Summary
En protokoll for å utsette nakne fiber på sammensatte overflaten ved å eliminere harpiks rike området vises. Fibrene er eksponert under fabrikasjon av kompositter, ikke av innlegget overflatebehandling. Utsatte karbon-sammensetninger exhibit høy elektrisk ledningsevne i gjennom-tykkelse retning og høy mekanisk eiendom.
Abstract
Bipolar platen er en viktig komponent i proton exchange membran brenselceller (PEMFCs) og vanadium redoks flyt batterier (VRFBs). Det er en multi-funksjonell komponent som bør ha høy elektrisk ledningsevne, høy mekaniske egenskaper og høy produktivitet.
I denne forbindelse, kan karbonfiber/epoxy harpiks sammensatt være en ideell materiale å erstatte konvensjonelle grafitt bipolar platen, som ofte fører til katastrofale feil på hele systemet på grunn av dens iboende skjørhet. Om karbon/epoxy kompositt har høy mekaniske egenskaper og er lett å produsere, er elektrisk ledningsevne i gjennom-tykkelse retning dårlig på grunn av harpiks-rik laget som dannes på overflaten. Derfor ble det vedtatt en utvidet grafitt belegg for å løse problemet elektrisk ledningsevne. Utvidet grafitt belegget ikke bare øker produksjonskostnadene men har også dårlig mekaniske egenskaper.
I denne studien er en metode for å avsløre fiber på sammensatte overflaten demonstrert. Det er nå mange metoder som kan utsette fiber med overflatebehandling etter fabrikasjon av sammensatt. Denne nye metoden, men krever ikke overflatebehandling fordi fibrene er eksponert under produksjon av sammensatt. Ved å utsette bare karbon fiber på overflaten, økte den elektrisk ledningsevne og mekanisk styrke av sammensatt drastisk.
Introduction
Bipolar platen er en multi-funksjonell nøkkelkomponent konvertering energisystemer og energi lagringssystemer som brenselsceller og batterier. De viktige funksjonelle kravene av bipolar platen er som følger: høy elektrisk ledningsevne i gjennom-tykkelse retning å redusere ohmsk-tap, høy mekaniske egenskaper for å tåle høy komprimering press og eksterne virkninger og høy produktivitet for masseproduksjon.
Sammenlignet med grafitt og metaller som konvensjonelt ble vedtatt som materiale for bipolar plate, har karbonfiber/epoxy kompositter en høyere bestemt styrke og stivhet, som angir at vekten av systemet kan reduseres betydelig ved erstatte konvensjonelle bipolar plate materiale med kompositter1. Men har konvensjonelle karbon/epoxy kompositter dårlig elektrisk ledningsevne i gjennom-tykkelse retning, som resulterer i en stor areal spesifikke motstand (ASR), på grunn av harpiks-rike lag som er dannet på sammensatte overflaten. Den isolerende harpiks-rike lag hindrer direkte kontakt mellom ledende karbon fiber og tilstøtende komponenter, for eksempel en annen bipolar plate, gass diffusjon lag (GDL), karbon følte elektrode (CFE).
Mange studier ble utført for å løse den høye ASR på grunn av harpiks-rike lag. Første tilnærmingen var overflate behandlingsmetoder selektivt fjerne harpiks-rike lag. For eksempel ble mekanisk slitasje forsøkt å fjerne harpiks på overflaten2. Men ble karbon fiber også skadet, som resulterte i en dårlig ASR. Plasma behandling3,4 og mikrobølgeovn behandling metoder5,6 ble også utviklet for å unngå fiber skade, men de resultert i lav produktivitet og ensartethet. Den andre tilnærmingen, ledende lag belegg metoder, inkluderer utvidet grafitt belegg7,8. Denne metoden er redusert til ASR og har vært ansett som en standard metode for å produsere en sammensatt bipolar plate. Men det er dyrt og har holdbarhet og delaminering problemer på grunn av lav mekanisk styrke.
I denne studien er "myk lag metoden", en roman produksjon metode som kan utsette karbon fiber på sammensatte bipolar tallerken overflaten, demonstrert. Hovedformålet med denne metoden er å få en lav ASR med en lav produksjon. Metoden myk lag vedtar en myk tynt som en polymer utgivelsen film mellom komprimering mold og bipolar plate. Etter komprimering mold og frakobling av myke laget, viser fabrikkerte bipolar platen karbon fiber utsatt på overflaten uten etter overflate behandling. Denne metoden ikke bare redusert til ASR men også betydelig økt mekaniske egenskaper og løst gass permeabilitet problemet. Denne metoden kan brukes til mange andre formål: utviklingen av en elektrisk ledende plate, produksjon av tynne sammensatt og fabrikasjon av lim felles uten overflatebehandling.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. materialet forberedelse
- fremstillingen av sammensatte
Merk: forsiktig, vennligst ta kontakt med alle relevante sikkerhetsdatablader (MSDS) før bruk. Flere av kjemikaliene som brukes i disse metodene kan være giftige og kreftfremkallende. Nanomaterialer kan ha ytterligere farer i forhold til sine bulk kolleger. Kan du bruke alle nødvendige sikkerhets praksis når du utfører et eksperiment, inkludert bruk av engineering kontroller (avtrekksvifte, hanskerommet) og personlig verneutstyr (vernebriller, hansker, laboratoriefrakk, full lengde bukser, lukket-toe sko).
Merk: Avhengig av applikasjonen, forsterkende fiber kan være en eller en kombinasjon av følgende: enveis fiber, vevd stoff, ikke-vevde følte, hakket fiber.- Enveis fiber type
- bruke pre impregnert komposittmateriale (prepreg), som det er det mest praktisk å bruke.
- Stakk prepreg i en stabling som inneholder både 0 ° og 90 ° for å unngå å dele. For eksempel, stakk i [0 3 / 90 3] s.
- Vevd stoff type
- forberede vevd karbon stoffet og film-type epoxy harpiks. Hvis bruker en prepreg, kan du hoppe over trinn 1.1.2.1 til 1.1.2.6.
- Renset stoff med 99,5% aceton eller en annen løsningsmiddel for avfetting. Ta forsiktighet ved håndtering av stoffet etter rengjøring for å unngå forurensning. Plasserer stoffet på en ren overflate eller lofri tørke.
- Fjerne løsemiddelet ved tørking under forholdene i 10 min.
- Skallet av backup filmen av epoxy harpiks og fest 1 lag av filmen-type epoxy til 1 lag av karbon stoff.
- Plasser epoxy-vedlagt karbon stoffet på en varm plate som er forvarmet til 70 ° C for 10 s pre impregnering.
- Cool forberedt prepreg i forholdene på 10 min og løsner andre backup filmen.
- Stakk stoff med ønsket stabling sekvensen, for eksempel stakk til [0] 3.
- Vevd følte
- forberede ikke vevede filten.
- Renset følte 99,5% aceton eller en annen løsningsmiddel for avfetting. Ta forsiktighet ved håndtering filt etter rens for å unngå forurensning. Plasser felt på en ren overflate eller lofri tørke.
- Skallet av backup filmen av epoxy harpiks og knytte 3 gass av filmen-type epoksy til 1 lag av karbon følte på hver side.
- Sted epoxy-vedlagt karbon følte på en varm plate som er forvarmet til 70 ° C for 10 s pre impregnering.
- Cool forberedt prepreg ambient tilstanden på 10 min og løsner andre backup filmen.
- Enveis fiber type
- Utarbeidelse av myke laget
Merk: For myk laget, en fluoropolymer som polytetrafluoroethylene (PTFE) eller fluorholdige etylen propylen (FEP), en polyolefin som polyetylen eller polypropylen, eller syntetisk gummi som silikongummi eller en fluoroelastomer kan brukes. I denne protokollen, FEP filmen er vedtatt, og sin avkastning styrke drops drastisk over 120 ° C. 25-µm-tykk FEP er egnet for enveis fiber og ikke-vevd følte kompositter, mens en tykkere 100 µm tykke FEP passer for vevd stoff Skriv inn kompositter 10.- Renset myk laget med 99,5% aceton. Behandle med forsiktighet for å unngå rynker og pinholes.
- Tørke av aceton på myke laget med lofri kluter. Kontroller at det er ingen miljøgifter på myke laget fordi det overføres til sammensatt i herding prosessen. Alltid holde myk laget fra støvet og små partikler fordi kan skade ikke bare sammensatt, men også komprimering mold.
2. Sammensatt fabrikasjon
- installasjon av komprimering mold
- forberede en komprimering mold med et hulrom størrelse 120 mm × 120 mm.
- Gjelder komprimering mold mold utgivelsen. Bare lim eller spray mold release to mold, og tørk med lofri kluter til bare et tynt lag av mold release.
- Kutte forberedt sammensatt laminat til en størrelse på 118 mm × 118 mm.
- Sted 1 lag av 25 µm tykke FEP film på lavere mold.
- Plasser sammensatt laminat på FEP filmen og plassere en annen film FEP på laminat.
- Flate myke laget og fjerne luftbobler som er fanget mellom myke lag og sammensatt laminat.
- Lukker en form for komprimering molding.
- Komprimering molding
- varme varm pressen til 150 ° C.
Merk: Temperaturen på prøven i mold er 140 ° C i denne tilstanden. Bruk av lavere temperatur er også mulig hvis en elastomer eller polyolefin vedtatt for myk laget. Vurdere både herding temperaturen i sammensatt og myke temperaturen av myke laget for å bestemme den herding temperaturen. - Sett mugg i varme pressen.
- Bruk trykk bruker varme trykk, herding tidsplanen og press, avhenger av sammensatt type.
- For en enveis fiber kompositt, gjelder et konstant trykk på 20 MPa i 30 min, ingen ekstra prosessen kreves.
- For vevnader typen sammensatt, gjelder 20 MPa. Etter 4 min og 8 min, slipp anvendt presset til null og umiddelbart bruke 20 MPa nytt.
Merk: Dette kalles purging, og formålet er å fjerne overdreven harpiks og fanget luftbobler. Antall PURGE trinn kan økes avhengig av sammensatt; større størrelse kompositter krever mer purging.- Men etter viskositeten av harpiks starter å øke, ikke tømme. Kur for 30 min totalt.
- Et ikke-vevd følte typen sammensatt, bruke 3 MPa for 30 min. Beware av trykk oppnås, som vil resultere i tomrom og defekter i sluttproduktet. Øke trykket sakte for å unngå press overshoot.
- Cool komprimering mold i varme trykk uten å slippe ut trykket for under 120 ° C, som er glass overgang temperaturen på det ferdige sammensatt.
- Slipp trykket og fjerne komprimering mold fra varme trykk.
- Demold det endelige produktet fra komprimering mold.
- varme varm pressen til 150 ° C.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Fremstille eksemplarer er observert med skanning elektronmikroskop (SEM) (figur 1). Harpiks-rik laget som dekker toppen av fibrene er bare noen få mikrometer tykke, er en optisk mikroskopiske image observert på toppen av prøven ikke riktig. En SEM bilde observert ved å vippe prøven 5 ° gir et mer representativt bilde. Sammenlignet med kompositter fabrikkert av konvensjonelle komprimering molding, som har overflaten dekket med harpiks, vises nakne fiber uten feil når kompositter er laget av mykt lag metoden. Metoden myk lag var den enveis karbon, karbon stoff sammensatt og karbon følte.
Figur 1: SEM bilder av fabrikkerte prøven. (en) ensrettet fiber kompositt med tradisjonell metoden11; (b) Angi enveis fiber kompositt med myk lag metoden11; (c) vevd stoff sammensatt med tradisjonell metoden12; (d) vevd stoff sammensatt med myk lag metoden12; (e) vevd følte med tradisjonell metoden13; (f) vevd følte med myk lag metoden13. Alle refererte bilder har blitt gjengitt med tillatelse fra opprinnelige utgivere. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: ytelse av sammensatte bipolar plate. Her, ble den gjennomsnittlige verdien tatt som en representant verdi, mens maksimum og minimum verdiene ble brukt for feilfeltene. (en) elektrisk ledningsevne i retning gjennom-tykkelse, området spesifikke motstand (ASR) vises; (b) strekkfasthet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Metoden myk lag gir betydelige fordeler sammenlignet med konvensjonelle metoder, og med lavere produksjon kostnader. Alle tre typer kompositter produsert av metoden myk lag viser unike egenskaper i form av den elektriske egenskaper, mekaniske egenskaper, gass permeabilitet og heftegenskaper.
For måling av egenskapen elektrisk, ble en fire-punkts sonde metoden brukt. ASR ble målt 5 ganger og gjennomsnittsverdien ble tatt som en representant for den bipolare platen. Totalt fem bipolar platene ble målt og maksimum og minimum ASR verdiene ble brukt for feilen baren.
Elektrisk ledningsevne i retning gjennom-tykkelse øker betraktelig på grunn av utsatt karbonfiber (figur 2a) og oppfyller DOE målet (avdeling av energi, USA) for ASR < 20 mΩ∙cm2 under en komprimering presset av 1,38 MPa. For måling av egenskapen mekanisk, ble strekk tester utført etter ASTM D3039. Ni eksemplarer ble testet og gjennomsnittsverdien ble tatt som en representant verdi mens maksimum og minimum av ble brukt til feilen baren.
Strekkfasthet av enveis carbon fiber kompositt endrer ikke mye, men karbon stoffet og karbon følte type kompositter viser betydelige økninger i strekkfasthet 22% og 15%, henholdsvis når myke lag metoden brukes. Strekkfasthet øker fordi myk laget kan bruke en uniform press på hele overflaten. Derfor forbedres gass permeabilitet av sammensatt som vel10,14. I tillegg er vedheft egenskapene forbedret på grunn av grov overflaten generert av fiber15.
Selv om det myke laget gir enestående fordeler, bør forsiktighet utvises i gjennomføringen for å oppnå det beste resultatet. Bruk først et mykt lag uten porer eller defekter. Harpiks vil blø ut gjennom hullet, som vil resultere i bulker etter samt forurensning til mold og sammensatt. Mindre rynker forsvinner under trykk og høy temperatur, men hull vil ikke. Andre må tykkelsen på myke laget tas i betraktning når du utformer en form, som i utformingen av en kanal-figur mold en brenselcelle. Måle tykkelsen av myke laget etter bruker en identisk trykk og temperatur på hva brukes til å kurere sammensatt; Denne tykkelsen skal vedtas for mold design. Tredje, flere gass av myke laget er mulig, men stor forsiktighet må tas som når antall myke lag øker, øker evnen til å fjerne harpiks. Rynker kan imidlertid vises på sammensatte overflaten. Dette er spesielt merkbart for ikke-vevd karbon følte kompositter.
Hvis fibrene ikke vises godt, det er fire alternativer å velge mellom: øke herding trykket; øke den herding temperaturen; Velg et mykt lag som har lavere mekaniske egenskaper eller varmende egenskaper; eller gi et hulrom for overflødig harpiks. Fordi den grunnleggende mekanismen av metoden myk lag ligger i deformasjon av myke laget under brukt press, kan hvordan du endrer herding trykk eller temperatur forbedre resultatene.
Avslutningsvis gir myk lag metoden mange fordeler som ikke var mulig med andre metoder når implementert med riktig pleie. Forhold til konvensjonelle metoder å avsløre fiber på overflaten, krever myk lag metoden ikke alle innlegg overflatebehandling, gjør det en ideell metode for store området industrielle applikasjoner der produktivitet er en avgjørende faktor. Denne metoden kan videre utvides til en generell sammensatt fabrikasjon metode eller generelle sammensatt overflatebehandling metode.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne ikke avsløre.
Acknowledgments
Denne forskningen ble støttet av klima endre forskning Hub av KAIST (gi nr. N11160012), ledende utenlandske Research Institute rekruttering programmet gjennom National Research Foundation av Korea finansiert av departementet for vitenskap, IKT og fremtid planlegger (grant nr 2011-0030065), ledende menneskelige ressurs treningsprogrammet av Regionale Neo industri gjennom National Research Foundation av Korea (NRF) finansiert av departementet for vitenskap, IKT og fremtid planlegger (gi nei. NRF-2016H1D5A1910603). Deres støtte er verdsatt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Unidirectional carbon/epoxy prepreg | SK Chemicals | USN020 | Used to fabricate unidirectional carbon composite |
| Plain weave carbon fabric/epoxy prepreg | SK Chemicals | WSN 1k | Used to fabricate fabric carbon composite |
| Plain weave carbon fabric | SK Chemicals | C-112 | Used to fabricate fabric carbon composite |
| Non-woven carbon felt | Newell | Graphite felt 3 mm | Used to fabricated felt carbon composite |
| Film type epoxy resin | SK Chemicals | K51 | Used as a matrix of the composite |
| Acetone 99.5% | Samchun | 67-64-1 | Used to cleanse the carbon fiber and the soft layers |
| Mold release | ShinEtsu | KF-96 | Used to coat the mold |
| Release film | Airtech | A4000V | Used as a soft layer |
| Compression mold | N/A | N/A | Machined in lab. Material: NAK80 |
| Hot press | Hydrotek 100 | N/A | Used to apply pressure and heat |
| Scanning electron microscope | FEI Compnay | Magellan 400 | Used to investigate the surface of the composite |
References
- Hwang, I. U., et al. Bipolar plate made of carbon fiber epoxy composite for polymer electrolyte membrane fuel cells. J Power Sources. 184 (1), 90-94 (2008).
- Avasarala, B., Haldar, P. Effect of surface roughness of composite bipolar plates on the contact resistance of a proton exchange membrane fuel cell. J Power Sources. 188 (1), 225-229 (2009).
- Yu, H. N., Lim, J. W., Kim, M. K., Lee, D. G. Plasma treatment of the carbon fiber bipolar plate for PEM fuel cell. Compos Struct. 94 (5), 1911-1918 (2012).
- Lim, J. W., Lee, D. G. Development of composite-metal hybrid bipolar plates for PEM fuel cells. Int J Hydrogen Energy. 37 (17), (2012).
- Kim, B. G., Lee, D. G. Electromagnetic-carbon surface treatment of composite bipolar plate for high-efficiency polymer electrolyte membrane fuel cells. J Power Sources. 195 (6), 1577-1582 (2010).
- Kim, B. G., Lim, J. W., Lee, D. G. A single-type aluminum/composite hybrid bipolar plate with surface modification for high efficiency PEMFC. Int J Hydrogen Energy. 36 (4), 3087-3095 (2011).
- Yu, H. N., Lim, J. W., Suh, J. D., Lee, D. G. A graphite-coated carbon fiber epoxy composite bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell. J Power Sources. 196 (23), 9868-9875 (2011).
- Kim, K. H., Kim, B. G., Lee, D. G. Development of carbon composite bipolar plate (BP) for vanadium redox flow battery (VRFB). Compos Struct. 109, 253-259 (2014).
- Lee, D., Lim, J. W., Nam, S., Choi, I., Lee, D. G. Gasket-integrated carbon/silicone elastomer composite bipolar plate for high-temperature PEMFC. Compos Struct. 128, 284-290 (2015).
- Lee, D., Lee, D. G. Electro-mechanical properties of the carbon fabric composites with fibers exposed on the surface. Compos Struct. 140, 77-83 (2016).
- Lee, D., Lim, J. W., Nam, S., Choi, I., Lee, D. G. Method for exposing carbon fibers on composite bipolar plates. Compos Struct. 134, 1-9 (2015).
- Lee, D., Lee, D. G. Carbon composite bipolar plate for high-temperature proton exchange membrane fuel cells (HT-PEMFCs). J Power Sources. 327, 119-126 (2016).
- Lee, D., Choe, J., Nam, S., Lim, J. W., Choi, I., Lee, D. G. Development of non-woven carbon felt composite bipolar plates using the soft layer method. Compos struct. 160, 976-982 (2016).
- Lee, D., Lim, J. W., Lee, D. G. Cathode/anode integrated composite bipolar plate for high-temperature PEMFC. Compos Struct. 167, 144-151 (2017).
- Lee, D., Oh, Y., Nam, S., Choe, J. Adhesion Characteristics of Fiber-exposed Glass Composites. Compos Struct. 165, 9-14 (2017).
