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Bioengineering

최적화 된 설치 및 히스테리시스 측정 현장에서 자기 도메인 이미징에 대 한 프로토콜

Published: November 7, 2017 doi: 10.3791/56376

Summary

이 종이 elaborates 샘플 및 센서 준비 절차와 최적의 도메인 패턴 품질과 정확한 BH 를 달성 하기 위하여 특히 현장에서 BH 측정 동적 도메인 이미징에 대 한 테스트 장비를 사용 하기 위한 프로토콜 측량입니다.

Abstract

이 문서는 표준 실험 시료 준비 절차에 비해 추가 단계에 초점을 맞추고 쓴 메서드를 사용 하 여 최적의 도메인 패턴을 얻을 하는 데 필요한 샘플 준비 프로토콜 elaborates. 종이 제안 소설 맞춤형 동적 도메인 측정 현장에서 BH (자석 히스테리시스)와 이미징 장비 및 센서 준비와 장비를 사용 하 여 정확한 BH 측정을 보장 하기 위한 프로토콜을 elaborates. ( 현장에서 BH 측정) 없이 정적 및 일반 동적 도메인 이미징 프로토콜도 제공 됩니다. 보고 된 메서드 이용 편의 전통적인 쓴 방법의 높은 감도 고 방해 하거나 도메인 벽 이동 프로세스를 방해 하지 않고 현장에서 BH 측정을 가능 하 게 합니다. 이 도메인 벽 이동 프로세스-microstructural 특징 상호 작용 페라이트에 그들의 BH 루프 사이의 직접적이 고 양적 연결 설정 용이. 이 메서드는 강에 미세-자기 재산 관계의 근본적인 연구를 위한 유용한 도구가 될 강철 마이크로 구조의 비파괴 평가 대 한 전자기 센서 신호를 해석 하 고 예상 된다.

Introduction

다양 한 전자기 (EM) 센서 개발 되거나 평가 및 산업 처리, 열 처리 또는 서비스 노출1 중 미세 조직, 기계적 성질 또는 페라이트에 크 리프 손상 모니터링에 대 한 상용화 ,2. 이러한 센서 아닌-파괴 및 비 접촉 방식으로 작동 하 고 페라이트에 microstructural 변화 그들의 전기 및 자기적 특성을 변경 하는 원칙에 따라. 마이크로 구조 측면에서 EM 신호를 해석 하기 위해서는 하나 그들의 인과 자기 특성 그리고 자료의 미세 그들 신호를 연결 하는 있다. 상호 인덕턴스 주파수 EM 센서 등 다양 한 EM 센서 신호 및 EM 속성 (예: 상대 침투성 및 전도도) 간의 관계는 전자기학 연구 분석에서 잘 설립 몇 가지 일반적인 센서 기 하 도형3에 대 한 보고 되었습니다 데 관계. 그러나, EM 또는 자기 속성 (예: 초기 침투성, 보 자력) 및 특정 마이크로 구조 사이 관계 남아 다소 경험적, 질적 또는, 많은 경우에, 사용할 수 없는, 특히 있을 때 4자기 행동 영향을 미치는의 microstructural 특징의 하나 이상의 형식입니다.

강자성 재료 포함 자기 도메인, 도메인 벽 (DWs)으로 구분 하는 정렬 된 자기 순간, 구성 된. 자기 필드 적용 도메인 DW 모션, 도메인 nucleation 및 성장, 및 도메인 회전을 통해 다시 정렬 될 것입니다. 도메인 이론에 대 한 자세한 내용은 다른 곳5를찾을 수 있습니다. 침전 또는 결정 입자 경계 같은 microstructural 특징 이러한 프로세스와 상호 작용 하 고 따라서 강자성 재료4,6,7,8의 자기 특성에 영향을 미칠 수 있습니다. . 강 및 그들의 자기 특성에 다른 microstructural 특징 자기장 적용 되 면 도메인 구조와 dw는 이동 프로세스를 발생할 수 있습니다. 그것은 미세와 자기 속성 사이 근본적인 연결을 구축 하기 위해 마그네틱 도메인 구조와 DWs와 미세 기능 다른 적용된 분야 및 주파수 사이의 상호 작용으로 볼 필요가 강입니다.

