Summary
लंबे और खोखले ग्लासी कार्बन माइक्रोफिबर एक प्राकृतिक उत्पाद के प्योरोलिसिस के आधार पर निर्मित किए गए थे, मानव बाल। कार्बन माइक्रोइलेक्ट्रोमैकेनिकल और कार्बन नैनो-टर्मिनल सिस्टम, या सी-एमईएमएस और सी-एनईएमएस के दो निर्माण चरण हैं: (i) एक कार्बन युक्त पॉलीमर अग्रेषक की फोटोलिथोग्राफ़ी और (ii) नमूनों वाले पॉलिमर अग्रदूत की पैरालिसिस।
Abstract
विविध प्रकार के कार्बन स्रोत प्रकृति में उपलब्ध हैं, विभिन्न प्रकार के सूक्ष्म / नैनोस्टक्चर कॉन्फ़िगरेशन के साथ। यहां, मानव बालों से प्राप्त लंबे और खोखले ग्लासी कार्बन माइक्रोफिबरों को तैयार करने के लिए एक उपन्यास तकनीक पेश की गई है। लंबे और खोखले कार्बन संरचनाओं को मानव शरीर के pyrolysis द्वारा 900 डिग्री सेल्सियस पर एन 2 वायुमंडल में बनाया गया था। Pyrolysis के कारण भौतिक और रासायनिक परिवर्तन का अनुमान लगाने के लिए, क्रमशः प्राकृतिक और पाइरोलाइज्ड मानव बालों की आकारिकी और रासायनिक संरचना की जांच स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और इलेक्ट्रॉन-डिस्पोजेबल एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (एडीएक्स) के माध्यम से की गई। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का प्रयोग कार्बन माइक्रोस्ट्रक्चर के गन्दा प्रकृति की पुष्टि के लिए किया गया था। स्क्रीन-मुद्रित कार्बन इलेक्ट्रोड को संशोधित करने के लिए पाइरलाइज़्ड बाल कार्बन पेश किया गया था; संशोधित इलेक्ट्रोडों को तब डोपामाइन और एस्कॉर्बिक एसिड की विद्युत रासायनिक संवेदन पर लागू किया गया था। अनमोदी की तुलना में संशोधित सेंसर के सेंसिंग का प्रदर्शन बेहतर हुआफ्यूड सेंसर वांछित कार्बन संरचना डिजाइन प्राप्त करने के लिए, कार्बन सूक्ष्म / नैनोइलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम (सी-एमईएमएस / सी-एनईएमएस) तकनीक विकसित की गई थी। सबसे आम सी-एमईएमएस / सी-एनईएमएस निर्माण प्रक्रिया में दो चरण होते हैं: (i) एक कार्बन-युक्त आधार सामग्री का पैटर्न, जैसे कि फोटोलिथोग्राफी का उपयोग करते हुए एक सहज पॉलीमर; और (ii) ऑक्सीजन मुक्त वातावरण में नमूनों वाले पॉलिमर के पैरालिसिस के माध्यम से कार्बोनीकरण। सी-एमईएमएस / एनईएमएस प्रक्रिया का व्यापक रूप से विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए सूक्ष्म-बैटरी, सुपरकैपैसिटर्स, ग्लूकोज सेंसर, गैस सेंसर, ईंधन कोशिकाओं और त्रिकोणीय निर्बाध नैनोजनेरर्स सहित विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए माइक्रोइलेक्ट्रोनिक उपकरण विकसित करने के लिए उपयोग किया गया है। यहां, SU8 photoresists के साथ एक उच्च-पहलू अनुपात ठोस और खोखले कार्बन माइक्रोस्ट्रक्चर की हाल की घटनाओं पर चर्चा की जाती है। पिओरोलिसिस के दौरान स्ट्रक्चरल संकोचन की जांच कन्फोकल माइक्रोस्कोपी और एसईएम द्वारा की गई। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी संरचना के क्रिस्टलीयटी की पुष्टि के लिए इस्तेमाल किया गया था, और तत्वों के परमाणु प्रतिशतएटीएक्स का उपयोग करके और पहले पायरी के बाद सामग्री में एनटी।
Introduction
कार्बन में कई एलोोट्रॉप्स हैं और, विशेष रूप से आवेदन के आधार पर, निम्न ऑलोट्रॉप्स में से एक चुना जा सकता है: कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी), ग्रेफाइट, हीरा, अनाकार कार्बन, लोनडैडाईइट, बैकमिन्स्टरफुल्रीन (सी 60 ), फुलरेट (सी 540 ), फुलरीन ( सी 70 ), और ग्लासी कार्बन 1 , 2 , 3 , 4 । ग्लासी कार्बन उच्च आइसोट्रॉपी सहित इसकी भौतिक गुणों के कारण सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल किए जाने वाले एलोोट्रोपों में से एक है। इसमें निम्नलिखित गुण हैं: अच्छा विद्युत चालकता, कम थर्मल विस्तार गुणांक, और गैस अभेद्यता।
कार्बन-युक्त पूर्ववर्ती सामग्री कार्बन संरचनाओं को प्राप्त करने के लिए निरंतर खोज रही है। ये पूर्ववर्ती मैनमेड सामग्री या प्राकृतिक उत्पाद हो सकते हैं जो विशेष रूप से उपलब्ध हैं, और यहां तक कि अपशिष्ट उत्पादों को भी शामिल कर सकते हैं। माइक्र की एक विस्तृत विविधता ओ / नैनोस्ट्रक्चर जैविक या पर्यावरणीय प्रक्रियाओं के माध्यम से प्रकृति में बनते हैं, जिसके परिणामस्वरूप अनूठी विशेषताओं का निर्माण होता है जो कि परंपरागत निर्माण उपकरण का उपयोग करना बेहद मुश्किल होता है। इस मामले में पैटर्न के रूप में स्वाभाविक रूप से हुआ, प्राकृतिक और अपशिष्ट हाइड्रोकार्बन पूर्ववर्तियों का उपयोग करने वाले नैनोमिटेरियल्स के संश्लेषण को एक निष्क्रिय, वैक्यूम वायुमंडल में थर्मल अपघटन के एक-चरण प्रक्रिया का उपयोग करके पायरोलिसिस 5 कहा जा सकता है। थर्मल अपघटन या पौधे व्युत्पन्न पूर्ववर्ती और अपशिष्ट पदार्थों के बीज, तंतुओं, और तेल जैसे टर्पेन्टाइन तेल, तिल का तेल सहित उच्च गुणवत्ता वाले ग्राफीन, एकल-दीवार वाले सीएनटी, मल्टी-दीवार वाले सीएनटी और कार्बन डॉट्स का उत्पादन किया गया है। , नीम तेल ( अजादिराछा इंडिका ), नीलगिरी तेल, पाम तेल और जेट्रोफा तेल। इसके अलावा, कपूर उत्पादों, चाय-पेड़ के अर्क, अपशिष्ट पदार्थ, कीड़े, कृषि अपशिष्ट और खाद्य उत्पादों का उपयोग 6 , 7 ,गधा = "xref"> 8 , 9 हाल ही में, शोधकर्ताओं ने भी छिद्रपूर्ण कार्बन माइक्रोफाइबर 10 तैयार करने के लिए पूर्ववर्ती सामग्री के रूप में रेशम कोकून का इस्तेमाल किया है। मानव बाल, आमतौर पर एक बेकार सामग्री माना जाता है, हाल ही में इस टीम द्वारा उपयोग किया गया था। यह लगभग 91% पॉलीपेप्टाइड से बना है, जिसमें 50% से अधिक कार्बन होता है; शेष आक्सीजन, हाइड्रोजन, नाइट्रोजन और सल्फर 11 जैसे तत्व हैं। बाल कई दिलचस्प गुणों के साथ आता है, जैसे बहुत धीमी गिरावट, उच्च तन्य शक्ति, उच्च तापीय इन्सुलेशन, और उच्च लोचदार वसूली। हाल ही में, यह सुपर कैपेसिटर 12 में कार्यरत कार्बन फ्लेक्स तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया गया है और इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसिंग 13 के लिए खोखले कार्बन माइक्रोफिबर बनाने के लिए उपयोग किया गया है।
तीन-आयामी (3 डी) संरचनाओं को तैयार करने के लिए एक थोक कार्बन सामग्री की मशीनिंग एक मुश्किल काम है, क्योंकि सामग्री बहुत भंगुर है। केंद्रित आयन होना14 , 15 या प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी 16 इस संदर्भ में उपयोगी हो सकती है, लेकिन वे महंगे और समय लेने वाली प्रक्रियाएं हैं कार्बन माइक्रोइलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम (सी-एमईएमएस) तकनीक, जो नमूनों वाले पॉलीमर संरचनाओं के पैरालिसिस पर आधारित होती है, एक बहुमुखी विकल्प का प्रतिनिधित्व करती है। पिछले दो दशकों में, सी-एमईएमएस और कार्बन नैनोएलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम्स (सी-एनईएमएस) को बहुत अधिक ध्यान दिया गया है क्योंकि इसमें शामिल सरल और सस्ती निर्माण कदम हैं। परंपरागत सी-एमईएमएस निर्माण प्रक्रिया दो चरणों में की जाती है: (i) फोटोलिथोग्राफी के साथ एक बहुलक अग्रदूत ( उदाहरण के लिए, फोटो्रेसिस्ट) और नमूनों वाले संरचनाओं के (ii) पायोलाइज़िस के पैटर्निंग। अल्ट्रावियोलेट (यूवी) -टेबल पॉलिमर पूर्ववर्ती, जैसे SU8 photoresists, अक्सर फोटोलिथोग्राफी के आधार पर पैटर्न संरचना के लिए उपयोग किया जाता है। सामान्य रूप से, फोटोलिथोग्राफी प्रक्रिया में स्पिन कोटिंग, सॉफ्ट सेंकना, यूवी एक्सपोज़र, पोस्ट बेक, और डेव के लिए कदम शामिल हैंlopment। सी-एमईएमएस के मामले में; सिलिकॉन; सिलिकॉन डाइऑक्साइड; सिलिकॉन नाइट्राइड; क्वार्ट्ज; और, हाल ही में, नीलमणि का उपयोग substrates के रूप में किया गया है फोटो-नमूनों वाले बहुलक संरचनाओं को एक ऑक्सीजन मुक्त वातावरण में उच्च तापमान (800-1,100 डिग्री सेल्सियस) पर कार्बोनाइज किया जाता है। वैक्यूम या निष्क्रिय वातावरण में उन ऊंचा तापमान पर, सभी गैर-कार्बन तत्व हटा दिए जाते हैं, केवल कार्बन छोड़कर। इस तकनीक में उच्च-गुणवत्ता, ग्लासी कार्बन संरचनाओं की प्राप्ति की अनुमति मिलती है, जो कई अनुप्रयोगों के लिए बहुत उपयोगी होते हैं, जिसमें इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसिंग 17 , ऊर्जा भंडारण 18 , ट्रॉबिइलेक्ट्रिक नैनोजनेरेशन 1 9 , और इलेक्ट्रोकोनिक कण मेहनण 20। साथ ही, 3 डी माइक्रोस्ट्रक्चर का निर्माण सी-एमईएमएस का इस्तेमाल करने वाले उच्च पहलू अनुपात अपेक्षाकृत आसान हो गए हैं और कई तरह के कार्बन इलेक्ट्रोड अनुप्रयोग 18 , 21 , 22 , 23 , अक्सर महान धातु इलेक्ट्रोड की जगह।
इस काम में गैर-परंपरागत सी-एमईएमएस प्रौद्योगिकी 13 का इस्तेमाल करते हुए मानव बाल से खोखले कार्बन माइक्रोफिबर्स का निर्माण करने के लिए एक सरल और लागत प्रभावी तरीके का हालिया विकास शुरू किया गया है। पारंपरिक SU8 बहुलक आधारित सी-एमईएमएस प्रक्रिया भी यहां वर्णित है। विशेष रूप से, उच्च-पहलू अनुपात ठोस और खोखले एसयू 8 संरचनाओं के लिए निर्माण प्रक्रिया 24 को वर्णित है ।
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Protocol
1. 3 डी मानव बाल व्युत्पन्न कार्बन संरचना निर्माण
नोट: व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण का उपयोग करें उपकरणों का उपयोग करने और प्रयोगशाला के अंदर काम करने के लिए प्रयोगशाला के निर्देशों का पालन करें।
- इसे डि पानी के साथ धोकर और एन 2 गैस के साथ सुखाने से मानव बाल तैयार करें।
- वांछित के रूप में बालों को व्यवस्थित करें, जैसे कि समानांतर किस्में में, पार, दो बाल एक साथ घाव, आदि।
- एक सिलिकॉन सब्सट्रेट के लिए बाल को एसयू 8 का उपयोग करें या उन्हें सिरेमिक नाव में सीधे रखें।
- एक भट्ठी में बाल संलग्न सिलिकॉन सब्सट्रेट या नाव रखें।
- भट्ठी को चालू करें और एक निष्क्रिय गैस (एन 2 ) टैंक का वाल्व खोलें।
नोट: इष्टतम गैस प्रवाह दर भट्ठी ट्यूब की मात्रा पर निर्भर है। 6 एल के एक ट्यूब वॉल्यूम के लिए 6 एल / मिन फ्लो रेट लागू किया गया था। फर्नेस ट्यूब में एक पूरी तरह से निष्क्रिय वातावरण स्थापित करने के लिए, गैस का प्रवाह दर, इष्टतम गैस से 1.5 गुना अधिक है।कम दर पहले 15 मिनट के लिए लागू की गई थी - अधिकतम पाइरोलिसिस तापमान, तापमान रैंप दर और निष्क्रिय गैस प्रवाह की दर सहित पैरामीटर सेट करें, और भट्ठी को चलाएं।
- उदाहरण के लिए, कमरे के तापमान से तापमान 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट रैंप दर पर 300 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ो। इसे स्थाईकरण के लिए 1 घंटे के लिए 300 डिग्री सेल्सियस पर रखें। इसके अलावा तापमान को बढ़ाकर 900 डिग्री सेल्सियस और कार्बोनीकरण के लिए इसे 1 घंटे के लिए बनाए रखें।
- भट्ठी को 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर से 300 डिग्री सेल्सियस तक शांत करना और भट्ठी के हीटर को बंद करना, क्योंकि नियंत्रित शीतलन 300 डिग्री सेल्सियस के बाद आवश्यक नहीं है। भट्ठी में नमूनों को छोड़ दें, जब तक कि तापमान एन 2 प्रवाह से कमरे के तापमान तक पहुंच न हो।
- पायरोलिसिस प्रक्रिया के पूरा होने पर भट्ठी और गैस प्रवाह को बंद करें।
- नमूने भट्ठी से बाहर ले लो।
2. 3 डी पॉलिमर संरचना निर्माण: फोटोलिथोग्राफी
- डेसएक उपयुक्त सॉफ़्टवेयर पैकेज का उपयोग करके वांछित 3D photoresist संरचना के 2 डी लेआउट को अनदेखा करें और मुद्रित मुखौटा ( यानी, एक पॉलीथीन फोटोफिल्म मुखौटा) तैयार करें।
नोट: डिज़ाइन मुद्रित करने के लिए एक वाणिज्यिक सेवा का उपयोग किया गया था। मुखौटा का आकार आम तौर पर डिजाइन पर निर्भर करता है। - एक स्वच्छ प्रयोगशाला की सुविधा में, दो गर्म प्लेटें चालू करें और तापमान को क्रमशः 65 डिग्री सेल्सियस और 95 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें।
- स्पिन कोटेटर और वैक्यूम पंप पर स्विच करें। सुनिश्चित करें कि वैक्यूम पंप एक ट्यूब के माध्यम से स्पिनर सिर पर जुड़ा हुआ है।
- दो-चरम स्पिन के पैरामीटर सेट करें, जैसे कताई की गति, रैंप और अवधि। पहले चरण के लिए, स्पिन चक्र शुरू करने के लिए 500 आरपीएम, रैंप को 100 आरपीएम / एस, और 10 सेकंड तक स्पिन का समय करने के लिए कताई की गति निर्धारित करें। अगले चरण के लिए, स्प्रेडिंग की गति को 1,000 आरपीएम, रैंप को 100 आरपीएम / एस और स्पिन के समय को 30 एस तक सेट करना समान रूप से फोटो्रेसिस्ट फैल गया।
- एक सब्सट्रेट रखें ( यानी, एक 4 इंच x 4 इंच और 5501; एम ± 25 μm- मोटे सी वेफर 1 माइक्रोन मोटी SiO 2 परत धारक के बीच में)।
- सब्सट्रेट के केंद्र पर प्रत्यक्ष रूप से सहज पॉलीमर (यानी, SU8 photoresist) जमा करें। सतह को कवर करने के लिए पर्याप्त उपयोग करें
- सब्सट्रेट को पकड़ने के लिए "वैक्यूम" बटन दबाएं।
- SU8 के साथ सब्सट्रेट को कोट करने के लिए "रन" बटन दबाएं और 250 माइक्रोन की अंतिम मोटाई प्राप्त करें।
- कताई प्रक्रिया को पूरा करने के बाद, धारक से लेपित सब्सट्रेट जारी करने के लिए फिर से "वैक्यूम" बटन दबाएं।
- सतह को चिकनी और साफ रखने के लिए एक ट्वीनर का उपयोग करके सावधानीपूर्वक लेपित सब्सट्रेट को पकड़ो। 6 मिनट के लिए 65 डिग्री सेल्सियस तापमान पर गर्म प्लेट पर सब्सट्रेट सीधे स्थानांतरित करें और फिर गर्म प्लेट पर 95 डिग्री सेल्सियस तापमान पर 40 मिनट (मुलायम सेंकना) के लिए स्थानांतरण करें।
नोट: विलायक की धीमी बाष्पीकरण सुनिश्चित करने के लिए 65 डिग्री सेल्सियस पर बेकिंग की आवश्यकता होती है, जिससे बेहतर कोटिंग और बेहतर आसंजन होता है।ओ सब्सट्रेट, जबकि 95 डिग्री सेल्सियस पर पकाते हुए एसयू 8 में घनत्व आता है। - इस बीच, यूवी-एक्सपोज़र सिस्टम को चालू करने के लिए स्विच को दबाएं और सिस्टम में सेट बटन का उपयोग करके "12 एस" के एक्सपोजर का समय निर्धारित करें।
नोट: 250 μm- मोटी SU8 परत के लिए, एक्सपोजर ऊर्जा 360 एमजे / सेमी 2 होना चाहिए। - एक बार पका रही कदम (चरण 2.10) पूरा हो जाने पर, सब्सट्रेट को यूवी-एक्सपोज़र सिस्टम में डालकर एक फोटोमास्क की छपी तरफ (चरण 2.1 से) उस पर रखें लेपित सब्सट्रेट को कवर करने के लिए पूरे मुखौटा क्षेत्र का प्रयोग करें और धीरे-धीरे दबाएं ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि मुखौटा और सब्सट्रेट के बीच कोई अंतर नहीं है।
- पूर्वनिर्धारित यूवी सेटिंग्स का उपयोग कर photomask के माध्यम से यूवी विकिरण के लिए SU8-coated सब्सट्रेट का पर्दाफाश करें।
- फिर से सब्सट्रेट को 5 मिनट के लिए 65 डिग्री सेल्सियस पर हॉटप्लेट पर रखकर और 95 डिग्री सेल्सियस पर पोस्ट एक्सपोजर सेंकना (पीईबी) के लिए 14 मिनट के लिए फिर से गरम करें।
नोट: यूपी ने यूवी-उजागर क्षेत्रों में क्रॉस-लिंकिंग की डिग्री बढ़ा दी है औरविकास के कदम में सॉल्वैंट्स को अधिक प्रतिरोधी। - 20 मिनट के लिए, एक बीकर में रखे समर्पित डेवलपर समाधान में सब्सट्रेट को डुबो कर अनजाने फोटोसिसिस्ट क्षेत्रों को निकालें। लगातार उजागर विरोध वाले क्षेत्रों को हटाने के लिए समाधान (ध्यान से) को हिलाएं।
- सब्सट्रेट को पकड़कर और उस पर नाइट्रोजन या संपीड़ित हवा को उड़ाने से विकसित संरचनाओं को सूखें।
- वांछित पैटर्न के साथ photoresist को हस्तांतरित पैटर्न की तुलना करने के लिए 50X बढ़ाई के साथ माइक्रोस्कोप के तहत वफ़र का निरीक्षण करें।
3. 3 डी कार्बन संरचना निर्माण: पायोलिसिस
- एक दबाव, खुली समाप्त ट्यूब भट्ठी के अंदर फोटोलिथोग्राफी (चरण 2.1-2.17) का उपयोग कर तैयार किए गए नमूने रखें।
- भट्ठी को चालू करें और चरण 1 में ऊपर वर्णित के रूप में, pyrolysis के लिए पैरामीटर सेट करें। चरण 1.6-1.8 से प्रक्रिया को दोहराएं।
- चिमटी का उपयोग करते हुए ध्यान से नमूनों को संभाल और चरित्र के लिए आगे बढ़ेंसमझना।
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Representative Results
मानव बाल-व्युत्पन्न खोखले कार्बन माइक्रोफाइबर के लिए निर्माण प्रक्रिया के एक योजनाबद्ध चित्र 1 में दिखाया गया है। संकोचन का अनुमान लगाने के लिए कार्बनयुक्त मानव बाल एसईएम का उपयोग करते हुए विशेषता थे। Pyrolysis के कारण बाल व्यास 82.88 ± 0.003 माइक्रोन से 31.42 ± 0.003 माइक्रोन से घट गया है। बाल-व्युत्पन्न कार्बन माइक्रोफिबर का उपयोग किए गए विभिन्न पैटर्न की इलेक्ट्रॉन सूक्ष्म (SEM) छवियों को स्कैन करने से चित्रा 2 में दिखाया गया है। Pyrolysis के पहले और बाद में बालों में मौजूद तत्वों के परमाणु प्रतिशत तालिका 1 में प्रस्तुत किए जाते हैं। इस शोध में इस्तेमाल किए गए मानव बाल (परमाणु प्रतिशत) 66.57% कार्बन, 16.19% ऑक्सीजन, 7.94% नाइट्रोजन, 9.14% सल्फर और कैल्शियम जैसे खनिज का एक छोटा प्रतिशत था। कार्बन और ऑक्सीजन का परमाणु प्रतिशत क्रमशः 80.84% और 14.83% पाइरोलिसिस के बाद पाया गया। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपिक विश्लेषण बाल bEfore और बाद में pyrolysis भी चित्रा 3 में दिखाया गया था। पीरोलिसिस के बाद बाल के लिए डी- और जी बैंड के मुकाबले केवल दो व्यापक चोटियां पाई गईं। बाल-व्युत्पन्न कार्बन फाइबर में जी-बैंड के डी-बैंड की तीव्रता का अनुपात 0.9 9 था, यह दर्शाता है कि बाल व्युत्पन्न फाइबर ज्यादातर गिलास कार्बन हैं।
एक विद्युत रासायनिक संवेदक का उपयोग करके डोपामाइन और एस्कॉर्बिक एसिड का पता लगाने के लिए हेयर-व्युत्पन्न कार्बन फाइबर को लागू किया गया था। स्क्रीन-मुद्रित कार्बन इलेक्ट्रोड को बाल व्युत्पन्न कार्बन फाइबर के साथ संशोधित किया गया था और संवेदक के कामकाजी इलेक्ट्रोड के रूप में उपयोग किया गया था। विद्युत रासायनिक संवेदन के लिए कार्बन इलेक्ट्रोड का एक योजनाबद्ध आरेख चित्रा 4 ए में दिखाया गया है। पीएच 7.4 के 0.1 एम फॉस्फेट बफर समाधान में 100 माइक्रोन डोपामाइन और 100 माइक्रोन एस्कॉर्बिक एसिड के चक्रीय वोल्टमाग्राम चित्रा 4 बी और सी, रेस्पैक में दिखाए गए हैं।tively। एक कार्बन इलेक्ट्रोड, एक कार्बन इलेक्ट्रोड को बाल-व्युत्पन्न कार्बन के साथ संशोधित किया गया, और सीएनटी के साथ संशोधित एक कार्बन इलेक्ट्रोड को डाइपेमाइन और एस्कॉर्बिक एसिड का पता लगाने के लिए प्रदर्शन की तुलना करने के लिए सेंसर के कामकाजी इलेक्ट्रोड के रूप में उपयोग किया गया था। डोपामाइन के लिए ऑक्सीकरण चोटियों को 333 एमवी के लिए बेयर कार्बन इलेक्ट्रोड के लिए मापा गया, 266 एमवी के लिए कार्बन इलेक्ट्रोड को बाल व्युत्पन्न कार्बन फाइबर के साथ संशोधित किया गया, और सीएनटीएस के साथ संशोधित इलेक्ट्रोड के लिए 96 एमवी। एस्कॉर्बिक एसिड के लिए ऑक्सीकरण चोटियों को क्रमशः 414 एमवी, 455 एमवी, और 2 9 7 एमवी पर देखा गया।
पारंपरिक सी-एमईएमएस की प्रक्रिया के एक योजनाबद्ध आरेख, एक बहुलक अग्रदूत और फोटोलिथोग्राफ़िक पैटर्निंग के बाद के प्योरोलिसिस, चित्रा 5 में दिखाए गए हैं। इन गढ़े ढांचे को प्योरोलिसिस के कारण संकोचन का अनुमान लगाने के लिए confocal microscopy और SEM का उपयोग किया गया था। टी के पांच बेलनाकार संरचनाएंवह इसी ऊंचाई (250 माइक्रोन) और बाहरी व्यास (150 माइक्रोन), लेकिन इस अध्ययन के लिए विभिन्न आंतरिक व्यास ( यानी, 0 (ठोस), 30, 50, 75 और 100 माइक्रोन (खोखले)) के साथ गढ़े गए थे। Pyrolysis के कारण बेलनाकार संरचनाओं के ज्यामितीय परिवर्तन मापा गया। विभिन्न आंतरिक और बाहरी व्यास संरचनाओं के लिए संकोचन का प्रतिशत भिन्न था। जब आंतरिक व्यास 0 माइक्रोन था (एक ठोस माइक्रोस्ट्रॉक्चर), बाहरी व्यास 35% के आसपास सिकोड़ गया। जब आंतरिक व्यास 30, 50, और 75 माइक्रोन थे, बाहरी व्यास और भीतर की व्यास क्रमशः 42% और 30- 35% के आसपास घटते थे। 100-माइक्रोन भीतरी व्यास के मामले में, आंतरिक व्यास में सिकुड़ने के बजाय 12% का विस्तार हुआ, और बाहरी व्यास केवल 15% कम हो गया। चित्रा 6 में , ठोस और खोखले कार्बन माइक्रोस्ट्रक्चर के SEM चित्र, जिनमें से मूल आंतरिक व्यास 30, 40, और 75 माइक्रोन थे, दिखाए गए हैं। पायरोल से पहले और बाद में खोखले माइक्रोस्ट्रक्चर के 3 डी ऑप्टिकल छवियाँयसिस को चित्रा 7 में भी दिखाया गया है। Confocal सूक्ष्म छवियों के अनुसार सभी microstructures की ऊंचाई में लगभग 30% (250 से 175 माइक्रोन) सिकुड़।
चित्रा 1: मानव बाल-व्युत्पन्न खोखले कार्बन माइक्रोफिबर के लिए निर्माण प्रक्रिया के योजनाबद्ध आरेख संदर्भ 13 से अनुमति के साथ प्रजनन कॉपीराइट 2016, एलसेवियर लिमिटेड कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2: हेयर-व्युत्पन्न कार्बन माइक्रोफिबर के विभिन्न पैटर्न की SEM छवियाँ ( ए और बी ) संरेखित स्ट्रैगएचटी कार्बन माइक्रोफिबर स्केल बार = 50 माइक्रोन ( सी और डी ) एक कोयल कार्बन माइक्रोफाइबर स्केल सलाखों = 20 और 100 माइक्रोन, क्रमशः। ( ई और एफ ) टूटी हुई खोखले कार्बन माइक्रोफैबर संदर्भ 13 से अनुमति के साथ प्रजनन कॉपीराइट 2016, एलसेवियर लिमिटेड कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 3: पायरलीसीस से पहले और बाद में मानव बाल के रमन स्पेक्ट्रा। संदर्भ 13 से अनुमति के साथ प्रजनन कॉपीराइट 2016, एलसेवियर लिमिटेड कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4: डोपामिन और एस्कोर्बिक एसिड की इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसिंग ( ए ) विद्युत रासायनिक संवेदन के लिए कार्बन इलेक्ट्रोड के योजनाबद्ध आरेख। ( बी ) 100 माइक्रोन डोपामाइन और ( सी ) 100 माइक्रोन एस्कॉर्बिक एसिड के चक्रीय वाल्टमैमोग्राम संदर्भ 13 से अनुमति के साथ प्रजनन कॉपीराइट 2016, एलसेवियर लिमिटेड कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 5: फोटोलिथोग्राफी और पायरोलिसिस के आधार पर पारंपरिक सी-एमईएमएस प्रक्रिया का एक योजनाबद्ध आरेख। ( ए ) स्पिन सहफोटो्रेसिस्ट के साथ-साथ, ( बी ) यूवी-एक्सपोजर, ( सी ) डेवलपमेंट, और ( डी ) पायरोलिसिस। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 6: कार्बन माइक्रोस्ट्रक्चर की इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपिक छवि स्कैनिंग पारंपरिक सी-एमईएमएस प्रक्रिया द्वारा निर्मित। ( ए ) ठोस और ( बी ) विभिन्न आंतरिक व्यास के साथ खोखले संरचनाएं। स्केल सलाखों = 500 माइक्रोन (सी) ठोस और खोखले संरचनाओं के लिए बढ़ी हुई छवियों, जिनमें से पाइरोलीसीस से पहले आंतरिक व्यास ( डी ) 30, ( ई ) 50, और ( एफ ) 75 माइक्रोन थे। स्केल सलाखों = 50 माइक्रोन संदर्भ 24 से अनुमति के साथ प्रजनन कॉपीराइट 2016, विद्युत रासायनिक सोसायटी इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 7: खोखले माइक्रोस्ट्रक्चर के 3 डी ऑप्टिकल छवियाँ ( ए ) से पहले और ( बी ) pyrolysis के बाद Refernce 24 से अनुमति के साथ पुन: प्रजनन कॉपीराइट 2016, विद्युत रासायनिक सोसायटी इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
| तत्त्व | पिओरोलिसिस से पहले | पिओरोलिसिस के बाद | परमाणु% | परमाणु% |
| कार्बन | 66.57 | 80.84 |
| ऑक्सीजन | 16.19 | 14.83 |
| नाइट्रोजन | 7.94 | 0 |
| गंधक | 9.14 | 0.21 |
| कैल्शियम | 0.16 | 0.21 |
| सोडियम | 0 | 0.22 |
| सिलिकॉन | 1.82 | 3.69 |
तालिका 1: मानव संरचना के लिए एडीएक्स द्वारा पाइरोलिसिस से पहले और बाद के विश्लेषण के लिए रासायनिक संरचना। संदर्भ 13 से अनुमति के साथ प्रजनन कॉपीराइट 2016, एल्सेवियर लिमिटेड
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Discussion
इस पत्र में प्राकृतिक पूर्ववर्ती सामग्री या फोटो-नमूनों वाले बहुलक संरचनाओं के pyrolysis के आधार पर विभिन्न कार्बन माइक्रोस्ट्रक्चर बनाने के तरीकों की सूचना मिली थी। पारंपरिक और गैर-पारंपरिक सी-एमईएमएस / सी-एनईएमएस प्रक्रियाओं से उत्पन्न होने वाली कार्बन सामग्री आमतौर पर ग्लासी कार्बन हो सकती है। ग्लासी कार्बन एक व्यापक रूप से इस्तेमाल किया इलेक्ट्रोड सामग्री इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री के लिए और उच्च तापमान अनुप्रयोगों के लिए भी है। ग्लासी कार्बन का माइक्रोस्ट्रॉस्ट क्रिस्टलाइन और अनाकार क्षेत्र दोनों से बना है। ग्लासी कार्बन में उच्च चालकता, उच्च तापमान, कम घनत्व, कम विद्युत प्रतिरोध, और अपेक्षाकृत उच्च कठोरता और रासायनिक हमले के लिए उच्च प्रतिरोध के लिए अच्छा प्रतिरोध है।
हमने मानव बाल से खोखले ग्लासी कार्बन माइक्रोफिबर्स तैयार करने के लिए एक सरल और कम लागत वाली विधि का प्रस्ताव किया और एस्कॉर्बिक एसिड और डोपामाइन की विद्युत रासायनिक संवेदन को उनके आवेदन का वर्णन किया। लंबे, होल का निर्माणकम, और विद्युत रूप से प्रवाहकीय कार्बन माइक्रोफिब्स संभवतः मानव-बाल के कम-लागत, एक-चरण थर्मल उपचार के साथ संभव है, जो कि अपशिष्ट पदार्थ है। प्यूरोलिसिस के बाद एक खोखले कार्बन फाइबर का उत्पादन, मज्जा, कॉर्टेक्स और छल्ली से बना एक मानव बाल। मेरुदंड गायब हो गया, जबकि छल्ली और प्रांतस्था को एक साथ जोड़ दिया और लंबे, खोखले कार्बन फाइबर बना। मानव बाल की अनूठी शारीरिक रचना, विशेषकर पॉयोलिसिस के बाद की खोखले संरचना, सतह क्षेत्र में एक महत्वपूर्ण वृद्धि की विशेषता है, जिससे विद्युत रासायनिक संवेदन में उनका उपयोग होता है। बाल व्युत्पन्न कार्बन के साथ संशोधित कार्यरत इलेक्ट्रोड के लिए, डोपामाइन और एस्कॉर्बिक एसिड के लिए पीक क्षमता क्रमशः अधिक नकारात्मक और सकारात्मक मूल्यों की ओर स्थानांतरित की गई। बाल-व्युत्पन्न कार्बन की सतह पर थोड़ा नकारात्मक रूप से चार्ज किया जाता है जो सकारात्मक तौर पर डोपामाइन पर लगाया जाता है और इसलिए, चोटी के प्रवाह को डोपामाइन के लिए बढ़ा दिया गया था और एस्कॉर्बिक एसिड की कमी आई थी। नतीजतन, मानव बाल-युक्त खोखले कार्बन मीएस्कॉर्बिक एसिड की उपस्थिति में आईसीआरफिबर डोपामाइन का पता लगाने में उपयोगी हो सकता है। नंगे इलेक्ट्रोड और संशोधित इलेक्ट्रोड (बाल-व्युत्पन्न कार्बन और सीएनटी) के विद्युत-रासायनिक संवेदन प्रदर्शन का तुलनात्मक अध्ययन किया गया है। बाल-व्युत्पन्न कार्बन संशोधित इलेक्ट्रोड को असम्बद्ध इलेक्ट्रोड की तुलना में बेहतर संवेदन प्रदर्शन दिखाता है, लेकिन सीएनटी-लेपित इलेक्ट्रोडों ने इन प्रयोगात्मक स्थितियों में डोपामाइन और एस्कॉर्बिक एसिड को समझने के लिए सर्वश्रेष्ठ प्रदर्शन दिखाया, जैसा कि उम्मीद थी सीएनटी (CNT) बाल-व्युत्पन्न खोखले कार्बन फाइबर पर अधिक से अधिक सतह-से-मात्रा अनुपात के कारण उच्च संवेदनशीलता दिखाते हैं। हालांकि, CNTs पर बाल व्युत्पन्न कार्बन माइक्रोफिबर का उपयोग करने का प्रमुख लाभ अत्यंत कम लागत है बाल-व्युत्पन्न कार्बन के निर्माण में आसानी से उन्हें सीएनटी (CNTs) पर हावी करना पड़ता है। Pyrolysis से पहले या बाद में मानव बाल के आगे संशोधन या कार्यात्मककरण से संवेदन प्रदर्शन को बढ़ाया जा सकता है।
संकोचन प्रभावउच्च तापमान पर कार्बन बॉन्ड्स से गैर-कार्बन परमाणु अलग होने के कारण, पीरोलिसिस के कारण अपरिहार्य है, जिसके कारण बड़े पैमाने पर बड़े पैमाने पर नुकसान हो रहा है। वांछित ढांचे को डिजाइन करने से पहले, पैटर्न के ढांचे की उम्मीद के संकोचन से कोई अच्छा अनुमान होना चाहिए। यहां, एक पारंपरिक सी-एमईएमएस प्रक्रिया का उपयोग कर कार्बन संरचनाओं का संकोचन, जिसमें फोटो-पैटर्निंग और पॉलिमर संरचनाओं के pyrolysis के दो चरण शामिल हैं, का अध्ययन किया गया। पृथक्करण अध्ययन के लिए अलग-अलग व्यास (0, 30, 50, 75 और 100 माइक्रोन) वाले पांच स्ट्रक्चरर्स पर विचार किया गया था, जबकि बाहरी व्यास सभी संरचनाओं के लिए 150 माइक्रोन पर स्थिर रखा गया था। 0, 30, 50, और 75 माइक्रोन के भीतर के व्यास के साथ संरचनाओं ने बाहरी व्यास पर पैरोलीज़िस के बाद भीतरी व्यास की तुलना में अधिक संकुचन दिखाया। इन मामलों में, बाहरी सतह के क्षेत्र भीतरी सतह क्षेत्रों से बड़े थे। इस प्रकार, सिकुड़ते प्रक्रिया के दौरान बाहरी सतहें प्रभावशाली थीं, और गैर कार्बन परमाणुओं को एल को अनुमति देते थेढांचा संरचनाएं एक 100 माइक्रोन भीतरी व्यास के साथ संरचना में, जहां आंतरिक सतह क्षेत्र भी कुल सतह क्षेत्र का एक महत्वपूर्ण भाग बना हुआ है, दोनों आंतरिक और बाहरी सतहों पर संकोचन आती है
पाइरोलिसिस के पैरामीटर, जैसे कि pyrolysis समय, अधिकतम pyrolysis तापमान, और वायुमंडलीय वातावरण, कार्बन संरचना के गुणों को काफी प्रभावित करते हैं, जैसे विद्युत चालकता, रासायनिक संरचना, इलेक्ट्रोकोकैमिकल प्रॉपर्टी, आदि। चल रहे शोध पर केंद्रित है कार्बन संरचनाओं के गुणों और गुणों पर pyrolysis स्थितियों के प्रभाव का खुलासा करना। परंपरागत सी-एमईएमएस के मामले में, विभिन्न विद्युत और यांत्रिक गुणों के साथ कार्बन संरचनाओं को भी गढ़े जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप फोटोलिथोग्राफी की स्थिति बदलती है, जैसे बेकिंग का समय, बेकिंग तापमान, फोटोरिसिस्ट का प्रकार , और additives यह हमारा हैविश्वास है कि यह शोध कई तरह के अनुप्रयोगों के लिए कार्बन संरचना नैनो / माइक्रोब्रैब्रिकेशन के क्षेत्र में शोधकर्ताओं को पर्याप्त और उपयोगी जानकारी प्रदान कर सकता है।
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
यह काम टेक्नोलकोको डी मोंटेरे और इरविन में कैलिफोर्निया विश्वविद्यालय द्वारा समर्थित था।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SU8-2100 | Microchem | Product number-Y1110750500L | |
| Spinner | Laurell Technologies Corporation | Model-WS650HZB-23NPP/UD3 | |
| Hotplate | Torrey Pines Scientific | HS61 | |
| UV-exposer | Mercury Lamp, SYLVANIA | H44GS-100M, P/N-34-0054-01 | |
| Photomask | CAD/Art | No number | |
| Developer | Microchem | Y020100 4000L | |
| DI water system | Milli Q | ZOOQOVOTO | |
| IPA | CTR Sientific | CTR 01244 | |
| N2 gas | AOC Mexico | No number | |
| Furnace | PEO 601, ATV Technologie GMBH | Model-PEO 601, Serial no.-195 | |
| Si/SiO2 | Noel Technologies |
References
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