Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

ייצור של 3D מערכות מיקרואלקטרו-מכניות פחמן (C-MEMS)

Published: June 17, 2017 doi: 10.3791/55649

Summary

סיבי פחמן ארוכים וחלולים עשויים מפוברקים על פי פירוליזה של מוצר טבעי, שיער אנושי. שני השלבים ייצור של מערכות פחמן microelectromechanical ופחמן nanoelectromechanical, או C-MEMS ו- C-NEMS, הם: (1) photolithography של מבשר פולימר עשיר פחמן ו (2) פירוליזה של מבשר פולימר בדוגמת.

Abstract

מגוון רחב של מקורות פחמן זמינים בטבע, עם מגוון רחב של תצורות מיקרו / nanostructure. כאן, טכניקה חדשה כדי לפברק ארוך וחלול מזכוכית microfibers פחמן הנגזרות שערות האדם הוא הציג. מבנים פחמן ארוך וארוך נעשו על ידי פירוליזה של שיער האדם ב 900 מעלות צלזיוס באווירה N 2 . המורפולוגיה וההרכב הכימי של שערות אנושיות טבעיות ו פירוליזה נחקרו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) וסקטרוסקופיית רנטגן אלקטרו-רנטגן (EDX), בהתאמה, על מנת להעריך את השינויים הפיזיקליים והכימיים עקב פירוליזה. ראמאן ספקטרוסקופיה שימש כדי לאשר את הטבע מזוגגות של microstructures פחמן. Pyrolyzed שיער פחמן היה הציג לשנות מודפס פחמן אלקטרודות; האלקטרודות שונו לאחר מכן הוחלו על חישה אלקטרוכימית של דופמין וחומצה אסקורבית. ביצועים חישה של חיישנים שונה השתפר לעומת unmodiחיישנים. כדי להשיג את המבנה הרצוי פחמן עיצוב, פחמן מיקרו / מערכת nanoelectromechanical (C-MEMS / C-NEMS) הטכנולוגיה פותחה. תהליך הנפוץ ביותר של C-MEMS / C-NEMS מורכב משני שלבים: (1) הדפוס של חומר בסיס עשיר בפחמן, כגון פולימר רגיש, באמצעות פוטוליטוגרפיה; ו (ii) הפחמן דרך פירוליזה של פולימר בדוגמת בסביבה ללא חמצן. תהליך C-MEMS / NEMS נעשה שימוש נרחב בפיתוח התקנים מיקרואלקטרוניים ליישומים שונים, כולל מיקרו סוללות, supercapacitors, חיישני גלוקוז, חיישני גז, תאי דלק, nanogenerators triboelectric. הנה, ההתפתחויות האחרונות של יחס גבוה היבט מוצק חלול פחמן microstructures עם photoresists SU8 נדונים. הצטמקות המבנית במהלך פירוליזה נחקרה באמצעות מיקרוסקופיה confocal ו- SEM. ראמאן ספקטרוסקופיה שימש כדי לאשר את crystallinity של המבנה, ואת האחוז האטומי של היסודות preseNt בחומר לפני ואחרי פירוליזה נמדדה באמצעות EDX.

Introduction

לפחמן יש אלוטרופים רבים, ובהתאם ליישום המסוים, ניתן לבחור באחת מהאלוטרופים הבאים: צינורות פחמן (CNT), גרפיט, יהלום, פחמן אמורפי, lonsdaleite, buckminsterfullerene (C 60 ), fullerite (C 540 ), fullerene C 70 ), ופחמן מזוגג 1 , 2 , 3 , 4 . פחמן מזוגג הוא אחד allotropes הנפוץ ביותר בשל תכונות פיזיות, כולל isotropy גבוהה. כמו כן יש את המאפיינים הבאים: מוליכות חשמלית טובה, מקדם התפשטות תרמית נמוכה, ואטימות גז.

