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Chemistry

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

doi: 10.3791/56127 Published: September 14, 2017

Summary

막대의 형태로 산화 아연 열 구조는 미리 입금된 촉매 씨 입자의 사용 없이 졸 기반 화학 기상 증 착을 통해 합성 됩니다. 이 메서드는 확장 가능 하 고 다양 한 기판 실리콘, 석 영 또는 고분자와 호환.

Abstract

봉 또는 와이어의 형태로 열 산화 아연 (ZnO) 구조 다른 액체 또는 수증기 단계 노선 이전 합성 되어 있다, 하는 동안 그들의 높은 비용 생산 및 제작 기술, 사용의 호환성 미리 입금된 촉매-씨앗 및 높은 처리 온도 900 ° C를 초과 이러한 방법의 광범위 한 사용에 대 한 단점을 나타냅니다. 그러나 여기,, 우리 보고 ZnO 봉을 통해 아연 염화 물 (ZnCl2)와 400 ° C에서에 어로 졸을 이용한 화학 기상 증 착 (CVD) 메서드를 사용 하 여 사용 하는 비 촉매 증기-고체 메커니즘의 합성 선구자와로 에탄올은 캐리어 용 매입니다. 이 메서드는 ZnO 막대의 단일 단계 형성 및 실리콘, 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼, 석 영, 또는 높은 내열성 고분자를 포함 하 여 다양 한 기판 종류의 직접 통합의 가능성을 제공 합니다. 이 잠재적으로 대규모 장치 제조에 대 한 최신의 제작 프로세스와의 호환성 때문에이 방법의 사용을 촉진 한다. 이 보고서는 또한 이러한 구조 (예:, 형태학, 결정 단계, 광 밴드 갭, 화학 성분, 전기 저항)의 속성을 설명 하 고 일산화 탄소 쪽으로 기능을 감지 하는 가스를 확인.

Introduction

ZnO는 II-넓은 직접 밴드 갭 (3.37 eV), 큰 여 기자 결합 에너지 (60 백만 전자 볼트), 자연 스러운 분극 및 전자, 광전자, 에너지 생성기에 대 한 매력적인 소재 있도록 압 전 상수 6 반도체 광 촉매 그리고 화학 감지입니다. ZnO의 재미 있는 기능 중 대부분의 wurtzite 결정 구조 및 그것의 비 극 지 (예를 들어, {100}, {110}) 관련 및 극 지 (예를 들어, {001}, {111}) 특정 관련 된 구조화 된 형태소 형태를 표면 (예: , 막대, 피라미드, 접시). 이러한 형태학 형태의 컨트롤 합성 방법 균일 한 크기, 모양, 표면 구조1,2,,34와 잘 정의 된 결정, 생산 능력이 필요 합니다. 이 컨텍스트, 제조 전략, 특히 기상 경로에 따라 새로운 첨가제 (하단-최대 합성)은 산업으로 매력적이 고 잠재적으로 유리한 생성 하는 기능을 제공 하는 그들은 구조는 연속에서 오히려 보다 고 순도 및 높은 처리량 배치 모드. 이러한 노선 ZnO의 형성 구조 영화 이전에, 하지만 일반적으로 금 같은 촉매-씨앗을 채용 및 높은 온도 900-1300 ° C2 의 처리 증명 {왕, 2008 #491} (이 편리할 수 있습니다 하지 특정 제조 프로세스 칩에 통합에 대 한 추가 처리 단계 온도 비 호환성의 필요 때문).

최근, 우리 없이 (예를 들어, 텅스텐 산화물5또는 주석 산화물6), 금속 산화물의 선택적 증 착을 달성 하기 위해 무기 또는 금속 유기 선구자의 증 착에 어로 졸 기반에 따라 증기 위상 방법 사용 그 보다 낮은 온도에서 촉매 씨앗의 필요 전통적인 CVD에 대 한 보고. 이 방법은 대기압에서 전통적인 CVD;에 비해 덜 휘발성 선구자를 사용할 수 있습니다 가용성은 전조 솔루션에 어로 졸 형태7의 반응 영역에 전달 키 전조 요건 이다. 졸 보조 증 착, 구조 재료 및 박막의 nucleation 및 성장 속도 론 합성 온도 차례로 영화8의 형태소 형태에 영향을 미치는 반응 종의 농도 의해 영향을 받습니다. 최근, 우리 다양 한에 어로 졸 기반 증 착 조건 (를 포함 하 여 전, 온도, 캐리어 용 매, 및 선구자 농도) ZnO의 형태학 의존을 공부 하 고 봉-구조화 된 ZnO의 형성에 대 한 경로 발견 조각, 또는 거꾸로-다운-콘-같은 형태학, 다른 사람의 사이에서9.

여기, 우리는 봉 {100} 표면에 의해 대다수에서 구성의 형태로 열 ZnO 구조의 연 무질 기반 CVD에 대 한 프로토콜을 제시. 이 프로토콜은 실리콘, 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼, 석 영, 또는 높은 내 열 폴 리 이미 드 필름을 포함 하 여 다양 한 기판에 호환 됩니다. 이 보고서에서 우리는 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼 및 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 가스 센서의 제조에 대 한 고용의 코팅에 초점. 포함 하는 세 가지 처리 단계 졸 기반 CVD ZnO 구성: 기판의 증 착 온도 설정에 어로 졸 생성 및 증 착 프로세스는 솔루션의 준비의 준비. 다음이 단계 아래 세부 사항 및 그림 1. 에 표시 되는 시스템의 주요 요소를 보여주는 구조 보기에서 설명

Protocol

노트: 안전 상의 이유로, 반응 셀 및에 어로 졸 발생기 연기 후드 안에 배치 됩니다. 샘플 처리, 착용 장갑, 랩 코트와 고글, 일반적인 실험실 안전 관행을 따라 하는 핀셋을 사용.

1. 기판의 증 착 온도 설정 준비

  1. 잘라 10 m m x 10 m m 실리콘 기판 (기판 크기 우리의 반응 셀의 크기에 적응 되었습니다) 다이아몬드 팁 스크라이브를 사용 하 여. 이 실험에 대 한 사용 하 여 집에서 만든 스테인리스 원통형 반응 셀 ~ 7000 m m 3의 내부 볼륨 (직경: 30mm, 높이: 10 m m) 제조에 대 한 고용 휘트스톤 실리콘 기반 플랫폼의 크기에 맞게 가스 센서의.
  2. 청소 소 프로 파 놀에 기판 이온을 제거 된 물으로 헹 구 고 영화 잘 준수와 기판의 균일 한 커버를 위해 질소와 기판 타격 건조.
  3. 반응 셀에 기판 장소. 가스 센서의 제조에 대 한 벌 거 벗은 실리콘 기판 대신 휘트스톤 실리콘 기반 플랫폼을 사용 하 여, 휘트스톤 플랫폼 반응 셀에 놓고의 영역에 자료의 성장을 제한 하는 그림자 마스크와 일치 관심.
  4. 반응 셀을 닫습니다. 반응 셀의 뚜껑 제대로 반응 종의 누설을 피하기 위해 봉인 된 있는지 확인 하십시오.
  5. 스위치-에 온도 제어 시스템, 저항 히터의 구성 된 반응 셀, 비례-적분-미분 (PID) 컨트롤러 기판의 온도 감지 하는 열전대와 통합.
  6. 400 ° C에 온도 설정 하 고 안정 하 게 (이 과정은 약 30 분, 하지만 그것은 반응 셀 차원 및 온도 제어 시스템의 특성에 따라 변경 될 수 있습니다).

2. 에 어로 졸 생성에 대 한 솔루션의 준비

  1. ZnCl 2 50 mg (29/32 공동, 200 m m 길이, 5 mm 호스 미 늘) 진공 트랩을 갖춘 100 mL 유리 약 병을 추가.
  2. 는 ZnCl 2 에탄올 5 mL에 녹이 고 유리병 진공 트랩 모자. 다운 파이프 끝 60mm 유리병의 하단 솔루션에 잠수 하지 않고 위에 앉아 있는지 확인 합니다. 필요한 경우, 사용 하는 유리병와 증 착 과정에서 함께 진공 트랩 유리 공동 클립.
  3. 보편적인 지원 유리병 클램프. 유리병의 바닥 및 1.6 m h z에서 작동 하는 평균 크기의에 어로 졸 방울의 초음파 분무기의 최적의 초점에 맞게 높이 조정 ∼ 3 µ m.
  4. 각각 그림 1에서에 어로 졸 기반 CVD 시스템의 단순화 된 체계와 같이 입구와 진공 트랩의 배출 질소 파이프와 반응 셀 연결.
  5. 각 증 착에 대 한 반응의 신선한 솔루션을 사용 하 여.

3. CVD 프로세스

  1. 증 착 프로세스를 시작 하기 전에 반응 셀의 온도 정상 상태에 도달 했습니다 확인 하십시오.
  2. 조정 200 cm 3 질소 흐름 / 분 (유량 조정 되었습니다 우리의 실험에 사용 되는 반응 셀의 크기에 따라) 시스템을 통해 흐름을 허용. 질량 흐름 컨트롤러를 사용 하 여 증 착 하는 동안 지속적인 흐름을 보장 하기 위해 좋습니다.
  3. 스위치에는 어로 졸 발생기와 아연 전 구체를 포함 하는 솔루션까지 과정 졸 상수 완전히 반응 세포에 전달 하는 계속 (이 과정은 120 분 약 5 mL의 솔루션 볼륨을 고려 하 고 200 cm 3의 유량 / min).
  4. 최대한 빨리 반응 셀 솔루션 완전히 전달 스위치-오프에 어로 졸 발생기와 반응 셀 아래로 냉각 온도 시스템. 한편 질소 시스템을 통해 흐르는 유지.
  5. 온도 실내 온도에 떨어질 때 질소 흐름, 반응 셀을 열고 닫고 샘플을 제거 합니다. 기판 표면에, 빛나는 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼 (실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 표시 증 착 단계 후 비슷한 모양)에서 다른 회색 매트 색상을 표시 합니다. 이 매트 색상은 전자 현미경 검사 법 ( 그림 2)를 스캔 하 여 관찰 한 것과 같은 막대의 형태로 열 ZnO 구조의 존재와 연결.

Representative Results

졸 기반 ZnCl의 증 착2 에탄올에 용 해 (기계적으로 침식 비교적 쉽게) 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼에 회색 균일 하 고 부착 영화의 형성에 지도 한다. 8000 X 배율 위에 스캐닝 전자 현미경 (SEM)을 사용 하 여 영화에의 ∼1, 600 및 ∼380 nm (그림 2)의 직경의 길이 즉 정렬 된 6 각형 모양의 ZnO 막대를 표시 합니다. 세트 포인트 온도 또는 온도 기울기는 CVD 동안 기판에 따라의 존재에 큰 오류가 다른 ZnO 형태학 (그림 3의 증 착을 발생할 수 있습니다) 또는 균일 하지 않은 구조를 가진 영화. 또한, 고르지 또는 비 점착 코팅 수 있습니다 관련 된 일부 가난한 온도 제어, 흐름의 잘못 된 조정 및이 프로토콜에 지정 된 것 보다 다른 캐리어 용 매를 사용 하 여.

막대의 x 선 회절 (XRD) 분석 6 각형 ZnO 단계와 관련 된 회절 패턴을 보여줍니다 (P63mc 공간 그룹, = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å, 그리고 c = 5.2050 Å; ICCD 카드 번호 5-0664)입니다. 이러한 패턴 31.75 36.25, 47.54, 56.55, 62.87, 67.92, 다른 7 낮은 강도 회절 봉우리와 함께 육각 ZnO 위상의 (002) 평면에 해당 34.34 ° 2θ 및 72,61 ° 2θ에 해당 하는 강도 높은 회절 피크 표시 (100) (101) (102) (110) (103) (201) 및 (004) 6 각형 ZnO 단계의 각각 비행기. 고해상도 전송 전자 현미경 (TEM)에 의해 막대의 표시 표시 된 평면 간격 (0.26 nm) (002) 비행기의 내부 격자와 일치 (d = 0.26025 nm) XRD로 식별 하는 6 각형 ZnO 단계의. 에너지 흩어진 엑스레이 (EDX) 분광학은 상대적으로 낮은 염소 오염 (Cl:Zn 0.05 at.%에 대 한 발견) Zn의 존재를 보여줍니다.

영화의 확산 반사율 측정에 의하여 막대의 광 밴드 갭의 추정 3.2 eV, ZnO10에 대 한 문학의 가치와 일치의 광 밴드 갭을 나타냅니다. 엑스레이 광전자 분광학 (XPS)를 사용 하 여 영화의 분석은 Zn 2 p1/2 특징 및 Zn 2 p3/2 코어 수준 봉우리 스펙트럼 1,045 및 1022 eV에서 각각, 일관 된 그 관찰 이전 ZnO11,12.

그림자 마스크에 의해 정의 되는 감지 활성 영역 (400 x 400 µ m2)에 국한 하는 컬럼 ZnO 막대의 직접 통합을 리드를 감지 하는 가스를 위한 실리콘 기반의 휘트스톤 플랫폼에이 프로토콜의 사용. 영화의 전기 저항은 휘트스톤 실리콘 기반 플랫폼으로 통합 센서 전극을 사용 하 여 실 온에서 측정 하는 k ω (∼ 100 k ω) 순서 이다. 그림 4 다양 한 증 착 봉 졸 기반에 따라 4 개의 휘트스톤 가스 센서의 사진을 표시 합니다. 특성 및 플랫폼 되었습니다 휘트스톤에 대 한 제조 공정 기술 이전13. 이러한 마이크로에 민감합니다 상대적 낮은 농도의 일산화 탄소, 최대 응답 (를 사용 하 여 연속 가스 흐름 테스트 챔버13) 기록 통합 때 센서 저항 microheaters를 사용 하 여 360 ° C에서 운영 했다 체계에서 (그림 5).

Figure 1
그림 1: 졸 기반 CVD 시스템의 회로도 보기.

Figure 2
그림 2: 정상 (A) 및 졸 기반 CVD를 통해 입금 하는 ZnO 막대의 횡단면 (B) SEM 이미지. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: ZnO의 단면 SEM 이미지를 통해 에 어로 졸 기반 CVD 300 (A), 400 (B), (C), 500 및 600 ° C (D)에서 입금. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4: 4 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 Microsensors TO8 패키지 (A)에 장착 하 고 Microsensor (B)와 ZnO 봉 상세 보기 전극 (C)의 가장자리에 예금. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5 : 다양 한 농도의 일산화 탄소 (25, 20, 10, 5 ppm)으로 ZnO 막대의 전기 저항 변화. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

졸 보조 증 착 절차 자세한 여기 10 x 10 mm의 실리콘 타일에 ZnO 막대의 형성에 지도. 이 절차는 수직 더 큰 표면; 코트 수 있습니다. 그러나, 반응 셀 볼륨 증가 매개 변수, 캐리어 유량 등 솔루션의 볼륨의 재조정을 요구할 것입니다 통지. 큰 반응 세포에 대 한 것이 또한 좋습니다 기판, 같이 이전에 대 한 영화, 결과 형태에 강한 영향을 가능성이 있는 보다 10 ° C의 미묘한 기울기 때문에 온도 기울기를 제어 하는 텅스텐 산화물8의 어로 졸 기반 CVD 결과 재현 하려면 보고 여기, 우리는 어로 졸의 평균 작은 물방울 크기는 프로토콜에서 설명 하는 것 보다 비슷한 동작 주파수와 초음파 분무기의 사용을 권장 하 고 차례로 영화의 결과 형태에 의해 영향을 이 매개 변수7.

봉, 보다는 오히려 다른 ZnO 형태학의 선택적 증 착 전조, 증 착 온도, 또는 캐리어 용 제를 변경 하 여 얻을 수 있습니다. 예를 들어, 선구자를 사용 하 여 diethyl14 아연 또는 아연 아세테이트15 을 입증 했다 6 각형 막대 보다는 오히려 다른 형태소 형태의 형성으로 이어질. 우리 눈치도 졸 기반 CVD 동안 다른 증 착 온도 사용 하 여, 영화의 형태에 변화 생성 온도 400 ° c에서 육각형 구조 두꺼운에 다 영화의 형성에 대 한 허용 400 ° C, 또는 기판에 저하 고 덜 조밀한 구조를 초과 하는 600 ° c.에 도달 하는 온도 마찬가지로, 다른 용 매를 사용 하 여 영향, 영화의 형태와 예를 들어, 우리는 입증 최근 400 ° C의 증 착 온도에 메탄올의 사용 플레이크 모양의 형태와 구조의 형성을 장려 반면 같은 온도에서 아세톤의 사용 거꾸로 원뿔 모양의 구조9의 형성을 장려 한다.

온도 및 캐리어 용의 역할 (예를 들어, 텅스텐 산화물5 와 주석 산화물6), 다른 금속 산화물 구조의 연 무질 기반 CVD에 이전 주의 또한 되었다 그리고 그것은 일반적으로에 기인 했다: 화학 효과 증 착에 대 한 활성 종 또는 (이것은 메탄올과 아세톤, 낮은 온도 에서 분해 수 등 용 제에 대 한 가능성이 더 처리 온도에서 고체 입자를 균질 하 게 반응 하는 반응 중간체에 의해 발생 예를 들어, < 500 ° C); 그리고 증 착 (플럭스)와 작은 물방울 증발 (이것이 더 가능성이 에탄올으로 용 매에 대 한 지배는 형성 하지 않는다 우리의 실험에 사용 되는 온도에서 반응 급진적인 종)의 속도의 변조.

여기 보고 프로토콜 실리콘 기반 전자 기기에 대 한 최신의 제작 프로세스와 호환 이며, 상대적으로 낮은 것으로 인해 높은 내열성 유연한 재료를 포함 한 프로세스에 통합 될 가능성이 있다 구조의 연 무질 기반 CVD에 대 한 온도. 그러나, 그것은 그림자를 사용 하 여 구조체의 선택적 성장을 위한 마스크16증기-액체-고체 메커니즘 따라 시드 방법에서와 같은 언급 하는 것이 중요 하다, 특정 제조 프로세스에 제약을 할 수 있습니다. 다른 한편으로, 여기에 제시 된 비 촉매 방법을 통해 구조를 성장 가능성 적은 석판의 이점이 있을 수 있습니다 및 금속 구조의 칩에 통합에 대 한 단계. 또한, ZnO 막대의 합성에 대 한 상대적 낮은 온도 또한 수와 지역화가 열,이 방법의 사용에 대 한-기상 반응의 두 분해에 필요한 열 환경을 제한 하는 기술을 고용 하 고는 높은 온도 (뜨거운 벽) 원자로17의 전력 소비를 크게 감소 눈금 영역 구조의 성장 속도 론. 지역화 된 난방의 사용 예를 들어, 표시 되었습니다 가능한 이전 텅스텐 산화물 봉18비 촉매 졸 기반 CVD에 대 한. 구조의 열 ZnO 제어 형태와 다른 기판 및 제작 프로세스에 그들의 쉬운 통합을 허용 하는 성장 화학 감지, 광 촉매, 광학 및 에너지 등의 분야에서 일반적인 관심의 이다 수확, 다른 사람 사이.

Disclosures

저자 공개할 게 없다

Acknowledgments

이 작품 과학 및 그랜트 TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-c 6-1-R (AEI/페더, EU), TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/페더, EU)를 통해 혁신의 스페인 정부에 의해 부분에서 지원 되는. SV는 SoMoPro II 프로그램, 공동-financed 유럽 연합 및 그랜트 4SGA8678 통해 남부 모라비아 지역에 의해의 지원을 인정합니다. JČ는 MEYS, 프로젝트 아니오에 의해 제공 하는 자금 인정 LQ1601 (CEITEC 2020). 이 연구의 일환 했다 6 개의 연구 센터, 교육, 청소년와 체코 공화국 그리고 스페인 ICTS의 스포츠 그랜트 LM2011020 통해 CEITEC 오픈 access 프로젝트에서 CEITEC의 핵심 시설 인프라의 사용 MICRONANOFABS MINECO에 의해 부분적으로 지원 되는 네트워크입니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ZnCl2 99,999 % trace metal basis Sigma-Aldrich  229997 used as purchased from manufacturer
Ethanol ≥96% Penta 71430 used as purchased from manufacturer
Reaction cell  home-made stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller
Ultrasonic liquid atomizer Johnson Matthey Operating frequency ∼1,6 MHz
Flowmeter To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. 
Nitrogen Linde Gas A.S.
Silicon wafers   MicroChemicals <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm )
Glass vial - 100 ml 29/32 joint, 200 mm lenght
Vacuum trap 29/32 joint, 5 mm hose barbs 
Graduated cylinder - 10 ml
Universal support 
Balance
Scanning Electron Microscopy (SEM) Tescan Mira II LMU
X-ray diffraction (XRD) Rigaku  Smart Lab 3kW Cu Kα radiation
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) Kratos AXIS Supra Monochromatic  Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation 
Transmission Electron Microscopy (TEM) Jeol JEM 2100F operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX 

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References

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Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).More

Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).

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