Summary
Procédé pour, en vrac, hétérojonction cellules solaires imprimables entièrement libre fullerène très stables à l'air sur la base des alcoolates de Ti comme accepteur d'électrons, et la fabrication du polymère donneur d'électrons est décrite ici. En outre, un procédé pour contrôler la morphologie de la couche photoactive par l'encombrement moléculaire des unités alcoxyde de Ti est signalée.
Introduction
Dispositifs photovoltaïques organiques sont considérés comme des sources d'énergie renouvelables prometteuses en raison de leur faible coût de fabrication et le poids léger 1-7. En raison de ces avantages, un grand nombre de scientifiques ont été immergés dans ce domaine prometteur. Dans la dernière décennie, à colorant, organique à film mince, et les cellules solaires sensibilisées perovskite ont réalisé des progrès significatifs en matière d' efficacité de conversion de puissance dans ce domaine 8.
Plus précisément, les cellules solaires à couches minces organiques et la technologie solaire-cellulaire BHJ organique à couche mince sont des solutions efficaces et rentables pour l'utilisation de l'énergie solaire. En outre, le rendement de conversion d'énergie a atteint plus de 10% avec l'utilisation de polymères à faible bande interdite que les dérivés donneurs d'électrons et fullerène comme accepteur d'électrons (Phényl-C 61 butyrique-acide-ester méthylique de [60]: PCBM ou Phenyl-C 71 butyrique-acide-Methyl Ester: [70] PCBM) 9-11. Par ailleurs, certains chercheurs have déjà signalé l'importance de la structure BHJ dans la couche photoactive, qui est construit avec des polymères à faible bande interdite et les dérivés de fullerène pour obtenir un rendement global élevé. Cependant, les dérivés de fullerène sont sensibles à l'air. Par conséquent, un matériau accepteur d'électrons stable à l'air est nécessaire comme alternative. Quelques rapports précédemment proposé de nouveaux types de cellules photovoltaïques organiques qui ont utilisé des polymères de type n ou semi-conductrices d'oxydes métalliques comme accepteurs d'électrons. Ces rapports ont soutenu le développement de, sans fullerène, les cellules solaires d'air stables organiques en couches minces 12-15.
Cependant, contrairement à fullerène ou les systèmes de polymères semi - conducteur de type n, en obtenant un rendement satisfaisant de la structure BHJ dans la couche photosensible, qui a une séparation de charge et de charge des capacités de transfert, il est difficile dans des systèmes d'oxydes métalliques 16-17. En outre, les dérivés de fullerène et des polymères semi-conducteurs de type n ont une solubilité élevéedans de nombreux solvants. Par conséquent, il est facile de contrôler la morphologie de la couche photoactive par la sélection d' une solution d'encre en tant que solvant, qui est le précurseur de la couche photoactive 18-20. En revanche, dans le cas des systèmes alcoolates métalliques utilisés en combinaison avec un polymère donneur d'électrons, les deux semi-conducteurs sont insolubles dans la plupart des solvants. En effet, les alcoxydes métalliques ne possèdent pas une solubilité élevée dans le solvant. Par conséquent, la sélectivité de solvants pour le contrôle de la morphologie est extrêmement faible.
Dans cet article, nous présentons une méthode pour contrôler la morphologie de la couche photoactive en utilisant bouffant moléculaire pour fabriquer des cellules solaires BHJ imprimables et très stables à l'air. Nous décrivons l'importance du contrôle de la morphologie pour le progrès de cellules solaires BHJ libre fullerène.
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Protocol
1. Préparation d'Indium-oxyde d'étain (ITO) en verre pour les cellules solaires de fabrication
- Couper le substrat ITO / verre.
- L'utilisation d'un coupe-verre, couper le substrat ITO / verre (10 cm x 10 cm) en morceaux mesurant environ 2 cm x 2 cm.
- graver chimiquement la couche conductrice d'ITO.
- L'utilisation d'un multimètre numérique, vérifiez que le haut de la pièce ITO / verre a un côté conducteur.
- Placez du ruban adhésif sur les deux côtés de la pièce ITO / verre, en laissant une zone centrale de 2 mm x 2 cm dans le milieu. En utilisant du ruban adhésif, protéger le reste de la couche conductrice d'ITO de la gravure.
- Verser quelques gouttes de HCl (1 M) sur la couche conductrice d'ITO pour enlever la couche conductrice d'ITO de la surface de la pièce ITO / verre. Après environ 3 min, essuyer le HCl en utilisant un coton-tige, puis retirez le ruban de masquage.
- Prétraiter la pièce ITO / verre.
- Placez les ITO / morceaux de verre dans uncas de verre et remplir le cas avec de l'eau.
- Placez le boîtier de verre dans un bain d'eau qui est aux deux tiers d'eau et fixer un nettoyeur à ultrasons. Ensuite, mettez le nettoyeur à ultrasons pendant environ 15 min pour éliminer les quelques traces de gravure chimique restant sur la pièce ITO / verre. Lavez ces pièces dans un bain à ultrasons avec de l'eau, l'acétone et l'alcool isopropylique, respectivement, pour 15 minutes chacun, puis les sécher dans un courant d'air sec. Effectuer ultrason à une fréquence oscillatoire de 42 kHz.
- Placez les morceaux ITO / verre à l' intérieur d' un ultraviolet-ozone (UV-O 3) propre et faire fonctionner la machine pendant 30 min.
2. Préparation de la solution précurseur pour la couche photoactive
- Dissoudre 0,5 mg de poly [2,7- (9,9-dioctylfluorene) -ALt-4,7-bis (thiophén-2-yl) benzo-2,1,3-thiadiazole] (PFO-DBT) comme un électron donneur et 1,0 mg de Ti-alcoxyde dans 1 ml de chlorobenzène. Sélectionnez les Ti-alcoxydes suivantes électronsaccepteurs: Ti (IV), l'isopropoxyde, l'éthylate, le butylate et le polymère butoxyde. Ensuite, on dissout 0,5 mg de PFO-TCD et 1,0 mg de [60] PCBM dans 1 ml de chlorobenzène en tant que référence.
NOTE: Ici, les niveaux HOMO-LUMO sont les suivantes 21. FOP-DBT: 5,4 à 3,53 eV, Ti (IV), l'isopropoxyde: 7,49 à 3,86 eV, l'éthylate: 7,55 à 3,90 eV, le butylate: 7,53 à 3,76 eV, et d'un polymère butylate: 7,57 à 3,83 eV. - Sur un agitateur magnétique à chaud, chauffer la solution de précurseur à 70 ° C tout en agitant avec un barreau d'agitation à une vitesse de 700 tours par minute. Pour ce faire, pendant 20 minutes en l'absence de lumière, jusqu'à ce que la solution est visuellement limpide à l'oeil nu. Refroidir la solution à la température ambiante, à nouveau en l'absence de lumière, pour une utilisation future.
3. Fabrication de la couche photoactive
- Déposez le film par spin-coating.
- Chauffer la solution de précurseur de la couche photoactive et la pièce ITO / verre à 70 ° C. Pour 10 min, chauffer la solution de précurseur sur une agitation magnétique à chaudDürer chauffé à 70 ° C et utiliser une barre d'agitation à une vitesse de 700 tours par minute. Chauffer la pièce ITO / verre sur une plaque chauffante en céramique chauffé à 70 ° C pendant 5 min.
- Placez le morceau ITO / verre au centre de la scène sous vide de la tournette, la chaleur avec un pistolet à air chaud à environ 70 ° C, et tourner sur le vide.
NOTE: Le vide est créé à l'aide d'une pompe à vide à une vitesse de pompage de 30 L / min. La pression ultime de la pompe à vide est de 26,6 x 10 3 Pa. - Verser quelques gouttes de la solution de précurseur de la couche photoactive sur le ITO / pièce de verre et commencer la tournette à 2,000-6,000 rpm pendant 60 s dans l'air.
NOTE: Le volume de la solution de précurseur est de 0,5 ml, mesurée avec un spuit 1 ml. - Sécher la surface de la couche photosensible pendant 10 min à température ambiante dans une atmosphère d'air en l'absence de lumière pour obtenir un film de 50 nm d'épaisseur en tant que couche photoactive.
- Retirez le film supplémentaire.
- Essuyez le phot supplémentaireoactive couche de la surface de la pièce d'ITO / verre avec un coton-tige imbibé d'chlorobenzène.
- Sécher à nouveau la couche photoactive pendant 10 min à température ambiante dans une atmosphère d'air en l'absence de lumière.
NOTE: La température de notre salle d'expérimentation est maintenue à 25 ° C.
4. La fabrication de l'électrode
- Imprimer l'électrode organique.
- Utilisation d' une imprimante à l'écran, imprimer une électrode organique en plaçant le poly (3,4-éthylènedioxythiophène) -poly (styrènesulfonate) (PEDOT-PSS) sur la couche photoactive 22. Le masque métallique est de 50 um d'épaisseur, et la zone d'impression est de 5 mm x 20 mm.
- Sécher l'électrode organique pendant 30 min à température ambiante dans une atmosphère d'air en l'absence de lumière.
5. Laminage pour les cellules solaires
- Découper le substrat de verre en morceaux ayant des dimensions de 1,5 cm x 2,5 cm en utilisant un dispositif de coupe en diamant. Propagerune résine époxy sur le substrat en verre à l'aide d'une spatule en plastique. Placer le substrat en verre avec une résine époxy sur la couche photosensible pour la protéger.
6. Préparation de mesure de la performance des cellules solaires
- Nettoyer les électrodes en les essuyant avec un coton-tige humidifié avec de l'acétone. Fixer une électrode de support sur l'ITO au moyen d'un système de soudage par ultrasons. Faire fonctionner le fer à souder à une fréquence de 42 kHz et à 230 ° C.
7. Mesure de la Performance solaire-cellule
- Mesurer les caractéristiques courant-tension (JV) des cellules solaires à l'aide d' un moniteur / système intégré de source de courant continu de tension de courant, avec le simulateur solaire calibré pour fournir une AM1.5G simulée de 100 mW / cm 2 par la photodiode au silicium.
NOTE: Plus d' informations détaillées sur la mesure des courbes JV peut être trouvée ailleurs 23, 24.
8. Analysis de la structure de la phase de séparation
- Préparer des films individuels des couches photosensibles construits avec Ti-alcoolate et PFO-DBT, en utilisant même méthode pour la fabrication de cellules solaires, sans l'électrode organique et sans le procédé de stratification.
- Utiliser un microscope optique ou un microscope électronique à balayage (MEB) pour observer la morphologie de la couche photosensible à un fort grossissement (x 50 000) afin d'analyser la structure de séparation de phases.
NOTE: Des informations plus détaillées sur le fonctionnement SEM peut être trouvée ailleurs 25, 26.
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Representative Results
Nous avons présenté un protocole de fabrication de cellules entièrement imprimables organiques-inorganiques BHJ solaires, ainsi qu'un procédé de contrôle de la structure de séparation de phases. Les performances des cellules solaires ont été abondamment étudiées 27-31 quand Ti (IV) et l' isopropylate éthylate ont été utilisés comme accepteur d' électrons des matières (figure 1). Ces cellules solaires présentent une densité de courant de court-circuit (Jsc) qui est environ huit fois supérieure à celle des dispositifs utilisant le «Ti (IV) , butoxyde de polymère» (tableau 1). Les morphologies résultants dans la couche photoactive sont adéquates pour la photo-génération et l'existence de porteurs libres et leur transport. En d'autres termes, il est possible de contrôler la structure de gestion de porteuse en sélectionnant l'encombrement du Ti-alcoxyde. Des travaux antérieurs ont montré que la structure de séparation de phases pour la gestion des porteurs dans la couche photoactive d'une BHJcellule solaire en utilisant des dérivés de fullerène est un facteur important 32-34. Cela est également important pour le système organique-inorganique étudié dans ce travail.
Nous pouvons expliquer la relation entre Jsc par la direction du transporteur et la structure de séparation de phase en utilisant les trois modèles individuels résumés dans le tableau 2. En outre, nous avons étudié la structure de séparation de phase par SEM, et les images SEM ont été comparés avec les modèles de phase de séparation (figure 2). Lorsque le polymère butoxyde Ti (IV) a été utilisé, le champ de génération de charge était insuffisante. Par conséquent, il en résulte une valeur inférieure Jsc. Autrement dit, l'auto-organisation du polymère butylate de Ti (IV) est principalement favorisée par l'emballage de la molécule. Lorsque "Ti (IV), le butoxyde" a été utilisé en tant que semi-conducteur de type n, les domaines de phase ont été isolés, ce qui est insuffisant pour le transfert de charge des porteurs libres pour obtenir un salutvaleur gh Jsc. La structure chimique de Ti (IV), le butoxyde est plus volumineux que celui du Ti (IV) et l'isopropylate éthoxyde. Par conséquent, l'encombrement chimique de Ti (IV), le butoxyde excessivement entravé l'auto-organisation du polymère semi-conducteur de type p. D'autre part, lorsque Ti (IV) isopropylate ou éthylate a été utilisé, ces morphologies ont fourni un bon équilibre entre la taille de domaine et la continuité de phase du point de vue de la génération de charge, l'existence de porteurs libres, et leur transport.
Figure 1: Caractéristiques de JV de cellules solaires pour différents bouffant chimique de Ti alcoolate. Ce chiffre est modifié à partir des caractéristiques de référence 21. JV sont radicalement changé en sélectionnant la molécule d'alcoolate Ti. S'il vous plaît cliquez ici pour vIEW une version plus grande de cette figure.
Figure 2: microscopie électronique à balayage (MEB) des images pour l' analyse des structures de séparation de phases. Ce chiffre est modifié de référence 21. La morphologie de la couche photoactive est obtenue à un fort grossissement (50 000 ×). Les structures de séparation de phase de Ti (IV), l'isopropoxyde ou l'éthylate étaient acceptables et avait une continuité suffisante. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
| Titane (IV), l'isopropoxyde | Titane (IV), l'éthoxyde | Titane (IV), le butoxyde | Titane (IV) polymère butylate | |
| Jsc [pA / cm 2] | 191 | 182 | 121 | 25 |
| Uoc [V] | 0,53 | 0,61 | 0,61 | 0,16 |
| FF | 0,31 | 0,33 | 0,23 | 0,18 |
| PCE [%] | 0,031 | 0,036 | 0,017 | 0,0007 |
Tableau 1: Performance solaire-cellule pour différentes bouffant chimique de Ti-alcoxydes. Ce tableau est modifié à partir des caractéristiques de référence 21. La JV des cellules solaires BHJ pour chaque Ti-alcoolate sont représentés sur la figure 1, et les paramètres de performance correspondants sont répertoriés dans ce tableau.
Tableau 2: La séparation de phase représentativemodèles d'analyse porteurs libres existants. Ce tableau est modifié à partir de référence 21. Idéalement, morphologies, telles que celle du modèle B, sont nécessaires du point de vue de l'existence de nombreux porteurs libres.
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Discussion
Afin d'utiliser l'encombrement de la molécule dans ce procédé, il est important de connaître les conditions de formation de film par revêtement par centrifugation. Tout d'abord, les semi-conducteurs de type p et de type n doivent pouvoir être dissous dans les solvants. Lorsque certains matériaux reste, il deviendra le grand cœur des domaines dans la couche photoactive. L'utilisation d'un filtre commercial adéquat pour les solvants individuels est recommandé d'enlever la matière restante. Ensuite, la solution de précurseur dans laquelle les molécules se dissolvent doit être uniforme et homogène imprimés en tant que couche photosensible sur le substrat ITO / verre d'environ 60 s. Ce processus est exécuté avec les trois étapes suivantes. Tout d'abord, la solution de précurseur et ITO / substrat en verre sont maintenus à une température d'environ 70 ° C. D'autre part, le substrat est rapidement mis à l'échelle de la tournette. Enfin, quelques gouttes de la solution de précurseur sont déversés et étalés sur la surface du substrat, dèsque possible, et la tournette est rapidement démarré. Le substrat chauffé empêche une diminution rapide de la température de la solution de précurseur sur le substrat ITO / verre. Cette méthode contrôle les éduits de la solution de précurseur d'un changement thermique rapide. L'effet de la solution de précurseur chauffé lisse favorise l'étalement sur le substrat, en raison de la diminution de la viscosité et facilite la formation d'un film mince uniformément plat. En outre, le procédé de revêtement par centrifugation est réalisée à découvert par le couvercle. Cela favorise l'évaporation des solvants du substrat pendant le processus ~ 60 s.
Si des problèmes surviennent lors de l'utilisation de la méthode indiquée ci-dessus en raison des conditions expérimentales et de l'équipement, les méthodes suivantes sont recommandées. Si le substrat chauffé peut se déplacer sur la scène de la tournette, le substrat peut être chauffé avec un pistolet thermique immédiatement avant l'utilisation. De plus, si plus de temps est nécessaire pour déposer la solution de précurseur, chauffage til précurseur solution à environ 75-80 ° C est recommandée.
En outre, la structure de séparation de phase et la taille de phase domaine seront différentes en fonction du donneur d'électrons individu sélectionné. Lorsqu'un donneur d'électrons, à l'exception FOP-DBT est sélectionnée, un changement dans le rapport P / n et un mélange de deux Ti-alcoxydes avec un encombrement différent en tant que l'accepteur d'électrons sont des procédés utiles pour l'obtention d'une structure appropriée de séparation de phase. Notre procédé de contrôle de la structure de séparation de phases est différent de la méthode de solvant classique 18-20, 33. Par conséquent, notre procédé peut être modifié pour les donneurs et accepteurs d'électrons qui ont des solubilités dans quelques solvants spécifiques.
Enfin, nous avons démontré un procédé pour la fabrication de masse, les cellules solaires à hétérojonction-libre fullerène entièrement à imprimer basées sur l'utilisation de Ti-alcoxydes comme accepteur d'électrons et un polymère semi-conducteur en tant que donneur d'électrons. En outre, le tle protocole a démontré qu'il est efficace pour contrôler la structure de séparation de phases en utilisant l'encombrement moléculaire sans solvant selon la méthode classique. Ce procédé peut être applicable à des systèmes utilisant plusieurs type n et des semi-conducteurs de type p, qui ne se dissout dans quelques solvants. Nous mentionnons aussi les limites de cette méthode. Nous pensons que cette méthode est utile que dans un système à deux ingrédients. En effet, cette méthode permet de contrôler la séparation des phases en empêchant l'auto-organisation en utilisant le bouffant d'une molécule à partir de deux types de molécules. Par conséquent, nous ne pouvons pas dire qu'un système à trois ingrédients sera applicable. Nous allons étudier l'applicabilité de ces systèmes à l'avenir. Nous nous attendons à ce que, en plus complètement les cellules solaires organiques, les cellules solaires hybrides seront également devenus populaires dans un avenir proche.
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Disclosures
Les auteurs déclarent qu'ils ont aucun intérêt financier concurrents.
Acknowledgments
Ce travail a été partiellement soutenu par JSPS KAKENHI Grant Number 25871029, la Nippon Sheet Foundation en verre pour la science des matériaux et en génie, et Tochigi Industrial Promotion Center. L'Institut national de technologie, Oyama College, a également aidé avec les frais de publication de cet article.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ti(IV) isopropoxide, 97% | Sigma Aldrich | 205273 | |
| Ti(IV) ethoxide | Sigma Aldrich | 244759 | Technical grade |
| Ti(IV) butoxide, 97% | Sigma Aldrich | 244112 | Reagent grade |
| Ti(IV) butoxide polymer | Sigma Aldrich | 510718 | |
| Poly[2,7-(9,9-dioctylfluorene)-alt-4,7-bis(thiophen-2-yl)benzo-2,1,3-thiadiazole] (PFO-DBT) | Sigma Aldrich | 754013 | |
| [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester ([60]PCBM) 99.5% | Sigma Aldrich | 684449 | Research grade |
| poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate) (PEDOT-PSS) | Heraeus | Clevios S V3 | |
| 1 N Hydrochloric acid | Wako | 083-01095 | |
| Chlorobenzene 99.0% | Wako | 032-07986 | |
| Acetone 99.5% | Wako | 016-00346 | |
| Indium-tin oxide (ITO)-coated glass substrate | Geomatec | 0002 | 100×100×1.1t (mm) |
| Glass substrate | Matsunami Glass | S7213 | 76×26×1.2t (mm) |
| Cotton tail | As one | 1-8584-16 | |
| Epoxy resin | Nichiban | AR-R30 | |
| Plastic spatula | As one | 2-3956-02 | |
| Ultrasonic cleaner | As one | AS482 | |
| Magnetic hot stirrer | As one | RHS-1DN | |
| Ceramic hotplate | As one | CHP-17DN | |
| Spin coater | Kyowariken | K-359 S1 | |
| Vacuum pump | ULVAC | DA-30S | |
| UV-O3 cleaner | Filgen | UV253E | |
| Screen printer | Mitani Electronics | MEC-2400 | |
| Ultrasonic Soldering system | Kuroda Techno | SUNBONDER USM-5 | |
| Direct-current voltage and current source/monitor integrated system | San-Ei Electric | XES-40S1 | |
| Scanning electron microscope | JEOL Ltd. | JSM-7800 |
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