Abstract
この原稿は、超疎水性の高いIR反射中空ガラス微小球(HGM)を開発するためのソフト化学法を提案します。アナターゼ型のTiO 2と超疎水性剤が一の工程でHGM表面上に塗布しました。 TBTとPFOTESは、それぞれ、Ti原料及び超疎水性剤として選択しました。彼らは、両方のHGMに塗布し、熱水処理後、TBTは、TiO 2をアナターゼになりました。このように、PFOTES / TiO 2は HGM(MCHGM)を調製したコーティングされました。比較のために、単一の被覆HGM(F-SCHGM)及びTiO 2の単一被覆HGMチタン(Ti-SCHGM)PFOTES同様に合成しました。 HGM表面上PFOTESとTiO 2つのコーティングは、X線回折(XRD)、走査電子顕微鏡(SEM)及びエネルギー分散型検出器(EDS)の特徴付けを介して実証されました。 MCHGMは141.2の接触角を有する、より高い接触角(153°)が、F-SCHGMより低い転落角(16°)を示しました6;そして、67°の角度をスライドさせます。加えて、両方のTi-SCHGMとMCHGM元のHGMとF-SCHGMよりも約5.8%高かった同様のIR反射率値を、表示しました。また、PFOTESコーティングはほとんど熱伝導率を変えました。したがって、F-SCHGMは、0.0479 W /(M・K)の熱伝導率と、かなり0.0475 W /(M・K)であった元のHGM、のようでした。 MCHGMとTi-SCHGMも同様でした。それらの熱伝導率の値は、それぞれ、0.0543 W /(M・K)及び0.0543 W /(M・K)でした。 TiO 2のコーティングは、わずかに熱伝導率を増加したが、反射率の増加に伴って、全体的な断熱性が向上しました。 IR反射性をHGMコーティングによって提供されるので、コーティングが汚れている場合、最終的に、反射率が低下します。したがって、超疎水性コーティングと、表面が汚染から保護され、その寿命も長くなります。
Introduction
中空ガラス微小球(HGM)が10〜100μmのサイズ範囲の無機材料です。それらは、優れた分散、高い流動性、低密度、優れた断熱性1、2、3、4のような多くの有用な機能を実証します。なぜなら、その中空構造の、HGMは非常に低い熱伝導率10、11を有しています。これらの理由から、それらは航空宇宙等工学5、深海探査6、7、水素貯蔵8、9、しかし、彼らはまだ、このような低強度などのいくつかの欠点を実証するなど、多くの分野で適用されています。また、IR光は、HGMを透過して背後に被写体を加熱することが可能です。そのためE、HGMに表面修飾は、放射熱伝達を減少させるために不可欠です。効果的な方法は、HGM表面上にコーティングするためにIR遮断材料です。半導体として、TiO 2は 、このような光触媒12、13、太陽電池の開発、センサーの製造14、環境アプリケーション15、およびエネルギー貯蔵16などの多くの分野で使用されてきました。加えて、それはまた、可視光と赤外バンド17、18、19の低い放射率を示しています。したがって、我々の目的のために、TiO 2は 、比較的低価格で高性能のために賢明な選択でした。
しかし、コーティングは真剣TiOの反射率に影響を与える、汚染物質が汚染するのは非常に簡単です。反射率は徐々に減らす必要があります。したがって、SELF-クリーニングコーティングは、汚れからコーティングを防ぐために、そのようなコーティングの作業時間を延長することが不可欠です。
本稿では、ソフト化学法は、超疎水性のTiO 2被覆HGM開発するために使用しました。テトラブチルチタネート(TBT)及び1H、1H、2H、2H- perfluorooctyltriethoxysilane(PFOTES)は、それぞれ、Ti原料及び超疎水性剤として選択しました。彼らは、加水分解し、HGM表面上に堆積させました。その後、熱水処理後、アナターゼTiO 2が HGMの表面上に形成され、超疎水特性が残りました。比較のために、単一の被覆HGM(F-SCHGM)及びTiO 2の単一被覆HGMチタン(Ti-SCHGM)PFOTES同様に合成しました。合成スキームを図1に示されています。
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Protocol
1 HGMの前処理
- 無水アルコール200mLで500mLのビーカーにHGMを置きます。切れ目のないHGMの低密度は、それがアルコールに懸濁させ、しかし壊れHGMの密度は、アルコールよりも大きいので、それは溶液中に沈殿します。 30分後、さらにアプリケーションのオーブン中で80℃で清潔なスプーン、乾燥を使用して懸濁HGMを収集します。
MCHGMの2合成
- 切れ目のないHGM 5gを、エタノールの47.5 mLの、三口フラスコ内の脱イオン水2.5ミリリットルを置き。 20分(予備混合)400 R /分で混合モーターを使用して攪拌します。
- TBTを15g、PFOTESを1g、及び200mLのビーカー中の無水アルコール30mLを混合します。定圧漏斗に混合物を注ぎます。
