Summary
Lange en holle glasachtige koolstofmicrofibers werden vervaardigd op basis van de pyrolyse van een natuurlijk product, menselijk haar. De twee fabricage stappen van koolstofmicro-elektromechanische en koolstofnanoelectromechanische systemen, of C-MEMS en C-NEMS, zijn: (i) fotolithografie van een koolstofrijke polymeervoorloper en (ii) pyrolyse van de gevormde polymeervoorloper.
Abstract
Een breed scala aan koolstofbronnen zijn beschikbaar in de natuur, met een verscheidenheid aan micro- / nanostructuurconfiguraties. Hier wordt een nieuwe techniek voor het vervaardigen van lange en holle glasachtige koolstofmicrofibers afgeleid van menselijke haren geïntroduceerd. De lange en holle koolstofstructuren werden gemaakt door de pyrolyse van menselijk haar bij 900 ° C in een N2-atmosfeer. De morfologie en de chemische samenstelling van natuurlijke en pyrolyseerde menselijke haren werden onderzocht met behulp van scanningelektronmicroscopie (SEM) en elektronisch-dispersieve röntgenspectroscopie (EDX) om de fysische en chemische veranderingen als gevolg van pyrolyse te schatten. Raman spectroscopie werd gebruikt om de glasachtige aard van de koolstofmicrostructuren te bevestigen. Pyrolyseerde haarkoolstof werd geïntroduceerd om schermdrukkoolelektroden te wijzigen; De gemodificeerde elektroden werden vervolgens toegepast op de elektrochemische detectie van dopamine en ascorbinezuur. Sensorprestaties van de gemodificeerde sensoren werden verbeterd in vergelijking met de unmodiFied sensoren. Om het gewenste koolstofstructuurontwerp te verkrijgen, werd het koolstofmicro- / nanoelectromechanische systeem (C-MEMS / C-NEMS) technologie ontwikkeld. Het meest voorkomende C-MEMS / C-NEMS fabricageproces bestaat uit twee stappen: (i) het patroon van een koolstofrijk basismateriaal, zoals een lichtgevoelig polymeer, met behulp van fotolithografie; En (ii) carbonisatie door middel van de pyrolyse van het gevormde polymeer in een zuurstofvrije omgeving. Het C-MEMS / NEMS-proces is veel gebruikt om micro-elektronische apparaten te ontwikkelen voor diverse toepassingen, zoals in microbatterijen, supercapacitors, glucosesensoren, gassensoren, brandstofcellen en triboelektrische nanogeneratoren. Hier worden de recente ontwikkelingen van een hoge aspect ratio vaste en holle koolstofmicrostructuren met SU8 fotoresists besproken. De structurele krimp tijdens pyrolyse werd onderzocht met behulp van confocale microscopie en SEM. Raman spectroscopie werd gebruikt om de kristalliniteit van de structuur te bevestigen en het atoompercentage van de elementen preeseNt in het materiaal voor en na pyrolyse gemeten met behulp van EDX.
Introduction
Koolstof heeft veel allotropes en afhankelijk van de specifieke toepassing kan één van de volgende allotropes gekozen worden: koolstofnitobuizen (CNT's), grafiet, diamant, amorfe koolstof, lonsdaleite, buckminsterfullerene (C 60 ), fulleriet (C 540 ), fullereen C 70 ) en glasachtige koolstof 1 , 2 , 3 , 4 . Glazen koolstof is een van de meest gebruikte allotropes vanwege zijn fysieke eigenschappen, waaronder hoge isotropie. Het heeft ook de volgende eigenschappen: goede elektrische geleidbaarheid, lage thermische uitzettingscoëfficiënt en gasdoorlaatbaarheid.
Er is doorlopend gezocht naar koolstofrijke voorloper materialen om koolstofstructuren te verkrijgen. Deze precursoren kunnen kunstmatige materialen of natuurlijke producten zijn die in bepaalde vormen beschikbaar zijn en zelfs afvalstoffen bevatten. Een grote verscheidenheid aan micr O / nanostructuren worden gevormd door biologische of milieuprocessen in de natuur, wat resulteert in unieke eigenschappen die uiterst moeilijk zijn te creëren met behulp van conventionele fabricage-instrumenten. Aangezien patronen in dit geval natuurlijk plaatsvonden, zou de synthese van nanomaterialen die natuurlijke en afvalwaterkoolstofprecursoren gebruiken, kunnen worden uitgevoerd met behulp van een eenvoudig, een-stappen proces van thermische afbraak in een inerte of vacuümatmosfeer, genaamd pyrolyse 5 . Hoge kwaliteit grafeen, enkelwandige CNT's, multiwandige CNT's en koolstofstippen zijn geproduceerd door thermische afbraak of de pyrolyse van plantaardige precursoren en afvalstoffen, waaronder zaden, vezels en oliën, zoals terpentijnolie, sesamolie , Neem olie ( Azadirachta indica ), eucalyptusolie, palmolie en jatropha olie. Ook zijn kamferproducten, thee-boom-extracten, afvalvoedsel, insecten, agro-afval en voedingsmiddelen gebruikt 6 , 7 ,Ass = "xref"> 8 , 9 Onlangs hebben onderzoekers zelfs zijdecocons gebruikt als voorlopermateriaal om poreuze koolstofmicrofibers 10 op te zetten . Menselijk haar, meestal beschouwd als afvalmateriaal, werd onlangs door dit team gebruikt. Het bestaat uit ongeveer 91% polypeptiden, die meer dan 50% koolstof bevatten; De rest zijn elementen zoals zuurstof, waterstof, stikstof en zwavel 11 . Haar komt ook met verschillende interessante eigenschappen, zoals zeer langzame afbraak, hoge treksterkte, hoge thermische isolatie en hoge elastische herstel. Onlangs is het gebruikt om koolstofvlokken te bereiden die in supercapacitors 12 gebruikt worden en om holle koolstofmicrovezels te creëren voor elektrochemische detectie 13 .
Het bewerken van een massief koolstofmateriaal om driedimensionale (3D) structuren te vervaardigen is een moeilijke taak, omdat het materiaal zeer bros is. Gerichte ion zijnAm 14 , 15 of reactief ionen etsen 16 kunnen nuttig zijn in deze context, maar ze zijn dure en tijdrovende processen. Koolstofmicro-elektromechanische systeem (C-MEMS) technologie, die is gebaseerd op de pyrolyse van patroonvormige polymere structuren, is een veelzijdig alternatief. In de afgelopen twee decennia hebben C-MEMS en carbon nanoelectromechanical systems (C-NEMS) veel aandacht gekregen vanwege de eenvoudige en goedkope fabricage stappen die hierbij betrokken zijn. Het conventionele C-MEMS fabricageproces wordt uitgevoerd in twee stappen: (i) het verduisteren van een polymeervoorloper (bijvoorbeeld een fotoresist) met fotolithografie en (ii) pyrolyse van de patroonstructuren. Ultraviolette (UV) -curable polymeervoorlopers, zoals SU8 fotoresists, worden vaak gebruikt voor patroonstructuren op basis van fotolithografie. In het algemeen omvat het fotolithografieproces stappen voor spincoating, zachte bakken, UV-blootstelling, postbake en devewikkeling. In het geval van C-MEMS; silicium; Siliciumdioxide; Siliciumnitride; kwarts; En recentelijk zijn saffier gebruikt als substraten. De foto-patroon polymeerstructuren worden bij een hoge temperatuur (800-1,100 ° C) in een zuurstofvrije omgeving gecarboniseerd. Bij die verhoogde temperaturen in een vacuüm of inerte atmosfeer worden alle niet-koolstofelementen verwijderd, waardoor alleen koolstof wordt gelaten. Deze techniek zorgt voor het bereiken van hoogwaardige glasachtige koolstofstructuren die zeer geschikt zijn voor vele toepassingen, waaronder elektrochemische detectie 17 , energieopslag 18 , triboelectrische nanogeneratie 19 en elektrokinetische partikelmanipulatie 20. Ook de fabricage van 3D-microstructuren met Hoge aspect ratio's met behulp van C-MEMS is relatief makkelijk geworden en heeft geleid tot een grote verscheidenheid aan toepassingen van kool-elektroden 18 , 21 , 22 , 23 , vervangen vaak edele metalen elektroden.
In dit werk wordt de recente ontwikkeling van een eenvoudige en kosteneffectieve manier om holle koolstofmicrofibers van menselijk haar te vervaardigen met behulp van niet-conventionele C-MEMS-technologie 13 geïntroduceerd. Het conventionele SU8-polymer-gebaseerde C-MEMS-proces wordt hier ook beschreven. Specifiek wordt de fabricageprocedure voor vaste deeltjesverhouding en holle SU8 structuren beschreven 24.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 3D Human Hair-afgeleide Koolstof Structuur Fabricage
OPMERKING: Gebruik persoonlijke beschermingsmiddelen. Volg de instructies van de laboratorium om de instrumenten te gebruiken en in het laboratorium te werken.
- Bereid het verzamelde menselijke haar op door het met DI water te wassen en met N 2 gas te drogen.
- Rangschik de haren zoals gewenst, zoals in parallelle strengen, overkruist, met twee haren gewikkeld, enz.
- Bevestig de haren op een siliconen substraat met SU8 of houd ze direct in een keramische boot.
- Plaats het haarbevestigde silicium substraat of boot in een oven.
- Zet de oven aan en open de klep van een inertgas (N 2 ) tank.
OPMERKING: De optimale gasstroomsnelheid is afhankelijk van het volume van de ovenbuis. Een 6 L / min stromingssnelheid werd toegepast voor een buisvolume van 6 L. Om een volledig inerte omgeving in de ovenbuis te vestigen, was een gasstroming van 1,5 keer hoger dan het optimale gas fHet lage tarief werd toegepast voor de eerste 15 minuten. - Stel de parameters in, met inbegrip van de maximale pyrolytemperatuur, temperatuurverschuivingssnelheid, en inertgas stromingssnelheid, en voer de oven.
- Bijvoorbeeld, verhoging van de temperatuur van kamertemperatuur tot 300 ° C bij een snelheid van 5 ° C / min. Houd het bij 300 ° C gedurende 1 uur voor stabilisatie. Verhoog de temperatuur verder tot 900 ° C en houd het gedurende 1 uur meer voor de verbranding.
- Koel de oven tot 300 ° C bij een snelheid van 10 ° C / min en zet de verwarming van de oven uit, aangezien de gecontroleerde koeling niet nodig is na 300 ° C. Laat de monsters in de oven zitten totdat de temperatuur de kamertemperatuur bereikt door alleen N 2- stroming.
- Zet de oven en de gasstroom uit bij het afronden van het pyrolyseproces.
- Neem de monsters uit de oven.
2. 3D Polymer Structuur Fabricage: Photolithography
- desIgnoreer een 2D-indeling van de gewenste 3D-fotoresiststructuur met behulp van een geschikt softwarepakket en berei het gedrukte masker voor (bijvoorbeeld een polyethyleenfotofilmsmasker).
OPMERKING: een commerciële dienst werd gebruikt om het ontwerp af te drukken. De grootte van het masker hangt meestal af van het ontwerp. - Schakel in twee laboratoriumfaciliteiten twee kookplaten in en stel de temperaturen in op respectievelijk 65 ° C en 95 ° C.
- Zet een spincoater en een vacuümpomp aan. Zorg ervoor dat de vacuümpomp via een buis aan de spinnerkop is aangesloten.
- Stel de parameters van de tweestapspinning in, zoals de draaisnelheid, de oprit en de duur. Voor de eerste stap zet u de draaisnelheid tot 500 rpm, de helling naar 100 rpm / s, en de draaitijd tot 10 s om de spincyclus te starten. Voor de volgende stap zet u de draaisnelheid op 1.000 rpm, de helling naar 100 rpm / s en de draaitijd tot 30 s om de fotoresist gelijkmatig te verspreiden.
- Plaats een substraat ( dwz een 4 inch x 4 inch en 5501; m ± 25 μm dikke Si wafer met een 1 μm dikke SiO 2 laag) in het midden van de houder.
- Deponeer lichtgevoelig polymeer (dwz SU8 fotoresist) direct in het midden van het substraat. Gebruik genoeg om het oppervlak te bedekken.
- Druk op de "vacuum" knop om het substraat vast te houden.
- Druk op de knop "Run" om het substraat te bedekken met SU8 en om een uiteindelijke dikte van 250 μm te bereiken.
- Na het afronden van het draaiproces, druk opnieuw op de "vacuum" knop om het gecoate substraat van de houder los te laten.
- Houd het gecoate substraat voorzichtig met een pincet om het oppervlak glad en schoon te houden. Breng het substraat direct over op de hete plaat bij 65 ° C temperatuur gedurende 6 minuten en dan op de kookplaat bij 95 ° C temperatuur gedurende 40 minuten (zachte bakken).
OPMERKING: Bakken bij 65 ° C is nodig om de langzame verdamping van het oplosmiddel te waarborgen, wat resulteert in een betere coating en betere adhesie tO het substraat, terwijl het bakken bij 95 ° C de SU8 verder verdicht. - Druk ondertussen op de schakelaar om het UV-belichtingssysteem in te schakelen en de belichtingstijd in te stellen op "12 s" met de ingestelde knop in het systeem.
OPMERKING: Voor een 250 μm dikke SU8 laag moet de belichtingsenergie 360 mJ / cm 2 zijn . - Zodra de bakstap (stap 2.10) is voltooid, zet het substraat in het UV-belichtingssysteem en plaats de afgedrukte zijde van een fotomask (van stap 2.1) erop. Gebruik het hele maskergebied om het gecoate substraat te bedekken en druk voorzichtig om te voorkomen dat er sprake is van een kloof tussen het masker en het substraat.
- Stel het SU8-gecoate substraat bloot aan UV-straling door het fotomasker met vooraf gedefinieerde UV-instellingen.
- Verhit het substraat opnieuw door het gedurende 5 minuten rechtstreeks op de kookplaat bij 65 ° C en bij 14 ° C bij 95 ° C te plaatsen voor een postbloembake (PEB).
OPMERKING: De PEB verhoogt de mate van verknoping in de UV-blootgestelde gebieden en maakt deCoating meer bestand tegen oplosmiddelen in de ontwikkelingsstap. - Verwijder de onbelichte fotoresistregio's door het substraat in de toegewijde ontwikkelaaroplossing te plukken die gedurende 20 minuten in een beker geplaatst wordt. Schud de oplossing voortdurend (zorgvuldig) om te zorgen voor een volledige verwijdering van de niet blootgestelde weerstandsgebieden.
- Droog de ontwikkelde structuren door het substraat vast te houden en stikstof of perslucht op te blazen.
- Controleer de wafer onder een microscoop met 50X vergroting om de patronen die met de gewenste patronen zijn overgedragen aan de fotoresist te vergelijken.
3. 3D Koolstof Structuur Fabricage: Pyrolyse
- Plaats de monsters die zijn bereid met fotolithografie (stappen 2.1-2.17) in een onder druk staande buisoven.
- Zet de oven aan en stel de parameters voor pyrolyse in, zoals hierboven vermeld in stap 1. Herhaal het proces van stap 1.6-1.8.
- Hanteer de monsters zorgvuldig met behulp van een pincet en ga verder naar karakteratie.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Een schematische weergave van het fabricageproces voor microfibers uit menselijk haar afgeleide holle koolstofvezels is weergegeven in figuur 1 . Het gekarboniseerde menselijk haar werd gekenmerkt door gebruik te maken van SEM om de krimp te schatten. De haardiameter daalde van 82,88 ± 0,003 μm tot 31,42 ± 0,003 μm door de pyrolyse. Scanning-elektronenmicroscopische (SEM) afbeeldingen van verschillende patronen gemaakt met behulp van met haar afgeleide koolstofmicrofibers worden getoond in Figuur 2 . De atoompercentages van de elementen die in het haar aanwezig zijn voor en na pyrolyse worden in Tabel 1 weergegeven. Het menselijk haar dat in dit onderzoek werd gebruikt, was (atoompercentage) 66,57% koolstof, 16,19% zuurstof, 7,94% stikstof, 9,14% zwavel en een klein percentage mineralen zoals calcium. Het atoompercentage koolstof en zuurstof bleek na respectievelijk 80,84% en 14,83% na de pyrolyse te zijn. Raman spectroscopische analyse van het haar bVóór en na pyrolyse werd ook uitgevoerd zoals getoond in Figuur 3 . Slechts twee brede pieken die overeenkomen met de D- en G-banden werden gevonden voor het haar na pyrolyse. De verhouding van de intensiteiten van de D-band naar de G-band in de haarafgevende koolstofvezels werd berekend op 0,99, wat aangeeft dat de haarafgevende vezels meestal glanzend koolstof zijn.
