Abstract
जैव तेल में मौजूद कार्बोनिल यौगिकों भंडारण पर और उन्नयन के दौरान जैव तेल गुण परिवर्तन के लिए जिम्मेदार होने के लिए जाना जाता है। विशेष रूप से, carbonyls एक जैव तेल के भंडारण के दौरान चिपचिपापन में वृद्धि (अक्सर 'उम्र बढ़ने' के रूप में करने के लिए कहा गया है) के कारण। जैसे, कार्बोनिल सामग्री पहले से चिपचिपाहट माप से कम परिवर्तनशीलता के साथ जैव तेल उम्र बढ़ने और संक्षेपण प्रतिक्रियाओं पर नज़र रखने के लिए एक विधि के रूप में इस्तेमाल किया गया है। इसके अतिरिक्त, carbonyls भी जैव तेल उन्नयन की प्रक्रिया में कोक गठन के लिए जिम्मेदार हैं। जैव तेलों में carbonyls के महत्व को देखते हुए, उनकी मात्रा का ठहराव के लिए सही विश्लेषणात्मक तरीकों जैव तेल समुदाय के लिए बहुत महत्वपूर्ण हैं। Potentiometric अनुमापन कार्बोनिल oximation पर आधारित विधियों लंबे pyrolysis जैव तेलों में कार्बोनिल सामग्री का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया गया है। यहाँ, हम पारंपरिक कार्बोनिल oximation प्रक्रियाओं है कि कम प्रतिक्रिया समय में परिणाम के एक संशोधन, छोटे नमूने का आकार, उच्च परिशुद्धता, और अधिक एसीसी पेशयूरेट कार्बोनिल निर्धारण। पारंपरिक कार्बोनिल oximation तरीकों कमरे के तापमान पर होते हैं, यहाँ प्रस्तुत Faix विधि 80 डिग्री सेल्सियस के एक ऊंचा तापमान पर होता है।
Introduction
pyrolysis जैव तेल यौगिकों और रासायनिक कार्य समूहों की एक विशाल विविधता के शामिल कर रहे हैं, कार्बोनिल समूह की मात्रा का ठहराव विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। Carbonyls दोनों भंडारण और प्रसंस्करण 1 2 के दौरान जैव तेल की अस्थिरता के लिए जिम्मेदार होने के लिए जाना जाता है। यहाँ प्रस्तुत अनुमापन विधि एक सरल तकनीक है जो मज़बूती से जैव तेल की कुल कार्बोनिल सामग्री यों कर सकते हैं। केवल एल्डिहाइड और कीटोन कार्य समूहों के लिए इस विधि का उपयोग मात्रा कर रहे हैं; कार्बोक्जिलिक एसिड और लैक्टोन समूहों मात्रा निर्धारित नहीं कर रहे हैं।
जैव तेलों के विश्लेषण के लिए, अनुमापन द्वारा कार्बोनिल समूह की मात्रा का ठहराव पारंपरिक रूप से Nicolaides 3 की विधि का उपयोग कर पूरा किया गया है। इस विधि सामान्यतः जैव तेल साहित्य 4, 5, 6, 7 में इस्तेमाल किया गया है। यह है एकसरल प्रक्रिया है, जहां carbonyls इसी oxime करने के लिए परिवर्तित कर रहे हैं (चित्रा 1 देखें)। मुक्त एचसीएल पिरिडीन पूरा करने के लिए संतुलन के लिए मजबूर करने के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। पिरिडीन की साधना एसिड NaOH (आधार titrant) का एक ज्ञात राशि के साथ titrated है। NaOH के समकक्ष इस्तेमाल किया की संख्या stoichiometrically जैव तेल में कार्बोनिल वर्तमान की मोल्स के बराबर है।
Nicolaides विधि, हालांकि, कई सीमाएं हैं। यह पूरा होने तक पहुंचने के लिए 48 घंटे से अधिक समय की आवश्यकता होती प्रतिक्रिया कर सकते हैं। यह गंभीर रूप से throughput नमूना सीमा। यह पिरिडीन, जो विषैला होता है इस्तेमाल करता है। 1 से 2 जी के लिए का नमूना वजन आवश्यक हैं। नमूना इस्तेमाल किया वजन hydroxylamine एचसीएल वर्तमान की राशि और नमूने के कार्बोनिल सामग्री पर निर्भर है। इस्तेमाल नमूना वजन के प्रारंभिक अनुमान गलत हैं, तो अनुमापन दोहराया जाना है।
