Abstract
Este manuscrito propõe um método-química suave para desenvolver microesferas de vidro ocas e hidrofóbicas altamente IR-reflectoras (HGM). A anatase TiO2 e um agente de super-hidrófobos foram revestidos sobre a superfície de HGM em um passo. TBT e PFOTES foram seleccionados como a fonte de Ti e o agente de super-hidrófobos, respectivamente. Eles foram ambos revestidos no HGM, e após o processo hidrotermal, o TBT se virou para anatase TiO2. Desta forma, um PFOTES / TiO 2 -Revestido HGM (MCHGM) foi preparado. Para comparação, PFOTES HGM-revestido único (F-SCHGM) e de TiO 2 HGM-revestido único (Ti-SCHGM) foram sintetizados como bem. Os PFOTES e TiO 2 revestimentos na superfície de HGM foram demonstrados por meio de difracção de raios-X (DRX), microscopia electrónica de varrimento (SEM), e caracterizações detector de dispersão de energia (EDS). O MCHGM mostraram um maior ângulo de contacto (153 °), mas um menor ângulo de deslizamento (16 °) do que o F-SCHGM, com um ângulo de contacto de 141,26; e um ângulo de 67 ° de deslizamento. Além disso, tanto Ti-SCHGM e MCHGM apresentado valores de reflectividade IV semelhantes, que eram de cerca de 5,8% mais elevada do que a HGM original e F-SCHGM. Além disso, o revestimento PFOTES pouco mudou a condutividade térmica. Portanto, F-SCHGM, com uma condutividade térmica de 0,0479 W / (m.K), foi bastante como o HGM original, que foi 0,0475 W / (mK). MCHGM e Ti-SCHGM também foram semelhantes. Os seus valores de condutividade térmica foram 0,0543 W / (mK) e 0,0543 W / (m.K), respectivamente. O revestimento de TiO2 aumentou ligeiramente a condutividade térmica, mas com o aumento da reflectividade, a propriedade de isolamento térmico global-se reforçada. Finalmente, uma vez que a propriedade de reflexão de IR é fornecido pelo revestimento HGM, se o revestimento for derrubado, a ref lectividade diminui. Portanto, com o revestimento hidrofóbicas, a superfície é protegido de incrustao, e também a sua vida útil é prolongada.
Introduction
microesferas de vidro ocas (HGM) são materiais inorgânicos que variam em tamanho de 10 a 100? m. Eles demonstram muitas características úteis, tais como a excelente dispersão, capacidade de fluxo elevada, baixa densidade, e propriedades de isolamento térmico superiores 1, 2, 3, 4. Devido à sua estrutura oca, HGM têm uma condutividade térmica extremamente baixa 10, 11. Por estas razões, eles são aplicadas em muitas áreas, incluindo a engenharia aeroespacial 5, exploração de alto mar 6, 7, 8 de armazenamento de hidrogénio, 9, etc. No entanto, eles ainda demonstrar algumas desvantagens, tais como a baixa resistência. Além disso, a luz infravermelha é capaz de transmitir através HGM e aquecer o objecto atrás. mesmose, modificações de superfície sobre HGM são essenciais para reduzir a transferência térmica radiativa. Um método eficaz consiste em revestir um material de bloqueio de IR para a superfície de HGM. Como um semicondutor, TiO 2 tem sido usados em muitas áreas, tais como foto-catálise 12, 13, desenvolvimento de células solares, fabrico de sensores 14, 15 aplicações ambientais, e de armazenamento de energia 16. Além disso, ele também mostra baixa emissividade à luz visível e infravermelha de banda 17, 18, 19. Portanto, para os nossos propósitos, TiO 2 foi uma seleção prudente devido ao seu preço relativamente baixo e alto desempenho.
No entanto, o revestimento é muito fácil para os poluentes para sujar, o que afeta seriamente a refletividade do TiO 2. A refletividade deve reduzir gradualmente. Portanto, um self-limpeza do revestimento é essencial para evitar que o revestimento de incrustação e para prolongar o tempo de trabalho de um tal revestimento.
Neste texto, um método-química suave foi usada para desenvolver hidrofóbicas TiO2 -Revestido HGM. Titanato de tetrabutilo (TBT) e 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) foram seleccionados como a fonte de Ti e agente de super-hidrófobos, respectivamente. Eles foram hidrolisados e depositado sobre a superfície de HGM. Em seguida, depois de o processo hidrotermal, a anatase TiO2 formado na superfície do HGM, e as propriedades hidrofóbicas permaneceu. Para comparação, PFOTES HGM-revestido único (F-SCHGM) e de TiO 2 HGM-revestido único (Ti-SCHGM) foram sintetizados como bem. O esquema de síntese é mostrado na Figura 1.
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Protocol
1. Pré-tratamento de HGM
- Coloque a HGM para uma proveta de 500 mL com 200 mL de álcool absoluto; a baixa densidade de HGM ininterrupta faz com que ele a suspender no álcool, mas, porque a densidade de HGM quebrado é maior do que a de álcool, que precipita na solução. Depois de 30 minutos, recolher o HGM suspensa utilizando uma colher limpo e seco a 80 ° C numa estufa para posterior aplicação.
2. Síntese de MCHGM
- Colocar 5 g de HGM ininterrupta, 47,5 ml de etanol, e 2,5 ml de água Dl em um balão de três tubuladuras. Agita-se usando um motor de agitação a 400 r / min durante 20 minutos (pré-mistura).
- Misturar 15 g de TBT, 1 g de PFOTES, e 30 ml de álcool absoluto num copo de 200 mL. Verter a mistura dentro de um funil de pressão constante.
- Inserir o funil de pressão constante em um dos furos do balão de três tubuladuras. Deixar cair a mistura contida no funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras a uma velocidade de1 gota por 7 s, o que é conseguido através do ajuste da válvula do funil de pressão constante. Continuar a reacção durante 3 h.
- Verter a mistura a partir do balão de três tubuladuras num reactor hidrotérmica. Colocar o reactor selado numa manga de aço adequada num forno a 180 ° C durante 6 h.
NOTA: Certifique-se de que o reator tem uma cobertura adequada. Depois que é coberto, colocar o reactor para dentro da manga de aço. A manga também deve ser selado com uma tampa. - Depois da reacção é longo, recolher as amostras em suspensão no reactor hidrotérmica utilizando uma colher grande. Secam-se as amostras a 80 ° C durante 4 h para se obter MCHGM.
3. Síntese de F-SCHGM
- Adicionar 5 g de HGM ininterrupta, 47,5 ml de etanol absoluto, e 2,5 mL de ua DI para um frasco de três gargalo. Agita-se usando um motor de agitação a 400 r / min durante 20 minutos (pré-mistura). Misturar 1 g de PFOTES e 30 ml de etanol absoluto num copo de 200 mL. Transferir a PFOTES e absoluto eThanol mistura para um funil de pressão constante.
- Inserir o funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras. Deixar cair a mistura contida no funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras a uma velocidade de uma gota por 7 s. Deixe que a reaco executado durante 3 h.
- Transferir a mistura a partir do balão de três tubuladuras de um reactor hidrotérmica. Colocar o reactor selado num forno de 180 ° C durante 6 h. Depois da reacção é longo, recolher as amostras em suspensão no reactor hidrotérmica utilizando uma colher grande. Secam-se as amostras a 80 ° C durante 4 h para se obter F-SCHGM.
4. Stese de Ti-SCHGM
- Colocar 5 g de HGM ininterrupta, 47,5 ml de etanol absoluto, e 2,5 ml de água Dl em um balão de três tubuladuras. Agita-se a 400 r / min durante 20 minutos (pré-mistura). Misturar 15 g de TBT e 30 ml de etanol absoluto num copo de 200 mL. Transferir o TBT e mistura de etanol absoluto para um funil de pressão constante.
- Insira as constantes-prescerteza funil no frasco de três gargalo. Deixar cair a mistura no funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras a uma velocidade de uma gota por 7 s. Deixe que a reaco executado durante 3 h.
- Transferir a mistura a partir do balão de três tubuladuras de um reactor hidrotérmica. Colocar o reactor selado num forno de 180 ° C durante 6 h. Recolher as amostras no reactor hidrotérmica após a reacção é longo. Secam-se as amostras a 80 ° C durante 4 h para se obter Ti-SCHGM.
