer ניתן כהלכה ולא לגמרי לצרוב הנתונים. בדוק על המסך אוסצילוסקופ, כי הנתונים הם כראוי שנרשמו ונשמרו לאחר ניסוי.
    5. להגדיר גורם מפעיל מתאים עבור מערכת רכישה. לדוגמה, המפעיל אוסצילוסקופ כאשר האות מגיע נגד משתנה לייזר עובר סף מסוים, המתאים תחילתה של הדופק ובעוצמת הראשון נשלח המדגם ולהגדיר בעזרת התוכנה אוסצילוסקופ.
      1. ודא, כמו אוסצילוסקופ מופעלת, זה מתחיל להקליט את הסיגנל המגיע מן נגד משתנה של לייזר ומן בין שני הערוצים pyrometer גם שולח אות שמפעיל רכישה של ספקטרו-pyrometer.
    6. לחבר את אוסצילוסקופ מחשב. ישירות להוסיף תוכנת כיול משוואות 2, 3 ו- 4 כך ניתן להתוות את עוצמת מוקלט ישירות כמו טמפרטורה-נגד-time ' עקומות ' (thermograms) על מסך המחשב.

    6. לייזר-חימום יריות

    1. הגדר תוכנית לייזר-חימום. אם אפשר לעשות את זה ישירות ממחשב המחובר הלייזר.
    2. עבור חומרים עקשן התכה מעבר 2,500 K, להגדיר את שלב טרום חימום בתחילת התוכנית לייזר. זה מורכב של שלב חימום איטי שנמשך 10-30 s, שבמהלכו המדגם מחומם עם לייזר נמוך עוצמה צפיפות (בסביבות 50 W ס מ-2) עד שלה הוא התייצב על רמה קבועה בין 1,500 ל- 2,000 ק
      הערה: השלב הקדם חימום מקטין לחצים תרמיים, אשר יכול בקלות לפצח ולהרוס את הדגימה אם נורה ישירות אל מעל 2,500 אלף החל מבטמפרטורת החדר. בנוסף, היא מסייעת להסיר זיהומים אפשריים מפני השטח הדגימה. לייזר התכה ניסויים, הגישה הטובה ביותר הוקם המבוססת על התנסות ישירה.
    3. לאחר שלב טרום חימום, להגדיר רצף של מספר יריות לייזר כוח עליון, חימום הדגימה הרבה מעבר טמפרטורת ההיתוך שלו. הגדר מחזורים של 3-4 זריקות, אחרי אשר הדגימה יכולה לחכות לחזור לטמפרטורת החדר. בדוק את התנאים מדגם לפני שתמשיך יריות נוספות.
      הערה: המדגם אסור לקרר לחזור לטמפרטורת החדר בין שתי יריות כדי למנוע לחצים תרמיים חזקה מדי. הכוח הנדרש משתנה בהתאם במקום לייזר, החומר ובדוקים. בדרך כלל, עבור תחמוצות עקשן כמו אז פרט להתמחות2, כוח צפיפות של 500 W ס מ-2 מספיקים להמיס חומרים לעומק כמה ms מאות.
    4. משתנים משך הזמן של פעימות לייזר ובעוצמת רצופים (ואת צפיפות כוח בהתאמה) בין כמה עשרות ms ו- s מספר על מנת לבדוק התלות אפשרי של הטמפרטורות מעצר התרמית שנמדדו על האורך דופק. בדרך זו, ודא אם מעברי פאזה מתרחשות בשעות שיווי משקל תרמודינמי במהלך מחזורי חימום וקירור.
      הערה: אין תנאי שיווי משקל תרמודינמי והקפדה עם פולסים קצרים יותר, ואילו פולסים יותר להימנע כי המסה נוזלי כבר לא יישארו פני השטח לדוגמה על ידי קפילריות כוחות, על ידי נפילה, זה ולפגיעה המדגם בלימה (מחזיק, אוטוקלב).
    5. במהלך הניסויים לייזר-חימום, לשהות בחדר הבקרה הופרדו המעבדה המרכזית על-ידי windows מגן מצופה לעצור את קרינת לייזר ובעוצמת.
      הערה: אם הנסיין נוכחות יש צורך במעבדה המרכזית במהלך היריות לייזר, זה הכרחי כדי ללבוש משקפי מגן.
    6. ודא כי התוכנית לייזר הגדרת עובד כראוי על ידי הירי הראשון קרן הלייזר בולם גרפיט. השתמש במבחן זה לבדוק גם תפקוד המערכת ההדק מסודרים בשלב 5.5 שהפרטים נכונים.
    7. אם כל הצ'קים מוצלחת, לבטל את הלייזר פיילוט אדום ולעבור על הקורה ובעוצמת.
    8. לשחרר את כל מפסקי בטיחות, הפעלת התוכנית הקרנה לייזר על הדגימה.
    9. בסוף מחזורי לייזר-חימום, קירור (בדרך כלל השלב חימום מראש בתוספת שלוש או ארבע פעימות ובעוצמת), ודא את מראה דוגמה, המציין אם זה נמס לחלוטין או באופן חלקי, מתרצה, שבור, עדיין שלם, וכו '.
    10. אם המדגם הוא עדיין שלם, חזור על כמה מחזורים לייזר-חימום עליו ולבדוק תוצאה הדיר.
      הערה: במקרים מוצלחים, יריות למעל 40 יכול לחזור על הדגימה זהה. יכולים להיות מטופלים כאלה אלגוריתמית, מניב לממוצע בשלב המעבר נקודות הנתמך על-ידי ניתוח סטטיסטי צליל של חוסר ודאות המדידה.

    7.ניתוח נתונים

    1. ניתוח איכותני תמוגרפיה
      1. בדוק את איכות ואת התכונות של thermograms ניסיוני (אחת בכל זריקה לייזר) שהוקלט על ידי pyrometer. ודא, אם הטמפרטורות המרביות להגיע גבוה מספיק, מעצרים תרמי המתאים התמצקות מופיעים על החלקים הקירור של thermograms.
        הערה: מעצרים תרמי מוצגות בדרך כלל בקושי לאגף חימום כי לייזר מהיר חימום מספק יותר אנרגיה מאשר ה אנתלפיה ההיתוך, תנאי שיווי משקל תרמודינמי הם בעיקר לא הבינו בחלק זה של הניסוי11 .
      2. אם הקור המקסימלי היה נמוך מדי, חזור על מחזור לייזר-חימום עם פולסים כוח עליון.
      3. אני חוזר את מחזורי לייזר-חימום/קירור על מדגם חדש אם thermograms הן גם לא סדיר או חריגה (למשל, לכאורה חימום וקירור של המדגם לא בצע את פעימות לייזר), במקרה הדגימה כנראה נשבר, נסדק או מתאדה במהלך הניסוי.
    2. ניתוח אמיסיביות
      1. על מנת לקבל דוגמה אמיתית טמפרטורה thermograms, להקים, עם העזרה של הנתונים ספקטרו-pyrometer, NSE של המדגם.
      2. להפוך נתונים גולמיים ספקטרו-pyrometer radiance ספקטרה, כמוסבר בשלב 1.4.11.
      3. אם נקודת ומבוססת טמפרטורה T * קיימת (למשל, נקודת התזת התייחסות [הפניה למעורר ZrC-C]) במערכת ובדוקים נמדד הניסוי הנוכחי, ואז לקבל NSE ישירות מן הגוף האמיתי radiance ספקטרה Lλ, rb נמדדים על המעצר תרמי המתאימים. בידיעה הטמפרטורה האמיתית T * שבו מתרחשת המעצר תרמי, לחשב radiance Lλ, rb באמצעות משוואה 1. במקרה זה, לקבל את אמיסיביות ישירות מאת ההגדרה:
        Equation 9משוואת 9.
      4. אם אין נקודות הוקמה טמפרטורה זמינים, ואז להתאים ספקטרה radiance Lλ, rb, לוקח NSE חדוהλ וטמפרטורה T כפרמטרים חינם משוואה 1. לאחר מכן, להשיג אמיסיביות וטמפרטורה כמו הערכים הטובים ביותר שמתאימים כל הספקטרום.
        הערה: ההליך זה מספרית מדויקת אם ההנחה גופו האפור היא חוקית (כלומר, אם אמיסיביות אינה תלויה אורך גל, מה שנכון בעיקר עבור החומרים חקר בעבודה זו). אחרת, עוד יותר הנחות על התלות גל אמיסיביות נחוצים כדי לאמוד פרמטרית התלות של חדוהλ λ בעזרת נתונים בספרות.
      5. ברגע חדוהλ נקבע, להכפיל את הערך שלו-650 ננומטר על ידי להדמיה אופטית הספינה לחץ (וכן, אם קיים, בתא הכפפות) חלון 650 nm (שסופק על ידי הספק חלון), תחליף אותה משוואה 3. בדרך זו, להשיג thermograms הטמפרטורה האמיתי של המדידות pyrometer.
    3. המחקר שלב המעבר
      1. זיהוי שלב המעבר נקודות כמו הטמפרטורות מעצרים איזו תרמית או נטיות מתרחשים צלע קירור בטמפרטורה אמיתי thermograms.
      2. לבצע את הניסויים לייזר-חימום הראשון על חומרים עקשן, נקודות ההיתוך NSE ערכים אשר הם וותיקה (למשל, מוליבדן, טונגסטן, ZrC או אז פרט להתמחות2). זה יספק בשמיעת מבחן התפקוד טוב ודיוק של השיטה.
        הערה: יוצאים נטיות אפשריות של ניתוח, אם בכלל, על החימום לאגף של thermograms, כפי שהם עשויים להיות התוצאה של תופעות ללא שיווי משקל של פרשנות מאוד לא בטוח.
      3. להשוות את האות RLS, מוצגים בו זמנית, עם thermograms הטמפרטורה האמיתי. לזהות את תחילתה של שלבים חדשים על פני מדגם עם העזרה של RLS, איפה תנודות נטיות יופיעו בהתאמה.
      4. השוואת טמפרטורות מעבר פאזה נרשם על ידי pyrometer בשינויים NSE בסופו של דבר הקשור המעברים באותו שלב.

    8. מדגם שחזור

    1. לשחרר את הלחץ של החיטוי ולייצב את זה הלחץ האטמוספרי.
    2. פתח את החיטוי ולהסיר את הדגימה נמס ו והוקפאו, וכן שברי אפשרי כי נפל. חלקים אלה להשתמש התכה פוסט-אפיון חומרים.
    3. לנקות החיטוי בזהירות, במיוחד את החלונות אופטי, עם העזרה של רקמות ואתנול.
    4. לאסוף דגימות שברי במיכלים מתאימים. במקרה של עבודה הכפפות עם דגימות רדיואקטיבי מאוד, מניחים את המכולות בתוך תיבת עופרת.

    Representative Results

    איור 3 מציג טמפרטורה אמיתית thermograms נמדדים על דו תחמוצת אורניום עם רמות חמצון שונים (אז פרט להתמחות2 + x עם 0 < x < 0.21)2. תחמוצת אורניום הוא המרכיב הדלקים הנפוצים ביותר של רכיבי Npp הנוכחי. חמצון שלו על רמות שונות של היפר-סטויכיומטריה חמצן יכול להתרחש בכור נורמלי,-נורמלית התנאים12. עם השיטה הנוכחית, זה הוצג כי אז פרט להתמחות2 חמצון עלול לגרום ירידה דרמטית של נקודת התכה/התמצקות שלה על ידי עד 700 ק במקרה זה, ניסויים היה צריך להתבצע תחת לחץ גבוה למדי גז אינרטי (הוא ב- 10 MPa) במטרה לדכא את אידוי מאוד שאינם קונגרואנטי בטמפרטורות גבוהות.

    Figure 3
    איור 3: Thermograms נמדדים על המחוממת לייזר stoichiometric hyperstoichiometric דו תחמוצת אורניום דגימות (לאחר 2).
    פרופיל לייזר כפולה דוגמה מוצגים בגרף. Thermograms נרשמים עבור מספר יצירות2 + x אז פרט להתמחות. מעצרים התמצקות להתרחש בטמפרטורות שונות באופן משמעותי, עם תכונות שונות, בהתאם להרכב הדוגמה, חושף את האבולוציה של הדינמיקות טמפרטורה ומיצוק הקפאה התכה במערכת U-O. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

    איור 4 מראה pyrometer (קו ישר) ספקטרו-pyrometer thermograms הוקלט על לייזר מדגם דו-חמצני פלוטוניום מחומם תחת אווירה חמצון (אוויר דחוס ב- 0.3 מגפ ס). כמו כן, PuO2 הוא מרכיב חיוני דלק גרעיני. על אותה דמות, שני ספקטרה radiance נמדדת ספקטרו-pyrometer בטמפרטורות שונות מוצגים גם ההזחה, יחד עם עקומות התאמת ערכי T וחדוהλ המתאימים ונתונים ניסיוניים. בזכות המחקר הנוכחי, PuO2 התכה הקפאה בטמפרטורה היה מחדש כדי להיות ± 3,017 K K 28, גבוה יותר מעל 300 אלף בעבר הצביעו על ידי שיטות חימום מסורתי יותר. בשיטות אלה הניבו תוצאות בהחלט מושפע נרחב טמפרטורה גבוהה אינטראקציות בין מדגם לבין הבלימה, נושא זה נפתר ברובו עם הגישה מרחוק חימום הנוכחי.

    Figure 4
    איור 4: Thermograms נמדדים על לייזר מדגם דו-חמצני פלוטוניום מחומם מעבר נקודת ההיתוך.
    גרף הראשי: קו שחור מוצק, החוגים שחור מלא מייצגים את thermograms הקליט על מדגם2 PuO תחת אווירה חמצון על ידי pyrometer מהר את אורך הגל מרובה ספקטרו-pyrometer, בהתאמה. העיגולים הלבנים מייצגים את הערכים emittance ספקטרלי מתקבל על ידי התאמת נתונים radiance ניסיוני עם החוק של פלאנק radiance12. ההזחה שני להראות דוגמה ספקטרה מוקלט (עיגולים שחורים), מצויד (קווים אדומים מוצק) נוזלי, מקפיא PuO2, בהתאמה, בתוך ההנחה גופו האפור. בחלקות האלה, הזוהר Lλ הוא מנורמל את הראשון קרינה קבוע c1 למען הפשטות. תמוגרפיה הראשי הושג באמצעות של emittance קבוע ממוצע של 0.83. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

    איור 5 מציג סדרה של פולסים לייזר-חימום מתבצע על תערובת של אז פרט להתמחות2 ZrO2 תחת אווירה שונה. בדיקה זו הינה נציגה של תנאי זה עשויים להיווצר במקרה של טיול לכל טמפרטורה מקריים NPP. נקודת התכה/התמצקות מתרחשת בטמפרטורה ניתנת לשחזור באר משקאות רצופים אם הניסויים מתבצעים ארגון. מצד שני, טמפרטורת התכה/התמצקות ירידה מעל היריות לייזר אם מחזורי לייזר-חימום מבוצעות באוויר דחוס. זה מצביע על כך במקרה האחרון, המדגם מקבל מחומצן יותר ויותר במהלך הטיפולים לייזר-חימום. בנוסף, במקרה של מעורבות אז פרט להתמחות2- ZrO2 תחמוצות, גומה נקודת התכה מתרחש בתנאים hyper-סטויכיומטריה חמצן.

    Figure 5
    איור 5: Thermograms נמדד מעורב אז פרט להתמחות2- ZrO2 דוגמאות ארגון מווסת ואוויר.
    נקודת התכה/התמצקות מתרחשת בטמפרטורה ניתנת לשחזור באר משקאות רצופים אם הניסויים מתבצעים ארגון (thermograms שחור). מצד שני, טמפרטורת התכה/התמצקות ירידה מעל היריות לייזר אם מחזורי לייזר-חימום מבוצעות באוויר דחוס (thermograms ירוק). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

    דוגמה נוספת נוגעת סוג אחר של חומר, אורניום dicarbide. זה הוא וליטוש חומר אפשרי עבור מושג חלופי של דלק גרעיני, שעשוי להיות עובד בטמפרטורות גבוהות יותר, לצמצם במידה ניכרת את הסיכון של תאונת המשבר. לקומפוזיציה חדשה המכילה עודף גדול של פחמן (נומינלית UC2.8) נחקר בפעם הראשונה עם הגישה הנוכחית14. במקרה זה, UC2- C התזת הטמפרטורה, הוקמה כדי להיות ב- K 27,37 ± 20 אלף, שימש כנקודת התייחסות הזוהר יחד עם המעבר של מצב מוצק הטטרגונלית-מעוקב (α→β), קבוע ב 2,050 K ± 20 ק' NSE של התרכובת פחמן-עשיר נמדדה להגדיל עד 0.7-650 nm, ואילו הערך חדוהλ = 0.53 הוקמה עבור אורניום טהור dicarbide על גבול האזור התזת. עלייה זו היה מנותח לנוכח demixing של עודפי פחמן, המשמש לקביעת הטמפרטורה liquidus (3,220 ± 50 K ב UC2.8). בשל דיפוזיה מהירה של מצב מוצק, גם טיפחו את המעבר הטטרגונלית-מעוקב, אין סימנים ברורים של מבנה התזת מחליפי יכול להיות שנצפו לאחר שכבתה לטמפרטורת החדר. ההרכב התזת C/UC משטח2-x יכול להיות איכותית, אבל באופן עקבי, אחריו במהלך תהליך הקירור בעזרת הספקטרום radiance מוקלטות, כפי שמוצג 6 דמויות ו- b.מעניין, הניתוח NSE הנוכחי הראה, ואילו בשלב נוזלי המשטח החיצוני הנוזלי היה היוו כמעט לחלוטין של אורניום dicarbide, זה יש במהירות מועשרים בפחמן demixed על הקפאה. Demixed פחמן נראה במהירות נודדים כלפי הנפח הפנימי קירור נוסף. על המעבר α→β, אורניום dicarbide שוב מכסה כמעט על כל המשטח החיצוני. כל הפרטים האלו על התנהגות גשמי טמפרטורה גבוהה מאוד חיוניים לניתוח של סוג זה של מתחם במקרה של בטמפרטורה לא מבוקרת בתוך ליבת הכור. הם היו להסיק רק על יסוד ניתוח ספקטרוסקופיה radiance, ואילו הם יהיה נגיש כמעט בכל חקירה נסיונית טכניקה אחרת.

    Figure 6
    איור 6: תמוגרפיה של radiance ספקטרום נמדד על מדגם2.8 UC ארגון מווסת14.
    a) השלב הקירור של תמוגרפיה הקליטה על מדגם2.8 UC. מעגלים מלא לזהות את נקודות זמן שבו ספקטרום radiance נרשמו על ידי ספקטרו-pyrometer. b) ארבע דוגמאות radiance ספקטרה הקליט בטמפרטורות שונות. אחד מהם הוקלט ב- UC נוזלי2.8, בעוד שלושת האחרים שיתאימו המעצרים תרמי גלוי איור 5a. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

    Discussion

    הטכניקה ספקטרוסקופיה הקרינה לייזר-חימום המובאת כאן מזוהה בתור שיטה חדשנית ויעילה עבור החקירה של התנהגות מאוד בטמפרטורות גבוהות ולא ההיתוך של חומרים עקשן15, 16. הודות טבעו מרחוק, כמעט מיכל-פחות, זה מתאים במיוחד עבור לימוד ניסיוני של חומרים גרעיניים רדיואקטיבי, הסימולציה של הליבה המשבר תאונות רכיבי Npp, כפי שהראה תוצאות הדוגמה המובאת כאן.

    בעוד נתוני הניסוי בהערכת שהושג עם השיטה הנוכחית, יש ללא ספק להזהר על המשימה הנכון של נקודות ניסיוני שלב מעברים. למעשה, בטמפרטורות גבוהות מאוד, קינטיקה גשמי יכול להיות מהיר במיוחד, כמה קשה-עד-פקד תופעות עלולות להתרחש, כגון אידוי שאינם קונגרואנטי, סגרגציה, דיסוציאציה מורכבים, וכו '. כמו ההשוואה עם שיטות מסורתיות יותר חימום (כמו אינדוקציה תנורים) מדגים, התרחשות אפשרית של תופעות כאלה מצדיקה את השימוש מהר חימום וקירור טכניקה כמו הנוכחי. מצד שני, ספקות שעלולים להתעורר על ייצוב יעיל של תנאי שיווי משקל תרמודינמי בתנאים חימום הנוכחיים. כפי שהוסבר בסעיף ההליך, אין אפשרות להבטיח תנאים במהלך החלק לייזר-חימום מהיר של מחזוריות תרמי. עם זאת, תנאי שיווי משקל תרמודינמי מיוצרים בהחלט על הבמה קירור. הצהרה זו היה מאומת עם העזרה של קוד מחשב המדמה את הניסויים הנוכחיים, ועל סמך ליד שיווי משקל המוני ובהפצה חום בנוכחות מעברים מקומיים שלב11. למרות זאת, שיווי משקל תרמודינמי תנאים צריך תמיד להיות הצלבת ניסיוניים, בדרך כלל על ידי מדידת היטב המוערך שלב המעבר טמפרטורות תרכובות שאפשר לקחת כהפניות. זה מומש בשנת העבודה הנוכחית עם נקודות התכה/התמצקות של W, מו (מומלץ כמו טמפרטורות הפניה משנית בסולם הבינלאומי טמפרטורה של 199017,18,19), אז פרט להתמחות2, ZrC-C התזת9. מדידת נקודות התייחסות כזו נחוץ גם כדי להעריך את הדיוק ואת אי הוודאות של הגישה הנוכחית.

    בהתחשב בתנאים קיצוניים והתופעות מיוצר הניסויים לייזר-חימום, ניתוח מדויק אי ודאות הוא בעל חשיבות עליונה עבור השימושיות של הנתונים הופק. עבור קמפיינים מוצלחים מדידה, הוודאות המצטבר להשפיע על הנתונים טמפרטורת מעבר השלב הנוכחי צריך כמות ±1% של הטמפרטורה המוחלט, עם גורם כיסוי 2--סטיית התקן (95% ביטחון). יות אי-ודאות יכולות להיות גדולות עבור חומרים מסובכים, שבו, לדוגמה, אידוי שאינם קונגרואנטי עשויים להשתנות הרכב מדגם בפועל באופן בלתי נשלט במהלך הניסויים. אי-וודאות כזה צריך לקחת בחשבון את השגיאות בשל ההליך כיול, הקביעה NSE, דוגמת יציבות (קרי, הדיר, משקאות לייזר רצופים, ניסיוני שלב המעבר טמפרטורות), וכו '. דוגמה של חוסר ודאות ניתוח נקודת התכה הקפאה של PuO2 הוא דיווח בטבלה 1. התרומות ודאות שונים יכול להיחשב משולב על פי חוק הפצת שגיאה3ועצמאיות.

    Table 1
    טבלה 1: דוגמה של חוסר ודאות ניתוח נקודת התכה הקפאה של PuO2 (הפניה13).
    המשמעות והערך של c2 הוא דיווח במקטע מבוא עם ההערות על משוואה 1. Δחדוהλ עומד כאן על שתי סטיות תקן סביב הערך ניסיוני הממוצע שהתקבל עבור חדוהλ הולם radiance ניסיוני ספקטרה בתוך ההנחה גופו האפור. ΔTc ו- δTd מייצגים שתי סטיות תקן בסביבה עקומת הטמפרטורה משוערים מנורה רגיל ממוצע ואת הערך הטמפרטורה הממוצעת התמצקות ניסיוני, בהתאמה.

    כמה שיפורים יכול להתבצע על הגישה ניסיוני הנוכחי. בפרט, חיבור הספינה לחץ עם ספקטרומטר מסה באמצעות מערכת צינור מורכב תאפשר הזיהוי, לפחות איכותית, המינים נוכח הפלומה אדי שפורסמו על ידי החומר חם. יתר על כן, מימוש מצלמה תרמית היא לחזות לצורך המחקר דו-ממדית של התפלגות הטמפרטורה על פני לדוגמה חמים כדי לזהות inhomogeneities אפשרי ואפקטים סגרגציה. לבסוף, שיפורים במערכת בטיחות סביב הציוד הנוכחי הם לצפות מראש. למעשה, המשמש כאן הכפפות פרספקס הנוכחי מתאים המחקר של חומרים רדיואקטיבי, כגון אורניום, אלמנטים טראנס אורנוס, בזכות העובדה כי היא חוסמת ביעילות α קרינה. עם זאת, את המגן אינה בטוחה מספיק עבור החקירה של קרינת γ חזקה, כמו כייחוס הכלול ממש לקרינה דלק גרעיני. מתקן חדש כולל תא עם קירות העופרת היא לחזות לחקר והדלק הגרעיני מגיע רכיבי Npp אמיתי.

    Disclosures

    המחברים אין לחשוף.

    Acknowledgments

    המחברים חבים הנציבות האירופית למימון המחקר הנוכחי תחת תוכניות המחקר המוסדית שלה. בנוסף, חלק המחקר הציג מומן באמצעות EC 6th במסגרת תוכנית תחת הפרויקט F-גשר ופרויקטים 7th FP תחת SAFEST את ועדין.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Two-channel fast pyrometer Assembled privately Fast pyrometer. Photodiode detectors at 650 nm and 488 nm, assembled with focussing objective and fast logarithmic amplifier.
    Laser TRUMPF HLD4506, TRUMPF,  TRUMPF Schramberg, Germany HLD4506 Heating agent
    CDI spectrometer CDI Optical Spectrograph card, 256 channels Multi-wavelength spectro-pyrometer array
    Ar+ laser Ion Laser Technology 5500A-00 0.75 W RLS laser
    Oscilloscope NICOLET NICOLET, Madison, Wi, USA Pro 44C Transient Digitizer AD converter, data acquisition system
    SETNAG Oxygen analyser SETNAG, Marseille, France JC24V-M ZrO2 electrochemical cell for oxygen analysis in the autoclave
    Blackbody source POLYTECH CI Waldbronn, Germany Customized Black body source for spectro-pyrometer calibration
    Standard calibration lamps POLARON, Watford, UK P.224c and P213c Lamps for pyrometer and spectro-pyrometer calibration

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Council Directive 2009/71/Euratom of 25 June 2009 establishing a Community framework for the nuclear safety of nuclear installations. Available from: http://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?qid=1412848109512&uri=CELEX%3A32009L0071 (2009).
    2. Manara, D., Ronchi, C., Sheindlin, M., Lewis, M., Brykin, M. Melting of stoichiometric and hyperstoichiometric uranium dioxide. J. Nucl. Mater. 342, 148-163 (2005).
    3. Manara, D., Sheindlin, M., Heinz, W., Ronchi, C. New techniques for high-temperature melting measurements in volatile refractory materials via laser surface heating. Review of Scientific Instruments. 79, 113901-113908 (2008).
    4. De Bruycker, F., et al. Reassessing the melting temperature of PuO2. Materials Today. 13, 52-55 (2010).
    5. Kato, M., et al. Solidus and liquidus temperatures in the UO2-PuO2 system. J. Nucl. Mater. 373, 237-245 (2008).
    6. DeWitt, D. P., Richmond, J. C. Thermal radiative properties of materials. Theory and practice of radiation thermometry. DeWitt, D. P., Nutter, G. D. Wiley. New York. (1988).
    7. Neuer, G., Fiessler, L., Groll, M., Schreiber, E. Critical analysis of the different methods of multiwavelength pyrometry. Temperature: its measurement and control in science and industry, vol. 6. Schooley, J. F. AIP. New York. 787-789 (1992).
    8. Jacquemain, D., et al. Nuclear Power Reactor Core Melt Accidents. State of Knowledge. EDP Science. ISBN: 978-2-7598-1835-8 1835-1838 (2015).
    9. Manara, D., et al. The ZrC-C eutectic structure and melting behaviour: A high-temperature radiance spectroscopy study. J. Eur. Ceram. Soc. 33, 1349-1361 (2013).
    10. Manara, D., et al. On the melting behaviour of calcium monoxide under different atmospheres: A laser heating study. J. Eur. Ceram. Soc. 34, 1623-1636 (2014).
    11. Welland, M. J., Thompson, W. T., Lewis, B. J., Manara, D. Computer simulations of non-congruent melting of hyperstoichiometric uranium dioxide. J. Nucl. Mater. 385, 358-363 (2009).
    12. Olander, D. Nuclear Fuels- Present and future. J. Nucl. Mater. 389, 1-22 (2009).
    13. De Bruycker, F., et al. The melting behaviour of plutonium dioxide: A laser-heating study. J. Nucl. Mater. 416, 166-172 (2011).
    14. Manara, D., Boboridis, K., Morel, S., De Bruycker, F. The UC2-x - Carbon eutectic: A laser heating study. J. Nucl. Mater. 466, 393-401 (2015).
    15. Barrachin, M., Chevalier, P. Y., Cheynet, B., Fischer, E. New modelling of the U-O-Zr phase diagram in the hyper-stoichiometric region and consequences for the fuel rod liquefaction in oxidising conditions. J. Nucl. Mater. 375, 397-409 (2008).
    16. Guéneau, C., Chartier, A., Van Brutzel, L. Thermodynamic and thermophysical properties of the actinide oxides. Comp Nucl Mater. 2, 21-59 (2012).
    17. Preston-Thomas, H. The International Temperature Scale of 1991 (ITS-90). Metrologia. 27, 3-10 (1990).
    18. Preston-Thomas, H. Erratum: The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). Metrologia. 27, 107 (1990).
    19. Bedford, R. E., Bonnier, G., Maas, H., Pavese, F. Recommended values of temperature on the International Temperature Scale of 1990 for a selected set of secondary reference points. Metrologia. 33, 133-154 (1996).
    לייזר-חימום, ספקטרומטר Radiance לחקר חומרים גרעיניים בתנאים הדמיית תאונת הגרעין
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Manara, D., Soldi, L., Mastromarino, S., Boboridis, K., Robba, D., Vlahovic, L., Konings, R. Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident. J. Vis. Exp. (130), e54807, doi:10.3791/54807 (2017).More

    Manara, D., Soldi, L., Mastromarino, S., Boboridis, K., Robba, D., Vlahovic, L., Konings, R. Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident. J. Vis. Exp. (130), e54807, doi:10.3791/54807 (2017).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    simple hit counter