- 三口フラスコの穴の一つに定圧漏斗を挿入します。の速度で三口フラスコに定圧漏斗中に含まれる混合物をドロップ定圧漏斗のバルブを調整することによって達成される7秒ごとに1滴、。 3時間反応を継続します。
- 熱水反応器に三口フラスコからの混合物を注ぎます。 6時間180℃のオーブン中で適切な鋼スリーブに封入された反応器に入れました。
注:反応器は、適切なカバーを持っていることを確認します。それが覆われた後、鋼製のスリーブに原子炉を置きます。スリーブは、カバーで密封されなければなりません。 - 反応が終わった後、大スプーンを使用して熱水反応器中に懸濁したサンプルを集めます。 MCHGMを得るために4時間80℃でサンプルを乾燥させます。
F-SCHGM 3.合成
- 切れ目のないHGM 5gを、無水エタノール47.5 mLを、三口フラスコに脱イオン水2.5 mLを加え。 20分(予備混合)400 R /分で混合モーターを使用して攪拌します。 200mLのビーカーにPFOTES 1g及び無水エタノール30mlを混合します。 PFOTESと絶対的な電子転送定圧漏斗にthanol混合物。
- 三口フラスコに定圧漏斗を挿入します。 7秒ごとに1滴の速度で三口フラスコに定圧漏斗中に含まれる混合物を落とします。反応を3時間実行してみましょう。
- 熱水反応器に三つ口フラスコからの混合物を移します。 6時間180℃のオーブン内に密封反応器に入れました。反応が終わった後、大スプーンを使用して熱水反応器中に懸濁したサンプルを集めます。 F-SCHGMを得るために、4時間80℃でサンプルを乾燥させます。
TiをSCHGM 4.合成
- 切れ目のないHGM 5gを、無水エタノール47.5 mLを、三口フラスコ内の脱イオン水2.5ミリリットルを置き。 20分(予備混合)400 R /分で撹拌しました。 TBT 15gの 200ミリリットルのビーカーに無水エタノール30mlを混合します。定圧漏斗にTBTと無水エタノールの混合物を移します。
- 定PRESを挿入必ず三つ口フラスコに注ぎ込みます。 7秒ごとに1滴の速度で三口フラスコに定圧漏斗に混合物を落とします。反応を3時間実行してみましょう。
- 熱水反応器に三つ口フラスコからの混合物を移します。 6時間180℃のオーブン内に密封反応器に入れました。反応が終わった後の熱水反応器のサンプルを収集します。 TiをSCHGMを得るために、4時間80℃でサンプルを乾燥させます。
5.特徴付け
- すべてのサンプルのXRD特徴付けを行っています。 CuのKα線(λ= 0.15406 nm)を10℃から80℃の範囲の2θで汎用性の高い、多目的X線回折装置を使用してデータを収集します。
- 走査型電子顕微鏡20、金サンプルを噴霧後21枚の画像を取得します。 SEMの試験中、EDSは、特定の領域にある行っています。
- 計測接触角 接触角ゴニオメーター22を使用して、水滴の体積は10μLでなければなりません。
- 表面の傾斜角度を変更することにより、滑り角度23を測定します。水滴がちょうど下にスライドできるようになるまでの角度を最小限に抑えます。
- (26ミリメートル×76ミリメートルX 2ミリメートルサイズ)のガラスシート上に両面テープを貼り。スプーンを使用して、均一にテープ上の粉末(F-SCHGM又はMCHGM)を置きます。注射器を使用して、水滴(容量:0.05 ml)を追加し、粉末表面に。
- 接触角ゴニオメータのモータプラットフォーム上にガラス板を置きます。 1°/秒の速度でモータプラットフォームを傾いてガラスシートを傾け。水滴がスライドし始めたときにモータを停止。チルト角は転落角です。
- 分光光度計24を使用して反射率スペクトルを測定します。注:波長を450nmから2550 nmのです。
- 全てのサンプルの熱伝導率を測定します熱伝導率計25を使用して。
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Representative Results
ステップ4.4におけるテストサンプルの多くの特徴および特性を明らかにする。 XRD( 図2)がアナターゼTiOの形成を反映しています。 SEM( 図3)及びEDS( 図4)HGM表面上にコーティングされたTiO 2とPFOTESを表示します。接触角( 図5)および転落角( 図6)のテストが超疎水性を表します。可視・近赤外透過試験( 図8)は、コーティングは熱伝導率を増加させないことを実証している( 図9)のTiO 2コーティングの反射特性、及び熱伝導性を記述する。
図2に示すように、4つのサンプルは、XRDテストを受けます。周りの2θ= 23°にブロードなピークが主であるアモルファスのSiO 2を表しHGMのコンポーネント。このピークは、HGMの存在を証明する4つのサンプルで検出されました。 PFOTESは数分子の厚さでのみコーティングであるので、XRD信号を変更しません。したがって、元のHGM、F-SCHGM、TiをSCHGM、及びMCHGMのXRDパターンはほぼ同じです。 TiをSCHGMとMCHGMのように、SiO 2の幅広いピークに加えて、他のピーク((101)、(004)、(200)、(105)、(211)、(213)、及び(204))であります完全に標準TiO 2の(PDFの#89から4921まで)にインデックスさ。これはアナターゼTiO 2の最終製品に形成されていることを反映しています。
SEM画像は、図3に示されています。これらの画像に示すようにPFOTESコーティングがわずか数分子の厚さであるため、F-SCHGM、元HGMは、表面上の差がありません。 MCHGMとTi-SCHGMのために、表面上のコーティングがあることは明白です。 EDSの結果を図4に示します。。 図3のピンク色の領域がEDSにより調べました。 図4aに示すように、唯一のSi、O、Na及びCaが検出されました。 図4Bに、これら四つの要素に加え、Fはまた、検出されます。これは、HGM表面上にコーティングすることが判明したPFOTESの特性決定要素です。 図4cは、 図4aの4つの要素の他に、TiはTiO 2は HGM上にコーティングされていることを示しており、検出されました。 図4dに、 図4cの5つの要素の他に、Fはまた、検出されました。これは、TiO 2とPFOTESの両方がHGMの表面にコーティングされていることを示しています。
接触角は、調査しました。 図5に示すように、元のHGM( 図5a)の接触角、F-SCHGM( 図5b)のTi-SCHGM( 図5c)、及びMCHGM( 図図5D)は、それぞれ、59°、141.2°、85°、153°です。 PFOTESの助けを借りて、F-SCHGMとMCHGMの接触角は両方の巨大な増加を示します。しかし、それらの摺動角度( 図6)が異なっています。 F-SCHGMとMCHGMの滑り角は、それぞれ67°および16°です。これは、HGMにTiO 2を形成することにより、特殊な構造です。この特殊な構造は、表面粗さを増加させるので、転落角も変化します。 図7に示されているキャシー・バクスター湿潤モデル26は 、超疎水性現象を説明することができます。フォーミュラ1は、このモデルを説明しています。この式において、θcは見かけの接触角であり、θは、ヤングの接触角27であり、fは、固相分率です。 TiO 2の助けを借りて、HGM表面の粗さ及びf値の両方が増加します。そのため、接触角が大きくなりました。たTiO2コーティングは、HGM表面上のピラー構造を形成するのに役立ちました。そのため、水滴は、空気マットによって支持され、スライドするとき、抵抗が小さくなります。したがって、MCHGMの転落角が小さくなっています。
COSθC = Fのcosθ - (1 - f)は (1)26
反射率は、次に調査し、 図8に示されました。 PFOTESコーティングがほとんど反射率が変化するので、これらの4つのサンプルを2つの群に分けました。最初のものは、元のHGMとF-SCHGMであり、2つ目は、Ti-SCHGMとMCHGMあります。各群において、反射率のデータは非常に類似しています。しかし、TiOの助けを借り、反射率が5%増加しました。
最後に、熱condu上のTiO 2コーティングの影響ctivityを調査しました。 TiO 2のコーティングがHGMの壁の厚さを増加させるので、これは必須です。したがって、TiO 2の熱伝導率は、HGMがコーティングされていないHGMより少し高くなっているコーティングされました。しかし、熱伝導率の向上は、全体的な断熱性が弱まることはそれほど明白であってはなりません。 PFOTESはほとんど熱伝導率を変更するので、 図9に示すように、唯一のTiO 2は、このパラメータの利益に貢献しました。しかし、上昇は限定的でした。オリジナルHGM、F-SCHGM、TiをSCHGM、及びMCHGMの熱伝導率は0.0475 W /(M・K)、0.0479 W /(M・K)、0.0546 W /(M・K)、及び0.0543 W /でしたそれぞれ(M・K)。したがって、TiO 2のコーティングが原因HGM壁厚さの利得に熱伝導率の増加にもかかわらず、増加はわずかでした。例えばTiO 2の全体的な断熱特性がHGMはDERI反射増強により改善されたコーティングされましたTiO 2のからVED。
図1:MCHGMの合成スキーム。そのようなF-SCHGMおよびTi-SCHGMなどの他の試料については、プロセスが非常に類似しているが、関連する原料無し。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図2:オリジナルHGM、超疎水性酸化チタン/ HGM、および標準的なアナターゼ型のTiO 2のXRDスペクトルを示します。スペクトルは、CuKα放射線(λ= 0.15406 nm)を10°から80°の範囲の2θと汎用性の高い、多目的X線回折装置により検出しました。元HGMの間には明らかな違いはありませんそして、F-SCHGM又はTi-SCHGMとMCHGM。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3(a)は、元のHGMの形態、(b)はF-SCHGM、(C)のTi-SCHGM、および走査型電子顕微鏡を用いて検出(D)MCHGM、。オリジナルHGM及びF-SCHGM表面に、コーティングは、SEMを介して観察することはできないが、コーティングは、Ti-SCHGMとMCHGMの表面上に存在しません。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図4(a)は、元のHGの赤枠の領域のEDS測定M、(b)はF-SCHGM、(C)のTi-SCHGM、及び(d)MCHGMは、走査型電子顕微鏡を用いて検出します。 PFOTESとTiO 2の特徴要素は、検出されました。
図5(a)の原HGM、(b)はF-SCHGM、(C)のTi-SCHGM、及び(d)MCHGMの接触角は、接触角ゴニオメーターによって検出されます。 PFOTESの助けを借りて、F-SCHGEMとMCHGMの接触角の値が大幅に増加を示しました。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図6(a)のF-SCHGM及び(B)MCHGMの転落角。赤い円は、水滴のスライディングパスをマークします。 MCHGMはロウを示し角度摺動Rとなります。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図7:超疎水性のキャシー・バクスター濡れ理論。これは理論を濡らす記述するモデルです。黒丸は水滴を表します。小さな柱が粗い表面を表します。
図8:分光光度計により検出原HGM、F-SCHGM、TiをSCHGM、及びMCHGMの反射率スペクトル。 TiO 2は HGMは、元のHGMより良い反射率を示して被覆されました。 viにはこちらをクリックしてくださいこの図の拡大版をEW。
図9:熱伝導率計によって検出された4つのサンプルの熱伝導率は、。熱伝導率の増加は、壁の厚さの利得に由来します。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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Discussion
本稿では、プロトコルにおける重要なステップは、水熱法です。これは、TiO 2、最終反射率、及び超疎水性の形成に影響を与えます。温度制御及び反応時間も非常に重要です。反応条件が変更された場合、最終製品が不備ことができます。
この方法は、一の段階で超疎水性の高いIR反射HGMを合成する簡単な方法を提供します。以前の研究では、超疎水性及び反射特性は別個の手段28、29、30により達成されました。したがって、両方を得るために、少なくとも2つのステップが必要です。本稿では、一段階法は、主に生産効率を高めることが提案されています。また、合成これら二つの特性を有する、IR反射コーティングが汚染から保護され、及びコーティング性能が長期間保持することができます。</ P>
しかし、大規模合成の面で限界があります。この方法はさらに、そのような目的のために変更されなければなりません。それは大きな熱水反応器になると、熱および質量移動はよく組織でなければなりません。
既存の方法と比較した場合、それは一の工程で超疎水性の高いIR反射HGMの合成を可能にするため、この技術は重要です。コーティングは、赤外線を反射するための重要な要因です。したがって、きれいな表面を保つためにも非常に重要です。超疎水性のセルフクリーニング性を有する、コーティングは、汚れから保護することができ、寿命を延ばすことができます。二つの工程を1つの工程に低減されているのでまた、製造時の消費エネルギーも低減されます。
本稿で実証提案された技術は、多種多様な用途を有する断熱材料を合成するための良い方法を表します。超疎水性のpropertyは、IR反射のような他の特性と組み合わされます。したがって、必要であれば、超疎水性の合成方法は、IR吸収材料31、耐食材料32のあるいは太陽電池33のような他の機能性材料に適用することができます。
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Acknowledgments
このホワイトペーパーで説明する作業は、CII-HK /ポリUイノベーション基金からの助成金によってサポートされていました。さらにサポートが深センピーコックプラン(KQTD2015071616442225)と中国政府の「千タレント」プログラム(Y62HB31601)によって提供されました。また、応用生物学科&化学技術香港理工大学の持続可能な都市開発のための香港理工大学研究所(RISUD)からのヘルプは大歓迎です。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
HGM | Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science | N/A | N/A |
TBT | Sigma-Aldrich | CAS#: 5593-70-4 | Analytical grade |
Ethyl Alcohol | Sigma-Aldrich | CAS#: 64-17-5 | Analytical grade |
PFOTES | Sigma-Aldrich | CAS#: 51851-37-7 | 98% |
References
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