Summary
Lange og hule glassagtige karbonmikrofiber ble fremstilt basert på pyrolysen av et naturlig produkt, menneskehår. De to fabrikasjonstrinnene av karbonmikroelektromekaniske og karbonnanoelektromekaniske systemer, eller C-MEMS og C-NEMS, er: (i) fotolitografi av en karbonrik polymerprekursor og (ii) pyrolyse av den mønstrede polymerprecursoren.
Abstract
Et bredt spekter av karbonkilder er tilgjengelige i naturen, med en rekke mikro- / nanostruktur-konfigurasjoner. Her presenteres en ny teknikk for å fremstille lange og hule glassagtige karbonmikrofibre fra menneskelige hår. De lange og hule karbonstrukturer ble laget ved pyrolyse av menneskehår ved 900 ° C i en N2-atmosfære. Morfologien og kjemisk sammensetningen av naturlige og pyrolyserte menneskehår ble undersøkt ved hjelp av skanningelektronmikroskopi (SEM) og henholdsvis elektrondispersiv røntgenspektroskopi (EDX) for å estimere de fysiske og kjemiske endringene som skyldes pyrolyse. Ramanspektroskopi ble brukt til å bekrefte den glassaktige naturen av karbonmikrostrukturene. Pyrolyserert hårkarbon ble introdusert for å modifisere skjerm-trykte karbonelektroder; De modifiserte elektrodene ble deretter påført til elektrokjemisk avkjenning av dopamin og askorbinsyre. Sensing ytelse av modifiserte sensorer ble forbedret sammenlignet med unmodiFied sensorer. For å oppnå ønsket karbonstrukturutforming ble karbonmikro- / nanoelektromekanisk system (C-MEMS / C-NEMS) -teknologi utviklet. Den vanligste C-MEMS / C-NEMS-produksjonsprosessen består av to trinn: (i) mønsteret av et karbonrikt grunnmateriale, for eksempel en lysfølsom polymer, ved hjelp av fotolitografi; Og (ii) karbonisering gjennom pyrolyse av den mønstrede polymer i et oksygenfritt miljø. C-MEMS / NEMS-prosessen har blitt mye brukt til å utvikle mikroelektroniske enheter for ulike bruksområder, inkludert i mikrobatterier, superkapacitorer, glukose sensorer, gass sensorer, brenselceller og triboelektriske nanogeneratorer. Her diskuteres de siste utviklingene i en høy-forholdsforhold med faste og hule karbonmikrostrukturer med SU8 fotoresister. Den strukturelle krympingen under pyrolyse ble undersøkt ved hjelp av konfokal mikroskopi og SEM. Ramanspektroskopi ble brukt til å bekrefte strukturenes krystallinitet, og den atomvise prosentandel av elementene preseNt i materialet før og etter ble pyrolyse målt ved bruk av EDX.
Introduction
Karbon har mange allotrope, og avhengig av spesifikke anvendelser kan en av følgende allotropene velges: karbonnanorør (CNT), grafitt, diamant, amorft karbon, lonsdaleitt, buckminsterfullerene (C 60 ), fulleritt (C 540 ), fulleren C 70 ) og glassaktig karbon 1 , 2 , 3 , 4 . Glassaktig karbon er en av de mest brukte allotropene på grunn av dens fysiske egenskaper, inkludert høy isotropi. Det har også følgende egenskaper: god elektrisk ledningsevne, lav termisk ekspansjonskoeffisient og gassimpermeabilitet.