자기 히스테리시스 루프 또는 BH 루프 보 자력, remanence, 차등 및 증분 침투성, 다른 재료의 기본적인 자기 특성을 설명할 수 있습니다. BH 루프 분석은 페라이트9,10의 기계적 특성 및 미세의 평가 대 한 유용한 비파괴 테스트 (NDT) 기술 되었다. BH 루프 검사 (B) 적용 된 자기장 (H) 대 아래 자료에는 자 속 밀도의 줄거리입니다. 자기장에 유도는 흥분 코일에 의해 샘플 제공 현재, 다양 한 시간 B 는 두 번째 코일 H 자기장 센서 (일반적으로 홀을 사용 하 여 측정 하는 동안 검사, 아래 샘플을 포위 망을 사용 하 여 측정 센서) 샘플의 표면 가까이 배치. 재료의 BH 특성의 가장 정확한 측정 반지 샘플, 하지만 다른 방법에서 제공 하는 별도 구동 코어를 사용 하 여 만족 스러운 결과 얻을 수 있습니다와 같은 같은 닫힌된 자기 회로 사용 하 여 만들 수 있습니다. 그것은 모두 훌륭한 과학적인 의미의 및 DW 운동의 현장에서 관측을 수행 수 실용적인 값 처리 자기 측정 중 및 직접 링크를 이러한 자기 특성 및 미세 합니다. 한편, 그것은 매우 다른 영향을 주지 않고 도메인 관찰 또는 자기 측정을 할 도전입니다.

다양 한 도메인 간의 이미징 기술, 쓴 방법 즉 자기 DWs 공개 미세 자석 입자를 사용 하 여, 간편한 설치와 높은 감도11를 포함 하 여 몇 가지 분명 한 장점을. 매체, 예를 들면 페로-액체의 사용 경험 및 고품질 패턴 및 쓴 방법을 사용 하 여 일관 된 결과 가져오는 데 시간이 많이 걸립니다. 표준 실험 시료 준비, 의도 하 고 광학 현미경 (OM) 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM), 최적화는 일반적으로 많은 강 대 한 불만족 쓴 패턴 생성 쓴 방법은 덜 잔류를 허용 하기 때문에 표면 손상 및 옴 그리고 SEM. 보다 관련 된 인공 효과 페로-액체의 가난한 응용 프로그램으로 가능한 인공 효과가 있다. 이 문서 내용을 추가 샘플 준비 절차, 표준 금속 것 들, 준비 및 페로 액체의 응용 제자리에서 자기에 대 한 광학 현미경 및 메서드를 사용 하 여 도메인 구조의 관찰에 비해 측정입니다.

전기 철강 되었습니다 단일 결정 (예: 시 철12)에서 도메인 구조의 관찰 또는 곡물 중심 시에 많은 연구 보고13. 이러한 자료에만 적은 수의 microstructural 특징 (예: 곡물/크리스탈 방향 및 곡물 경계) 참여 했다 고 도메인 구조는 상대적으로 낮음 (도메인 폭 0.1 m m12순서 되 고). 이 종이에 다 결정 페라이트, 평범한 낮은 탄소 강철 (0.17 wt %C)를 포함 하 여 도메인 패턴 관찰 하 고 보고 되었습니다. 낮은 탄소 강철 훨씬 미세한 입자 크기 (해당 원형 직경에 평균에 대략 25 µ m)과 전기 철강 보다 (마이크로미터 순서 도메인 폭)와 미세한 도메인 구조 및 그러므로 사이 복잡 한 상호 작용을 표시 합니다 각종 microstructural 특징 및 DW 이동 프로세스입니다.

이 종이 현장에서 BH (자석 히스테리시스) 측정 쓴 메서드를 사용 하 여 동적 도메인 이미징에 대 한 소설 맞춤된 장비를 제안 합니다. 보고 된 메서드 이용 편의 전통적인 쓴 방법의 높은 감도 고 BH 측정 현장에서 방해 하거나 도메인 벽 이동 프로세스를 방해 하지 않고 있습니다. 이 도메인 벽 이동 프로세스 microstructural 특징 상호 작용 페라이트에 그들의 BH 루프 사이의 직접적이 고 양적 연결 설정 용이. 이 메서드는 강에 미세 자석 속성 관계의 근본적인 연구를 위한 유용한 도구가 될 하 고 강철 마이크로 구조의 비파괴 평가 대 한 전자기 센서 신호 해석 하기 예상 된다.

Protocol

1. 도메인에서 원래의 BH 측정 이미징에 대 한 표본 준비

  1. 기계 2 U 자형 부품 (부품 A와 B) 철강에서 관심으로 그림 1에서 같이 전기 방전 가공 (EDM)입니다. 두 부분, 1 m m 두꺼운 수평 부분과 mm 부품 A에 모서리를 깎아 내는 1의 차이 알려진 있도록 설계 되었습니다 이며 필요한 샘플 (파트 A) 후 (이 종이에 1.5 m m) 두께 탑재 및 접지 (참조 그림 1는 치수 및 절차를 2.1-2.4 대 한 자세한 내용은).

2. 실험 샘플의 준비

  1. 뜨거운 압축 탑재 부품 A, 투명 한 산을 생성 하는 화합물을 사용 하 여 선호.
    주의: 압축 설치 하는 동안 샘플의 손상을 방지 하려면 화합물의 정확한 금액을 사용 합니다. 마운트의 마지막 두께 5-10 m m 샘플의 높이 보다 큰 이어야 한다. 그것은 다음 도메인 구조에 몇 가지 효과로 이어질 수 있습니다 압축 장착으로 인 한 잔류 응력이 있을 수 있습니다 지적 가치가 있다.
    1. 압축 장착 컴퓨터의 형으로 위쪽으로 직면 하는 2 개의 다리와 장소 부분 A.
    2. 금형에 메 틸 메타 크 릴 산 복합 분말의 약 20 mL를 추가.
    3. 다음 매개 변수는 설치 주기 시작: 난방 시간-4.5 분, 냉각 시간-4 분, 압력-290 바 및 온도-180 ° c.
    4. 주기 완료 되 면 마운트에 밖으로 하 고 두께 확인 합니다. 그것은 20-25 m m 사이 여야 합니다.
  2. 다리의 표면에 공개 될 때까지 연 삭 기계에 320 모래 SiC 종이 사용 하 여 그것을 직면 하는 U 모양 샘플의 두 다리는 탑재 된 샘플의 측면을 갈기.
    참고: 자동 연 삭는 것이 좋습니다 하도록 마운트의 두 평면 병렬 연 삭 후.
  3. 마운트의 다른 측면을 갈기 고 직사각형 표면 공개 될 때까지 갈아 U 모양 샘플 표면의 평평한 부분까지 자주 확인을 보여줍니다,.
  4. 는 캘리퍼스를 사용 하 여 밝혀 샘플의 길이 측정 하 고 신중 하 게 연 삭 계속 고 자주 측정 한다. 밝혀 샘플 길이 처음 (초기 직사각형 모양 계시 될 때 일반적으로 약간 넘는 23 mm)가 증가 합니다. 연 삭 길이 도달 25.05 ± 마자 중지 0.05 m m. 이 시점에서, 닦는 샘플 해야한다 센서 부분 ( 그림 1의 B 부분)으로 같은 크기 즉 25 m m 길이 1.5 m m 두께. ( 그림 1 A), 샘플의 디자인 챔 퍼 링 함께이 절차 제공 알려지고 필요한 샘플 두께 약 수십 미크론의 허용 오차 내에서 연 삭 후.
  5. 폴란드어 소프트 강 14에 대 한 표준 실험 시료 준비 절차에 따라 샘플.
    주의: 할 하지 다시 갈기 샘플, 샘플 간격을 변경 하 고 따라서 부정확 한 BH 측정이 발생으로.
  6. 엣지 광택된 표면 매트 변할 때까지 1-5 s 적당 한 시 약 (예: 2% 순수한 철 또는 낮은 탄소 강철 nital)와 면봉 사용 광택된 샘플.
  7. 광학 현미경 샘플을 확인합니다. 효과적인 에칭 샘플의 미세를 명확 하 게 공개 합니다.
  8. 1 µ m 다이아몬드 에칭된 표면 층이 완전히 제거 될 때까지 에이전트를 연마를 사용 하 여 다시 샘플 폴란드어. 확실 하지 않은 경우 현미경 검사.
  9. 반복 단계 2.6-2.8 4-6 회. 이 작업 강화 된 표면 레이어를 제거 합니다.
  10. 완료 2 분에 대 한 알 루미나 정지를 사용 하 여 연마
    참고: 실험 일시 중지할 수 있습니다 여기.

3. 자 속 밀도 (B) 측정 코일의 준비

  1. 그림 1에 표시 된 부품 B를 사용 하 여 센서 확인.
    1. 랩 부분 b.의 U 모양 (예: 긴 쪽)의 자료에 따라 이중 양면된 테이프의 레이어
    2. 0.20 m m 직경 나 멜 구리선을 사용 하 여, 단일 레이어 랩, 50 부품 B, 떠나 코일의 각 끝에 와이어의 약 100 m m의 긴 면 주위 코일.
    3. 800 그 릿 샌드 페이퍼를 사용 하 여 와이어의 각 끝의 마지막 20 mm에서에 나 멜 제거.
  2. 코일과 샘플 간의 전기적 단락 회로 대 한 확인.
    1. 멀티 미터 연속성에 대 한 테스트를 설정 하 고. 터치 부품 B와 1 개의 철사의 끝에 다른 하나의 프로브.
      참고: 이어야 한다 없다 연속성 코일 및 샘플, 사이 코일과 샘플 사이의 연속성, 와이어 샘플에 누전 했다와 코일을 제거 하 고 다시 적용 해야 합니다.

4. 설정 최대는 도메인 이미징 장비

  1. 설치/수정 그림 2에 표시 된 테스트 장비에 샘플.
    1. 평평한 표면에 그림 2 (a)에 표시 된 앞 접시를 놓고 앞 접시에 구멍에 탑재 된 샘플을 맞는.
    2. 뜨거운 용 해 접착제 총을 제자리에 탑재 된 샘플의 둘레에서 적용.
    3. 여기 통해 부품 B 삽입 샘플 홀더 밑면에 코일; 샘플 약 1 m m 샘플 홀더의 상단에서 돌기 한다.
    4. 샘플 홀더 뒷면에 다시 접시를 수정 하 고 느슨하게 조여 하단 견과류, 홀 센서 샘플 검사에 의해 정렬 됩니다 보장.
    5. 흥미로운 전류 구동 코일, 전자석, 쉬운 조립 및 정렬에 대 한를 형성에 적용.
    6. 정렬 상기 전자석 (완벽 한 정렬에 최대 힘)의 자기 힘의 도움으로 그림 2, Part B의 바닥 부분 A의 상단 뿐만으로 여 검사 샘플 마운트 하는 경우 투명 합니다. 파트 A와 파트 B의 정확한 결합이 BH 루프 측정의 정확도에 중요 합니다. 자세한 설명에 대 한 토론을 참조 하십시오.
    7. 샘플 홀더 상단 접시 볼트.
    8. 강화 파트 A와 파트 B 사이 압력 아래쪽 너트 그것은 그 묶는 재료와 도메인 구조에 따라서 스트레스 유발 효과 스트레스를 발생할 수 있습니다 지적 가치가 있다. 테스트 장비는 이제 그림 2b 같이 한다.
  2. 비전의 분야에 걸쳐 일관 되 게 좋은 초점에 대 한 샘플 레벨. 이 단계 및이 좋습니다 목표 렌즈 50 회 이상의 경우는 페로-액체를 적용 하기 전에 수행 해야 합니다.
    1. 모델링 클레이 깨끗 한 유리 슬라이드에 체리의 크기의 조각을 넣어.
    2. 샘플 모델링 점토 위에 테스트 장비 약 장비와 정렬 센터 장소.
    3. 넣어 3 장의 보호에 대 한 샘플 표면 위에 렌즈 조직.
    4. 수준 약 샘플입니다 수평 프레스를 사용 하 여 전체 테스트 장비 센터 언론 맞춰집니다.

5. 마그네틱 도메인 이미징

  1. 석유 기반 페로-액체의 희석.
    1. 석유 기반 페로 액체를 피 펫을 사용 하 여 1 mL 그리고 5 mL 유리병에 추가할.
    2. 유리병에 페로-유체에 대 한 원래 용 매 (탄화수소 기름) 0.5 mL를 추가.
    3. 10 흔들 s.
  2. 페로-액체 샘플의 응용 프로그램.
    1. 페로-액체를 피 펫을 사용 하 여 그리고 샘플 표면에 적용 한 방울 (약 0.25 mL).
    2. 깨끗 한 현미경 슬라이드 샘플에 넣고 천천히 얇고 균일 한 층을 형성 하는 샘플 표면에서 유리 슬라이드를 슬라이드. 좋은 마무리는 주황색 색상으로 반투명 되어야 합니다.
  3. 정적 도메인 이미징
    1. 페로 액체 밖으로 건조 하기 전에 가벼운 현미경 도메인 패턴을 관찰. 최적의 대비를 위해 충분 한 조명 및 작은 조리개 (조리개 다이어 프 램을 조정) 하 여 사용.
      주의: 페로 플루이드의 강한 빛에 노출 하지 않도록 더 이상 필요 이상이 페로-액체를 건조 수 있습니다.
    2. 도메인 이미징 후 페로-액체를 제거 지우기 또는 아세톤으로 린스.
    3. 샘플 표면 철저 하 게 청소 하 고 실험 후 샘플을 건조.
  4. 동적 도메인 이미징
    1. 현미경에는 고속 비디오 카메라를 연결.
    2. 는 DWs 이동 수 있도록 샘플에 자기장을 적용 됩니다. 현재 테스트 장비 샘플 표면와 병렬로 최대 4 카/m의 필드에 적용할 사용할 수 있습니다. 코일을 사용 하 여 표면에 수직인 축으로 수직 필드를 적용할 수 있습니다.
    3. 안전 하 게 테스트 장비에 샘플을 수정합니다. 뜨거운 용 해 접착제 총을 사용 하 여 필요한 경우 샘플 주위를 적용 합니다. 응고 접착제 실험 후 쉽게 제거할 수 있습니다.
      참고: 단계 5.1-5.2 또한 여기에 적용.

6. 제자리에서 BH 측정 및 도메인 이미징

  1. 이미징 시스템 그림 3에 표시 된 대로 제자리에 도메인을 연결.
    1. 연결 센서 여기 BH 분석기의 전원 출력을 코일. 우리는 맨체스터 대학에 의해 개발 된 사내 BH 분석기를 사용 합니다. 자세한 내용은 우리의 이전 간행물 15에서 찾을 수 있습니다.
    2. BH 분석기의 H 입력된 채널에 연결 하는 홀 센서.
    3. BH 분석기의 B 입력된 채널에 센서 B 코일을 연결.
    4. Midas 다 BNC 브레이크 아웃 박스 (다로이 상자 함)의 2 개의 아날로그 입력된 채널에 연결할 BH 분석기의 HB 출력 각각 모두 입력 지상 소스 (GS)으로 설정 되어 있는지 확인.
    5. 동기화는 다의 밖으로 상자에 고속 카메라의에서 동기화 연결.
    6. 고속 카메라의 방 아 쇠 다 상자의 방 아 쇠에 연결.
  2. BH 분석기 소프트웨어에서 테스트 매개 변수를 입력. M 2; 샘플의 교차 단면 영역을 입력 합니다. 이 경우 6 x 10 - 6 m 2.
  3. 다 소프트웨어의 지시에 따라 데이터 동기화 매개 변수 설정.
    1. 동기화 속도 (2000/s) 당 프레임 (프레임 당 4) 데이터 포인트의 수를 곱한 고속 카메라의 프레임 속도 (초당 500 프레임 수)를 수를 밖으로 설정.
    2. 사전 트리거 길이 (백분율)를 설정 카메라의 동일.
  4. 고속 비디오 카메라 녹화 준비 설정. 즉, 카메라 트리거되도록 대기 시작 합니다.
  5. BH 분석기에 설정 하 고 주요 루프를 측정 하는 1 여기 정현파 전류를 적용, BH 루프의 이미지로 표시 됩니다.
  6. 검사 측정된 BH 루프 약으로 강제적인 필드, remanence, 자기 포화, 등으로 예상 된다. 그렇지 않으면 파트 A와 파트 B 사이의 기계적 커플링을 검사 해야 합니다.
  7. 트리거 트리거를 전송 하 여 신호 BH 분석기에서 또는 다 소프트웨어 인터페이스에 방 아 쇠 버튼을 클릭 하 여 카메라.
  8. 중지 녹음 데이터와 적어도 하나의 BH 후 비디오 루프 주기 다 소프트웨어에서.
  9. BH 분석기 해제.
    주의:가 전기 현재 실행 샘플을 통해 오랜 시간에 대 한 특히 직류 (DC) 사용 됩니다, 현재 샘플이 열 하 고 신속 하 게 건조 한 페로-액체를 보관 하지 마십시오.
  10. 샘플 및 미래 분석에 대 한 새로 고침 청소.

Representative Results

그림 4 는 산업용 순수 철과 저탄소 강에 대 한 어떤 적용된 자기장 없이 고품질 정적 도메인 패턴의 두 예를 각각 보여줍니다. 하나는 재료와 병렬 (또는 180 °)의 패킷을 를 포함 한 패턴의 종류에 명확 하 게 DWs와 다른 곡물에서 90 ° DWs 볼 수 있습니다. 때문에 연마의 좋은 품질, 연 삭;으로 인 한 표면 손상으로 인해 도메인 패턴의 임의 왜곡의 흔적이 있다 그리고 결과 미세에 강한 링크를 보여줍니다. 예를 들어 180 ° DW 간격 (순수한 철에 대 한 일반적으로 약 10 µ m) 및 낮은 탄소 철강에 대 한 약 5 µ m 증가 (순수한 철에 대 한 약 200 μ m) 및 평균 상응 원형 직경에서 낮은 탄소 철강에 대 한 25 µ m 입자 크기 및 도메인 패턴을 다시 곡물 결정학 방향에 의존입니다. 그것은 쓴 패턴에 관측 된 DW 두께 약 30 추정은 실제 블로흐 DW 두께 반영 하지 않습니다 주목 해야한다 순수 철5nm. 패턴 품질의 높은 균일성 페로 유체의 응용 최적의 했음을 나타냅니다.

그림 5 는 가난한 표면 준비, 그림 55b, 불만족 결과의 몇 가지 예를 보여 줍니다 또는 한 동적 이미징 동안 안전 하 게 샘플을 수정 하거나 샘플 레벨 실패 하는 경우. 참고 심지어 매우 작은 오프셋된 움직임 현미경 분명 하다. 비디오 그림 5c에서 볼 수 있듯이 샘플 표면에 수직인 적용 된 필드의 작업 아래에서 초점 갈 것입니다. 또는 샘플 옆으로 적용 되 고 병렬 AC 필드의 경우 적용된 분야의 주파수에서 진동 것입니다.

그림 6현장에서 측정 BH 루프의 다른 지점에서 비디오 일련의 DW 운동 과정에서 추출 된 도메인 이미지를 보여 줍니다. 비디오 분명히 BH 루프에 위치와 dw는 이동 프로세스 사이의 강한 연결을 보여줍니다. 예를 들어 180 ° DWs 1과 자화; 중 50 점 사이 즉 BH 루프의 '무릎' 근처 지역 발생에서 90 ° 것 들으로의 전환 그리고 프로세스 사이 225 및 소자 적용된 필드 방향으로 회전 하는 도메인을 나타내는 동안 250 포인트 반전. 그것은 이미지의 하단 시리즈에서 180 ° DWs의 대부분 크게 이동 하지 않습니다. 이것을 위한 이유는 명확 하지 않습니다. 적용된 필드 방향 약 도메인 방향에 수직 될 일이 고 따라서도 180 ° DWs 이동도 도메인 필드 방향으로 회전 하면 하나의 가능성이 있을 수 있습니다. 그러나, 세그먼트 표시 지역 B 돌출에서 leftwards 및 rightwards 자화와 소자 각각 동안 지역 C bulges 약간 leftwards만에 동안. 이러한 현상을 표면 입자 또는 포함 구성 요소 적용된 분야와 병렬 고 그러므로 그것의 작업에서 이동 로컬 도메인 지시를 방해 있을 수 있습니다 나타내는 것 같다. 그것은 또한 나타내는 자화는 완전히 포화 되지입니다. 도메인 방향의 추가 분석 및 어떤 표면 입자와 곡 식의 결정학 오리엔테이션의 microstructural 특성화도 필요 하다.

Figure 1
그림 1: 제자리에서 도메인 이미징 센서 및 견본 부품 도면 (단위: mm). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 회로도 조립 현장에서 도메인 이미징 장비 4의 그림. (은) 별도 부품 되 고 (b)를 조립 하기 전에 어셈블리. 완료 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: 구성 요소 및 이미징 시스템에서 원래의 도메인의 연결 도식. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4: 정적 도메인 패턴에 대 한 순수한 0.2 wt % 탄소 강. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5: 프로토콜을 제대로 따르지 않는에서 발생 하는 불만족 도메인 패턴의 예. (a) 무질서 때문에 불 쌍 한 샘플 표면 준비; 미세 도메인 패턴 ( 그림3에서과 같은 낮은 탄소 강철 샘플) 부족 한 링크 (b)로 캐스트 여분 낮은 탄소 강철 샘플;에 페로 액체의 가난한 응용 프로그램으로 인해 가난한 대비 애매 한 패턴 (c) 도메인 패턴 순수한 철 샘플의 수직 필드의 작업 아래에서 초점가 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6: 관심 도메인 회전을 보여주는 표시 된 영역으로 현장에서 측정 BH 루프의 시리즈에 해당 하는 프레임에 도메인 벽 이동 프로세스 비디오에서 추출 하 고 가능성이 도메인 이미지의 시리즈 캐스트로 여분 낮은 탄소 강철 샘플의 microstructural 특징 상호 작용. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

실험 샘플 준비 쓴 방법으로 도메인 패턴 품질에 중요 하다. 표면 손상 초기 거친 연 삭에서 상속 실제 도메인 구조를 모호한 수 있습니다. 이러한 인공 효과 보통 DWs와 많은 작은 도메인 기능 관련 피해 및 때때로 미로 같은 패턴 변형 된 가난한 대조에서 결과. 비정 질 표면 레이어 후 unrepresentative 도메인 구조를 줄 것 이다 심각한 표면 손상으로 인해 양식 수 있습니다. 그러므로 처음에 표면 피해를 최소화 하기 위해 도메인 이미징에 대 한 실험 샘플을 연마 하는 동안 큰 관심을 받아 중요 하다. 와 같은 긴 화학 기계적 연마 또는이 문서에서 권장 하는 엣지 연마 사이클은 종종 나머지 제거 하는 데 필요한 추가 절차 표면 레이어를 손상. 하나는 과도 한 연마로 현장에서 BH 측정을 위한 시료 준비에 대 한 추가 주의 해야 또는 샘플 두께; 변경 됩니다 다시 연 삭 A에서 자 속 밀도 부분 b에서 자 속 밀도의 측정에 의해 유추 됩니다 정확한 두께 지식은 올바른 B 값을 결정 하는 데 필요한 B 값은 소프트웨어에 의해 출력 되므로 직접 제공, 단면적에 비례 두께에서 10% 오류 B 값;에서 대략 10% 오류 이어질 것입니다. 그러나 관계는 비-선형, 측정 후 간단한 교정 가능 하다. -지상된 샘플 도메인 이미징에 대 한 사용할 수 있습니다 하지만 그 측정된 BH 루프 되지 것입니다 양적 검사 샘플의 부분에 대 한 실제 BH 커브의 대표에 주목 한다. H 측정 여전히 해야 진짜 값의 약 대표 B 값은 감소 된 두께 인 작은 하는 동안 따라서 평면 부품의 횡단면 지역. Overgrinding, 경우 하나 걸릴 수 있습니다 모든 도메인 이미징 완료 되 고 다음 (센서)에 대 한 현장에서 측정의 B 값을 조정 후 두께 측정 하기 위해 산에서 샘플 배를 설계/최종 두께 같은 실제 B 값 (샘플), 구제 조치로 대략적인.

페로-액체의 활동 동적 도메인 이미징에 특히 중요 하다. Dw는 움직임의 정도 기대 하나 확인 해야 짧은 폭포 경우 DC를 사용 하 여 익숙한 샘플에 페로-유체 성능 필드 적용. 만약 문제가 남아, 페로-유체 교체 요구. 신선한 페로-액체는 가장 활발 하 고 보관 시 침전. 그것은 원래 용 매를 사용 하 여 각 실험에 대 한 희석에 의해 신선한 페로-액체의 작은 금액을 만들기 위해 좋습니다. 페로-액체 또는 응답 시간 (시험에서 샘플의 도메인 구조의 변화)을 활동에 데이터 반면 후자는 것으로 공급 업체 (르네 브, 2016)에 따르면 마이크로초 범위에 사용할 수 없습니다. 자기장이이 조사에서 동적 도메인 이미징에 대 한 적용은 주파수는 또한 주요 BH 루프 측정에 대 한 최적의 주파수 1hz, 이었다. 페로-액체 높은 자화 주파수에서의 성능 평가를 아직입니다.

쓴 방법은 편리 하 고 민감한 하는 동안 그것의 해결책은 상대적으로 낮은 (약 1 µ m) 11입니다. 이 강 DWs에 의해 별도 표시를 정적 도메인 패턴에 대 한 방법의 응용 프로그램 제한 > 2 µ m. 그러나, 그것은 여전히 도메인으로 동적 도메인 이미징에 대 한 값의 크기는 적용된 분야의 작업에서 증가. 현재 테스트 장비만 현장에서 BH 측정용 샘플 표면에 병렬 필드를 적용할 수 있습니다. 에 결정학 질감의 효과 또는 곡물 지향 강 하나 적절 한 샘플 방향을 선택 되도록 표본 샘플링 단계에서 텍스처 또는 곡물 방향을 고려할 필요가의 DW 운동 과정을 공부 합니다.

현장에서 BH 루프 측정의 중요성은 두 가지 이다. 첫째, 적용된 분야 및 자기 특성 DW 이동 프로세스의 정량적 해석 수 있습니다. 둘째, 그것은 BH 루프 동작, 자기 특성 및 철강의 마이크로 구조 사이 근본적인 연결을 구축 하는 데 도움이 하 고 궁극적으로 미세 조직 평가 대 한 EM 센서 신호를 해석 하는 데 도움이 됩니다. 여전히 도전 이며 복잡 한 마이크로 구조를 DW 이동 프로세스 및 도메인 구조를 연결 하는 데 큰 의미의 곡물 특히 결정학 방향. 미래에 전자 다시 흩어져 회절 (EBSD) 샘플의 분석을 실시 하 고 정적 및 동적 도메인 패턴에 매핑된 것입니다. 결과 다른 곡물에서 도메인 패턴 및 적용된 필드 방향에 관하여 곡물 방향와 관련 된 다른 도메인 벽 이동 프로세스의 다른 종류를 해석 하는 데 도움이 됩니다.

이 메서드에 의해 생성 BH 루프를 올바르게 구현 하는 경우 생산 가까이 사용 해야 닫힌된 자기 회로 반지 샘플 부품 a 하 고 B 닫힌된 자기 회로 형성 한다. 그러나, 두 부분을 완벽 하 게 함께 적합 하지 공기 갭 자기 회로에 도입 될 것입니다 그리고 결과 왜곡 될 것입니다. 이 왜곡 BH 루프 전단;으로 나타나게 됩니다. 잘 알려진 효과 최대 H, 자기 remanence 감소에 더 '대각선' 게재 루프 증가 의해 특징입니다. 그것은 마그네틱 커플링 평가 될 수 있다 BH 루프 측정 시스템 장착 전에 부품 A를 사용 하 여 인수는 테스트 하는 동안 따라서 루프와 비교할 BH 루프를 사용 하 고 반복성 최적화에 좋습니다.

우리 파트 A와 파트 B는 다음과 같은 요소 및 요구 사항 고려의 치수를 선택 했다. 파트 A와 파트 B의 차이 대 한 이유 단계 2.1에 설명 되어 있다. 주로 2 단계에서에서 설명 하는 설치 프로세스 지시 수평 길이 (25 m m, 그림 1참조) 이러한 테스트를 위해 사용 하는 샘플의. 가로 길이 깊이 (4mm, 그림 1)에 의해 결정 큰 광택된 표면 영역 광학 현미경으로 시료 준비에 도움이 됩니다. 샘플의 두께 검사; 아래 자료에서 충분히 엄밀한 샘플을 생산 하는 데 필요한 최소 해야 합니다. 이 경우에 1.5 m m입니다. 실용성과 가공의 비용 또한 고려 되어야 한다 두께 선택할 때. 작은 가로의 횡단면 샘플, 여기에 의해 생성 될 수 있는 더 큰 플럭스 밀도 주어진 전류 코일. 더 높은 전류는 더 많은 열 생성 되 고 신속 하 게 밖으로 건조 페로 유체로 이어질 있다. 여기 코일의 회전의 많은 바람직합니다. 두 다리 (15 m m, 그림 1)의 길이 장비의 높이 지시 한다. 후자의 샘플 단 및 현미경의 대물 렌즈 사이의 최대 간격 보다 작은 되어야 합니다. 최대 자 속 밀도 및 적용된 분야 최고의 사용자에 의해 결정 된다 고 구체적인 응용 프로그램. 그것은 관찰에서 분명 BH 루프 가까이 채도 ( BH 루프 전시 매우 작은 dB/dH), 하지만이 곡선의 매우 낮은 적용된 분야에서 매우 높은 적용된 분야에 뻗어있는 섹션과 값 접근 필요 100 카/m 자료 정말 자기 포화 라고 할 수 전에. 최대 우리의 경험에서 2 카/m (순수한 철 이나 부드러운 철강이 파이 프에서 공부 하는 예를 들어 모든 철강 분야 적용r)-10 kA/m (에 대 한 하드 철강 예: 마 르 텐 사이트 강) 그것의 '무릎' 넘어 샘플 주요 BH 루프 끌다 한다 동안에 가장 중요 한 도메인 벽 움직임 발생할 것으로 예상 된다.

요약, 현장에서 BH 측정 도메인 이미징에 대 한 현재 시스템 철강의 BH 루프에 직접 처리 하는 DW 운동 연결에 대 한 작업을 입증 했다. 이 방법은 추가 microstructural 특성화와 함께에서 강에 미세 자석 속성 관계의 근본적인 연구를 위한 유용한 도구가 될 예상.

Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

작품은 재정 지원 EPSRC 부여 EP/K027956/2 아래에서 수행 되었다. 이 문서 뒤에 모든 기본 데이터는 해당 저자에서 액세스할 수 있습니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
EMG 911 ferro-fluid Ferrotec 89U1000000 Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid Ferrotec 89Z5000000 Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope Zeiss 430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera AOS Technologies AG 160021-10 High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software Xcitex, Inc Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box Xcitex, Inc 185124H-01L The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds Buehler 20-3400-08 Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension Buehler 406633128 9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension Buehler 406631128 3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension Buehler 406630032 1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension Buehler 406377032 Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth Buehler 407122 For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth Buehler 407522 For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth Buehler 407922 For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth Buehler 407222 Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2% VWR International DIUKNI4307A For etching
BH analyzer University of Manchester Not applicable An in-house system for BH analysis

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References

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생명 공학 문제 129 자기 도메인 쓴 방법 강철 BH 루프 이미징 제자리에서도메인 벽 움직임 동적 도메인
최적화 된 설치 및 히스테리시스 측정 <em>현장에서</em> 자기 도메인 이미징에 대 한 프로토콜
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Liu, J., Wilson, J., Davis, C.,More

Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement. J. Vis. Exp. (129), e56376, doi:10.3791/56376 (2017).

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