Lösungsmittelbindung für die Herstellung von PMMA und COP Mikrofluidiksysteme

Summary

Lösungsmittelbindung ist ein einfaches und vielseitiges Verfahren für thermoplastische Mikrofluidik-Vorrichtungen mit hoher Qualität Bindungen hergestellt wird. Wir beschreiben ein Protokoll zu erreichen, stark, optisch klare Bindungen in PMMA und COP mikrofluidischen Vorrichtungen, die Mikrostrukturdetails, durch eine sinnvolle Kombination von Druck, Temperatur, einem geeigneten Lösungsmittel und Bauteilgeometrie zu erhalten.

Abstract

Thermoplastisches mikrofluidischen Geräte bieten viele Vorteile gegenüber denen aus Silikon-Elastomeren, aber Bondverfahren müssen für jedes Thermoplast Interesse entwickelt werden. Lösungsmittelbonden ist ein einfaches und vielseitiges Verfahren, die verwendet werden können Geräte aus einer Vielzahl von Kunststoffen herzustellen. Ein geeignetes Lösungsmittel befindet sich zwischen zwei Vorrichtungsschichten zugesetzt werden, gebunden ist, und Wärme und Druck werden auf die Vorrichtung aufgebracht, um die Bindung zu erleichtern. Durch die Verwendung einer geeigneten Kombination von Lösungsmittel, Kunststoff, Hitze und Druck kann das Gerät mit einem hochwertigen Bindung abgedichtet werden, gekennzeichnet als hohe Bindung Abdeckung mit, Haftfestigkeit, optische Klarheit, Haltbarkeit im Laufe der Zeit und eine geringe Verformung oder Beschädigung von Mikrostruktur Geometrie. Wir beschreiben das Verfahren zum Verkleben von Vorrichtungen aus zwei populäre Thermoplasten, Poly (methyl-methacrylat) (PMMA) und Cycloolefin-Polymer (COP) sowie eine Vielzahl von Methoden, um die Qualität der resultierenden Bindungen zu charakterisieren und Strategien Troubleshoot niedrige Qualität Anleihen. Diese Verfahren können verwendet werden, um neue Lösungsmittelbindungsprotokolle für andere Kunststoff-Lösungsmittelsysteme zu entwickeln.

Introduction

Mikrofluidik hat sich in den letzten zwanzig Jahren als Technologie gut geeignet für das Studium der Chemie und Physik an der mikroskaligen ^1, und mit wachsendem Versprechen entstanden deutlich zu Forschung Biologie beitragen ^2-4. Die Mehrheit der Mikrofluidik - Vorrichtungen aus Poly (dimethylsiloxan) (PDMS), ein Silikon - Elastomer , das einfach zu bedienen, preiswert ist, historisch und bietet hohe Qualitätsmerkmal Replikation ^5. Allerdings hat PDMS gut dokumentierte Nachteile und ist nicht mit hochvolumigen Herstellungs ^6,7 verarbeitet und als solches besteht ein wachsender Trend zur Herstellung von mikrofluidischen Vorrichtungen aus thermoplastische Materialien, die aufgrund ihrer potentiellen Massenherstellung und damit Vermarktung gewesen.

Eines der wichtigsten Hindernisse für den verstärkten Einsatz von Kunststoff-Mikro wurde das Erreichen einfache, qualitativ hochwertige Verklebung von Kunststoff-Geräte. Aktuelle Strategien beschäftigen thermal, Klebstoff und Lösungsmittel Bindungstechniken, aber viele leiden an großen Herausforderungen. Die thermische Bindung erhöht Autofluoreszenz ⁸ und oft verformt Mikrokanalgeometrien ^{9 bis 11,} während Klebetechniken erfordern Schablonen, eine sorgfältige Ausrichtung und schließlich die Dicke der auf dem Mikrokanal ¹⁰ freiliegenden Klebstoff lassen. Lösungsmittelbonden ist attraktiv wegen ihrer Einfachheit, Abstimmbarkeit und niedrige Kosten ^{10,12 - 14.} Insbesondere ermöglicht seine Einstellbarkeit Optimierung für eine Vielzahl von Kunststoffen, die gleichbleibend hohe Qualität Bindung ergeben können , die ¹⁴ Verformung von Mikrostrukturen minimiert.

Während der Lösungsmittelbonden, erhöht die Lösungsmittelexposition, die Mobilität der Polymerketten in der Nähe der Oberfläche des Kunststoff, die Interdiffusion der Ketten über die Verbindungsgrenzfläche ermöglicht. Dies verursacht Verschlingung über mechanische Verriegelung der diffundierenden Ketten und führt in aphysical Bindung ^10. Wärmebindungs ​​arbeitet in ähnlicher Weise, sondern stützt sich auf erhöhter Temperatur allein Kettenbeweglichkeit zu erhöhen. Somit thermische Verfahren erfordern Temperaturen nahe oder oberhalb der Glasübergang des Polymers, während die Verwendung von Lösemitteln signifikant die Temperatur zum Bonden benötigt reduzieren kann und somit unerwünschte Deformierung reduzieren.

Wir stellen ein spezifisches Protokoll für beide PMMA und COP-Geräte verbunden wird. Jedoch beschreibt dieses Protokoll und Verfahren eine einfache, generischen Ansatz zur Lösungsmittel Verkleben von thermoplastischen Mikrofluidik-Vorrichtungen, die für andere Kunststoffmaterialien, Lösungsmitteln und erhältlicher Ausrüstung zugeschnitten werden können. Wir beschreiben eine Vielzahl von Methoden zur Bewertung der Qualität von Anleihen der Bewertung (zB Briefdeckung, Klebkraft, Bindung Haltbarkeit und Deformation von Mikrostrukturgeometrien) und Fehlerbehebung Ansätze bieten diese gemeinsamen Herausforderungen zu begegnen.

Protocol

Man beachte, dass alle unten wurden in einem nicht-Reinraumumgebung beschriebenen Schritte entwickelt und durchgeführt. Die Lösungsmittelbindungsschritte können sicherlich in einem Reinraum durchgeführt werden, wenn verfügbar, aber dies ist nicht erforderlich.

1. Herstellung von Thermoplastischer Mikrofluidikvorrichtung Schichten

1. Design und Herstellung Mikrofluidikvorrichtung Schichten aus dem thermoplastischen der Wahl eines geeigneten Herstellungsverfahren unter Verwendung von (beispielsweise ¹⁵ Mikrofräsen, Prägung ^{16 bis 18,} Spritzgießen).
2. Sichtprüfung Bauteilschichten um sicherzustellen , dass Kanten "saubere" (dh keine Grate oder Rippen von übrig gebliebenen Material aus dem Herstellungsprozess) ist. Die besten Ergebnisse erzielen, überprüfen Sie alle bearbeiteten Mikromerkmalskanten zusätzlich zu den Außenkanten der Vorrichtung unter einem optischen Mikroskop.
3. Wenn die Restmaterial bei der visuellen Inspektion gefunden wird, verwenden Sie eine Rasierklinge oder einem Skalpell vorsichtig jede Matte entfernenerial, die die Geräte Schichten von flach liegenden gegeneinander, so dass die Grenzflächen der Schichten kommen in einen konformen Kontakt verhindert.
4. Saubere Geräteoberflächen mit Labor Seife und Wasser und mit Druckluft trocknen. Versenken Vorrichtungsschichten in 2-Propanol für 2 min und mit Druckluft trocknen.

2. Lösungsmittelbindung

1. Bereiten beheizten Presse (für PMMA) oder Heizplatte (für COP).
   1. Für PMMA (gegossenes Acrylglas, Glasübergangstemperatur von ~ 100-110 ° C) ¹⁸ vorwärmen Presse auf 70 ° C und ermöglichen Temperatur zu stabilisieren.
   2. Für COP (Glasübergangstemperatur von 102 ° C, vom Hersteller) vorheizen Heizplatte auf 25 ° C und ermöglichen Temperatur zu stabilisieren.
2. Bereiten Lösungsmittel für Bonding - Prozess.
   1. Für PMMA, messen 0,5 ml Ethanol pro Quadratzoll Klebefläche.
   2. Für COP, bereiten ein 65:35 Gemisch aus 2-Propanol und Cyclohexan, Witzha Gesamtvolumen von 0,5 ml der Mischung pro Quadratinch der Bindungsfläche.
      HINWEIS: Bei COP verwenden Glaspipetten und Behälter, wie Cyclohexan gemeinsame Polypropylen labware auflösen. Führen Sie alle Misch- und Bindung in einem Abzug, wie Cyclohexan giftig ist.
3. Dispense 0,1 ml Lösungsmittel pro Quadratzoll Bindungsfläche zwischen gereinigten Kunststoff - Schichten und bringen die Schichten zusammen. Sichtprüfung auf Luftblasen an der Verbindungsschnittstelle, die gemeinsam sind, und sollten so weit wie möglich entfernt werden.
   HINWEIS: Es ist von Vorteil, schnell zu arbeiten, sobald das Lösungsmittel verzichtet wurde, als flüchtige Lösungsmittel beginnt zu verdampfen (und damit auch Lösungsmittelgemische werden in der Zusammensetzung ändern).
   1. Wenn Blasen vorhanden sind, schieben Sie die zwei Kunststoffschichten entlang der Verbindungsgrenzfläche, so dass sie fast auseinander kommen (aber in Kontakt bleiben), und sie dann zusammen nach hinten schieben.
4. Ausrichten der Schichten der Vorrichtung mit Ausrichtungsstiften,eine benutzerdefinierte jig, oder einfach von Hand (siehe Diskussion Abschnitt für weitere Details).
   1. Wenn Passstifte verwenden, richten Sie die Löcher für die Stifte, und setzen Sie die Stifte in die Gerätestapel.
   2. Wenn Sie eine benutzerdefinierte jig verwenden, legen Sie das Gerät Stapel in die Spannvorrichtung und ziehen Sie um das Gerät herum.
   3. Wenn Ausrichten von Hand, verwenden die Finger die äußeren Kanten der Vorrichtung auszurichten.
5. Stellen Sie das Gerät mit Lösungsmittel in den vorgeheizten Presse (zum PMMA) oder auf den vorgeheizten Heizplatte (für COP).
   1. Für PMMA, gelten 2.300 kPa Druck für 2 min.
   2. Für COP gelten 350 kPa Druck. Erhöhen Sie die Temperatur von 25 ° C bis 70 ° C mit einer Rate von 5 ° C / min. Nach 70 ° C erreicht (nach 9 min), Bindung für weitere 15 min.
6. Verwenden einer Pinzette, um sicher das heiße Gerät zur Überprüfung entfernen. Kleben ist nun abgeschlossen.
7. Entfernen Sie alle verbleibenden Flüssigkeit in das Gerät (in Mikrokanälen oder anderen featurn).
   1. Für PMMA, entfernen Sie mit Druckluft, um Restflüssigkeiten. Für COP, klebt Gerät auf Heizplatte und backen bei 45 ° C für 24 Stunden alle verbleibenden Cyclohexan zu entfernen.

Representative Results

Eine schematische Darstellung des allgemeinen Lösungsmittelklebeverfahren ist in Abbildung 1 dargestellt. Der einfachste Weg, Bindungsqualität zu beurteilen, ist die visuelle Bindung Abdeckung inspizieren, da schlechte Bindung Abdeckung gut sichtbar als Regionen von unverbundenen Kunststoff ist, und ist ein Hinweis auf eine schwache Bindung. Solche Bereiche sind in der Regel in der Nähe von freien Kanten (zB Peripherie - Gerät oder in der Nähe von offenen Ports oder Mikrokanäle), und auch an der Verbindungsgrenzfläche erscheinen um irgendwelche Partikel von Schmutz oder Staub oft. Schlechte Bindung Abdeckung aufgrund der schwachen Bindung wird typischerweise während der Protokollentwicklungsstufe zu sehen ist , bevor die optimale Lösungsmittelzusammensetzung und Bindungsbedingungen gefunden wurden, und Beispiele sind in 2A gezeigt. Typischerweise schlägt schwache Bindung ein Bedarf für eines oder mehrere von: (i) eine aggressivere Lösungsmittel (dh eine höhere Konzentration Lösung oder einem anderen Lösungsmittel), (ii) eine höhere Bindungstemperatur und (iii) eine höhere Bindungs prEssure.

Im Gegensatz dazu übermäßig aggressive Bindungsbedingungen mit hoher Klebkraft ausgezeichnete Bindung Abdeckung führen, sondern auch Mikrostrukturen beschädigt oder abgedichtet, wie in 2B gezeigt. Dies ist meist wegen das Lösungsmittel zu aggressiv zu sein, obwohl hohe Temperatur (die Glasübergangstemperatur des Kunststoff nähert) auch erhebliche Verformung verursachen können.

Eine qualitativ hochwertige, gut haftende Gerät verfügt sowohl über eine gute Bindung Abdeckung und minimale Deformation von Mikrostrukturen , wie in 2C gezeigt. Je nach Lösungsmittel und Temperatur der Wahl, kann es schwierig sein, eine gute Bindung Abdeckung zu erreichen in der Nähe von freien Kanten des Geräts, wenn das Lösungsmittel sehr flüchtig ist und so schnell verdunstet. In diesen Situationen, kleine Mikronuten auf das Design der Vorrichtung Hinzufügen entlang der Kanten von Interesse, kann helfen, Lösungsmittelverdampfung zu mildern und somitVerbesserung der Bindung Abdeckung, wie in 2D gezeigt. Wir verwenden in der Regel Rillen mit Querschnittsabmessungen von 500 x 500 um, platziert 300 & mgr; m von der Kante. ¹⁴

Neben der allgemeinen Sichtprüfung der Bindung Abdeckung sowohl destruktiv und nicht-destruktive Tests sollten verwendet werden, um Bindungsqualität und Mikrostrukturschäden untersuchen. Zwei destruktive Tests, die während der Protokollentwicklungsphase nützlich sind, sind: (i) Querschliffe und (ii) Verkeilen abgesehen von verknüpften Geräten, Mikrostrukturgeometrie und Haftfestigkeit zu bewerten sind. Wir bevorzugen mit Mikrofräsen unsere Geräte zu Abschnitt, wie wir dies bietet eine gute Kombination aus Komfort, Genauigkeit zu finden, und relativ saubere Oberflächen. In Ermangelung einer Fräsmaschine andere Ansätze können verwendet werden, obwohl sie unterschiedliche Herausforderungen präsentieren. Beispiele dafür sind Schneiden mit einer Diamantsäge oder Bandsäge (Blätter raue Oberflächen), sorgfältig Schnappeneine Vorrichtung entlang Kerblinien (kann aufgrund Dicke schwierig sein, und die Scherspannung verursachen Vorrichtung zur Delaminierung) oder einfach einen Teil der Vorrichtung (zeitraubend) Schleifen entfernt. Raue Oberflächen von Schneiden kann mit Schleifen geglättet werden.

Was auch immer das Verfahren verwendet wird, sollte Vorrichtungen senkrecht zur Mikromerkmale von Interesse unterteilt werden, und optisch werden kann unter Verwendung eines optischen Mikroskops untersucht. Die Größe und Form der Mikrostrukturquerschnitte zeigt an, wie viel Verformung wurde wegen Bindung aufgetreten ist. Weniger aggressive Lösungsmittel und niedrigere Temperaturen und Drücke, besser scharfe Ecken und geraden Wänden zu erhalten, während aggressivere Bedingungen Runden von Ecken und Wände verursachen wird, sowie eine Verringerung der Querschnittsfläche aufgrund Polymerquellung. Bilder von typischen Ergebnisse sind in Abbildung 3 dargestellt.

Die Haftfestigkeit kann durch partielle gemessen werdenly Verkeilen der verklebten Schichten mit einer shim auseinander und den Abstand von der Kante der Scheibe an dem Rand der Delaminierung Region messen. Die Bindungsstärke kann aus dieser Entfernung berechnet werden, die Dicke der Schichten und der Zwischenscheibe, und der Elastizitätsmodul des Kunststoffs. ^14,19 Wenn die spezifische Bindungsstärke - Wert nicht wichtig ist, bietet die Schichten Verkeilen auseinander eine qualitative Methode zu beurteilen , ob die Bindung genug für die typischen Kräfte stark ist und Umgang mit dem Gerät wird während der Experimente zu begegnen.

Zerstörungsfreie Prüfungen sind nützlich, um die Qualität eines Gerätes zu überprüfen, während es geeignet für den vorgesehenen Zweck zu verlassen. Eine einfache und nützliche Methode ist über die Mikroskopie, wobei der Schwerpunkt in erster Linie auf Bindung Abdeckung in der Nähe von Mikrostruktur Kanten oder auf kleinen Klebeflächen zu untersuchen. Ungebundenen Regionen erscheinen etwas dunkler als verbundene Bereiche aufgrund der dünnen Luftspalt zwischen den Kunststoffschichten und , wie in Figur 4 gezeigt </ Strong>, sollte durch eine sorgfältige Prüfung mit einem Mikroskop erkennbar sein. können die Regionen von unverbundenen Kunststoff zu finden, helfen, eine zweite Iteration der lokalisierten Bindung direkt vor der Verwendung kritischen Teile der Vorrichtung zu versiegeln.

Eine nützliche Technik für starke Bindungen mit einem aggressiven Lösungsmittel zu erreichen, aber während Schäden an Mikrokanäle zu minimieren, ist Rillen mit Zugangsöffnungen an den Gerätedesign hinzufügen, und nur Lösungsmittel hinzufügen zu den Rillen (mit Lösungsmittel anstelle der Klebefläche der Überflutung). Dies reduziert den Kontakt zwischen dem Mikrokanal und dem flüssigen Lösungsmittel (Dampf tritt noch den Mikrokanal), und folglich verringert Verformung , wie in Figur 5 gezeigt.

Abhängig von der beabsichtigten Geräteanwendung kann längerfristig Haltbarkeitsprüfung erforderlich. Zum Beispiel sind viele unserer Vorrichtungen für biologische Experimente eingesetzt und kann in einem Zellinkubator envi residierengebung (37 ° C, 100% Luftfeuchtigkeit) für bis zu mehreren Wochen. Haltbarkeit kann durch Platzieren Testvorrichtungen in den erforderlichen Bedingungen für die erforderliche Dauer und inspiziert danach für eine visuelle Verringerung der Bindungsabdeckung (Delamination der Vorrichtung) oder geschwächten Haftfestigkeit zu beurteilen, dass die Vorrichtung ermöglicht leicht auseinander gezwängt werden. Beispiele sind in Abbildung 6 und zeigen die Notwendigkeit gezeigt , um die Bondverfahren zu modifizieren höhere Haftfestigkeit zu erreichen.

Abbildung 1: Schematische Darstellung der Bonding - Prozess. Das allgemeine Lösungsmittel Bondverfahren gezeigt. Flüssige Lösungsmittel wird zwischen den beiden thermoplastischen Vorrichtungsschichten hinzugefügt gebondet werden. Die Schichten werden zusammengebracht, und Blasen aus der Flüssigkeit an der Verbindungsgrenzfläche entfernt. Druck und Hitze werden auf die Vorrichtung für die erforderliche Dauer angelegt, und die gebundene Einrichtung abgeschlossen ist. jede erneuteRestflüssigkeit kann von offenen Ports entfernt werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 2: Visuelle Beispiele für Unterschiedlich Bond - Qualität. (A) Eine gemeinsame Herausforderung mit vielen flüssigen Lösungsmittelbindung Ansätzen ist , dass eine schnelle Verdunstung tritt in der Nähe von freien Kanten des Geräts während der erwärmten Verbindungsschritt durch die Volatilität zu Lösungsmittel. Dies führt häufig zu Regionen von ungebundenen Material in der Nähe dieser Kanten, was zu einer schlechten Bindung Abdeckung, undichte mikrofluidischen Funktionen und niedrige Gesamtbindungsstärke. Diese Regionen sind als hellere Flecken mit farbigen Interferenzstreifen (gelbe Pfeile). (B) Umgekehrt übermäßig aggressive Lösungsmittel Bindung liefert hervorragende Bindung Abdeckung, können aber auch erhebliche dama verursachenge zu Mikrostrukturen, dadurch zu verformen oder Verschlussvorrichtung Kanäle (gelbe Pfeile). (C) Ein optimiertes Lösungsmittel-Kunststoffsystem wird eine gute Bindung Abdeckung und Stärke und minimiert Schäden an Mikrostrukturen, während immer noch richtig , sie abzudichten. (D) In einigen Fällen Rillen Lösungsmittel Retention Zugabe parallel zur Gerätekanten (gelbe Pfeil) helfen Bindung Abdeckung zu verbessern und richtig Mikrostrukturen abzudichten. Rillen können erforderlich sein, wenn eine bessere Bindung Abdeckung erforderlich ist, aber es ist nicht wünschenswert, Lösungsmittelstärke zu erhöhen (auf Grund der daraus resultierenden erhöhten Schaden an Mikrostrukturen). Maßstabsbalken = 1 mm. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 3: Querschnitte von Bonded Devices. Das Lösungsmittel Bondprozess can Mikromerkmale verformen, wenn das Lösungsmittel zu aggressiv ist, oder wenn die Bindungstemperatur oder der Druck zu hoch sind. Inspizieren Querschnitte von verknüpften Geräten wird Vorfälle von Mikrostruktur Verformung offenbaren. Die Durchführung solcher Kontrollen für jeden spezifischen Kunststoff-Lösungsmittel-System kann helfen, die optimalen Parameter für das Erreichen des gewünschten Mikrokanalqualität herzustellen. Repräsentative Bilder für Querschnitte von einem 500 um im Quadrat PMMA Kanal mit entsprechenden (links) und übermäßig aggressiv (rechts) Lösemittelgemische verbunden gezeigt. Zwei Indikatoren des Ausmaßes Lösungsmittel induzierte Deformation sind die Rundung der Ecken und geraden Wänden, und die Dicke einer lösemittelreichen Schicht aus Kunststoff an Oberflächen, die in Kontakt mit dem Lösungsmittel wurden (gelbe Pfeile). Maßstabsbalken = 200 & mgr; m. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4: zerstörungsfreie Prüfung durch Mikroskopie. Eine sorgfältige Überprüfung mit einem optischen Mikroskop kann Bereiche aus ungebundenem Kunststoff identifizieren, insbesondere in der Nähe von Mikromerkmal Kanten oder auf kleine Klebeflächen. Ungebundenen Regionen (rote Pfeile) erscheinen etwas dunkler als verbundene Bereiche aufgrund der dünnen Luftspalt zwischen den Kunststoffschichten und farbigen Interferenzstreifen werden manchmal auch in diesen Bereichen sichtbar. Identifizieren von Regionen schlechte Bindung kann die Notwendigkeit für eine zweite Iteration der Bindung zeigen, mit Lösungsmittel zu Problemstellen vor Ort gegeben. Maßstabsbalken = 1 mm.

Abbildung 5: Minimierung der Schäden an Kanäle durch Solvent Nur Hinzufügen zu Grooves. Das Mikroskopbild zeigt einen Querschnitt eines PMMA Kanal durch zwei Nuten umgeben. Lösungsmittel kann hinzugefügt werden, um grooves, während die beiden Vorrichtungsschichten zusammengepresst werden, anstatt mit Lösungsmittel, um die Bindungsgrenzfläche überfluten. Dies minimiert stark Lösungsmittelkontakt mit der Innenseite des Mikrokanals, und minimiert somit lösungsmittelinduzierte Verformung. Dieser Ansatz ist nützlich, wenn eine aggressive Lösungsmittel benötigt hohe Klebkraft und Abdeckung zu gewährleisten, aber der Kontakt zwischen dem Lösungsmittel und Mikrokanäle muss minimiert werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 6: Haltbarkeit und Vergleich zu (Plasma-Assisted) Thermo - Klebe. Lösungsmittelbindung (A) ergibt sich eine bessere Verbindungsqualität als Plasma-unterstützte thermische Bindung (B) oder Wärmebindung (C) Techniken und auch eine bessere Haltbarkeit in ZellInkubator Bedingungen (37 ° C, 100% Luftfeuchtigkeit). Beide thermischen Techniken lassen routinemäßig signifikant "Halos" von unverbundenen Kunststoff umgibt Mikromerkmale, mit Plasma-unterstützte thermische Bindung, besser zu sein als normale thermische Bindung. Diese Anleihen verschlechtern auch im Laufe der Zeit, mit den ungebundenen Regionen in der Größe wachsen. Während das Lösungsmittel gebondet COP-Vorrichtung zeigte keine Veränderung der Bindung über 48 Stunden in einem Inkubator (A), das Plasma thermisch gebundene Gerät vollständig (B) delaminiert. Die regelmäßige thermisch gebundene Gerät begann innerhalb von 10 Minuten unter Umgebungsbedingungen (C), abzublättern und auch vollständig in den Inkubator delaminiert. Maßstabsbalken = 5 mm. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Kunststoff	Lösungsmittel		Druck (kPa)	Dauer (min)	Notizen
PMMA	100% Ethanol	70	2300	2	Die beste Option, wenn eine erhitzte Presse verfügbar ist (Hochdruck erforderlich). Konsequent ergibt Abdeckung ausgezeichnete Bindung (ohne Verwendung von Lösungsmittel Retentionsrillen), mit geringer Verformung von Mikrostrukturen. Erfordert sehr wenig Lösungsmittel und ist sehr unempfindlich gegen Blasen und Staub / Schmutz an der Verbindungsgrenzfläche durch hohen Druck.
PMMA	75% Aceton / 25% Wasser	40	30	20	Inferior Konsistenz über Verfahren und dauert länger, aber erfordert nicht beheizten Presse (kann mit Heizplatte und freien Gewichten durchgeführt werden). Bond Abdeckung wird durch die Verwendung von Lösungsmittelretentionsrillen stark unterstützt.
POLIZIST 35% Cyclohexane / 65% 2-Propanol	25 -> 70 *	350	15*	Wir haben festgestellt, dass Vorheizen der Heizplatte zu viel anfängliche Verdampfung bewirkt, und führt auch zu einer Weißfärbung der Kunststoff. Stattdessen setzen wir das Gerät auf einer Heizplatte Raumtemperatur und dann die Temperatur auf 70 ° C erhöhen (Anstiegsrate von 5 ° C / min). Nachdem die Temperatur bei 70 ° C stabilisiert sich (in 9 min), wir Bindung bei dieser Temperatur für weitere 15 min.

Tabelle 1: Lösungsmittelbindung Parameter. Zusammenfassung der Kombinationen von Kunststoffen, Lösungsmittel, Temperaturen und Drücke für PMMA und COP Warmklebung Protokoll.

Discussion

Die Machbarkeit von möglichen Bindungsstrategien abhängig von verfügbaren Geräten. Während Platten relativ häufig und Gewichten sind kostengünstig, Hochdruck-Strategien erworben werden, um die Verwendung einer beheizten Presse erfordern. Zum Beispiel erfordert unser optimales PMMA Verklebung Rezept Hochdruck mit Ethanol zu verbinden (siehe Tabelle 1) und der erforderliche Druck ist nicht erreichbar für typische Gerätegrößen mit freien Gewichten. Wenn also nur einer Heizplatte und Gewichte vorhanden sind, PMMA kann stattdessen mit einem anderen Lösungsmittel (75% Aceton in Wasser) gebunden sein. Zusätzlich kann die Verwendung von Lösungsmitteln, die eine fume hood erfordern auch Durchführbarkeit begrenzen kann, insbesondere, wenn hohe Drücke benötigt werden, als solche Strategien würden sowohl die Verwendung einer beheizten Presse und die Notwendigkeit erfordern, die Presse innerhalb einer Abzugshaube zu passen. Diese Überlegungen können dazu beitragen, Lösungsmittel Entscheidungen führen, wenn neue Lösungsmittel-Systeme aus Kunststoff zu entwickeln, mit der Vorzug gegeben wird weniger schädliche Lösungsmittel und niedrigerem Drucks, die immer noch hohe Qualität Bindung bieten.

Nach einer Lösungsmittelklebeverfahren wurde für einen bestimmten Kunststoff optimiert worden ist, kann es mit einer schlechten Bindung Abdeckung nahe Vorrichtung Kanten aufgrund Verdunstungseffekte während des Verbindungsprozesses verbleibenden Herausforderungen. Wie in der Repräsentative Ergebnisse Abschnitt, eine Strategie , die diese Probleme mildern kann , ist die Zugabe eines Lösungsmittels Halterille, die an den Rändern von Interesse parallel verläuft (dh die Außenkante der Vorrichtung und neben irgendwelchen Kanäle oder Ports , die zeigen typischerweise Bindung Schwierigkeiten). Zusätzlich können zwei oder mehrere Durchgangsloch-Anschlüsse können zu jeder Rille (und / oder Nuten anschließbar) hinzugefügt werden, so dass Lösungsmittel direkt in die Rillen mit einer Pipette zugesetzt werden kann. Dies hat zwei potentielle Verwendungen: (i) Lösungsmittel kann zu den Nuten hinzugefügt werden , anstelle der Verbindungsgrenzfläche zu überfluten, die stark Kontakt zwischen dem Lösungsmittel minimiert und die Wände der Mikrokanäle (siehe Abbildung 5),und (ii) wenn der erste Versuch bei Bindung einige Bereiche mit schlechter Bindung Deckung verlässt, kann mehr Lösungsmittel zugegeben werden vor Ort für eine zweite Runde der Bindung, die oft dichtet alle verbleibenden kritischen Bereiche um Mikrostrukturen. Es ist erwähnenswert, dass Rillen zu Herstellungszeit hinzufügen können, und da sie Platz nehmen auf dem Gerät kann nicht auf einige High-Density-Designs zugänglich sein.

Eine gemeinsame Herausforderung mit Bindungsstrategien ist die Ausrichtung der Vorrichtungsschichten während des Bondens. Es sind verschiedene Strategien möglich, Anforderungen an die Genauigkeit je nach. Wenn die Ausrichtung nicht kritisch ist ( das heißt, wenn alle Mikromerkmale auf einer Ebene sind, die zu einer flachen darunterliegenden Substratschicht verbunden ist), dann von Hand manuelle Ausrichtung ausreichend. Für anspruchsvollere Ausrichtungsanforderungen kann Handausrichtung immer noch ausreichend sein, obwohl dies etwas von der Fähigkeit des einzelnen Forscher abhängt. Wir können routinemäßig Ausrichtungsgenauigkeit innerhalb von 100 & mgr; m, und kluge Entscheidungen zu erreichenin Gerät kann Design die Anforderungen an die Genauigkeit der Ausrichtung (dh durch Toleranzen in den Mikrostrukturen der Vorrichtung der Gestaltung , wenn möglich, so dass eine leichte Fehlstellungen nicht Leistung des Geräts beeinträchtigen) entspannen. Eine nützliche Technik mit Handausrichtung zu helfen, ist so wenig Lösungsmittel wie möglich zu verwenden, um die Verbindungsoberfläche zu bedecken. Mit überschüssigen Mengen an Lösungsmittel, die Kunststoffschichten "schwimmen" auf der dünnen Schicht aus Flüssigkeit und nicht pflegen ihre Ausrichtung, wenn das Gerät auf die Heizplatte oder beheizten Presse übertragen wird. Im Gegensatz dazu hilft, eine sehr dünne Schicht von Lösungsmittel zu "kleben" die Kunststoffschichten zusammen und halten die Ausrichtung, nachdem sie von Hand eingestellt werden.

Wenn eine genauere Ausrichtung erforderlich ist, sind mögliche Strategien L-förmige Ecke Klammern die Bauteilschichten zusammen zu halten, Passstifte, die die Vorrichtungsschichten durchlaufen, Band auf der Außenseite des Geräts unter Verwendung der Schichtpositionen zu sichern, oder speziell angefertigten Vorrichtungen, dass kann t haltener Vorrichtung während des Verbindungsschritts. Für alle diese Strategien beachten, dass die Ausrichtung Hardware typischerweise kürzer als die Gesamtstapelhöhe der Vorrichtung, so daß Druck auf die Fläche der Vorrichtung beim Bonden aufgebracht werden muss.

Die Herausforderung für die Lösungsmittelbindung ist in der Regel nicht die Breite, aber die Tiefe der Mikrokanäle, weil flache Mikrokanäle kann durch eine übermäßig aggressive Lösungsmittel oder durch zu hohe Temperaturen und Drücke zusammengelegt werden. Für eine bestimmte Tiefe, sind breitere Kanäle anfälliger als schmale Kanäle zu kollabieren. Obwohl wir Kanäle nicht unter 50 & mgr; m in der Breite hergestellt haben (wegen der Beschränkungen unserer CNC-Fräsmaschine, die die minimale endmill Durchmesser beschränken wir verwenden können), haben wir routinemäßig Kanäle verbunden, die durch einen Abstand in der Größenordnung von 25 & mgr; m voneinander getrennt sind. In Bezug auf die Tiefe, haben wir auch sehr flache Kanäle erfolgreich gebunden (~ 15 & mgr; m) mit dieser Methode.

Schließlich zeigt ein Vergleichder flüssigen Phase Lösungsmittel Bindung an andere Verbindungstechniken gerechtfertigt ist. Drei weitere gemeinsame Verbindungstechniken sind Dampfphasenlösungsmittelbindung, thermische Diffusionsbonden und plasmagestützte thermische Diffusionsbonden. Dampfphasen-Lösungsmittelbindung teilt viele der Eigenschaften von Flüssigphasen-Lösungsmittelbonden, sondern ist in unserer Erfahrung schwieriger durchzuführen und weniger abstimmbaren, was zu einer weniger gleichbleibende Ergebnisse. Anwenden Lösungsmittel in der Dampfphase erfordert entweder eine Vakuumkammer oder eine Dampfkammer mit einer Gerätehalterung, und wir finden, das Verfahren ist weniger kontrollierbar als die Flüssigkeit verwendet wird. Ferner sind Dampfphasentechniken kaum zugänglich für die Verwendung mit Lösungsmittelgemischen, da fast alle Mischungen nichtazeotropen sind, und somit wird deren Zusammensetzung von der Flüssigkeit zu ändern, um der Gasphase in Abhängigkeit von Umgebungsdruck und -temperatur.

Thermodiffusionsbonden umfasst die Vorrichtungsschichten zusammen bei erhöhter Temperatur in der Nähe der Glasübergangstemperatur Drücken(T _g) des Kunststoffes. Die hohe Temperatur erhöht Polymerkettenbeweglichkeit, so dass Ketten über die Verbindungsgrenzfläche zu diffundieren und eine Bindung bilden. ¹⁰ Da jedoch die gesamte Vorrichtung auf die gleiche Temperatur erhitzt wird, wird die Kettenbeweglichkeit überall erhöht und Mikromerkmale werden verzerrt und gerundet ^9,10. Somit kommt zunehmende Bindungsstärke (aufgrund der höheren Bindungstemperatur) bei der direkten Kosten der Schäden an Mikrostrukturen. Eine Modifikation thermische Bindung ist die Verwendung eines vorgeBindungsSauerstoffPlasmaOberflächenBehandlung, die das lokale absenkt (surface) T _g des Polymers ^20. Diese plasmaunterstütztes thermisches Bonden ermöglicht somit Bonden bei niedrigeren Temperaturen stattfindet, weiter weg von der Masse T _g. Während dies das Ausmaß der Verformung zu reduzieren, wenn Mikromerkmale hat, um thermische Bindung im Vergleich haben wir, dass die anfängliche Bindung Abdeckung und Festigkeit sind immer noch viel niedriger im Vergleich gefunden Bindung an Lösungsmittel und importantly, verschlechtern sich die Anleihen über nachfolgende Stunden. Thermisch gebundene Geräte zeigten einen signifikanten Verlust der Bindungs Abdeckung erstreckt sich über 48 Stunden in einer Zelle Inkubator Wie in 6 gezeigt , Plasma-unterstützte, während Lösungsmittel gebundene Geräte keine Veränderungen zeigten.

Hier haben wir beschrieben, ein einfaches, effizientes Protokoll, das auf Flüssigkeitsbasis Lösungsmittelbindung beruht auf Qualität Bindungen für PMMA und COP mikrofluidischen Systemen zu erzielen. Unsere Ergebnisse zeigten, dass konkrete Schritte für PMMA und COP Bindung zu stark und optisch klare Bindungen mit vernachlässigbaren Verformung von Mikrostrukturen führen wird, und dass die Verwendung von Rillen und Ausrichtungs-Hardware kann während der Lösungsmittelklebeverfahren gemeinsame praktische Fragen umgehen. Die Einbeziehung dieser Methode in den Herstellungsprozess beschleunigen Entwicklung von PMMA und COP-basierte Mikrofluidik-Vorrichtungen und Forschern ermöglichen, um noch einfacher Thermoplasten in die Mikrofluidik-Vorrichtung Designs nehmen.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
COP	Zeonor	604Z1020R080	20 kg COP Pellets - 1020R. Multiple suppliers can be used, but may affect bonding characteristics.
PMMA	McMaster Carr	8560K173	1.5 mm sheet thickness for our typical applications. Multiple suppliers can be used, but may affect bonding characteristics.
Cyclohexane	Sigma-Aldrich	227048	Cyclohexane, anhydrous, 99.5%. Multiple suppliers can be used. Toxic, requires fumehood.
Ethanol	Sigma-Aldrich	24102	Ethanol, absolute, ≥99.8% (GC). Multiple suppliers can be used.
Acetone	Sigma-Aldrich	179124	Acetone, ACS reagent, ≥99.5%. Multiple suppliers can be used.
2-Propanol	Sigma-Aldrich	278475	2-Propanol, anhydrous, 99.5%. Multiple suppliers can be used.
Hot plate(s)	Torrey Pines Scientific	HP60	Fully programmable digital hotplate. Multiple suppliers can be used.
Free weights	Cap Barbell	RPG#2	Standard cast iron plate. Multiple suppliers and different weights can be used.
Heated press	Carver	Auto CH	Auto series heated hydraulic press. Multiple suppliers can be used. A press that fits in a fumehood would allow the most flexibility (this model does not).
CNC Milling Machine	Tormach	PCNC 770	3 Axis CNC mill. Multiple suppliers can be used.
Endmills	Various	Various	Required sizes depend on designs. Multiple suppliers can be used.