יש חיפושי מתמשך עבור חומרי מבשר עשיר פחמן כדי להשיג מבנים פחמן. אלה מבשרי יכול להיות חומרים מעשה ידי אדם או מוצרים טבעיים הזמינים בצורות מסוימות, ואפילו לכלול פסולת מוצרים. מגוון רחב של micr O / nanostructures נוצרים באמצעות תהליכים ביולוגיים או סביבתיים בטבע, וכתוצאה מכך תכונות ייחודיות כי הם מאוד קשה ליצור באמצעות כלי ייצור קונבנציונאלי. כמו דפוסים התקיים באופן טבעי במקרה זה, סינתזה של ננו באמצעות מבשרי הטבעי פסולת פחמימנים יכול להתבצע באמצעות תהליך קל, צעד אחד של פירוק תרמי באווירה אינרטי או ואקום, קרא pyrolysis 5 . גראפן באיכות גבוהה, CNTs חד-קירתיים, רשתות CNT מרובות קירות ונקודות פחמן יוצרו על ידי פירוק תרמי או פירוליזה של מבשרי ופסולת שמקורם בצמחים, כולל זרעים, סיבים ושמנים, כגון שמן טרפנטין, שמן שומשום , שמן נים ( Azadirachta אינדיאנה ), שמן אקליפטוס, שמן דקלים, שמן jatropha. כמו כן, מוצרים קמפור, תמציות עץ התה, פסולת מזון, חרקים, פסולת חקלאית, מוצרי מזון נוצלו 6 , 7 ,התחת = "xref"> 8 , 9 לאחרונה, חוקרים השתמשו אפילו פקעות משי כחומר מבשר להכין microfibers פחמן נקבובי 10 . שיער האדם, שנחשב בדרך כלל חומר פסולת, שימש לאחרונה צוות זה. זה מורכב של כ 91% polypptides, המכילים יותר מ 50% פחמן; השאר הם אלמנטים כגון חמצן, מימן, חנקן וגופרית 11 . השיער מגיע גם עם כמה תכונות מעניינות, כגון השפלה איטית מאוד, חוזק מתיחה גבוה, בידוד תרמי גבוהה, והתאוששות גמישה גבוהה. לאחרונה, הוא שימש להכנת פתיתי פחמן המועסקים supercapacitors 12 וליצור מיקרופירים חלול פחמן לחישה אלקטרוכימית 13 .

עיבוד שבבי של חומר פחמן בתפזורת לפברק תלת ממדי (3D) מבנים היא משימה קשה, כמו החומר הוא שביר מאוד. יון ממוקד להיותAm 14 , 15 או תגובתי יון תגובתי 16 עשוי להיות שימושי בהקשר זה, אבל הם יקרים זמן רב תהליכים. מערכת פחמן זעיר (C-MEMS) טכנולוגיה, אשר מבוססת על פירוליזה של מבנים פולימריים בדוגמת, מייצג חלופה מגוונת. בשני העשורים האחרונים, C-MEMS ומערכות פחמן ננו-אלקטרו-מכאניות (C-NEMS) קיבלו תשומת לב רבה בשל צעדי ייצור פשוטים וזולים. תהליך ייצור C-MEMS קונבנציונאלי מתבצע בשני שלבים: (1) דפוס של מבשר פולימרי ( למשל, photoresist) עם photolithography ו (ii) פירוליזה של מבנים בדוגמת. אולטרה סגול (UV) מבשרי פולימר מבשרי, כגון photoresists SU8, משמשים לעתים קרובות מבנים דפוס מבוסס על photolithography. באופן כללי, תהליך photolithography כולל צעדים ציפוי ספין, אופים רך, חשיפה UV, פוסט אופים, ו deveLopment. במקרה של C-MEMS; סִילִיקוֹן; דו תחמוצת הסיליקון; סיליקון ניטריד; קְוָרץ; ו, לאחרונה, ספיר שימשו מצעים. מבנים פולימר הדוגמת תמונה הם פחמן בטמפרטורה גבוהה (800-1,100 מעלות צלזיוס) בסביבה נטולת חמצן. בטמפרטורות גבוהות אלה באקום או באנרגיה אינרטית, כל האלמנטים שאינם פחמן מוסרים, ומשאירים רק פחמן. טכניקה זו מאפשרת להשיג באיכות גבוהה, מבנים פחמן מזוגגות, אשר שימושיים מאוד עבור יישומים רבים, כולל חישה אלקטרוכימית 17 , אחסון אנרגיה 18 , nanogeneration triboelectric 19 , ו electrokinetic חלקיקים מניפולציה 20. כמו כן, ייצור של microstructures 3D יחסי גובה גבוה באמצעות C-MEMS הפך קל יחסית והוביל למגוון רחב של אלקטרודות פחמן יישומים 18 , 21 , 22 , 23 , לעתים קרובות החלפת מתכות מתכת אצילי.

בעבודה זו, הפיתוח האחרון של דרך פשוטה וחסכונית כדי לפברק מיקרופירים חלול פחמן משיער האדם באמצעות טכנולוגיה קונבנציונלית C-MEMS 13 הוא הציג. קונבנציונאלי SU8 פולימר מבוסס C-MEMS התהליך מתואר גם כאן. באופן ספציפי, הליך ייצור עבור יחס גבוה היבט מוצקים מבנים חלולים SU8 מתואר 24.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. אדם האדם הנגזרות פחמן מבנה פחמן

הערה: השתמש בציוד מגן אישי. עקוב אחר הוראות המעבדה כדי להשתמש במכשירים ולעבוד בתוך המעבדה.

  1. הכן את השיער האנושי שנאסף על ידי שטיפת אותו במים DI וייבוש אותו עם גז N 2 .
  2. סדר את השיער לפי הצורך, כמו בחוטים מקבילים, חוצה, עם שתי שערות פצועות יחד, וכו '.
  3. צרף את השערות על מצע סיליקון באמצעות SU8 או לשמור אותם ישירות בסירה קרמיקה.
  4. מניחים את מצע הסיליקון מצורף השיער או סירה לתוך תנור.
  5. הפעל את תנור ופתח את שסתום של גז אינרטי (N 2 ) טנק.
    הערה: קצב זרימת הגז האופטימלי תלוי בנפח צינור הכבשן. שיעור זרימה של 6 ליטר / דקה הוחל על נפח צינור של 6 ל '. כדי ליצור סביבה אינרטית לחלוטין בצינור התנור, קצב זרימת הגז פי 1.5 גבוה מהגז האופטימאלישיעור נמוך הוחל במשך 15 דקות הראשונות.
  6. הגדר את הפרמטרים, כולל טמפרטורת פירוליזה מקסימלית, קצב הרמפה טמפרטורה, ואת קצב זרימת גז אינרטי, ולהפעיל את הכבשן.
    1. לדוגמה, להגדיל את הטמפרטורה מ טמפרטורת החדר ל 300 מעלות צלזיוס ב 5 ° C / דקות שיעור הרמפה. שמור את זה ב 300 מעלות צלזיוס למשך 1 שעות לייצוב. עוד להגביר את הטמפרטורה ל 900 מעלות צלזיוס ולשמור אותו במשך 1 שעות יותר עבור פחמן.
    2. מגניב את הכבשן עד 300 מעלות צלזיוס בקצב של 10 מעלות צלזיוס / דקות לכבות את תנור הכבשן, כמו קירור מבוקר אין צורך לאחר 300 מעלות צלזיוס. השאירו את דגימות בכבשן עד הטמפרטורה מגיעה טמפרטורת החדר על ידי זרימת N 2 בלבד.
  7. כבה את תנור ואת זרימת הגז עם השלמת תהליך פירוליזה.
  8. קח את דגימות מתוך הכבשן.

