Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Fremstilling af 3D-carbon-mikroelektromekaniske systemer (C-MEMS)

Published: June 17, 2017 doi: 10.3791/55649
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1,3
1School of Engineering and Sciences, Tecnologico de Monterrey, 2Department of Mechanical and Aerospace Engineering, University of California, 3BBB Inc

Summary

Lange og hule glasagtige carbonmikrofibre blev fremstillet ud fra pyrolysen af ​​et naturligt produkt, menneskehår. De to fabrikationstrin af kulstofmikroelektromekaniske og carbon nanoelektromekaniske systemer eller C-MEMS og C-NEMS er: (i) fotolitografi af en carbonrig polymerprecursor og (ii) pyrolyse af den mønstrede polymerprecursor.

Abstract

En bred vifte af kulstofkilder er tilgængelige i naturen, med en række mikro- / nanostrukturkonfigurationer. Her introduceres en ny teknik til fremstilling af lange og hule glasagtige carbon-mikrofibre afledt af menneskehår. De lange og hule carbonstrukturer blev fremstillet ved pyrolyse af humant hår ved 900 ° C i en N2-atmosfære. Morfologien og den kemiske sammensætning af naturlige og pyrolyserede humane hår blev undersøgt ved hjælp af henholdsvis scanningelektronmikroskopi (SEM) og elektrondispersiv røntgenspektroskopi (EDX) for at estimere de fysiske og kemiske ændringer som følge af pyrolyse. Ramanspektroskopi blev anvendt til at bekræfte kulstofmikrostrukturernes glasagtige natur. Pyrolyseret hårcarbon blev indført for at modificere skærmtrykte carbonelektroder; De modificerede elektroder blev derefter påført til den elektrokemiske påvisning af dopamin og ascorbinsyre. Sensorydelsen af ​​de modificerede sensorer blev forbedret sammenlignet med unmodiFied sensorer. For at opnå den ønskede carbonstruktur design blev carbon micro- / nanoelectromechanical system (C-MEMS / C-NEMS) teknologi udviklet. Den mest almindelige C-MEMS / C-NEMS fabrikationsproces består af to trin: (i) mønsteret af et carbon-rige basismateriale, såsom en lysfølsom polymer, ved hjælp af fotolitografi; Og (ii) carbonisering gennem pyrolyse af den mønstrede polymer i et oxygenfrit miljø. C-MEMS / NEMS-processen har været meget anvendt til at udvikle mikroelektroniske enheder til forskellige anvendelser, herunder i mikrobatterier, superkapacitorer, glucosesensorer, gassensorer, brændselsceller og triboelektriske nanogeneratorer. Her diskuteres de seneste udviklinger af en høj-aspekt-ratio af faste og hule carbonmikrostrukturer med SU8 fotoresister. Den strukturelle krympning under pyrolyse blev undersøgt under anvendelse af konfokal mikroskopi og SEM. Ramanspektroskopi blev anvendt til at bekræfte strukturenes krystallinitet, og den atomvise procentdel af elementerne preseNt i materialet før og efter pyrolyse blev målt under anvendelse af EDX.

Introduction

Carbon har mange allotrope, og afhængigt af den særlige anvendelse kan en af ​​følgende allotrope vælges: carbon nanorør (CNT), grafit, diamant, amorft carbon, lonsdaleit, buckminsterfullerene (C 60 ), fullerit (C 540 ), fulleren C 70 ) og glasagtigt carbon 1 , 2 , 3 , 4 . Glasagtigt kulstof er en af ​​de mest anvendte allotrope på grund af dens fysiske egenskaber, herunder høj isotropi. Det har også følgende egenskaber: god elektrisk ledningsevne, lav termisk ekspansionskoefficient og gasimpermeabilitet.

Der har været en kontinuerlig søgning efter carbonrige forstadier til opnåelse af carbonstrukturer. Disse forstadier kan være menneskeskabte materialer eller naturlige produkter, der er tilgængelige i bestemte former, og endda omfatter affaldsprodukter. En bred vifte af mikr O / nanostrukturer dannes via biologiske eller miljømæssige processer i naturen, hvilket resulterer i unikke egenskaber, der er yderst vanskelige at skabe ved hjælp af konventionelle fremstillingsværktøjer. Efterhånden som mønsteret fandt sted naturligt i dette tilfælde, kunne syntesen af ​​nanomaterialer ved anvendelse af naturlige og affaldskulbrinteforstadier udføres under anvendelse af en let, en-trins proces med termisk dekomponering i en inert eller vakuum atmosfære kaldet pyrolyse 5 . Højkvalitetsgrafene, enkeltvægte CNT'er, multi-walled CNT'er og carbon dots er fremstillet ved termisk nedbrydning eller pyrolyse af planteafledte precursorer og affald, herunder frø, fibre og olier, såsom terpentinolie, sesamolie , Neem olie ( Azadirachta indica ), eukalyptusolie, palmeolie og jatropha olie. Desuden er kamferprodukter, te-træekstrakter, affaldsprodukter, insekter, agroaffald og fødevarer blevet brugt 6 , 7 ,Ass = "xref"> 8 , 9 For nylig har forskere endda brugt silkekokoner som et forstadiemateriale til fremstilling af porøse carbonmikrofibre 10 . Menneskehår, som normalt betragtes som affaldsmateriale, blev for nylig brugt af dette hold. Den består af ca. 91% polypeptider, som indeholder mere end 50% kulstof; Resten er elementer som ilt, hydrogen, nitrogen og svovl 11 . Håret kommer også med flere interessante egenskaber, som meget langsom nedbrydning, høj trækstyrke, høj varmeisolering og høj elastisk genopretning. For nylig er det blevet anvendt til at fremstille carbonflager anvendt i superkapacitorer 12 og til dannelse af hule carbonmikrofibre til elektrokemisk følelse 13 .

Bearbejdning af et bulkkulstofmateriale til fremstilling af tredimensionale (3D) strukturer er en vanskelig opgave, da materialet er meget skørt. Fokuseret ion væreAm 14 , 15 eller reaktiv ionisning 16 kan være nyttig i denne sammenhæng, men de er dyre og tidskrævende processer. Kemisk mikroelektromekanisk system (C-MEMS) teknologi, der er baseret på pyrolyse af mønstrede polymerstrukturer, repræsenterer et alsidigt alternativ. I de sidste to årtier har C-MEMS og carbon nanoelectromechanical systems (C-NEMS) fået meget opmærksomhed på grund af de involverede simple og billige fabrikationstrin. Den konventionelle C-MEMS-fabrikationsproces udføres i to trin: (i) mønstrering af en polymerprecursor ( fx en fotoresist) med fotolitografi og (ii) pyrolyse af de mønstrede strukturer. Ultraviolette (UV) -kurable polymerprecursorer, såsom SU8-fotoresister, anvendes ofte til mønsterstrukturer baseret på fotolitografi. Generelt indeholder fotolitografiprocessen trin til spinbelægning, blød bage, UV-eksponering, efterbagning og develing. I tilfælde af C-MEMS; silicium; Siliciumdioxid; Silicium nitrid; kvarts; Og for nylig er safir blevet anvendt som substrater. De foto-mønstrede polymerstrukturer carboniseres ved en høj temperatur (800-1,100 ° C) i et oxygenfrit miljø. Ved disse forhøjede temperaturer i et vakuum eller en inert atmosfære fjernes alle ikke-kulstofelementerne, hvilket kun efterlader kulstof. Denne teknik muliggør opnåelse af højkvalitets glasagtige carbonstrukturer, som er meget nyttige til mange anvendelser, herunder elektrokemisk afnemning 17 , energilagring 18 , triboelektrisk nanogenerering 19 og elektrokinetisk partikelmanipulation 20. Desuden fremstilles 3D-mikrostrukturer med Høje aspektforhold ved anvendelse af C-MEMS er blevet relativt let og har ført til et bredt udvalg af carbonelektroder applikationer 18 , 21 , 22 , 23 , der ofte erstatter ædelmetalelektroder.

