Summary
Протокол подвергать голые волокна на поверхности композитного, устраняя смолы богатые области представлен. Волокна подвергаются во время Изготовление композиционных материалов, не на пост обработки поверхности. Подвергаются углеродных композитов обладают высокой электрической проводимостью в направлении через толщины и высокие механические свойства.
Abstract
Биполярный пластина является ключевым компонентом в протонного обмена мембраны топливных элементов (PEMFCs) и ванадия редокс потока батареи (VRFBs). Это многофункциональный компонент, который должен иметь высокой электрической проводимостью, высокие механические свойства и высокую производительность.
В этой связи составной углеродного волокна/эпоксидная смола может быть идеальным материалом для замены обычных графит биполярного плита, которая часто приводит к катастрофическому разрушению всей системы из-за присущего хрупкости. Хотя углерода/эпоксидного композита имеет высокие механические свойства и просты в изготовлении, электрическая проводимость в направлении через толщины бедных из-за слой смолы-богатые люди, который образует на своей поверхности. Таким образом покрытие расширенного графита был принят для решения проблемы электрической проводимости. Однако расширенного графита покрытие не только увеличивает издержки производства, но также имеет плохой механические свойства.
В этом исследовании демонстрируется метод подвергать волокна на поверхности составных. Есть в настоящее время многие методы, которые можно предоставить волокон, обработка поверхности после изготовления композита. Этот новый метод, однако, не требует обработки поверхности потому что волокна подвергаются во время изготовления композита. Подвергая голой волокна углерода на поверхности, электропроводность и механическую прочность композита резко возросло.
Introduction
Биполярный пластина является многофункциональным ключевым компонентом систем преобразования энергии и систем хранения энергии таких как топливные элементы и батареи. Основные функциональные требования Биполярные пластины являются следующие: высокая электропроводность в направлении через толщины для уменьшения омические потери, высокие механические свойства выдерживать давление высокое уплотнение и внешнего воздействия и высокого производительность для массового производства.
По сравнению с графитом и металлов, которые традиционно были приняты в качестве материалов для биполярного плиты, углеродное волокно/эпоксидная композитов имеют выше удельная прочность и жесткость, которая указывает, что вес системы может быть значительно уменьшена Замена обычных биполярного плитных материалов с композиты1. Однако обычные углерода/эпоксидная композиты у бедных электрической проводимости в направлении через толщины, что приводит к большой ареал удельное сопротивление (ASR), из-за слой смолы богатые, который образуется на поверхности составного. Изоляционный слой смолы богатые предотвращает прямой контакт между проводящих углеродных волокон и смежными компонентами, такими как другой Биполярные пластины, газовой диффузии слой (GDL), и углерода чувствовал электрода (ДОВСЕ).
Многие исследования были проведены для разрешения высокая ASR из-за слоя смолы-богатые люди. Первый подход был методы обработки поверхности выборочно удалить слой смолы-богатые люди. Например чтобы удалить смолы на поверхности2предпринята попытка механического истирания. Однако углеродные волокна были также повреждены, что привело к бедным ASR. Плазмы лечения3,4 и микроволновой лечения методы5,6 были также разработаны во избежание повреждение волокон, но они привели к низкой производительности и единообразия. Второй подход, проводящий слой покрытия методы, включает в себя расширенный графит, покрытие7,8. Этот метод успешно сократить ASR и рассматривалось как стандартный метод для производства композитных биполярного пластины. Однако он является дорогостоящим и имеет долговечность и расслаивания проблемы из-за низкой механической прочностью.
В этом исследовании продемонстрировал «метод мягкого слоя», роман производства метод, который может предоставлять волокна углерода на поверхности составных Биполярные пластины. Основная цель данного метода является получить низкий ASR с низкой стоимости производства. Мягкий слой метод принимает тонкий мягкий слой как разделительная плёнка полимера между сжатия плесени и биполярные пластины. После отверждения в сжатия плесени и отсоединение мягкого слоя, сфабрикованные биполярного пластины отображает углеродных волокон, выставленные на поверхности без каких-либо после поверхностной обработки. Этот метод не только снизился ASR, но также значительно увеличение механических свойств и решена проблема проницаемости газа. Этот метод может применяться для многих других целей: развитие электропроводных пластины, производство тонкой составной и изготовления клеевого соединения без обработки поверхности.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка материала
- Подготовка композитного материала
Примечание: предостережение, пожалуйста обратитесь все соответствующие листы данных безопасности материалов (MSDS) перед использованием. Некоторые из химических веществ, используемых в этих методов могут быть токсичными и канцерогенными. Наноматериалы, могут иметь дополнительную опасность, по сравнению с их коллегами оптом. Пожалуйста, используйте все практики безопасности при выполнении эксперимента, включая использование инженерного управления (Зонта, перчаточный ящик) и средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, лаборатории пальто, полнометражные штаны, закрыты носок туфли).
Примечание: В зависимости от приложения, тип армирующие волокна могут быть один или комбинацию из следующих: однонаправленный волокна, ткани, нетканые чувствовал, рубленого волокна.- Однонаправленных волокон типа
- использовать предварительно пропитанных композитного материала (препрег), как это наиболее удобно пользоваться.
- Стек препрег в последовательности наложения, содержащий 0 ° и 90 °, чтобы избежать разделения. Например, укладывают в [0 3 / 90 3] ф.
- Переплетения ткань типа
- подготовить Ткани углеродные ткани и пленочных эпоксидной смолы. При использовании препрег, пропустите шаги 1.1.2.1 для 1.1.2.6.
- Очистить ткань с 99,5% ацетона или другого растворителя для обезжиривания. Соблюдайте осторожность при обработке ткани после очистки, чтобы избежать загрязнения. Положите ткань на чистой поверхности или ворса протрите.
- Удаление растворителя сушки при температуре окружающей среды 10 мин
- Кожуру от резервного копирования фильм эпоксидной смолы и приложите 1 слой эпоксидной тип пленки для 1 слой ткани углерода.
- Место эпоксидно придает углеродные ткани на горячей плите, предварительно нагретой до 70 ° C для 10 s для предварительной пропитки.
- Прохладно подготовленный препрег в условиях окружающей среды для 10 мин и шелушиться других резервных копий фильма.
- Стек ткань с желаемой последовательности штабелирование; например, укладывают в [0] 3.
- Non-woven чувствовал
- подготовку мнению нетканый.
- Очистить войлока с 99,5% ацетона или другого растворителя для обезжиривания. Соблюдайте осторожность при обработке войлока после чистки, чтобы избежать загрязнения. Место чувствовал на чистой поверхности или ворса протрите.
- Кожуру от резервного копирования фильм эпоксидной смолы и придавать 1 слой углерода, почувствовал на каждой стороне 3 plies пленочных эпоксидной.
- Место эпоксидно придает углерода чувствовал на горячей плите, предварительно нагретой до 70 ° C для 10 s для предварительной пропитки.
- Прохладно подготовленный препрег условиях окружающей среды 10 мин и шелушиться других резервных копий фильма.
- Однонаправленных волокон типа
- Подготовка мягкого слоя
Примечание: для мягкого слоя, фторопластовые как политетрафторэтилен (ПТФЭ) или фторированные этилен-пропиленовый (FEP), полиолефиновые как полиэтилен или полипропилен, или синтетического каучука, кремнийорганической резины или фторэластомер может быть использован. В настоящем Протоколе принял FEP фильм, и его выход силы капли резко свыше 120 ° C.-толщиной 25 мкм FEP подходит для однонаправленных волокон и нетканые чувствовал композитов, тогда как толще-толщиной 100 мкм FEP подходит для ткани Тип композиты 10.- Очистить мягкой слой с 99,5% ацетона. Обращаться с осторожностью, чтобы избежать морщин и проколов. Слой
- очистки от ацетона на мягкой безворсовой салфетки. Убедитесь, что нет никаких загрязнений на мягкий слой, потому, что он будет передан композита во время процесса сушки. Всегда держите мягкий слой от пыли и мелких частиц, потому что они могут повредить не только композитный, но и сжатия плесень.
2. Композитный изготовление
- установки сжатия формы
- подготовить сжатия плесень с полость размер 120 × 120 мм.
- Применять релиз плесень плесень сжатия. Просто вставьте или спрей релиз плесень плесень и протереть безворсовой салфетки до лишь тонкий слой остается релиз плесень.
- Вырежьте подготовленный композитной размер 118 мм × 118 мм.
- Место 1 слой 25 µm толщиной FEP фильма на нижней плесень.
- Место композитного ламината на пленке FEP и место другой фильм FEP на ламинат.
- Свести мягкий слой и удалить пузырьки воздуха, которые находятся в ловушке между мягкий слой и композитной.
- Закройте формы для сжатия формования.
- Литье сжатия
- тепла горячего пресса до 150 ° C.
Примечание: Температура образца внутри плесень-140 ° C в этом состоянии. Использование более низкой температуры возможна, если эластомер или полиолефиновые принимается для мягкого слоя. Рассмотрим, как температура вулканизации композитных и температуры размягчения мягкого слоя, чтобы определить температура вулканизации. - Место плесень в горячий пресс.
- Применить давление с помощью горячего прессования; отверждения расписание и давления зависит от составного типа.
- Для составного однонаправленных волокон, применить постоянным давлением 20 МПа в течение 30 мин; дополнительный процесс не требуется.
- Для составного типа ткани применяются 20 МПа. После 4 мин и 8 мин, отпустите приложенное давление до нуля и сразу же снова применить 20 МПа.
Примечание: Этот процесс называется удаление, и его целью является удалить чрезмерного смолы и зависшие воздушных пузырьков. Количество шагов очистки может быть увеличен в зависимости от размера составного; Размер композиционные материалы требуют более продувки.- Однако, после того, как вязкость смолы начинает увеличить, не очистить. Cure для в общей сложности 30 мин.
- Нетканый считали составного типа, применяются 3 МПа для 30 min. Остерегайтесь перепадами давления, который приведет к пористости и дефекты в конечный продукт. Повысить давление медленно, чтобы избежать превышения давления.
- Cool сжатия плесень в горячей печати не отпуская давления ниже 120 ° C, которая является температура стеклования сфабрикованные композита.
- Давление и удалить плесень сжатия из горячего прессования.
- Demold конечного продукта от сжатия молд.
- тепла горячего пресса до 150 ° C.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Изготовлены образцы наблюдаются с помощью растровая электронная микроскопия (SEM) (рис. 1). Потому что слой смолы богатые, которая закрывает всю верхнюю часть волокон толщиной лишь несколько микрометров, оптический микроскопических изображений, наблюдается в верхней части образца не подходит. SEM изображение отмечено, наклоняя образца на 5° обеспечивает более представительное изображение. По сравнению с композитов, изготовленный методом обычного сжатия формования, который имеет его поверхности, покрытые смолой, голые волокна подвергаются без дефектов, когда композиты изготавливаются методом мягкого слоя. Мягкий слой метод применим к однонаправленный Углекомпозит, ткань Углекомпозит и чувствовал Углекомпозит.
Рисунок 1: SEM изображения сфабрикованных образца. () однонаправленный волокна композит с традиционным методом11; (b) однонаправленный волокна композит с мягкий слой метод11; (c) тканые ткани композит с традиционным методом12; (d) тканые ткани композит с мягкий слой метод12; (e) нетканый чувствовал композит с традиционным методом13; (f) нетканый чувствовал композитный с мягкий слой метод13. Все ссылки изображений было перепечатано с разрешения оригинального издателей. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: производительность составного биполярной пластинки. Здесь среднее значение было принято в качестве представителя значения, а максимальное и минимальное значения использовались для планки погрешностей. () электропроводность в направлении через толщины, площадь удельное сопротивление (ASR) показано; (b) прочность на растяжение. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Мягкий слой метод обеспечивает значительные преимущества по сравнению с традиционными методами и с более низкой стоимостью производства. Все три типа композитов, изготовленных методом мягкого слоя показывают уникальные характеристики с точки зрения электрических свойств, механические свойства, газопроницаемость и адгезионные свойства.
Для измерения электрических свойств был использован метод четырех пунктов зонд. ASR был измерен 5 раз и среднее значение было принято в качестве представителя значения что биполярные пластины. В общей сложности пяти биполярных пластинок были измерены, и максимальное и минимальное значения ASR были использованы для погрешностей.
Электрическая проводимость в направлении через толщины значительно возрастает благодаря воздействию углеродного волокна (Рисунок 2a) и удовлетворяет цели Доу (Департамент энергетики, Соединенные Штаты Америки) от ASR < 20 mΩ∙cm2 под уплотнения давление 1,38 МПа. Для измерения механических свойств при растяжении тесты были выполнены согласно ASTM D3039. Девять образцы были протестированы и среднее значение было принято в качестве представителя значение Максимальная и минимальные значения были использованы для погрешностей.
Прочность на растяжение однонаправленный углеродного волокна композитного не изменится, но ткани углерода и углеродных композитов почувствовал типа показывают значительное увеличение прочности на растяжение 22% и 15%, соответственно, когда применяется метод мягкого слоя. Прочность на растяжение увеличивается, потому что мягкий слой можно применить равномерное давление по всей поверхности. По этой причине как хорошо10,14улучшается газопроницаемость композита. Кроме того за счет шероховатой поверхностью, порожденных волокна15улучшаются характеристики сцепления.
Хотя мягкий слой обеспечивает несравненный преимущества, следует быть осторожность в осуществлении для достижения наилучшего результата. Во-первых используйте мягкий слой без поры или дефекты. Смола будет кровоточить через отверстие, который приведет к вмятины после отверждения, а также загрязнения на плесень и композитный. Мелкие морщины исчезнут при высокой температуре и давлении, но отверстий не будет. Во-вторых толщина мягкого слоя должны приниматься во внимание при разработке формы, такие, как в дизайн плесень формы канала для топливных элементов. Измерить толщину мягкого слоя после применения одинаковых давления и температуры на то, что будет использоваться для лечения композита; Эта толщина должна быть принята для формы дизайна. В-третьих, возможны несколько слоёв мягкого слоя, но необходимо соблюдать осторожность, как когда количество мягкого слоя увеличивается, увеличивается возможность удаления смолы. Однако морщины могут появляться на поверхности составных. Это особенно заметно для углеродных нетканых чувствовал композитов.
Если волокна подвергаются не хорошо, существует четыре варианта на выбор: увеличить давление на лечение; Повысьте температуру отверждения; Выберите другой мягкий слой, который имеет тепловой или нижняя механические свойства; или предусматривают излишки смолаа полости. Поскольку основной механизм мягкого слоя метода лежит в деформация мягкого слоя под приложенного давления, изменение отверждения давления или температуры может улучшить результаты.
В заключение метод мягкого слоя приносит многочисленные преимущества, которые не были возможны с другими методами при реализации при надлежащем уходе. По сравнению с традиционными методами подвергать волокна на поверхности, мягкий слой метод не требует каких-либо пост обработки поверхности, что делает его идеальным методом для большой площади промышленных применений где производительность является ключевым фактором. Этот метод может быть расширена общего изготовление композитных метод или метод общего композитный обработки поверхности.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Это исследование было поддержано KAIST концентратор исследований изменения климата (Грант № N11160012), ведущих зарубежных исследований Института набора программы через Национальный исследовательский фонд Кореи финансируется министерством науки, ИКТ и будущего планирования (Грант № 2011-0030065), ведущий людских ресурсов учебной программы Региональные Neo промышленности через национальных исследований фонда из Кореи (NRF) финансируется министерством науки, ИКТ и будущего планирования (Грант нет. NRF-2016H1D5A1910603). Их поддержка очень ценится.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Unidirectional carbon/epoxy prepreg | SK Chemicals | USN020 | Used to fabricate unidirectional carbon composite |
| Plain weave carbon fabric/epoxy prepreg | SK Chemicals | WSN 1k | Used to fabricate fabric carbon composite |
| Plain weave carbon fabric | SK Chemicals | C-112 | Used to fabricate fabric carbon composite |
| Non-woven carbon felt | Newell | Graphite felt 3 mm | Used to fabricated felt carbon composite |
| Film type epoxy resin | SK Chemicals | K51 | Used as a matrix of the composite |
| Acetone 99.5% | Samchun | 67-64-1 | Used to cleanse the carbon fiber and the soft layers |
| Mold release | ShinEtsu | KF-96 | Used to coat the mold |
| Release film | Airtech | A4000V | Used as a soft layer |
| Compression mold | N/A | N/A | Machined in lab. Material: NAK80 |
| Hot press | Hydrotek 100 | N/A | Used to apply pressure and heat |
| Scanning electron microscope | FEI Compnay | Magellan 400 | Used to investigate the surface of the composite |
References
- Hwang, I. U., et al. Bipolar plate made of carbon fiber epoxy composite for polymer electrolyte membrane fuel cells. J Power Sources. 184 (1), 90-94 (2008).
- Avasarala, B., Haldar, P. Effect of surface roughness of composite bipolar plates on the contact resistance of a proton exchange membrane fuel cell. J Power Sources. 188 (1), 225-229 (2009).
- Yu, H. N., Lim, J. W., Kim, M. K., Lee, D. G. Plasma treatment of the carbon fiber bipolar plate for PEM fuel cell. Compos Struct. 94 (5), 1911-1918 (2012).
- Lim, J. W., Lee, D. G. Development of composite-metal hybrid bipolar plates for PEM fuel cells. Int J Hydrogen Energy. 37 (17), (2012).
- Kim, B. G., Lee, D. G. Electromagnetic-carbon surface treatment of composite bipolar plate for high-efficiency polymer electrolyte membrane fuel cells. J Power Sources. 195 (6), 1577-1582 (2010).
- Kim, B. G., Lim, J. W., Lee, D. G. A single-type aluminum/composite hybrid bipolar plate with surface modification for high efficiency PEMFC. Int J Hydrogen Energy. 36 (4), 3087-3095 (2011).
- Yu, H. N., Lim, J. W., Suh, J. D., Lee, D. G. A graphite-coated carbon fiber epoxy composite bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell. J Power Sources. 196 (23), 9868-9875 (2011).
- Kim, K. H., Kim, B. G., Lee, D. G. Development of carbon composite bipolar plate (BP) for vanadium redox flow battery (VRFB). Compos Struct. 109, 253-259 (2014).
- Lee, D., Lim, J. W., Nam, S., Choi, I., Lee, D. G. Gasket-integrated carbon/silicone elastomer composite bipolar plate for high-temperature PEMFC. Compos Struct. 128, 284-290 (2015).
- Lee, D., Lee, D. G. Electro-mechanical properties of the carbon fabric composites with fibers exposed on the surface. Compos Struct. 140, 77-83 (2016).
- Lee, D., Lim, J. W., Nam, S., Choi, I., Lee, D. G. Method for exposing carbon fibers on composite bipolar plates. Compos Struct. 134, 1-9 (2015).
- Lee, D., Lee, D. G. Carbon composite bipolar plate for high-temperature proton exchange membrane fuel cells (HT-PEMFCs). J Power Sources. 327, 119-126 (2016).
- Lee, D., Choe, J., Nam, S., Lim, J. W., Choi, I., Lee, D. G. Development of non-woven carbon felt composite bipolar plates using the soft layer method. Compos struct. 160, 976-982 (2016).
- Lee, D., Lim, J. W., Lee, D. G. Cathode/anode integrated composite bipolar plate for high-temperature PEMFC. Compos Struct. 167, 144-151 (2017).
- Lee, D., Oh, Y., Nam, S., Choe, J. Adhesion Characteristics of Fiber-exposed Glass Composites. Compos Struct. 165, 9-14 (2017).
