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Engineering

새로운 복합 제조 방법의 실험적 구현: 소프트 레이어 방법으로 복합 표면에 벌 거 벗은 섬유 노출

Published: October 6, 2017 doi: 10.3791/55815

Summary

복합 표면에 벌 거 벗은 섬유 수 지 풍부한 영역을 제거 하 여 노출 하는 프로토콜 제공 됩니다. 섬유는 복합 재료의 제조 동안 게시물 표면 처리에 의해 아닙니다 노출 됩니다. 노출 된 탄소 복합 재료는 높은 전기 전도도 통해 두께 방향 및 높은 기계적 성질에 전시.

Abstract

바이 폴라 플레이트는 양성자 교환 막 연료 전지 (PEMFCs)과 바나듐 산화 환 원 흐름 배터리 (VRFBs)에서 핵심 구성 요소입니다. 그것은 높은 전기 전도도, 높은 기계적 특성, 및 높은 생산성을가지고 있어야 하는 다기능 구성 요소입니다.

이와 관련, 탄소 섬유/에폭시 수 지 합성에 수시로 지도 하는 전체 시스템의 치명적인 오류가 고유의 그것의 취 성 때문에 기존의 흑연 양극 격판덮개를 대체 하는 이상적인 물자 일 수 있다. 탄소/에폭시 복합은 높은 기계적 성질 하 고 제조 하기 쉽습니다, 그것의 표면에 형성 하는 수 지 풍부한 레이어 때문에 통해 두께 방향에서 전기 전도도 가난. 따라서, 확장 된 흑연 코팅 전기 전도도 문제를 해결 하기 위해 채택 되었다. 그러나, 확장 된 흑연 코팅 뿐만 아니라 제조 비용을 증가 하지만 가난한 기계적 성질에는 또한 있다.

이 연구에서는 섬유 복합 표면에 노출 하는 방법을 시연입니다. 합성의 제작 후 표면 처리 하 여 섬유를 노출할 수 있습니다 현재 많은 방법이 있다. 그러나 섬유 합성물의 제조 시 노출 되는 때문에이 새로운 방법은, 표면 처리가 필요 하지 않습니다. 맨 손으로 탄소 섬유 표면에 노출 하 여 복합체의 기계적 강도와 전기 전도도 대폭 증가 된다.

Introduction

바이 폴라 플레이트는 에너지 변환 시스템 및 연료 전지 및 배터리 같은 에너지 저장 시스템의 다기능 핵심 구성 요소입니다. 바이 폴라 플레이트의 주요 기능 요구 사항은 다음과 같습니다: 통해 두께 방향으로 높은 압축 압력 및 외부 충격, 높은 견딜 저항 손실, 높은 기계적 성질을 줄이기 위해 높은 전기 전도도 대량 생산을 위한 생산성입니다.

비해 흑연 및 금속 통상 바이 폴라 플레이트에 대 한 자료로 채택 되었다, 탄소 섬유/에폭시 복합 재료는 높은 특정 강도 및 강성,이 시스템의 무게 크게에 의해 감소 될 수 있다 복합1기존의 바이 폴라 플레이트 재료를 교체. 그러나, 기존의 탄소/에폭시 복합 재료 합성 표면에 형성 되는 수 지 풍부한 레이어 때문 통해 두께 방향으로 귀착되는 큰 면적 비 저항 (ASR), 빈약한 전기 전도도 가진다. 절연 수 지 부자 층 전도성 탄소 섬유와 같은 다른 바이 폴라 플레이트, 가스 확산 층 (GDL), 인접 한 구성 요소 간의 직접 접촉을 방지 하 고 탄소 전극 (CFE)를 느꼈다.

수 지-부자 계층 인해 높은 ASR를 해결 하기 위해 많은 연구 했다. 첫 번째 방법은 표면 처리 방법을 수 지 풍부한 레이어를 선택적으로 제거 했다. 예를 들어 기계적 마모 표면2에 수 지를 제거 하려고 했습니다. 그러나, 탄소 섬유 또한 손상 되었다, 가난한 ASR 결과. 플라즈마 치료3,4 , 전자 렌지 치료 방법5,6 또한 섬유의 손상을 방지 하기 위해 개발 되었습니다 하지만 그들은 낮은 생산성과 균일도에 결과. 두 번째 방법은, 전도성 층 코팅 방법, 확장 된 흑연을 코팅7,8에 포함 되어 있습니다. 이 메서드는 성공적으로 ASR을 감소 하 고 합성 바이 폴라 플레이트를 제조 하는 표준 방법으로 여겨 왔다. 그러나, 그것은 비용이 많이 드는 하 고 내구성 및 박 리 문제 때문에 낮은 기계적 강도 있다.

이 연구에서 "소프트 레이어 방법", 소설 제조 탄소 섬유 복합 바이 폴라 플레이트 표면에 노출 될 수 있는 방법 시연입니다. 이 방법의 주요 목적은 낮은 제조 비용으로 낮은 ASR를 얻을 것입니다. 소프트 레이어 방법 압축 형과 바이 폴라 플레이트 사이 폴리머 형 필름 등 얇은 부드러운 레이어를 채택 한다. 압축 형 및 소프트 레이어 분리에서 치료 후 조작된 바이 폴라 플레이트 표시 탄소 섬유 후 표면 치료 없이 표면에 노출 됩니다. 이 방법 뿐만 아니라 ASR을 감소 하지만 크게 기계적 특성 증가 및 가스 침투성 문제 해결. 이 방법은 많은 다른 목적을 위해 적용할 수 있습니다: 전기 전도성 격판덮개, 얇은 합성의 제조 및 표면 처리 없이 공동 접착제의 제조의 개발.

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Protocol

1. 재료 준비

  1. 복합 재료의 준비
    참고: 주의 제발 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 이 방법에 사용 되는 화학 물질의 여러 발암 성 및 독성이 있을 수 있습니다. 나노 재료는 그들의 대량 대응에 비해 추가 위험 할 수 있습니다. 공학적 통제 (연기 후드, 글로브 박스) 및 개인 보호 장비 (보호 안경, 장갑, 실험실 코트, 전장 바지, 폐쇄 발가락 신발)의 사용을 포함 하 여 실험을 수행할 때 모든 적절 한 안전 관행을 사용 하십시오.
    참고: 응용 프로그램에 따라 강화 섬유의 종류 수 하나 또는 다음의 조합: 단방향 섬유, 직물, 비-짠 느낌, 잘게 잘린된 섬유.
    1. 단방향 섬유 유형
      1. 사용 전 수태 복합 재료 (프리 프레 그), 그것은 사용 하기 가장 편리.
      2. 0 °와 90 °를 피하기 위해 분할 포함 된 스택 순서로 프리 프레 그를 스택. 예를 들어로 스택 [0 3 / 90 3] s.
    2. 짠 직물 유형
      1. 준비 짠된 탄소 섬유 및 필름 형 에폭시 수 지. 프리 프레 그를 사용 하 여 단계 1.1.2.1 1.1.2.6 건너뜁니다.
      2. 정화 99.5% 아세톤 또는 다른 용 매 탈지에 직물. 오염을 피하기 위하여 청소 후 직물을 처리할 때 주의 가져가 라. 깨끗 한 표면 또는 보풀 지우기에 직물을 놓습니다.
      3. 10 분에 대 한 주위 조건 하에서 건조 하 여 용 매를 제거
      4. 껍질 에폭시 수 지의 백업 영화 고 탄소 직물의 1 가닥 1 가닥의 필름 타입 에폭시 연결할.
      5. 에폭시 연결 된 탄소 직물은 미리 10 70 ° C에가 열 하는 뜨거운 접시에 배치 미리 임신에 대 한 s.
      6. 10 분 주변 조건에서 준비 프리 프레 그를 냉각 하 고 다른 백업 영화 벗기다.
      7. 스택 원하는 스태킹 순서를 가진 직물; 예를 들어 [0]로 스택 3.
    3. 비-짠 느낌
      1. 직 펠트 준비.
      2. 정화 99.5% 아세톤 또는 다른 용 매 탈지에 대 한 느낌. 오염을 방지 하는 세 안 후 느낌을 처리할 때 주의 가져가 라. 깨끗 한 표면 또는 보풀 지우기에 펠트를 놓습니다.
      3. 껍질 에폭시 수 지의 백업 영화 고 탄소 양쪽에 느꼈다 1 가닥에 연결할 필름 형 에폭시 3 plies.
      4. 장소 에폭시 연결 된 탄소는 미리 10 70 ° C에가 열 하는 뜨거운 접시에 느낀 전 임신에 대 한 s.
      5. 10 분 대기 상태에서 준비 프리 프레 그를 냉각 하 고 다른 백업 영화 벗기다.
  2. 소프트 레이어 준비
    참고: 소프트 레이어, 소계 (PTFE) 또는 플 루 오 르 에틸렌 프로필 렌 (FEP), 폴 리 에틸렌 이나 폴 리 프로필 렌, 폴리올 레 핀 등 약품에 대 한 또는 합성 고무 실리콘 고무는 fluoroelastomer 등을 사용할 수 있습니다. 이 프로토콜에서 FEP 필름 채택 되 고 그것의 항복 강도 방울 크게 이상 120 ° C. 25 µ m 두께 FEP는 두꺼운 100 µ m 두께 FEP는 직물에 대 한 적절 한 단방향 섬유 및 비 짠 느낌된 합성, 적합 복합 10을 입력 합니다.
  3. 정화 99.5% 아세톤과 소프트 레이어
      . 주름과 핀 홀을 피하기 위해 주의 처리.
    1. 닦아 소프트에 아세톤에서 보풀 잎사귀와 레이어. 아무 오염 소프트 레이어 때문에 그것은 합성 치료 과정 동안 전송 됩니다 확인 하십시오. 이러한 합성 뿐만 아니라 압축 형 손상 될 수 있기 때문에 항상 먼지와 작은 입자에서 부드러운 레이어를 유지.

2. 복합 제조

  1. 압축 금형의 설치
    1. 크기 120 m m × 120 m m의 구멍을 가진 압축 형 준비.
    2. 압축 금형 몰드 릴리스를 적용 됩니다. 간단 하 게 붙여 또는 스프레이 금형에 몰드 릴리스 및 몰드 릴리스 남아의 단지 얇은 층까지 보풀 물티슈로 닦아.
    3. 준비 복합 라미네이트 118 m m × 118 m m의 크기로 잘라.
    4. 더 낮은 형에 25 µ m 두께 FEP 필름의 장소 1 가닥.
    5. FEP 필름에 복합 라미네이트를 놓고 다른 FEP 필름 라미네이트에 배치.
    6. 부드러운 레이어를 평평 하 고 부드러운 레이어 및 복합 라미네이트 사이 갇힌 기포 제거.
    7. 압축 성형 금형 닫습니다.
  2. 압축 성형
    1. 150 뜨거운 압박 열 ° c.
      참고: 금형 내부 시료의 온도이 상태에서 140 ° C. 낮은 온도 사용 하 여도 탄성 중합체 또는 폴리올 부드러운 레이어 채택 되 면 가능 하다. 모두 합성의 경화 온도 및 경화 온도 결정 하는 소프트 레이어의 연 화 온도 고려 하십시오.
    2. 뜨거운 압박에 금형 장소.
    3. 적용 압력 뜨거운 압박을 사용 하 여, 치료 일정 및 압력 복합 유형에 따라 다릅니다.
      1. 단방향 섬유 복합 적용 30 분 20 MPa의 압력을 일정, 추가 과정이 필요 없습니다.
      2. 직물 유형 복합 적용 20 MPa. 4 분 8 분 후에, 적용된 압력 0 놓고 즉시 20 MPa를 다시 적용.
        참고:이 과정은 불린다 정화, 그리고 그 목적은 제거 과도 한 수 지와 봉된 공기 방울. 정화 단계 수 합성;의 크기에 따라 증가 될 수 있습니다. 더 큰 크기 합성 더 제거 해야합니다. 그러나
        1. , 수 지의 점도 증가, 시작 후 할 제거 되지. 총에서 30 분을 위한 치료.
      3. 비 짠 느낌 유형 합성, 3 MPa 공 극 귀 착될 것 이다 압력 슛의 30 분 주의 대 한 적용 및 최종 제품에 결함. 천천히 압력 오버 슈트를 방지 하는 압력을 증가.
    4. 조작된 합성의 유리 전이 온도 120 ° C 아래에 압력을 해제 하지 않고 뜨거운 압박에 압축 금형 냉각.
    5. 압력을 놓고 뜨거운 압박에서 압축 몰드 제거.
    6. 압축 금형에서 최종 제품을 demold.

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Representative Results

조작된 표본 스캐닝 전자 현미경 (SEM) (그림 1)를 사용 하 여 관찰 된다. 섬유의 상단을 커버 수 지 풍부한 레이어만 몇 마이크로미터 두께 때문에 표본의 상단에서 광학 현미경 이미지 적합 하지 않다. 5 °는 시료를 기울임으로써 관찰 SEM 이미지를 더 대표 이미지를 제공 합니다. 합성 수 지로 덮여 그 표면에는, 기존의 압축 성형에 의해 조작에 비해 벌 거 벗은 섬유 노출 됩니다 결함 없이 복합 소프트 레이어 방법으로 조작 하는 경우. 소프트 레이어 방법 단방향 탄소 합성, 탄소 섬유 합성, 그리고 느꼈다 탄소 합성에 적용 했다.

Figure 1
그림 1: 조작된 시료의 SEM 이미지. 종래의 방법11; () 단방향 섬유 합성 (b) 단방향 섬유 합성 소프트 레이어 방법11. 종래의 방법12; (c) 짠 직물 복합 소프트 레이어 방법12; (d) 짠 직물 복합 (e) 비-짠 느낌 복합 종래의 방법13. (f) 비-짠 부드러운 레이어 방법13복합 느꼈다. 모든 참조 된 이미지 원래 게시자에서 허가로 재 인 쇄 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 복합 양극 판의 성능. 여기, 평균 값 찍은 대표 값으로 최대 및 최소 값에 오차 막대 사용 했다. ()를 통해 두께 방향에서 전기 전도도, 비 저항 (ASR)의 영역 표시 됩니다; (b) 인장 강도입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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Discussion

소프트 레이어 메서드는 전통적인 방법, 그리고 낮은 제조 비용에 비해 상당한 이점을 제공 합니다. 모든 세 가지 유형의 소프트 레이어 방법에 의해 제조 하는 복합 전기적 특성, 기계적 특성, 가스 침투성 및 접착 속성 고유한 특성을 표시 합니다.

전기 속성의 측정을 위해 4 포인트 프로브 방법은 사용 되었다. ASR 5 번 측정 했다 그리고 평균 값 그 바이 폴라 플레이트에 대 한 대표 값으로 찍은. 총 5 개의 바이 폴라 플레이트 측정 되었다, 그리고 최대 및 최소 ASR 값이 오차 막대에 대 한 사용 되었다.

통해 두께 방향에서 전기 전도도 노출된 탄소 섬유 (그림 2a)으로 크게 증가 하 고 ASR의 DOE 대상 (학과 미국, 에너지의) 만족 < 압축 아래 20 mΩ∙cm2 1.38 MPa의 압력입니다. 기계적 성질 측정에 대 한 인장 시험 ASTM D3039에 따르면 수행 했다. 9 표본 테스트 하 고 평균 값 최대 동안 대표 값으로 찍은 최소 값은 오차 막대에 대 한 사용 되었다.

단방향 탄소 섬유 합성물의 인장 강도, 변경 되지 않습니다 하지만 탄소 섬유 및 탄소 펠트 유형 합성 표시 상당한 증가 22%와 15%의 인장 강도에 각각, 소프트 레이어 방법은 적용 됩니다 때. 인장 강도 증가 때문에 소프트 레이어는 전체 표면에 균일 한 압력을 적용할 수 있습니다. 이러한 이유로, 합성 가스 침투성 잘10,14로 향상 됩니다. 또한, 접착 특성 섬유15에 의해 생성 된 거친 표면 때문에 개선 되었습니다.

소프트 레이어 비교할 수 없는 장점을 제공, 하지만 해야 주의 구현에서 최상의 결과 달성 하기 위해. 첫째, 숨 구멍 또는 결함 없이 부드러운 레이어를 사용 하 여. 수 지 몰드 및 복합 오염 뿐만 아니라 치료 후 dents 귀 착될 것 이다 구멍을 통해 밖으로 피를 것입니다. 작은 주름 높은 온도 압력에서 사라질 것 이다 하지만 구멍 되지 않습니다. 둘째, 부드러운 층의 두께와 같은 연료 전지에 대 한 채널 모양의 금형의 설계에서 금형, 디자인할 때 계정에 메시지를 한다. 무슨 합성; 치료 사용 될 것입니다 동일한 압력과 온도 적용 한 후 부드러운 층의 두께 측정 이 두께 금형 설계에 대 한 채택 되어야 한다. 셋째, 부드러운 레이어의 여러 plies 가능, 하지만 큰 주의 해야 한다, 소프트의 수 증가 레이어 때 수 지를 제거 하는 기능 증가. 그러나, 주름 복합 표면에 나타날 수 있습니다. 이것은 특히 눈에 띄는 짠 것이 아닌 탄소 복합 재료를 느꼈다입니다.

섬유 잘 노출 되지 않는 경우 네 가지 옵션 중에서 선택할 수 있다: 증가 치료 압력; 경화 온도; 증가 낮은 기계적 특성 또는 열 속성; 다른 부드러운 레이어 선택 또는 초과 수 지에 대 한 구멍을 제공 합니다. 소프트 레이어 방법의 기본 메커니즘은, 소프트 레이어 적용된 압력 하에서 변형에 속 인 다. 때문에 치료 압력 또는 온도 수정 결과 높일 수 있습니다.

결론적으로, 소프트 레이어 방법 적절 한 주의로 구현 되는 경우 다른 방법으로 불가능 했던 다양 한 혜택을 제공 합니다. 섬유 표면에 노출 하는 기존의 방법에 비해, 소프트 레이어 방법 생산성은 중요 한 요소 큰 지역 산업용 어플리케이션을 위한 이상적인 방법을 만드는 모든 게시물 표면 처리가 필요 하지 않습니다. 이 메서드는 일반적인 합성 제조 방법 또는 일반 복합 표면 처리 방법에 더 확장할 수 있습니다.

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Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이 연구는 기후 변화 연구 허브의 한국 과학 기술원에 의해 지원 되었다 (부여 제 N11160012), 과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획 (부여 제 2011-0030065)에 의해 선도 외국 연구 연구소 채용 프로그램 한국 국립 연구 재단을 통해 자금 최고의 인적 자원 교육 프로그램의 지역 신 산업을 통해 국가 연구 재단의 한국 (NRF)는 부의 과학, ICT와 미래 계획 (no를 부여 합니다. NRF-2016H1D5A1910603). 그들의 지원이 크게 감사.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Unidirectional carbon/epoxy prepreg SK Chemicals USN020 Used to fabricate unidirectional carbon composite
Plain weave carbon fabric/epoxy prepreg SK Chemicals WSN 1k Used to fabricate fabric carbon composite
Plain weave carbon fabric SK Chemicals C-112 Used to fabricate fabric carbon composite
Non-woven carbon felt Newell Graphite felt 3 mm Used to fabricated felt carbon composite
Film type epoxy resin SK Chemicals K51 Used as a matrix of the composite
Acetone 99.5% Samchun 67-64-1 Used to cleanse the carbon fiber and the soft layers
Mold release ShinEtsu KF-96 Used to coat the mold
Release film Airtech A4000V Used as a soft layer
Compression mold N/A N/A Machined in lab. Material: NAK80
Hot press Hydrotek 100 N/A Used to apply pressure and heat
Scanning electron microscope FEI Compnay Magellan 400 Used to investigate the surface of the composite

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References

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Lee, D., Lee, D. G., Lim, J. W. Experimental Implementation of a New Composite Fabrication Method: Exposing Bare Fibers on the Composite Surface by the Soft Layer Method. J. Vis. Exp. (128), e55815, doi:10.3791/55815 (2017).

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