5. Caracterizações
- Realizar caracterizações de DRX em todas as amostras. Recolher os dados utilizando um sistema de difracção altamente versátil, de múltiplos propósitos de raios X com radiação Cu Ka (λ = 0,15406 nm) e um 2θ variando de 10 ° a 80 °.
- Adquirir microscópio de exploração de electrões 20, 21 imagens após a pulverização das amostras com ouro. Durante os testes de SEM, conduzir a EDS está em uma área específica.
- Meça aângulo de contato usando um goniómetro de ângulo de contacto 22; o volume da gota de água deve ser de 10 mL.
- Medir o ângulo de deslizamento 23, alterando o ângulo de inclinação da superfície. Minimizar o ângulo até que a gota de água pode simplesmente deslizar para baixo.
- Cole fita de face dupla de uma folha de vidro (tamanho: 26 milímetros x 76 mm x 2 mm). Usando uma colher, de maneira uniforme colocar os pós (F-SCHGM ou MCHGM) sobre a fita. Utilizando um injector, adicionar uma gota de água (volume: 0,05 mL) para a superfície do pó.
- Coloque a folha de vidro na plataforma do motor do goniômetro contato angular. Inclinar a folha de vidro, inclinando-se a plataforma de motor a uma taxa de 1 ° / s. Parar o motor quando a gota de água começa a deslizar; o ângulo de inclinação é o ângulo de deslizamento.
- Medir os espectros de refletividade utilizando um espectrofotetro 24. NOTA: O comprimento de onda é de 450 nm a 2550 nm.
- Medir a condutividade térmica de todas as amostrasutilizando um medidor de condutividade térmica 25.
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Representative Results
Os testes na etapa 4.4 revelam muitas características e propriedades das amostras. O XRD (Figura 2) reflecte a formação de anatase TiO2. O SEM (Figura 3) e a EDS (Figura 4) exibir o TiO 2 e PFOTES que são revestidos sobre a superfície de HGM. O ângulo de contacto (Figura 5) e o ângulo de deslizamento (Figura 6) Os testes representam o superhydrophobicity. O teste de transmitância Vis-NIR (Figura 8) descreve as propriedades de reflexão do revestimento de TiO2, e a condutividade térmica (Figura 9) mostra que o revestimento não aumenta a condutividade térmica.
Como mostrado na Figura 2, as quatro amostras submetidas aos ensaios de DRX. O pico largo a cerca de 23 ° 2θ = representa o amorfo de SiO2, que é o principalcomponente de HGM. Este pico é detectada nas quatro amostras, o que demonstra a existência de HGM. Desde PFOTES é o único de revestimento com uma espessura de algumas moléculas, que não altera o sinal de XRD. Portanto, os padrões de DRX do HGM original, F-SCHGM, Ti-SCHGM e MCHGM são quase os mesmos. Como para o Ti-SCHGM e MCHGM, além do pico largo de SiO2, os outros picos ((101), (004), (200), (105), (211), (213), e (204)) são perfeitamente indexados ao padrão TiO 2 (PDF # 89-4921). Isso reflete que o anatase TiO2 é formada nos produtos finais.
As imagens de SEM estão apresentados na Figura 3. Como mostrado nas imagens, o F-SCHGM e o HGM originais têm nenhuma diferença na superfície porque o revestimento PFOTES é apenas poucas moléculas de espessura. Para MCHGM e Ti-SCHGM, é bastante óbvio que existem revestimentos na superfície. Os resultados EDS são mostrados na Figura 4. A área de rosa na Figura 3 foi investigada por EDS. Tal como mostrado na Figura 4a, única Si, O, Na, Ca e foram detectados. Na figura 4b, para além destes quatro elementos, M é também detectada. Este é o elemento de caracterização PFOTES, que foi revelado ser revestido sobre a superfície de HGM. Na Figura 4c, além dos quatro elementos da Figura 4a, Ti foi detectado, o que indica que o TiO 2 é revestida sobre a HGM. Na Figura 4d, além dos cinco elementos na Figura 4C, F foi também detectado. Isto demonstra que ambos o TiO 2 e PFOTES são revestidos sobre a superfície de HGM.
O ângulo de contacto foi então investigada. Como mostrado na Figura 5, os ângulos de contacto do original HGM (Figura 5a), F-SCHGM (Figura 5b), Ti-SCHGM (Figura 5c), e MCHGM (Figura5d) são 59 °, 141,2 °, 85 ° e 153 °, respectivamente. Com a ajuda de PFOTES, os ângulos de contato de F-SCHGM e MCHGM ambos exibem um enorme aumento. No entanto, os seus ângulos de correr (figura 6) são diferentes. Os ângulos de correr de F-SCHGM e MCHGM são 67 ° e 16 °, respectivamente. Isto é devido à estrutura especial formado por TiO 2 em HGM. Esta estrutura especial aumenta a rugosidade da superfície, de modo que o ângulo de deslizamento, também é alterada. O molhar modelo Cassie-Baxter 26, mostrado na Figura 7, é capaz de explicar o fenómeno super-hidrófobos. Fórmula 1 descreve este modelo. Nesta fórmula, θ c é o ângulo de contacto aparente, θ é ângulo de contacto de Young 27, e f é a fracção de fase sólida. Com a ajuda de TiO 2, tanto a rugosidade da superfície de HGM e o valor de f são aumentadas. Portanto, o ângulo de contato tornou-se maior. o TiO2 de revestimento ajudou a formar a estrutura de pilar na superfície do HGM. Portanto, a gota de água é suportado por uma esteira de ar, e, quando deslizante, a resistência é menor. Assim, o ângulo de deslizamento de MCHGM é menor.
cos q c = cos f θ - (1 - f) (1) 26
A reflectividade foi então investigado e mostrado na Figura 8. Uma vez que o revestimento PFOTES mal altera a reflectividade, esses quatro amostras foram divididas em dois grupos. O primeiro é o HGM original e F-SCHGM, e a segunda é a de Ti-SCHGM e MCHGM. Em cada grupo, os dados de reflectividade são bastante semelhantes. No entanto, com a ajuda de TiO 2, a ref lectividade aumentou em 5%.
Finalmente, a influência do revestimento de TiO2 sobre a Condu térmicactividades foi investigada. Isto é essencial porque o revestimento de TiO2 aumenta a espessura da parede de HGM. Assim, a condutividade térmica de TiO2 revestidas com HGM é um pouco maior do que HGM não revestido. No entanto, o aumento da condutividade térmica não deve ser tão evidente que a propriedade de isolamento térmico global enfraquece. Como mostrado na Figura 9, uma vez que o PFOTES pouco mudou a condutividade térmica, unicamente TiO2 contribuiu para os ganhos nesse parâmetro. No entanto, o aumento foi limitado. As condutividades térmicas do HGM original, F-SCHGM, Ti-SCHGM, e MCHGM eram 0,0475 W / (m.K), 0,0479 W / (m.K), 0,0546 W / (m.K), e 0,0543 W / (m.K), respectivamente. Assim, mesmo que o revestimento de TiO 2 aumentou a condutividade térmica, devido ao ganho de espessura de parede HGM, o aumento foi pequeno. As propriedades de isolamento térmico em geral de tal TiO2 -Revestido HGM foram melhoradas pelo aumento reflectividade que Derived do TiO 2.
Figura 1: O esquema de síntese de MCHGM. Por outras amostras, tais como F-SCHGM e Ti-SCHGM, os processos são bastante semelhantes, mas sem matérias-primas afins. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: O espectro de DRX da HGM original, hidrofóbicas TiO2 / HGM, e anatase TiO2 padrão. Os espectros foram detectados por um sistema de difracção altamente versátil, de múltiplos propósitos de raios X com radiação Cu Ka (λ = 0,15406 nm) e um 2θ variando de 10 ° a 80 °. Não há diferenças óbvias entre o HGM originaise F-SCHGM ou Ti-SCHGM e MCHGM. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: A morfologia de (a) a HGM original, (b) F-SCHGM, (c) Ti-SCHGM, e (d) MCHGM, detectada utilizando um microscópio electrónico de varrimento. Sobre as superfícies originais HGM e F-SCHGM, os revestimentos não pode ser observada através de SEM, mas existem revestimentos sobre as superfícies de Ti-SCHGM e MCHGM. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: As medições de EDS as áreas vermelhas-moldado de (a) a HG originaisH, (b) F-SCHGM, (c) Ti-SCHGM, e (d) MCHGM, detectada utilizando um microscópio electrónico de varrimento. Os elementos característicos da PFOTES e TiO 2 foram detectados.
Figura 5: O ângulo de contacto de (a) a HGM original, (b) F-SCHGM, (c) Ti-SCHGM, e (d) MCHGM são detectados por um goniómetro de ângulo de contacto. Com a ajuda de PFOTES, os valores de contato angular de F-SCHGEM e MCHGM mostrar um grande aumento. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: O ângulo de deslizamento de (a) F-SCHGM e (b) MCHGM. O círculo vermelho assinala o caminho de deslizamento da gota de água. MCHGM mostra um Lower ângulo de deslizamento. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: O Cassie-Baxter molhantes teoria de superhydrophobicity. Este é o modelo que descreve molhar teoria. O círculo preto representa a gota de água. Os pequenos pilares representam a superfície áspera.
Figura 8: Os espectros de reflectividade do HGM original, F-SCHGM, Ti-SCHGM, e MCHGM, detectado pelo espectrofotómetro. O TiO 2 -Revestido HGM mostra melhor refletividade do que a HGM originais. Por favor clique aqui para view uma versão maior desta figura.
Figura 9: A condutividade térmica das quatro amostras, detectado por um medidor de condutividade térmica. O aumento na condutividade térmica deriva do ganho de espessura de parede. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Neste texto, o passo crítico no protocolo é o processo hidrotermal. Ela influencia a formação de TiO 2, a ref lectividade final, e o superhydrophobicity. O controlo da temperatura e tempo de reacção também são bastante significativas. Se as condições de reação mudam, os produtos finais podem ser falho.
Este método oferece uma maneira simples de sintetizar e hidrofóbicas altamente IR-reflexivo HGM em um passo. Na investigação anterior, as propriedades hidrofóbicas e reflectividade foram alcançados por meio separado 28, 29, 30. Portanto, para obter ambas, pelo menos, duas etapas são necessárias. Neste texto, um método de um só passo é proposto, melhorando em grande medida a eficiência da produção. Além disso, com essas duas propriedades combinadas, o revestimento IR-reflexivo é protegido de incrustao, e o desempenho do revestimento pode ser retida durante um longo período de tempo. </ P>
No entanto, há uma limitação em termos de síntese em grande escala. Este método deveria ser ainda modificado para tais fins. Quando se trata de um reator hidrotermal grande, a transferência de calor e massa deve ser bem organizado.
Esta técnica é significativo quando comparado com os métodos existentes, porque permite a síntese de HGM hidrofóbicas e altamente IR-reflexivo em um passo. O revestimento é o factor-chave para reflectir a IR. Assim, também é muito importante para manter a superfície limpa. Com a propriedade de super-hidrófobos de auto-limpeza, o revestimento pode ser protegido de incrustao, e a vida útil pode ser prolongada. Além disso, porque dois passos são reduzidos a um passo, a energia consumida durante a produção, também é reduzido.
A técnica proposta demonstrado neste manuscrito representa um bom método para sintetizar um material de isolamento de calor com uma ampla variedade de aplicações. O p hidrofóbicasroperty é combinado com outras propriedades, tais como IR-reflexão. Portanto, se necessário, o método de síntese hidrofóbicas pode ser aplicado a outros materiais funcionais, tais como materiais de absorção IV 31, materiais anti-corrosão 32 ou mesmo células solares 33.
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Acknowledgments
O trabalho descrito neste trabalho foi apoiado por uma bolsa do Fundo de Inovação CII-HK / PolyU. Um apoio adicional foi fornecido pelo Plano de Shenzhen Peacock (KQTD2015071616442225) eo Governo chinês Programa "Mil Talentos" (Y62HB31601). Além disso, a ajuda do Departamento de Biologia Aplicada e Tecnologia Química da Universidade Politécnica de Hong Kong e do Instituto de Hong Kong Universidade Politécnica Pesquisa para o Desenvolvimento Urbano Sustentável (RISUD) é apreciado.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| HGM | Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science | N/A | N/A |
| TBT | Sigma-Aldrich | CAS#: 5593-70-4 | Analytical grade |
| Ethyl Alcohol | Sigma-Aldrich | CAS#: 64-17-5 | Analytical grade |
| PFOTES | Sigma-Aldrich | CAS#: 51851-37-7 | 98% |
References
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