Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Overvåke effekten av lys på strukturen i konjugert Polymer Gels med Neutron spredning

Published: December 21, 2017 doi: 10.3791/56163
Automatic Translation
1, 1, 1,2
1Department of Chemistry, University of Tennessee, Knoxville, 2Chemical Sciences Division, Oak Ridge National Laboratory

Summary

En protokoll for analyse av gels dannet fra Optoelektronisk konjugert polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) bruker små og svært liten vinkel neutron spredning i både tilstedeværelse og fravær av belysning er presentert.

Abstract

Vi viser en protokoll for å effektivt overvåke gelation prosessen med en høy konsentrasjon løsning av konjugert polymer både tilstedeværelse og fravær av hvite lyseksponering. Ved å igangsette en kontrollert temperatur rampe, kan gelation av disse materialene nettopp overvåkes når de fortsetter gjennom denne strukturelle utviklingen, som effektivt gjenspeiler betingelsene erfarne i løsningen deponering fasen av organisk elektronisk innretning fabrikasjon. Liten vinkel neutron spredning (San) og ultra liten vinkel neutron spredning (USANS) sammen med passende passende protokoller kvantifisere vi utviklingen av Velg strukturelle parametere prosessen. Grundige analyser viser at fortsatt eksponering gjennom gelation prosessen betydelig endrer strukturen til slutt dannet gel. Spesielt samling prosessen av poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-skala aggregater er negativt påvirket av tilstedeværelsen av belysning, i retardasjon vekst i konjugert polymer microstructures og dannelsen av mindre skala makro-gjennomsnitt klynger.

Introduction

Konjugert polymerer lover funksjonelle materialer som kan benyttes i en rekke enheter, for eksempel økologiske lys emitting diodes, organisk halvledere, kjemiske sensorer og organisk solcellepanel. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 en avgjørende del av ytelsen i disse enhetene er bestilling og pakking av konjugert polymer i solid tilstand som det aktive laget. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 dette morfologi hovedsakelig pre bestemmes av både konformasjon av polymer kjeden i løsning samt strukturer som disse løsningene er støpt til et substrat og løsemiddelet fjernes. Ved å studere strukturer stede gjennom en typisk sol-gel overgang av en modell Optoelektronisk polymer i et egnet løsemiddel, disse systemene kan være effektivt modellert og en kvantitativ glimt inn i det selv-montering som oppstår under materiale avsetning kan skaffes. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Spesielt undersøke vi konjugert polymer referanseporteføljen P3HT i den løsemiddel deuterated Orto-dichlorobenzene (ODCB), en polymer-betalingsevne system som har sett utstrakt bruk på grunn av sin egnethet for en rekke organiske elektronisk apparat fabrikasjon teknikker. 23 , 24 , 25 i dette gitt løsemiddel miljø, P3HT kjeder begynner å samle på en passende miljømessige stimuli, som temperatur reduksjon eller tap av løsemiddel kvalitet. Den eksakte mekanismen for denne samlingen prosessen er under etterforskning, med en av de ledende foreslåtte antas for å være en gradvis prosess der individuelle P3HT molekyler π stabel å danne lamellær nano-aggregater kjent som nanofibrils, som deretter seg selv samlingen av planeter for å danne større mikron skala makro-aggregat. 24 forstå disse banene og de resulterende strukturene dannet er nøkkelen til riktig forutse og påvirker dannelsen av optimal enheten aktive laget morphologies.

Mot denne endelige mål mer presist regi dannelsen av disse aktive laget arkitekturer, finnes det et behov for å utvikle mer eksperimentelle og industrielle metoder for å endre ikke-destructively konjugert polymer morfologi på plass. En relativt ny metode sentre rundt bruk av lyseksponering som en rimelig måte for å endre polymer kjeden morfologi, med både beregningsorientert og eksperimentelle resultatene peker mot sin gjennomførbarhet. 25 , 26 , 27 siste arbeid av vårt laboratorium har indikerte eksistensen av en lys indusert endring av konjugert polymer-betalingsevne samspillet i en fortynnet løsning, fører til en merkbar endring i polymer kjeden størrelse på belysning. 30 , 31 Her presenterer vi en protokoll for å fortsette dette arbeidet ved å effektivt overvåke effekten av utsette en mye mer konsentrert konjugert polymer løsning lys gjennom en gelation prosess som er regissert av en termostat-kontrollerte temperatur rampen. Vi bruker neutron spredning som det gir robust analyse av strukturelle parametere av polymer-betalingsevne sol-gel på lengden skalerer fra Ångstrøm til mikron, en evne ikke mulig gjennom andre mer vanlige reologiske eller spektroskopiske instrumental metoder. 16 , 17 , 30 , 31 derfor ved å sammenligne riktig analysert liten og ultra liten vinkelen neutron data for montering av gels dannet under belysning identiske data samlet i fullstendig mørke, strukturelle forskjeller av belysning-drevet effekter kan være omfattende identifisert og kvantifisert.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Alle håndtering av kjemikalier skal utføres med riktig personlig verneutstyr og innen sikkerhet hette. Alle prøver utsatt for ioniserende stråling skal håndteres under oppsyn av fasiliteter radioaktivt kontroll teknikere. Denne protokollen ble utført av personer som hadde fullført aktuelle stråling sikkerhetsopplæring.

1. forberedelse på P3HT i d-ODCB løsninger

  1. Prøven oppkjøp
    1. Kjøp 1 g høy regioregularity (> 90%) P3HT i Molekylvekten spenner 15-40 K.
    2. Kjøp 5 g av høy renhetsgrad (> 90 atom % deuterated) d-4 1,2-ODCB.
  2. Eksempel forberedelse
    1. Filtrere alle d-ODCB løsning med 0,45 µm sil i et hetteglass.
    2. Kombinere 0.34 g P3HT 1.66 g av d-ODCB i en 5 g hetteglass med folie foret cap.
      Merk: Gjennom eksempel etableringen og overføre prosessen, minimere det omgivende lyse intensiteten som utvalget er utsatt til alle tider.
    3. Legge til en magnetic røre bar ampullen sikre lokket og forsegle med parafilm.
    4. Pakk medisinglass helt i aluminiumsfolie å hindre noen lys eksponering for løsning.
    5. Plasser prøven på kokeplate ved 70 ° C i 1-3 h med magnetic røre bar aktivert.
    6. Fjern fra varmen og rør når løsningen er helt homogen (fortrinnsvis forlater eksempel oppvarming/omrøring overnatting for å sikre fullstendig spredning).
    7. Overføre løsning fra ampullen til en riktig renset (med egen skyller aceton og vann) 1 eller 2 mm tykk kvarts banjo cellen med en glass pipette.
      Merk: Varme glass Pipetter i en varme ovn til 70 ° C umiddelbart før overføring forenkler prosessen.
    8. Påføre banjo celle cap og forsegle med parafilm.
    9. Sted banjo celle i fullstendig mørke (dvs. i en forseglet boks eller innpakket i aluminiumsfolie).
    10. På en lignende måte å samle et utvalg som inneholder bare d-ODCB (fylt til kapasitet) og en tom banjo celle, å fungere som løsemiddel bakgrunnen og tom celle, henholdsvis for spredning eksperimenter.

2. neutron spredning eksperimenter

  1. SANS eksperimenter i "dark" miljøet
    1. Med hjelp fra den instrument forskeren, sikre et eksempel stadium er festet med ønsket temperatur kontroller kan dirigere en temperatur rampe 70-20 ° c.
    2. Plass banjo cellene i riktig størrelse holder blokker, sikker, og etikett.
    3. Pakk hele blokk med 0,1 mm tykk aluminiumsfolie å sikre ingen omgivelseslyset hendelsen til prøven. Minimere forvrengning av folien å sikre riktig montering av innpakket blokken i utvalg scenen. Plass denne innpakket blokk og eksempel i eksempel fasen.
    4. Med hjelp fra den instrument forskeren, fullføre riktige instrumentet justering og kalibrering bruker de riktige standard mål. Angi detektor distansen nær sitt maksimum innfatning (for eksempel ved 18 m) for å sikre tilgang til laveste Q regionen (~0.001 Å-1), til slutt slik at en full Q rekke omtrent 0,001-0.1 Å-1. Dette vil tillate sondering lengden skalerer opp til ~ 500 nm.
    5. Med hjelp av den instrument forskeren, samle teller priser for P3HT og løsemiddel prøver og utføre beregninger for å se hvor spredning tid å oppnå total detektor teller per prøve på omtrent 500.000 til 1,000,000, sikre god statistisk kvalitet i dataene.
    6. Med denne informasjonen, kan du opprette et eksempelskript som hjelper 70-20 ° C temperatur rampen og data samlingen prosessen. Velg en rekke diskrete temperatur peker til beste dekselet utvalg innen de tid begrensningene, for eksempel hver 2 ° C. For hvert punkt på rampen lage 3 separate oppføringer i skriptet: en endring til ønsket temperatur, en venteperiode (~ 15 minutter) å la systemet termisk equilibrate før spredning samles og spredning målingen selv gjennomført over den passende tid varigheten å oppnå nødvendig detektoren teller
    7. Når apparatet og script er forberedt, kjøre skriptet og starte eksperimentet. Sørg for å samle inn data for løsemiddel og tomme cellen også (uten temperatur rampen). I tillegg samler overføring data for hvert utvalg og blokkerte strålen mål.
  2. SANS eksperimenter i "light"-miljøet
    1. Ved ferdigstillelse av "dark" eksperimentet, flytte prøvene fra scenen, plassere på en sikker Borstemmaskin, og Fjern alle aluminiumsfolie mens observere stråling sikkerhet protokoller.
    2. Plasser en optisk illuminator med en halogen lyskilden nær utvalg scenen slik at fører effektivt belyse eksempel sporet i scenen forbundet med spredning samling posisjon.
    3. Bruker en kalibrert lysmåler, post lysintensiteten levert av illuminator maksimale intensitet der hvor prøven vil sitte. Intensitetsverdiene varierer med illuminator og utvalg scenen konfigurasjon, men belysning intensitet av minst 5000 lux er ønsket.
    4. Når dette belysning oppsettet er riktig montert, returnere prøvene til scenen, sikre illuminator er riktig belysning aktive prøven, varme igjen til 70 ° C, tillate riktig balanse og gjenta den datainnsamling prosedyren utføres på mørket prøvene, med den optiske illuminator gir uavbrutt direkte lyseksponering grundig hele varigheten av dette trinnet.
  3. USANS eksperimenter
    1. Forberede USANS eksempler på en lignende måte bruke quartz banjo celler og plassere i kobber eller Titan blokker i en temperaturstyrt utvalg scenen.
    2. Med hjelp av den instrument forskeren, justere og kalibrere maskinen ansette det nødvendige antallet buffere på gitt neutron bølgelengden tillate analyse av Q verdier fra omtrent 10-5 - 10-3 Å-1, slik at lengden skalerer på mikron til å bli probed.
    3. Utvikle eksperimentelle skriptet på en lignende måte til SANS eksperimenter, tillater for termisk balanse og datainnsamling på hver temperatur studerte tidligere.
    4. Gjenskape eksperimentene SANS igjen, kjører du skript når under "mørke" forhold og igjen "" lys"forholdene.

3.Data reduksjon og analyse

  1. SANS reduksjon og analyse
    1. Bruker den respektive reduksjon, input32 datafilene for spredning, bakgrunn (løsemiddel), tom celle, blokkerte stråle og overføring mål å oppnå riktig bakgrunn subtraksjon og konvertering av spredning data til absolutt enheter intensitet i cm-1.
    2. Med data riktig redusert, begynner analysen omrisset eksperimentelle spredning dataene til en modell som er lineær to passende ligninger, én som representerer de nanofibril aggregatene gjennom elliptiske sylinder modellen,33 og en annen tar hensyn gratis kjedene i løsning gjennom polymer utelukket volummodell. 34 , 35 formelen nedenfor beskriver denne kombinasjonen modell:
      Equation 1
      I denne likningen, ϕP3HT beskriver totalvolum brøkdel av P3HT i løsningen Equation 2 volum brøkdel av aggregert P3HT stede og modellert som en elliptisk sylinder, PPEV er gratis kjeden utelukket volumet formfaktor for P3HT, PECM beskriver elliptiske sylinder formfaktoren for aggregater, og Equation 3 og Equation 4 er spredning lengde tetthet (SLD) kontrasten mellom P3HT aggregater og løsemiddelet og mellom gratis P3HT kjeder og løsemiddel, henholdsvis. SLD verdier for alle komponentene i systemet kan beregnes med en kunnskap av deres kjemiske sammensetning og masse tetthet og bruk av en SLD kalkulator tilgjengelig som del av de fleste neutron analyse programmer eller online. 36
    3. På riktig montering prosedyrer bruker NCNR Igor tilpasse makroer37 eller SASView montering programmet, hente verdier for nøkkelen strukturelle for gelled systemet ved alle temperaturer i lys og mørk, slik at kvantifisering av den morfologiske utviklingen oppstår i denne prosessen som en funksjon av temperatur og lyseksponering. Disse strukturelle parametrene omfatter cross-sectional områdene i nanofibrils, gratis kjeden radius av gyration (Rg) og Porod eksponent og en kvalitativ vurdering av den totale mengden materiale i nanofibril-fasen.
  2. USANS reduksjon og analyse
    1. Bruker den respektive reduksjon, angi spredning data og bakgrunnsdata for hver buffer for å flette dataene til en enkelt redusert kurve i absolutt intensitet enheter cm-1.
    2. Analysere dataene med en Guinier-Porod power lov modell som lar kvantitativ vurdering av den samlede spredning mønsteret analysert av USANS lengde skalaen, og tillater oppkjøpet av Rg mengdeverdier. 38 passe benytter denne metoden gjennom NCNR Igor tilpasse makroer37 eller SASView montering programmet for å tillate sammenligning av makro-gjennomsnitt Rg over alle temperaturer og belysning forhold.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Gjennom SANS og USANS eksperimenter, gelation prosessen med P3HT i d-ODCB var effektivt overvåkes fra spredt løsning staten på 70 ° C til en fullt gelled tilstand på 20 ° C. Disse eksperimentene ble utført i begge stummende mørke og under hvitt lys belysning. Figur 1 viser noen eksempel SANS redusert data kurver fra disse eksperimentene, med et eksempel kurve vist i figur 2. Fra disse dataene, strukturelle endringer forekommer som temperaturen reduseres er effektivt tatt, merket med en klar økning i absolutt intensitet som temperaturen faller. I tillegg for hver gitt temperatur det er et klart avvik mellom datatypen spredning av prøvene i mørket og de studerte i lys som overlapper tomter ikke. Dette indikerer at lyseksponering påvirker betydelig samling prosessen. Figur 3 viser verdier for en rekke strukturelle parametere utdraget benytter kombinasjonen passer modell fra SANS dataene og gir strukturell informasjon både nanofibril-aggregater og gratis kjedene i løsningen. Nanofibril areal beskriver areal på sylindriske nano-skala P3HT aggregater og ECM skalaen faktoren gir en kvalitativ beskrivelse av P3HT stede samlet fase, mens gratis kjeden Rg og Porod eksponent beskriver størrelse og form faktor på P3HT kjedene ikke gelled i løsningen. Betydelige forskjeller i parameterne på hver gitt temperatur og mellom lyse og mørke prøvene i en gitt temperatur indikerer at eksperimentet og tilpasningsprosessen har fanget effekten av lys på denne gelation prosessen. Siden de benytter et vesentlig lavere Q utvalg, tillate USANS eksperimenter karakterisering av større lengde skalerer konsekvent med P3HT makroen aggregat, og speiler den samme tilnærmingen i SANS eksperimentene, effekten av temperatur og lys størrelsen på disse aggregater er effektivt kvantifisert. Figur 4 viser USANS data tegnes sammen med datatypen SANS for en enkelt temperatur, og figur 5 viser Rg data gjennom passende USANS data med en strøm lov modell. Rg verdien vokser med minkende temperatur som gelation utvikler og personlige P3HT nanofibrils seg samlet til storskala microstructures. Og som med SANS dataene, det finnes klar forskjell mellom lyse og mørke dataene, spesielt viser mindre Rg verdier med lyseksponering.

Figure 1
Figur 1: Liten vinkel neutron spredning dataene for et 17 wt % eksempel på P3HT i d-ODCB gjennom 70-20 ° C temperatur rampen. Data samlet inn under hvitt lys belysning (åpne symboler) og i fullstendig mørke (lukket symboler). Feilfelt rapportere instrumental feil. Gjengitt fra referanse 28 med tillatelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: Eksempel passe med en kombinasjon modell tilnærming omfatter både elliptiske sylinder og Polymer utelukket volum modellen 17 wt % P3HT SANS data samlet på 34 ° C i nærvær av hvitt lys belysning. Gjengitt fra referanse 28 med tillatelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: Velg parametere fra den kombinerte modellen passer for 17 wt % P3HT gjennom en 70-20° C temperatur rampe, med svart spor som indikerer prøver studerte i mørket og red spor som angir prøver studerte under belysning: (A): nanofibril overflaten området, (B): elliptiske sylindret modell skaleringsfaktoren, (C): radius av gyration gratis kjeder og (D): Porod eksponent for gratis kjeder. Feilfelt rapporter passer generert standardavvik feilverdier. Gjengitt fra referanse 28 med tillatelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: Liten og ultra liten spredning data av 17 wt % P3HT på 24 ° C for både opplyst (grå) og mørk (svart) prøver. Feilfelt rapportere instrumental feil. Gjengitt fra referanse 28 med tillatelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5: Radius av gyration verdier Hentet fra 17 wt % P3HT USANS data med en Guinier-Porod power lov modell for både opplyst (rød) og mørk (svart) prøver. Feilfelt rapporter passer generert standardavvik feilverdier. Gjengitt fra referanse 28 med tillatelse.

Figure 6
Figur 6: Illustrasjon av P3HT samlingen prosessen fra gratis kjeder til siste mikron skala aggregat. Gjengitt fra referanse 28 med tillatelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Først viser ser på SANS dataene som en funksjon av temperatur, økningen i elliptiske sylindret modell skaleringsfaktoren en markant økning i P3HT i nanofibril-fasen, som isconsistent med utviklingen av gelation behandle . Samtidig nedgang i gratis kjeden Rg forbundet med en økning i Porod eksponent avslører at forverret termodynamisk betingelsene knyttet temperatur redusere forårsaker en kjede kollaps i P3HT kjeder fremdeles på løsning. Disse resultatene, kombinert med den USANS data viser en markert økning i macroaggregate Rg på temperatur nedgang, indikerer at spredning eksperimenter har effektivt tatt og analysert utviklingen av strukturelle selvstendig montering behandle sentralt sol-gel overgangen, en prosess som er visualisert i figur 6. Analysere resultatene av disse eksperimentene som en funksjon av lyseksponering gir ytterligere informasjon knyttet til effekten av lys på gelation prosessen og ultimate samlet strukturer dannet. Sammenligning av alle SANS parametere i figur 2 viser forskjeller mellom lys og mørke prøvene over et spekter av temperaturer, som gjør USANS dataene i Figur 3. Samlet angir denne informasjonen at lyseksponering effektivt hindrer P3HT samling prosessen, noe som resulterer i mindre materiale samles i nanofibril fase (angitt av ECM skalaen faktoren resultatene) og mindre mikron skala samler) gitt av USANS Rg verdiene). Dermed har dette eksperimentet også understreket forskjellene mellom konjugert polymer gelation utført i lys versus mørket og understreket viktigheten av belysning på enheten relevante aktive laget morphologies som er dannet.

Når du vurderer en lignende eksperimentelle tilnærming til metoden ovenfor er det viktig å huske på begrensninger iboende å systemet. Nøytron spredning er en kraftig teknikk for å analysere angstrom nanometer skala strukturer i polymer systemer, men lengden skalaer som ligger over eller under dette området er bedre analysert av andre teknikker. I tillegg, hvis en av komponentene i polymer systemet rundt ikke er lett deuterated, kan det være vanskelig å oppnå nivået av kontrasten nødvendig for akseptable resultater. Også må gitt begrenset tidsmengden neutron strålen, eksperimenter være nøye planlagt med relativt konsentrert fokus. Det er også viktig å ha en riktig robust passer modellen forhåndsbestemt før eksperimenter begynner å begrense omfanget av analyseprosessen og sikre riktig modellering av systemet.

Forutsatt at et eksperiment oppfyller disse betingelsene, tilbyr metodene neutron spredning et unikt verktøy diskret overvåke strukturelle utviklingen av polymer systemer over en rekke lengden skalaer som en funksjon av flere miljømessige stimuli, som temperatur og lyseksponering. Utnytte disse metodene kan tillate utvidelse av disse metodene til et stort utvalg av polymer-betalingsevne systemer å utforske strukturelle endringer forekommer på grunn av endringer i en rekke forhold, inkludert (men ikke begrenset til) polymer konsentrasjon, løsemiddel kvalitet, dopant tillegg og termisk historie.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Forfatterne erkjenner takknemlig National Science Foundation (DMR-1409034) for støtte til dette prosjektet. Vi erkjenner også støtte fra National Institute of Standards og teknologi, US Department of Commerce, i å USANS brukt i dette arbeidet, hvor fasilitetene støttes delvis av National Science Foundation under avtalen nei. DMR-0944772. SANS eksperimenter av denne forskningen ble gjennomført på ORNLS høy Flux isotop reaktoren, som ble sponset av vitenskapelige bruker fasiliteter divisjon, Office for energi basalfag, US Department of Energy.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
  2. Burroughes, J. H., et al. Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers. Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).
  3. Coakley, K. M., McGehee, M. D. Conjugated Polymer Photovoltaic Cells. Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).
  4. Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors. Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).
  5. Wang, X., et al. Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors. J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989 (2013).
  6. Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. Block Copolymers for Organic Optoelectronics. Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).
  7. Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing. J. Mater. Chem. A. 2, 9883 (2014).
  8. Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach. Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).
  9. Nguyen, T. -Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films. J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).
  10. Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing. Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).
  11. Schwartz, B. J. Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions. Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).
  12. Haugeneder, A., et al. Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures. Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).
  13. Sirringhaus, H., et al. Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers. Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).
  14. Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene. Appl. Phys. Lett. 86, 201120 (2005).
  15. Koppe, M., et al. Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance. Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).
  16. Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene. Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).
  17. Xu, W., et al. Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism. Soft Matter. 8, 726 (2012).
  18. Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers. Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).
  19. Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation. ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).
  20. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).
  21. Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices. Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).
  22. Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation. ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).
  23. Yang, X., et al. Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells. Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).
  24. Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a, Pozzo, D. C. Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene). Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).
  25. Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules. Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402 (2002).
  26. Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -M., Reiter, G. Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light. Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).
  27. Botiz, I., et al. Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).
  28. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT. Polymer. 108, 313-321 (2017).
  29. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics. Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).
  30. Ilavsk, M. Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks. Macromolecules. 15, 782-788 (1982).
  31. Tanaka, T. Collapse of Gels and the Critical Endpoint. Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).
  32. NIST. SANS & USANS Data Reduction and Analysis. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html (2017).
  33. Feigin, L., Svergun, D. Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering. , Plenum. New York. (1987).
  34. Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).
  35. Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25 (1935).
  36. NIST. Neutron activation and scattering calculator. , Available from: https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation (2017).
  37. Kline, S. R. Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro. J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).
  38. Guinier, A., Fournet, G. Small-Angle Scattering of X-Rays. , John Wiley and Sons. New York. (1955).

Tags

Kjemi problemet 130 optisk aktive polymerer konjugert polymerer polymer gels liten vinkel neutron spredning stimuli-responsive materialer thermo-reversibel
Overvåke effekten av lys på strukturen i konjugert Polymer Gels med Neutron spredning
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, … More

Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter