Summary
हम किसी भी मानक माइक्रो रमन स्पेक्ट्रोमीटर के साथ संगत उच्च रेडियोधर्मी नमूनों की रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण के लिए एक तकनीक मौजूद है, साधन के किसी भी रेडियोधर्मी संदूषण के बिना। हम भी कुछ actinide यौगिकों और विकिरणित ईंधन सामग्री का उपयोग कर उपयोग दिखाते हैं।
Abstract
परमाणु सामग्री के रमन माप के लिए एक उपन्यास दृष्टिकोण इस पत्र में बताया जाता है। यह एक तंग कैप्सूल कि वातावरण से सामग्री को अलग कर में रेडियोधर्मी नमूने के बाड़े के होते हैं। कैप्सूल वैकल्पिक रूप से 20 बार अप करने के लिए दबाव डाला एक चुने हुए गैस से भरा जा सकता है। सूक्ष्म रमन माप एक ऑप्टिकल ग्रेड क्वार्ट्ज खिड़की के माध्यम से किया जाता है। इस तकनीक के लिए स्पेक्ट्रोमीटर एक अल्फा तंग रोकथाम में संलग्न किया जा करने की कोई जरूरत के साथ सही रमन माप अनुमति देता है। इसलिए यह बहु तरंगदैर्ध्य लेजर उत्तेजना, अलग polarizations, और एकल या ट्रिपल स्पेक्ट्रोमीटर मोड की तरह रमन स्पेक्ट्रोमीटर के सभी विकल्पों का उपयोग कर सकते हैं। माप के कुछ उदाहरणों में दिखाया गया है और चर्चा कर रहे हैं। सबसे पहले, एक उच्च रेडियोधर्मी रेडियोऐक्टिव ऑक्साइड नमूना (एमो 2) के कुछ वर्णक्रमीय सुविधाओं प्रस्तुत कर रहे हैं। फिर, हम नैप्टुनियम ऑक्साइड के रमन स्पेक्ट्रा (एनपीओ 2) के नमूने, व्याख्या जिनमें से काफी सुधार हुआ है रिपोर्टविरोधी स्टोक्स रमन लाइनों को मापने के लिए तीन अलग-अलग उत्तेजना तरंग दैर्ध्य, 17 हे डोपिंग, और एक ट्रिपल मोड विन्यास का उपयोग करके। यह पिछले सुविधा भी नमूना की सतह के तापमान के आकलन की अनुमति देता है। अंत में, डेटा कि चेरनोबिल लावा, जहां चरणों रमन मानचित्रण द्वारा पहचाने जाते हैं से एक नमूना पर मापन किया गया, दिखाए जाते हैं।
Introduction
रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी व्यापक रूप से दवाइयों, सौंदर्य प्रसाधन, भूविज्ञान, खनिज, नैनो, पर्यावरण विज्ञान, पुरातत्व, फोरेंसिक, और कला पहचान 1 जैसे क्षेत्रों में एक nondestructive विश्लेषणात्मक विधि के रूप में प्रयोग किया जाता है। यह क्रिस्टल या अणुओं में, कंपन घूर्णी, और अन्य कम आवृत्ति मोड के विश्लेषण के लिए प्रयोग किया जाता है। इस तकनीक को क्रिस्टल संरचना, संरचना, क्रिस्टलीय राज्य, तापमान, इलेक्ट्रॉनिक राज्य, तनाव, दबाव, अनाज आकार (विशेष रूप से नैनो संरचित crystallites के मामले में), समावेशन, और दोषों के प्रति संवेदनशील है। एकल अणु (गैस या मैट्रिक्स-पृथक अणुओं) के लिए, रमन रासायनिक संरचना, स्थानीय समन्वय, और इलेक्ट्रॉनिक संरचना के प्रति संवेदनशील है। तथ्य यह है कि यह एक इलेक्ट्रॉनिक गुंजयमान या सतह बढ़ाया स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता यह बहुत बहुत कम सांद्रता में पता लगाने और यौगिकों की माप के लिए संवेदनशील बना देता है।
अपने आसानी के साथउपयोग करते हैं, सीमित नमूना तैयार करने, और दूरदराज के माप के लिए संभावना के बारे में, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी परमाणु क्षेत्र में विशेष रुचि का है। यह हाल ही में खर्चित परमाणु ईंधन में विकिरण क्षति के लिए आवेदन किया अध्ययन (दोष) के लिए इस्तेमाल किया गया है 2, 3, 4, 5, साथ ही actinide यौगिक प्रणालियों 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 पर मौलिक अध्ययन के लिए, 13, 14, 15। परमाणु सामग्री के रमन माप के लिए बड़ी चुनौती विकिरण जोखिम और समावेश के निहित जोखिम है। उन खतरों में कामयाब जा सकता है: विकिरण के लिए परिरक्षण द्वारा, और के लिएकारावास से समावेश। आमतौर पर, एक एक्रिलिक गिलास ग्लव बॉक्स की तरह एक कारावास प्रणाली सीमित और ढाल अल्फा उत्सर्जक लिए पर्याप्त है। बीटा और गामा अतिरिक्त उच्च घनत्व परिरक्षण सामग्री, सीसा या नेतृत्व doped कांच की तरह लग सकते हैं। न्यूट्रॉन उत्सर्जक एक सामग्री है कि आसानी से न्यूट्रॉन पर कब्जा करने में सक्षम है और हाइड्रोजन में अमीर, जैसे पानी या तेल के रूप में है से बना परिरक्षण की आवश्यकता होगी। अब तक, परमाणु सामग्री के सबसे रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप परिरक्षित कोशिकाओं में दूरदराज के विन्यास, जैसे में, कांच फाइबर 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17 के साथ जुड़ा हुआ एक दूरस्थ सिर की मदद से प्रदर्शन किया गया है। इस तकनीक को भी खर्चित परमाणु ईंधन को 2 के प्रत्यक्ष विश्लेषण के लिए अनुकूल है। दुर्भाग्य से, इस दृष्टिकोण कुछ im हैportant सीमाएं: पहले से किया जा रहा है कि सेल में सभी दूरस्थ रमन स्पेक्ट्रोमीटर भागों रेडियोधर्मी पदार्थ के साथ सीधे संपर्क में हैं तेजी से उन्हें 18 को नुकसान पहुँचाए और उन्हें रेडियोधर्मी कचरे में परिवर्तित। इसके अलावा सीमाओं रिमोट तकनीक के लिए निहित हैं। उदाहरण के लिए, फाइबर ऑप्टिक्स के उपयोग के विभिन्न उत्तेजना तरंग दैर्ध्य, confocality, ध्रुवीकरण, आदि को रोजगार की संभावना को सीमित करता है
(- संयुक्त राज्य अमेरिका ORNL) 12, 13, 14, 15 एक और प्रयोगात्मक दृष्टिकोण ओक रिज नेशनल लेबोरेटरी में 1990 के दशक में विकसित किया गया था। रेडियोधर्मी नमूना एक डबल क्वार्ट्ज केशिका में सील किया गया था, जो अपने आप में एक तिहाई एक borosilicate ग्लास ट्यूब से मिलकर कारावास में रखा। यह actinide युक्त प्रजातियों में से पहले रमन माप की अनुमति दी। हालांकि, माप में कुछ रखना के माध्यम से बाहर ले जाया गया थाघुमावदार क्वार्ट्ज और borosilicate ग्लास से ईआरएस, एक भी कम संकेत प्राप्त होता है। इस तरह, यह प्राप्त करने के लिए, उदाहरण के लिए, एमो 2 से 12 की गुणवत्ता स्पेक्ट्रम संभव नहीं था। इसके अलावा, एट अल शुरू। 12 एक अपेक्षाकृत उच्च लेजर पावर (कुछ सौ मेगावाट) है कि स्थानीय हीटिंग द्वारा नमूना प्रभावित हो सकता है का उपयोग करने के लिए किया था।
यह आदेश actinide यौगिकों की आवाज संदर्भ रमन स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए सभी रमन स्पेक्ट्रोमीटर विशेषताएं (उत्तेजना तरंगदैर्ध्य, स्पेक्ट्रोमीटर मोड, ध्रुवीकरण, आदि) को रोजगार के लिए संभव होना चाहिए। इसे देखते हुए, हम रेडियोधर्मी नमूनों की स्थानीय कैप्सूलीकरण की एक नई तकनीक विकसित की है। यह परमाणु सामग्री की माप के लिए एक मानक गैर दूषित या इच्छित सूक्ष्म रमन स्पेक्ट्रोमीटर के उपयोग की अनुमति। रमन विश्लेषण (सूक्ष्म रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, या μRS) के लिए एक खुर्दबीन के उपयोग के लिए एक महत्वपूर्ण लाभ प्रस्तुत करता है कि यह नमूना का केवल एक बहुत छोटी राशि की आवश्यकता हैमनाया जाता है और ठीक से मापा जाना चाहिए। असल में, एक नमूना माइक्रोमीटर की कुछ दसियों के आदेश से लेकर आकार, एक 10X या 50X उद्देश्य के साथ सुसज्जित माइक्रोस्कोप के कुछ-माइक्रोमीटर स्थानिक संकल्प करने के लिए धन्यवाद μRS के लिए पर्याप्त है। 2500 सुक्ष्ममापी 2 (एक 50 x 50 सुक्ष्ममापी आकार के) को उजागर करने के लिए एक खुर्दबीन नमूने की मात्रा, आकार पर निर्भर करता है, के बारे में 0.1 मिमी 3, जिसके बारे में 1 मिलीग्राम की एक वजन से मेल खाती है, 12 ग्राम की एक घनत्व पर विचार है / सेमी 3 (actinide आक्साइड के लिए विशिष्ट)। उच्च रेडियोधर्मी 241 Am की 1 मिलीग्राम नमूना 1 मीटर 19 में 10 सेमी या 0.5 μSv / h की रफ्तार लगभग 50 μSv / एच करने के लिए उपयोगकर्ता को उजागर करता है। इन स्तरों शरीर 20 के लिए कानूनी खुराक सीमा के भीतर आसानी से बने हुए हैं, आम तौर पर हाथ और μSv के दसियों के लिए mSv / दिन के आदेश पर / दिन। इसके अलावा, इस प्रणाली भी वायुमंडलीय पर्यावरण से नमूना, उच्च आर्द्रता का स्तर या ऑक्सीजन की उपस्थिति सहित आइसोलेट्स। निर्भरताडिंग माप की जरूरतों पर, वैक्यूम से, उपयोगकर्ता भी 20 बार, प्रतिक्रियाशील या सुरक्षात्मक अप करने के लिए सबसे अच्छा वातावरण चुन सकते हैं। यह विशेष रूप से महत्वपूर्ण रासायनिक उनके वायुमंडलीय पर्यावरण के लिए प्रतिक्रियाशील सामग्री पढ़ाई के दौरान, actinide आक्साइड, फ्लोराइड लवण, धातुओं (ऑक्सीकरण, कमी, और पानी के साथ प्रतिक्रिया) की तरह है। नमूना है, आमतौर पर रमन माप के लिए आवश्यक की तीव्र लेजर विकिरण, उन प्रतिक्रियाओं की गतिकी को बढ़ाता है क्योंकि नमूना लेजर से गर्म हो सकता है। उन प्रतिक्रियाओं सही वातावरण का चयन करके के लिए मुआवजा दिया जा सकता है। प्रक्रिया के इस प्रकार के भी खतरनाक नमूनों, रसायन या संक्रामक जैविक पदार्थों की तरह पर किसी भी ऑप्टिकल माप के लिए उपयोगी हो सकता है।
अल्फा विकिरण और वायुमंडलीय तंग रमन नमूना धारक एक एक्रिलिक गिलास सिलेंडर, व्यास में 44 मिमी और 60 म लोंग, अक्ष में जिनमें से एक 15 मिमी गहरा छेद (चित्रा 1) drilled है से मिलकर बनता है। इस भाग,कैप्सूल, एक 2 मिमी मोटी, 20 मिमी व्यास, एक लहर ऑप्टिकली पॉलिश जुड़े सिलिका खिड़की के साथ एक तरफ बंद कर दिया है। एक 14.9 मिमी व्यास ऐक्रेलिक कांच की छड़, सवार, नमूना पकड़े बात करने के लिए कैप्सूल है कि नमूने सही खिड़की से नीचे आता है में डाला जाता है। नमूने (एक डिस्क का पाउडर या छोटे टुकड़ों) एक मानक एल्यूमीनियम पिन ठूंठ पर एक दो तरफा चिपकने वाला टैब की मदद से निर्धारित किया जाता है व्यास में 12.7 मिमी माउंट, जो अपने आप ऐक्रेलिक कांच की छड़ (सवार) के अंत में तय की। सवार बहुत दूर जुड़े सिलिका खिड़की है, जो कैप्सूल और प्रयोगशाला में रेडियोधर्मिता का फैलाव का टूटना को जन्म दे सकता में नमूना और उसके धारक धक्का के जोखिम से बचने के लिए एक बाहरी circlip से लैस है। इसके अलावा, बाहरी circlip आदेश नमूना और खिड़की के बीच की दूरी को समायोजित करने में सवार में उस उद्देश्य के लिए बनाया खांचे में से एक में अलग अलग स्थानों पर स्थापित किया जा सकता,,। सवार भी एक चिकनी फिसलने के लिए एक ओ-रिंग के साथ सुसज्जित हैसिलेंडर में छड़ी के। सिलेंडर में गैस या वातावरण को संपीड़ित जबकि रॉड डालने से बचने के लिए सिलेंडर की भीतरी सतह में एक नाली बढ़ते प्रक्रिया के दौरान गैस की निकासी की अनुमति देता है। एक पेंच एक धागा आदेश सिलेंडर से बाहर छड़ी खींचने के लिए में सवार के तल पर ऊब में तय किया जा सकता है। नमूने इस प्रकार आम तौर पर गैर विनाशकारी रमन विश्लेषण के बाद हटाया जा सकता है।