I dette arbejde introduceres den nylige udvikling af en simpel og omkostningseffektiv måde til fremstilling af hule carbonmikrofibre fra menneskehår ved anvendelse af ikke-konventionel C-MEMS-teknologi 13 . Den konventionelle SU8-polymerbaserede C-MEMS-proces er også beskrevet her. Specifikt beskrives fremstillingsproceduren for fastformede faststofforhold og hule SU8-strukturer 24.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. 3D Human Hair-afledt Carbon Structure Fabrication

BEMÆRK: Brug personlige værnemidler. Følg laboratorieinstruktionerne for at bruge instrumenterne og arbejde inde i laboratoriet.

  1. Klargør indsamlet humant hår ved at vaske det med DI vand og tørre det med N 2 gas.
  2. Arranger hårene som ønsket, såsom i parallelle tråde, krydse over, med to hår sårede sammen osv.
  3. Fastgør hårene til et siliciumsubstrat under anvendelse af SU8 eller opbevar dem direkte i en keramisk båd.
  4. Placer det hårfaste siliciumsubstrat eller båd i en ovn.
  5. Tænd ovnen og åben ventilen af ​​en inertgas (N 2 ) tank.
    BEMÆRK: Den optimale gasstrømningshastighed er afhængig af ovnenes volumen. En 6 l / min strømningshastighed blev påført for et rørvolumen på 6 L. For at etablere et fuldstændigt inert miljø i ovnsrøret blev en gasstrømshastighed 1,5 gange højere end den optimale gas fLav sats blev anvendt i de første 15 min.
  6. Indstil parametrene, herunder maksimal pyrolyse temperatur, temperatur rampe rate og inert gas strømningshastighed, og køre ovnen.
    1. For eksempel øge temperaturen fra stuetemperatur til 300 ° C ved en 5 ° C / min rampehastighed. Opbevares ved 300 ° C i 1 time til stabilisering. Yderligere øge temperaturen til 900 ° C og opretholde den i 1 time mere til karbonisering.
    2. Cool ovnen ned til 300 ° C med en hastighed på 10 ° C / min og sluk for ovnen, da den kontrollerede afkøling ikke er nødvendig efter 300 ° C. Forlad prøverne i ovnen, indtil temperaturen når stuetemperatur med kun N 2- flow.
  7. Sluk for ovnen og gasstrømmen ved afslutningen af ​​pyrolyseprocessen.
  8. Tag prøverne ud af ovnen.

