Summary
تقدم هذه الورقة طريقة مفصلة لتوصيف المجهرية من المواد الحبيبات وnanocrystalline غاية في الدقة باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح مجهزة بنظام حيود تشتت ارتدادي الإلكترون القياسية. السبائك المعدنية والمعادن تقديم المجهرية المكررة وتحليلها باستخدام هذه التقنية، والتي تبين تنوع تطبيقاتها الممكنة.
Abstract
أحد التحديات في تحليل المجهرية يقيم في الوقت الحاضر في توصيف موثوقة ودقيقة الحبيبات غاية في الدقة (يو اف جي) والمواد nanocrystalline. التقنيات التقليدية المرتبطة المجهر الإلكتروني (SEM)، مثل حيود تشتت ارتدادي الإلكترون (EBSD)، لا تملك القرار المكانية المطلوبة نظرا لحجم التفاعل الكبير بين الإلكترونات من الحزم وذرات المادة. انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) لديه القرار المكانية المطلوبة. ولكن نظرا لعدم وجود الأتمتة في نظام تحليل، فإن معدل الحصول على البيانات بطيئة مما يحد من مجال العينة التي يمكن وصفها. تعرض هذه الورقة تقنية توصيف جديدة، نقل كيكوتشي حيود (TKD)، والتي تمكن من تحليل المجهرية من يو اف جي والمواد nanocrystalline باستخدام SEM مجهزة بنظام EBSD القياسية. القرار المكاني لهذه التقنية يمكن أن تصل إلى 2 نانومتر.هذه التقنية يمكن تطبيقها على مجموعة كبيرة من المواد التي سيكون من الصعب تحليلها باستخدام EBSD التقليدي. بعد تقديم التجريبية إعداد واصفا الخطوات المختلفة اللازمة لتحقيق تحليل TKD، وترد أمثلة على استخدامها على السبائك المعدنية والمعادن لتوضيح القرار للتقنية ومرونته في المدى من المواد التي وصفها.
Introduction
واحد من الحدود البحوث اليوم في المواد المتقدمة تسعى لتصميم بنشاط المواد مع مصممة الخواص الميكانيكية مناسبة للتطبيقات الراقية الفيزيائية والكيميائية و. تعديل المجهرية المواد هو وسيلة فعالة لتفصيل خصائصه للوصول إلى الأداء العالي معين. في هذا النموذج، والتكرير حجم الحبوب من المواد البلورية لإنتاج الحبيبات (يو اف جي) أو nanocrystalline مواد غرامة فائقة وقد ثبت أن تكون تقنية فعالة لزيادة قوتها 1 و 2. ويمكن تحقيق هذه المجهرية المكررة من خلال العمليات التي تنطوي على تشويه البلاستيك شديدة 3، 4، أو من خلال تعزيز مساحيق غاية في الدقة أو نانو الحجم في المواد السائبة باستخدام مختلف مسحوق المعادن العمليات 5، 6. وقد تم البحث في هذا المجال المؤتمر الوطني العراقيreasing في السنوات العشر الماضية، مع أهداف الرئيسية هي لتوسيع نطاق العمليات وفهم آليات تشوه هذه المواد.
يو اف جي والمواد nanocrystalline و، ومع ذلك، لا يقتصر على التطبيقات الحديثة في علوم المواد منذ طبيعة ديها طريقتها الخاصة في إنتاج مثل هذه المواد البلورية المكررة. ومن المعروف أن مناطق التصدع الجيولوجي لإنتاج المناطق nanocrystalline. على الرغم من أن كثيرا ما يفترض أن يكون غير متبلور على أساس دراسات المجهر الضوئي، وارتفاع القرار انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) والمجهر الإلكتروني (SEM) التحاليل أظهرت مرارا أن أحجام الحبوب يمكن أن يكون على نطاق وعشرات نانومتر 7. عالية حلقات تشوه معدل الضغط، مثل تلك الآثار خلال النيزك، ويمكن أيضا أن تنتج هياكل nanocrystalline وكذلك الكثافة عيب عالية للغاية 8. تشويه ليست دائما شرطا لالنانو في الطبيعة. بيرس وآخرون. 9. تتشكل الهياكل قذيفة، مثل الصدف، من خلال ترتيب منتظم وحدات البلورية على مقياس من عدد قليل من 100 نانومتر (10). وقد تبين أن النيازك حتى لاحتواء الهياكل المعدنية يو اف جي 11.
وأيا كان مصدرها من المواد التي تمتلك هذه الهياكل يو اف جي أو nanocrystalline، واصفا لهم تحديا مما دفع وتطوير أدوات توصيف تحسن على مقياس النانو. واحد واعدة الجادة التي تم التحقيق فيها هو المجهر الإلكتروني. هذا يبدو تقنية تتكيف تماما لهذه المهمة، لأن الطول الموجي الإلكترون صغيرة بطبيعتها، المرتبطة باستخدامها، ويوفر إمكانية لتحليل التركيب الذري للخواص الموادل 12. وقد تبين بالفعل أن الكترون رذاذ مرتد حيود (EBSD) يمكن استخدامها لتوصيف المواد يو اف جي مع أحجام الحبوب وصولا الى شبه ميكرون نطاق 13 و 14 و 15 و 16. ومع ذلك، فإن القرار المكانية للتقنية EBSD، حتى باستخدام محترفو التسويق عبر محركات الأكثر تقدما الحالية، يقتصر على 20 إلى 50 نانومتر اعتمادا على المواد (17). وبالتالي فإنه ليس من المستغرب أن في البداية، سعى الباحثون حلول لتوصيف هذه المواد مع المجهرية غاية في الدقة باستخدام TEM. تقرير التوجه البلورات باستخدام وسائط الحيود في TEM، مثل أنماط كيكوتشي وأنماط الفور، يمكن أن تصل إلى قرارات المكانية من أجل من 10 نانومتر و في بعض الحالات أقل من تلك القيمة 12 و 18 و 19. ومع ذلك، بعض السلبيات لدى النحلن التي تم تحديدها مع استخدام هذه التقنيات مثل سرعة وقرارات الزاوي، لا سيما بالمقارنة مع الإمكانيات التي توفرها EBSD 12 و 19. على الرغم من أن تقنيات حيود TEM القائم على السبق الآلي يمكن أن يحقق سرعة الفهرسة مماثلة لEBSD، فإن معظم تقنيات TEM تعاني من مستويات منخفضة نسبيا من أتمتة 19. وبالإضافة إلى ذلك، تتطلب تقنيات TEM عموما التحالفات الحرجة وتستغرق وقتا طويلا من نظام عدسة أداة لتحقيق الأداء الأمثل.
وفي الآونة الأخيرة، تحول الاهتمام نحو تحسين دقة تقنية حيود كيكوتشي ضمن SEM، عن طريق تغيير الطريقة التي يتم بها الحصول على إشارة وتحليلها. عرض كيلر وGEISS شكلا جديدا من أشكال الطاقة المنخفضة نقل كيكوتشي الحيود تؤدى في SEM 20. طريقة، وهو ما يسمى انتقال EBSD (تي EBSD)، يتطلب كاشف EBSDوما يرتبط بها من برامج لالتقاط وتحليل التباين كثافة الزاوي في الزاوية كبيرة إلى الأمام تشتت الإلكترونات في الإرسال. باستخدام هذا الأسلوب، أنهم كانوا قادرين على جمع أنماط كيكوتشي من جزيئات النانو والحبوب مع أحجام منخفضة تصل إلى 10 نانومتر في القطر. حقيقة أن الإلكترونات diffracted تحليلها في هذه الحالة تمر العينة وعدم طرد الخلفي من سطح العينة، دفعت تغيير في المصطلحات لوصف أكثر ملاءمة تقنية. فإنه يسمى الآن نقل كيكوتشي حيود أو TKD. تم تحسين تقنية TKD التي كتبها Trimby للسماح قرار أفضل واكتساب التلقائي التوجه خرائط 17. ويمكن أيضا أن هذا الأسلوب أن يقترن التشتت طاقة الأشعة السينية الطيفي (EDS) لجمع المعلومات الكيميائية أثناء تأديتهم لتحليل التوجه البلورات 21.
تقدم هذه الورقة المتطلبات من حيث المعداتوالعينات لإجراء التجارب TKD، ويصف الخطوات المختلفة اللازمة للحصول على البيانات، والنتائج الهدايا التي تم جمعها على أربع عينات مختلفة لإظهار مدى التطبيقات الممكنة لهذه التقنية. الأمثلة المعروضة هنا هي السبائك المعدنية إما أن تعرضوا للتشويه اللدن الشديد لخلق يو اف جي / مواد nanocrystalline أو المواد الجيولوجية التي أيضا تعرضوا للتشويه اللدن الشديد والمجهرية المكررة الحالية.
Protocol
1. المعدات ومتطلبات عينة
- استخدام SEM مجهزة للكشف عن EBSD لتنفيذ التجربة.
ملاحظة: يجب أن يكون مثاليا في SEM مصدر الانبعاثات الميدان من أجل تحقيق أقصى قدر من القرار المكانية، ولكن هذه التقنية تعمل على أي نوع من SEM. - تأكد من أن عينة لتحليلها لديه سمك في حدود 100 نانومتر لأفضل النتائج 17. تحقق من أن العينة رقيقة بما يكفي لتكون قادرة على إجراء التحليل TKD.
ملاحظة: يمكن أن يتم ذلك باستخدام forescatter كشف، أرق العينة، وقتامة أنها سوف تستخدم تلك التقنية التصوير.- تحضير العينة باستخدام التقنيات التقليدية لTEM احباط إعداد العينات مثل باستخدام طاحونة الدمل ومن ثم إما بالكهرباء أو أيون تلميع أو باستخدام تقنية انتشال باستخدام شعاع أيون تركيزا (FIB) إذا كان الميزات ليتم تحليلها لموقع معين .
ملاحظة: تقنيات إعداد لا EXPLained بالتفصيل هنا لأنها ليست موضوع هذه الورقة وهي نفس التقنيات الراسخة لTEM عينة إعداد 22. وسيتعين على المستخدمين لتحديد ما هي تقنية إعداد العينات المناسبة للعينة الخاصة بها. يمكن الاطلاع على معلومات في 22.
- تحضير العينة باستخدام التقنيات التقليدية لTEM احباط إعداد العينات مثل باستخدام طاحونة الدمل ومن ثم إما بالكهرباء أو أيون تلميع أو باستخدام تقنية انتشال باستخدام شعاع أيون تركيزا (FIB) إذا كان الميزات ليتم تحليلها لموقع معين .
2. التجريبية مجموعة المتابعة
- ضع العينة على صاحب العينة التي تسمح للعينة لتكون على 20 درجة من الأفقي مرة واحدة داخل غرفة SEM. وهذا سوف يسمح العينة أن تخيم على دائري مرة واحدة وضعت في positon الأفقي بعد إمالة المرحلة بنسبة 20 درجة (راجع الخطوة 2.4) لتجنب التظليل الآثار خلال الحصول على البيانات مع الكاميرا EBSD.
ملاحظة: لقد تم تصميم أصحاب العينة خاص لهذا الغرض، ويظهر مثال في الشكل 1. إذا كانت العينة رفع FIB من العينة على شبكة TEM، وضمان أن تكون العينة على السطح السفلي سو شبكة الدعم.
الشكل حامل عينة 1. TKD. ويمكن تحليل عدة عينات خلال جلسة واحدة دون الحاجة إلى إعادة فتح غرفة SEM. ومن المهم احباط TEM يتم وضع مثل هذه الطريقة التي ليس لها صاحب أو دعم يمنع الإلكترونات أن diffracted من العينة ويتم جمعها بواسطة الكاميرا EBSD. لا تستخدم شبكات من شأنها أن تتداخل مع الإشارة التي تم جمعها. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
- مكان صاحب العينة في غرفة SEM، أغلق الغرفة ويبدأ فراغ ضخ بالنسبة لأية عينة أخرى عن طريق النقر على مضخة في علامة التبويب بطالة.
- استخدام تنظيف البلازما في غرفة لمنع التلوث.
ملاحظة: هذه الخطوة اختيارية ولكن أوصيإد لتحسين نوعية البيانات وموثوقيتها. اذا كان هذا الاسلوب هو متاح مع SEM، ينبغي أن يتم تنظيف لبضع دقائق. - إمالة مرحلة SEM بنسبة 20 درجة في اتجاه عقارب الساعة بحيث العينة هي الآن في وضع أفقي وطبيعية لشعاع الالكترون. إذا كانت العينة ليست مستو ويلقي الظلال على الشاشة EBSD كاشف الفوسفور (مثل عند استخدام FIB رفع عينات على شبكة الدعم TEM)، والميل إلى 10 درجة أو 0 درجة، بحيث يتم إمالة عينة بعيدا عن EBSD كاشف.
- تهيئة الظروف SEM للحصول على البيانات الأمثل: تعيين الجهد المتسارع في 30 كيلو عن طريق النقر EHT ( "التوتر العالي إضافي")، وحدد EHT ON لتشغيل الجهد تسريع واختار القيمة الصحيحة للEHT. انتقل إلى علامة التبويب فتحة لوحة التحكم SEM واختيار فتحة عالية (على سبيل المثال 60 أو 120 ميكرون)، واختيار الوضع الحالي ارتفاع أو عمق الوضع الميداني (اعتمادا على SEM) وتعيين شعاع التيار المناسب (تقريبا 3- 4غ لفتحة 60 ميكرون و 10-20 غ للفتحة 120 ميكرون).
- جلب عينة على مسافة العمل من 6-6،5 ملم عن طريق تغيير ض موقف من العينة.
ملاحظة: هذا يعتمد على SEM والتكوين للكشف EBSD. وينبغي وضع العينة فقط فوق مستوى أعلى الشاشة الفوسفور. - تأكد من أن صاحب العينة موازية للمحور س المرحلة لتجنب أي ضرر ممكن للمعدات أثناء نقل العينات وللحصول على إشارة المثلى.
ملاحظة: لا تحقق فقط من خلال النظر في الموقف عينة على كاميرا CCD، ونقل العينة في x-التوجيه وتأكد من أن المسافة مع المرحلة لم يتغير. - نقل المرحلة لتحديد العينة والتحقق من أن شعاع يضرب العينة في موقف مصلحة (حيث سيتم إجراء الفحص TKD) على عينة باستخدام التصوير الثانوية الإلكترون.
- حدد كشف الإلكترون الثانوية في كاشفعلامة التبويب ص من لوحة التحكم SEM.
- تشغيل البرنامج EBSD وإدراج الكاميرا EBSD عن طريق الضغط على "في" الموجود على السيطرة على المربع للكاميرا EBSD لمسافة 15 إلى 20 ملم من العينة باستخدام وحدة تحكم خارجي أو البرنامج.
- إذا لزم الأمر لتحليل، إدراج كاشف EDS داخل الغرفة عن طريق النقر على "في" زر على لوحة التحكم الكاميرا EDS. الموقف الأمثل قد لا تكون هي نفسها كما لتحليل EDS المعتاد، حتى ننظر في عدد الإشارات، والتأكد من أن الوقت الميت ما بين 20 و 50٪ لجمع البيانات الأمثل، لتحديد الموقف الأمثل للمجموعة التي التجريبية معينة تصل .
ملاحظة: من الممكن في هذه الحالة لضبط المسافة العمل لتحسين البيانات EDS لكن ذلك سيكون على حساب النوعية من أنماط الحيود التي جمعتها كاميرا EBSD. ويوضح الشكل 2 التكوين التجريبية للحصول على البيانات حيث كل من الكاميرا EBSDولقد تم إدراج كاشف EDS في الغرفة. - مرة واحدة يتم وضع جميع أجهزة الكشف، وقد تقع العينة، نفذ محاذاة شعاع عن طريق تحديد خانة الاختيار تمايل التركيز في التبويب فتحة لوحة التحكم SEM وضبط المقابض الأفقية والعمودية لمحاذاة فتحة في لوحة التحكم. أداء تعديل التركيز وتصحيح الاستجماتيزم عن طريق ضبط المقابض الأفقي والرأسي للstigmation على لوحة التحكم. والغرض من هذه الخطوة هو الحصول على صورة حادة ممكن.
ملاحظة: أثناء جمع البيانات EDS تأكد من اختيار صاحب العينة الصحيح للبيانات يمكن الاعتماد عليها. لا تستخدم حامل عينة مصنوعة من نفس المواد التي يجري تحليلها وإلا فإنه سيكون من المستحيل التفريق بين الإشارة القادمة من عينة من الإشارة القادمة من صاحب العينة وتأكد من وجود أي تداخل للقمم الحيود من المواد التي يجري تحليلها ومن الذي صاحب العينة هو جنونه.
الشكل 2. التجريبية مجموعة المتابعة. العينة هي في وضع أفقي بعد دوران المرحلة. وهذا يحد من تدخل مرحلة ودائري مع الإشارة أنه سيتم جمعها على الشاشة الفوسفور الكاميرا EBSD. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
3. EBSD معلمات للبرمجيات الحصول على البيانات
ملاحظة: المعلمات الحصول على البيانات تختلف عن أنظمة EBSD محددة المتاحة تجاريا. يكتب هذا القسم كما عموما ممكن، ولكن بعض الأسماء وقيم المعلمات الواردة هنا هي مناسبة فقط إذا كان أحد يستخدم البرنامج EBSD المذكورة في قائمة المواد، وسيكون للمستخدمين من مختلف النظم NEإد لضبط هذه المعايير وفقا لنظامها الخاص. معظم هذه الخطوات هي بالضبط نفس لتجربة EBSD العادية.
- تأكد من أن هندسة العينة في برنامج EBSD تعكس حقيقة أن العينة هي في وضع أفقي. تأكد من أن قيمة الميل الإجمالية 0 درجة. إذا لم يكن كذلك، إضافة -20 ° قيمة ما قبل الميل في علامة التبويب عينة الهندسة.
- حدد المرحلة (ق) (أي عنصر أو مركب) ليتم تحليلها كما لتجربة EBSD العادية في علامة التبويب المرحلة.
- التقاط صورة باستخدام برنامج EBSD في علامة التبويب صورة المسح الضوئي من خلال النقر على البداية.
ملاحظة: Forescatter كشف شنت تحت الشاشة الفوسفور EBSD كاشف يمكن استخدامها لإنتاج صورة حقل الظلام، والمساعدة في تحديد المناطق والمواقع ذات الأهمية رقيقة. - ضبط إعدادات الكاميرا EBSD لجمع البيانات الأمثل عن طريق تحسين قيم الكسب والتعرض حتى تكون الصورة ومشرق ولكن ليس مشبعة، كما لexperim EBSD العاديةوالأنف والحنجرة، في علامة التبويب النمط الأمثل.
ملاحظة: هذه الخطوة هي تعتمد على عينة ونوعيته (سمك والانتهاء من السطح). - جمع خلفية في علامة التبويب النمط الأمثل من خلال النقر على جمع. تأكد من أن الحبوب كافية موجودة لجمع المعلومات الأساسية عن طريق ضبط التكبير، على الرغم من أنه من المهم لمسح عبر المنطقة مع سمك على غرار المنطقة المراد تحليلها.
- تحقق من جودة أنماط مرة واحدة وقد تم طرح الخلفية من خلال ضمان وقد تم فحص ثابتة خيارات الخلفية والخلفية السيارات.
- على الرغم من أنها سوف تبدو مشوهة بسبب هندسة خاصة من مجموعة المتابعة، تأكد من أن العصابات الحيود هي واضحة للعيان (انظر الشكل 3). دمج إطارات متتالية في الكاميرا EBSD لتحسين إشارة إلى نسبة الضوضاء في الصورة منذ شدة مضيئة من نمط حيود على الشاشة الفوسفور منخفضة.
- إذا كانت نوعية الأنماط ليست جيدةبما فيه الكفاية، تغيير وضع الكاميرا (ضبط الربح والتعرض) أو تغيير حجم الفتحة من SEM (استخدام فتحة أكبر إذا كان ذلك ممكنا). قد يكون من المناسب أيضا أن العينة التي يجري سميكة جدا في هذه الحالة ترقق العينة هو الحل الوحيد (اعتمادا على عينة يمكن القيام بذلك باستخدام FIB أو ترقق أيون).
الشكل 3. نمط حيود كيكوتشي التي حصلت عليها TKD. ويبدو أن نمط مشوه بالمقارنة مع نمط حصلت عليها EBSD التقليدي، وقد تحول مركز نمط أسفل. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
- تحسين حلالا للالتعرف على الأنماط وتحسين معدل فهرسة عن طريق الذهاب إلى علامة التبويب الأمثل حلالا.
ملاحظة: في رانه البرمجيات المستخدمة هنا، هما الخيارات المتاحة لتحسين TKD نمط الفهرسة: TKD محسن أو دقة المكرر. فمن المستحسن استخدام الخيار الأمثل TKD عندما يتم اهمال عاليا أنماط الحيود. لأنماط دقة أعلى (مثل 336 × 256 بكسل أو أعلى)، ووضع دقة المكرر يعمل بشكل أفضل. - إذا كنت بحاجة لتحليل عالية الدقة (حجم خطوة من 5 نانومتر أو أصغر) ترك العينة في الإعداد الحالي لمدة 30 إلى 60 دقيقة لتحسين فراغ والاستقرار شعاع حراري. لا تترك شعاع وإن كان ذلك على المنطقة من اهتمام.
- قبل البدء في الحصول على البيانات، وضبط مرة أخرى التركيز وتصحيح الاستجماتيزم من SEM بتكرار الخطوة 2.11.
- تعيين المعلمات (حجم خطوة وحجم الخريطة) لخريطة الاستحواذ في الحصول على علامة التبويب مخطط بيانات.
ملاحظة: حجم الخطوة يمكن أن تكون منخفضة تصل إلى 2 نانومتر إذا لزم الأمر، وإذا كانت العينة هي ذات جودة عالية. - بدء اكتساب خريطة طريق الضغط على زر البدء في اكتسابعلامة التبويب مخطط بيانات.
ملاحظة: سوف يتم تغطية وتحليل البيانات بالضبط بنفس الطريقة لمسح EBSD العادي، ضرورية أي تعديلات. ويمكن الحصول على أنواع مختلفة من خريطة من البيانات. يولر، على النقيض من الفرقة، معكوس الرقم القطب، خرائط المرحلة يمكن لجميع الحصول عليها من البيانات التي تم جمعها. ويمكن أيضا أن الأرقام القطب يمكن استخلاصها من هذه البيانات.
Representative Results
وقد تم جمع البيانات المقدمة هنا باستخدام SEM، نظام EBSD والبرامج المذكورة في قائمة المواد. اعتمادا على الميزات المثيرة للاهتمام، تم تشغيل المسح الضوئي مع أحجام خطوة مختلفة وأشارت حجم خطوة محددة لكل عينة هو مبين في هذا العمل.
ترتبط الأمثلة الأولين من تطبيق TKD المقدمة هنا إلى صقل الحبوب من السبائك المعدنية من أجل زيادة خصائصها الميكانيكية. وتستخدم الفولاذ المقاوم للصدأ وسبائك الكوبالت الكروم والموليبدينوم عادة للتطبيقات الطبية الحيوية بسبب مقاومة عالية للتآكل، وخصائص ميكانيكية جيدة تحت تحميل ثابت وتوافق مع الحياة 23 و 24. ومع ذلك، كل هذه المواد لها عيوب: الفولاذ المقاوم للصدأ لديها صلابة منخفضة وارتداء المقاومة في حين يمكن أن تفشل سبائك المشارك الكروم، مو بسبب الظواهر tribocorrosion. طريقة واحدة رس معالجة القصير مجيء هذه المواد "هو تغيير خصائص سطح من خلال صقل المجهرية. تعرض الفولاذ المقاوم للصدأ وشارك في الكروم، مو عينات سبيكة لسطح الميكانيكية الاستنزاف المعاملة (SMAT)، وهي المعالجة السطحية التي تولد، التي تشوه شديد البلاستيك، وهي الطبقة السطحية nanocrystalline أن يعزز سطح الميكانيكية، tribological، وخصائص تآكل المواد السائبة دون تغيير تركيبتها الكيميائية 25. باستخدام TKD، تم تحليل المجهرية تحت سطح علاج من مواد مختلفة لربط تغيير المجهرية إلى خصائص محسنة.
وقد ثبت المجهرية توصيف باستخدام TKD أن إخضاع عينة من الصلب غير القابل للصدأ لSMAT بإنشاء المنطقة، 1 ميكرون سميكة تحت سطح المعالجة، حيث كانت خليط من equiaxed نانو الحبوب وممدود قليلا-الحبوب نانو الحاضر 23.ويبين الشكل 4 واحدة من مسح TKD التي تم تشغيلها على عينة المعالجة. وباستخدام FIB كما كان مجال الاهتمام فقط على سطح العينة إعداد العينة TKD. ويبين الشكل 4 أنه في المنطقة الأولى تحت سطح المعالجة، والحبوب equiaxed هي أصغر من 100 نانومتر في القطر في حين أن الحبوب ممدود سمك الحالية من 100-200 نانومتر لفترات يمكن أن تصل إلى 500 نانومتر. تحت هذه المنطقة الأولى، ويمكن أيضا أن ينظر إلى المنطقة يو اف جي من الحبوب ممدود دون ميكرون الحجم على هذا الرقم. وكانت هذه هي المرة الأولى التي تميزت المنطقة نانو الحبوب بشكل صحيح في العينة تعرضوا لSMAT. وعلى سبيل المقارنة، وتظهر عينة أخرى من الفولاذ المقاوم للصدأ تعرض لSMAT تم تحليلها باستخدام EBSD التقليدي ونتائج واحدة من المسح في الشكل (5). كل من النقيض الفرقة والخرائط IPF تظهر وجود منطقة يو اف جي على السطح. ومع ذلك، على الرغم من استخدام حجم خطوة من 15 نانومتر لتشغيل المسح الضوئي، الحبوب الصورة في تلك المنطقة لا يمكن فهرستها بنجاح نظرا لحجم التفاعل الأكبر الذي يتم تحليل في كل موقع أثناء الفحص. وهذا يدل على الحد من هذه التقنية EBSD لوصف يو اف جي وnanocrystalline المواد.
الشكل 4. البيانات TKD جمعت من عينة الفولاذ المقاوم للصدأ بعد SMAT. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 5 نانومتر على 100-120 عينة سميكة نانومتر. (أ) الفرقة خريطة النقيض مما يعطي مؤشرا على نوعية نمط جمعها (أخف وزنا الرمادي وأفضل نمط)؛ (ب) معكوس القطب الشكل (IPF) خريطة توضح التوجهات البلورات مختلفة من الحبوب وفقا لنظام الألوان الممثلة في يمين الخريطة. سطح تعامل على الجزء العلوي من الخرائط.arget = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5. البيانات EBSD جمعت من عينة الفولاذ المقاوم للصدأ بعد SMAT. وقد تم جمع البيانات باستخدام خطوة من 15 نانومتر. (أ) خريطة عقد الفرقة. خريطة (ب) IPF. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
يوضح الشكل (6) نتائج توصيف TKD من سبيكة عينة المشارك الكروم، مو تعرض لSMAT. تم إعداد العينة TKD باستخدام FIB والمنطقة تحليلها يقع ما يقرب من 10 ميكرومتر تحت سطح المعالجة. وأظهرت النتائج أن صقل المجهرية وقعت عبر مرحلة التحول 24. في البداية، والمواد يمتلك مكعب (FCC) مرحلة واحدة تركز على الوجه وكان متوسط حجم الحبوب من 10 ميكرون. ويبين الشكل 6 أن مرحلتين في هذه المنطقة المشوهة موجودة: تعتبر سداسية (المندوبية) الشرائح معبأة قريبة داخل الحبوب لجنة الاتصالات الفدرالية. سمك هذه الشرائح يمكن أن تكون صغيرة مثل 10-20 نانومتر. هذا صقل المجهرية يفسر زيادة ثلاثة أضعاف في صلابة قياس المواد أسفل سطح تعامل 24.
الشكل 6. بيانات TKD جمعت من عينة سبيكة الكوبالت الكروم والموليبدينوم بعد SMAT. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 5 نانومتر على 100-120 عينة سميكة نانومتر. (أ) خريطة النقيض من الفرقة. (ب) مرحلة خريطة تبين توزيع المرحلتين الحالية في السبيكة بعد تشويه اللدن، والأحمريمثل اللون المرحلة المندوبية، في حين يظهر اللون الأزرق المرحلة لجنة الاتصالات الفدرالية، خريطة (ج) IPF تظهر توجهات البلورات مختلفة من الحبوب المرحلة المندوبية وفقا لنظام الألوان الممثلة في يسار الخريطة. خريطة (د) IPF تظهر توجهات البلورات مختلفة من الحبوب المرحلة لجنة الاتصالات الفدرالية وفقا لنظام الألوان الممثلة في يمين الخريطة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
ترتبط الأمثلة الماضيين المقدمة هنا في مجال الجيولوجيا. يمكن لهياكل شبه ميكرون تكون موجودة في المعادن بسبب تشوه البلاستيك الشديد الذي تتعرض له النساء في عباءة الأرض أو أثناء الزلازل، على سبيل المثال. ويمكن لهذه المواد تقدم كثافة خلع العالية التي تجعل توصيف الخاصة بهم باستخدام التقليدآل EBSD مستحيلا. دراسة تفصيلية لالمجهرية التي هي مع ذلك قصوى لتحديد خلفية هذه المعادن وفهم العمليات الفيزيائية الكيميائية المختلفة والتي قد تعرض. على سبيل المثال، فمن الممكن لمتابعة دورة الكربون في الأرض عميقة من خلال دراسة الماس وشوائب بهم. ويوضح الشكل 7 واحدة من هذه الدراسات، حيث يعقوب وآخرون. التحقيق المجهرية وتكوين الادراج فيني كبريتيد في مجموع المباراتين الماس الكريستالات الذي يعرض nanogranular المغنتيت رد فعل الاكليل 26. وكشف تحليل TKD توزيع المراحل المختلفة الموجودة في العينة (الشكل 7B)، وأظهر نانو هياكل المغنتيت (الشكل 7A). وذلك بربط TKD مع EDS، وتوزيع العناصر المختلفة (هنا تظهر فقط توزيعات الحديد والنحاس في أرقام 7C ود) ضمن عشر تم تحديد ه مراحل مختلفة. أثبتت الدراسة أن الماس شكل والأنوية عن طريق تفاعل الأكسدة والاختزال التي تنطوي على السائل تشكيل الماس وكبريتيد فيني التي شكلت المغنتيت والماس (26).
الرقم 7. TKD والبيانات التي تم جمعها من EDS الادراج فيني كبريتيد في مجموع المباراتين الكريستالات الماس. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 10 نانومتر على 80-100 عينة سميكة نانومتر. (أ) خريطة النقيض من الفرقة. (ب) مرحلة خريطة تبين توزيع المراحل المختلفة الموجودة في العينة، وأشار الماس باللون الأصفر، وأكسيد الحديد الأسود في الحمراء، pyrrhotite باللون الأخضر وكالكوبايرايت باللون الأزرق. (ج) التركيب الكيميائي خريطة تبين توزيع الحديد في العينة. (د) التركيب الكيميائي خريطة تبين توزيع النحاس في العينة.EF = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg" الهدف = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
يتعرض العديد من العينات الجيولوجية لتشويه اللدن عالية، على الرغم من أن هذا لا يرتبط دائما مع العمليات التكتونية للأرض. لوحظ الهياكل تأثير في العديد من الحفر النيزكية على سطح الأرض، ويرتبط في بعض الأحيان مع ضغوط عالية بما فيه الكفاية لتحويل الجرافيت إلى الماس (27). هيكل هذا الماس هو مشوه للغاية مع كثافة خلع عالية جدا نظرا لتأثير الطاقة العالية الناجمة عن النيزك. ويبين الشكل 8 مثالا على الماس تأثير تتميز باستخدام TKD. تشوه كبير من البلاستيك يراها عينة يوضح وجود الحبوب دون ميكرون الحجم، وهي نسب عالية من التوائم (انظر الشكل 8B) والتدرجات التوجهات البلورات ثithin الحبوب (ومن المقرر أن كثافة خلع عالية داخل الحبوب هذه التدرجات).
الرقم 8. البيانات TKD تم جمعها من الماس تأثير النيزك. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 10 نانومتر على 80-100 عينة سميكة نانومتر. (أ) الفرقة المنحدر خريطة يعطي مؤشرا على نوعية نمط جمعها (أخف وزنا الرمادي وأفضل طقطق)؛ خريطة (ب) IPF تظهر توجهات البلورات مختلفة من الحبوب وفقا لنظام الألوان الممثلة في يمين الخريطة. الخطوط الحمراء تمثل حدود التوأم، مع معدل 60 درجة دوران حول <111>. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Discussion
وقد تم الحصول على جميع البيانات الواردة في هذه الوثيقة باستخدام معيار نظام EBSD التجاري. متاح في العديد من المختبرات في جميع أنحاء العالم، وهو ما يعني أن هذه التقنية يمكن بسهولة أن تطبق في هذه المختبرات دون الحاجة إلى إجراء أي استثمار المزيد من مثل هذا النظام. أي تعديل في تكوين SEM وأي برامج إضافية ضرورية لاستخدام نظام EBSD لجمع البيانات TKD. وبالتالي فإن الانتقال من EBSD التقليدي لTKD من السهل جدا. معدل الحصول على البيانات لTKD مماثلة لتلك التي من EBSD، والتي تصل حاليا إلى ما يقرب من 1000 أنماط / ق 19. هذا المعدل المرتفع هو ويرجع ذلك جزئيا إلى مستوى عال جدا من أتمتة هذه التقنية، بما في ذلك المعايرة لموقف وسط نمط وتغيير نمط مركز خلال مسح 19. سيستفيد TKD من كل هذه المزايا. بالإضافة إلى ذلك، TKD مثل EBSD، يمكن أن يقترن بسهولة مع EDS للحصول على مادة كيميائية إضافيةالمعلومات (انظر الشكل 7).
إعداد نموذج مهم جدا للحصول على بيانات في TKD، لذلك الوقت يجب أن تنفق على الخطوة 1.2 لضمان أن العينة رقيقة بما يكفي ليتم تحليلها. خلاف ذلك لا يوجد أي نقطة في بدء التجربة. وضع بشكل صحيح المعلمات من SEM أمر بالغ الأهمية في الحصول على بيانات موثوقة. يجب على المستخدمين دفع خاصة الانتباه إلى الخطوات 2.5 و 2.11 و القيم للمعلمات الواردة في البروتوكول قد تحتاج إلى تعديل لSEM والنظم والعينات EBSD محددة. المعلمات لتحسين التعرف على الأنماط (الخطوة 3.7) هي أيضا مهم جدا لضمان نوعية جيدة من البيانات التي تم جمعها. لا بد من اختبار أنماط مختلفة في مناطق مختلفة من المنطقة المراد مسحها ضوئيا للتأكد من أن منطقة كاملة من الفائدة يمكن مسحها بشكل صحيح مع معدل الفهرسة ارتفاع هذه المعايير.
الأمثلة المختلفة الواردة في هذه الوثيقة تشهد على دقة عاليةقدرة تقنية بالمقارنة مع EBSD التقليدي. وعلى الرغم من التقدم المحرز في الأجهزة والبرمجيات لأنظمة SEM وEBSD، وحل تقنية EBSD لا يمكن أن تصل إلى قيم أقل من 20 نانومتر للمواد عالية الكثافة 17، مما يعني أن تميز ملامح أصغر من 50 نانومتر في هذه المواد سيكون من المستحيل. وسوف تعمل مع المواد أقل كثافة زيادة حجم أصغر ميزة للحل إلى علامة 100 نانومتر. ويبين الشكل 6B أنه من الممكن استخدام TKD لوصف الميزات، مثل شرائح الخشب المندوبية موجودة في مشوهة سبائك المشارك الكروم، مو، التي هي صغيرة مثل 10 إلى 20 نانومتر، والقرار المكاني للتقنية يمكن أن تكون يصل الى 2 نانومتر 17.
المواد الجيولوجية وعادة ما تكون غير موصلة أو شبه الموصلة، والتي غالبا ما تطرح بعض الصعوبات عندما يحتاجون إلى وصفها باستخدام EBSD التقليدي. لا يقدم هذا المشكلة نفسها في حين شالغناء TKD. حجم التفاعل خلال تحليل صغير جدا نظرا للهندسة رقيقة من العينة أنه لا يوجد مشكلة التوصيل. هذا حجم التفاعل صغير هو أيضا ميزة بينما كان يعمل مع المواد المشوهة للغاية حيث كثافة عالية التفكك عادة يجعل من المستحيل الحصول على الأنماط التي يمكن فهرستها باستخدام EBSD التقليدي. كما يمكن أن يرى في الشكل 8، يمكن وصفها الماس مشوهة بشدة باستخدام TKD على الرغم من كثافة عالية خلع الموجودة في الحبوب لها.
واحد الحد من هذه التقنية يتعلق تحضير عينات. ومن الصعب الحصول على عينة جيدة لTKD مما هو عليه بالنسبة EBSD. تقنيات إعداد العينات هي نفسها لإعداد عينة TEM، وهو ما يعني أنها صعبة وتستغرق وقتا طويلا. العثور على المكان الصحيح لتحليل هو أيضا تحديا لا يمكن معالجتها باستخدام تقنيات محددة الموقع مثل باستخدام FIB إذا كان ملائم لنوع من العينة أن تكوندرس. تم تحسين القرار المكانية بشكل كبير جدا مع TKD بالمقارنة مع EBSD لكن لا تزال غير جيدة مثل ما يمكن تحقيقه باستخدام TEM 17 و 19.
وقد أثبتت هذه الدراسة أن TKD هو أسلوب قيمة لتوصيف nanocrystalline ويو اف جي المواد من أصول مختلفة. سهولة تطبيقه والسرعة والدقة والمرونة في مدة التوصيل تفوق صعوبة في إعداد العينات. مستقبل تقنية يقيم في في توصيف الموقع. باستخدام في الموقع الميكانيكية اختبار تلاعب أثناء تأديتهم لتحليل TKD، سيكون من الممكن للاطلاع على كيفية تغيير هذه نانو والمجهرية غاية في الدقة تحت تحميل خارجي. سيؤدي هذا إلى زيادة معرفتنا حول آليات تشوه nanocrystalline والمواد يو اف جي.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Scanning electron microscope | Zeiss | Preferably equipped with a field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM | |
| Electron backscatter diffraction detector | Oxford instruments | Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option. | |
| Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis | Oxford instruments | The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well | |
| EDS detector | Oxford instruments | This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments | |
| sample holder for TKD | ANY | As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user. | |
| Plasma cleaner | Evactron | This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers |
References
- Wang, Y. M., Chen, M. W., Zhou, F. H., Ma, E. High tensile ductility in a nanostructured metal. Nature. 419, 912-915 (2002).
- Liddicoat, P. V., et al. Nanostructural hierarchy increases the strength of aluminium alloys. Nat. Commun. 1 (63), 1-7 (2010).
- Mukai, T., Yamanoi, M., Watanabe, H., Higashi, K. Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure. Scr. Mater. 45 (1), 89-94 (2001).
- Liao, X. Z., Zhao, Y. H., Zhu, Y. T., Valiev, R. Z., Gunderov, D. V. Grain size effect on the deformation mechanisms of nanostructured copper processed by high-pressure torsion. J. Appl. Phys. 96, 636-640 (2004).
- Fang, Z. Z., Wang, H. Densification and grain growth during sintering of nanosized particles. Int. Mater. Rev. 53 (6), 326-352 (2008).
- Handtrack, D., Despang, F., Sauer, C., Kieback, B., Reinfried, N., Grin, Y. Fabrication of ultra-fine grained and dispersion-strengthened titanium materials by spark plasma sintering. Mater. Sci. Eng., A. 437 (2), 423-429 (2006).
- Bestmann, M., Pennacchioni, G., Frank, G., Göken, M., de Wall, H. Pseudotachylyte in muscovite-bearing quartzite: Coseismic friction-induced melting and plastic deformation of quartz. J. Struct. Geol. 33 (2), 169-186 (2011).
- Trepmann, C. Shock effects in quartz: Compression versus shear deformation - An example from the Rochechouart impact structure, France. Earth Planet. Sci. Lett. 267 (1-2), 322-332 (2008).
- Pearce, M. A., Gazley, M. F., Fisher, L. A., Saunders, M., Hough, R. M., Kong, C. The Nanostructure of Australia's Gold Deposits. Proceeding of AMAS XIII - 13th Biennial Australian Microbeam Analysis Symposium, Hobart, Australia, , (2015).
- Mukai, H., Saruwatari, K., Nagasawa, H., Kogure, T. Aragonite twinning in gastropod nacre. J. Cryst. Growth. 312 (20), 3014-3019 (2010).
- Daly, L., Bland, P. A., Trimby, P. W., Moody, S., Yang, L., Ringer, S. P. Transmission Kikuchi diffraction applied to primitive grains in meteorites. Lunar and Planetary Science Conference. 46, 1752 (2015).
- Rauch, E. F., Véron, M. Automated crystal orientation and phase mapping in TEM. Mater. Charact. 98, 1-9 (2014).
- Humphreys, F. J., Brough, I. High resolution electron backscatter diffraction with a field emission gun scanning electron microscope. J. Microsc. 195, 6-9 (1999).
- Zhilyaev, A. P., Kim, B. K., Nurislamova, G. V., Baro, M. D., Szpunar, J. A., Langdon, T. G. Orientation imaging microscopy of ultrafine-grained nickel. Scr. Mater. 46 (8), 575-580 (2002).
- Apps, P. J., Bowen, J. R., Prangnell, P. B. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing. Acta Mater. 51 (10), 2811-2822 (2003).
- Dogan, E., Vaughan, M. W., Wang, S. J., Karaman, I., Proust, G. Role of starting texture and deformation modes on low-temperature shear formability and shear localization of Mg-3Al-1Zn alloy. Acta Mater. 89, 408-422 (2015).
- Trimby, P. W. Orientation mapping of nanostructured materials using transmission Kikuchi diffraction in the scanning electron microscope. Ultramicroscopy. 120, 16-24 (2012).
- Schwarzer, R. A. Advances in crystal orientation mapping with the SEM and TEM. Ultramicroscopy. 67 (1-4), 19-24 (1997).
- Zaefferer, S. A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst. Res. Technol. 46 (6), 607-628 (2011).
- Keller, R. R., Geiss, R. H. Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope. J. Microsc. 245 (3), 245-251 (2012).
- Trimby, P., et al. Characterizing deformed ultrafine-grained and nanocrystalline materials using transmission Kikuchi diffraction in a scanning electron microscope. Acta Mater. 62, 69-80 (2014).
- Ayache, J., Beaunier, L., Boumendil, J., Ehret, G., Laub, D. Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy: Methodology. , Springer. Berlin/Heidelberg. (2010).
- Proust, G., Retraint, D., Chemkhi, M., Roos, A., Demangel, C. Electron Backscatter Diffraction and Transmission Kikuchi Diffraction Analysis of an Austenitic Stainless Steel Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment and Plasma Nitriding. Microsc. Microanal. 21 (4), 919-926 (2015).
- Proust, G., Retraint, D., Raoult, A. G., Demangel, C., Tchana, D., Benhayoune, H. Microstructural Characterization of a Cobalt-Chromium-Molybdenum Alloy Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment. Proceedings of PLASTICITY '16: The Twenty Second International Symposium on Plasticity and its Current Applications, , 46-48 (2016).
- Lu, K., Lu, J. Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment. Mater. Sci. Eng., A. 375-377, 38-45 (2004).
- Jacob, D. E., Piazolo, S., Schreiber, A., Trimby, P. Redox-freezing and nucleation of diamond via magnetite formation in the Earth's mantle. Nat. Commun. 7, Article number: 11891 (2016).
- Kvasnytsya, V., Wirth, R., Piazolo, S., Jacob, D. E., Trimby, P. Surface morphology and structural types of natural impact apographitic diamonds. J. Superhard Mater. 38 (2), 71-84 (2016).