Faix एट अल। 8 एक तरीका है कि ज संशोधित किया गया है विकसितअरे Nicolaides विधि के मुद्दों का समाधान करने के लिए। प्रतिक्रिया 2 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर किया जाता है, जिससे नमूना throughput बढ़ रही है। Pyridine triethanolamine है, जो एक कम जहरीले रसायन है के साथ प्रतिस्थापित किया गया है। नमूने का आकार 100 से 150 मिलीग्राम से कम किया जा सकता है। triethanolamine मुक्त एचसीएल खपत होती है, पूरा करने के लिए प्रतिक्रिया ड्राइविंग और unconsumed triethanolamine सीधे titrated है। hydroxylamine के एक माध्यमिक अनुमापन अनावश्यक है। इन अनुमापन तरीकों की तुलना से पता चला है कि Nicolaides विधि काफी जैव तेल 9 के कार्बोनिल सामग्री underestimates।
विधि यहाँ वर्णित मूल विधि 8 से pyrolysis जैव तेलों का विश्लेषण करने के लिए और अधिक लागू होने के लिए संशोधित किया गया है। इस विधि कच्चे pyrolysis जैव तेल के विश्लेषण के लिए विकसित किया गया था, लेकिन इसे सफलतापूर्वक बायोमास व्युत्पन्न तेल के अन्य प्रकार, hydrotreated जैव तेल सहित करने के लिए लागू किया गया है। additionally, इस विधि दोनों उम्र बढ़ने और उन्नयन के दौरान कार्बोनिल सामग्री में बदलाव पर नजर रखने के लिए इस्तेमाल किया गया है।
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Protocol
सावधानी: शुरुआत से पहले सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) की समीक्षा करें। इथेनॉल ज्वलनशील है। सभी लागू रासायनिक हैंडलिंग प्रक्रियाओं का पालन किया जाना चाहिए, साथ ही सभी लागू अपशिष्ट डिस्पोजेबल और हैंडलिंग प्रक्रियाओं।
1. अभिकर्मक समाधान
- hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (समाधान क) तैयार: एक 250 एमएल बड़ा फ्लास्क hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड का 7.7 जी और विआयनीकृत पानी की 50 मिलीलीटर जोड़ें। जब सभी ठोस भंग कर दिया है, इथेनॉल के साथ चिह्नित करने के लिए पतला। यह 80% (v / v) इथेनॉल में एक 0.55 एम hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान में यह परिणाम है।
- triethanolamine समाधान (समाधान बी) तैयार: triethanolamine के 17.4 एमएल 250 एमएल बड़ा फ्लास्क में जोड़े। पानी की 10 मिलीलीटर जोड़ने, और फिर इथेनॉल के साथ निशान से ऊपर पतला। यदि पानी के अलावा छोड़ दिया है 95% इथेनॉल का भी इस्तेमाल किया जा सकता है। इस 96% में एक 0.48 एम triethanolamine समाधान में यह परिणाम (v / v) इथेनॉल
- हाइड्रोक्लोरिक एसिड तैयारउपाय। या तो 0.1 एन समाधान खरीद या 10 एमएल का उपयोग कर तैयार एचसीएल और 1 एल पानी ध्यान केंद्रित किया।
2. जैव तेल सैम्पलिंग और हैंडलिंग
- यकीन है कि तेल का नमूना एक नमूना वापस लेने से पहले कमरे के तापमान पर है। अच्छी तरह से (कम से कम 1 मिनट के लिए सख्ती झटकों से मिश्रण है, और नेत्रहीन नमूना निरीक्षण यह समरूप है सुनिश्चित करने के लिए। कुछ जैव तेल मिलाते अब समय की आवश्यकता हो सकती है) homogenize एक प्रतिनिधि नमूने प्राप्त करने के लिए जैव तेल।
- जैव तेल नमूना के लिए, जैव तेल के 100 से 150 मिलीग्राम का उपयोग करें।
- नमूना गिरावट विश्लेषण करने से पहले रोकने के लिए ऑक्सीजन और गर्मी के लिए जोखिम को कम।
3. विश्लेषणात्मक प्रक्रिया
- आधार समाधान का मानकीकरण
- सूखी ना 2 3 सीओ 105 डिग्री सेल्सियस पर एक ओवन में प्राथमिक मानक रात भर एक सूखी नमूना सुनिश्चित करने के लिए। ना 2 3 सीओ वजन से पहले कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति दें।
- 150 मिलीग्राम से 100 वजनएक अनुमापन पोत को सोडियम कार्बोनेट का, वास्तविक वजन रिकॉर्ड हलचल पट्टी को जोड़ने और पीएच इलेक्ट्रोड बल्ब और जंक्शन को कवर करने के लिए पर्याप्त पानी जोड़ें।
- एक अनुमापन पोत के लिए नमूना हस्तांतरण, अनुपात में इथेनॉल और पानी के साथ अलग से प्रतिक्रिया शीशी कई बार धोने इथेनॉल / पानी के अंतिम 80% समाधान बनाने के लिए। एसिड समाधान समापन बिंदु के लिए एक स्वचालित titrator उपयोग कर के साथ titrate। समापन बिंदु रिकॉर्ड। समापन बिंदु अनुमापन वक्र पर मोड़ बिंदु के रूप में परिभाषित किया गया है।
- तीन अंक प्राप्त करने के लिए दो बार प्रक्रिया को दोहराएं।
- एसिड समाधान के सामान्य रूप में औसत मूल्य का प्रयोग करें।
- अनुमापन रिक्तियाँ की तैयारी
- खाली एक के लिए: एक स्पिन फलक के साथ एक 5 एमएल शीशी में जोड़ने के लिए 0.5 एमएल डाइमिथाइल sulfoxide (DMSO)।
- 2 एमएल hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (समाधान ए) जोड़ें।
- 2 एमएल triethanolamine समाधान (समाधान बी) जोड़ें।
- कैप कसकर, preheated (80 डिग्री सेल्सियस) में जगह गर्मीएर ब्लॉक या नहाने के पानी और 2 घंटे के लिए हलचल।
- एसिड समाधान समापन बिंदु के लिए एक स्वचालित titrator का उपयोग कर, और रिकॉर्ड समापन बिंदु के साथ titrate।
- रिक्त बी के लिए: खनिज एसिड, नमूने में मौजूद होना एक स्पिन फलक के साथ 5 एमएल शीशी के लिए 0.5 एमएल DMSO जोड़ने की संदिग्ध है।
- 2 एमएल triethanolamine समाधान (समाधान बी) जोड़ें।
- कैप कसकर और 2 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर हलचल।
- एक अनुमापन पोत के लिए नमूना हस्तांतरण, अनुपात में इथेनॉल और पानी के साथ अलग से प्रतिक्रिया शीशी कई बार धोने इथेनॉल / पानी के अंतिम 80% समाधान बनाने के लिए। एसिड समाधान समापन बिंदु के लिए एक स्वचालित titrator उपयोग कर के साथ titrate। समापन बिंदु रिकॉर्ड।
- दोहराएँ प्रक्रिया तीन बार तीन अंक प्राप्त करने के लिए।
- विधि के मान्यकरण एक जाना जाता है कार्बोनिल का प्रयोग
- एक 5 एमएल शीशी के 4- (benzyloxy) benzaldehyde (4-बीबीए) ~ 100 मिलीग्राम वजन, वास्तविक वजन रिकॉर्ड, एक स्पिन फलक जोड़ें।
- 0.5 एमएल DMSO जोड़ें।
- भंग2 एमएल hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (समाधान ए) में नमूना।
- 2 एमएल triethanolamine समाधान (समाधान बी) जोड़ें।
- बंद ढक्कन कसकर और 2 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर हलचल।
- एक अनुमापन पोत के लिए नमूना हस्तांतरण, अनुपात में इथेनॉल और पानी के साथ अलग से प्रतिक्रिया शीशी कई बार धोने इथेनॉल / पानी के अंतिम 80% समाधान बनाने के लिए। एसिड समाधान समापन बिंदु के लिए एक स्वचालित titrator उपयोग कर के साथ titrate। समापन बिंदु रिकॉर्ड।
- प्रक्रिया तीन बार दोहराएँ, तीन अंक प्राप्त करने के लिए।
- जैव तेल का विश्लेषण विधि का प्रयोग
- 5 एमएल शीशी के लिए जैव तेल के 100 मिलीग्राम के करीब वजन, वास्तविक वजन रिकॉर्ड और एक स्पिन फलक जोड़ें।
- 0.5 एमएल DMSO जोड़ें।
- 2 एमएल hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (समाधान ए) में नमूना भंग।
- 2 एमएल triethanolamine समाधान (समाधान बी) जोड़ें।
- बंद ढक्कन कसकर और 2 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर हलचल।
- स्थानांतरण वेंएक अनुमापन पोत को ई नमूना, अनुपात में इथेनॉल और पानी के साथ अलग से प्रतिक्रिया शीशी कई बार धोने इथेनॉल / पानी के अंतिम 80% समाधान बनाने के लिए। एसिड समाधान समापन बिंदु के लिए एक स्वचालित titrator उपयोग कर के साथ titrate। समापन बिंदु रिकॉर्ड।
- प्रक्रिया तीन बार दोहराएँ, तीन अंक प्राप्त करने के लिए।
- खाली सी: खनिज एसिड नमूने में मौजूद होने का संदेह है, तो एक 5 एमएल की शीशी में जैव तेल के 100 मिलीग्राम के करीब तौलना, वजन रिकॉर्ड और एक स्पिन फलक जोड़ें।
- 0.5 एमएल DMSO जोड़ें।
- 2 एमएल triethanolamine समाधान (समाधान बी) जोड़ें।
- कैप कसकर और 2 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर हलचल।
- एक अनुमापन पोत के लिए नमूना हस्तांतरण, अनुपात में इथेनॉल और पानी के साथ अलग से प्रतिक्रिया शीशी कई बार धोने इथेनॉल / पानी के अंतिम 80% समाधान बनाने के लिए। एसिड समाधान समापन बिंदु के लिए एक स्वचालित titrator उपयोग कर के साथ titrate। समापन बिंदु रिकॉर्ड।
- दोहराएँ प्रक्रिया तीन बार तीन अंक प्राप्त करने के लिए।
4. गणना
- आधार समाधान का मानकीकरण
- एसिड समाधान (मोल / एल) निम्न समीकरण का उपयोग की एकाग्रता की गणना। ग्राम में सूखी सोडियम कार्बोनेट का वजन डब्ल्यू 1 है, पवित्रता एक अंश के रूप में लिखा जाता है (यानी, 99% 0.99), और समापन बिंदु एमएल में है।
- एसिड समाधान (मोल / एल) निम्न समीकरण का उपयोग की एकाग्रता की गणना। ग्राम में सूखी सोडियम कार्बोनेट का वजन डब्ल्यू 1 है, पवित्रता एक अंश के रूप में लिखा जाता है (यानी, 99% 0.99), और समापन बिंदु एमएल में है।
- विधि के मान्यकरण एक जाना जाता है कार्बोनिल का प्रयोग
- निम्न समीकरण का उपयोग नमूने में 4BBA (मोल / एल) की एकाग्रता की गणना। ग्राम में 4BBA का वजन है डब्ल्यू 2, 4BBA पवित्रता एक अंश के रूप में लिखा जाता है (यानी, 99% 0.99 है), एसिड समाधान (मोल / एल) की एकाग्रता [एसिड] है, triethanolamine / hydroxylamine • एचसीएल खाली समापन बिंदु ईपी बीए (तीन कारतूस के औसत मूल्य, एमएल में) है, और समापन बिंदु ईपी (एमएल) में है। <br />
- निम्न समीकरण का उपयोग नमूने में 4BBA (मोल / एल) की एकाग्रता की गणना। ग्राम में 4BBA का वजन है डब्ल्यू 2, 4BBA पवित्रता एक अंश के रूप में लिखा जाता है (यानी, 99% 0.99 है), एसिड समाधान (मोल / एल) की एकाग्रता [एसिड] है, triethanolamine / hydroxylamine • एचसीएल खाली समापन बिंदु ईपी बीए (तीन कारतूस के औसत मूल्य, एमएल में) है, और समापन बिंदु ईपी (एमएल) में है। <br />
- जैव तेल का विश्लेषण
- जैव तेलों में carbonyls [co] (mmol / जी जैव तेल) निम्न समीकरण का उपयोग की एकाग्रता की गणना। ग्राम में जैव तेल का वजन डब्ल्यू 3, एसिड समाधान (मोल / एल) की एकाग्रता [एसिड] है, triethanolamine / hydroxylamine • एचसीएल खाली समापन बिंदु ईपी बीए (एमएल में तीन कारतूस के औसत मूल्य) है और समापन बिंदु ईपी (एमएल) में है।
- जैव तेलों में carbonyls [co] (mmol / जी जैव तेल) निम्न समीकरण का उपयोग की एकाग्रता की गणना। ग्राम में जैव तेल का वजन डब्ल्यू 3, एसिड समाधान (मोल / एल) की एकाग्रता [एसिड] है, triethanolamine / hydroxylamine • एचसीएल खाली समापन बिंदु ईपी बीए (एमएल में तीन कारतूस के औसत मूल्य) है और समापन बिंदु ईपी (एमएल) में है।
- एसिड सुधार
नोट: pKa <2 के साथ खनिज एसिड या कार्बनिक अम्ल की उपस्थिति triethanolamine साथ एसिड की प्रतिक्रिया के कारण कृत्रिम रूप से कम कार्बोनिल मूल्यों का कारण बन सकता है।- यदि यह संदिग्ध है, कारतूस वर्गों 3.2.6 और 3.4.8 में विस्तृत प्रदर्शन करते हैं। ग्राम में नमूने में जैव तेल का वजन हैडब्ल्यू 3, ईपी नमूने के समापन बिंदु है और ईपी बीए triethanolamine / hydroxylamine खाली है। ईपी बी बी रिक्त बी के समापन बिंदु है, ईपी ईसा पूर्व के तेल की खाली सी और वजन (छ) रिक्त सी में इस्तेमाल के समापन बिंदु डब्ल्यू बी सी है:
जैव तेल के नमूने है कि ज्यादातर एसिटिक एसिड होते हैं के लिए, यह एक अनावश्यक कदम है।
- यदि यह संदिग्ध है, कारतूस वर्गों 3.2.6 और 3.4.8 में विस्तृत प्रदर्शन करते हैं। ग्राम में नमूने में जैव तेल का वजन हैडब्ल्यू 3, ईपी नमूने के समापन बिंदु है और ईपी बीए triethanolamine / hydroxylamine खाली है। ईपी बी बी रिक्त बी के समापन बिंदु है, ईपी ईसा पूर्व के तेल की खाली सी और वजन (छ) रिक्त सी में इस्तेमाल के समापन बिंदु डब्ल्यू बी सी है:
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Representative Results
चित्रा 2 में दिखाया गया है एक ठेठ अनुमापन वक्र, एक एकल समापन बिंदु के होते हैं। दोनों एक कच्चे जैव तेल का नमूना है, और एक खाली अनुमापन के लिए विशिष्ट अनुमापन, दिखाए जाते हैं। समापन बिंदु अनुमापन की अवस्था में मोड़ बिंदु पर स्थित है के रूप में; समापन बिंदु आसानी से (, सही अक्ष, DPH / डीवी पर दिखाया चित्रा 2 में) अनुमापन वक्र के पहले व्युत्पन्न साजिश रचने के द्वारा पहचाना जा सकता है। कई स्वचालित अनुमापन सिस्टम सॉफ्टवेयर है कि अनुमापन वक्र, जो कभी कभी के रूप में समापन बिंदु मान्यता मापदंड (ईआरसी) में जाना जाता है के व्युत्पन्न खरीदते हैं लोगों की है।
चित्रा 1: Oximation रिएक्शन। रिएक्शन इसी oxime करने के लिए एक कार्बोनिल परिसर के रूपांतरण दिखा योजनाबद्ध।
Iles / ftp_upload / 55165 / 55165fig2.jpg "/>
चित्रा 2: नमूना और खाली अनुमापन घटता। एक कच्चा pyrolysis जैव तेल के लिए प्रतिनिधि अनुमापन घटता है, और एक खाली अनुमापन। अनुमापन घटता, DPH / डीवी सबसे पहले डेरिवेटिव, यह भी पता चला रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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Discussion
प्रतिनिधि अनुमापन घटता चित्रा 2 में दिखाया जाता है। एक खाली अनुमापन, साथ ही एक pyrolysis तेल के नमूने के लिए एक अनुमापन, दिखाए जाते हैं। इसके अलावा, अनुमापन वक्र (DPH / डीवी) के पहले व्युत्पन्न दिखाया गया है, जो अनुमापन समापन बिंदु की आसान पहचान के लिए अनुमति देता है। चित्रा 2 पर इनसेट तालिका औसत मूल्यों और मानक विचलन के साथ दोनों pyrolysis तेल और खाली अनुमापन के लिए तीन प्रतियों डेटा से पता चलता है। (एमएल) में दिखाए समापन बिंदु मूल्यों pyrolysis तेल के नमूने में कुल कार्बोनिल सामग्री (mmol / ग्राम में) की गणना करने के लिए धारा 4 में उपयोग किया जाता है। Pyrolysis तेल चित्रा 2 में दिखाया अनुमापन के लिए, जैव तेल नमूना जन .1148 ग्राम था, एसिड एकाग्रता था 0.07032 मोल / एल, खाली समापन बिंदु 13.041 था एमएल, और pyrolysis तेल समापन बिंदु 4.891 एमएल था। यह 4.992 mmol / छ जैव तेल की एक कार्बोनिल सामग्री में हुई।
विधि विकास के दौरान, कोई हस्तक्षेप एथिल एसीटेट या एक के लिए देखा गयाCETIC एसिड। हमने पाया है कि एल्कोहल के अलावा के हस्तक्षेप का कारण बनता है, लेकिन यह श्रृंखला लंबाई पर निर्भर है। कारण के रूप में अभी तक अनिर्धारित है, लेकिन शराब के गुणों विलायक से संबंधित हो सकता है। यह ध्यान देने योग्य है कि monosaccharides इस पद्धति का उपयोग कर रहे हैं मापा लायक है। इस विधि के चयनात्मकता मॉडल यौगिकों के रूप में 1-butanol, 1-pentanol, तृतीयक butanol, 2-propanol, एथिल एसीटेट, एसिटिक एसिड, सिलोज़ और ग्लूकोज का उपयोग करते हुए, शराब, एस्टर, एसिड और कार्बोहाइड्रेट जैव में प्रतिनिधित्व द्वारा परीक्षण किया गया था तेल। इस विधि को मज़बूती से विश्लेषण करने के लिए कम से कम 20 कच्चे pyrolysis जैव तेल, दोनों ताजा और 80 डिग्री सेल्सियस पर 120 एच के लिए ऊपर आयु वर्ग के इस्तेमाल किया गया है। इसके अतिरिक्त, कई hydrotreated pyrolysis जैव तेल सफलतापूर्वक विश्लेषण किया गया है। जैव तेल के नमूने की एक विस्तृत विविधता, सटीकता और विश्वसनीयता के एक उच्च स्तर के साथ संयुक्त करने के लिए इस पद्धति के प्रयोग, भविष्य में अन्य अनुप्रयोगों के लिए इस विधि उधार दे सकता है। उदाहरण के लिए, कार्बोनिल सामग्री एक जैव में चिपचिपाहट की जगह इस्तेमाल किया जा सकता हैतेल परीक्षण उम्र बढ़ने।
मूल विधि में, Faix एट अल। 8 triethanolamine और hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान मिलाया एक शेयर समाधान बनाने के लिए। इस • एचसीएल triethanolamine के गठन जो एक माप त्रुटि में परिणाम होगा की ओर जाता है। इस विधि में, नमूना के अनुमापन तुरंत oximation (सरगर्मी के 2 घंटे के बाद) के बाद किया जाना चाहिए। अनुमापन निम्नलिखित oximation देरी हो रही है, तो triethanolamine triethanolamine • एचसीएल, जो माप में एक त्रुटि में परिणाम होगा बना सकते हैं।
इथेनॉल के एक 80% समाधान अनुमापन पोत के लिए नमूना के हस्तांतरण के लिए आवश्यक नहीं है; केवल 80% इथेनॉल के अंतिम मात्रा की जरूरत है। एक मॉडल यौगिक के रूप में, 4- (benzyloxy) benzaldehyde (4-बीबीए) एक पर्याप्त उच्च आणविक वजन लगभग जैव तेल नमूना के रूप में एक ही राशि (~ 100 मिलीग्राम) का उपयोग करना पड़ता है। हम कार्बोनिल मॉडल यौगिक के रूप में 4-बीबीए का उपयोग कर सुझाव है, जबकि अन्य यौगिकों का इस्तेमाल किया जा सकता है4-बीबीए के स्थान पर। अगर केवल कार्बनिक अम्ल जैव तेल के नमूने में मौजूद हैं अंत में, कारतूस बी और सी अनावश्यक हैं।
के रूप में शुरूआत में चर्चा की, यहाँ प्रस्तुत Faix विधि पारंपरिक कार्बोनिल अनुमापन विधि (Nicolaides विधि) पर कई फायदे हैं। हाल ही में, Nicolaides और Faix अनुमापन तरीकों की तुलना से पता चला है कि Nicolaides विधि काफी जैव तेल 9 के कार्बोनिल सामग्री underestimates। इसके अतिरिक्त, 2015 में एक अंतर-प्रयोगशाला अध्ययन एक कच्चे pyrolysis जैव तेल पर प्रदर्शन किया गया था, और इस अध्ययन के दोनों Faix और Nicolaides अनुमापन तरीकों 10 शामिल थे। यह पाया गया कि Faix कार्बोनिल यहाँ प्रस्तुत विधि <5% सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) भाग लेने वाले सभी प्रयोगशालाओं के बीच परिवर्तनशीलता के साथ विशेष रूप से विश्वसनीय था। इसकी तुलना में, Nicolaides विधि ~ 10% आरएसडी की एक अंतर-प्रयोगशाला परिवर्तनशीलता दिखाया। अंत में, जबकि इस विधि विश्लेषण ओ के लिए विकसित किया गया थाएफ कच्चे pyrolysis जैव तेल, यह भी सफलतापूर्वक उन्नत pyrolysis जैव तेलों में कार्बोनिल मात्रा का ठहराव के लिए इस्तेमाल किया गया है।
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
यह काम अमेरिका के राष्ट्रीय अक्षय ऊर्जा प्रयोगशाला के साथ अनुबंध सं डे-AC36-08GO28308 के तहत ऊर्जा विभाग द्वारा समर्थित किया गया। ऊर्जा दक्षता अमेरिका डो कार्यालय एवं नवीकरणीय ऊर्जा Bioenergy टेक्नोलॉजीज कार्यालय द्वारा प्रदान की अनुदान। अमेरिकी सरकार ने बरकरार रखे हुए है और प्रकाशक, प्रकाशन के लिए लेख को स्वीकार कर, मानता है कि अमेरिकी सरकार ने एक nonexclusive, पेड-अप, अटल, दुनिया भर में लाइसेंस को बरकरार रखे हुए प्रकाशित या इस काम के प्रकाशित प्रपत्र पुन: पेश, या दूसरों को ऐसा करने के लिए अनुमति देने के लिए, अमेरिकी सरकार के उद्देश्यों के लिए।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Analytical balance | accurate to 0.1 mg | ||
| dry block heater with magnetic stirrer, or hot water bath with magnetic stirrer | |||
| Automatic titrator | We used a Metrohm Titrando 809 automatic titrator, though other equivalent systems are acceptable | ||
| Deionized water | |||
| Ethanol (reagent grade) | CAS # 64-17-5 | ||
| Hydroxylamine hydrochloride | CAS # 5470-11-1 | ||
| Triethanolamine | CAS #102-71-6 | ||
| Hydrochloric acid (37%) | CAS # 7647-01-0 | ||
| Sodium Carbonate (primary standard) | SigmaAldrich | 223484 | |
| 4-(benzyloxy)benzaldehyde | CAS # 4397-53-9 | ||
| Dimethyl sulfoxide | CAS # 67-68-5 | ||
| 5 mL glass Reacti-vials with solid lid and teflon spinvane | Thermoscientific | TS-13223 | |
| 200 mL volumetric flask | |||
| Volumetric or mechanical pipettes |
References
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