एक दूसरा नमूना धारक आदेश 20 सलाखों (चित्रा 2) अप करने के लिए एक चुने हुए माहौल के तहत रमन विश्लेषण करने के लिए विकसित किया गया है। यह उच्च दबाव प्रतिरोधी अल्फा विकिरण और गैस तंग रमन नमूना धारक एक polyether ईथर कीटोन (तिरछी नज़र) सिलेंडर शरीर के व्यास में 44 मिमी और 65 म लोंग है, जिसमें एक 16 मिमी छेद अपनी धुरी में drilled होते हैं। यह हिस्सा, कैप्सूल शरीर, एक 3 मिमी मोटी, 12.7 मिमी व्यास, एक लहर ऑप्टिकली पॉलिश जुड़े सिलिका uncoated एक धातु फ्लान द्वारा बनाए रखा खिड़की के साथ एक तरफ बंद कर दिया हैजीई 6 शिकंजा द्वारा कैप्सूल शरीर पर तय की। तंगी को प्राप्त करने, खिड़की एक ओ-रिंग शरीर में किए गए एक नाली में रखा पर टिकी हुई है। धातु निकला हुआ किनारा के साथ सीधे संपर्क से खिड़की बचाने के लिए, एक फ्लोरो elastomer फ्लैट संयुक्त उन दोनों के बीच रखा गया है। कैप्सूल के दूसरी तरफ एक और धातु निकला हुआ किनारा (सवार निकला हुआ किनारा) भी शिकंजा के साथ शरीर के लिए तय द्वारा बंद कर दिया गया है। सवार निकला हुआ किनारा जिसके अंत में एक नमूना धारक (खिड़की के बगल में) खराब कर दिया है पर, एक सवार के साथ सुसज्जित है। बस नमूना धारक नीचे, सवार एक ओ-रिंग एक नाली में रखा के साथ सुसज्जित है, कैप्सूल की उच्च दबाव तंगी आश्वस्त। सवार एक केशिका सिर्फ ओ-रिंग के बाद बंद कर दिया पूरी लंबाई से अधिक drilled है, जकड़न सुनिश्चित। यह निर्वात पंप या दबाव में नमूना कक्ष डाल करने का इरादा है। नमूना नमूना धारक के रूप में पहले से बताया गया है उसी तरह पर तय हो गई है। सवार निकला हुआ किनारा क्रम में एक 6 मिमी, स्टेनलेस स्टील गैस ट्यूब को एक एडाप्टर के साथ सुसज्जित हैगैस इनलेट या वैक्यूम पंप के लिए एक वाल्व के लिए जोड़े को करने के लिए।
आदेश कैप्सूल और कारावास प्रणाली है जहाँ नमूना कारावास तोड़ने के लिए बिना संग्रहीत किया जाता है का बाहरी हिस्सा इंटरफेस करने में, एक अच्छी तरह से स्थापित हस्तांतरण बैग तकनीक का इस्तेमाल किया गया है। इस तकनीक को आम तौर पर प्रयोग किया जाता है, विशेष रूप से परमाणु उद्योग में, सुरक्षित रूप से दो अलग प्रसव के बीच नमूने हस्तांतरण करने के लिए। यहां इस्तेमाल कीप के आकार बैग विशेष रूप से इस तकनीक के इस्तेमाल के लिए बनाया गया है। नमूना धारक की तरफ, बैग अंत कीप के आकार, छोटे व्यास कैप्सूल के बाहरी व्यास के साथ उचित है। एक नाली और एक बहर आदेश बैग के चारों ओर एक तंग ओ-रिंग स्थापित करते हैं, जगह में रखते हुए, और क्रमश: बैग में बहुत दूर फिसलने से सिलेंडर को रोकने के लिए करने के लिए सिलेंडर की बाहरी सतह पर महसूस कर रहे हैं।
इस पत्र टी के तीन प्रतिनिधि उदाहरण अनुप्रयोगों प्रयोगात्मक दृष्टिकोण पर विवरण, साथ ही प्रदान करता हैechnique। एक उदाहरण उच्च रेडियोधर्मी रेडियोऐक्टिव डाइऑक्साइड की रमन अध्ययन से संबंधित है। इस विशेष परमाणु की रेडियोधर्मिता कमी पर निशाना ईंधन में Am रूपांतरण के अध्ययन में विशेष रुचि का है लंबे समय से रहते थे परमाणु कचरे 21, 22, 23, 24, लेकिन यह भी गहरी की शक्ति के लिए रेडियो आइसोटोप जनरेटर में 238 पु की एक स्थानापन्न के रूप में अन्वेषण अंतरिक्ष यान 25 -अंतरिक्ष। इस अत्यधिक रेडियोधर्मी पदार्थ नमूना की माप विकसित तकनीक की ताकत को दर्शाता है। दूसरे उदाहरण भी रूपांतरण के लिए योजना बनाई एक सामग्री से संबंधित है। यह एनपीओ 2 के रमन सुविधाओं, 17 हे डोपिंग के प्रभाव सहित का एक और अधिक मौलिक अध्ययन रिपोर्ट, तीन अलग अलग excitations तरंग दैर्ध्य और विभिन्न लेजर शक्ति स्तरों का उपयोग कर। जिसके परिणामस्वरूप नमूना तापमान को मापने के द्वारा यहाँ अनुमान लगाया गया थास्टोक्स और एंटी-स्टोक्स लाइन तीव्रता के बीच का अनुपात, ट्रिपल स्पेक्ट्रोमीटर विन्यास की मदद से। इस सफल परीक्षण महत्वपूर्ण भूमिका निभाई लचीलापन है कि यह तकनीक द्वारा की पेशकश की और vibronic रमन बैंड कि एनपीओ 2 उंगलियों के निशान के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता की पहचान करने में मदद करता है को दर्शाता है। पिछले उदाहरण में, वर्तमान दृष्टिकोण एक नमूना चेरनोबिल लावा रिएक्टर कोर मंदी के बाद 1986 में गठन से लिया रमण-मैप करने के लिए इस्तेमाल किया गया था। इस सामग्री में मौजूद विभिन्न चरणों की पहचान करना है।
Protocol
1. प्रयोग योजना
- सुनिश्चित करें कि रमन स्पेक्ट्रोमीटर प्रयोग की जाने वाली एक केंद्रीय एपर्चर व्यास में कम से कम 60 मिमी के साथ, स्लाइड धारक के नीचे एक XY मंच के साथ सुसज्जित किया गया है।
- मंच से नीचे मुक्त कमरे से कम से कम 150 मिमी कैप्सूल पेश करने के लिए सुनिश्चित करें और इस कमरे (ऊपर या नीचे से) आसानी से सुलभ है।
- सुनिश्चित करें कि रमन स्पेक्ट्रोमीटर कम से कम एक 10 मिमी काम कर दूरी के साथ एक उद्देश्य के साथ सुसज्जित है।
- सुनिश्चित करें कि विश्लेषण करने के लिए नमूना उचित माहौल में कैप्सूल (स्थानीय प्रक्रिया देखें दस्ताना बॉक्स से नमूने हस्तांतरण करने के लिए) के लिए संग्रहीत और हस्तांतरणीय है।
- सुनिश्चित करें कि नमूना चिमटी, छोटे रासायनिक चम्मच, या spatulas कैप्सूल में नमूना लोड करने के लिए की जरूरत के साथ संभाला जा सकता है।
- उच्च दबाव (एचपी) विकल्प: सुनिश्चित करें कि कारावास प्रणाली एक ऐसी प्रणाली पंप और उच्च दबाव कैप्सूल भरने के लिए के साथ सुसज्जित किया गया है।
- स्थानीय radiopro पूछेंradioprotection उपायों पूरा प्रक्रिया के लिए लागू करने के लिए के लिए tection अधिकारी।
2. नमूना धारक की तैयारी
- भागों कैप्सूल या, वैकल्पिक रूप से, उच्च दबाव कैप्सूल रचना के सभी इकट्ठा।
- कैप्सूल शरीर पर खिड़की फिक्सिंग
- समान रूप से नाली खिड़की फिटिंग के बाहरी हिस्से पर गोंद ऐप्लिकेटर के साथ सीधे epoxy राल की एक छोटी राशि लागू होते हैं। ध्यान दें कि epoxy रेजिन के विभिन्न प्रकार की कोशिश की गई है। गोंद सामग्री सूची में संकेत अपनी विशिष्ट चिपचिपापन की वजह से सबसे अच्छा इस आवेदन के लिए अनुकूलित किया गया था।
- सुनिश्चित करें कि स्थापित खिड़की ऑप्टिकली साफ है बनाने, स्वच्छ दस्ताने पहनते हैं और उसकी मूल पैकेजिंग से खिड़की अनपैक करने के लिए। यह एक्रिलिक गिलास कैप्सूल पर नाली में रखें, ताकि खिड़की और नाली के बीच गोंद को तितर-बितर करने के लिए एक उंगली से घूम रहा है।
- ध्यान से खिड़की के माध्यम से जाँच देखने के लिए कि गोंद समान रूप से एपी हैखिड़की और एक्रिलिक कांच के बीच plied।
- गोंद के रूप में लंबे गोंद अनुदेश शीट में संकेत के रूप इलाज करते हैं।
- यह देखने के लिए खिड़की और एक्रिलिक गिलास ठीक से चिपके रहे हैं कांच के माध्यम से फिर से जाँच करें; कोई बुलबुले दिखाई देना चाहिए।
- हिमाचल प्रदेश विकल्प: उच्च दबाव कैप्सूल शरीर पर खिड़की फिक्सिंग
- एक आवर्धक कांच कैप्सूल ओ-रिंग के साथ संपर्क में सतहों को साफ और समान रूप से मशीन हैं या नहीं, जो एक अच्छा जकड़न सुनिश्चित करता है से संपर्क करें।
- उच्च दबाव कैप्सूल शरीर की खिड़की की ओर समर्पित ग्रोव में एक कैप्सूल ओ-रिंग रखें।
- कैप्सूल ओ-रिंग से अधिक उच्च दबाव कैप्सूल शरीर पर उच्च दबाव कैप्सूल खिड़की रखें।
- उच्च दबाव कैप्सूल खिड़की पर polyoxymethylene फ्लैट अंगूठी रखें।
- उच्च दबाव कैप्सूल विंडो के विंडो साथ के शीर्ष पर बंद करने निकला हुआ किनारा रखें और 6 शीर्ष सिंक शिकंजा के साथ चिपका दें।
- कैप्सूल कीप के आकार बैग की संकीर्ण भाग में कीप के आकार बैग की व्यापक तरफ से पहले डालें खिड़कियां,, बिंदु जहां सिलेंडर बहर की वजह से आगे स्लाइड नहीं कर सकते करने के लिए अंत हो गया।
- यदि आवश्यक हो, बैग स्थिति को समायोजित इतना है कि के बारे में 1.5 सेमी द्वारा कीप के आकार बैग से बाहर सिलेंडर चिपक जाता है।
- सिलेंडर की नाली में बैग के ऊपर कस ओ-रिंग रखें।
- टेप क्रम में सिलेंडर पर लचीला बिजली के टेप के साथ बैग सिलेंडर के ऊपरी भाग का पर्दाफाश के बारे में 8 मिमी छोड़ने के लिए। इस भाग रमन सूक्ष्मदर्शी में सिलेंडर ठीक करने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा।
- कैप्सूल विधानसभा में जकड़न परीक्षण
- इस मामले में कीप के आकार स्थापना ग्लव बॉक्स दस्ताने और थैलियों, आम तौर पर परमाणु सुविधाओं में उपलब्ध की तंगी परीक्षण के लिए समर्पित करने के लिए कैप्सूल (बैग विधानसभा) के साथ सुसज्जित बैग (लाओ, एक अर-एच
- परीक्षण निकला हुआ किनारा में बैग विधानसभा को ठीक करें।
- निकला हुआ किनारा विद्युत टेप का इस्तेमाल करने के लिए इसे टेप।
- एक अर + 5% एच 2 गैस मिश्रण के साथ 500 मिलीबार अप करने के लिए भरें।
- ऐसा क्षेत्र है जहां खिड़की चिपके है चारों ओर विशेष देखभाल, सभी कैप्सूल और बैग के आसपास पोर्टेबल एच 2 डिटेक्टर ले जाएँ।
- एच 2 का पता चला है, कदम 2.5.2 से प्रक्रिया दोहराएं के रूप में बैग विधानसभा पर्याप्त तंग नहीं है।
- इस मामले में कीप के आकार स्थापना ग्लव बॉक्स दस्ताने और थैलियों, आम तौर पर परमाणु सुविधाओं में उपलब्ध की तंगी परीक्षण के लिए समर्पित करने के लिए कैप्सूल (बैग विधानसभा) के साथ सुसज्जित बैग (लाओ, एक अर-एच
- सवार की तैयारी
- सवार नाली में रपट ओ-रिंग को स्थापित करें।
- पिन ठूंठ सवार पर माउंट स्थापित करें।
- पिन ठूंठ पर दो तरफा चिपकने वाला टैब चिपका माउंट, बाहर की ओर सतह पर सुरक्षात्मक परत रखते हुए।
- सवार के दूसरे पक्ष में खींच पेंच भाड़।
- नमूना पाउडर है या 1 मिमी की तुलना में छोटे भागों में है, तो बाहरी circlip स्थापित(पेंच की ओर) सवार के अंतिम नाली में circlip चिमटा साथ। 1 मिमी से भी बड़ा नमूने लिए, नमूना की मोटाई के सवार नाली पर बाहरी circlip की स्थिति को समायोजित।
- उच्च दबाव सवार की तैयारी
- एक आवर्धक कांच है कि क्या कैप्सूल हे अंगूठी के साथ संपर्क में दोनों सतहों साफ किया जाता है और समान रूप से मशीन, अच्छा जकड़न सुनिश्चित से संपर्क करें।
- नमूना तरफ समर्पित सवार नाली में एक कैप्सूल ओ-रिंग को स्थापित करें।
- सवार के शीर्ष पर नमूना धारक भाड़।
- एक दो तरफा चिपकने वाला टैब का एक टुकड़ा चिपका, एक आकार नमूना धारक के लिए इसी का नमूना धारक पर, बाहर की ओर सतह पर सुरक्षात्मक परत रखते हुए।
- एक आवर्धक कांच है कि क्या प्रवेश ओ-रिंग के साथ संपर्क में दोनों सतहों साफ किया जाता है और समान रूप से मशीन, अच्छा जकड़न सुनिश्चित से संपर्क करें।
- वें पर समर्पित नाली में प्रवेश ओ-रिंग स्थापित करेंई सवार की गैस इनलेट पक्ष।
- सवार में अनुकूलक भाड़।
- इसकी स्थापना प्रक्रिया अनुसार एडाप्टर पर गेंद वाल्व स्थापित करें।
नमूना धारक में नमूना की 3. स्थापना
- स्थानीय प्रक्रिया अनुसार कारावास सिस्टम पर नमूना धारक स्थापित करें और एक ही समय में, कारावास प्रणाली में सवार स्थापित करें। (एचपी विकल्प): 6 नीचे सिंक शिकंजा स्थापित करें और साथ ही।
- दो तरफा चिपकने वाला टैब से सुरक्षात्मक परत निकालें।
- सवार पकड़ो और चिपकने वाला टैब पर नमूना रखें। नमूना एक टुकड़े है, तो चिमटी या रासायनिक चम्मच, यदि संभव हो तो साथ नमूना पर एक छोटा सा दबाएं। नमूना पाउडर है, तो यह नमूना धारक पर बहुत धीरे फैल गया। हिमाचल प्रदेश विकल्प: प्लेस एक नमूना उच्च दबाव नमूना धारक पर ऊंचाई में 1 मिमी की तुलना में छोटे।
- कैप्सूल में: (सवार निकला हुआ किनारा हिमाचल प्रदेश विकल्प) सवार डालें। उस में पुश जब तक यह caNnot किसी भी जाना आगे में रखते हुए, एक ऊर्ध्वाधर स्थिति में कैप्सूल रखने के लिए है। इस बिंदु से, यह सुनिश्चित करें कि कैप्सूल ऊर्ध्वाधर स्थिति में जितना संभव हो उतना आयोजित किया जाता है बनाते हैं।
- हिमाचल प्रदेश विकल्प: 6 नीचे सिंक शिकंजा कस उच्च दबाव कैप्सूल शरीर विधानसभा के तल पर सवार निकला हुआ किनारा ठीक करने के लिए।
- हिमाचल प्रदेश विकल्प: उच्च दबाव कैप्सूल के दबाव।
- कारावास में वैक्यूम / गैस की आपूर्ति लाइन के लिए गेंद वाल्व कनेक्ट करें।
- वाल्व खोलें और कैप्सूल खाली।
- चुने हुए गैस के साथ कैप्सूल दबाव, देखभाल कि यह 20 बार से अधिक नहीं है और है कि गैस कैप्सूल सामग्री के संबंध में निष्क्रिय है ले रही है।
- वाल्व को बंद कर।
- स्थानीय प्रक्रिया अनुसार कारावास से कैप्सूल को अलग करें, और देखभाल कि वाल्व प्लास्टिक की थैली को नुकसान नहीं करता है ले लो। यह एक साथ टेप, आदेश खुर्दबीन मंच से नीचे फिट करने में से बैग का भार भी कम (कदम 4.4 देखें)। ध्यान दें कि टीवह प्रक्रिया पहले एक के ऊपर एक दूसरा बैग टेप आवश्यकता हो सकती है।
4. रमन माइक्रोस्कोप के तहत कैप्सूल की स्थापना
- एक अवरुद्ध पेंच के साथ धातु की अंगूठी स्लाइड फिक्स टेप मुक्त कैप्सूल के ऊपरी भाग पर (चित्रा 3 देखें)। यह ब्लॉक करने के लिए पक्ष पेंच कस दें।
- या तो ऊपर या खुर्दबीन मंच के नीचे से कैप्सूल डालें।
- मंच स्लाइड धारक पर धातु की अंगूठी स्लाइड माउंट (चित्रा 3 देखें)। साथ स्लाइड धारक स्प्रिंग्स यह सुरक्षित करें।
- पता लगाएं कि मंच से नीचे बैग स्वतंत्र रूप से मंच के Z आंदोलनों कोई भी आवश्यक पहला, दूसरा भीतर स्थानांतरित कर सकते हैं, और। यदि नहीं, तो बैग साथ टेप की मात्रा कम करने के लिए।
5. रमन स्पेक्ट्रा मापन
- रमन स्पेक्ट्रोमीटर की आवृत्ति का अंशांकन।
- कैप्सूल की खिड़की पर एक सिलिकॉन क्रिस्टल रखें।
- उद्देश्य टी चुनेंओ का उपयोग करें और खुर्दबीन ध्यान देते हैं।
- माप के लिए लेजर तरंग दैर्ध्य का चयन करें और एक सिलिकॉन क्रिस्टल, जिसके लिए संदर्भ बैंड 520.5 सेमी -1 26 पर है की टी 2 जी उत्तेजना निर्धारण करते हैं। सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, आवृत्ति पैमाने तदनुसार समायोजित करें।
- रमन स्पेक्ट्रोमीटर की तीव्रता का अंशांकन।
- प्रकाश पथ, लेजर, इनलेट गलफड़ों, ध्रुवीकरण विन्यास, confocality स्थानिक फिल्टर, और सीसीडी उद्घाटन आदेश के रूप में संभव के रूप में अधिक से अधिक तीव्रता को कम करने के बिना बंद कर दिया गलफड़ों रखते हुए चोटी की तीव्रता को अधिकतम करने के लिए मजबूत सी क्रिस्टल चोटी का उपयोग कर समायोजित करें। के बाद एक ही परिस्थितियों में "फैक्टरी" संरेखण प्राप्त मूल्य को यह तीव्रता की तुलना करें।
- गलफड़ों और स्थानिक फिल्टर बंद आवश्यक वर्णक्रमीय और z- अक्ष स्थानिक संकल्प, क्रमशः तक पहुँचने के लिए।
- नमूने के मापन।
- कि जाँच करें, मापा स्पेक्ट्रम में, आपस में जुड़े सिलिका 27 के वर्णक्रमीय लाइनों </ खिड़की प्रकट नहीं sup>। यह जब गरीब confocality के साथ एक रमन स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग कर हो सकता है।
Representative Results
इस प्रणाली की क्षमता का प्रदर्शन तीन अनूठे और प्रतिनिधि परिणाम इस खंड में रिपोर्ट कर रहे हैं।
एक 1,800 नाली-प्रति-मिमी झंझरी इन मापन रमन के साथ सुसज्जित स्पेक्ट्रोमीटर के साथ दर्ज किया गया है; एक कम शोर, एल.एन. 2 कूल्ड सिम्फनी सीसीडी डिटेक्टर, एक subtractive पूर्व मोनोक्रोमेटर (ट्रिपल मोड में) जो कम wavenumbers के लिए उपयोग की अनुमति देता है (10 सेमी तक -1); और एंटी-स्टोक्स लाइनों या बढ़त फिल्टर (एकल मोड में) लोचदार लेजर बिखरने नमूना से आ रही अवरुद्ध। घटना प्रकाश एक लंबे समय तक काम दूरी (10.6 मिमी) उद्देश्य है, जो एक 5x10 4 आवर्धन कारक के साथ एक 0.5 संख्यात्मक एपर्चर प्रदान करता है का उपयोग करते हुए ध्यान केंद्रित है। माइक्रोस्कोप प्रणाली एक जेड मोटर, पीजो आधारित positioner तेजी से ध्यान केंद्रित करने और लंबे समय स्थिरता प्रदान के साथ सुसज्जित है। समानांतर और पार ध्रुवीकरण विन्यास के बीच स्विच उपयोग किया जा सकताघटना बीम के लिए एक λ / 2 थाली, वापस बिखरे हुए प्रकाश के लिए λ / 4 और 90 डिग्री polarizers के संयोजन के साथ। वापस बिखरे हुए प्रकाश एक समायोज्य स्थानिक फिल्टर के माध्यम से गुजरता है, कोंफोकल की स्थिति में काम करने के लिए यह अनुमति देता है। चरण आदेश स्वत: क्षेत्र मानचित्रण अनुमति देने के लिए दोनों एक्स और वाई अक्ष में मोटर है। उत्तेजना सूत्रों अर + निरंतर तरंग (CW) मुख्य तरंग दैर्ध्य 488 एनएम और 514.5 एनएम, या Kr + मुख्य तरंग दैर्ध्य 647 एनएम और 752 एनएम पर साथ सीडब्ल्यू पराबैंगनीकिरण पर साथ पराबैंगनीकिरण हैं। दोनों लेज़रों के नाममात्र उत्पादन शक्ति को डिजिटल रूप में कुछ डब्ल्यू अप करने के लिए कुछ मेगावाट से समायोजित किया जा सकता, तरंग दैर्ध्य पर निर्भर करता है। एक मोनोक्रोमेटर या बैंड-पास फिल्टर पृष्ठभूमि प्लाज्मा और माध्यमिक उत्सर्जन लाइनों को ब्लॉक करने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं। बिजली नमूना सतह impinging खुर्दबीन उद्देश्य एक सुसंगत बिजली मीटर का उपयोग कर उत्पादन पर मापा जाता है। , लंबे समय से फोकल 50X उद्देश्य का उपयोग करते हुए और एक अच्छा वर्णक्रमीय संकल्प (± 1 सेमी -1) एकल स्पेक्ट्रोमीटर मोड परमिट independenसतह आकार के टी, नमूना सतह पर 2 सुक्ष्ममापी एक्स 2 सुक्ष्ममापी की एक स्थानिक संकल्प के साथ।
एमो 2 के रमन स्पेक्ट्रम
शुद्ध रेडियोऐक्टिव डाइऑक्साइड की रमन स्पेक्ट्रम पिछले अनुसंधान 28 के साथ तुलना में एक कम ऊर्जा उत्तेजना स्रोत के साथ मापा गया था। यह वायुमंडलीय हवा में कैप्सूल में मापा गया था। एक दोष मुक्त फ्लोराइट संरचना के साथ एमो 2 के लिए, समूह के सिद्धांत केवल एक ही रमन सक्रिय मोड (टी 2 जी) 28 है, जो एक घन वातावरण में आठ ऑक्सीजन anions से घिरा हुआ एक Am केशन के एमो बंधन के कंपन से मेल खाती है भविष्यवाणी की है। हालांकि यू ओ 2 में टी 2 जी की स्थिति ठीक 445 के बारे में सेमी -1 (लेखकों के बीच छोटे बदलाव के बावजूद), माना जाता है एमो 2 की है कि स्पष्ट रूप से पहचाना नहीं किया गया है। चित्रा 4 2 का एक विशिष्ट रमन स्पेक्ट्रम 647 एनएम के एक उत्तेजना तरंगदैर्ध्य के साथ हासिल कर ली पता चलता है। एक ही स्पेक्ट्रम नाजी एट अल द्वारा दर्ज की गई। 28 और Horlait एट अल। रेडियोऐक्टिव आक्साइड की पिछले अध्ययनों में 29। यह एक व्यापक, असममित बैंड ~ 380 सेमी पर केन्द्रित का बोलबाला है -1 और अंतरिम रूप से फ्लोराइट संरचना में एक ऑक्सीजन खींच गति के लिए जिम्मेदार ठहराया।
कारण है कि इस विधा अन्य actinide dioxides की तुलना में बल्कि कम आवृत्तियों पर मनाया जाता है अभी भी बहस का विषय है। यह एमो 2 की तस्वीर-कमी हूँ करने के लिए 2 हे 3 + उत्तेजना लेजर phonons से जेड, हाल ही में नाजी एट अल द्वारा प्रस्तावित के रूप में की वजह से संभव इस बदलाव है। 27। इस तरह के एक प्रभाव एमो 2 का बहुत ही उच्च ऑक्सीजन क्षमता के साथ संगत होगा। इस बिंदु को स्पष्ट करने का आदेश, आगे रमन माप मेंसंशोधित चित्र 2 में दिखाया सेटअप में उच्च ऑक्सीजन दबाव में तैयार किया जा रहा है।
एनपीओ के रमन स्पेक्ट्रम 2
वर्तमान तकनीक भी, रमन (एनपीओ 2) नैप्टुनियम डाइऑक्साइड की सुविधाओं तीन अलग अलग excitations स्रोतों का उपयोग कर जांच करने के लिए इस्तेमाल किया गया है 647 एनएम, 514 एनएम, और 488 एनएम, क्रमशः 30 की घटना फोटॉन ऊर्जा के साथ। एनपीओ 2 में टी 2 जी बैंड के असममित प्रोफाइल की जांच की जा चुकी है। इसके अलावा, एक 17 O-समृद्ध एनपीओ 2 नमूना (30% संवर्धन) आदेश रमन स्पेक्ट्रम से 30 कंपन और इलेक्ट्रॉनिक योगदान भेद करने में विश्लेषण किया गया है। नमूना की सतह पर तापमान स्टोक्स और एंटी-स्टोक्स टी 2 जी एनपीओ 2 की लाइन तीव्रता अनुपात बोस आइंस्टीन सेंट का उपयोग कर को मापने के द्वारा निर्धारित किया गया थाatistics (चित्रा 6, शीर्ष और मध्य)। हमारे परिणाम स्पष्ट रूप से पहली बार के लिए प्रदर्शित,, ~ 431 सेमी पर एक माध्यमिक मोड के अस्तित्व - 1 (आंकड़े 5 ब, 5 डी और चित्रा 6, नीचे), टी 2 जी शिखर (चित्रा 5c) में एक कम wavenumber विषमता उत्प्रेरण, जो एनपीओ 2 जाली की एक हस्ताक्षर है। समस्थानिक पारी (चित्रा 5 दि), लेजर ऊर्जा निर्भरता, और तापमान व्यवहार रमन तीव्रता (चित्रा 6, नीचे) की से, हम प्रदर्शन किया है कि इस विधा एक इलेक्ट्रॉनिक मूल के साथ एक बैंड से उठता है। हमारा सुझाव है कि यह सैद्धांतिक बाध्य राज्य ने भविष्यवाणी नंगे, decoupled क्रिस्टल-क्षेत्र स्तर से मेल खाती है।
चेरनोबिल लावा के रमन विश्लेषण
टी के दौरानवह चेरनोबिल दुर्घटना, उच्च तापमान ईंधन के बीच बातचीत, नष्ट ईंधन आवरण, और सिलिकेट सामग्री (ठोस, रेत, और serpentinite) (ऊपर 2,600 डिग्री सेल्सियस तक) रिएक्टर में गिरा दिया बुलाया लावा का एक प्रकार के गठन में हुई यथार्थ त्वचा। तरल यथार्थ त्वचा मुक्ति गलियारों के माध्यम से संयंत्र के तहखाने में उड़ान भरी। इस लावा के पहले नमूने उच्च गतिविधि और यथार्थ त्वचा की मजबूत यांत्रिक गुणों की वजह से एक AK47 मशीन गन की मदद से 1987 में एकत्र किए गए थे। 1990 में, जलतापीय परिवर्तन और लावा के विघटन uranyl की तरह माध्यमिक चरणों के गठन के साथ मनाया गया। उन चेरनोबिल लावा नमूने में से कुछ कई विश्लेषण के लिए Khlopin Radium संस्थान द्वारा JRC-कार्लज़ूए के लिए प्रदान किया गया। कई रमन माप चेरनोबिल यथार्थ त्वचा के नमूनों की विभिन्न कटौती और पॉलिश सतहों पर प्रदर्शन किया गया। इन सभी माप मौलिक संरचना की पहचान करने SEM-EDX डेटा के साथ मिलकर कर रहे थे और चरणों पर पेशसतह। चित्रा 7 एक प्रतिनिधि नमूने विभिन्न चरण "स्पॉट" कि रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कर विश्लेषण किया गया होने के एक ऑप्टिकल चित्र दर्शाता है।
चित्र 8 रमन स्पेक्ट्रा स्पॉट 1, 2 से प्राप्त से पता चलता है, और 3 चित्र 7 में। (यू, Zr) SiO 4, USiO एक्स, और (यू, Zr) हे एक्स क्रमश: स्पेक्ट्रा 2 चश्मा SiO के अनुरूप हैं। इन चरणों या तो परमाणु ईंधन के साथ आवरण का सीधा संपर्क से ही हुआ था और उसके बाद पिघल में xenocrysts रूप में ले जाया या परिवहन और ठंडा दौरान सिलिकेट पिघल से सघन किया गया।
चित्र 1: मानक कैप्सूल के योजनाबद्ध। कैप्सूल अनिवार्य रूप से बंद कर दिया एक्रिलिक गिलास के होते हैं एक तरफ एक जुड़े हुए सिलिका खिड़की और विपरीत दिशा में, के साथ कैप्सूल शरीर, सवार पकड़े पिन ठूंठ माउंट जिस पर नमूना चिपकने वाला टैब की मदद से तय हो गई है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 2: उच्च दबाव कैप्सूल के योजनाबद्ध। कैप्सूल अनिवार्य रूप से एक झलक कैप्सूल शरीर एक खराब कर दिया निकला हुआ किनारा की मदद से एक जुड़े हुए सिलिका खिड़की के साथ एक तरफ बंद कर दिया के होते हैं। दूसरी ओर, सवार निकला हुआ किनारा नमूना धारक, जिस पर नमूना चिपकने वाला टेप की मदद से तय हो गई है समर्थन करता है। यह कैप्सूल क्रम खाली या गैस के साथ कैप्सूल भरने के लिए एक गेंद वाल्व के साथ सुसज्जित है।एट = "_ blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 3: कैप्सूल खुर्दबीन मंच पर रखा के फोटो। कैप्सूल एक धातु की अंगूठी अनुकूलक की मदद से मंच पर तय हो गई है। इस उदाहरण में, एक 647 एनएम (लाल) लेजर बीम कम गतिविधि की माप (यू, एनपी) हे 2 नमूने (कुछ टुकड़े कैप्सूल के माध्यम से देखा जा सकता है के लिए एक 50X लंबे फोकल दूरी उद्देश्य के माध्यम से उत्तेजना स्रोत के रूप में प्रयोग किया जाता है खिड़की)। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 4: एमो 2 के रमन स्पेक्ट्रम मानक ग में मापाapsule। एमो 2 के रमन स्पेक्ट्रम, वायुमंडलीय दबाव में एन 2 के तहत मानक और उच्च दबाव कैप्सूल और ओ 2 के 15 बार में मापा क्रमशः। रमन स्पेक्ट्रम ~ 380 सेमी -1, जो कम एमो 2 के एक हस्ताक्षर है पर तीव्र मोड को दर्शाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 5: एनपीओ 2 के रमन स्पेक्ट्रम अलग अलग ऊर्जा पर मापा और चोटी-deconvolution विश्लेषण करने के लिए प्रस्तुत की। अलग अलग ऊर्जा पर Np 16 हे 2 के एक) रमन स्पेक्ट्रम। ख) Np 16 हे 2 के टी 2 जी बैंड 2.41 eV पर मापा। पीक फिट और deconvolution एक एक की उपस्थिति दिखाने441 सेमी -1 में dditional शिखर। ग) अलग अलग ऊर्जा पर मापा Np 16 हे 2 के टी 2 जी की तुलना। घ) Np 16 हे 2 के टी 2 जी की तुलना और Np 17 हे 2 2.41 eV पर मापा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 6: एनपीओ 2 तापमान मापन और परिणामों का सारांश। शीर्ष: स्टोक्स और एंटी-स्टोक्स Np 16 हे 2 के स्पेक्ट्रम अलग लेजर विकिरण शक्ति के स्तर पर मापा जाता है। मध्य: नमूना की सतह के तापमान लेजर irrad के एक समारोह के रूप में स्टोक्स / एंटी-स्टोक्स टी 2 जी शिखर अनुपात के बोस आइंस्टीन आँकड़े को लागू करने के द्वारा निर्धारित iation शक्ति। नीचे: 431 सेमी में शिखर की तीव्रता -1 गणना तापमान के एक समारोह के रूप में। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 7: रमन माप अंक के पदों के साथ चेरनोबिल लावा नमूना का चित्र। नमूना लगभग 10 मिमी x 5 मिमी लावा का एक टुकड़ा में कटौती की एक 1 मिमी मोटी स्लाइड के होते हैं। कांच के अंधेरे मास में विभिन्न समावेशन देखा जा सकता है; उनमें से तीन उदाहरण के रूप में चुना गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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चित्र 8: चित्र 7 में पहचान की अलग-अलग चरणों के रमन स्पेक्ट्रम। रमन स्पेक्ट्रा चित्र 7 में से 3 स्पॉट 1, 2 से प्राप्त कर रहे हैं, और। (यू, Zr) SiO 4, USiO एक्स, और (यू, Zr) हे एक्स क्रमश: वे चश्मा सिलिकेट के अनुरूप हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
Discussion
वर्तमान प्रयोगात्मक दृष्टिकोण एक मूल कैप्सूल, जो आसानी से तैयार किया जा सकता है और एक अच्छा मोड़ मशीन के साथ सुसज्जित एक कार्यशाला में निर्मित पर निर्भर करता है। बाहरी व्यास है, जो एक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध कीप के आकार बैग के साथ फिट होना चाहिए के अलावा, कैप्सूल के अन्य आयामों को कड़ाई से आवश्यक नहीं हैं। हालांकि, उच्च दबाव कैप्सूल के लिए, सतह उच्च दबाव के संपर्क में कैप्सूल अक्ष के लम्बवत कम किया जाना चाहिए, विशेष रूप से सतह। यहाँ, उदाहरण के लिए, अधिकतम सतह 5 मिमी-त्रिज्या (R) खिड़की है, जो 127 के बारे में mm² (एक = πr²) के एक क्षेत्र में एक से मेल खाती है है। 20 इस सतह के संपर्क में सलाखों के एक दबाव पी विंडो (पी = एफ * ए) पर 254 एन के एक बल एफ विकसित करता है, पा, एन में एफ, और वर्ग मीटर में एक में पी। इस बल, 6 शिकंजा पर वितरित, के बारे में 42 एन / पेंच का परिणाम है। जब कैप्सूल और सवार पक्ष डिजाइनिंग यह ध्यान में रखा जाना चाहिए। एक दूसरी बात खाते में लिया जाना चाहिए: तंगसवार है, साथ ही उच्च दबाव पर गैस की मात्रा के साय। के रूप में सवार कारावास बैग के अंदर रखा गया है, गैस रिसाव के मामले में कारावास बैग के अंदर बढ़ती है, संभवतः कारावास की तंगी से समझौता किए। डिजाइन सुनिश्चित करना चाहिए कि गैस रिसाव के मामले में विस्तार की मात्रा नगण्य है जब बैग क्षमता की तुलना में। डिजाइन भी सुनिश्चित करना चाहिए कि ओ-रिंग के साथ संपर्क में सतहों अच्छी तरह से निर्मित होते हैं, जकड़न के समुचित स्तर आश्वस्त। उन सतहों की गुणवत्ता नियंत्रण, साथ ही ओ-रिंग के रूप में, बाहर किया जाना चाहिए। ध्यान दें कि बहुत रेडियोधर्मी नमूने समय के साथ हानिकारक कैप्सूल सामग्री हो सकता है। इसलिए, कैप्सूल लंबी अवधि के लिए रेडियोधर्मी नमूने संग्रहीत करने के लिए नहीं किया जाना चाहिए। यह भी ध्यान रखें कि इस प्रणाली के एक परमाणु सामग्री कारावास प्रणाली है और स्थानीय सुरक्षा अधिकारियों के अनुमोदन की आवश्यकता हो सकती है।
इस तकनीक के फायदे एक आंशिक या क्षतिपूर्ति के साथ तुलना में कई हैंlete रमन स्पेक्ट्रोमीटर कारावास 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17। कोई विशेष कारावास (ग्लव बॉक्स और गर्म कोशिकाओं) की आवश्यकता होती है, और इस तरह, बिना किसी अतिरिक्त सामग्री उत्पन्न होता है कि जीवन के अंत में परमाणु कचरे के रूप में व्यवहार किया जाना चाहिए। वहाँ रमन स्पेक्ट्रोमीटर (कारावास के मामले में आवश्यक) का कोई अनुकूलन है। वहाँ तरंग दैर्ध्य, ध्रुवीकरण, माप की विधा, या वातावरण जिसमें माप से किया जाता है की आसान सेटिंग के मामले में माप संभावनाओं पर कोई सीमा है।
ORNL पर इस्तेमाल किया विधि के साथ इसकी तुलना में - संयुक्त राज्य अमेरिका 12, 13, 14, 15, माइक्रोस्कोपी उचित ऑप्टिकल परिस्थितियों में लागू किया जा सकता (रोंचिमनी के पास ट्यूबों के बजाय ऑप्टिकल विंडो), नमूना मात्रा की जरूरत है, साथ ही लेजर शक्ति के लिए आवश्यकताओं को कम करने।
व्यवस्था करने के लिए कुछ सीमाएं ने बताया जाना चाहिए। कैप्सूल खिड़की की उपस्थिति के कारण नमूना और माइक्रोस्कोप उद्देश्य के बीच की दूरी एक लंबे फोकल उद्देश्य का उपयोग, जो एक व्यापक एपर्चर रमन स्पेक्ट्रोमीटर की संवेदनशीलता को कम कर सकते हैं लगाता है। नमूना और उद्देश्य के बीच एक गैर लेपित जुड़े सिलिका खिड़की की प्रविष्टि भी इमेजिंग गुणवत्ता को कम कर सकते हैं। इसके अलावा, वर्तमान कैप्सूलीकरण प्रणाली भी नहीं पुन: प्रयोज्य तथ्य यह है कि कीप के आकार बैग निश्चित कैप्सूल पर तय हो गई है के कारण है। बहरहाल, यह करता है, तो कीप के आकार बैग के छोटे पक्ष एक एकीकृत ओ-रिंग साथ सुसज्जित किया गया है, साथ ही कैप्सूल को हस्तांतरण बैग तकनीक को लागू करने की संभावना की अनुमति के हल किया जा सकता। यह संभव एक अधिक जटिल कैप्सूल का प्रयोग करना होगा। उदाहरण के लिए, एक तंत्र गैस के प्रवाह की अनुमति के लिए; खायाmperature-माप उपकरण; या एक यांत्रिक दबाव नियंत्रित चरण ठोस और साथ ही तरल पदार्थ के विश्लेषण के लिए, या गतिज प्रभाव की सीटू माप में के लिए, संभव हो जाएगा। पर ध्यान देना एक मुद्दा यह है कि रेडियोऐक्टिव तत्व की तरह उच्च रेडियोधर्मी नमूनों की रमन स्पेक्ट्रा एक अतिरिक्त प्रतिदीप्ति संकेत है कि समय के साथ रमन स्पेक्ट्रम के लिए कहते हैं की वजह से (एक सप्ताह से कम कभी कभी में) बहुत जल्दी मापा जाना चाहिए है। यही कारण है कि घटना विकिरण के लिए जोखिम के कुछ दिनों के बाद दो तरफा चिपकने वाला टैब की गिरावट की वजह से हो सकता है, वाष्पशील कार्बनिक अणुओं है कि नमूना की सतह पर गाढ़ा के उत्पादन के लिए जिसके परिणामस्वरूप।
वर्तमान प्रणाली विशेष रूप से अच्छी तरह से रेडियोधर्मी परमाणु सामग्री के अध्ययन के लिए अनुकूलित है। यह भी सामग्री के किसी भी अन्य प्रकार है कि उपयोगकर्ता (खतरनाक नमूने) से या नमूने है कि वायुमंडलीय पर्यावरण से संरक्षित किया जाना चाहिए की रक्षा की जानी चाहिए के अध्ययन के लिए लागू किया जा सकता।
Disclosures
लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
लेखकों के डिजाइन और विश्लेषण के लिए रमन रेडियोधर्मी नमूना धारक के निर्माण के लिए JRC-कार्लज़ूए में डिजाइन कार्यालय और कार्यशाला से एंड्रियास हेसेल्स्चवर्डट और जोनी रौटियो धन्यवाद देना चाहते हैं। पैट्रिक Lajarge, डेनियल फ्राइस (JRC-कार्लज़ूए), और मार्क सार्सफ़ील्ड (NNL, ब्रिटेन) एमो 2 वर्तमान तकनीक के साथ जांच की नमूने प्रदान करने के लिए स्वीकार किया जाता है। लेखक भी नमूना तैयार करने के लिए चेरनोबिल लावा और फिलिप Pöml और राल्फ़ ग्रेटर (दोनों JRC-आईटीयू पर) का नमूना प्रदान करने के लिए बोरिस बुराकोव (Khlopin Radium संस्थान) का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| (standard) acrylic glass capsule body | home made | ||
| (standard) UV fused silicate Window 20 mm x 2 mm | Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany) | 45464 | |
| (standard) acrylic glass Plunger | home made | ||
| (standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm | |||
| (standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber | UHU (germany) | 45725 | |
| (standard) External circlip DIN 471 40 mm | |||
| (standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30 mm | |||
| (standard) aluminum SEM pin stub mount | Plano GmbH, Wetzlar (Germany) | G301 | |
| (standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw | home made | ||
| (standard + high pressure) Electrician tape | |||
| (standard + high pressure) fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm | |||
| (standard + high pressure) double-sided adhesives tabs | Plano GmbH, Wetzlar (Germany) | G3347 | |
| (standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 µ TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique | Plastunion, Bondy (France) | 4.123 | |
| (High pressure) polyether ether ketone high pressure capsule body | home made | ||
| (High pressure) High pressure capsule window: Ø12.7 x 3 mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated | THORLABS GMBH, Dachau (Germany) | WG40530 | |
| (High pressure) High pressure ball valve: Kükenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6 | Swagelok, Forst(Germany) | SS-6P4T-MM | |
| (High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder | home made | ||
| (High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger | home made | ||
| (High pressure) 1.4301 stainless steel adapter | home made | ||
| (High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange | home made | ||
| (High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm | |||
| (High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm | |||
| (High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw | |||
| (High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw | |||
| (High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm | home made |
References
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