Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Overvågning af virkningerne af belysning af konjugeret Polymer geler ved hjælp af Neutron Scattering struktur

Published: December 21, 2017 doi: 10.3791/56163
Automatic Translation
1, 1, 1,2
1Department of Chemistry, University of Tennessee, Knoxville, 2Chemical Sciences Division, Oak Ridge National Laboratory

Summary

En protokol til analyse af geler dannes fra optoelektroniske konjugeret polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) ved hjælp af lille og ultra-små angle neutron scattering i både tilstedeværelse og fravær af belysning er præsenteret.

Abstract

Vi demonstrere en protokol for at overvåge effektivt gellation processen med en høj koncentration løsning af konjugeret polymer både tilstedeværelse og fravær af hvidt lys eksponering. Ved at indføre en kontrolleret temperatur rampe, kan gellation af disse materialer netop overvåges som de går gennem denne strukturelle udvikling, som effektivt spejler betingelserne erfarne løsning deposition fase af økologisk elektronisk indretning fabrikation. Ved hjælp af small angle neutron scattering (SANS) og ultra-små angle neutron scattering (USANS) sammen med passende montering protokoller kvantificere vi udviklingen i udvalgte strukturelle parametre i hele denne proces. Grundig analyse viser, at fortsatte lys eksponering under hele gellation markant ændrer strukturen af de i sidste ende dannede gel. Specifikt, sammenlægning processen af poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-skala aggregater er negativt påvirket af tilstedeværelsen af belysning, i sidste ende resulterer i retardering af vækst i konjugeret polymer mikrostrukturer og den dannelsen af mindre skala makro-samlet klynger.

Introduction

Konjugeret polymerer lover funktionelle materialer, der kan udnyttes i en bred vifte af enheder, såsom organisk lysemitterende dioder, organiske halvledere, kemiske sensorer og organiske solceller. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 et afgørende aspekt af ydeevnen i disse enheder er bestilling og pakning af konjugeret polymer i fast tilstand i det aktive lag. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 denne morfologi er i høj grad forudbestemt af begge kropsbygning af polymer kæde i løsning samt de strukturer, der udvikles som disse løsninger er støbt til et substrat og opløsningsmidlet er fjernet. Ved at studere de strukturer, der findes overalt i en typisk sol-gel overgang af en model optoelektroniske polymer i et passende opløsningsmiddel, disse systemer kan være effektivt modelleret og en kvantitativ indblik i den samlesæt, der opstår under materiale deposition kan opnås. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Konkret har undersøge vi konjugeret polymer benchmark P3HT i den solvente deutereret ortho-dichlorbenzen (ODCB), en polymer-opløsningsmiddel system, som har set udstrakt brug på grund af dets egnethed til en lang række organiske elektronisk indretning fabrikation teknikker. 23 , 24 , 25 i denne givet opløsningsmiddel miljø, P3HT kæder begynder at aggregere ved en passende miljømæssige stimuli, såsom temperatur fald eller tab af opløsningsmiddel kvalitet. Den nøjagtige mekanisme for denne forsamling proces er omfattet af undersøgelsen, med en af de førende foreslåede veje menes for at være en gradvis proces, hvor individuelle P3HT molekyler π-stakken til at danne gråt nano-aggregater kendt som nanofibrils, som så selv vedblive for at danne større micron skala makro-aggregater. 24 forståelse af disse veje og de deraf følgende strukturer dannet er nøglen til korrekt at forudsige og påvirke dannelsen af optimal enhed aktive lag morfologier.

Denne ultimative mål mere netop lede dannelsen af disse aktive lag arkitekturer, findes der et behov for at udvikle yderligere eksperimentelle og industrielle metoder til ikke-destruktivt alter konjugeret polymer morfologi in situ. En forholdsvis ny metode centre rundt om brugen af lys eksponering som et billigt middel til at ændre polymer kæde morfologi, med både beregningsmæssige og eksperimentelle resultater peger mod dens gennemførlighed. 25 , 26 , 27 seneste arbejde af vores laboratorium har angivet eksistensen af en lys induceret ændring af konjugeret polymer-opløsningsmiddel interaktionen i en fortyndet opløsning, fører til en bemærkelsesværdig ændring i polymer kæde størrelse på belysning. 30 , 31 her, vil vi præsentere en protokol for at fortsætte dette arbejde ved effektivt overvåge virkningerne af udsætter en langt mere koncentreret konjugeret polymer løsning for direkte lys i en gellation proces, der er instrueret af en termostat-styret temperatur rampe. Vi ansætter neutron spredning, da det giver mulighed for robust analyse af strukturelle parametre af polymer-opløsningsmiddel sol-gel system på længdeskalaer fra oxidlag til mikron, en evne ikke muligt gennem andre mere almindelige rheologiske eller spektroskopiske instrumental metoder. 16 , 17 , 30 , 31 derfor, ved at sammenligne den korrekt analyseret lille og ultra-lille vinkel neutron data til samling af geler dannet under belysning til identiske data indsamlet i komplet mørke, strukturelle forskelle anlagt den ved belysning-drevet virkninger kan være omfattende identificeres og kvantificeres.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Al håndtering af kemikalier skal foretages med passende personlige værnemidler og inden for en sikkerhed hætte. Alle prøver udsat for ioniserende stråling, skal håndteres under tilsyn af faciliteter radioaktive styring teknikere. Denne protokol blev udført af personer, der havde afsluttet passende stråling sikkerhedsuddannelse.

1. forberedelse af P3HT i d-ODCB løsninger

  1. Prøven erhvervelse
    1. Køb 1 g af høj regioregularity (> 90%) P3HT i molekylvægt spænder 15-40 K.
    2. Købe 5 g af høj renhed (> 90 atom % deutereret) d-4 1,2-ODCB.
  2. Forberedelse af prøver
    1. Filtrere alle d-ODCB løsning med 0,45 µm sigte i et hætteglas.
    2. Kombinere 0,34 g af P3HT i 1.66 g af d-ODCB i en 5 g hætteglasset med folie foret hætte.
      Bemærk: Under hele prøven skabelse og overførsel processen, minimere den omgivende lysintensitet, prøven udsættes på alle tidspunkter.
    3. Tilføje en magnetisk røre bar til hætteglasset, sikre fælles landbrugspolitik, og forsegle med parafilm.
    4. Wrap hætteglas helt i aluminiumsfolie til at forhindre lys eksponering for løsning.
    5. Sted prøve på varmeplade ved 70 ° C i 1-3 h med den magnetiske rør bar aktiveret.
    6. Fjern fra varmen og omrøring når løsningen er fuldstændig homogene (helst forlader prøven varme/omrøring natten for at sikre komplet dispersion).
    7. Overføre løsning fra hætteglas til et ordentligt renset (med separat skylninger af acetone og vand) 1 eller 2 mm tykke kvarts banjo celle ved hjælp af et glas pipette.
      Bemærk: Varme glas afpipetteres i en varme ovn til 70 ° C umiddelbart før overførsel forenkler denne proces.
    8. Anbringer banjo celle cap og forsegle med parafilm.
    9. Sted banjo celle i komplet mørke (dvs. inde i en forseglet kasse eller pakket ind i aluminiumsfolie).
    10. Samle en prøve som indeholder kun d-ODCB (fyldt op til kapacitet) og en tom banjo celle, til at fungere som opløsningsmiddel baggrund og tom celle, henholdsvis for spredning eksperimenter i en lignende måde.

2. neutron Scattering eksperimenter

  1. SANS eksperimenter i de "mørke" miljø
    1. Med bistand fra instrument videnskabsmand, sikre en prøve scenen er forsynet med den krævede temperatur kontrol i stand til at lede en temperatur rampe fra 70-20 ° C.
    2. Placer banjo celler i passende størrelse bedrift blokke, sikker, og etiket.
    3. Wrap hele blokken med 0,1 mm tyk aluminiumsfolie for at sikre ingen omgivende lys er hændelse til prøven. Minimere deformationer af folie til at sikre korrekt montage af indpakket blok i stikprøven fase. Placer denne indpakket blok og prøve inden for eksempel scenen.
    4. Med bistand fra instrument videnskabsmand, komplet korrekt instrument justering og kalibrering ved hjælp af de relevante standard målinger. Angivdistancen detektor tæt på dets maksimale indstilling (for eksempel på 18 m) til at sikre adgang til den laveste Q region (~0.001 Å-1), i sidste ende giver mulighed for en fuld Q række groft 0,001-0,1 Å-1. Dette vil give mulighed for sondering af længde skalaer op til ~ 500 nm.
    5. Med hjælp fra instrument videnskabsmand, indsamle tæller satser for P3HT og opløsningsmidler prøver og udføre beregninger for at fastsætte størrelsen af spredning tid kræves for at opnå samlede detektor tæller pr. stikprøve af omkring 500.000 til 1.000.000, at sikre god statistisk kvalitet i dataene.
    6. Med disse oplysninger, skal du oprette et eksempelscript, som vil lede 70-20 ° C temperatur rampe og data indsamling proces. Vælg en række diskrete temperatur peger på bedste dækker hele spektret inden for de givne tid begrænsninger, for eksempel hvert 2 ° C. For hvert punkt på rampen gøre 3 separate poster i scriptet: en ændring i den ønskede temperatur, en vente periode (~ 15 minutter) til systemet skal termisk reagensglasset før spredning er indsamlet og spredning målinger, selv udført i løbet af passende tid varighed til at opnå den krævede detektor tæller
    7. Når instrumentet og script er forberedt, udføre scriptet og begynder eksperimentet. Sørg for at indsamle data for de solvente og tom celle samt (uden temperatur rampe). Derudover indsamle transmission data til hver prøve og en blokeret beam måling.
  2. SANS eksperimenter i "light"-miljø
    1. Efter afslutningen af den "mørke" eksperiment, flytte prøverne fra scenen, sted på en sikker benchtop, og fjerne alle aluminiumsfolie mens observere stråling sikkerhed protokoller.
    2. Placer en optiske illuminator byder en halogen lyskilde i nærheden af prøven scenen, således at fører effektivt belyse prøve slot i den fase, der er forbundet med spredning samling holdning.
    3. Ved hjælp af en kalibreret lysmåler, post lysintensiteten leveres af illuminator ved maksimal intensitet på den position, hvor prøven vil sidde. Intensitetsværdierne vil variere med illuminator og prøve fase konfiguration, men belysning intensitet på mindst 5.000 lux ønskes.
    4. Når denne belysning setup er korrekt samlet, returnerer prøverne på scenen, sikre illuminator er korrekt belysning aktive prøven, varme igen til 70 ° C, tillade ordentlig ækvilibrering og gentage den dataindsamlingsprocedure, der er udført på mørket prøver, med den optiske illuminator giver uafbrudt direkte lys eksponering grundig hele varigheden af dette trin.
  3. USANS forsøg
    1. Forberede USANS prøver på en lignende måde ved hjælp af kvarts banjo celler og placere i kobber eller titanium blokke i en temperatur kontrolleret prøve fase.
    2. Ved hjælp af instrumentet scientist, justere og kalibrere instrument ansætte det nødvendige antal buffere på given neutron bølgelængde tillade analyse af Q værdier fra omtrent 10-5 - 10-3 Å-1, så længde skalaer på rækkefølgen mikron at blive aftestede.
    3. Udvikle den eksperimentelle script i en lignende måde at SANS eksperimenter, giver mulighed for termisk ækvilibrering og dataindsamling ved hver temperatur undersøgt tidligere.
    4. Replikere SANS eksperimenter igen, udføre scriptet engang betingelser "mørke" og igen under "" "lysforhold.

3.Reduktion af data og analyse

  1. SANS reduktion og analyse
    1. Brug programmet respektive reduktion, input32 datafilerne til spredning, baggrund (opløsningsmiddel), tom celle, blokerede stråle og transmission målinger til at udføre korrekt baggrund subtraktion og konvertering af spredning data til absolut enheder af intensitet i cm-1.
    2. Med data korrekt reduceret, begynder analyse ved at montere de eksperimentelle spredning data til en model, der er en lineær tilføjelse af to montering ligninger, en repræsenterende nanofibril aggregater gennem elliptisk cylinder model,33 og en anden under hensyntagen til de gratis kæder i løsning gennem polymeren udelukket volumen model. 34 , 35 nedenstående ligning beskriver denne kombination model tilgang:
      Equation 1
      I denne ligning, φP3HT beskriver den samlede volumenfraktion af P3HT i opløsningen, Equation 2 er volumenfraktion af aggregerede P3HT nuværende og modelleret som en elliptisk cylinder, PPEV er gratis kæde udelukket volumen formfaktor for P3HT, PECM beskriver elliptisk cylinder formfaktor for tilslagsmaterialer, og Equation 3 og Equation 4 er spredning længde tæthed (SLD) kontrasten mellem P3HT aggregater og solvens og den frie P3HT kæder og solvens, henholdsvis. SLD værdier for alle komponenter i systemet kan beregnes med en viden om deres kemiske sammensætning og masse tæthed og brugen af en SLD regnemaskine til rådighed som del af de fleste neutron analyse programmer eller online. 36
    3. Ved korrekt montering procedurer ved hjælp af NCNR Igor montering makroer37 eller programmet SASView montering erhverve værdier for de strukturelle nøgleparametre for geléagtig systemet ved alle temperaturer i lys og mørke, giver mulighed for kvantificering af de morfologiske evolution sker i hele denne proces som funktion af temperatur og lys eksponering. Disse strukturelle parametre omfatter tværsnitsareal af nanofibrils, gratis kæde radius af gyration (Rg) og Porod eksponent, og en kvalitativ vurdering af den samlede mængde materiale til stede i nanofibril fasen.
  2. USANS reduktion og analyse
    1. Ved hjælp af respektive reduktion program, input de spredning og baggrundsdata for hver buffer til at flette dataene til en enkelt reduceret kurve i absolut intensitet enheder af cm-1.
    2. Analysere data ved hjælp af en Guinier-Porod magt lov model, som giver mulighed for kvantitativ vurdering af de samlede spredning mønstre aftestede af USANS længde skala, og giver mulighed for erhvervelse af Rg aggregatværdier. 38 passe til ved hjælp af denne metode gennem NCNR Igor montering makroer37 eller SASView montering program for at tillade sammenligning af makro-samlet Rg på tværs af alle temperaturer og belysning betingelser.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Gennem SANS og USANS eksperimenter, at gellation P3HT i d-ODCB blev effektivt overvåget fra tilstanden spredte løsning ved 70 ° C til en fuldt geléagtig tilstand ved 20 ° C. Disse eksperimenter blev udført i både mørke og under hvide lys belysning. Figur 1 viser nogle eksempel SANS reduceret data kurver fra disse forsøg, med et eksempel kurven passer vist i figur 2. Fra disse data, de strukturelle ændringer sker, når temperaturen falder har været effektivt fanget, angivet ved en klar stigning i absolutte intensitet som temperaturen falder. Derudover for hver given temperatur der er en klar forskel mellem spredning oplysninger af prøverne studerede i mørke, studerede i lys som data overlapper parceller ikke. Dette indikerer, at lyseksponering væsentligt påvirker processen med sammenlægning. Figur 3 viser værdier for forskellige strukturelle parametre udvundet ved hjælp af den kombinerede fit model fra SANS data og giver strukturelle oplysninger om både nanofibril aggregater og de gratis kæder stadig i løsning. Nanofibril areal beskriver overfladearealet af ansigtet af cylindrisk nano-skala P3HT aggregater og ECM skala faktor giver en kvalitativ beskrivelse af mængden af P3HT stede i den samlede fase, mens gratis kæde Rg og Porod eksponent beskrive den størrelse og form faktor af de P3HT kæder endnu ikke geléagtig i løsningen. Betydelige forskelle i disse parametre ved hver given temperatur og mellem lys og mørke prøver ved en given temperatur viser, at eksperimentet og montering proces har fanget effekten af lys eksponering på denne gellation proces. Eftersom de beskæftiger et betydeligt lavere Q udvalg, tillade USANS eksperimenter karakterisering af større længde skalaer i overensstemmelse med P3HT makro aggregater og af spejling de samme tilgang SANS forsøgsdyr, effekten af temperatur og lys på størrelsen af disse aggregater er effektivt kvantificeret. Figur 4 viser USANS data afbildet sammen med SANS data for et enkelt temperatur, og figur 5 viser de Rg data erhvervet gennem montering USANS data med en power lov model. Denne Rg værdi vokser med faldende temperatur som gellation skrider frem og enkelte P3HT nanofibrils, sig samlet til at danne store skala mikrostrukturer. Og som hos SANS data, der findes tydelig forskel mellem de lyse og mørke data, specielt viser mindre Rg værdier med lys eksponering.

Figure 1
Figur 1: Small angle neutron spredning data for en 17 wt % stikprøve af P3HT i d-ODCB gennem 70-20 ° C temperatur rampe. Data indsamlet under hvide lys belysning (åben symboler) og i komplet mørke (lukket symboler). Fejllinjer rapport medvirkende fejl. Gengivet fra reference 28 med tilladelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2: Eksempel passer ved hjælp af en kombination model tilgang inkorporere både elliptisk Cylinder og Polymer udelukket volumen Model til 17 wt % P3HT SANS data indsamlet på 34 ° C i overværelse af hvidt lys belysning. Gengivet fra reference 28 med tilladelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3: Vælg parametre fra den kombinerede model passer til 17 wt % P3HT gennem en 70-20° C temperatur rampe, med sorte spor der angiver prøver studerede i mørke og røde spor der angiver prøver studerede under belysning: (A): nanofibril overflade område, (B): elliptiske Cylinder Model skaleringsfaktor, (C): radius af gyration gratis kæder, og (D): Porod eksponent for gratis kæder. Fejllinjer rapport fit-genereret standardafvigelse fejlværdier. Gengivet fra reference 28 med tilladelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4: Lille og ultra-lille vinkel spredning data af 17 wt % P3HT på 24 ° C for både belyst (grå) og mørk (sort) prøver. Fejllinjer rapport medvirkende fejl. Gengivet fra reference 28 med tilladelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5: Radius af gyration værdier opnået fra 17 wt % P3HT USANS data passer med en Guinier-Porod magt lov model for både belyst (rød) og dark (sort) prøver. Fejllinjer rapport fit-genereret standardafvigelse fejlværdier. Gengivet fra reference 28 med tilladelse.

Figure 6
Figur 6: Illustration af P3HT forsamling processen fra gratis kæder til endelige micron-skala aggregater. Gengivet fra reference 28 med tilladelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Først angiver ser på SANS data som en funktion af temperatur, stigningen i elliptisk Cylinder Model skala faktor en markant stigning i mængden af P3HT i den nanofibril fase, som isconsistent med progression af gellation behandle . Samtidig faldet i gratis kæde Rg parret med en stigning i Porod eksponent afslører, at de forværrede termodynamiske forhold forbundet med temperaturen falde forårsager en kæde sammenbrud i de P3HT kæder stadig til stede i løsning. Disse resultater, kombineret med de USANS data viser en markant stigning i macroaggregate Rg ved temperatur fald, viser, at spredning eksperimenter effektivt har fanget og analyseret progression af strukturelle samlesæt processen central sol-gel overgangen, en proces, der er visualiseret i figur 6. Analysere resultaterne af disse eksperimenter, som en funktion af lys eksponering giver yderligere information relateret til effekten af belysning på gellation processen og de ultimative samlede strukturer dannet. Sammenligning af alle SANS parametre i figur 2 viser forskelle mellem de lyse og mørke prøver over en vifte af temperaturer, som gør USANS data i figur 3. Taget sammen, angiver disse oplysninger, at lyseksponering effektivt hindrer P3HT sammenlægning proces, hvilket resulterer i mindre materiale sammenlægning i den nanofibril fase (angivet af ECM skala faktor resultater) og mindre micron skala aggregater) gives som USANS Rg værdier). Således, dette eksperiment har også understreget forskellene mellem konjugeret polymer gellation udført i lys versus mørke og understregede betydningen af belysning betingelser på de enhed-relevante aktive lag morfologier, som dannes.

Når man overvejer en lignende eksperimenterende tilgang til ovenstående metode er det vigtigt at huske på begrænsningerne iboende i systemet. Neutron spredning er en effektiv teknik til at analysere Ångstrøm nanometer skala strukturer i polymer systemer, dog længdeskalaer, der ligger over eller under denne vifte er bedre aftestede af andre teknikker. Desuden, hvis en af komponenterne i polymer system af interesse ikke er let deutereret, kan det være svært at nå niveauet af kontrast nødvendige for acceptable resultater. Også, i betragtning af det begrænsede antal neutron stråle tid, eksperimenter skal planlægges omhyggeligt med en relativt koncentreret fokus. Det er også vigtigt at have en passende robuste montering model forudbestemt før forsøgene begynder at begrænse omfanget af analyse-processen og sikre passende modellering af systemet.

Antages det, at et eksperiment opfylder disse betingelser, tilbyder disse neutron scattering metoder et unikt værktøj til diskret overvåge den strukturelle udvikling i polymer systemer over en række længde skalaer som en funktion af flere miljømæssige stimuli, såsom temperatur og lys eksponering. Udnytte disse tilgange kan tillade en udvidelse af disse metoder til et stort udvalg af polymer-opløsningsmiddel systemer at udforske strukturændringer forekommende ændringer i en række betingelser, herunder (men ikke begrænset til) polymer koncentration, opløsningsmidler kvalitet, dopant tilsætning og termisk historie.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ikke noget at oplyse.

Acknowledgments

Forfatterne parlamentsarbejdet National Science Foundation (DMR-1409034) til støtte for dette projekt. Vi erkender også med støtte fra National Institute for standarder og teknologi, US Department of Commerce, i forbindelse med de USANS anlæg, som anvendes i dette arbejde, hvor disse faciliteter er delvist understøttet af National Science Foundation under aftalen Lol DMR-0944772. SANS eksperimenter af denne forskning blev afsluttet på ORNLS høje Flux isotop reaktor, der var sponsoreret af videnskabelige bruger faciliteter Division, Office of grundlæggende energi Sciences, os Department of Energy.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
  2. Burroughes, J. H., et al. Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers. Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).
  3. Coakley, K. M., McGehee, M. D. Conjugated Polymer Photovoltaic Cells. Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).
  4. Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors. Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).
  5. Wang, X., et al. Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors. J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989 (2013).
  6. Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. Block Copolymers for Organic Optoelectronics. Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).
  7. Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing. J. Mater. Chem. A. 2, 9883 (2014).
  8. Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach. Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).
  9. Nguyen, T. -Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films. J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).
  10. Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing. Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).
  11. Schwartz, B. J. Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions. Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).
  12. Haugeneder, A., et al. Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures. Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).
  13. Sirringhaus, H., et al. Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers. Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).
  14. Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene. Appl. Phys. Lett. 86, 201120 (2005).
  15. Koppe, M., et al. Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance. Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).
  16. Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene. Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).
  17. Xu, W., et al. Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism. Soft Matter. 8, 726 (2012).
  18. Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers. Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).
  19. Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation. ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).
  20. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).
  21. Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices. Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).
  22. Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation. ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).
  23. Yang, X., et al. Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells. Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).
  24. Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a, Pozzo, D. C. Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene). Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).
  25. Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules. Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402 (2002).
  26. Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -M., Reiter, G. Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light. Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).
  27. Botiz, I., et al. Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).
  28. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT. Polymer. 108, 313-321 (2017).
  29. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics. Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).
  30. Ilavsk, M. Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks. Macromolecules. 15, 782-788 (1982).
  31. Tanaka, T. Collapse of Gels and the Critical Endpoint. Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).
  32. NIST. SANS & USANS Data Reduction and Analysis. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html (2017).
  33. Feigin, L., Svergun, D. Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering. , Plenum. New York. (1987).
  34. Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).
  35. Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25 (1935).
  36. NIST. Neutron activation and scattering calculator. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation (2017).
  37. Kline, S. R. Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro. J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).
  38. Guinier, A., Fournet, G. Small-Angle Scattering of X-Rays. , John Wiley and Sons. New York. (1955).

Tags

Kemi spørgsmålet 130 optisk aktiv polymerer konjugeret polymerer polymer geler small angle neutron scattering stimuli-responsive materialer thermo-Vendbar
Overvågning af virkningerne af belysning af konjugeret Polymer geler ved hjælp af Neutron Scattering struktur
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, … More

Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter