Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Övervaka effekterna av belysning på strukturera av konjugerad Polymer geler med neutronspridning

Published: December 21, 2017 doi: 10.3791/56163
Automatic Translation
1, 1, 1,2
1Department of Chemistry, University of Tennessee, Knoxville, 2Chemical Sciences Division, Oak Ridge National Laboratory

Summary

Ett protokoll för analys av geler som bildas från optoelektroniska konjugerad polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) använda små och Ultra-liten vinkel neutronspridning i både närvaro och frånvaro av belysning presenteras.

Abstract

Vi visar ett protokoll för att effektivt övervaka gelation processen av en hög koncentration lösning av konjugerad polymer både i närvaro och frånvaro av vitt ljus exponering. Genom att införa en kontrollerad temperatur ramp, kan gelation av dessa material just övervakas när de fortsätter genom denna strukturella utveckling, vilket effektivt speglar villkor som är erfarna under fasen lösning nedfall av ekologiska elektronisk anordning tillverkning. Med liten vinkel neutronspridning (SANS) och Ultra-liten vinkel neutronspridning (USANS) tillsammans med lämplig montering protokoll kvantifiera vi utvecklingen av Välj strukturella parametrar under hela denna process. Grundlig analys indikerar att fortsatt ljus exponering under hela gelation processen väsentligt förändrar strukturen i slutändan bildade gelen. Specifikt aggregation processen av poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-skala aggregat påverkas negativt av närvaron av belysning, i slutändan resulterar i försening av tillväxt i konjugerad polymer mikrostrukturer och bildandet av mindre skala makro-aggregat kluster.

Introduction

Konjugerade polymerer lovar funktionella material som kan utnyttjas i ett brett spektrum av enheter, till exempel ekologiskt ljust-utsändande av dioder, organisk halvledare, kemiska sensorer och organiska solceller. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 en avgörande aspekt av framförandet i dessa enheter är beställning och packning av konjugerad polymer i fast form i det aktiva lagret. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 denna morfologi är till stor del förutbestämd av båda konformation av polymer kedjan i lösning samt de strukturer som utvecklas när dessa lösningar gjuts till ett substrat och lösningsmedlet avlägsnas. Genom att studera strukturerna som är närvarande under hela en typisk sol-gel övergång av en modell optoelektroniska polymer i lämpligt lösningsmedel, dessa system effektivt kan modelleras och en kvantitativ inblick i den självmontering som uppstår under materiella nedfall kan erhållas. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Särskilt, undersöka vi konjugerad polymer benchmark P3HT i den lösningsmedel deutererade ortho-diklorbensen (ODCB), en polymer lösningsmedels-system som har sett omfattande användning på grund av dess lämplighet för en mängd organiska elektronisk anordning tillverkning tekniker. 23 , 24 , 25 i detta given lösningsmedel miljö, P3HT kedjor börjar att aggregera vid en lämplig stimuli från omgivningen, såsom temperatur minskning eller förlust av lösningsmedel kvalitet. Den exakta mekanismen för denna församling process är under utredning, med en av de ledande föreslagna vägarna tros vara en gradvis process där enskilda P3HT molekyler π-stack att bilda lamellär nano-aggregat kallas Berglund, som sedan själva fällningen klumpar för att bilda större micron skala makro-aggregat. 24 förstå dessa vägar och de resulterande strukturer som bildas är nyckeln till att korrekt förutse och påverka bildandet av optimala enheten aktiva lagret morfologier.

Mot detta ultimata mål mer exakt styra bildandet av dessa aktiva lagret arkitekturer, finns det ett behov av att utveckla ytterligare experimentella och industriella metoder för att icke-destruktivt ändra konjugerad polymer morfologi in situ. En relativt ny metod kretsar kring användningen av ljus exponering som ett billigt sätt för att ändra polymer kedjan morfologi, med både computational och experimentella resultat pekar mot dess genomförbarhet. 25 , 26 , 27 senaste arbete av vårt laboratorium har visat förekomsten av en ljus inducerad förändring av konjugerad polymer-lösningsmedel interaktionen i en utspädd lösning, vilket leder till en betydande förändring i polymer kedjan storlek vid belysning. 30 , 31 här presenterar vi ett protokoll för att fortsätta arbetet genom att effektivt övervaka effekterna av utsätta en mycket mer koncentrerad konjugerad polymer lösning för direkt ljus i hela en gelation process som leds av en termostatstyrd temperatur ramp. Vi anställer neutronspridning eftersom det tillåter robust analys av strukturella parametrar av polymer-lösningsmedel sol-gel systemet på längdskalor från Ångström till µm, en förmåga som inte möjligt genom andra mer vanliga reologiska eller spektroskopiska instrumental metoder. 16 , 17 , 30 , 31 således, genom att jämföra ordentligt analyserade små och Ultra-liten vinkel neutron data för montering av geler bildade under belysning till identiska data samlas in i fullständigt mörker, strukturella skillnader som väckt den av belysning-driven effekter kan utförligt identifieras och kvantifieras.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

All hantering av kemikalier bör utföras med lämplig personlig skyddsutrustning och inom säkerhet huva. Alla prover exponeras för joniserande strålning ska hanteras under överinseende av faciliteter radioaktiva kontroll tekniker. Detta protokoll framfördes av individer som hade genomgått lämpliga strålning säkerhetsutbildning.

1. beredning av P3HT i d-ODCB lösningar

  1. Provtagning
    1. Köpa 1 g av hög regioregularity (> 90%) P3HT i molekylvikt sträcker sig 15-40 K.
    2. Köpa 5 g av hög renhet (> 90 atom % deutererat) d-4 1,2-ODCB.
  2. Provberedning
    1. Filtrera alla d-ODCB lösning med 0,45 µm sikten i en injektionsflaska av glas.
    2. Kombinera 0,34 g P3HT i 1,66 g d-ODCB i en injektionsflaska med 5 g i glas med folie fodrade lock.
      Obs: Under hela provet skapandet och överföring, minimera omgivande ljusintensiteten som provet utsätts hela tiden.
    3. Lägga till en magnetisk uppståndelse injektionsflaskan, secure locket och försegla med parafilm.
    4. Wrap injektionsflaska helt i aluminiumfolie att förhindra ljus exponering till lösning.
    5. Placera provet på värmeplatta vid 70 ° C för 1-3 h med den magnetiska rör fältet aktiverad.
    6. Ta bort från värmen och omrörning när lösningen är helt homogen (helst lämnar den prov värme/omrörning övernattning för att säkerställa fullständig spridning).
    7. Överför lösningen från injektionsflaskan till en ordentligt rengjorda (med separata sköljningar av aceton och vatten) 1 eller 2 mm tjockt kvarts banjo cell med glas pipett.
      Obs: Uppvärmning glas pipetten i en uppvärmning ugnen till 70 ° C omedelbart innan överföring förenklar den här processen.
    8. Anbringa banjo cell cap och försegla med parafilm.
    9. Plats banjo cell i komplett mörker (dvs inuti en sluten låda eller insvept i aluminiumfolie).
    10. Montera ett prov som endast innehåller d-ODCB (fylld till kapacitet) och en tom banjo cell, att agera som lösningsmedel bakgrunden och tom cell, respektive, för spridning experiment på ett liknande sätt.

2. neutron Scattering experiment

  1. SANS experiment i de ”mörka” miljön
    1. Med stöd från det instrumentet scientist, säkerställa ett urval skede är fäst med önskad temperatur kontrollerna kan styra en temperatur ramp från 70-20 ° C.
    2. Placera banjo cellerna i lämplig storlek anläggning block, säkert, och etikett.
    3. Linda hela blocket med 0,1 mm tjock aluminiumfolie att säkerställa ingen omgivande ljus är incident till provet. Minimera deformeringar av folien att garantera riktig montering av inslagna blocket i provet scenen. Placera denna inslagna block och prov inom prov scenen.
    4. Med stöd från det instrumentet scientist, komplett rätt instrument justering och kalibrering med hjälp av lämpliga standardmått. Ställ in detektor avståndet nära sin maximala inställning (exempelvis vid 18 m) för att säkerställa tillgång till regionen lägsta Q (~0.001 Å-1), så i slutändan att a full Q utbud av ungefär 0,001-0,1 Å-1. Detta gör att sondera längd skalor upp till ~ 500 nm.
    5. Med hjälp av det instrumentet scientist, samla räkna priser för P3HT och lösningsmedel prover och utföra beräkningar för att bestämma mängden scattering tid krävs för att uppnå total detektor räknas per prov av ungefär 500 000 till 1 000 000, att säkerställa Bra statistisk kvalitet i data.
    6. Med denna information, skapa ett exempelskript som tar 70-20 ° C temperatur ramp och data insamlingen. Välja en rad diskret temperatur pekar på bästa täcker hela sortimentet inom de angivna tiden begränsningarna, till exempel varje 2 ° C. För varje punkt på rampen göra 3 separata poster i skriptet: en ändring till önskad temperatur, en vänteperioden (~ 15 minuter) för att systemet termiskt temperera innan spridning samlas och spridning mätningen själv genomfört under den lämplig tid att uppnå krävs detektorn räknar
    7. När instrumentet och script är beredda, köra skriptet och påbörja experimentet. Glöm inte att samla in data för lösningsmedel och tomma cellen samt (utan temperatur ramp). Dessutom samlar in överföring data för varje prov och en blockerad balk mätning.
  2. SANS experiment i ”light”-miljö
    1. Efter avslutad ”mörka” experimentet, flytta proven från scenen, placera på en säkert bänkmonterade och ta bort alla aluminiumfolie medan du observerar strålning säkerhet protokoll.
    2. Placera en optisk illuminator featuring en halogen ljuskälla nära prov scenen så att leder effektivt belysa provet kortplatsen i scenen är associerad med scattering samling position.
    3. Använda en kalibrerad ljusmätare, posten ljusintensiteten som tillhandahålls av belysningen på maximal intensitet vid position där provet kommer att sitta. Intensitetsvärden varierar med illuminator och prov scenen konfiguration, dock belysning intensitet på minst 5.000 lux önskas.
    4. När denna belysning setup är korrekt monterad, återvända proven till scenen, säkerställa Upplysaren är korrekt belysning aktiva provet, värm igen till 70 ° C, tillåta korrekt Jämviktstiden och upprepa data collection proceduren utförs på mörkret prover, med den optiska illuminator ger oavbruten direkt ljusexponering grundlig hela detta steg.
  3. USANS experiment
    1. Förbereda USANS prover på ett liknande sätt använda quartz banjo celler och placera i koppar eller Titan block inom en kontrollerad temperatur prov scenen.
    2. Med hjälp av det instrumentet scientist, justera och kalibrera instrumentet sysselsätter det erforderliga antalet buffertar vid den givna neutron våglängden att möjliggöra analys av Q värden från ungefär 10-5 - 10-3 Å-1tillåter längd skalor på order av mikrometer för att bli utforskad.
    3. Utveckla experimentell skriptet på ett liknande sätt att SANS experiment, möjliggör termisk Jämviktstiden och datainsamling vid varje temperatur som studerat tidigare.
    4. Replikera SANS experimenten igen, köra skriptet en gång på ”mörka” villkor och igen ”” light ”villkor.

3.Data reduktion och analys

  1. SANS minskning och analys
    1. Använda programmet respektive minskning, ingång32 datafilerna för spridning, bakgrund (lösningsmedel), tom cell, blockerade beam och överföring mätningar att utföra korrekt bakgrund subtraktion och konvertering av scattering data till absolut enheter av intensiteten i cm-1.
    2. Med data på lämpligt sätt minskas, påbörja analysen genom att montera experimentella scattering data till en modell som är linjär tillägg av två passande ekvationer, en som representerar nanofibril aggregaten genom elliptiska cylinder modellen,33 och en annan med hänsyn till de gratis kedjorna i lösning genom att polymeren undantagna volym modell. 34 , 35 ekvationen nedan beskriver denna kombination modellstrategi:
      Equation 1
      I denna ekvation, ϕP3HT beskriver den totala volymfraktionen av P3HT i lösningen, Equation 2 är volymfraktionen av aggregerad P3HT närvarande och modelleras som en elliptisk cylinder, PPEV är volymen fri kedja uteslutna formfaktor för P3HT, PECM beskriver den elliptiska cylinder formfaktorn för aggregaten, och Equation 3 och Equation 4 är scattering längd densitet (SLD) kontrasten mellan P3HT aggregat och lösningsmedlet och mellan den fria P3HT kedjor och lösningsmedlet, respektive. SLD värden för alla komponenter i systemet kan beräknas med kännedom om deras kemiska sammansättning och massa densitet och användningen av en SLD kalkylator tillgänglig som del av de flesta neutron analysprogram eller online. 36
    3. Vid riktig montering förfaranden använda NCNR Igor passande makron37 eller SASView passande programmet, förvärva värden för viktiga strukturella parametrar för geléartad systemet vid alla temperaturer i ljus och mörk, möjliggör kvantifiering av den morfologiska evolution inträffar under hela denna process som en funktion av temperatur och ljus exponering. Dessa strukturella parametrar inkluderar tvärsnittsarea för Berglund, gratis kedja radie av gyration (Rg) och Porod exponent, och en kvalitativ bedömning av den totala mängden material som finns i den nanofibril fasen.
  2. USANS minskning och analys
    1. Använda programmet respektive minskning, indata den spridning och bakgrundsdata för varje buffert för att koppla data till en enda reducerad kurva i absolut intensitet enheter av cm-1.
    2. Analysera data med hjälp av en Guinier-Porod makt lag modell som tillåter kvantitativ bedömning av de sammanlagda spridning mönsterna trotsat av USANS längd skalan och tillåter förvärv av mängdvärdena Rg . 38 anpassa med denna metod genom NCNR Igor passande makron37 eller SASView passande programmet för att möjliggöra jämförelse av makro-aggregat Rg över alla temperaturer och belysning villkor.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Genom SANS och USANS experiment, gelation processen för P3HT i d-ODCB var effektivt övervakas av spridda lösning staten vid 70 ° C till ett fullt geléartad tillstånd vid 20 ° C. Dessa experiment genomfördes i både mörker och under vita ljus belysning. Figur 1 visar några exempel SANS minskas data kurvor från dessa experiment, med ett exempel kurvanpassning visas i figur 2. Från dessa data, de strukturella förändringar som sker som temperaturen sjunker har fångats effektivt, betecknas med en tydlig ökning i absolut intensitet som temperaturen sjunker. Dessutom för varje given temperatur det finns en tydlig diskrepans mellan scattering data av de prover som studerade i mörkret och de studerade i ljuset som data tomter inte överlappar varandra. Detta tyder på att ljusexponering avsevärt påverkar aggregering processen. Figur 3 visar värdena för en mängd olika strukturella parametrar extraheras med hjälp av den kombinerade passar modell från SANS data och ger strukturell information om både nanofibril aggregaten och gratis kedjorna fortfarande i lösning. Den nanofibril ytan beskriver yta i ansiktet av cylindriska nano-skala P3HT aggregaten och ECM skala faktorn ger en kvalitativ beskrivning av mängden P3HT närvarande sammanlagt fas, medan gratis kedja Rg och Porod exponent beskriva storlek och form faktorn för den P3HT kedjor ännu inte geléartad i lösningen. Signifikanta skillnader i dessa parametrar vid varje given temperatur och mellan ljusa och mörka prover vid en given temperatur indikerar att de experiment och passande processen har fångat effekten av ljusexponering på denna gelation process. Eftersom de använder ett betydligt lägre Q utbud, tillåta USANS experiment karakterisering av större längd skalor överensstämmer med P3HT makro aggregat och av spegling det samma tillvägagångssätt som används i SANS experiment, effekten av temperatur och ljus på storleken på dessa aggregat är effektivt kvantifierad. Figur 4 visar USANS data plottas tillsammans med SANS data för en enskild temperatur och figur 5 visar de Rg uppgifter som erhållits genom montering USANS data med en makt lag modell. Detta Rg -värde växer med minskande temperatur som gelation fortskrider och enskilda P3HT Berglund själva sammanlagda att bilda storskaliga mikrostrukturer. Och som med SANS data, finns det tydlig skillnad mellan ljusa och mörka data, specifikt visar mindre Rg -värden med ljus exponering.

Figure 1
Figur 1: Liten vinkel neutron scattering data för en 17 wt % prov av P3HT i d-ODCB genom 70-20 ° C temperatur ramp. Uppgifter som samlats in under vita ljus belysning (öppna symboler) och i komplett mörker (stängda symboler). Felstaplar rapportera instrumental fel. Återgivits från referens 28 med tillstånd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Figur 2: Exempel passar en kombination modell metod införliva både elliptiska Cylinder och Polymer uteslutna volym modell 17 wt % P3HT SANS data samlas in på 34 ° C i närvaro av vitt ljus belysning. Återgivits från referens 28 med tillstånd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3: Välj parametrar erhålls från den kombinera modellen passar för 17 wt % P3HT genom en 70-20° C temperatur ramp, med svart spår som visar prover studerade i mörkret och röda spår vilket indikerar prover studerade under belysning: (A): nanofibril yta område, (B): elliptiska Cylinder modell skalfaktor, (C): tröghetsradie gratis kedjor, och (D): Porod exponent för gratis kedjor. Felstaplar rapportera passform-genererade standardavvikelse felvärden. Återgivits från referens 28 med tillstånd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4: Små och Ultra-liten vinkel scattering data av 17 wt % P3HT vid 24 ° C för både belysta (grå) och mörk (svart) prover. Felstaplar rapportera instrumental fel. Återgivits från referens 28 med tillstånd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5: Radie av gyration värden som erhålls från 17 wt % P3HT USANS uppgifter som passform med en Guinier-Porod makt lag modell för både belysta (röd) och mörk (svart) prover. Felstaplar rapportera passform-genererade standardavvikelse felvärden. Återgivits från referens 28 med tillstånd.

Figure 6
Figur 6: Illustration av P3HT monteringsprocessen från gratis kedjor till slutliga micron-skala aggregat. Återgivits från referens 28 med tillstånd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Först, titta på SANS data som en funktion av temperatur, ökningen av elliptiska Cylinder modell skalfaktorn visar en markant ökning av P3HT i den nanofibril fasen, som isconsistent med utvecklingen av gelation bearbeta . Samtidigt, minskningen av gratis kedja Rg parat med en ökning av Porod exponent visar att de allt sämre termodynamiska tillstånd i samband med temperatur minskning orsakar en kedja kollaps i de P3HT kedjorna kvar i lösning. Dessa resultat, tillsammans med USANS data visar en markant ökning av macroaggregate Rg vid temperatursänkning, tyder på att spridningen experimenten effektivt har fångat och analyserat utvecklingen av strukturellt självmontering bearbeta centrala till sol-gel övergången, en process som visualiseras i figur 6. Analysera resultaten av dessa experiment som en funktion av ljusexponering ger ytterligare information relaterad till effekten av belysning på gelation processen och de ultimata sammanlagda strukturerna bildas. Jämförelse av alla SANS parametrar i figur 2 visar på skillnader mellan ljusa och mörka proverna över ett spektrum av temperaturer, liksom USANS data i figur 3. Sammantaget indikerar denna information att ljusexponering effektivt hindrar processen P3HT aggregation, vilket resulterar i mindre material som aggregerar i den nanofibril fasen (indikeras av ECM skala faktorn resultaten) och mindre micron skala aggregerar) ges av USANS Rg -värden). Detta experiment har således också betonas skillnaderna mellan konjugerad polymer gelation genomfördes i ljuset kontra mörkret och underströk vikten av belysning villkor vid de enhet-relevanta aktiva lagret morfologier som bildas.

När man överväger en liknande experimentella inställning till metoden ovan är det viktigt att komma ihåg begränsningarna inneboende i systemet. Neutronspridning är en kraftfull teknik för att analysera Ångström till nanometer skala strukturer i polymera system, dock längdskalor som ligger över eller under detta intervall är bättre utforskad av andra tekniker. Dessutom, om en av komponenterna i det polymera systemet av intresse inte är enkelt deutererat, kan det vara svårt att uppnå kontrastnivån nödvändiga för godtagbara resultat. Också, med tanke på den begränsa mängden neutron beam tid, experiment måste planeras noggrant med relativt koncentrerat fokus. Det är också viktigt att ha ett lämpligt robusta tillbehörsmodell förutbestämda innan experimenten börjar begränsa analysprocessen och säkerställa korrekt modellering av systemet.

Antar att ett experiment uppfyller dessa villkor, erbjuder dessa neutron scattering metoder ett unikt verktyg för diskret övervaka den strukturella utvecklingen av Polymera system över en rad längd skalor som en funktion av flera stimuli från omgivningen, såsom temperatur och ljus exponering. Utnyttja dessa synsätt kan möjliggöra för en utbyggnad av dessa metoder till ett enormt utbud av polymer-lösningsmedel system att utforska strukturförändringar förekommande på grund av förändringar i en mängd olika villkor, inklusive (men inte begränsat till) polymer koncentrationen, lösningsmedel kvalitet, dopade tillägg och termiska historia.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har något att avslöja.

Acknowledgments

Författarna erkänner tacksamt National Science Foundation (DMR-1409034) för att stödja detta projekt. Vi erkänner också stöd av National Institute of Standards och teknik, U.S. avdelning av handel, att tillhandahålla de USANS utrymmen som används i detta arbete, där dessa faciliteter stöds delvis av National Science Foundation enligt avtal Lol DMR-0944772. SANS experimenten av denna forskning var klara vid ORNLS isotopen högflödesreaktorn, som sponsrades av vetenskapliga användaren faciliteter Division, Office av grundläggande Energivetenskaper, oss Department of Energy.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
  2. Burroughes, J. H., et al. Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers. Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).
  3. Coakley, K. M., McGehee, M. D. Conjugated Polymer Photovoltaic Cells. Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).
  4. Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors. Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).
  5. Wang, X., et al. Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors. J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989 (2013).
  6. Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. Block Copolymers for Organic Optoelectronics. Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).
  7. Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing. J. Mater. Chem. A. 2, 9883 (2014).
  8. Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach. Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).
  9. Nguyen, T. -Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films. J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).
  10. Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing. Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).
  11. Schwartz, B. J. Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions. Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).
  12. Haugeneder, A., et al. Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures. Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).
  13. Sirringhaus, H., et al. Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers. Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).
  14. Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene. Appl. Phys. Lett. 86, 201120 (2005).
  15. Koppe, M., et al. Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance. Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).
  16. Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene. Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).
  17. Xu, W., et al. Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism. Soft Matter. 8, 726 (2012).
  18. Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers. Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).
  19. Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation. ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).
  20. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).
  21. Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices. Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).
  22. Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation. ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).
  23. Yang, X., et al. Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells. Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).
  24. Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a, Pozzo, D. C. Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene). Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).
  25. Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules. Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402 (2002).
  26. Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -M., Reiter, G. Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light. Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).
  27. Botiz, I., et al. Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).
  28. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT. Polymer. 108, 313-321 (2017).
  29. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics. Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).
  30. Ilavsk, M. Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks. Macromolecules. 15, 782-788 (1982).
  31. Tanaka, T. Collapse of Gels and the Critical Endpoint. Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).
  32. NIST. SANS & USANS Data Reduction and Analysis. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html (2017).
  33. Feigin, L., Svergun, D. Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering. , Plenum. New York. (1987).
  34. Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).
  35. Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25 (1935).
  36. NIST. Neutron activation and scattering calculator. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation (2017).
  37. Kline, S. R. Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro. J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).
  38. Guinier, A., Fournet, G. Small-Angle Scattering of X-Rays. , John Wiley and Sons. New York. (1955).

Tags

Kemi fråga 130 optiskt aktiva polymerer konjugerade polymerer polymer geler liten vinkel neutronspridning stimuli-lyhörd material thermo-vändbar
Övervaka effekterna av belysning på strukturera av konjugerad Polymer geler med neutronspridning
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, … More

Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter