Summary
Um protocolo para expor desencapadas fibras na superfície do composto, eliminando a área rica de resina é apresentado. As fibras são expostas durante a fabricação dos compósitos, não com o tratamento de superfície de post. Os compósitos de carbono exposta apresentam alta condutividade elétrica, na direção do através de-espessura e elevada Propriedade mecânica.
Abstract
A placa bipolar é um componente chave em células de combustível de membrana próton exchange (PEMFCs) e baterias de fluxo de redox de vanádio (VRFBs). É um componente multi-funcional que deve ter alta condutividade elétrica, altas propriedades mecânicas e alta produtividade.
A este respeito, um composto de resina de fibra de carbono/epóxi pode ser um material ideal para substituir a placa de grafite convencional bipolar, que muitas vezes leva à falha catastrófica de todo o sistema por causa de sua fragilidade inerente. Embora o composto de carbono/epóxi tem altas propriedades mecânicas e é fácil de fabricar, a condutividade elétrica na direção através de espessura é pobre por causa da camada de resina-rica que se forma em sua superfície. Portanto, um revestimento de grafite expandido foi adotado para resolver o problema de condutividade elétrica. No entanto, o revestimento de grafite expandido não só aumenta os custos de fabricação, mas também tem propriedades mecânicas pobres.
Neste estudo, um método para expor as fibras na superfície do composto é demonstrado. Existem atualmente vários métodos que podem expor as fibras por tratamento de superfície após a fabricação da resina composta. Este novo método, no entanto, não requer tratamento de superfície porque as fibras são expostas durante a fabricação da resina composta. Expondo as próprias fibras de carbono na superfície, a condutividade elétrica e resistência mecânica do compósito aumentam drasticamente.
Introduction
A placa bipolar é um componente-chave multi-funcional de sistemas de conversão de energia e sistemas de armazenamento de energia como combustível de pilhas e baterias. Os principais requisitos funcionais da placa bipolar são os seguintes: alta condutividade elétrica na direção através de espessura para reduzir a perda ôhmica, altas propriedades mecânicas para suportar a pressão de alta compactação e impactos externos e alta produtividade para produção em massa.
Comparado com o grafite e metais convencionalmente adotados como materiais para a placa de bipolar, compósitos de fibra de carbono/epóxi têm uma maior resistência específica e rigidez, o que indica que o peso do sistema pode ser reduzido por substituindo os materiais convencionais placa bipolar com compósitos1. No entanto, compostos de carbono/epóxi convencionais têm pobre condutividade elétrica na direção através da espessura, o que resulta em uma grande areal de resistência específica (ASR), devido à camada de resina-rica que é formada na superfície do composto. A camada isolante de resina-rica impede o contato direto entre as fibras de carbono condutoras e componentes adjacentes, tais como outra placa bipolar, camada de difusão do gás (GDL), e carbono senti eletrodo (CFE).
Muitos estudos foram realizados para resolver o ASR alta devido à camada de resina-rica. A primeira abordagem foi métodos de tratamento de superfície para remover seletivamente a camada de resina-rica. Por exemplo, abrasão mecânica foi tentada para remover a resina sobre a superfície2. No entanto, as fibras de carbono também foram danificadas, que resultou em um pobre ASR. Plasma tratamento3,4 e microondas tratamento métodos5,6 também foram desenvolvidos para evitar danos de fibra, mas eles resultaram em baixa produtividade e uniformidade. A segunda abordagem, métodos de revestimento de camada condutora, inclui grafite expandido revestimento7,8. Esse método com êxito reduzido a ASR e tem sido considerado como um método padrão para a fabricação de uma placa composta de bipolar. No entanto, é caro e tem problemas de durabilidade e delaminação devido a baixa resistência mecânica.
Neste estudo, o "método de camada macia", um romance que pode expor as fibras de carbono na superfície de placa composta de bipolar, método de fabricação é demonstrado. O principal objetivo desse método é obter um ASR baixa com um custo de produção baixo. O método de camada macia adota uma camada fina e suave como um filme de lançamento do polímero entre o molde de compressão e placa bipolar. Após a cura do molde de compressão e a desanexação da camada mole, a placa fabricada bipolar exibe expostas na superfície sem qualquer tratamento pós-superfície de fibras de carbono. Este método não só diminuiu o ASR mas também significativamente aumentado as propriedades mecânicas e resolveu o problema de permeabilidade de gás. Esse método pode ser aplicado para muitas outras finalidades: o desenvolvimento de uma placa eletricamente condutora, a fabricação de um composto fino e a fabricação de um adesivo comum sem tratamento de superfície.
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Protocol
1. preparação de material
- preparação do material composto
Nota: cuidado, por favor, consultar todas as fichas de dados de segurança (MSDS) antes do uso. Vários dos produtos químicos utilizados em um desses métodos podem ser tóxico e cancerígeno. Nanomateriais podem ter riscos adicionais, em comparação com suas contrapartes em massa. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar um experimento, incluindo o uso de controles de engenharia (coifa, luvas) e equipamento de protecção pessoal (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça longa-metragem, sapatos fechados).
Nota: Dependendo da aplicação, o tipo de fibra de reforço pode ser um ou uma combinação das seguintes opções: unidirecional da fibra, tecido, feltro não tecido, fibra picada.- Tipo unidirecional da fibra
- usar pré-impregnados de material compósito (prepreg), como é o mais conveniente usar.
- o prepreg em uma sequência de empilhamento contendo 0 ° e 90 ° para evitar a divisão de pilha. Por exemplo, empilhe em [0 3 / 90 3] s.
- Tecido tipo tela
- preparar o tecido de carbono tecida e tipo filme resina de epóxi. Se usando um prepreg, ignore os passos 1.1.2.1 para 1.1.2.6.
- Limpar o tecido com 99,5% de acetona ou outro solvente para desoxidação. Tome cuidado ao manusear o tecido após a limpeza para evitar contaminação. Coloque o tecido sobre uma toalhita de limpeza de superfície ou fiapos.
- Remover o solvente por secagem sob condições ambientais durante 10 min.
- Peel off o filme backup da resina epóxi e anexar 1 camada de epóxi tipo filme de 1 camada de tecido de carbono.
- Coloque o tecido de carbono epóxi-anexado um prato quente que é pre-aquecido a 70 ° C durante 10 s para pre-impregnação de.
- Legal o prepreg preparado em condições ambientais por 10 min e retire o outro filme backup.
- Pilha do tecido com a sequência de empilhamento desejado; por exemplo, empilhe em [0] 3.
- Feltro não tecido
- preparar o feltro não tecido.
- Limpar o feltro com 99,5% de acetona ou outro solvente para desoxidação. Tome cuidado ao manusear o feltro após a limpeza para evitar contaminação. Coloque o feltro sobre uma toalhita de limpeza de superfície ou fiapos.
- Peel off o filme backup da resina epóxi e anexar 3 camadas de epóxi tipo filme de 1 camada de carbono sentiu em cada lado.
- Lugar do carbono epóxi-anexado sentiu um prato quente que é pre-aquecido a 70 ° C durante 10 s para pre-impregnação de.
- Legal o prepreg preparado na condição ambiente por 10 min e retire o outro filme backup.
- Tipo unidirecional da fibra
- Preparação da camada macia
Nota: para a camada macia, um fluoropolímero como politetrafluoretileno (PTFE) ou fluorados etileno propileno (FEP), uma poliolefina como polietileno ou polipropileno, ou um borracha sintética, tais como a borracha de silicone ou um fluoroelastómeros pode ser usada. Neste protocolo, filme FEP é adotado, e seu rendimento força cai drasticamente mais de 120 ° c. 25 µm de espessura FEP é apropriado para fibra unidirecional e compósitos de feltro não tecido, considerando um FEP de 100 µm de espessura mais grosso é adequado para tecidos tipo de compósitos 10.- Cleanse a suave camada com 99,5% de acetona. Manuseie com cuidado para evitar rugas e pinholes.
- Limpe fora a acetona na macia camada com toalhitas de fiapos. Certifique-se de que não há nenhum contaminador na camada macia porque ele vai ser transferido para o compósito durante o processo de cura. Sempre a suave camada de poeira e partículas pequenas, porque podem danificar não só a composição, mas também o molde de compactação.
2. Fabricação de compósito
- instalação do molde de compressão
- preparar um molde de compressão com uma cavidade de tamanho 120 mm × 120 mm.
- Aplicar a liberação do molde do molde de compressão. Simplesmente colar ou pulverizar a liberação de molde ao molde e limpe com toalhetes fiapos até apenas uma fina camada de restos de liberação do molde.
- Corte o laminado composto preparado para um tamanho de 118 mm × 118 mm.
- Coloque 1 camada de película de FEP 25 µm de espessura sobre o molde inferior.
- Colocar o laminado composto no filme FEP e coloque outro filme FEP sobre o laminado.
- Achatar a camada macia e remover as bolhas de ar que estão aprisionadas entre a camada macia e composto laminado.
- Fechar o molde para a moldagem por compressão.
- Moldagem por compressão
- aqueça a imprensa quente a 150 ° C.
Nota: A temperatura da amostra dentro do molde é de 140 ° C nesta condição. O uso de uma temperatura mais baixa, também é possível se um elastômero ou poliolefina é adotada para a camada macia. Considere tanto a temperatura de polimerização da resina composta e a temperatura de amolecimento da camada macia para determinar a temperatura de cura. - Colocar o molde na imprensa quente.
- Aplique pressão usando a imprensa quente; o cronograma cura e pressão dependem do tipo de composto.
- Para um composto de fibras unidirecionais, aplicar uma pressão constante de 20 MPa para 30 min; nenhum processo adicional é necessário.
- Para um composto do tipo de tecido, aplique 20 MPa. Depois de 4 min e 8 min, liberar a pressão aplicada a zero e aplique imediatamente 20 MPa novamente.
Nota: Este processo é chamado de purga, e sua finalidade é remover resina excessiva e bolhas de ar aprisionado. O número de etapas de purga pode ser aumentado dependendo do tamanho do compósito; compósitos de tamanho maior exigem mais de purga.- No entanto, depois que a viscosidade da resina começa a aumentar, não purge. Cura por 30 min no total.
- Para um não-tecido feltro composto tipo, aplicar 3 MPa para 30 min. cuidado de superação da pressão, o que resultará em espaços vazios e defeitos no produto final. Aumentar a pressão lentamente para evitar pressão superação.
- Cool do molde de compressão na imprensa quente sem liberar a pressão abaixo de 120 ° C, qual é a temperatura de transição vítrea do compósito fabricada.
- Liberar a pressão e retire o molde de compressão a quente imprensa.
- Demold o produto final do molde compressão.
- aqueça a imprensa quente a 150 ° C.
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Representative Results
Os espécimes fabricados são observados usando microscopia eletrônica de varredura (MEV) (Figura 1). Porque a camada de resina-rica que cobre a parte superior das fibras é apenas alguns micrômetros de espesso, uma imagem microscópica óptica observada na parte superior da amostra não é apropriada. Uma imagem SEM observada pela inclinação da amostra por 5° fornece uma imagem mais representativa. Em comparação com os compósitos fabricados por moldagem por compressão convencional, que tem sua superfície coberta com resina, desencapadas fibras são expostas sem defeitos quando os compósitos são fabricados pelo método de camada macia. O método suave camada era aplicável para o composto de carbono unidirecional, composto de tecido de carbono e composto de carbono que senti.
Figura 1: imagens SEM da amostra fabricada. (um) unidirecional compósito de fibra com método convencional11; compósito de fibra (b) unidirecional com camada macia método11; (c), tecido composto de tecido com método convencional12; (d) tecido composto de tecido com camada macia método12; (e) feltro não tecido composto com método convencional13; (f), não-tecidos feltro composto com camada macia método13. Todas as imagens referenciadas foram reimpressas com permissão dos editores originais. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: desempenho da placa bipolar composto. Aqui, o valor médio foi tomado como um valor representativo, enquanto os valores máximos e mínimos foram usados para as barras de erro. (um) condutividade elétrica na direção através da espessura, área de resistência específica (ASR) é mostrada; (b) resistência à tração. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
O método suave camada oferece vantagens significativas em comparação com os métodos convencionais e com um menor custo de fabricação. Todos os três tipos de compósitos fabricados pelo método suave camada mostram características únicas em termos de propriedades elétricas, propriedades mecânicas, permeabilidade de gás e propriedades de adesão.
Para a medição da propriedade elétrica, utilizou-se um método de sonda de quatro pontos. ASR foi medido 5 vezes e o valor médio foi tomado como um valor representativo para esse prato bipolar. Um total de cinco placas bipolares foram medidos e os valores máximos e mínimos de ASR foram usados para a barra de erro.
A condutividade elétrica na direção através de espessura aumenta significativamente devido a fibra de carbono exposta (Figura 2a) e satisfaz o alvo do DOE (departamento de energia, Estados Unidos) de ASR < 20 mΩ∙cm2 sob uma compactação pressão de 1,38 MPa. Para a medição da propriedade mecânica, testes de tração foram realizados de acordo com ASTM D3039. Nove foram testadas e o valor médio foi tomado como um valor representativo enquanto o máximo e mínimos valores foram usados para a barra de erro.
A resistência à tração do compósito de fibra de carbono unidirecional não muda muito, mas o tecido de carbono e compostos de carbono tipo feltro mostram um aumento significativo na resistência à tração de 22% e 15%, respectivamente, quando é aplicado o método de camada macia. A resistência à tração aumenta porque a camada macia pode aplicar uma pressão uniforme em toda a superfície. Por esta razão, a permeabilidade de gás do compósito é melhorada como bem10,14. Além disso, as características de aderência são melhoradas devido a superfície áspera, gerada por fibras15.
Embora a suave camada fornece vantagens incomparáveis, deve ter cuidado na aplicação para alcançar o melhor resultado. Primeiro, use uma camada macia sem poros ou defeitos. Resina sangrará através do orifício, o que resultará em dentes após a cura, bem como a contaminação para o molde e o composto. Pequenas rugas desaparecerão sob alta temperatura e pressão, mas buracos não vão. Em segundo lugar, a espessura da camada mole deve ser tomada em consideração, ao projetar um molde, como no projeto de um molde de canal-forma para uma célula de combustível. Medir a espessura da camada mole depois de aplicar uma pressão idêntica e temperatura que será usado para curar a composição; Esta espessura é aprovada para o projeto de moldes. Terceiro, múltiplas camadas de camada macia são possíveis, mas grande cuidado deve ser tomado, como quando o número de suaves camadas aumenta, a capacidade de remover resina aumenta. No entanto, as rugas podem aparecer na superfície do composto. Isso é especialmente notável para o carbono não tecido feltro compósitos.
Se as fibras não são bem expostas, existem quatro opções para escolher: aumentar a pressão de cura; aumentar a temperatura de cura; Selecione outra camada macia que tem propriedades mecânicas inferiores ou propriedades térmicas; ou fornecer uma cavidade para o excesso de resina. Porque o mecanismo básico do método suave camada encontra-se na deformação da camada mole sob a pressão aplicada, modificando a cura pressão ou temperatura pode melhorar os resultados.
Em conclusão, o método de camada macia traz inúmeros benefícios que não eram possíveis com outros métodos quando implementado com os devidos cuidados. Em comparação com os métodos convencionais para expor as fibras na superfície, o camada macia método não requer qualquer tratamento de superfície de post, tornando-se um método ideal para aplicações industriais de grande área onde a produtividade é um fator crucial. Esse método pode ser expandido ainda mais para um método de fabricação de compósitos geral ou um método de tratamento de superfície composto geral.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Esta pesquisa foi apoiada pelo clima mudança Research Hub do KAIST (conceder não. N11160012), levando estrangeiros Instituto recrutamento programa de pesquisa por meio da Fundação Nacional de pesquisa da Coreia financiada pelo Ministério da ciência, TIC e futuro planejamento (grant n º 2011-0030065), o líder humano recurso programa de treinamento de Indústria de Neo regional através da nacional Research Foundation de Coreia (NRF) financiado pelo Ministério da ciência, TIC e planejamento futuro (conceder n. NRF-2016H1D5A1910603). Seu apoio é muito apreciado.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Unidirectional carbon/epoxy prepreg | SK Chemicals | USN020 | Used to fabricate unidirectional carbon composite |
| Plain weave carbon fabric/epoxy prepreg | SK Chemicals | WSN 1k | Used to fabricate fabric carbon composite |
| Plain weave carbon fabric | SK Chemicals | C-112 | Used to fabricate fabric carbon composite |
| Non-woven carbon felt | Newell | Graphite felt 3 mm | Used to fabricated felt carbon composite |
| Film type epoxy resin | SK Chemicals | K51 | Used as a matrix of the composite |
| Acetone 99.5% | Samchun | 67-64-1 | Used to cleanse the carbon fiber and the soft layers |
| Mold release | ShinEtsu | KF-96 | Used to coat the mold |
| Release film | Airtech | A4000V | Used as a soft layer |
| Compression mold | N/A | N/A | Machined in lab. Material: NAK80 |
| Hot press | Hydrotek 100 | N/A | Used to apply pressure and heat |
| Scanning electron microscope | FEI Compnay | Magellan 400 | Used to investigate the surface of the composite |
References
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