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Chemistry

Aérosol-assisted Chemical Vapor Deposition de Structures d’oxyde métallique : tiges d’oxyde de Zinc

doi: 10.3791/56127 Published: September 14, 2017

Summary

Structures colonnaires oxyde de zinc sous forme de tiges sont synthétisés par dépôt chimique en phase vapeur assisté par aérosol sans l’utilisation de particules de catalyseur-semences antérieur. Cette méthode est évolutif et compatible avec divers substrats basées sur silicium, quartz ou polymères.

Abstract

Alors que les structures colonnaires oxyde de zinc (ZnO) sous la forme de barres ou de fils ont été synthétisés précédemment par des voies différente ou vapeur-phase liquide, leur haut coût production et/ou incompatibilité avec les technologies de microfabrication, dues à l’utilisation de prédéposés catalyseur-graines et/ou de traitement élevée des températures supérieures à 900 ° C, représenter un inconvénient pour une généralisation de ces méthodes. Cependant, les auteurs rapportent ici la synthèse de ZnO tiges via un mécanisme solide vapeur non-catalysée activé à l’aide d’un procédé de dépôt (CVD) chimique en phase vapeur assisté par aérosol à 400 ° C avec du chlorure de zinc (ZnCl2) comme le précurseur et l’éthanol comme le solvant. Cette méthode assure seule étape formation de tiges de ZnO et la possibilité de leur intégration directe avec divers types de substrats, y compris silicium, plates-formes de micro-usinés à base de silicium, quartz ou hauts polymères résistant à la chaleur. Potentiellement, cela facilite l’utilisation de cette méthode à grande échelle, en raison de sa compatibilité avec les procédés de microfabrication de l’état-of-the-art pour la fabrication de l’appareil. Ce rapport a également décrit les propriétés de ces structures (par exemple, morphologie, phase cristalline, optique bande interdite, composition chimique, résistance électrique) et valide son gaz détection des fonctionnalités vers le monoxyde de carbone.

Introduction

ZnO est un II - semiconductor VI avec un direct large bande interdite (eV 3,37), exciton de grande énergie de liaison (60 meV), polarisation spontanée et les constantes piézoélectriques qui en font un matériau attrayant pour l’électronique, optoélectronique, générateurs d’énergie, photocatalyse et détection chimique. La plupart des fonctionnalités intéressantes de ZnO sont liés à sa structure de cristalline wurtzite et sa non polaires (par exemple, {100}, {110}) et polaire (par exemple, {001}, {111}) surfaces associées à certaines formes morphologiques structurées (par exemple , tiges, pyramides, plaques). Le contrôle de ces formes morphologiques requiert des méthodes synthétiques capables de produire des cristaux bien définies, avec une taille unique, forme et structure de surface1,2,3,4. Dans ce contexte, nouvel additif (synthèse ascendante) stratégies, basées notamment sur les routes de la phase vapeur de fabrication sont industriellement intéressantes et potentiellement avantageuse puisqu’ils fournissent la capacité de générer structuré films en continu plutôt que le mode batch avec haute pureté et des débits élevés. Ces itinéraires ont démontré la formation de ZnO structuré films auparavant, mais employant habituellement catalyseur-graines comme l’or et/ou traitement hautes températures de 900 - 1 300 ° C2 {Wang, 2008 #491} (cela peut être gênant pour certains fabrication processus en raison de la nécessité d’étapes de traitement supplémentaire et/ou d’incompatibilités de température pour l’intégration au puce).

Récemment, nous avons utilisé une méthode de vapor phase basée sur CVD assistée par aérosol de précurseurs métal-organiques ou inorganiques pour atteindre le dépôt sélectif des structures d’oxyde de métal (par exemple, tungstène oxyde5ou tin oxyde6), sans la nécessité de catalyseur-graines et à des températures plus basses que celles signalées pour CVD traditionnel. Cette méthode fonctionne à la pression atmosphérique et peut utiliser des précurseurs moins volatile par rapport aux traditionnel MCV ; solubilité est l’exigence de précurseurs clés, comme la solution de précurseur est remises dans la zone de réaction dans un aérosol formule7. En aérosol-assisted CVD, la cinétique de nucléation et croissance de matériaux structurés et des couches minces sont influencées par la température de la synthèse et la concentration des espèces réactives, qui à leur tour influencent la forme morphologique du film8. Récemment, nous avons étudié la dépendance de la morphologie de ZnO à diverses conditions CVD assistée par aérosols (y compris les précurseurs, les températures, les solvants porteurs et les concentrations des précurseurs) et trouves des itinéraires pour la formation de ZnO structuré avec tiges-, flocons- ou morphologies upside-down-cône-comme, entre autres9.

Ici, nous présentons le protocole pour le CVD assistée par aérosol de colonnaires ZnO structures sous la forme de bâtonnets composé dans la majorité de surfaces {100}. Ce protocole est compatible avec divers substrats y compris silicium, plates-formes de micro-usinés à base de silicium, quartz ou feuilles de polyimide résistant à la chaleur élevée. Dans ce rapport, nous nous concentrons sur le revêtement des plaquettes de silicium nu et plates-formes de micro-usinés à base de silicium utilisées pour la fabrication de capteurs de gaz. Le CVD assistée par aérosol de ZnO se compose de trois étapes de traitement qui incluent : la préparation des substrats et réglage de la température de déposition, la préparation de la solution de génération d’aérosols et le processus de maladies cardiovasculaires. Ces étapes sont décrites en détail ci-dessous et une vue schématique montrant les principaux éléments du système est affiché à la Figure 1.

Protocol

notes : pour des raisons de sécurité, la cellule de réaction et le générateur d’aérosol sont placés à l’intérieur d’une hotte aspirante. Employer des petites pinces pour manipuler les échantillons, porter des gants, une blouse et des lunettes et suivez les consignes de securite laboratoire commun.

1. Préparation des substrats et des réglages de température de déposition

  1. coupe 10 x 10 mm des substrats de silicium à l’aide d’un scribe de pointe de diamant (les dimensions de substrat ont été adaptées à la taille de notre cellule de réaction). Pour cette expérience, utiliser une cellule de réaction cylindrique inox fait maison avec un volume intérieur de ~ 7 000 mm 3 (diamètre : 30 mm, hauteur : 10 mm) adapté aux dimensions des plates-formes sur silicium micro-usinés utilisés pour la fabrication des capteurs de gaz.
  2. Nettoyer les substrats dans l’isopropanol, rincer à l’eau désionisée et séchez les substrats avec de l’azote afin d’assurer la bonne adhérence des films et une couverture uniforme du substrat.
  3. Placer le substrat dans la cellule de réaction. Lors de l’utilisation de plates-formes de micro-usinés à base de silicium, au lieu de substrats de silicium nu pour la fabrication de capteurs de gaz, placer les plates-formes de micro-usinés dans la cellule de réaction et puis aligner avec un masque d’ombre de limiter la croissance des matériaux à la zone de intérêt.
  4. Fermer la cellule de réaction. Assurez-vous que le couvercle de la cellule de réaction est hermétiquement pour éviter la fuite des espèces réactives.
  5. En marche le système de contrôle de température, consistant en des réchauffeurs résistifs intégrés avec la cellule de réaction, un thermocouple pour détecter la température du substrat et un régulateur proportionnel-intégral-dérivé (PID).
  6. Régler la température à 400 ° C et laissez-le se stabiliser (ce processus prend environ 30 min, mais cela peut changer selon les dimensions de maille de réaction et les caractéristiques de la thermorégulation).

2. Préparation de la Solution pour la production d’aérosols

  1. Ajouter 50 mg de ZnCl 2 flacon 100 mL en verre équipé d’un piège sous vide (commune de 29/32, longueur 200 mm, barbes de tuyau de 5 mm).
  2. Dissoudre la ZnCl 2 dans 5 mL d’éthanol et puis Boucher le flacon avec le piège sous vide. Assurez-vous que l’extrémité du down-tube trouve 60 mm au-dessus du fond de la cuvette et sans plonger dans la solution. Si nécessaire, employer des clips mixte verre pour garantir le flacon et le piège vide ensemble au cours du processus CVD.
  3. Pince le flacon à un support universel. Réglage de la hauteur pour atteindre le fond du flacon et le point focal optimal de l’atomiseur ultrasonique qui opère à 1,6 MHz et fournit une taille moyenne des gouttelettes aérosol de ∼ 3 µm.
  4. Connecter l’admission et l’échappement de la trappe de vide à la conduite de l’azote et la cellule de réaction, respectivement, comme illustré dans le schéma simplifié du système CVD assistée par aérosol dans la Figure 1.
  5. Utiliser une solution fraîche de réactifs pour chaque dépôt.

3. Procédé

  1. avant de commencer le processus CVD, vérifier que la température dans la cellule de réaction a atteint l’état d’équilibre.
  2. Régler le débit d’azote à 200 cm 3 / min et laissez-le s’écouler à travers le système (le débit a été réglé selon les dimensions de la cellule de réaction utilisées dans nos expériences). L’utilisation d’un contrôleur de débit massique est recommandée pour garantir un débit constant durant la déposition.
  3. Générateur de
  4. en marche l’aérosol et garder la constante aérosol pendant le processus jusqu'à ce que la solution contenant le précurseur de zinc est livrée totalement à la cellule de réaction (ce processus prend environ 120 min compte tenu d’un volume de solution de 5 mL et un débit de 200 cm 3 / min).
  5. Dès que la solution a été entièrement livrée à la cellule de réaction, de mise hors circuit du générateur d’aérosol et le système de température refroidir la cellule de réaction. Dans le même temps garder l’azote circulant dans tout le système.
  6. Lorsque la température est redescendue à température ambiante, fermez le courant d’azote, ouvrez la cellule de réaction et supprimer les échantillons. Le substrat montrera une couleur grisâtre mate à la surface, différente de la plaquette de silicium nu brillant (les plateformes à base de silicium micro-usinés affichent une apparence similaire après l’étape CVD). Cette couleur mate est associée à la présence de structures colonnaires de ZnO dans la forme des tiges comme celle observée par microscopie électronique ( Figure 2).

Representative Results

L’aérosol-assisted CVD de ZnCl2 dissous dans l’éthanol conduit à la formation de grisâtres uniformes et adhérentes de films sur des plaquettes de silicium nu (relativement facilement abrasées mécaniquement). Caractérisation des films à l’aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) au-dessus de 8 000 X grossissement affiche quasi alignés tiges de ZnO en forme hexagonales avec des longueurs de ∼1, 600 et un diamètre de ∼380 nm (Figure 2). Des erreurs importantes dans la consigne de température ou la présence de gradients de température le long du substrat pendant la CVD peuvent provoquer le dépôt des autres morphologies de ZnO ()Figure 3) ou les films avec des structures non uniforme. En outre, revêtements inégaux ou non adhérents peuvent être liés en partie au contrôle de température faible, un mauvais réglage du débit, et/ou l’utilisation d’un solvant de porteur différent de celui spécifié dans le présent protocole.

Analyse de la diffraction des rayons x (DRX) des tiges montre des patrons de diffraction associés à une phase hexagonale de ZnO (P63mc groupe d’espace a = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å et c = 5.2050 Å ; ICCD carte no 5-0664). Ces patrons affichent un pic de diffraction de haute intensité à 34,34 ° 2θ, correspondant au plan de la phase hexagonale de ZnO, ainsi que d’autres sept pics de diffraction de faible intensité à 31,75, 36,25, 47.54, 56,55, 62,87, 67.92, (002) et 72,61 ° 2θ, correspondant à le (100) (101) (102) (110) (103) (201) et (004) des avions de la phase hexagonale de ZnO, respectivement. Caractérisation des tiges par microscopie électronique à transmission haute résolution (TEM) montre marquée espacement planaire (0,26 nm) compatible avec le réseau interne de l’avion (002) (d = 0.26025 nm) de la phase hexagonale de ZnO identifiée par XRD. Spectroscopie dispersive en énergie de rayons x (EDX) montre la présence de Zn avec contamination de chlore relativement faible (trouvée pour at.% Cl:Zn 0.05).

L’estimation de l’optique à bande interdite des tiges au moyen de mesures de réflectance diffuse des films indique un bandgap optique de 3,2 eV, conforme aux valeurs de la littérature pour ZnO10. L’analyse des films à l’aide de la spectroscopie de photoélectrons (XPS) est caractérisée par Zn 2p1/2 et de niveau de base Zn 2p3/2 pics de spectres à 1 045 et 1 022 eV, respectivement, conformément avec ceux observés précédemment pour ZnO11,12.

L’utilisation de ce protocole sur des plates-formes de micro-usinés à base de silicium destinées à gaz détection de plomb à l’intégration directe des tiges de ZnO colonnaires confiné sur la plage de détection-active (400 x 400 µm2), qui est définie par un masque d’ombre. La résistance électrique des films est l’ordre de kΩ (kΩ 100 ∼) mesurée à la température ambiante à l’aide d’électrodes interdigitées intégrée sur la plateforme de micro-usinés à base de silicium. Figure 4 affiche l’image d’un tableau de quatre capteurs de gaz micro-usines, basé sur des tiges de CVD assistée par aérosol. Les caractéristiques et les processus de fabrication pour les micro-usinés plates-formes ont été décrits précédemment13. Ces microsystèmes sont sensibles à la relative faible concentration de monoxyde de carbone, avec les réponses maximales enregistrées (à l’aide d’un gaz en continu débit test chambre13) lorsque les capteurs ont été opérés à 360 ° C à l’aide de la microheaters résistive intégrée dans le système (Figure 5).

Figure 1
Figure 1 : Une vue schématique du système aérosol-assisted CVD.

Figure 2
Figure 2 : Haut (A) et transversale (B) SEM Images des tiges ZnO déposés via aérosol-Assisted CVD. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Images de coupe transversale SEM de ZnO déposés via aérosol-assisted CVD à 300 (A), 400 (B), 500 (C) et 600 ° C (D). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Plateforme de micro-usinés à base de silicium avec 4 microcapteurs monté sur un paquet de TO8 (A), et une vue détaillée d’un microcapteur (B) et les tiges de ZnO déposés sur le bord d’une électrode (C). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Changements de la résistance électrique des tiges ZnO vers diverses Concentrations (25, 20, 10 et 5 ppm), de monoxyde de carbone. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

La procédure CVD assistée par aérosol détaillées ici conduit à la formation de tiges de ZnO sur carreaux de silicium de 10 x 10 mm. Cette procédure peut être mise à l’échelle jusqu'à recouvrir les grandes surfaces ; Toutefois, Notez qu’une augmentation du volume cellulaire de réaction nécessitera un réajustement des paramètres, tels que le débit du transporteur et le volume de solution. Pour les plus grosses cellules de réaction, il est également recommandé de contrôler les gradients de température dans le substrat, en raison des dégradés subtils de moins de 10 ° C, éventuellement avoir une forte influence sur la morphologie résultante du film, tel que démontré précédemment pour la aérosol-assisted CVD d' oxyde de tungstène8. Pour reproduire les résultats rapportés ici, nous vous recommandons l’utilisation d’un atomiseur ultrasonique avec fréquence de fonctionnement similaire à celui décrit dans le protocole, comme la taille des gouttelettes moyennes de l’aérosol et à son tour la morphologie résultante du film sont influencées par ce paramètre7.

Le dépôt sélectif des autres morphologies de ZnO, plutôt que de tiges, est également possible en changeant les précurseurs, les températures de dépôt ou solvants porteurs. Par exemple, l’utilisation de précurseurs tels que diéthyl zinc14 ou15 de l’acétate de zinc s’est avéré conduisent à la formation d’autres formes morphologiques au lieu des tiges hexagonales. Nous avons également remarqué que l’utilisation de températures de différents dépôts en aérosol-assisted CVD produit des changements dans la morphologie des films, ce qui permet la formation de films polycristallins à une température inférieure à 400 ° C, plus épais hexagonales structures à températures supérieures à 400 ° C, ou des structures dégradées et moins denses sur le substrat lorsque vous arrivez à 600 ° C. De même, l’utilisation de solvants différents influe sur la morphologie des films, et par exemple, nous avons prouvé récemment que l’utilisation de méthanol à la température de dépôt de 400 ° C favorise la formation de structures avec une morphologie comme, attendu que l’utilisation de l’acétone à la même température favorise l’accumulation de structures en cône renversé,9.

Le rôle des température et le transporteur des solvants a été remarqué auparavant sur le CVD assistée par aérosol d’autres structures d’oxydes métalliques (par exemple, tungstène oxyde5 et tin oxyde6), et il était généralement attribuée à : effets chimiques causée par des intermédiaires réactifs, qui deviennent des espèces actives pour les dépôts ou réagissent de façon homogène pour former des particules solides à la température de traitement (c’est plus probable pour les solvants comme le méthanol et l’acétone, qui peut se décomposer à basse température par exemple, < 500 ° C) ; et la modulation des taux de dépôt (flux) et l’évaporation goutte (c’est plus probablement dominante pour les solvants comme l’éthanol, qui ne font pas des espèces radicalaires réactives aux températures utilisées dans nos expériences).

Le protocole indiqué ici est compatible avec les procédés de microfabrication de l’état-of-the-art pour appareils électroniques à base de silicium et a le potentiel pour être intégrée dans les processus impliquant des matières souples résistant à la chaleur élevées en raison de la relativement faible températures pour le CVD assistée par aérosol de structures. Cependant, il est important de mentionner que l’utilisation de l’ombre masques pour la croissance sélective des structures, tels que dans les méthodes ensemencés basée sur le mécanisme de vapeur-liquide-solide16, peuvent avoir des contraintes dans certains procédés de fabrication. En revanche, la possibilité de croître les structures via la méthode non-catalysée présentée ici peut ont l’avantage de moins lithographique et métallisation des mesures pour l’intégration des structures au puce. En outre, les basses températures relatives pour la synthèse de ZnO tiges peuvent aussi permettre pour l’utilisation de cette méthode avec chauffage localisé, une technique employée pour confiner l’environnement thermique requis pour les deux décomposition des réactifs gazeux et la cinétique de croissance des structures à une zone de micro-échelle, réduisant considérablement la consommation électrique des réacteurs de haute température (paroi chaude)17. L’utilisation d’un chauffage localisé, par exemple, a été démontrée faisable auparavant pour le CVD assistée par aérosol non-catalysée de l’oxyde de tungstène tiges18. La croissance des colonnaires ZnO structures avec morphologie contrôlée, qui permettent leur intégration facile dans les différents substrats et procédés de microfabrication, est d’un intérêt commun dans des domaines comme la photocatalyse de télédétection, chimique, photonique et énergie récolte, entre autres.

Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu en partie par le ministère espagnol de la Science et l’Innovation via Grant TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-C6-1-R (AEI/FEDER, EU) et TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/FEDER, EU). SV reconnaît l’appui du Programme SoMoPro II, co-financé par l’Union européenne et de la Moravie du Sud, par l’intermédiaire de Grant 4SGA8678. JČ reconnaît le financement fourni par MEYS, Project No. LQ1601 (CEITEC 2020). Cadre de cette recherche a fait utiliser des infrastructures du Centre de recherche SIX, les installations centrales de CEITEC sous projet access CEITEC ouvert par Grant LM2011020 financé par le ministère de l’éducation, de jeunesse et de Sports de la République tchèque et les TIC espagnol Réseau MICRONANOFABS partiellement pris en charge par MINECO.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ZnCl2 99,999 % trace metal basis Sigma-Aldrich  229997 used as purchased from manufacturer
Ethanol ≥96% Penta 71430 used as purchased from manufacturer
Reaction cell  home-made stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller
Ultrasonic liquid atomizer Johnson Matthey Operating frequency ∼1,6 MHz
Flowmeter To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. 
Nitrogen Linde Gas A.S.
Silicon wafers   MicroChemicals <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm )
Glass vial - 100 ml 29/32 joint, 200 mm lenght
Vacuum trap 29/32 joint, 5 mm hose barbs 
Graduated cylinder - 10 ml
Universal support 
Balance
Scanning Electron Microscopy (SEM) Tescan Mira II LMU
X-ray diffraction (XRD) Rigaku  Smart Lab 3kW Cu Kα radiation
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) Kratos AXIS Supra Monochromatic  Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation 
Transmission Electron Microscopy (TEM) Jeol JEM 2100F operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX 

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References

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Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).More

Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).

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