2. 3D פולימר מבנה ייצור: Photolithography

  1. Desמתגלגל פריסת 2D של מבנה photoresist 3D הרצוי באמצעות חבילת תוכנה מתאימה ולהכין את המסכה מודפס ( כלומר, מסיכת photopilm פוליאתילן).
    הערה: נעשה שימוש בשירות מסחרי לצורך הדפסת העיצוב. גודל המסכה בדרך כלל תלוי בעיצוב.
  2. במתקן מעבדה נקי, להדליק שתי צלחות חמות ולהגדיר את הטמפרטורות ל 65 מעלות צלזיוס ו 95 מעלות צלזיוס, בהתאמה.
  3. החלף את ספין coater ואת משאבת ואקום. ודא כי משאבת ואקום מחובר דרך צינור לראש ספינר.
  4. הגדר את הפרמטרים של הספין הדו-שלבי, כגון מהירות ספינינג, הרמפה ומשך. עבור הצעד הראשון, להגדיר את מהירות ספינינג ל 500 סל"ד, הרמפה ל -100 סל"ד / s, ואת זמן הספין עד 10 s כדי להתחיל את מחזור הספין. עבור השלב הבא, להגדיר את מהירות ספינינג 1000 סל"ד, הרמפה ל -100 סל"ד / s, ואת זמן הספין עד 30 s כדי להפיץ באופן שווה את photoresist.
  5. מניחים מצע ( כלומר, 4 אינץ 'x 4 אינץ' ו 5501, מ '± 25 מיקרומטר עבה Si רקיק עם 1 מיקרומטר עבה SiO 2 שכבת) במרכז של המחזיק.
  6. הפקדת פולימר רגיש (כלומר, photoresist SU8) ישירות על גבי המצע. השתמש מספיק כדי לכסות את פני השטח.
  7. לחץ על כפתור "ואקום" כדי להחזיק את המצע.
  8. לדחוף את כפתור "לרוץ" כדי מעיל את המצע עם SU8 כדי להשיג עובי סופי של 250 מיקרומטר.
  9. לאחר השלמת תהליך ספינינג, לחץ על כפתור "ואקום" שוב כדי לשחרר את המצע מצופה מן המחזיק.
  10. החזק את מצע מצופה בזהירות באמצעות פינצטה כדי לשמור על משטח חלק ונקי. מעבירים את המצע ישירות על צלחת חמה על 65 מעלות צלזיוס למשך 6 דקות ולאחר מכן על צלחת חמה בטמפרטורה 95 מעלות צלזיוס למשך 40 דקות (אופים רכים).
    הערה: אפייה ב 65 מעלות צלזיוס נדרש כדי להבטיח את אידוי איטי של הממס, וכתוצאה מכך ציפוי טוב יותר הידבקות טובה יותרO המצע, בעוד אפייה ב 95 ° C נוספת densifies את SU8.
  11. בינתיים, לחץ על המתג כדי להדליק את מערכת החשיפה ל - UV ולהגדיר את זמן החשיפה ל "12 שניות" באמצעות לחצן ההגדרות במערכת.
    הערה: עבור שכבת SU8 עבה 800 מיקרומטר, האנרגיה החשיפה חייבת להיות 360 mJ / cm 2 .
  12. לאחר שלב האפייה (שלב 2.10) הושלמה, לשים את המצע לתוך מערכת החשיפה UV ומניחים את הצד המודפס של photomask (משלב 2.1) על זה. השתמש באזור המסכה כולו כדי לכסות את המצע המצופה ולחץ בעדינות כדי לוודא שאין פער בין המסכה לבין המצע.
  13. לחשוף את מצע מצופה SU8 לקרינת UV באמצעות photomask באמצעות הגדרות UV מוגדרים מראש.
  14. מחממים את המצע שוב על ידי הנחת אותו ישירות על hotplate ב 65 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות ו ב 95 מעלות צלזיוס למשך 14 דקות עבור אופה שלאחר החשיפה (PEB).
    הערה: ה- PEB מגדיל את דרגת הקישור הצולב בין האזורים החשופים ל- UV ועושה את ה-ציפוי עמיד יותר ממיסים בשלב הפיתוח.
  15. הסר את האזורים photoresist unexposed על ידי טבילה את המצע בפתרון הייעודי ייעודי, להציב כוס, במשך 20 דקות. ברציפות לנער את הפתרון (בזהירות) כדי להבטיח את הסרת מלאה של אזורים חשופים להתנגד.
  16. יבש את המבנים שפותחו על ידי החזקת המצע ואת נושבת חנקן או אוויר דחוס על זה.
  17. בדוק את רקיק מתחת למיקרוסקופ עם הגדלה 50X להשוות את הדפוסים הועברו photoresist עם הדפוסים הרצויים.

3. 3D פחמן מבנה ייצור: Pyrolysis

  1. מניחים את דגימות מוכן באמצעות photolithography (צעדים 2.1-2.17) בתוך תנור צינור בלחץ פתוח, פתוח.
  2. הפעל את הכבשן ולהגדיר את הפרמטרים עבור פירוליזה, כאמור לעיל בשלב 1. חזור על התהליך משלב 1.6-1.8.
  3. לטפל בדגימות בזהירות באמצעות פינצטה ולהמשיך characterizAtion.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

סכמטית של תהליך ייצור עבור שיער אנושי נגזר פחמן חלול מיקרופייבר מוצג באיור 1 . השיער האנושי הפחמני התאפיין בשימוש ב- SEM כדי לאמוד את הצטמקות. קוטר השיער התכווץ מ 82.88 ± 0.003 מיקרומטר ל 31.42 ± 0.003 מיקרומטר עקב פירוליזה. סריקת אלקטרונים מיקרוסקופיים (SEM) תמונות של דפוסים שונים שנעשו באמצעות שיער microfibers פחמן נגזר מוצגים באיור 2 . בטבלה 1 מוצגים האחוזים האטומיים של האלמנטים הנמצאים בשיער לפני ואחרי פירוליזה. השיער האנושי ששימש במחקר זה היה (66.67%) פחמן, 16.19% חמצן, 7.94% חנקן, 9.14% גופרית, ואחוז קטן של מינרלים כגון סידן. אחוז האטום של פחמן וחמצן נמצא 80.84%, ו 14.83% בהתאמה לאחר פירוליזה. ניתוח ראמאן ספקטרוסקופי של השיער בEfore ואחרי פירוליזה בוצע גם כפי שמוצג באיור 3 . רק שתי פסגות רחבות המתאימות ל- D ו- G- להקות נמצאו לשיער לאחר פירוליזה. היחס בין עוצמות ה- D-band ל- G-band בסיבי הפחמן הנגזרים משיער הוא 0.99, דבר המצביע על כך שהסיבים הנגזרים מהשיער הם בעיקר פחמן מזכוכית.

סיבי פחמן הנגזרים משיער הוחלו על מנת לזהות דופמין וחומצה אסקורבית באמצעות חיישן אלקטרוכימי. אלקטרודה מודפס המסך השתנה עם סיבי פחמן הנגזרות שיער המשמש אלקטרודה עובד של החיישן. תרשים סכמטי של אלקטרודות הפחמן לחישה אלקטרוכימית מוצג באיור 4 א . מחזורי voltammograms של 100 מיקרומטר דופמין ו 100 מיקרומטר חומצה אסקורבית ב 0.1 M חיץ פוספט פתרון של pH 7.4 מוצגים בתרשים 4b ו- c, respecבאופן אינטנסיבי. אלקטרודה פחמן חשופה, אלקטרודה פחמן שונה עם פחמן נגזר שיער, אלקטרודה פחמן שונה עם CNTs שימשו האלקטרודה עובד של חיישנים להשוות את הביצועים כדי לזהות דופמין וחומצה אסקורבית. פסגות החמצון עבור דופמין נמדדו ב 333 mV עבור האלקטרודה פחמן חשוף, 266 mV עבור אלקטרודה פחמן שונה עם סיבי פחמן נגזר שיער, ו 96 mV עבור האלקטרודה שונה עם CNTs. פסגות החמצון של חומצה אסקורבית נצפו ב 414 mV, 455 mV, ו 297 mV עבור אלה אלקטרודות, בהתאמה.

