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Chemistry

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

Published: December 21, 2017 doi: 10.3791/56163

Summary

광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

Abstract

우리 모두 존재에 활용 된 중합체의 높은 농도 솔루션 및 흰색 빛 노출의 부재의 겔 화 프로세스를 효과적으로 모니터링 하는 프로토콜을 보여 줍니다. 제어 온도 경사로 시행 하 여 이러한 자료의 겔 화 모니터링할 수 있습니다 정확 하 게 그들은 효과적으로 유기의 솔루션 증 착 단계 경험된 조건 거울이 구조 진화를 통해 진행으로 전자 장치 제조입니다. 우리는이 과정을 통해 선택 구조 매개 변수의 진화를 계량 작은 각 중성자 산란 (SANS)와 적절 한 피팅 프로토콜 함께 매우 작은 각 중성자 산란 (USANS)를 사용 하 여. 철저 한 분석 겔 화 과정 전반에 걸쳐 지속적인된 빛 노출 크게 궁극적으로 형성 된 젤의 구조를 변경 하는 것을 나타냅니다. 특히, poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 나노 규모 집계의 집계 과정은 부정적인 조명, 궁극적으로 활용 된 폴리머 마이크로 구조에서 성장의 지체 결과의 존재에 의해 영향을 고 작은 규모 매크로 집계 클러스터의 형성입니다.

Introduction

활용 된 고분자 기능 재료 소자, 유기 발광 다이오드, 유기 반도체, 화학 센서 및 유기 태양 전지 등의 광범위 한 범위에서 활용할 수 있는 약속. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 이 장치에 성과의 중요 한 측면은 주문 및 활성 레이어에 있는 고체에서 활용 된 중합체의 포장입니다. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 이 형태학은 크게 미리 따라 두 솔루션으로 이러한 솔루션은 기판에 게 캐스팅 및 용 매 제거로 진화 하는 구조에서 고분자 사슬의 형태. 적당 한 용 매에서 모델 광전자 폴리머의 일반적인 솔-젤 전환을 통해 현재 구조를 공부 함으로써 이러한 시스템 수 있습니다 효과적으로 모델링 및 양적 망원경으로는 소재 증 착 하는 동안 발생 하는 자기 조립 얻을 수 있습니다. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

특히, 우리는 용 매 deuterated 직교-dichlorobenzene (ODCB), 다양 한 유기 전자 소자 제작에 대 한 적합성으로 인해 광범위 한 사용 본 폴리머-용 매 시스템에서에서 활용 된 중합체 벤치 마크 P3HT 검사 기술입니다. 23 , 24 , 25 이 주어진된 용 매 환경에서 P3HT 체인 적절 한 환경 자극에와 같은 집계 하기 시작 온도 감소 또는 용 품질의 손실. 정확한 메커니즘이 조립 공정에 대 한 조사를 받고, 최고의 제안 된 경로 중 하나를 개별 점진적 과정 것으로 플레이트 나노 집계 nanofibrils는 다음 스스로로 알려진 형성 P3HT 분자 π-스택 더 큰 마이크론 규모 매크로 집계를 덩어리. 24 이러한 경로 형성 결과 구조를 이해 하는 것은 제대로 예측 하 고 최적의 장치 활성 레이어에 형태학의 형성에 영향을 미치는 열쇠 이다.

더 정확 하 게 이러한 활성 레이어 아키텍처의 형성을 감독의이 궁극적인 목표를 향해 비소 활용 된 중합체 형태학에 원래의 변경 추가 실험 및 산업 방법을 개발 하는 필요를 존재 합니다. 한 상대적으로 새로운 방법론 계산 및 실험 결과 타당성을 가리키는 폴리머 체인 형태를 변경에 대 한 저렴 한 수단으로 빛 노출의 사용 주위 센터. 25 , 26 , 27 최근 우리의 실험실에 의해 작업 조명에 따라 폴리머 체인 크기에 주목할 만한 변화를 선도 하는 묽 게 한 해결책에서 활용 된 중합체 용 매 상호 작용의 가벼운 유발된 변경의 존재를 표시 하고있다. 30 , 31 여기, 선물이 효과적으로 훨씬 더 집중된 활용된 폴리머 솔루션 온도 제어에 의해 지시 되는 겔 화 과정을 통해 빛이 직접 노출의 효과 모니터링 하 여이 작업을 계속 하는 프로토콜 온도 램프입니다. 미크론, 다른 일반적인 유 변 학적 또는 광 경 음악을 통해 불가능 한 능력에 옹스트롬에서 길이 비늘에 폴리머-용 매 솔-젤 시스템의 구조 매개 변수의 강력한 분석 수 중성자 산란 채용 방법입니다. 16 , 17 , 30 , 31 따라서, 제대로 분석 된 작고 매우 작은 각도 비교 하 여 젤의 어셈블리에 대 한 중성자 데이터 형성 동일한 데이터 완전 한 암흑에서 수집 된 조명 제어에 의해 가져온 구조적 차이에 조명 아래 효과 종합적으로 확인 하 고 정량 될 수 있습니다.

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Protocol

적절 한 개인 보호 장비와 안전 후드 내에서 밖으로 화학 물질의 모든 처리를 수행 합니다. 이온화 방사선에 노출 하는 모든 샘플 시설 방사성 제어 기술자의 감독 하에 처리 되어야 합니다. 이 프로토콜은 적절 한 방사선 안전 교육을 완료 했다 개인에 의해 수행 되었다.

1. d-ODCB 솔루션에서 P3HT의 준비

  1. 샘플 수집
    1. 높은 regioregularity의 1 g을 구입 (> 90%) P3HT 분자 무게에서 범위 15-40 케이
    2. 고 순도의 5 g을 구입 (> 90 원자 %deuterated) d-4 1, 2-ODCB.
  2. 샘플 준비
    1. 유리 유리병에 0.45 μ m 체로 모든 d-ODCB 솔루션을 필터링 합니다.
    2. D-ODCB 5 g 유리 유리병에서의 1.66 g P3HT의 0.34 g를 결합 하 여 호 일 줄지어 모자.
      참고: 샘플 생성 및 전송 과정을 통해 주변 빛의 강도는 샘플 항상 노출은 최소화 합니다.
    3. 유리병에 자석 볶음 바 추가, 모자, 보안 및 parafilm으로 밀봉.
    4. 솔루션에 있는 가벼운 노출을 방지 하기 위해 알루미늄 호 일에 전적으로 유리병을 감싸 줍니다.
    5. 마그네틱 볶음 바 사용 샘플 1-3 h 70 ° C에서 뜨거운 접시에 넣습니다.
    6. 열 솔루션은 완전히 균질 (완전 한 분산 되도록 샘플이 열/교 반 하룻밤을 떠나 선호) 일단 감동에서 제거 합니다.
    7. 유리병에서 제대로 청소 솔루션 전송 (아세톤과 물의 별도 린스)와 1 또는 2 m m 두꺼운 석 영 밴 조 셀 유리 피 펫을 사용 하 여.
      참고: 전송이이 프로세스를 크게 단순화 하기 전에 즉시 70 ° C에가 열 오븐에서 유리 피 펫을가 열.
    8. 밴 조 셀 캡을 부착 하 고 parafilm으로 밀봉.
    9. 완전 한 암흑에서 장소 밴 조 셀 (즉, 봉인된 상자 안에 또는 알루미늄 호 일에 싸여).
    10. 비슷한 방식 d-ODCB (용량 가득)와 각각 산란 실험에 대 한 역할 용 배경 및 빈 셀을 빈 밴 조 셀만 포함 하는 샘플을 조립 한다.

2. 중성자 산란 실험

  1. "어두운" 환경에서 SAN 실험
    1. 악기 과학자의 도움으로 샘플 단 70-20 ° c.에서 온도 램프를 감독의 능력이 필요한 온도 제어와 부착 하는 것을 확인합니다
    2. 적절 한 크기의 지주 블록, 보안, 그리고 라벨에 밴 조 셀을 놓습니다.
    3. 주위 빛을 위해 0.1 m m 두꺼운 알루미늄 호 일로 포장 전체 블록은 시료에 입사. 샘플 단계에서 포장된 블록의 적절 한 피팅 되도록 호 일의 변형 최소화 합니다. 이 포장된 블록 장소와 샘플 단계 내의 샘플.
    4. 악기 과학자의 도움으로 적절 한 악기 정렬 및 교정 적절 한 표준 측정을 사용 하 여 완료 합니다. 궁극적으로 대략 0.001-0.1 a 전체 Q 범위 허용 최저 Q 지역 (~0.001 Å-1)에 접근을 지키는 (18 m)에서 예를 들어 설정 최대 가까이 검출기 거리 설정 Å-1. 이것은 500 ~ 최대 확장 길이 프로브 수 nm.
    5. 악기 과학자의 도움을 받아 P3HT와 용 샘플 카운트 속도 수집 하 고 산란 시간 보장의 대략 500, 000에 1000000, 샘플 당 총 검출기 카운트를 달성 하는 데 필요한 금액을 결정 하기 위해 계산을 수행 좋은 통계 품질 데이터에.
    6. 이 정보는 70-20 ° C 온도 램프 및 데이터 수집 프로세스를 직접 샘플 스크립트를 만듭니다. 개별 온도 범위를 가리키는 최고의 커버 전체 레인지 주어진된 시간 감 금, 예를 들어 모든 2 ° c.를 선택 경사로에 모든 지점에 대 한 스크립트에서 3 별도 항목을 확인: 원하는 온도, 열 분산, 수집 하기 전에 equilibrate를 시스템 대기 기간 (~ 15 분)을 통해 실시 자체 산란 측정 변화는 필요한 검출기를 달성 하기 위해 적절 한 기간 계산
    7. 악기 및 스크립트 준비 면 스크립트를 실행 하 고 실험을 시작 합니다. (없이 온도 경사로) 뿐만 아니라 용 매 및 빈 셀에 대 한 데이터를 수집 해야 합니다. 또한, 각 샘플 및 차단 된 빔 측정에 대 한 전송 데이터를 수집 합니다.
  2. "빛" 환경에서 SAN 실험
    1. 완료 되 면 "어두운" 실험, 샘플 스테이지에서 보안 벤치탑에 이동한 방사선 안전 프로토콜을 관찰 하는 동안 모든 알루미늄 호 일을 제거 합니다.
    2. 리드는 효과적으로 산란 컬렉션 위치와 관련 된 단계에서 샘플 슬롯을 밝히는 그런 샘플 무대 근처 할로겐 광원을 갖춘 광학 조명 기를 배치 합니다.
    3. 보정된 빛 미터, 기록 샘플 앉을 것 이다 위치에서 최대 강도에 조명에 의해 제공 된 빛의 강도 사용 하 여. 그러나 적어도 5000 럭 스의 조명 강도 원하는, 강도 값 조명 기 및 샘플 단계 구성이 달라 집니다.
    4. 이 조명 설치 제대로 조립 단계에 샘플을 반환는 조명 기는 활성 샘플을 조명 제대로 보장, 70 ° C에 다시 열, 적절 한 평형 하 고 어둠 속에서 수행 하는 데이터 수집 절차를 반복 샘플, 광학 조명 기 제공 중단된 직접 빛 노출을 철저 하 게이 단계 전체 기간으로.
  3. USANS 실험
    1. 석 영 반 조 셀을 사용 하 여 비슷한 방식에서 USANS 샘플을 준비 하 고 온도 제어 샘플 단계 내에서 구리 또는 티타늄 블록에 배치.
    2. 악기 과학자의 도움으로, 정렬 하 고 대략 10-5 -10-3 Å-1길이 수 있도록 Q 값의 분석을 수 있도록 주어진된 중성자 파장에서 버퍼의 필요한 숫자를 사용 하는 악기를 보정 찾는 것에 미크론 순서 조정 합니다.
    3. 비슷한 방식으로 열 평형 및 각 온도 공부 이전에 데이터 수집을 허용 하는 SAN 실험 실험 스크립트를 개발할 수 있습니다.
    4. SANS 실험을 다시 복제, "어두운" 조건 하에서 한 번 하 고 다시 "" 빛"조건 스크립트 실행.

3입니다.데이터 축소 및 분석

  1. SAN을 감소 및 분석
    1. 각각 감소 프로그램을 사용 하 여,32 입력 데이터 파일을 분산, 배경 (용 매), 빈 셀, 차단 된 빔 및 적절 한 배경 빼기와 절대 산란 데이터의 변환 달성 하기 위해 전송 측정 cm-1에 휘도의 단위.
    2. 적절 하 게 감소 하는 데이터와 실험 분산 데이터 모델을 하나 타원형 실린더 모델,33 nanofibril 집계를 나타내는 두 개의 피팅 방정식의 선형 추가를 피팅 하 여 분석을 시작 하 고 통해 폴리머 솔루션에서 무료 체인을 고려 하는 다른 볼륨 모델 제외. 34 , 35 아래 방정식이 조합 모델 접근 방식을 설명합니다.
      Equation 1
      이 수식에서는 ϕP3HT 솔루션, P3HT의 총 볼륨 일부에 설명 합니다 Equation 2 현재 집계 된 P3HT의 볼륨 분수 이며 타원형 실린더, PPEV 으로 모델링 무료 체인 제외 볼륨 P3HT, PECM 에 대 한 폼 팩터 집계, 타원형 실린더 형태 요소에 설명 합니다 및 Equation 3Equation 4 산란 길이 조밀도 (SLD) 대비 P3HT 집계 및 용 매 사이 자유 사이는 P3HT 체인 및 용 매, 각각. SLD 값은 시스템의 모든 구성 요소에 대 한 그들의 화학의 지식으로 산출 될 수 있다 구성 및 질량 밀도는 SLD 계산기로 사용할 수를 사용 하 여 부분 중성자 분석 프로그램의 또는 온라인. 36
    3. 빛과 어둠의 정량화를 허용에 모든 온도에서 gelled 시스템에 대 한 키 구조 매개 변수에 대 한 값을 취득 NCNR 이고르 피팅 매크로37 또는 SASView 피팅 프로그램을 사용 하 여 적절 한 피팅 절차에는 온도 빛의 노출의 기능으로이 과정을 통해 발생 하는 형태학 진화. 이러한 구조 매개 변수는 nanofibrils의 횡단면 영역을 포함, 무료 체인 반지름 (Rg) 선회 및 Porod 지 수, 및 nanofibril 단계에 있는 자료의 총계의 질적 평가.
  2. USANS 감소 및 분석
    1. 각각 감소 프로그램을 사용 하 여, 분산 데이터 및 c m-1의 절대 강도 단위 단일 감소 곡선 데이터를 병합할 각 버퍼에 대 한 배경 데이터 입력.
    2. 양적 평가 집계 산란 패턴의 USANS 길이 가늠 자에 의해 조사 되 고 집계 Rg 값의 취득을 허용 하는 Guinier Porod 전원 법 모델을 사용 하 여 데이터를 분석 합니다. 38 NCNR 이고르 피팅 매크로37 또는 SASView 피팅 프로그램을 통해이 방법을 사용 하 여 비교 매크로 집계 Rg 의 모든 온도 및 조명 조건에 맞게.

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Representative Results

통해 SAN 및 USANS 실험, d-ODCB에서 P3HT의 겔 화 과정 20 ° c.에 완전히 gelled 상태로 70 ° C에서 분산된 솔루션 상태에서 효과적으로 모니터링 했습니다. 이러한 실험은 모두 완전 한 어둠 속에 흰색 빛 조명 아래 실시 했다. 그림 1 에 이러한 실험, 적합 한 예제 곡선으로 그림2에서 몇 가지 예제 감소 SAN 데이터 곡선 표시 됩니다. 이 데이터를 온도 감소 효과적으로 붙잡힌, 발생 하는 구조적인 변화 표시 명확한 증가 의해 절대 강도에 온도가 떨어질 때. 또한, 어둠 속에서 공부 하는 샘플의 분산 데이터와 데이터로 빛에 그 사이 명확한 차이 각 주어진된 온도 대 한 플롯 할 하지 오버랩. 이 빛의 노출 집계 프로세스를 크게 영향을 나타냅니다. 그림 3 다양 한 구조 매개 변수는 결합을 사용 하 여 추출에 대 한 표시 값 SAN 데이터에서 모델에 맞는 고 nanofibril 집계 및 솔루션에서 여전히 무료 체인 구조 정보를 제공 합니다. Nanofibril 표면적을 원통형 나노 스케일 P3HT 집계 및 ECM 규모 요소 제공 현재 P3HT의 금액의 질적 설명 집계 단계, 무료 체인 Rg 와 Porod의 얼굴의 표면 영역을 설명 합니다. 지는 솔루션에 gelled 아직 체인 P3HT의 크기 및 폼 요소를 설명 합니다. 이러한 매개 변수 각 주어진된 온도에, 주어진된 온도에서 빛과 어둠 샘플 사이에서 큰 차이가 표시 실험 및 피팅 과정이 겔 화 과정에 가벼운 노출의 효과 점령 했다. 이후 그들은 실질적으로 낮은 Q 범위를 고용, USANS 실험 허용 큰 길이 특성 확장 P3HT 매크로 집계, 고 동일한 접근 방식을 SAN 실험에 사용 된 온도 따라 빛의 효과 미러링 함으로써 일관 된 이 집계의 크기는 효과적으로 측정할. 그림 4 는 USANS 데이터 단일 온도 대 한 SAN 데이터 플롯 하 고 그림 5 Rg 데이터 피팅 전원 법 모델 USANS 데이터를 통해 인수를 표시 합니다. 이 Rg 값은 대규모 마이크로 구조를 집계 겔 화 진행 및 개별 P3HT nanofibrils 스스로 온도 감소와 성장. 그리고 SAN 데이터와 마찬가지로 특별히 빛 노출 Rg 값을 보여주는 빛과 어두운 데이터 간의 분명 한 차이가 존재 한다.

Figure 1
그림 1: D-70-20 ° C 온도 램프를 통해 ODCB에 P3HT의 17 wt % 샘플에 대 한 작은 각 중성자 산란 데이터. 데이터 수집 흰색 빛 조명 (오픈 기호) 그리고 완전 한 어둠 (닫힌된 기호). 오차 막대는 수단이 오류를 보고합니다. 허가 기준 28에서에서 재현. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 예제 타원형 실린더 및 폴리머 제외 볼륨 모델 17 wt % P3HT SAN 데이터 통합 조합 모델 접근을 사용 하 여 맞는 흰색 빛 조명 존재 34 ° C에서 수집. 허가 기준 28에서에서 재현. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: 선택 매개 변수 결합된 모델에서 얻은 17 wt % P3HT 70-20 ° C 온도 경사로 통해 적합, 검은 추적와 어둠 속에서 공부 샘플을 나타내는 하 고 붉은 조명 아래에서 공부 하는 나타내는 샘플 추적: (A): nanofibril 표면 지역, (B): 타원형 실린더 모델 배율 인수, (C): 무료 체인, 및 (D)의 회전 반경: 무료 체인 Porod 지 수. 오차 막대 표준 편차 맞는 생성 오류 값을 보고합니다. 허가 기준 28에서에서 재현. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4: 소형 및 초소형 각도 17 wt %P3HT 조명된 (회색)과 어둠 (블랙) 24 ° C에서 샘플의 분산 데이터입니다. 오차 막대는 수단이 오류를 보고합니다. 허가 기준 28에서에서 재현. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5: 조명된 (레드)와 다크 (블랙) 샘플 Guinier Porod 전원 법 모델에 맞게 17 wt % P3HT USANS 데이터에서 가져온 선회 값의 반지름입니다. 오차 막대 표준 편차 맞는 생성 오류 값을 보고합니다. 허가 기준 28에서에서 재현.

Figure 6
그림 6: 최종 미크론-규모 집계 무료 체인에서 P3HT 어셈블리 프로세스의 그림. 허가 기준 28에서에서 재현. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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Discussion

첫째, 타원형 실린더 모델 축척 비율에 증가 P3HT는 겔의 진행을 isconsistent 처리 nanofibril 단계에 표시 된 증가 나타냅니다 온도의 기능으로 SAN 데이터를 보고, . 무료 체인 Rg 의 감소 악화 열역학 조건 온도와 관련 된 감소 지 수 계시에 여전히 존재 P3HT 체인에 체인 붕괴 일으키는 Porod의 증가와 결합 하는 동시에, 솔루션입니다. 이러한 결과 보여주는 표시는 USANS 데이터와 결합 macroaggregate Rg 온도 감소에 따라 증가, 산란 실험가지고 효과적으로 점령 하 고 자기 조립 구조상의 진행 분석 솔-젤 전환, 그림 6에서 시각화 하는 과정을 중앙 처리 합니다. 겔 화 과정에 조명 효과에 관련 된 가벼운 노출의 기능 추가 정보 제공이 실험의 결과 분석 하 고 궁극적인 집계 구조 형성. 마찬가지로 그림 3에서 USANS 데이터 비교 그림 2 에서 매개 변수 없이 모든 범위의 온도, 빛과 어둠 샘플 간의 차이 보여준다. 함께 찍은이 정보가 나타냅니다 효과적으로 더 적은 물자 nanofibril 단계 (ECM 규모 요소 결과 표시) 집계 결과 P3HT 집계 과정을 방해 하는 빛 노출 및 소규모 미크론 (집계 USANS Rg 값에 의해 주어진). 따라서,이 실험은 또한 어둠과 빛에 활용 된 폴리머 겔의 차이점을 강조 하 고 조명 조건 형성 되는 장치 관련 활성 레이어에 형태학 시의 중요성을 밑줄.

위의 방법에 유사한 실험적인 접근을 고려할 때 염두에 두어야 하는 제한 시스템에 중요 하다. 그러나 중성자 산란 폴리머 시스템에 angstrom 나노미터 스케일의 구조를 분석 하기 위한 강력한 기술 이다,이 범위 보다 크거나 있는 길이 비늘 더 나은 다른 기술에 의해 조사 됩니다. 또한, 관심의 폴리머 시스템의 구성 요소 중 하나가 쉽게 deuterated 하지 경우 대비 허용 결과에 필요한 수준을 달성 하기 어려운 수 있습니다. 또한, 제한 된 양의 중성자 빔 시간을 감안할 때, 실험 합니다 신중 하 게 계획 상대적으로 집중 초점. 그것은 또한 사전 실험 분석 과정의 범위를 좁힐 보장 시스템의 적절 한 모델링을 시작 하기 전에 결정 하는 적절 한 강력한 피팅 모델 하는 것이 중요.

가정 하 고 실험 이러한 조건을 충족, 이러한 중성자 산란 방법 겸손의 길이 범위 폴리머 시스템의 구조적 진화를 모니터링 하는 독특한 도구와 같은 여러 환경 자극의 기능으로 확장 제공 온도 빛의 노출 이러한 접근법을 활용 수 구조적인 변화를 찾아보기 폴리머-용 매 시스템의 거 대 한 다양성을이 방법의 확장에 대 한 다양 한 포함 조건 변화 발생 (제한 되지 않고) 폴리머 농도, 용 매 품질, 불순물 또한, 그리고 열 역사입니다.

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Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

저자는 기꺼이이 프로젝트의 지원에 대 한 국립 과학 재단 (DMR-1409034)를 인정합니다. 우리는 또한 어디 이러한 시설 지원 됩니다 일부 국립 과학 재단에 의해 계약에 따라이 작품에 사용 된 USANS 시설을 제공 하는 국립 연구소의 표준 및 상업, 기술, 미국 학과의 지원 인정 롤 DMR-0944772입니다. 이 연구의 SAN 실험 ORNL의 높은 유출 동위 원소 반응 기, 과학적인 사용자 시설 부문, 기본적인 에너지 과학의 사무실, 미국 에너지 부에 의해 후 원했다에 완료 되었습니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

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References

  1. Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
  2. Burroughes, J. H., et al. Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers. Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).
  3. Coakley, K. M., McGehee, M. D. Conjugated Polymer Photovoltaic Cells. Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).
  4. Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors. Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).
  5. Wang, X., et al. Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors. J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989 (2013).
  6. Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. Block Copolymers for Organic Optoelectronics. Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).
  7. Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing. J. Mater. Chem. A. 2, 9883 (2014).
  8. Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach. Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).
  9. Nguyen, T. -Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films. J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).
  10. Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing. Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).
  11. Schwartz, B. J. Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions. Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).
  12. Haugeneder, A., et al. Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures. Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).
  13. Sirringhaus, H., et al. Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers. Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).
  14. Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene. Appl. Phys. Lett. 86, 201120 (2005).
  15. Koppe, M., et al. Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance. Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).
  16. Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene. Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).
  17. Xu, W., et al. Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism. Soft Matter. 8, 726 (2012).
  18. Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers. Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).
  19. Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation. ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).
  20. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).
  21. Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices. Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).
  22. Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation. ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).
  23. Yang, X., et al. Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells. Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).
  24. Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a, Pozzo, D. C. Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene). Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).
  25. Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules. Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402 (2002).
  26. Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -M., Reiter, G. Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light. Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).
  27. Botiz, I., et al. Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).
  28. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT. Polymer. 108, 313-321 (2017).
  29. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics. Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).
  30. Ilavsk, M. Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks. Macromolecules. 15, 782-788 (1982).
  31. Tanaka, T. Collapse of Gels and the Critical Endpoint. Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).
  32. NIST. SANS & USANS Data Reduction and Analysis. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html (2017).
  33. Feigin, L., Svergun, D. Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering. , Plenum. New York. (1987).
  34. Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).
  35. Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25 (1935).
  36. NIST. Neutron activation and scattering calculator. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation (2017).
  37. Kline, S. R. Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro. J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).
  38. Guinier, A., Fournet, G. Small-Angle Scattering of X-Rays. , John Wiley and Sons. New York. (1955).

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Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

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