De haarafgevende koolstofvezels werden toegepast om dopamine en ascorbinezuur te detecteren onder gebruikmaking van een elektrochemische sensor. Een schermafgedrukte koolstofelektrode werd gemodificeerd met de haarafgevende koolstofvezels en gebruikt als de werkelektrode van de sensor. Een schematisch diagram van de koolstofelektroden voor elektrochemische detectie is getoond in figuur 4a . Cyclische voltammogrammen van 100 μM dopamine en 100 μM ascorbinezuur in een 0,1 M fosfaatbufferoplossing van pH 7,4 zijn weergegeven in figuur 4b en c respectievelijktief. Een kale koolstofelektrode, een koolstofelektrode gemodificeerd met de haarafkomstige koolstof, en een koolstofelektrode die met de CNT's gemodificeerd werden, werden gebruikt als de werkelektrode van de sensoren om de prestatie te vergelijken om dopamine en ascorbinezuur te detecteren. De oxidatiepieken voor dopamine werden gemeten bij 333 mV voor de kale koolstofelektrode, 266 mV voor de koolstofelektrode gemodificeerd met de haarafkomstige koolstofvezels en 96 mV voor de elektrode gemodificeerd met de CNT's. De oxidatiepieken voor ascorbinezuur werden waargenomen bij respectievelijk 414 mV, 455 mV en 297 mV.
Een schematisch diagram van het conventionele C-MEMS-proces, de fotolithografische patroonvorming van een polymeervoorloper en de daaropvolgende pyrolyse, wordt getoond in Figuur 5 . Deze fabricante structuren werden gekenmerkt door gebruik te maken van confocale microscopie en SEM om de krimp te wijten door pyrolyse. Vijf cilindrische structuren van tHij heeft dezelfde lengte (250 μm) en buitendiameter (150 μm), maar met verschillende binnendiameters ( dwz 0 (vast), 30, 50, 75 en 100 μm (hol)) werden voor deze studie vervaardigd. De geometrische veranderingen van de cilindrische structuren als gevolg van pyrolyse werden gemeten. Het percentage krimp was gevarieerd voor verschillende binnen- en buitendiameterstructuren. Als de binnenste diameter 0 μm (een vaste microstructuur) was, krimpde de buitendiameter rond 35%. Wanneer de binnendiameters 30, 50 en 75 μm waren, krimpden de buitenste diameters en binnenste diameters respectievelijk respectievelijk 42% en 30-35%. In het geval van een binnendiameter van 100 μm breidde de binnenste diameter 12% uit, in plaats van krimpen, en de buitenste diameter krimpde slechts 15%. In figuur 6 worden de SEM afbeeldingen van vaste en holle koolstofmicrostructuren, waarvan de oorspronkelijke binnenste diameters 30, 40 en 75 μm zijn weergegeven. 3D optische beelden van holle microstructuren voor en na pyrolYsis worden ook getoond in figuur 7 . Alle microstructuren kappen bijna 30% in hoogte (250 tot 175 μm) volgens de confocale microscopische afbeeldingen.
Figuur 1: Schematisch diagram van het fabricageproces voor menselijk haar afgeleide holle koolstof microfibers. Reproduceerd met toestemming van referentie 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: SEM-afbeeldingen van verschillende patronen van haar-afgeleide carbon microfibers. (A en b ) gelijmde strookHt koolstof microvezels. Schaalbalk = 50 μm. ( C en d ) Een coiled carbon microfiber. Schaalstaven = respectievelijk 20 en 100 μm. ( E en f ) Een gebroken holle koolstof microfiber . Reproduceerd met toestemming van referentie 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Raman Spectra van Menselijk Haar voor en Na Pyrolyse. Reproduceerd met toestemming van referentie 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Elektrochemische waarneming van dopamine en ascorbinezuur. (A) Schematisch diagram van koolstofelektroden voor elektrochemische waarneming. Cyclische voltammogrammen van ( b ) 100 μM dopamine en ( c ) 100 μM ascorbinezuur. Reproduceerd met toestemming van referentie 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5: Een schematisch diagram van het conventionele C-MEMS-proces op basis van fotolithografie en pyrolyse. (A) Spin coFotoresist, ( b ) UV-blootstelling, ( c ) ontwikkeling en ( d ) pyrolyse. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 6: Microscopische afbeeldingen van scanningelektronica van koolstofmicrostructuren vervaardigd door het conventionele C-MEMS-proces. (A) Vaste en ( b ) holle structuren met verschillende binnendiameters. Schaalstaven = 500 μm. Vergrote afbeeldingen voor (c) de vaste en de holle structuren, waarvan de binnendiameters voor pyrolyse ( d ) 30, ( e ) 50 en ( f ) 75 μm waren. Schaalstaven = 50 μm. Reproduceerd met toestemming van referentie 24 . Copyright 2016, The Electrochemical Society. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 7: 3D optische beelden van holle microstructuren. (A) Voor en ( b ) na pyrolyse. Reproduceerd met toestemming van referentie 24 . Copyright 2016, The Electrochemical Society. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
| Element | Vóór pyrolyse | Na pyrolyse | Atoom% | Atoom% |
| Koolstof | 66.57 | 80.84 |
| Zuurstof | 16.19 | 14.83 |
| Stikstof | 7.94 | 0 |
| Zwavel | 9.14 | 0.21 |
| Calcium | 0.16 | 0.21 |
| Natrium | 0 | 0.22 |
| Silicium | 1.82 | 3.69 |
Tabel 1: Chemische samenstelling geanalyseerd door EDX voor menselijk haar vóór en na pyrolyse. Reproduceerd met toestemming van referentie 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
In deze paper werden de methoden voor het vervaardigen van een verscheidenheid van koolstofmicrostructuren gebaseerd op de pyrolyse van natuurlijke voorlopermaterialen of fotomonsterde polymeerstructuren gerapporteerd. De koolstofmaterialen die voortvloeien uit zowel de traditionele als niet-conventionele C-MEMS / C-NEMS-processen worden doorgaans gevonden als glaskarbonaten. Glazen koolstof is een veel gebruikte elektrode materiaal voor elektrochemie en ook voor toepassingen met hoge temperaturen. De microstructuur van glasachtige koolstof bestaat uit zowel kristallijne als amorfe gebieden. Glazen koolstof heeft een hoge geleidbaarheid, goede weerstand tegen hoge temperaturen, lage dichtheid, lage elektrische weerstand, en relatief hoge hardheid en hoge weerstand tegen chemische aanval.
We hebben een eenvoudige en goedkope methode voorgesteld om holle glasachtige koolstofvezels van menselijk haar te vervaardigen en hun toepassing op de elektrochemische waarneming van ascorbinezuur en dopamine te omschrijven. De productie van lange, holLage en elektrisch geleidende koolstofmicrofibers was mogelijk met de lage kosten, een-stap thermische behandeling van menselijk haar, dat afvalstof is. Een menselijk haar samengesteld uit medulla, cortex en cuticle, produceerde een holle koolstofvezel na pyrolyse. De medulla verdween, terwijl de nagel en de cortex samengevoegd en lange, holle koolstofvezels creëren. De unieke anatomie van menselijk haar, in het bijzonder zijn holle structuur na pyrolyse, wordt gekenmerkt door een significante toename van het oppervlak, wat leidt tot hun gebruik bij elektrochemische waarneming. Voor de werkelektrode gemodificeerd met de haarafkomstige koolstoffen werden de piekpotenties voor dopamine en ascorbinezuur verschoven naar respectievelijk meer negatieve en positieve waarden. Het oppervlak van de haarafkomstige koolstof is weinig negatief geladen, dat positief geladen dopamine aantrekt en daarom werden de piekstromen verhoogd voor dopamine en afgenomen voor ascorbinezuur. Als gevolg hiervan, menselijk haar afgeleide holle koolstof mMicrovezels kunnen nuttig zijn om dopamine te detecteren in aanwezigheid van ascorbinezuur. Een vergelijkende studie van elektrochemische detectieprestaties van kale elektroden en gemodificeerde elektroden (met haar afgeleide koolstof en CNT's) is uitgevoerd. De door haar afgeleide koolstof gemodificeerde elektrode toont een betere sensatieprestatie dan de ongewijzigde elektrode, maar de CNT-beklede elektroden vertoonden de beste prestaties voor het detecteren van dopamine en ascorbinezuur in deze experimentele omstandigheden, zoals verwacht. De CNT's tonen hogere gevoeligheid door hun grotere oppervlakte-volume verhouding over haarafgevende holle koolstofvezels. Echter, het grote voordeel van het gebruik van haar-afgeleide koolstofmicrofiber over CNT's is de extreem lage kosten. Eenvoudige fabricage van de haarafkomstige koolstoffen maakt ze ook dominant tegen CNT's. Het is mogelijk om de sensatieprestatie te verbeteren door verdere modificatie of functionalisatie van de menselijke haren vóór of na pyrolyse.
Het krimp effectAls gevolg van de pyrolyse is onvermijdelijk, omdat niet-koolstofatomen loskomen bij de koolstofbindingen bij hoge temperaturen, waardoor een aanzienlijk massaverlies wordt veroorzaakt. Voor het ontwerpen van een gewenste structuur moet men een goede schatting hebben van de verwachte krimp van de patroonstructuur. Hier wordt onderzocht hoe de krimp van de koolstofstructuren vervaardigd met behulp van een conventioneel C-MEMS-proces, dat twee stappen omvat voor de fotomotering en pyrolyse van polymeerstructuren. Vijf strucutres met verschillende binnendiameters (0, 30, 50, 75 en 100 μm) werden overwogen voor de krimpstudie, terwijl de buitendiameter constant gehouden werd op 150 μm voor alle structuren. De structuren met binnendiameters van 0, 30, 50 en 75 μm vertoonden meer krimp op de buitendiameter dan de binnendiameter na pyrolyse. In deze gevallen waren de buitenoppervlakken groter dan de binnenoppervlakten. Aldus waren de buitenoppervlakken dominant tijdens het krimpproces, waardoor meer niet-koolstofatomen op l lagenEave de structuren. In de constructie met een binnendiameter van 100 μm, waarbij het binnenoppervlak ook een significant deel van het totale oppervlaktegebied vormde, viel de krimp op zowel de binnen- als de buitenoppervlakken.
De parameters voor pyrolyse, zoals de pyrolyse-tijd, de maximale pyrolytemperatuur en de atmosferische omgeving, beïnvloeden de eigenschappen van de koolstofstructuur, zoals de elektrische geleidbaarheid, de chemische samenstelling, de elektrochemische eigenschap, enz.. Lopend onderzoek richt zich op Het onthullen van de effecten van pyrolyse omstandigheden op de eigenschappen en eigenschappen van koolstofstructuren. In het geval van conventionele C-MEMS kunnen koolstofstructuren met diverse elektrische en mechanische eigenschappen ook worden vervaardigd, wat resulteert in een grote verscheidenheid aan toepassingen door de fotolithografie-omstandigheden te veranderen, zoals de baktijden, de baktemperatuur, het type fotoresist , En de additieven. Het is onzeGeloof dat dit onderzoek aanzienlijke en nuttige informatie kan verschaffen aan onderzoekers op het gebied van koolstofstructuur nano / microfabricatie voor een verscheidenheid aan toepassingen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
Dit werk werd ondersteund door Technologico de Monterrey en de Universiteit van Californië in Irvine.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SU8-2100 | Microchem | Product number-Y1110750500L | |
| Spinner | Laurell Technologies Corporation | Model-WS650HZB-23NPP/UD3 | |
| Hotplate | Torrey Pines Scientific | HS61 | |
| UV-exposer | Mercury Lamp, SYLVANIA | H44GS-100M, P/N-34-0054-01 | |
| Photomask | CAD/Art | No number | |
| Developer | Microchem | Y020100 4000L | |
| DI water system | Milli Q | ZOOQOVOTO | |
| IPA | CTR Sientific | CTR 01244 | |
| N2 gas | AOC Mexico | No number | |
| Furnace | PEO 601, ATV Technologie GMBH | Model-PEO 601, Serial no.-195 | |
| Si/SiO2 | Noel Technologies |
References
- Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
- Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
- Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
- Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
- Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
- Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
- Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).
- Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
- Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
- Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
- Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
- Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
- Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
- Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
- Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
- Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
- Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
- Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
- Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
- Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
- Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
- Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
- Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
- Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).