Det har vært en kontinuerlig søk på karbonrike forløpermaterialer for å oppnå karbonstrukturer. Disse forløpere kan være menneskeskapte materialer eller naturlige produkter som er tilgjengelige i bestemte former, og til og med inkludere avfallsprodukter. Et bredt utvalg av mikr O / nanostrukturer dannes via biologiske eller miljømessige prosesser i naturen, noe som resulterer i unike egenskaper som er ekstremt vanskelig å skape ved hjelp av konvensjonelle produksjonsverktøy. Etter hvert som mønsteret fant sted naturlig i dette tilfellet, kunne syntesen av nanomaterialer ved hjelp av naturlige og avfallshydrokarbonforløpere utføres ved hjelp av en enkel, en-trinns prosess med termisk dekomponering i en inert eller vakuum atmosfære, kalt pyrolyse 5 . Høykvalitetsgrafene, enkeltveggede CNT, multi-vegger CNT og karbonpotter har blitt produsert ved termisk dekomponering eller pyrolyse av planteavledede forløpere og avfall, inkludert frø, fibre og oljer, slik som terpentinolje, sesamolje , Neem olje ( Azadirachta indica ), eukalyptusolje, palmeolje og jatrophaolje. Også kamferprodukter, te-treekstrakter, avfallsmat, insekter, agroavfall og matvarer har blitt utnyttet 6 , 7 ,Ass = "xref"> 8 , 9 Nylig har forskere til og med brukt silkekokoner som et forløpermateriale for å fremstille porøse karbonmikrofibre 10 . Menneskehår, som vanligvis betraktes som avfall, ble nylig brukt av dette laget. Den består av ca 91% polypeptider, som inneholder mer enn 50% karbon; Resten er elementer som oksygen, hydrogen, nitrogen og svovel 11 . Håret kommer også med flere interessante egenskaper, for eksempel svært langsom nedbrytning, høy strekkfasthet, høy termisk isolasjon og høy elastisk gjenvinning. Nylig har det blitt brukt til å fremstille karbonflinger som anvendes i superkapasitorer 12 og å lage hule karbonmikrofibre for elektrokjemisk avkjenning 13 .
Maskinering av et bulkkarbonmateriale for å fremstille tredimensjonale (3D) strukturer er en vanskelig oppgave, da materialet er veldig sprøtt. Fokusert ion væreEr 14 , 15 eller reaktiv ionetising 16 kan være nyttig i denne sammenheng, men de er dyre og tidkrevende prosesser. Karbon mikroelektromekanisk system (C-MEMS) teknologi, som er basert på pyrolyse av mønstrede polymerstrukturer, representerer et allsidig alternativ. I de siste to tiårene har C-MEMS og karbon nanoelektromekaniske systemer (C-NEMS) fått stor oppmerksomhet på grunn av de enkle og rimelige fabrikasjonstrinnene som er involvert. Den konvensjonelle C-MEMS-fabrikasjonsprosessen utføres i to trinn: (i) mønstrere en polymerforløper ( f.eks. En fotoresist) med fotolitografi og (ii) pyrolyse av de mønstrede strukturer. Ultrafiolette (UV) -kurbare polymerforløpere, slik som SU8-fotoresister, brukes ofte til mønsterstrukturer basert på fotolitografi. Generelt inneholder fotolitografiprosessen trinn for spinbelegg, myk bake, UV-eksponering, postbake og development. I tilfelle av C-MEMS; silisium; Silisiumdioksyd; Silisiumnitrid; kvarts; Og nylig har safir blitt brukt som substrater. De fotomodulerte polymerstrukturer karboniseres ved høy temperatur (800-1,100 ° C) i et oksygenfritt miljø. Ved disse forhøyede temperaturer i vakuum eller inert atmosfære fjernes alle ikke-karbonelementene, slik at det bare er karbon. Denne teknikken tillater oppnåelse av høykvalitets glassagtige karbonstrukturer, som er meget nyttige for mange anvendelser, inkludert elektrokjemisk avkjenning 17 , energilagring 18 , triboelektrisk nanogenerering 19 og elektrokinetisk partikkelmanipulering 20. Dessuten fremstilles 3D-mikrostrukturer med Høye forholdsforhold ved bruk av C-MEMS er blitt relativt enkle og har ført til et bredt utvalg av karbonelektroder-applikasjoner 18 , 21 , 22 , 23 , som ofte erstatter edelmetallelektroder.
I dette arbeidet er den nylig utviklede en enkel og kostnadseffektiv måte å fremstille hule karbonmikrofibre fra menneskehår ved hjelp av ikke-konvensjonell C-MEMS-teknologi 13 innført. Den konvensjonelle SU8-polymerbaserte C-MEMS-prosessen er også beskrevet her. Nærmere bestemt er fremstillingsprosedyren for fastformede solidsforhold og hule SU8-strukturer beskrevet 24.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 3D Human Hair-derived Carbon Structure Fabrication
MERK: Bruk personlig verneutstyr. Følg laboratorieinstruksjonene for å bruke instrumentene og arbeidet inne i laboratoriet.
- Forbered innsamlet menneskehår ved å vaske det med DI vann og tørke det med N 2 gass.
- Ordne hårene som ønsket, for eksempel i parallelle tråder, kryss over, med to hår sår sammen, etc.
- Fest hårene til et silisiumsubstrat med SU8 eller hold dem direkte i en keramisk båt.
- Plasser det hårfaste silisiumsubstratet eller båten i en ovn.
- Slå på ovnen og åpne ventilen av en inertgass (N 2 ) tank.
MERK: Den optimale gasstrømningshastigheten er avhengig av ovnsrørets volum. En 6 l / min strømningshastighet ble påført for et rørvolum på 6 L. For å etablere et helt inert miljø i ovnsrøret, ble en gasstrømningshastighet 1,5 ganger høyere enn den optimale gassfLav sats ble brukt for de første 15 min. - Still parametrene, inkludert maksimal pyrolyse temperatur, temperatur rampe rate og inert gass strømningshastighet, og kjøre ovnen.
- For eksempel øke temperaturen fra romtemperatur til 300 ° C ved en 5 ° C / min rampe. Hold det ved 300 ° C i 1 time for stabilisering. Videre øk temperaturen til 900 ° C og opprettholv den i 1 time mer for karbonisering.
- Kjøle ovnen ned til 300 ° C med en hastighet på 10 ° C / min og slå av ovnen, da den kontrollerte kjølingen ikke er nødvendig etter 300 ° C. La prøvene stå i ovnen til temperaturen når romtemperatur ved kun N 2- strømning.
- Slå av ovn og gassstrøm ved ferdigstillelse av pyrolyseprosessen.
- Ta prøvene ut av ovnen.
2. 3D Polymer Structure Fabrication: Photolithography
- desIgnorer en 2D-oppsett av den ønskede 3D-fotoresiststrukturen ved hjelp av en passende programvarepakke og lag den trykte masken ( dvs. en polyetylenfotofilmsmaske).
MERK: En kommersiell tjeneste ble brukt til å få designet skrevet ut. Størrelsen på masken avhenger vanligvis av designen. - På et rent laboratorieanlegg setter du på to kokeplater og stiller temperaturene til henholdsvis 65 ° C og 95 ° C.
- Slå på en spincoater og en vakuumpumpe. Kontroller at vakuumpumpen er koblet gjennom et rør til spinnhodet.
- Angi parametrene for to-trinns spinn, for eksempel spinnhastighet, rampe og varighet. For første trinn, sett spinnhastigheten til 500 rpm, rampen til 100 rpm / s, og spinnetiden til 10 s for å starte spinnsiklusen. For neste trinn, sett spinnhastigheten til 1000 rpm, rampen til 100 rpm / s, og spinnetiden til 30 s for jevnlig å spre fotoresistene.
- Plasser et substrat ( dvs. en 4 tommer x 4 tommer og 5501; m ± 25 μm tykk Si wafer med et 1 μm tykt SiO 2 lag) i midten av holderen.
- Sett inn lysfølsom polymer (dvs. SU8 fotoresist) direkte på midten av substratet. Bruk nok til å dekke overflaten.
- Trykk på "vakuum" -knappen for å holde underlaget.
- Skyv "run" -knappen for å belegge substratet med SU8 og for å oppnå en endelig tykkelse på 250 μm.
- Etter ferdigstillelse av spinnprosessen, trykk på "vakuum" -knappen igjen for å løsne det belagte substratet fra holderen.
- Hold det belagte substratet forsiktig med en pinde for å holde overflaten jevn og ren. Overfør substratet direkte på varmeplaten ved 65 ° C i 6 minutter og deretter på varmeplaten ved 95 ° C i 40 minutter (myk bake).
MERK: Baking ved 65 ° C er nødvendig for å sikre langsom fordamping av løsningsmidlet, noe som resulterer i bedre belegg og bedre adhesjon tO substratet, mens baking ved 95 ° C tetter ytterligere SU8. - I mellomtiden trykker du på bryteren for å slå på UV-eksponeringssystemet og angi tiden for eksponering til "12 s" ved hjelp av innstilt knappen i systemet.
MERK: For et 250 μm tykt SU8-lag må eksponeringsenergien være 360 mJ / cm 2 . - Når bakingstrinnet (trinn 2.10) er ferdig, legg substratet i UV-eksponeringssystemet og legg den trykte siden av en fotomaske (fra trinn 2.1) på den. Bruk hele maskeområdet til å dekke det belagte substratet og trykk forsiktig for å sikre at det ikke er gap mellom masken og substratet.
- Utsett SU8-belagt substrat for UV-stråling gjennom fotomasken ved hjelp av forhåndsdefinerte UV-innstillinger.
- Varm substratet igjen ved å plassere det direkte på kokeplaten ved 65 ° C i 5 minutter og ved 95 ° C i 14 minutter for en bakeksponeringsbake (PEB).
MERK: PEB øker graden av kryssbinding i de UV-eksponerte områdene og gjørBelegg mer motstandsdyktig mot løsningsmidler i utbyggingstrinnet. - Fjern de ueksponerte fotoresistområdene ved å dyppe substratet i den dedikerte utviklerløsningen, plassert i et beger i 20 minutter. Rist oppløsningen kontinuerlig (forsiktig) for å sikre fullstendig fjerning av de ubeskyttede motstandsområdene.
- Tørk de utviklede strukturene ved å holde underlaget og blåse nitrogen eller trykkluft på den.
- Kontroller waferen under et mikroskop med 50X forstørrelse for å sammenligne mønstrene overført til fotoresistene med de ønskede mønstrene.
3. 3D Carbon Structure Fabrication: Pyrolyse
- Plasser prøvene utarbeidet ved hjelp av fotolithografi (trinn 2.1-2.17) inne i en trykkluftsovn med åpen åpning.
- Slå på ovnen og sett parametrene for pyrolyse, som nevnt ovenfor i trinn 1. Gjenta prosessen fra trinn 1.6-1.8.
- Behandle prøvene forsiktig med pincett og fortsett til karakteristikkasjon.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
En skjematisk fremstilling av fremstillingsprosessen for hule karbonmikrofibre av menneskelig hår er vist i figur 1 . Det karboniserte humane håret ble karakterisert ved å bruke SEM for å estimere krympingen. Hårdiameteren krympet fra 82,88 ± 0,003 μm til 31,42 ± 0,003 μm på grunn av pyrolyse. Skanningelektronmikroskopiske (SEM) bilder av forskjellige mønstre laget ved hjelp av håravledede karbonmikrofiber er vist i figur 2 . Atomprosentrasjonene av elementene som er tilstede i håret før og etter pyrolyse er presentert i tabell 1 . Det menneskelige håret som ble brukt i denne undersøkelsen var (atomare prosent) 66,57% karbon, 16,19% oksygen, 7,94% nitrogen, 9,14% svovel og en liten prosentandel mineraler som kalsium. Atomprosentrasjonen av karbon og oksygen ble funnet å være henholdsvis 80,84% og 14,83% etter pyrolysen. Raman spektroskopisk analyse av håret bFør og etter pyrolyse ble også utført som vist i figur 3 . Kun to brede topper tilsvarende D- og G-båndene ble funnet for håret etter pyrolyse. Forholdet mellom intensiteten til D-båndet til G-båndet i de håravledede karbonfibrene ble beregnet til å være 0,99, hvilket indikerer at de håravledede fibre hovedsakelig er glassaktig karbon.
De håravledede karbonfibrene ble påført for å oppdage dopamin og askorbinsyre ved bruk av en elektrokjemisk sensor. En silketrykkende karbonelektrode ble modifisert med de håravledede karbonfibre og anvendt som sensorelektroden til sensoren. Et skjematisk diagram av karbonelektroder for elektrokjemisk avdekning er vist i figur 4a . Sykliske voltammogrammer av 100 μM dopamin og 100 μM askorbinsyre i en 0,1 M fosfatbufferløsning med pH 7,4 er vist i figur 4b og c resp.svis. En kullkarbonelektrode, en karbonelektrode modifisert med det avledede karbonet og en karbonelektrode som er modifisert med CNTene, ble brukt som sensorelektroder for sensorene for å sammenligne ytelsen for å oppdage dopamin og askorbinsyre. Oksidasjonstoppene for dopamin ble målt ved 333 mV for den bare karbonelektroden, 266 mV for karbonelektroden modifisert med håravledede karbonfibre og 96 mV for elektroden modifisert med CNTene. Oksidasjonstoppene for askorbinsyre ble observert ved henholdsvis 414 mV, 455 mV og 297 mV for de respektive elektroder.
Et skjematisk diagram av den konvensjonelle C-MEMS-prosessen, den fotolitografiske mønstringen av en polymerprekursor og den påfølgende pyrolyse, er vist i figur 5 . Disse fabrikkene ble karakterisert ved hjelp av konfokal mikroskopi og SEM for å estimere krympingen som følge av pyrolyse. Fem sylindriske strukturer av tDen samme høyde (250 μm) og ytterdiameter (150 μm), men med ulike indre diametere ( dvs. 0 (fast), 30, 50, 75 og 100 μm (hul)) ble fremstilt for denne studien. De geometriske endringene i sylindriske strukturer på grunn av pyrolyse ble målt. Prosentandelen av krymping var variert for forskjellige innvendige og ytre diameterstrukturer. Når den indre diameteren var 0 μm (en fast mikrostruktur), gikk den ytre diameteren rundt 35%. Når de indre diametrene var 30, 50 og 75 μm, krympet ytterdiametrene og indre diametre rundt henholdsvis 42% og 30-35%. I tilfelle av en indre diameter på 100 μm utvidet den indre diameteren 12%, i stedet for å krympe, og den ytre diameteren krympet bare 15%. I figur 6 er SEM-bildene av faste og hule karbonmikrostrukturer, hvorav de opprinnelige indre diametre var 30, 40 og 75 um, vist. 3D optiske bilder av hule mikrostrukturer før og etter pyrolYsis er også vist i figur 7 . Alle mikrostrukturene krympet nesten 30% i høyden (250 til 175 μm) i henhold til konfokale mikroskopiske bilder.
Figur 1: Skjematisk diagram av fabrikasjonsprosessen for menneskelig håravledet hule karbonmikrofiber. Gjengitt med tillatelse fra referanse 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 2: SEM-bilder av forskjellige mønstre av håravledede karbonmikrofibre. ( A og b ) Justert strøkHt karbon mikrofibre. Skalbjelke = 50 μm. ( C og d ) En coiled carbon microfiber. Skalestenger = henholdsvis 20 og 100 μm. ( E og f ) En ødelagt hule karbonmikrofiber . Gjengitt med tillatelse fra referanse 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 3: Ramanspektra av menneskelig hår før og etter pyrolyse. Gjengitt med tillatelse fra referanse 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 4: Elektrokjemisk sensing av dopamin og ascorbinsyre. ( A ) Skjematisk diagram over karbonelektroder for elektrokjemisk avkjenning. Sykliske voltammogrammer av ( b ) 100 μM dopamin og ( c ) 100 μM askorbinsyre. Gjengitt med tillatelse fra referanse 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 5: Et skjematisk diagram av den konvensjonelle C-MEMS-prosessen basert på fotolitografi og pyrolyse. ( A ) Spin coFotografering, ( b ) UV-eksponering, ( c ) utvikling og ( d ) pyrolyse. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 6: Skanning elektronmikroskopiske bilder av karbonmikrostrukturer Fremstilt ved den konvensjonelle C-MEMS-prosessen. ( A ) Solid og ( b ) hule strukturer med forskjellige indre diametre. Skalestenger = 500 μm. Forstørrede bilder for (c) de faste og de hule strukturer, hvorav indre diameter før pyrolyse var ( d ) 30, ( e ) 50 og ( f ) 75 μm. Skalestenger = 50 μm. Gjengitt med tillatelse fra referanse 24 . Opphavsrett 2016, Det Elektrokjemiske Samfunn. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 7: 3D optiske bilder av hule mikrostrukturer. ( A ) Før og ( b ) etter pyrolyse. Gjengitt med tillatelse fra henvisning 24 . Copyright 2016, The Electrochemical Society. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
| Element | Før pyrolyse | Etter pyrolyse | Atom% | Atom% |
| Karbon | 66,57 | 80,84 |
| Oksygen | 16.19 | 14.83 |
| nitrogen | 7,94 | 0 |
| svovel | 9,14 | 0,21 |
| Kalsium | 0,16 | 0,21 |
| natrium | 0 | 0,22 |
| Silicon | 1,82 | 3,69 |
Tabell 1: Kjemisk sammensetning analysert av EDX for humant hår før og etter pyrolyse. Gjengitt med tillatelse fra referanse 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I dette papir ble metodene for fremstilling av en rekke karbonmikrostrukturer basert på pyrolyse av naturlige forløpermaterialer eller fotomønstret polymerstrukturer, rapportert. Karbonmaterialene som resulterer fra både de tradisjonelle og ikke-konvensjonelle C-MEMS / C-NEMS-prosessene, er typisk funnet å være glassaktige karboner. Glassaktig karbon er et mye brukt elektrodemateriale for elektrokjemi og også for høytemperatur applikasjoner. Mikrostrukturen av glassaktig karbon består av både krystallinske og amorfe regioner. Glassaktig karbon har høy ledningsevne, god motstand mot høye temperaturer, lav tetthet, lav elektrisk motstand, og relativt høy hardhet og høy motstand mot kjemisk angrep.
Vi foreslo en enkel og rimelig metode for å fremstille hule glassagtige karbonmikrofibre fra menneskehår og beskrev deres anvendelse på elektrokjemisk avkjenning av ascorbinsyre og dopamin. Produksjonen av lange, holLave og elektrisk ledende karbonmikrofibre var mulig med den lave, en-trinns termiske behandlingen av menneskehår, som er avfallsmateriale. Et menneskehår som består av medulla, cortex og cuticle, produserte en hul karbonfiber etter pyrolyse. Medulla forsvant, mens kutikula og cortex kombineres sammen og skaper lange, hule karbonfibre. Den unike anatomien av menneskehår, spesielt dens hule struktur etter pyrolyse, er preget av en betydelig økning i overflateområdet, hvilket fører til bruk i elektrokjemisk avkjenning. For arbeidselektroden som er modifisert med de håravledede karbonene, ble topppotensialene for dopamin og askorbinsyre forskjøvet til henholdsvis mer negative og positive verdier. Overflaten på det håravledede karbonet er lite negativt ladet, noe som attraherer positivt ladet dopamin og derfor økes toppstrømmene for dopamin og reduseres for ascorbinsyre. Som et resultat av hollow karbon mMikrofiber kan være nyttig for å oppdage dopamin i nærvær av askorbinsyre. En komparativ studie av elektrokjemisk sensing ytelse av bare elektroder og modifiserte elektroder (med avledet karbon og CNT) er utført. Den håravledede karbonmodifiserte elektroden viser bedre sensing ytelse enn den umodifiserte elektroden, men de CNT-belagte elektrodene viste den beste ytelsen for å påvise dopamin og askorbinsyre under disse eksperimentelle forhold, som forventet. CNTene viser høyere følsomhet på grunn av deres større overflate-til-volum-forhold over håravledede hule karbonfibre. Imidlertid er den største fordelen ved å bruke håravledede karbonmikrofiber over CNT-er, ekstremt lav pris. Enkel fremstilling av de avledede karbonene gjør dem også dominerende over CNT. Det er mulig å forbedre sensingsytelsen ved ytterligere modifikasjon eller funksjonalisering av menneskehårene før eller etter pyrolyse.
KrympeffektenPå grunn av pyrolyse er det uunngåelig, da ikke-karbonatomer løsner fra karbonbindingene ved høye temperaturer, hvilket forårsaker et betydelig tap av masse. Før du utformer en ønsket struktur, bør man ha et godt estimat av forventet krymping av den mønstrede strukturen. Her ble krympingen av karbonstrukturer fremstilt ved bruk av en konvensjonell C-MEMS-prosess, som omfatter to trinn for fotomønster og pyrolyse av polymerstrukturer, studert. Fem strucutres med forskjellige indre diametere (0, 30, 50, 75 og 100 μm) ble vurdert for krympestudien, mens den ytre diameter ble holdt konstant ved 150 μm for alle strukturer. Strukturene med indre diameter på 0, 30, 50 og 75 μm viste mer krymping på ytre diameter enn indre diameter etter pyrolyse. I disse tilfellene var de ytre overflatearealene større enn de indre overflateområdene. Dermed var de ytre overflater dominerende under krympeprosessen, slik at flere ikke-karbonatomer kunne lEave strukturer. I strukturen med en indre diameter på 100 μm, hvor det indre overflateområdet også utgjorde en betydelig del av det totale overflatearealet, skjedde krympingen både på indre og ytre overflater.
Parametrene for pyrolyse, slik som pyrolyse tiden, den maksimale pyrolyse temperaturen og atmosfæriske miljøet, påvirker karbonstrukturens egenskaper, som den elektriske ledningsevnen, kjemisk sammensetning, elektrokjemisk egenskap osv. Avslørende virkningene av pyrolysevilkårene på karbonstrukturens egenskaper og egenskaper. I tilfelle av konvensjonelle C-MEMS kan karbonstrukturer med forskjellige elektriske og mekaniske egenskaper også fremstilles, hvilket resulterer i et bredt utvalg av applikasjoner ved å endre fotolithografiske forhold, slik som baketider, baketemperatur, typen fotoresist , Og tilsetningsstoffene. Det er vårTro på at denne forskningen kan gi betydelig og nyttig informasjon til forskere innen karbonstruktur nano / mikrofabrikasjon for en rekke bruksområder.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Dette arbeidet ble støttet av Technologico de Monterrey og University of California i Irvine.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SU8-2100 | Microchem | Product number-Y1110750500L | |
| Spinner | Laurell Technologies Corporation | Model-WS650HZB-23NPP/UD3 | |
| Hotplate | Torrey Pines Scientific | HS61 | |
| UV-exposer | Mercury Lamp, SYLVANIA | H44GS-100M, P/N-34-0054-01 | |
| Photomask | CAD/Art | No number | |
| Developer | Microchem | Y020100 4000L | |
| DI water system | Milli Q | ZOOQOVOTO | |
| IPA | CTR Sientific | CTR 01244 | |
| N2 gas | AOC Mexico | No number | |
| Furnace | PEO 601, ATV Technologie GMBH | Model-PEO 601, Serial no.-195 | |
| Si/SiO2 | Noel Technologies |
References
- Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
- Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
- Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
- Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
- Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
- Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
- Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).
- Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
- Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
- Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
- Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
- Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
- Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
- Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
- Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
- Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
- Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
- Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
- Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
- Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
- Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
- Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
- Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
- Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).