2. 3D Polymer Structure Fabrication: Photolithography

  1. desIgnorerer et 2D-layout af den ønskede 3D-fotoresiststruktur ved hjælp af en passende softwarepakke og tilbereder den udskrevne maske ( dvs. en polyethylenfotofilmsmaske).
    BEMÆRK: En kommerciel tjeneste blev brugt til at få designet udskrivet. Maskens størrelse afhænger generelt af designet.
  2. I et rent laboratoriefaciliteter skal du tænde to varmeplader og indstille temperaturerne til henholdsvis 65 ° C og 95 ° C.
  3. Tænd en spindecoater og en vakuumpumpe. Sørg for, at vakuumpumpen er forbundet via et rør til spinderhovedet.
  4. Indstil parametre for to-trins spin, som f.eks. Spinningshastighed, rampe og varighed. For det første trin skal du sætte spindelhastigheden til 500 omdrejninger pr. Minut, rampen til 100 rpm / s og spindingstid til 10 s for at starte spincyklussen. Til næste trin skal du sætte spindelhastigheden til 1.000 omdr./min., Rampen til 100 omdrejninger pr. Minut / s og omdrejningstiden til 30 s for jævnt at sprede fotoresisten.
  5. Placer et substrat ( dvs. en 4 tommer x 4 tommer og 5501; m ± 25 μm tykt Si wafer med et 1 μm tykt SiO 2 lag) i midten af ​​holderen.
  6. Indsæt lysfølsom polymer (dvs. SU8 fotoresist) direkte på midten af ​​substratet. Brug nok til at dække overfladen.
  7. Tryk på "vakuum" knappen for at holde underlaget.
  8. Tryk på "run" -knappen for at belægge substratet med SU8 og opnå en endelig tykkelse på 250 μm.
  9. Efter færdiggørelsen af ​​spindeprocessen skal du trykke på "vakuum" knappen igen for at frigøre det belagte substrat fra holderen.
  10. Hold det overtrukne underlag forsigtigt med en pinde, så overfladen bliver jævn og ren. Overfør substratet direkte på varmepladen ved 65 ° C i 6 minutter og derefter på varmepladen ved 95 ° C i 40 minutter (blød bage).
    BEMÆRK: Bagning ved 65 ° C er nødvendig for at sikre langsom fordampning af opløsningsmidlet, hvilket resulterer i bedre belægning og bedre vedhæftning tO substratet, mens bakning ved 95 ° C fortykker yderligere SU8.
  11. I mellemtiden skal du trykke på kontakten for at tænde UV-eksponeringssystemet og indstille eksponeringstidspunktet til "12 s" ved hjælp af indstillet knappen i systemet.
    BEMÆRK: For et 250 μm tykt SU8 lag skal eksponeringsenergien være 360 ​​mJ / cm 2 .
  12. Når bagningstrinnet (trin 2.10) er gennemført, skal du lægge substratet i UV-eksponeringssystemet og placere den trykte side af en fotomask (fra trin 2.1) på den. Brug hele maskeområdet til at dække det belagte substrat og tryk forsigtigt for at sikre, at der ikke er noget mellemrum mellem masken og substratet.
  13. Udsæt det SU8-belagte substrat til UV-stråling gennem fotomasken ved hjælp af foruddefinerede UV-indstillinger.
  14. Varm substratet igen ved at placere det direkte på varmepladen ved 65 ° C i 5 minutter og ved 95 ° C i 14 minutter til en bagefter eksponering (PEB).
    BEMÆRK: PEB øger graden af ​​tværbinding i de UV-udsatte områder og gørBelægning mere resistent over for opløsningsmidler i udviklingstrinnet.
  15. Fjern de ikke-eksponerede fotoresistområder ved at dyppe substratet i den dedikerede udvikleropløsning, der er anbragt i et bægerglas, i 20 minutter. Fortsæt ryst opløsningen (omhyggeligt) for at sikre fuldstændig fjernelse af de ubeskyttede modstandsområder.
  16. Tør de udviklede strukturer ved at holde substratet og blæse nitrogen eller trykluft på den.
  17. Undersøg waferen under et mikroskop med 50X forstørrelse for at sammenligne de mønstre, der overføres til fotoresisten med de ønskede mønstre.

3. 3D-karbonstrukturfremstilling: Pyrolyse

  1. Placer prøverne fremstillet ved hjælp af fotolitografi (trin 2.1-2.17) inde i en trykluftovn med åbent rør.
  2. Tænd ovnen og indstil parametrene for pyrolyse, som nævnt ovenfor i trin 1. Gentag processen fra trin 1.6-1.8.
  3. Håndtag prøverne omhyggeligt ved hjælp af pincet og fortsæt til characteriztion.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

En skematisk fremstilling af fremstillingsprocessen for humane hårafledte hule carbonmikrofibre er vist i figur 1 . Det carboniserede humane hår blev karakteriseret ved anvendelse af SEM til estimering af krympningen. Hårdiameteren faldt fra 82,88 ± 0,003 μm til 31,42 ± 0,003 μm som følge af pyrolysen. Scanningelektronmikroskopiske (SEM) billeder af forskellige mønstre fremstillet ved hjælp af hårafledte carbonmikrofibre er vist i figur 2 . De atomare procentdele af de elementer, der er til stede i håret før og efter pyrolyse, er vist i tabel 1 . Det menneskelige hår, der blev anvendt i denne undersøgelse, var (atomprocent) 66,57% kulstof, 16,19% oxygen, 7,94% nitrogen, 9,14% svovl og en lille procentdel af mineraler såsom calcium. Atomerprocenten af ​​kulstof og oxygen viste sig at være henholdsvis 80,84% og 14,83% efter pyrolysen. Raman spektroskopisk analyse af håret bFør og efter pyrolyse blev der også udført som vist i figur 3 . Kun to brede toppe svarende til D- og G-båndene blev fundet for håret efter pyrolyse. Forholdet mellem intensiteten af ​​D-båndet til G-båndet i de hårafledte carbonfibre blev beregnet til at være 0,99, hvilket indikerer, at de hårafledte fibre hovedsagelig er glasagtige carbon.

De hårafledte carbonfibre blev påført for at detektere dopamin og ascorbinsyre ved anvendelse af en elektrokemisk sensor. En skærmtrykt carbonelektrode blev modificeret med de hårafledte carbonfibre og anvendt som sensorens arbejdselektrode. Et skematisk diagram over carbonelektroderne til elektrokemisk afnemning er vist i figur 4a . Cycliske voltammogrammer af 100 μM dopamin og 100 μM ascorbinsyre i en 0,1 M phosphatpufferopløsning med pH 7,4 er vist i figur 4b og c resp.tivt. En kul carbonelektrode, en carbonelektrode modificeret med det hårafledte carbon og en carbonelektrode modificeret med CNT'erne blev anvendt som sensorelektroden for sensorerne for at sammenligne ydeevnen for at detektere dopamin og ascorbinsyre. Oxidationstoppene for dopamin blev målt ved 333 mV for den bare carbonelektrode, 266 mV for carbonelektroden modificeret med de hårafledte carbonfibre og 96 mV for elektroden modificeret med CNT'erne. Oxidationstopperne for ascorbinsyre blev observeret ved henholdsvis 414 mV, 455 mV og 297 mV for de respektive elektroder.

Et skematisk diagram over den konventionelle C-MEMS-proces, den fotolithografiske mønstrering af en polymerprecursor og den efterfølgende pyrolyse, er vist i figur 5 . Disse fremstillede strukturer blev karakteriseret ved anvendelse af konfokal mikroskopi og SEM til at estimere krympningen som følge af pyrolyse. Fem cylindriske strukturer af tDen samme højde (250 μm) og ydre diameter (150 μm), men med forskellige indre diametre ( dvs. 0 (fast), 30, 50, 75 og 100 μm (hul)) blev fremstillet til dette studie. De geometriske ændringer af de cylindriske strukturer på grund af pyrolyse blev målt. Andelen af ​​krympning var varieret til forskellige indvendige og ydre diameterstrukturer. Når den indre diameter var 0 μm (en fast mikrostruktur), faldt den ydre diameter omkring 35%. Når de indre diametre var 30, 50 og 75 μm, faldt de ydre diametre og indre diametre omkring henholdsvis 42% og 30-35%. I tilfælde af en indre diameter på 100 μm udviste den indre diameter 12%, snarere end at krympe, og den ydre diameter krympede kun 15%. I figur 6 er SEM-billederne af faste og hule carbonmikrostrukturer, hvoraf de oprindelige indre diametre var 30, 40 og 75 μm, vist. 3D optiske billeder af hule mikrostrukturer før og efter pyrolYsis er også vist i figur 7 . Alle mikrostrukturer krympede næsten 30% i højden (250 til 175 μm) ifølge de konfokale mikroskopiske billeder.

figur 1
Figur 1: Skematisk diagram af fremstillingsprocessen for humane hårafledte hule carbonmikrofiberstoffer. Reproduceret med tilladelse fra reference 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik venligst her for at se en større version af denne figur.

Figur 2
Figur 2: SEM-billeder af forskellige mønstre af hårafledte carbon mikrofibre. ( A og b ) Justeret strækHt carbon mikrofibre. Målestang = 50 μm. ( C og d ) En coiled carbon microfiber. Skalestænger = henholdsvis 20 og 100 μm. ( E og f ) En brudt hule carbon mikrofiber . Reproduceret med tilladelse fra reference 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik venligst her for at se en større version af denne figur.

Figur 3
Figur 3: Ramanspektra af menneskeligt hår før og efter pyrolyse. Reproduceret med tilladelse fra reference 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik venligst her for at se en større version af denne figur.

Figur 4
Figur 4: Elektrokemisk følelse af dopamin og ascorbinsyre. ( A ) Skematisk diagram over carbonelektroder til elektrokemisk sensing. Cycliske voltammogrammer af ( b ) 100 μM dopamin og ( c ) 100 μM ascorbinsyre. Reproduceret med tilladelse fra reference 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Klik venligst her for at se en større version af denne figur.

Figur 5
Figur 5: Et skematisk diagram af den konventionelle C-MEMS-proces baseret på fotolitografi og pyrolyse. ( A ) Spin coMontering af fotoresist, ( b ) UV-eksponering, ( c ) udvikling og ( d ) pyrolyse. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figur 6
Figur 6: Scanning elektronmikroskopiske billeder af carbon mikrostrukturer fremstillet ved den konventionelle C-MEMS-proces. ( A ) Solid og ( b ) hule strukturer med forskellige indre diametre. Skalestænger = 500 μm. Forstørrede billeder for (c) de faste og de hule strukturer, hvoraf de indre diametre før pyrolyse var ( d ) 30, ( e ) 50 og ( f ) 75 μm. Skalestænger = 50 μm. Reproduceret med tilladelse fra reference 24 . Ophavsret 2016, Det Elektrokemiske Samfund. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figur 7
Figur 7: 3D optiske billeder af hule mikrostrukturer. ( A ) Før og ( b ) efter pyrolyse. Reproduceret med tilladelse fra henvisning 24 . Ophavsret 2016, Det Elektrokemiske Samfund. Klik her for at se en større version af denne figur.

<tr>
Element Før pyrolyse Efter pyrolyse
Atom% Atom%
Kulstof 66,57 80,84
Ilt 16.19 14.83
Kvælstof 7,94 0
Svovl 9.14 0,21
Calcium 0,16 0,21
Natrium 0 0,22
Silicium 1,82 3,69

Tabel 1: Kemisk sammensætning analyseret af EDX til humant hår før og efter pyrolyse. Reproduceret med tilladelse fra reference 13 . Ophavsret 2016, Elsevier Ltd.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

I dette papir blev fremgangsmåderne til fremstilling af en række carbonmikrostrukturer baseret på pyrolysen af ​​naturlige forstadiematerialer eller fotomønstret polymerstrukturer rapporteret. Carbonmaterialerne, der er resultatet af både de traditionelle og ikke-konventionelle C-MEMS / C-NEMS-processer, findes typisk at være glasagtige carbonatomer. Glasagtigt carbon er et almindeligt anvendt elektrodemateriale til elektrokemi og også til høj temperatur applikationer. Mikrostrukturen af ​​glasagtigt carbon er sammensat af både krystallinske og amorfe regioner. Glasagtigt kulstof har høj ledningsevne, god modstandsdygtighed mod høje temperaturer, lav densitet, lav elektrisk modstand og relativt høj hårdhed og høj modstandsdygtighed mod kemiske angreb.

Vi foreslog en simpel og billig metode til at fremstille hule glasagtige carbon-mikrofibre fra menneskehår og beskrev deres anvendelse på den elektrokemiske følelse af ascorbinsyre og dopamin. Fremstillingen af ​​lange, holLave og elektrisk ledende carbonmikrofibre var muligt med den lave omkostning, en-trins termisk behandling af menneskehår, hvilket er et affaldsmateriale. Et menneskehår sammensat af medulla, cortex og cuticle producerede en hul carbonfibre efter pyrolyse. Medulla forsvandt, mens krybdyr og cortex kombinerede sammen og skabte lange, hule carbonfibre. Den unikke anatomi af menneskehår, især dets hule struktur efter pyrolyse, er kendetegnet ved en signifikant stigning i overfladearealet, hvilket fører til deres anvendelse i elektrokemisk følelse. For arbejdselektroden, der er modificeret med de hårafledte carbonatomer, blev toppotentialerne for dopamin og ascorbinsyre forskudt til henholdsvis mere negative og positive værdier. Overfladen af ​​det hårafledte kulstof er lidt negativt ladet, hvilket tiltrækker positivt ladet dopamin, og derfor blev topstrømmene forøget for dopamin og reduceret for ascorbinsyre. Som et resultat hukommelsen af ​​hollow carbon mMikrofibre kan være nyttige til at detektere dopamin i nærvær af ascorbinsyre. En komparativ undersøgelse af elektrokemisk sensing ydeevne af bare elektroder og modificerede elektroder (med hårafledt kulstof og CNT'er) er blevet udført. Den hårafledte carbonmodificerede elektrode viser bedre sensing ydeevne end den umodificerede elektrode, men de CNT-belagte elektroder viste den bedste ydeevne til påvisning af dopamin og ascorbinsyre under disse forsøgsbetingelser som forventet. CNT'erne viser højere følsomhed på grund af deres større overflade-til-volumenforhold over hårafledte hule carbonfibre. Imidlertid er den største fordel ved at bruge hårafledte carbonmikrofibre over CNT'er den ekstremt lave omkostning. Let fremstilling af de hårafledte karboner gør dem også dominerende over CNT'er. Det er muligt at forbedre sensorypræstationen ved yderligere modifikation eller funktionalisering af de menneskelige hår før eller efter pyrolyse.

KrympeffektenPå grund af pyrolysen er uundgåelig, da ikke-carbonatomer aftager fra carbonbindingerne ved høje temperaturer, hvilket forårsager et væsentligt massetab. Før man designer en ønsket struktur, skal man have et godt skøn over den forventede krympning af den mønstrede struktur. Her blev krympningen af ​​carbonstrukturer fremstillet ved anvendelse af en konventionel C-MEMS-proces, der indbefatter to trin til foto-mønster og pyrolyse af polymerstrukturer, undersøgt. Fem strucutres med forskellige indre diametre (0, 30, 50, 75 og 100 μm) blev overvejet for krympestudiet, hvorimod den ydre diameter blev holdt konstant ved 150 μm for alle strukturer. Strukturerne med indre diametre på 0, 30, 50 og 75 μm viste mere krympning på den ydre diameter end den indre diameter efter pyrolyse. I disse tilfælde var de ydre overfladearealer større end de indre overfladearealer. De ydre overflader dominerede således under krympeprocessen, hvilket tillod flere ikke-carbonatomer at lEave strukturerne. I strukturen med en indre diameter på 100 μm, hvor det indre overflade også udgjorde en betydelig del af det samlede overfladeareal, kom krympningen på både den indre og den ydre overflade.

Parametrene for pyrolyse, såsom pyrolyse tiden, den maksimale pyrolyse temperatur og det atmosfæriske miljø påvirker væsentligt carbonstrukturens egenskaber, såsom elektrisk ledningsevne, kemisk sammensætning, elektrokemisk egenskab osv. Løbende forskning fokuserer på Afsløre virkningerne af pyrolyseforhold på karbonstrukturernes kvaliteter og egenskaber. I tilfælde af konventionelle C-MEMS kan carbonstrukturer med forskellige elektriske og mekaniske egenskaber også fremstilles, hvilket resulterer i en lang række anvendelser ved at ændre fotolitografiske betingelser, såsom bagningstider, bagetemperaturen, typen af ​​fotoresist , Og tilsætningsstoffer. Det er voresAt denne forskning kan give væsentlig og nyttig information til forskere inden for kulstofstruktur nano / mikrofabrikation til en række anvendelser.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af Technologico de Monterrey og University of California i Irvine.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SU8-2100 Microchem Product number-Y1110750500L
Spinner Laurell Technologies Corporation Model-WS650HZB-23NPP/UD3
Hotplate Torrey Pines Scientific HS61
UV-exposer Mercury Lamp, SYLVANIA H44GS-100M, P/N-34-0054-01
Photomask CAD/Art No number
Developer  Microchem Y020100 4000L 
DI water system Milli Q ZOOQOVOTO
IPA CTR Sientific CTR 01244
N2 gas AOC Mexico No number
Furnace PEO 601, ATV Technologie GMBH Model-PEO 601, Serial no.-195
Si/SiO2 Noel Technologies

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
  2. Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
  3. Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
  4. Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
  5. Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
  6. Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
  7. Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).
  8. Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
  9. Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
  10. Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
  11. Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
  12. Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
  13. Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
  14. Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
  15. Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
  16. Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
  17. Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
  18. Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
  19. Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
  20. Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
  21. Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
  22. Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
  23. Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
  24. Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).

Tags

Engineering Carbon-MEMS / NEMS glasagtigt carbon fremstilling lithografi pyrolyse SU8 fotoresist menneskehår.
Fremstilling af 3D-carbon-mikroelektromekaniske systemer (C-MEMS)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Pramanick, B., Martinez-Chapa, S.… More

Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M., Hwang, H. Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS). J. Vis. Exp. (124), e55649, doi:10.3791/55649 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter