Summary
막대의 형태로 산화 아연 열 구조는 미리 입금된 촉매 씨 입자의 사용 없이 졸 기반 화학 기상 증 착을 통해 합성 됩니다. 이 메서드는 확장 가능 하 고 다양 한 기판 실리콘, 석 영 또는 고분자와 호환.
Abstract
봉 또는 와이어의 형태로 열 산화 아연 (ZnO) 구조 다른 액체 또는 수증기 단계 노선 이전 합성 되어 있다, 하는 동안 그들의 높은 비용 생산 및 제작 기술, 사용의 호환성 미리 입금된 촉매-씨앗 및 높은 처리 온도 900 ° C를 초과 이러한 방법의 광범위 한 사용에 대 한 단점을 나타냅니다. 그러나 여기,, 우리 보고 ZnO 봉을 통해 아연 염화 물 (ZnCl2)와 400 ° C에서에 어로 졸을 이용한 화학 기상 증 착 (CVD) 메서드를 사용 하 여 사용 하는 비 촉매 증기-고체 메커니즘의 합성 선구자와로 에탄올은 캐리어 용 매입니다. 이 메서드는 ZnO 막대의 단일 단계 형성 및 실리콘, 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼, 석 영, 또는 높은 내열성 고분자를 포함 하 여 다양 한 기판 종류의 직접 통합의 가능성을 제공 합니다. 이 잠재적으로 대규모 장치 제조에 대 한 최신의 제작 프로세스와의 호환성 때문에이 방법의 사용을 촉진 한다. 이 보고서는 또한 이러한 구조 (예:, 형태학, 결정 단계, 광 밴드 갭, 화학 성분, 전기 저항)의 속성을 설명 하 고 일산화 탄소 쪽으로 기능을 감지 하는 가스를 확인.
Introduction
ZnO는 II-넓은 직접 밴드 갭 (3.37 eV), 큰 여 기자 결합 에너지 (60 백만 전자 볼트), 자연 스러운 분극 및 전자, 광전자, 에너지 생성기에 대 한 매력적인 소재 있도록 압 전 상수 6 반도체 광 촉매 그리고 화학 감지입니다. ZnO의 재미 있는 기능 중 대부분의 wurtzite 결정 구조 및 그것의 비 극 지 (예를 들어, {100}, {110}) 관련 및 극 지 (예를 들어, {001}, {111}) 특정 관련 된 구조화 된 형태소 형태를 표면 (예: , 막대, 피라미드, 접시). 이러한 형태학 형태의 컨트롤 합성 방법 균일 한 크기, 모양, 표면 구조1,2,,34와 잘 정의 된 결정, 생산 능력이 필요 합니다. 이 컨텍스트, 제조 전략, 특히 기상 경로에 따라 새로운 첨가제 (하단-최대 합성)은 산업으로 매력적이 고 잠재적으로 유리한 생성 하는 기능을 제공 하는 그들은 구조는 연속에서 오히려 보다 고 순도 및 높은 처리량 배치 모드. 이러한 노선 ZnO의 형성 구조 영화 이전에, 하지만 일반적으로 금 같은 촉매-씨앗을 채용 및 높은 온도 900-1300 ° C2 의 처리 증명 {왕, 2008 #491} (이 편리할 수 있습니다 하지 특정 제조 프로세스 칩에 통합에 대 한 추가 처리 단계 온도 비 호환성의 필요 때문).
최근, 우리 없이 (예를 들어, 텅스텐 산화물5또는 주석 산화물6), 금속 산화물의 선택적 증 착을 달성 하기 위해 무기 또는 금속 유기 선구자의 증 착에 어로 졸 기반에 따라 증기 위상 방법 사용 그 보다 낮은 온도에서 촉매 씨앗의 필요 전통적인 CVD에 대 한 보고. 이 방법은 대기압에서 전통적인 CVD;에 비해 덜 휘발성 선구자를 사용할 수 있습니다 가용성은 전조 솔루션에 어로 졸 형태7의 반응 영역에 전달 키 전조 요건 이다. 졸 보조 증 착, 구조 재료 및 박막의 nucleation 및 성장 속도 론 합성 온도 차례로 영화8의 형태소 형태에 영향을 미치는 반응 종의 농도 의해 영향을 받습니다. 최근, 우리 다양 한에 어로 졸 기반 증 착 조건 (를 포함 하 여 전, 온도, 캐리어 용 매, 및 선구자 농도) ZnO의 형태학 의존을 공부 하 고 봉-구조화 된 ZnO의 형성에 대 한 경로 발견 조각, 또는 거꾸로-다운-콘-같은 형태학, 다른 사람의 사이에서9.
여기, 우리는 봉 {100} 표면에 의해 대다수에서 구성의 형태로 열 ZnO 구조의 연 무질 기반 CVD에 대 한 프로토콜을 제시. 이 프로토콜은 실리콘, 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼, 석 영, 또는 높은 내 열 폴 리 이미 드 필름을 포함 하 여 다양 한 기판에 호환 됩니다. 이 보고서에서 우리는 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼 및 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 가스 센서의 제조에 대 한 고용의 코팅에 초점. 포함 하는 세 가지 처리 단계 졸 기반 CVD ZnO 구성: 기판의 증 착 온도 설정에 어로 졸 생성 및 증 착 프로세스는 솔루션의 준비의 준비. 다음이 단계 아래 세부 사항 및 그림 1. 에 표시 되는 시스템의 주요 요소를 보여주는 구조 보기에서 설명
Protocol
노트: 안전 상의 이유로, 반응 셀 및에 어로 졸 발생기 연기 후드 안에 배치 됩니다. 샘플 처리, 착용 장갑, 랩 코트와 고글, 일반적인 실험실 안전 관행을 따라 하는 핀셋을 사용.
1. 기판의 증 착 온도 설정 준비
- 잘라 10 m m x 10 m m 실리콘 기판 (기판 크기 우리의 반응 셀의 크기에 적응 되었습니다) 다이아몬드 팁 스크라이브를 사용 하 여. 이 실험에 대 한 사용 하 여 집에서 만든 스테인리스 원통형 반응 셀 ~ 7000 m m 3의 내부 볼륨 (직경: 30mm, 높이: 10 m m) 제조에 대 한 고용 휘트스톤 실리콘 기반 플랫폼의 크기에 맞게 가스 센서의.
- 청소 소 프로 파 놀에 기판 이온을 제거 된 물으로 헹 구 고 영화 잘 준수와 기판의 균일 한 커버를 위해 질소와 기판 타격 건조.
- 반응 셀에 기판 장소. 가스 센서의 제조에 대 한 벌 거 벗은 실리콘 기판 대신 휘트스톤 실리콘 기반 플랫폼을 사용 하 여, 휘트스톤 플랫폼 반응 셀에 놓고의 영역에 자료의 성장을 제한 하는 그림자 마스크와 일치 관심.
- 반응 셀을 닫습니다. 반응 셀의 뚜껑 제대로 반응 종의 누설을 피하기 위해 봉인 된 있는지 확인 하십시오.
- 스위치-에 온도 제어 시스템, 저항 히터의 구성 된 반응 셀, 비례-적분-미분 (PID) 컨트롤러 기판의 온도 감지 하는 열전대와 통합.
- 400 ° C에 온도 설정 하 고 안정 하 게 (이 과정은 약 30 분, 하지만 그것은 반응 셀 차원 및 온도 제어 시스템의 특성에 따라 변경 될 수 있습니다).
2. 에 어로 졸 생성에 대 한 솔루션의 준비
- ZnCl 2 50 mg (29/32 공동, 200 m m 길이, 5 mm 호스 미 늘) 진공 트랩을 갖춘 100 mL 유리 약 병을 추가.
- 는 ZnCl 2 에탄올 5 mL에 녹이 고 유리병 진공 트랩 모자. 다운 파이프 끝 60mm 유리병의 하단 솔루션에 잠수 하지 않고 위에 앉아 있는지 확인 합니다. 필요한 경우, 사용 하는 유리병와 증 착 과정에서 함께 진공 트랩 유리 공동 클립.
- 보편적인 지원 유리병 클램프. 유리병의 바닥 및 1.6 m h z에서 작동 하는 평균 크기의에 어로 졸 방울의 초음파 분무기의 최적의 초점에 맞게 높이 조정 ∼ 3 µ m.
- 각각 그림 1에서에 어로 졸 기반 CVD 시스템의 단순화 된 체계와 같이 입구와 진공 트랩의 배출 질소 파이프와 반응 셀 연결.
- 각 증 착에 대 한 반응의 신선한 솔루션을 사용 하 여.
3. CVD 프로세스
- 증 착 프로세스를 시작 하기 전에 반응 셀의 온도 정상 상태에 도달 했습니다 확인 하십시오.
- 조정 200 cm 3 질소 흐름 / 분 (유량 조정 되었습니다 우리의 실험에 사용 되는 반응 셀의 크기에 따라) 시스템을 통해 흐름을 허용. 질량 흐름 컨트롤러를 사용 하 여 증 착 하는 동안 지속적인 흐름을 보장 하기 위해 좋습니다.
- 스위치에는 어로 졸 발생기와 아연 전 구체를 포함 하는 솔루션까지 과정 졸 상수 완전히 반응 세포에 전달 하는 계속 (이 과정은 120 분 약 5 mL의 솔루션 볼륨을 고려 하 고 200 cm 3의 유량 / min).
- 최대한 빨리 반응 셀 솔루션 완전히 전달 스위치-오프에 어로 졸 발생기와 반응 셀 아래로 냉각 온도 시스템. 한편 질소 시스템을 통해 흐르는 유지.
- 온도 실내 온도에 떨어질 때 질소 흐름, 반응 셀을 열고 닫고 샘플을 제거 합니다. 기판 표면에, 빛나는 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼 (실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 표시 증 착 단계 후 비슷한 모양)에서 다른 회색 매트 색상을 표시 합니다. 이 매트 색상은 전자 현미경 검사 법 ( 그림 2)를 스캔 하 여 관찰 한 것과 같은 막대의 형태로 열 ZnO 구조의 존재와 연결.
Representative Results
졸 기반 ZnCl의 증 착2 에탄올에 용 해 (기계적으로 침식 비교적 쉽게) 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼에 회색 균일 하 고 부착 영화의 형성에 지도 한다. 8000 X 배율 위에 스캐닝 전자 현미경 (SEM)을 사용 하 여 영화에의 ∼1, 600 및 ∼380 nm (그림 2)의 직경의 길이 즉 정렬 된 6 각형 모양의 ZnO 막대를 표시 합니다. 세트 포인트 온도 또는 온도 기울기는 CVD 동안 기판에 따라의 존재에 큰 오류가 다른 ZnO 형태학 (그림 3의 증 착을 발생할 수 있습니다) 또는 균일 하지 않은 구조를 가진 영화. 또한, 고르지 또는 비 점착 코팅 수 있습니다 관련 된 일부 가난한 온도 제어, 흐름의 잘못 된 조정 및이 프로토콜에 지정 된 것 보다 다른 캐리어 용 매를 사용 하 여.
막대의 x 선 회절 (XRD) 분석 6 각형 ZnO 단계와 관련 된 회절 패턴을 보여줍니다 (P63mc 공간 그룹, 한 = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å, 그리고 c = 5.2050 Å; ICCD 카드 번호 5-0664)입니다. 이러한 패턴 31.75 36.25, 47.54, 56.55, 62.87, 67.92, 다른 7 낮은 강도 회절 봉우리와 함께 육각 ZnO 위상의 (002) 평면에 해당 34.34 ° 2θ 및 72,61 ° 2θ에 해당 하는 강도 높은 회절 피크 표시 (100) (101) (102) (110) (103) (201) 및 (004) 6 각형 ZnO 단계의 각각 비행기. 고해상도 전송 전자 현미경 (TEM)에 의해 막대의 표시 표시 된 평면 간격 (0.26 nm) (002) 비행기의 내부 격자와 일치 (d = 0.26025 nm) XRD로 식별 하는 6 각형 ZnO 단계의. 에너지 흩어진 엑스레이 (EDX) 분광학은 상대적으로 낮은 염소 오염 (Cl:Zn 0.05 at.%에 대 한 발견) Zn의 존재를 보여줍니다.
영화의 확산 반사율 측정에 의하여 막대의 광 밴드 갭의 추정 3.2 eV, ZnO10에 대 한 문학의 가치와 일치의 광 밴드 갭을 나타냅니다. 엑스레이 광전자 분광학 (XPS)를 사용 하 여 영화의 분석은 Zn 2 p1/2 특징 및 Zn 2 p3/2 코어 수준 봉우리 스펙트럼 1,045 및 1022 eV에서 각각, 일관 된 그 관찰 이전 ZnO11,12.
그림자 마스크에 의해 정의 되는 감지 활성 영역 (400 x 400 µ m2)에 국한 하는 컬럼 ZnO 막대의 직접 통합을 리드를 감지 하는 가스를 위한 실리콘 기반의 휘트스톤 플랫폼에이 프로토콜의 사용. 영화의 전기 저항은 휘트스톤 실리콘 기반 플랫폼으로 통합 센서 전극을 사용 하 여 실 온에서 측정 하는 k ω (∼ 100 k ω) 순서 이다. 그림 4 다양 한 증 착 봉 졸 기반에 따라 4 개의 휘트스톤 가스 센서의 사진을 표시 합니다. 특성 및 플랫폼 되었습니다 휘트스톤에 대 한 제조 공정 기술 이전13. 이러한 마이크로에 민감합니다 상대적 낮은 농도의 일산화 탄소, 최대 응답 (를 사용 하 여 연속 가스 흐름 테스트 챔버13) 기록 통합 때 센서 저항 microheaters를 사용 하 여 360 ° C에서 운영 했다 체계에서 (그림 5).
그림 1: 졸 기반 CVD 시스템의 회로도 보기.
그림 2: 정상 (A) 및 졸 기반 CVD를 통해 입금 하는 ZnO 막대의 횡단면 (B) SEM 이미지. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: ZnO의 단면 SEM 이미지를 통해 에 어로 졸 기반 CVD 300 (A), 400 (B), (C), 500 및 600 ° C (D)에서 입금. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 4 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 Microsensors TO8 패키지 (A)에 장착 하 고 Microsensor (B)와 ZnO 봉 상세 보기 전극 (C)의 가장자리에 예금. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5 : 다양 한 농도의 일산화 탄소 (25, 20, 10, 5 ppm)으로 ZnO 막대의 전기 저항 변화. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
Discussion
졸 보조 증 착 절차 자세한 여기 10 x 10 mm의 실리콘 타일에 ZnO 막대의 형성에 지도. 이 절차는 수직 더 큰 표면; 코트 수 있습니다. 그러나, 반응 셀 볼륨 증가 매개 변수, 캐리어 유량 등 솔루션의 볼륨의 재조정을 요구할 것입니다 통지. 큰 반응 세포에 대 한 것이 또한 좋습니다 기판, 같이 이전에 대 한 영화, 결과 형태에 강한 영향을 가능성이 있는 보다 10 ° C의 미묘한 기울기 때문에 온도 기울기를 제어 하는 텅스텐 산화물8의 어로 졸 기반 CVD 결과 재현 하려면 보고 여기, 우리는 어로 졸의 평균 작은 물방울 크기는 프로토콜에서 설명 하는 것 보다 비슷한 동작 주파수와 초음파 분무기의 사용을 권장 하 고 차례로 영화의 결과 형태에 의해 영향을 이 매개 변수7.
봉, 보다는 오히려 다른 ZnO 형태학의 선택적 증 착 전조, 증 착 온도, 또는 캐리어 용 제를 변경 하 여 얻을 수 있습니다. 예를 들어, 선구자를 사용 하 여 diethyl14 아연 또는 아연 아세테이트15 을 입증 했다 6 각형 막대 보다는 오히려 다른 형태소 형태의 형성으로 이어질. 우리 눈치도 졸 기반 CVD 동안 다른 증 착 온도 사용 하 여, 영화의 형태에 변화 생성 온도 400 ° c에서 육각형 구조 두꺼운에 다 영화의 형성에 대 한 허용 400 ° C, 또는 기판에 저하 고 덜 조밀한 구조를 초과 하는 600 ° c.에 도달 하는 온도 마찬가지로, 다른 용 매를 사용 하 여 영향, 영화의 형태와 예를 들어, 우리는 입증 최근 400 ° C의 증 착 온도에 메탄올의 사용 플레이크 모양의 형태와 구조의 형성을 장려 반면 같은 온도에서 아세톤의 사용 거꾸로 원뿔 모양의 구조9의 형성을 장려 한다.
온도 및 캐리어 용의 역할 (예를 들어, 텅스텐 산화물5 와 주석 산화물6), 다른 금속 산화물 구조의 연 무질 기반 CVD에 이전 주의 또한 되었다 그리고 그것은 일반적으로에 기인 했다: 화학 효과 증 착에 대 한 활성 종 또는 (이것은 메탄올과 아세톤, 낮은 온도 에서 분해 수 등 용 제에 대 한 가능성이 더 처리 온도에서 고체 입자를 균질 하 게 반응 하는 반응 중간체에 의해 발생 예를 들어, < 500 ° C); 그리고 증 착 (플럭스)와 작은 물방울 증발 (이것이 더 가능성이 에탄올으로 용 매에 대 한 지배는 형성 하지 않는다 우리의 실험에 사용 되는 온도에서 반응 급진적인 종)의 속도의 변조.
여기 보고 프로토콜 실리콘 기반 전자 기기에 대 한 최신의 제작 프로세스와 호환 이며, 상대적으로 낮은 것으로 인해 높은 내열성 유연한 재료를 포함 한 프로세스에 통합 될 가능성이 있다 구조의 연 무질 기반 CVD에 대 한 온도. 그러나, 그것은 그림자를 사용 하 여 구조체의 선택적 성장을 위한 마스크16증기-액체-고체 메커니즘 따라 시드 방법에서와 같은 언급 하는 것이 중요 하다, 특정 제조 프로세스에 제약을 할 수 있습니다. 다른 한편으로, 여기에 제시 된 비 촉매 방법을 통해 구조를 성장 가능성 적은 석판의 이점이 있을 수 있습니다 및 금속 구조의 칩에 통합에 대 한 단계. 또한, ZnO 막대의 합성에 대 한 상대적 낮은 온도 또한 수와 지역화가 열,이 방법의 사용에 대 한-기상 반응의 두 분해에 필요한 열 환경을 제한 하는 기술을 고용 하 고는 높은 온도 (뜨거운 벽) 원자로17의 전력 소비를 크게 감소 눈금 영역 구조의 성장 속도 론. 지역화 된 난방의 사용 예를 들어, 표시 되었습니다 가능한 이전 텅스텐 산화물 봉18비 촉매 졸 기반 CVD에 대 한. 구조의 열 ZnO 제어 형태와 다른 기판 및 제작 프로세스에 그들의 쉬운 통합을 허용 하는 성장 화학 감지, 광 촉매, 광학 및 에너지 등의 분야에서 일반적인 관심의 이다 수확, 다른 사람 사이.
Disclosures
저자 공개할 게 없다
Acknowledgments
이 작품 과학 및 그랜트 TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-c 6-1-R (AEI/페더, EU), TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/페더, EU)를 통해 혁신의 스페인 정부에 의해 부분에서 지원 되는. SV는 SoMoPro II 프로그램, 공동-financed 유럽 연합 및 그랜트 4SGA8678 통해 남부 모라비아 지역에 의해의 지원을 인정합니다. JČ는 MEYS, 프로젝트 아니오에 의해 제공 하는 자금 인정 LQ1601 (CEITEC 2020). 이 연구의 일환 했다 6 개의 연구 센터, 교육, 청소년와 체코 공화국 그리고 스페인 ICTS의 스포츠 그랜트 LM2011020 통해 CEITEC 오픈 access 프로젝트에서 CEITEC의 핵심 시설 인프라의 사용 MICRONANOFABS MINECO에 의해 부분적으로 지원 되는 네트워크입니다.
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
ZnCl2 99,999 % trace metal basis | Sigma-Aldrich | 229997 | used as purchased from manufacturer |
Ethanol ≥96% | Penta | 71430 | used as purchased from manufacturer |
Reaction cell | home-made | stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller | |
Ultrasonic liquid atomizer | Johnson Matthey | Operating frequency ∼1,6 MHz | |
Flowmeter | To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. | ||
Nitrogen | Linde Gas A.S. | ||
Silicon wafers | MicroChemicals | <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm ) | |
Glass vial - 100 ml | 29/32 joint, 200 mm lenght | ||
Vacuum trap | 29/32 joint, 5 mm hose barbs | ||
Graduated cylinder - 10 ml | |||
Universal support | |||
Balance | |||
Scanning Electron Microscopy (SEM) | Tescan | Mira II LMU | |
X-ray diffraction (XRD) | Rigaku | Smart Lab 3kW | Cu Kα radiation |
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) | Kratos | AXIS Supra | Monochromatic Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation |
Transmission Electron Microscopy (TEM) | Jeol | JEM 2100F | operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX |
References
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