תרשים סכמטי של תהליך C-MEMS קונבנציונלי, הדפוס photolithographic של מבשר פולימר ואת פירוליזה הבאים, מוצג באיור 5 . מבנים אלה מפוברקות התאפיינו באמצעות מיקרוסקופיה confocal ו- SEM להעריך את הצטמקות עקב פירוליזה. חמישה מבנים גליליים של טהוא זהה גובה (250 מיקרומטר) ואת הקוטר החיצוני (150 מיקרומטר), אבל עם קוטר פנימי שונים ( כלומר, 0 (מוצק), 30, 50, 75, ו 100 מיקרומטר (חלול) היו מפוברקות עבור מחקר זה. שינויים גיאומטריים של מבנים גליליים עקב פירוליזה נמדדו. אחוז הצטמקות היה שונה עבור מבנים שונים בקוטר הפנימי והחיצוני. כאשר הקוטר הפנימי היה 0 מיקרומטר (מיקרו מוצק), הקוטר החיצוני התכווץ סביב 35%. כאשר הקוטר הפנימי היה 30, 50 ו -75 מיקרומטר, הקוטר החיצוני והקוטר הפנימי התכווץ סביב 42% ו -30% 35, בהתאמה. במקרה של קוטר פנימי של 100 מיקרון, הקוטר הפנימי הורחב ב -12%, במקום להתכווצות, והקוטר החיצוני התכווץ רק ב -15%. באיור 6 , תמונות SEM של מיקרופונים מוצק חלול פחמן, אשר בקוטר הפנימי המקורי היו 30, 40, ו 75 מיקרומטר, מוצגים. 3D תמונות אופטי של microstructures חלול לפני ואחרי פירולYysis מוצגים גם באיור 7 . כל microstructures התכווץ כמעט 30% בגובה (250-175 מיקרומטר) על פי תמונות מיקרוסקופיות confocal.

איור 1
איור 1: דיאגרמה סכמטית של תהליך ייצור עבור אדם נגזרות שיער חלול מיקרופון. שוחזר באישור מהתייחסות 13 . זכויות יוצרים 2016, Elsevier בע"מ אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2: תמונות SEM של דפוסים שונים של שיער נגזר פחמן Microfibers. ( A ו- b ) straig מיושרHt פחמן microfibers. סולם בר = 50 מיקרומטר. ( C ו- d ) מיקרופייבר פחמן מפותל. סולם ברים = 20 ו - 100 מיקרומטר, בהתאמה. ( E ו ) מיקרופון שבור חלול פחמן . שוחזר באישור מהתייחסות 13 . זכויות יוצרים 2016, Elsevier בע"מ אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3: ספקטרה ראמאן של שיער האדם לפני ואחרי פירוליזה. שוחזר באישור מהתייחסות 13 . זכויות יוצרים 2016, Elsevier בע"מ אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
איור 4: חישה אלקטרוכימית של דופמין וחומצה אסקורבית. ( א ) תרשים סכמטי של אלקטרודות פחמן לחישה אלקטרוכימית. מחזורי voltammograms של ( ב ) 100 מיקרומטר דופמין ו ( ג ) 100 מיקרומטר חומצה אסקורבית. שוחזר באישור מהתייחסות 13 . זכויות יוצרים 2016, Elsevier בע"מ אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5: דיאגרמה סכמטית של תהליך C-MEMS קונבנציונלי המבוסס על פוטוליטוגרפיה ופירוליזה. ( א ) שיתוף ספיןAting של photoresist, ( ב ) חשיפה UV, ( ג ) פיתוח, ו ( ד ) פירוליזה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 6
איור 6: סריקת תמונות מיקרוסקופיות אלקטרונים של מיקרו-פחמן המופק על ידי תהליך C-MEMS קונבנציונלי. ( א ) מבנים מוצקים ( b ) חלולים בקטרים ​​פנימיים שונים. סולם ברים = 500 מיקרומטר. תמונות מוגדלות עבור (ג) מבנים מוצק ואת חלול, אשר הקוטר הפנימי לפני פירוליזה היו ( ד ) 30, ( ה ) 50, ו ( ו ) 75 מיקרומטר. סולם ברים = 50 מיקרומטר. שוחזר באישור מהתייחסות 24 . זכויות יוצרים 2016, החברה האלקטרוכימית. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7
איור 7: 3D תמונות אופטיות של מיקרו חלולים. ( א ) לפני ו ( ב ) לאחר פירוליזה. שוחזר באישור מהפניה 24 . זכויות יוצרים 2016, החברה האלקטרוכימית. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

<Tr>
אֵלֵמֶנט לפני פירוליזה אחרי פירוליזה
אטומית% אטומית%
פַּחמָן 66.57 80.84
חַמצָן 16.19 14.83
חַנקָן 7.94 0
גוֹפרִית 9.14 0.21
סִידָן 0.16 0.21
נתרן 0 0.22
סִילִיקוֹן 1.82 3.69

טבלה 1: הרכב כימי מנתח על ידי EDX לשיער אדם לפני ואחרי פירוליזה. שוחזר באישור מהתייחסות 13 . זכויות יוצרים 2016, אלסוויר בע"מ

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

במאמר זה השיטות לייצור מגוון של microstructures פחמן מבוסס על פירוליזה של חומרים מבשר טבעי או מבנים דפוס פולימר דפוסים דווחו. חומרים פחמן הנובע הן המסורתית לא קונבנציונאלי C-MEMS / C-NEMS תהליכים נמצאים בדרך כלל להיות פחמן מזוגגות. Glassy פחמן הוא חומר אלקטרודה בשימוש נרחב עבור אלקטרוכימיה וגם עבור יישומים בטמפרטורה גבוהה. מיקרו של פחמן מזכוכית מורכב משני אזורים קריסטל ו אמורפי. פחמן זכוכית יש מוליכות גבוהה, עמידות טובה לטמפרטורות גבוהות, צפיפות נמוכה, התנגדות חשמלית נמוכה, קשיות גבוהה יחסית עמידות גבוהה להתקפה כימית.

הצענו שיטה פשוטה בעלות נמוכה כדי לפברק חלול פחמן מזוגגות מזכוכית האדם תיאר את היישום שלהם לחישה אלקטרוכימית של חומצה אסקורבית ודופמין. ייצור ארוך, הולנמוך, מוליך פחמן מוליך חשמלית היה אפשרי עם עלות נמוכה, צעד אחד טיפול תרמי של שיער אדם, שהוא חומר פסולת. שערה אנושית המורכבת מדולה, קליפת המוח והקורטיקולה, יצרה סיבי פחמן חלולים לאחר פירוליזה. Medulla נעלם, ואילו cuticle וקליפת המוח ביחד יחד וליצור סיבי פחמן ארוך, חלול. האנטומיה הייחודית של השיער האנושי, במיוחד המבנה החלול שלו לאחר פירוליזה, מאופיינת בעלייה משמעותית של פני השטח, מה שמוביל לשימוש שלהם בחישה אלקטרוכימית. עבור אלקטרודה עובד שונה עם פחמן נגזר שיער, פוטנציאל שיא עבור דופמין וחומצה אסקורבית הועברו לכיוון ערכים שליליים וחיוביים יותר בהתאמה. פני השטח של פחמן הנגזרות שיער נטען באופן שלילי מעט אשר attracs חיובי טעונה דופמין ולכן, זרמי שיא הוגדל עבור דופמין וירד עבור חומצה אסקורבית. כתוצאה מכך, שיער אדם נגזר פחמן חלול מ 'מיקרופיברים יכולים להיות שימושיים לזיהוי דופמין בנוכחות חומצה אסקורבית. במחקר השוואתי של ביצועי חישה אלקטרוכימית של אלקטרודות חשופות ואלקטרודות ששונו (עם פחמן נגזר משיער ו- CNT) בוצע. השיער נגזר פחמן שונה אלקטרודה מראה ביצועים חישה טובה יותר מאשר האלקטרודה ללא שינוי, אבל האלקטרודות מצופה CNT הראה את הביצועים הטובים ביותר עבור חישה דופמין וחומצה אסקורבית בתנאים ניסיוניים אלה, כצפוי. CNTs מראה רגישות גבוהה יותר בשל השטח שלהם שטח גדול יותר נפח על פני השיער נגזר סיבי פחמן חלול. עם זאת, היתרון העיקרי של השימוש שיער נגזר microfibers פחמן על CNTs היא עלות נמוכה מאוד. קלות ייצור של פחמן נגזר השיער גם גורם להם להשתלט על CNTs. ניתן לשפר את הביצועים חישה על ידי שינוי נוסף או פונקציונליזציה של השיער האנושי לפני או אחרי פירוליזה.

השפעת הצטמקותבשל פירוליזה הוא בלתי נמנע, כמו אטומים שאינם פחמן לנתק את הקשר פחמן בטמפרטורות גבוהות, גרימת הפסד משמעותי של מסה. לפני תכנון המבנה הרצוי, אחד צריך להיות הערכה טובה את הצטמקות הצפויה של המבנה בדוגמת. הנה, הצטמקות של מבנים פחמן מפוברקים באמצעות תהליך C-MEMS קונבנציונאלי, הכולל שני שלבים עבור דפוסים דפוס ו פירוליזה של מבנים פולימריים, נחקר. בחמישה כוכים עם קוטר פנימי שונה (0, 30, 50, 75 ו -100 מיקרומטר) נחשבו למחקר הצטמקות, ואילו הקוטר החיצוני נשמר קבוע ב -150 מיקרומטר לכל המבנים. המבנים עם קוטר פנימי של 0, 30, 50, ו 75 מיקרומטר הראה הצטמקות יותר על הקוטר החיצוני מאשר בקוטר הפנימי לאחר פירוליזה. במקרים אלה, פני השטח החיצוניים היו גדולים יותר מאשר פני השטח הפנימיים. לפיכך, המשטחים החיצוניים היו דומיננטיים במהלך תהליך ההתכווצות, המאפשרים יותר אטומי פחמן לאEave המבנים. במבנה עם קוטר פנימי 100 מיקרומטר, שבו השטח הפנימי של השטח גם עשה חלק משמעותי של השטח הכולל השטח, הצטמקות ocurred בשני פני השטח הפנימיים והחיצוניים.

הפרמטרים עבור פירוליזה, כגון זמן פירוליזה, טמפרטורת פירוליזה מקסימלית וסביבת האטמוספירה, משפיעים באופן משמעותי על תכונות מבנה הפחמן, כגון המוליכות החשמלית, ההרכב הכימי, המאפיין האלקטרוכימי ועוד. מחקר מתמשך מתמקד חושפים את ההשפעות של תנאי פירוליזה על התכונות והמאפיינים של מבני פחמן. במקרה של קונבנציונאלי C-MEMS, מבנים פחמן עם תכונות חשמליות מכניות שונות ניתן גם מפוברק, וכתוצאה מכך מגוון רחב של יישומים, על ידי שינוי התנאים photolithography, כגון זמני האפייה, טמפרטורת האפייה, סוג של photoresist , ואת תוספים. זה שלנוהאמונה כי מחקר זה יכול לספק מידע משמעותי ושימושי לחוקרים בתחום של פחמן מבנה ננו / microfabrication עבור מגוון רחב של יישומים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

עבודה זו נתמכה על ידי Technologico דה מונטרי ואוניברסיטת קליפורניה ב Irvine.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SU8-2100 Microchem Product number-Y1110750500L
Spinner Laurell Technologies Corporation Model-WS650HZB-23NPP/UD3
Hotplate Torrey Pines Scientific HS61
UV-exposer Mercury Lamp, SYLVANIA H44GS-100M, P/N-34-0054-01
Photomask CAD/Art No number
Developer  Microchem Y020100 4000L 
DI water system Milli Q ZOOQOVOTO
IPA CTR Sientific CTR 01244
N2 gas AOC Mexico No number
Furnace PEO 601, ATV Technologie GMBH Model-PEO 601, Serial no.-195
Si/SiO2 Noel Technologies

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
  2. Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
  3. Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
  4. Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
  5. Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
  6. Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
  7. Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).
  8. Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
  9. Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
  10. Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
  11. Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
  12. Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
  13. Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
  14. Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
  15. Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
  16. Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
  17. Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
  18. Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
  19. Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
  20. Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
  21. Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
  22. Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
  23. Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
  24. Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).

Tags

הנדסה גיליון 124 פחמן- MEMS / NEMS פחמן מזכוכית ייצור ליתוגרפיה פירוליזה SU8 photoresist שיער אדם.
ייצור של 3D מערכות מיקרואלקטרו-מכניות פחמן (C-MEMS)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Pramanick, B., Martinez-Chapa, S.More

Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M., Hwang, H. Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS). J. Vis. Exp. (124), e55649, doi:10.3791/55649 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter