Summary
Um método para, células totalmente imprimíveis, livre de fulereno, altamente estável ao ar bulk-heterojunção solares com base em alcóxidos de Ti como o receptor de elétrons e a fabricação do polímero dador de electrões é descrito aqui. Além disso, um método para controlar a morfologia da camada de fotoactivo através da grosseria molecular das unidades de Ti-alcóxido é relatado.
Introduction
Dispositivos fotovoltaicos orgânicos são considerados fontes de energia renováveis promissoras devido ao seu baixo custo de produção e peso leve 1-7. Devido a estas vantagens, um grande número de cientistas foram imersos nesta área promissora. Na última década,-dye sensibilizados, orgânicos de película fina, e as células solares sensibilizadas por perovskita alcançaram progressos significativos na eficiência de conversão de energia nesta área 8.
Especificamente, as células solares de película fina orgânicos e tecnologia de célula solar orgânica BHJ de película fina são soluções eficientes e de baixo custo para a utilização da energia solar. Além disso, a eficiência de conversão de energia atingiu mais de 10% com o uso de polímeros de baixa band-gap como os derivados de dador electrónico e de fulereno como o aceitador de electrões (fenil-C 61 butírico-ácido-metil éster: [60] ou PCBM fenil-C 71 butírico-ácido-metil éster: [70] PCBM) 9-11. Além disso, alguns pesquisadores hav já relatado a importância da estrutura BHJ na camada fotoactiva, a qual é construída com polímeros de baixa band-gap e derivados de fulereno para obter um elevado rendimento global. Contudo, os derivados de fulereno são sensíveis ao ar. Portanto, um material aceitador de electrões estável ao ar é necessária como uma alternativa. Alguns relatórios sugeriram anteriormente novos tipos de células fotovoltaicas orgânicas que costumavam n-tipo polímeros semicondutores ou óxidos metálicos como receptores de elétrons. Estes relatórios apoiou o desenvolvimento de, células de ar estável livre de fulereno orgânicos de película fina solares 12-15.
No entanto, em contraste com sistemas de fulereno ou sistemas de polímeros semicondutores tipo n, a obtenção de um desempenho satisfatório da estrutura BHJ na camada fotoactivo, que tem a separação da carga e capacidade de transferência de carga, é difícil em sistemas de óxido de metal 16-17. Além disso, os derivados de fulereno e polímeros semicondutores do tipo n tem alta solubilidadeem muitos solventes. Portanto, é fácil de controlar a morfologia da camada fotoactivo selecionando uma solução de tinta como o solvente, que é o precursor da camada fotoactivo 18-20. Em contraste, no caso de sistemas de alcóxido de metal usado em combinação com um polímero de dador de electrões, ambos os semicondutores são insolúveis em quase todos os solventes. Isto é porque os alcóxidos de metais não têm uma elevada solubilidade no solvente. Portanto, a selectividade de solventes para controle da morfologia é extremamente baixa.
Neste artigo, apresentamos um método para controlar a morfologia da camada fotoativo usando bulkiness molecular para fabricar células solares BHJ imprimíveis e altamente estável ao ar. Descrevemos a importância do controle da morfologia para o progresso das células solares BHJ livre de fulereno.
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Protocol
1. Preparação de Indium-óxido de estanho (ITO) de vidro para fabricação de células solares
- Corte o substrato de ITO / vidro.
- Utilizando um cortador de vidro, cortar o substrato de ITO / vidro (10 cm x 10 cm) em pedaços de aproximadamente 2 cm × 2 cm.
- Quimicamente gravar a camada condutora de ITO.
- Usando um multímetro digital, verifique se a parte superior da peça ITO / vidro tem um lado condutor.
- Colocar fita adesiva em ambos os lados da peça de ITO / vidro, deixando uma zona central de 2 mm x 2 cm no meio. Usando a fita de máscara, proteger o restante da camada condutora de ITO do ataque químico.
- Verter algumas gotas de HCl (1 M) para a camada condutora de ITO para remover a camada condutora de ITO a partir da superfície da peça de ITO / vidro. Depois de cerca de 3 min, limpe o HCl com um cotonete, e em seguida, remover a fita adesiva.
- Pretreat a peça ITO / vidro.
- Coloque os pedaços de vidro / ITO em umcaixa de vidro e preencha o caso com água.
- Coloque a caixa de vidro em um banho de água que é dois terços cheio de água e anexar um limpador ultra-sônico. Em seguida, ligar o limpador ultra-sônico por cerca de 15 min para remover os poucos vestígios de etchant química restantes na peça ITO / vidro. Lavar estas peças num banho de ultra-sons com água, acetona, e álcool isopropílico, respectivamente, durante 15 min cada, e em seguida secá-los numa corrente de ar seco. Execute ultra-som com uma frequência de oscilação de 42 kHz.
- Coloque as peças ITO / vidro dentro de uma ultravioleta em ozono (UV-O 3) e líquido de limpeza executar a máquina durante 30 min.
2. Preparação da solução precursora para a camada fotoactivo
- Dissolve-se 0,5 mg de poli [2,7- (9,9-dioctylfluorene) alt-4,7-bis (tiofen-2-il) benzo-2,1,3-tiadiazole] (PFO-DBT) como um electrão dador e 1,0 mg de Ti-alcóxido, em 1 mL de clorobenzeno. Selecione as seguintes Ti-alcóxidos como elétronsaceitadores: Ti (IV), etóxido, butóxido de potássio, e o polímero butóxido de potássio. Em seguida, dissolve-se 0,5 mg de PFO-DBT e 1,0 mg de [60] PCBM em 1 mL de clorobenzeno como referência.
NOTA: Aqui, os níveis HOMO-LUMO são os seguintes 21. PFO-DBT: 5,4-3,53 eV, Ti (IV): 7,49-3,86 eV, etóxido: 7,55-3,90 eV, butóxido: 7,53-3,76 eV, e butóxido polímero: 7,57-3,83 eV. - Em um agitador magnético quente, aquecer a solução precursora de 70 ° C enquanto se agitava com uma barra de agitação a uma velocidade de rotação de 700 rpm. Fazer isso durante 20 min na ausência da luz, até que a solução é visualmente clara a olho nu. Arrefece-se a solução até à temperatura ambiente, mais uma vez, na ausência de luz, para uso futuro.
3. fabricação da Camada de fotoactivo
- Depositar o filme de spin-coating.
- Aquece-se a solução precursora da camada fotoactivo e a peça de ITO / vidro a 70 ° C. Para 10 min, aquecer a solução precursora de uma celeuma quente magnéticarer aquecida a 70 ° C e utilizar uma barra de agitação a uma velocidade de rotação de 700 rpm. Aquecer a peça de ITO / vidro numa placa quente cerâmica aquecido a 70 ° C durante 5 min.
- Coloque a peça de ITO / vidro no centro da fase de vácuo do revestidor de rotação, aquecê-lo com uma pistola de calor para cerca de 70 ° C, e ligar o vácuo.
NOTA: O vácuo é criado usando uma bomba de vácuo com uma velocidade de bombeamento de 30 L / min. A pressão final da bomba de vácuo é de 26,6 x 10 3 Pa. - Verter algumas gotas de solução precursora da camada fotoactivo para o pedaço de ITO / vidro e iniciar a rotação no revestidor 2,000-6,000 rpm durante 60 s em ar.
NOTA: O volume de solução precursora é de 0,5 ml, medidos com um spuit 1-mL. - Seca-se a superfície da camada de fotoactivo durante 10 min à temperatura ambiente numa atmosfera de ar na ausência de luz para se obter uma película de 50 nm de espessura como a camada de fotoactivo.
- Retire a película extra.
- Limpe o phot adicionaloactive camada a partir da superfície da peça de ITO / vidro com uma cotonete humedecida com clorobenzeno.
- Seca-se a camada fotoactivo novamente durante 10 min à temperatura ambiente numa atmosfera de ar na ausência de luz.
NOTA: A temperatura da nossa experiência é mantida a 25 ° C.
4. Fabrico do eléctrodo
- Imprimir o eletrodo orgânico.
- Usando uma impressora da tela, imprimir um eletrodo orgânico, colocando poli (3,4-etilenodioxitiofeno) poli (estireno) (PEDOT-PSS) sobre a camada fotoativo 22. A máscara de metal é de 50 mm de espessura e área de impressão é de 5 mm × 20 mm.
- Seca-se o eléctrodo orgânica durante 30 minutos à temperatura ambiente numa atmosfera de ar na ausência de luz.
5. Laminação para as células solares
- Corte o substrato de vidro em pedaços com dimensões de 1,5 cm × 2,5 cm, usando um cortador de diamante. Espalharuma resina epoxi sobre o substrato de vidro usando uma espátula de plástico. Colocar o substrato de vidro com resina epoxi sobre a camada fotoactivo para protegê-la.
6. Preparação para medir o desempenho de células solares
- Limpe os eléctrodos, limpando-os com um cotonete molhado com acetona. Anexar um eletrodo de apoio para o ITO usando um sistema de soldagem ultra-sônica. Operar o ferro de solda com uma frequência de 42 kHz e a 230 ° C.
7. Medição do Desempenho da célula solar
- Medem-se as características de corrente-tensão (JV) das células solares, utilizando um sistema de corrente-tensão de corrente contínua fonte de monitor / integrado, com o simulador solar calibrado para proporcionar uma AM1.5G simulada de 100 mW / cm2 pelo fotodiodo de silício.
NOTA: Informações mais detalhadas sobre a medição das curvas JV pode ser encontrada em outro lugar 23, 24.
8. Analysis da estrutura Phase-separação
- Prepare filmes individuais de camadas fotoactivos construídos com Ti-alcóxido e PFO-DBT, usando mesmo método para a fabricação de células solares, sem o eléctrodo orgânica e sem o processo de laminação.
- Usar um microscópio óptico ou um microscópio electrónico de varrimento (SEM) para observar a morfologia da camada de fotoactivo a uma ampliação elevada (50.000 x), a fim de analisar a estrutura de separação de fases.
NOTA: Informações mais detalhadas sobre a operação SEM pode ser encontrada em outro lugar 25, 26.
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Representative Results
Nós apresentamos um protocolo para a fabricação de células plenamente imprimíveis orgânicos-inorgânicos BHJ solares, bem como um método para controlar a estrutura de separação de fases. O desempenho de células solares tem sido extensivamente investigado 27-31 quando Ti (IV) e etóxido foram usadas como materiais de aceitador de electrões (Figura 1). Estas células solares exibiu uma densidade de corrente de curto-circuito (Jsc) que é cerca de oito vezes mais elevada do que a dos dispositivos que usam o "Ti (IV) polímero butóxido de potássio" (Tabela 1). As morfologias resultantes na camada fotoativo foram adequados para a foto-geração e a existência de portadores livres e seu transporte. Em outras palavras, é possível controlar a estrutura de gestão transportador escolhendo ao volume do Ti-alcóxido. Alguns trabalhos anteriores mostraram que a estrutura de separação de fases para a gestão de transportador na camada fotoactiva de uma BHJcélula solar usando derivados de fulereno é um fator importante 32-34. Isto também é importante para o sistema orgânico-inorgânico investigada neste trabalho.
Nós podemos explicar o relacionamento entre Jsc pela administração de suporte e a estrutura de separação de fase, usando os três modelos individuais resumidos na Tabela 2. Além disso, investigou-se a estrutura de separação de fases através de SEM, e imagens de SEM foram comparados com os modelos de separação de fases (Figura 2). Quando foi utilizado o polímero butóxido de Ti (IV), o campo de carga-geração era insuficiente. Consequentemente, isto resulta num valor inferior Jsc. Isto é, a self-organização do polímero butóxido de Ti (IV) é promovida principalmente por embalagem da molécula. Quando "Ti (IV) butóxido" foi usada como um semicondutor do tipo n, os domínios de fase foram isolados, o que é inadequado para a transferência de carga dos portadores livres para se obter um oivalor gh Jsc. A estrutura química do Ti (IV) butóxido de potássio é mais volumoso do que a de Ti (IV) e etóxido. Portanto, a grosseria química do Ti (IV) butóxido excessivamente prejudicado a auto-organização do polímero semicondutor do tipo p. Por outro lado, quando Ti (IV) foi utilizado isopropóxido ou etóxido, essas morfologias proporcionado um bom equilíbrio entre o tamanho do domínio e a continuidade de fase do ponto de vista de geração de cargas, a existência de portadores livres, e o seu transporte.
Figura 1: características JV de células solares para diferentes bulkiness química do Ti alcóxido. Este valor é modificado a partir de características de Referência 21. JV são drasticamente alteradas, selecionando a molécula alcóxido Ti. Por favor clique aqui para vIEW uma versão maior desta figura.
Figura 2: Digitalizando imagens microscópio eletrônico (SEM) para a análise de estruturas de separação de fases. Esta figura é uma modificação de Referência 21. A morfologia da camada fotoactivo é obtido a uma ampliação elevada (50.000 ×). As estruturas de separação de fases de Ti (IV) ou isopropóxido de etóxido eram aceitáveis e que teve uma continuidade adequada. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| De titânio (IV) isopropóxido | De titânio (IV) etóxido | De titânio (IV) butóxido | De titânio (IV) polímero butóxido | |
| Jsc [uA / cm 2] | 191 | 182 | 121 | 25 |
| VOC [V] | 0,53 | 0,61 | 0,61 | 0,16 |
| FF | 0,31 | 0,33 | 0,23 | 0,18 |
| PCE [%] | 0,031 | 0,036 | 0,017 | 0,0007 |
Tabela 1: desempenho de células solares por diferentes bulkiness química do Ti-alcóxidos. Esta tabela é modificado a partir de características de referência 21. O JV das células solares BHJ para cada Ti-alcóxido são mostrados na Figura 1, e os parâmetros de desempenho correspondentes são listados nesta tabela.
Tabela 2: O representante fase de separação demodelos para a análise de portadores livres existentes. Esta tabela é modificada a partir de Referência 21. Idealmente, morfologias, como a de modelo B, são necessárias do ponto de vista da existência de muitos portadores livres.
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Discussion
A fim de utilizar voluminosidade da molécula no presente método, é importante conhecer as condições para a formação de película por revestimento por centrifugação. Em primeiro lugar, os do tipo p e do tipo n semicondutores deve ser capaz de ser dissolvida nos solventes. Quando algum material permanece, ele se tornará o grande núcleo dos domínios na camada fotoativo. A utilização de um filtro comercial adequada de solventes individuais é recomendado para remover o restante material. Em seguida, a solução precursora em que as moléculas de dissolver deve ser uniforme e homogeneamente a camada de impresso como fotoactivo no substrato de ITO / vidro em cerca de 60 s. Este processo é executado com as três etapas seguintes. Em primeiro lugar, a solução precursora e substrato de ITO / vidro são mantidas a uma temperatura de aproximadamente 70 ° C. Em segundo lugar, o substrato é prontamente definido na fase do revestidor de rotação. Finalmente, algumas gotas da solução precursora são vertidos e espalhada sobre a superfície do substrato, o mais rapidamentequanto possível, eo revestidor de rotação é imediatamente iniciado. O substrato aquecido impede uma queda rápida na temperatura da solução de precursor sobre o substrato de ITO / vidro. Este método controla os aductos de a solução precursora por uma mudança térmico rápido. O efeito da solução precursora aquecida promove suave espalhamento sobre o substrato, devido à diminuição da viscosidade, e facilita a formação de uma película fina uniformemente plana. Além disso, o processo de spin-revestimento é levado a cabo descoberto pela tampa. Isto promove a evaporação dos solventes a partir do substrato durante o processo de 60-s ~.
Se ocorrer problemas quando se usa o método acima referido, devido às condições experimentais e equipamentos, os seguintes métodos são recomendados. Se o substrato aquecido não pode mover-se sobre a fase do revestidor de rotação, o substrato pode ser aquecido com uma pistola de calor imediatamente antes da utilização. Além disso, se é necessário mais tempo para pôr a solução precursora, t aquecimentoele precursor solução para cerca de 75-80 ° C é recomendável.
Além disso, a estrutura de separação de fases e o tamanho do domínio de fase será diferente dependendo do indivíduo dador de electrões seleccionado. Quando um doador de electrões, excepto PFO-DBT é seleccionado, uma mudança na razão p / n e uma mistura de dois alcóxidos de Ti com voluminosidade diferente como o aceitador de electrões são métodos úteis para a obtenção de uma estrutura de separação de fases adequada. O nosso método para controlar a estrutura de separação de fases é diferente do método de solvente convencional, 18-20, 33. Por isso, o nosso método pode ser modificado para dadores e aceitadores electrónicos que têm solubilidades em apenas alguns solventes limitados.
Finalmente, nós demonstramos um método para a fabricação de células, totalmente imprimíveis, livre de grandes quantidades de fulereno-heterojunção solares baseadas na utilização de alcóxidos de Ti como o aceitador de electrões e um polímero de semicondutor como o doador de electrões. Além disso, Tseu protocolo demonstrou que é eficaz para controlar a estrutura de separação de fases usando a voluminosidade molecular, sem utilizar o método de solvente convencional. Este método pode ser aplicável a sistemas que utilizam vários do tipo n e do tipo p semicondutores, que apenas se dissolvem em poucos solventes. Também podemos citar as limitações deste método. Pensamos que este método é útil apenas em um sistema de duas ingrediente. Isto é porque este método pode controlar a separação de fases, impedindo a auto-organização usando a voluminosidade de uma molécula de dois tipos de moléculas. Portanto, não podemos dizer que um sistema de três ingrediente será aplicável. Iremos investigar a aplicabilidade a estes sistemas no futuro. Espera-se que, para além de completamente células solares orgânicos, células solares híbridos irá também tornar-se popular no futuro próximo.
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Disclosures
Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.
Acknowledgments
Este trabalho foi parcialmente apoiado por JSPS KAKENHI Grant número 25871029, a Fundação Nippon Sheet Glass para a Ciência e Engenharia de Materiais, eo Centro de Promoção industrial Tochigi. O Instituto Nacional de Tecnologia, Oyama College, também ajudou com as despesas de publicação deste artigo.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ti(IV) isopropoxide, 97% | Sigma Aldrich | 205273 | |
| Ti(IV) ethoxide | Sigma Aldrich | 244759 | Technical grade |
| Ti(IV) butoxide, 97% | Sigma Aldrich | 244112 | Reagent grade |
| Ti(IV) butoxide polymer | Sigma Aldrich | 510718 | |
| Poly[2,7-(9,9-dioctylfluorene)-alt-4,7-bis(thiophen-2-yl)benzo-2,1,3-thiadiazole] (PFO-DBT) | Sigma Aldrich | 754013 | |
| [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester ([60]PCBM) 99.5% | Sigma Aldrich | 684449 | Research grade |
| poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate) (PEDOT-PSS) | Heraeus | Clevios S V3 | |
| 1 N Hydrochloric acid | Wako | 083-01095 | |
| Chlorobenzene 99.0% | Wako | 032-07986 | |
| Acetone 99.5% | Wako | 016-00346 | |
| Indium-tin oxide (ITO)-coated glass substrate | Geomatec | 0002 | 100×100×1.1t (mm) |
| Glass substrate | Matsunami Glass | S7213 | 76×26×1.2t (mm) |
| Cotton tail | As one | 1-8584-16 | |
| Epoxy resin | Nichiban | AR-R30 | |
| Plastic spatula | As one | 2-3956-02 | |
| Ultrasonic cleaner | As one | AS482 | |
| Magnetic hot stirrer | As one | RHS-1DN | |
| Ceramic hotplate | As one | CHP-17DN | |
| Spin coater | Kyowariken | K-359 S1 | |
| Vacuum pump | ULVAC | DA-30S | |
| UV-O3 cleaner | Filgen | UV253E | |
| Screen printer | Mitani Electronics | MEC-2400 | |
| Ultrasonic Soldering system | Kuroda Techno | SUNBONDER USM-5 | |
| Direct-current voltage and current source/monitor integrated system | San-Ei Electric | XES-40S1 | |
| Scanning electron microscope | JEOL Ltd. | JSM-7800 |
References
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