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Engineering

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

Published: November 28, 2017 doi: 10.3791/56494

Summary

事前に堆積した遷移金属の硫化による大面積と垂直方向の 2次元結晶ヘテロ構造を加工できます。本報告ではフィルムの転送とデバイス作製手順も示します。

Abstract

硫化モリブデン (Mo)、タングステン (W)、大面積など遷移金属膜を通して実証を行い, 遷移金属ダイカルコゲナイド (Tmd) MoS2制服し、サファイア基板上 WS2を準備することができます。金属膜厚を制御することによりこの成長法を用いた Tmd の単一の層までの良好な層数制御が得られます。硫黄欠乏条件下で硫化 Mo フィルムから得られた結果に基づき、(a) 平面 MoS2成長および (b) 硫化処理中に観測された Mo 酸化物分離の 2 つのメカニズムがあります。背景硫黄が十分な平面の顎の成長、硫化処理後均一な MoS2膜になります優勢成長メカニズムです。背景硫黄が不足している場合、Mo 酸化物の偏析は硫化プロシージャの初期の段階で支配的な成長のメカニズムになります。この場合、覆われて少数層 MoS2 Mo 酸化物クラスターのサンプルが取得されます。後順次 Mo 蒸着/硫化および W 蒸着/硫化手順、垂直 WS2/MoS2ヘテロ構造は、この成長技術を使用して確立されます。WS2と MoS2にそれぞれ対応するラマンピークと個々 の 2 D マテリアルの総和によってヘテロ構造の同じ層数は垂直方向の 2次元結晶の成功確立を確認しています。ヘテロ構造。WS2パターン済みソース/ドレイン電極と SiO2/Si 基板上に/MoS2フィルムを転送した後下部ゲート トランジスタを作製しました。MoS2チャンネルのみでトランジスタと比べると、WS2/MoS2ヘテロ構造デバイスの高いドレイン電流が展示されて 2次元結晶ヘテロ構造、優れたデバイスの導入によりパフォーマンスが得られます。結果は、2次元結晶の実用的なアプリケーションのためのこの成長技術の可能性を明らかにしました。

Introduction

2次元結晶膜を取得する最も一般的な方法の 1 つは、バルク材料1,2,3,45からの機械的ピーリングを使用しています。高品質結晶の 2次元結晶膜ができますこのメソッドを使用して簡単に得られる、スケーラブルな 2 D 液晶は実用に不利であるが、このアプローチを通じて利用可能なありません。それは、化学気相成長法 (CVD) を使用すると、大面積で均一の 2次元結晶膜ができる準備6,7,8,9以前の出版物で実証されています。サファイア基板と同じ成長のサイクルを繰り返すことにより層数制御可能な MoS2膜グラフェンの直接成長はまた、CVD 成長技術10,11を使用して示されました。1 つの最近の出版物では、面内 WSe2/MoS2ヘテロ構造フレークもは、CVD 成長技術12を用いて作製しました。CVD 成長技術は有望なスケーラブルな 2次元結晶膜を提供することで、この成長の技術の主要な不利な点は異なった前駆体が異なる 2次元結晶を配置しなければならないこと。成長条件も異なる 2次元結晶によって異なります。この場合、需要増加する 2次元結晶ヘテロ構造成長のプロシージャはより複雑ななります。

CVD 成長法と比較して、事前に堆積した遷移金属薄膜の硫化は TMDs13,14似ていますが、はるかに簡単な成長のアプローチを提供しています。成長のプロシージャを含む金属蒸着と硫化手順だけ、ので成長と同じ手順で異なる TMDs を成長することが可能です。その一方で、2次元結晶の層数制御は、事前入金の遷移金属の厚さを変更することによって達成されるかもしれません。この場合、単一のレイヤーまで成長最適化と層数制御が異なる TMDs の必要成長機構の理解もこの法を用いた複雑な顎関節症ヘテロ構造の確立のため非常に重要です。

この紙、MoS2 WS2硫化手順続いて金属蒸着の同じような成長のプロシージャの下で膜が得られました。硫黄前約条件下で Mo 薄膜の硫化から得られた結果と 2 つの成長メカニズムは硫化手順15の間に観察されます。硫黄の十分な条件の下で硫化のプロシージャの後制服と層数制御可能な MoS2フィルムが得られます。サンプルは、硫黄欠乏条件下で硫化は、背景硫黄では、Mo 酸化物の分離・合体は初期の成長段階で支配的なメカニズムになりますよう完全な MoS2フィルムを形成できません。硫化手順15の後 MoS2のいくつかの層で覆われている Mo 酸化物クラスターのサンプルを取得します。順次金属蒸着と手順硫化、WS2/MoS2垂直方向ヘテロ構造単一の層に層数制御と15,16に用意できます。この手法を使用して、サンプルは 4 つの地域と 1 つのサファイア基板上得られた: (I) 空白のサファイア基板、(II) スタンドアロン MoS2、(III) WS2/MoS2ヘテロ構造、および (IV) スタンドアロン WS217.結果を示す成長技術が垂直 2次元結晶ヘテロ構造の確立のため有利であるし、選択成長が可能です。2次元結晶ヘテロ構造の強化されたデバイスのパフォーマンスは、2次元結晶の実用への第一歩がマークされます。

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Protocol

1. 個々 の 2 D 素材 (MoS2と WS2) の成長

  1. スパッタ法を用いた遷移金属蒸着
    1. きれいな 2 × 2 cm2サファイア基板は、洗練された遷移金属成膜用スパッタリング装置のターゲット側のサンプル ホルダーに配置されます。サファイア基板、サファイアの高温で原子フラット表面の化学的安定性により選択します。
    2. スパッタ室に続いて拡散ポンプ機械式ポンプを使用して順に 3 x 10-6 torr までダウン ポンプです。
    3. スパッタリング装置に Ar ガスを注入し、40 mL/分マスフロー コント ローラー (MFC) を使用してガスの流れを保ちます。
    4. 手動圧力制御弁による 5 x 10-2 torr で燃焼圧力を保持し、Ar プラズマを点火します。・ w ・ 40 で出力電力を維持します。
    5. 手動ホイール角度ポペット弁を使用して 5 × 10-3 torr まで燃焼室圧力が低下します。
    6. 手動でサファイア基板と 2 インチの金属ターゲットの間シャッターを開き、金属析出を開始します。成膜中には、40 W で Mo および w. のためのスパッタ電力を維持する.背景の圧力は 40 mL/min Ar ガスの流れと 5 × 10-3 torr で保持されます。
    7. 異なる厚みをもつ遷移金属膜スパッタ時間を制御します。薄い金属の厚さによるスパッタ回水晶振動子からの測定値より膜厚のよりよい制御を提供します。
      注: MoS2と WS2現在の原稿で説明する方法を使用して育つの層数、中古蒸着 Mo および W の膜のスパッタの時に比例します。必要なレイヤー番号を持つ MoS2と WS2を取得する回をスパッタ法の決定は、異なるスパッタ時間サンプルの断面の高分解能透過電子顕微鏡 (HRTEM) 画像に基づいています。ただし、事前に堆積した Mo および W 膜が厚すぎる、Mo および W の酸化分離は平面の MoS2と WS2薄膜成長の代わりに、支配的な成長のメカニズムになります。したがって、スパッタリング時の層数の比例は TMDs 少数層に限定されます。MoS2現在原稿の成長条件、レイヤー番号は、MoS2フィルムがより少ない 10 層スパッタリング時刻に比例になります。スパッタリングの時間は半 5 層 MoS2の成長のための s。
  2. 遷移金属薄膜の硫化
    1. 硫化の熱い炉の中心部に事前に堆積した遷移金属薄膜のサファイア基板を配置します。
    2. ガスの流れ、炉の加熱ゾーンから 2 cm の上流の硫黄 (S) 粉末を配置します。この位置に S パウダーの蒸発温度を 120 ° C 基板温度が 800 ° C に増加異なる遷移金属硫化 S 粉末の重量を正確に制御します。仕事で S 粉末重量は mo および w. の 1.0 g 1.5 g です。
      注: 我々 は MoS2や材料ごとに硫黄の粉の量が異なるを使用した結果に基づき WS2映画の準備のための硫黄粉末量を定めます。
    3. 0.7 torr で炉内圧力を維持します。硫化処理中に 130 mL/分 Ar ガスは、キャリアガスとして使用されました。
    4. 硫黄の粉が完全に蒸発するまでランプ ランプ率が温度 20 ° C/分と常温から 40 分で 800 ° C の炉の温度は 800 ° c 温度を保ちます。その後、炉内温度を下げるためのヒーター電源がオフになって。室温から 800 ° C に到達する炉の約 30 に 40 分かかる
  3. 488 nm レーザー15,16,17を使用してラマン スペクトル計測を実行します。2次元結晶15,16,17のレイヤー番号を確認する断面の高分解能電顕像を入手します。

2. WS2/MoS2垂直単一ヘテロ構造の成長

注: このセクションは単一ヘテロ構造の MoS2の 5 層とサファイア層および WS2の 4 層から成るを作成する使用します。

  1. 手順 1.1 と同じ手順に従ってください。30 システム スパッタを用いたサファイア基板上ミズーリ フィルムを入金時間をスパッタリング s。
  2. 1.2 MoS2の成長のためのステップとして硫化と同じ手順をに従ってミズーリ フィルムを sulfurize します。硫化処理後 MoS2の 5 つの層を取得します。
  3. 手順 1.1 と同じ手順に従います。MoS2W フィルムを沈殿物/サファイア基板を用いた RF スパッタ装置 30 s 時間をスパッタリングします。
  4. ステップ 1.2 WS2の成長のための同じの硫化を手順 W フィルムを sulfurize します。WS2の 4 つの層は、硫化処理後 MoS2の上に取得されます。
    注: 金属蒸着・硫化手順は個々 の素材と同じです。Mo および W 薄膜のスパッタリング回 MoS2層と WS2層の必要なレイヤーの数に応じて決定されます。ダブルやマルチ-ヘテロ-構造は、成長と同じ手順を繰り返すことによって確立できます。サンプル構造に応じて垂直方向ヘテロ構造における Tmd のシーケンスを変更もできます。

3. フィルムの転送とデバイス作製手順

  1. 2次元結晶膜の手順を転送する映画
    1. スピン コート poly(methyl methacrylate) 室温で映画全体をカバーする TMD フィルム上の 3 が値下がりしました。紡績工の 2 段階の回転速度が 10 秒の 500 rpm および 10 の 800 rpm s。硬化後 5 分の 120 ° C で、PMMA 膜厚は約 3 μ m です。
    2. (DI) の脱イオン水で満ちているペトリ皿に PMMA/顎関節症/サファイア サンプルを配置します。
    3. DI 水でピンセットを用いたサファイア基板から PMMA/顎関節症映画の一角をはがします。
    4. 100 ° C にビーカーで 1 M KOH 水溶液 (14 g の KOH ペレットを 250 mL の水と混合) の 250 mL を加熱します。温水 KOH 水溶液でサンプルを移動し、映画は完全に基板から剥離まで PMMA/TMD フィルムを剥離を続けます。剥離では、約 1 分を完了する必要があります。
    5. KOH 溶液から PMMA/TMD フィルムをスクープする別のサファイア基板を使用します。フィルムをフィルムに島の残渣を洗浄する DI 水で満たされた 250 mL のビーカーに移動します。この段階では、PMMA/TMD フィルムとフィルムをスクープするサファイア基板との密着性は弱いです。したがって、映画デ ・ ディ ・水に浸漬後にサファイア基板からアタッチされます。
    6. 3.1.4 - 3.1.5 の手順を繰り返して 3 回確認する新しい DI 水を使用して残島のほとんどがフィルムから削除されます。
      注: TMD 層間密着性は TMDs サファイア基板よりもはるかに強いです。したがって、同じ転送手順は、個別 MoS2/WS2材料またはそのヘテロ構造のいずれかに適用できます。2次元結晶膜が完全に剥離、基板から剥離、MoS2/graphene ヘテロ構造前文書18で説明したのと同様であります。、映画の転送の目的に応じてこの手順に記載されている基板、または設定できますサファイア基板中古蒸着電極と SiO2/Si 基板 3.2 の手順で説明するよう。この目的のため、その他の基板を使用もできます。
  2. 2次元結晶トランジスタの作製。
    1. SiO2/Si 基板15,16,17の電極パターンを定義するのに標準写真平版を使用します。10 nm チタン (Ti) または 100 nm の金 (Au) のソース ・ ドレイン電極は 300 nm SiO2/p-type Si 基板上に作製しました。
    2. SiO2/Si 基板・ ディ ・水が入ったビーカーにソース/ドレイン電極加工し、3.1 の手順で用意して、PMMA/顎関節症映画の TMD 側に接続を浸します。
    3. フィルムは水の残留物を削除する、SiO2/Si 基板を接続した後、3 分間 100 ° C でサンプルを焼きます。
    4. PMMA の表面全体をカバーしよりしっかりと基板に取り付けられて映画を作る PMMA/TMD フィルム試料の 3 滴を滴下します。
    5. 次のステップに移動する前に、少なくとも 8 時間のための電子乾燥キャビネットにサンプルを配置します。
    6. アセトンで 2 つの異なる 250 mL ビーカーを入力します。2 つの異なるビーカー PMMA の最上位のレイヤーを削除する, アセトン 50 と 10 分でいっぱいに順次の PMMA/TMD フィルム付けサンプルを浸します。
    7. 標準光リソグラフィと反応性イオン エッチング15,16,17を使用してトランジスタのチャネルを定義します。背部ゲート MoS2 WS2/MoS2ヘテロ構造トランジスタ作製15,16,17.チャネル長とデバイスの幅は、それぞれ 5 と 150 μ m です。
    8. トランジスタ15,16,17の電流-電圧特性を測定するのにデュアル チャンネル システム sourcemeter の計測器を使用します。

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Representative Results

ラマン スペクトルと個々 の MoS2と WS2事前入金の遷移金属の硫化を用いて作製したの断面の高分解能電顕像は、それぞれ図 1 ab17に表示されます。平面内に対応する MoS2と WS2の両方の 2 つの特徴的なラマンピークが観察されるEquation 1・面1 g 2次元結晶におけるフォノン振動モード。MoS2サンプルの 2 つのラマン散乱ピークの周波数差Δkは 24.1 cm-14-5 MoS2層は19が取得されたことを示唆しています。ただし、WS217の大規模なΔk値 63.4 cm-1から直接可能レイヤー数を決定することは困難です。図 1 c-dに示すように、2 つのサンプルの断面の高分解能電顕像は、5 と 4 層 MoS2と WS2はそれぞれ 2 つのサンプルでは、取得した明らかにしました。結果は、遷移金属、大面積で均一の MoS2 WS 硫を通じて2薄膜が得られることを実証しています。

図 2 a少数層 2次元結晶で覆われているクラスターが観察された前記に硫黄欠乏条件下で硫化 1.0 nm Mo 薄膜の高分解能電顕像を示します。2 つの成長メカニズムが硫化手順15の間に観察されたと推察されました。硫黄の十分な条件の下で硫黄-酸素の反応は、平面 MoS2短時間で全体のサンプルで覆われたように迅速に場所を取った。硫化処理後制服と層数制御可能な MoS2フィルムを得ることができるようにサンプル表面のこの平面の MoS2映画はさらに物質移動で防ぐことができます。ただし、サンプルは、硫黄欠乏条件下で硫化されたとき、に、背景の硫黄が Mo 酸化物の分離・合体は初期の成長段階で支配的なメカニズムなど完全な MoS2フィルムを形成するのに十分でした。この場合、硫化手順15の後覆われて少数層 MoS2 Mo 酸化物クラスターのサンプルになります。遷移金属硫化のモデルを表す模式図を図 2 b15に示します。以来、2 つの成長メカニズムは、硫化処理中に認められた、1 回成長と MoS2層数の上限があった。

順次金属蒸着を使用すると、上述の硫化手順と、WS2/MoS2単一ヘテロ構造遷移金属蒸着/硫化の 2 つの手順の後に準備されました。ラマン スペクトルとサンプルの高分解能電顕像は、図 3 ab17に表示されます。ラマンピーク MoS2と WS2にそれぞれ対応する特性以外にも個々 の 5 と 4 層 MoS2と WS2の総和と同じレイヤー数 9 提案サンプルされた WS2/MoS2単一ヘテロ構造。次の同じような成長のプロシージャ、WS2/MoS2/WS2二重ヘテロ構造に遷移金属蒸着/硫化の 3 つの手順後準備されました。ラマン スペクトルとサンプルの高分解能電顕像は、図 3 cdに表示されます。MoS2と WS2が特徴的なラマンピーク前述の似たような観測は、このサンプルの 2次元結晶の唯一の 3 つの層が観察されました。これらの結果は、この成長技術と 3 つの原子層厚さ16二重ヘテロ構造を定めることができます (b) 垂直 2次元結晶の下の単一の層 (a) 良好な層数制御性が得られることを明らかにしました。

半カバー遷移金属蒸着法により別のサンプルは、このレポートで説明した成長法を用いた選択成長の可能性を示す為準備されました。1.0 nm Mo 蒸着中にサファイア基板の半分をシールド、基板の半分は、硫化した MoS2で覆われるかもしれない。その後、サンプル預金 W サファイア基板の半分をカバーする 90 ° 回転。硫化と同じ手順を再度行った。この場合、(a) 空白のサファイア基板、(b) スタンドアロン MoS2、(c) WS2/MoS2ヘテロ構造、(d) スタンドアロン WS2と 4 つの地域は単一のサファイア基板17内で得られました。画像とサンプルに 4 つの異なる地域のラマン スペクトルは図 4のとおりです。図のように、大面積・均一 WS2 ・ MoS2フィルムやその垂直方向ヘテロ構造選択同じサファイア基板上成長しました。これらの結果は、遷移金属硫化の成長法を選択的に成長した基板上に 2次元結晶では垂直方向ヘテロ構造の確立、ほかこと示されています。このような柔軟性は、2 D 素材とそのヘテロ構造に基づく実用的なデバイス捏造するより多くの部屋を与える可能性があります。

デバイス チャネルとして MoS2と WS2/MoS2垂直方向ヘテロ構造を用いたトランジスタのデバイスのパフォーマンスを比較する 2 つのトランジスタを作製の手順 3 で説明した加工手順に従い、プロトコル。製作手順を示す模式図は図 5 aにも表示されます。1DV VDSでデバイスのGS曲線 = 10 V を図 5bに示します。Mos2と比べると、実質的なドレイン電流値の増加は、ヘテロ構造デバイスの観察されました。曲線から抽出したチャンネルとして MoS2 WS2/MoS2ヘテロ構造と 2 つのデバイスの電界効果移動度は、それぞれ 0.27 と 0.69 cm2/V·s です。電子注入 MoS2 WS2と熱平衡状態下での高い電子濃度チャネルからの私たちの以前の予測は、この現象を担当できます。

成 Mo 膜後サンプルはスパッタ室から移動し、空気にさらされます。Mo 膜は非常に薄いため、それは酸化された、周囲条件下ですぐに Mo 酸化物を形成します。硫化手順は図 6 aに示すように前にサンプルの XPS 曲線 (x 線光電子分光法)。図のように、映画はだった武2および硫化手順の前に MoO3で構成されます。Mo 膜スパッタ室から高温炉までの転送手順中に酸化されことが示唆されました。2次元結晶ヘテロ構造の形成のための他の証拠は、2次元結晶ヘテロ構造の同等の選択的エッチングから来ている可能性があります。この目的のため、我々 は MoS2の WS2低消費電力酸素プラズマ治療20を使用して、原子のエッチングを実現できることを実証しました。原子層エッチングの手順を繰り返すことによって垂直方向ヘテロ構造に同等の選択的エッチングを実現します。図 6bにエッチングと非エッチング 4 層 WS2/3-layer MoS2垂直方向ヘテロ構造のラマン スペクトルを示します。原子層エッチング時間は (4 回) WS2の層数と一致しました。MoS2と WS2ラマンの観察は非エッチング領域のピークし、本稿で説明した成長法を用いた垂直ヘテロ構造が確立されたことを提案する MoS2信号のエッチングされた地域でのみ。

Figure 1
図 1: 個々 の二次元結晶 MoS2と WS2.(a、b)ラマン スペクトルとスタンドアロン MoS2の (c, d) 断面の高分解能電顕画像と WS2、それぞれ17。サンプルを用いて硫 1.0 nm Mo および W 薄膜のスパッタリング装置で。MoS2の WS2平面内に相当する 2 つの特徴的なラマンピークが観察されたラマン スペクトルのように、Equation 2と面外Equation 32次元結晶におけるフォノン振動モード。MoS2と WS2現在の原稿で説明する方法を使用して育つのレイヤー番号、中古蒸着 Mo および W の膜のスパッタ時間に比例します。必要なレイヤー番号を持つ MoS2と WS2を取得する回をスパッタ法の決定は、異なるスパッタ時間サンプルの断面の高分解能電顕画像に基づいています。ただし、事前に堆積した Mo および W 膜が厚すぎる、Mo および W の酸化物偏析は平面 MoS2と WS2薄膜成長ではなく支配的な成長メカニズムになります。したがって、スパッタリング時の層数の比例は TMDs 少数層に限られていた。現在原稿の MoS2の成長条件と層数は MoS2フィルムがより少ない 10 層スパッタリング時刻に比例します。スパッタリングの時間は半 5 層 MoS2の成長のための s。この図は、呉から変更されています。17この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 2
図 2: 遷移金属硫化の成長モデル。硫黄欠乏状態と (b) の下で硫化 1.0 nm Mo フィルム () 断面の高分解能電顕像図遷移金属硫化15モデルを記述します。炉内に配置も硫黄粉調製した試料の成長条件は、硫黄欠乏状態と呼ばれます。残留硫黄下流近くの蓄積成長室成長サイクルを繰り返した後は常に、少量の硫黄がまだサンプル表面に拡散し、MoS2成長の結果が期待されます。しかし、このような硫黄欠乏条件下で事前に堆積したすべての Mo が MoS2に変換されます。この図は、呉15から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 3
図 3: MoS2/WS2シングルとダブル ヘテロ-構造。ラマン スペクトルと WS2/MoS2 (a、b) 単一 (c, d) およびヘテロ構造16,17の断面の高分解能電顕像。ラマン スペクトル、平面内で示すように、Equation 2と面外Equation 3MoS2の WS2フォノン振動モード、2次元結晶ヘテロ構造の観察されます。パネルは、陳と呉から変更されています。16,17この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 4
図 4: 2次元結晶の選択的成長します。画像と単一のサファイア基板17半被覆遷移金属沈着量を使用したサンプルの 4 つの地域のラマン スペクトルです。ラマン スペクトル () 空白サファイア基板、(b) スタンドアロン MoS2サンプルの (c) WS2/MoS2ヘテロ構造と (d) スタンドアロン WS2地域特性を明らかにしました。ラマンピークです。この図は、呉から変更されています。17この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 5
図 5: MoS2 と WS2/MoS2縦型ヘテロ構造トランジスタのデバイスのパフォーマンス。() MoS2 WS2/MoS2垂直方向ヘテロ構造チャンネルと (b) とトランジスタの作製手順 1DV VDSで 2 つのデバイスのGS曲線 = 10 V17. 1.0 厚さ Mo および W の映画のための nm は、水晶振動子の測定値から得られました。スパッタリングの回が 30 s 両方の材料の。この図は、呉から変更されています。17この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 6
図 6: 事前に堆積した Mo 膜および WS2/MoS2垂直方向ヘテロ構造の同等の選択的エッチングの酸化します。硫化手順の前にあらかじめ薄膜 Mo とサンプルの ()、XPS の曲線。映画は、MoO2および硫化手順の前に MoO3で構成されます。Mo 膜スパッタ室から高温炉までの転送手順中に酸化されことが示唆されました。エッチングと非エッチング 4 層 WS2/3-layer MoS2垂直方向ヘテロ構造の (b) のラマン スペクトルです。エッチング領域に観察された MoS2ピークのみ原子層エッチングの 4 回後パネル B は陳から変更されています。20この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

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Discussion

Si や GaAs など従来の半導体材料と比較して、デバイス アプリケーション用 2 D 材料の利点は原子層数の非常に薄いボディとデバイス作製の可能性にあります。Si 業界が進出する場合、< 10 nm 技術ノード、Si フィン FET の高アスペクト比になるデバイス アーキテクチャの実用的なアプリケーションには適していません。したがって、2 D 素材は、その電子デバイス用 Si を交換する可能性があるのため浮上しています。

高移動度を示すことは、最も研究二次元材料グラフェンが期待されている、そのゼロのギャップの性質は、グラフェン トランジスタの OFF 状態につながっています。この場合、目に見えるバンド ギャップ値を持つ TMDs など他の 2D 材料は考察に来ています。今日では、大面積 TMDs を取得する最も一般的なアプローチは CVD 技術を使用します。この成長技術は、大面積で均一の TMD 映画を提供適切な前駆体と異なる TMDs の生育温度の選択は 2 D 素材など複雑な構造の開発に不利ですヘテロ構造。この場合、本稿で説明したように、遷移金属の硫化顎関節症ヘテロ構造の確立のための有望な手法となっています。硫化の同様の条件下で異なる TMDs を sulfurize することが可能です。

2 D 素材の成長のための 1 つの重要な問題は、層数制御です。本稿で説明したように、遷移金属の硫化により作製した MoS2膜の層数制御は、事前入金の Mo 膜厚を制御することによって達成されました。Mo 膜厚は、スパッタ時間によって制御されました。30 の場合 s スパッタリング時間、Mo 膜厚推定された ~ 1 nm。硫化処理後 5 MoS2層は17を得られなければならない.10 の場合スパッタ単層 MoS2時間の16入手してください。

この方法の主要な制限は、ワンタイムの硫化と最大レイヤー数にあります。成 Mo 膜後、前のセクションで説明したようにサンプルだったスパッタ室から移動し、空気にさらされます。以来、Mo 膜は非常に薄い、それは酸化され、周囲の条件の下で急速に Mo 酸化物を形成します。したがって、事前の Mo 膜が厚すぎる場合、平面 MoS2は硫化処理中に Mo 酸化物の偏析を防ぐために十分なされません、多層 MoS2 Mo 酸化物のカバーの房を持つサンプルが取得されます。本論文で採用した成長条件最高 MoS2層数 1 回成長と約 10 サイクルだった。

レイヤー数が 10 を超える MoS2フィルムが必要な場合は、この欠点を克服するため、金属蒸着および層11の必要な数の映画を取得する硫化の同じ成長の手順を繰り返すことが可能です。事前に堆積した遷移金属の硫化は、良好な層数制御とスケーラブルな TMD 薄膜成長の可能性を提供しています。このアプローチを使用して、垂直方向ヘテロ構造やサファイア基板上への選択的成長の確立も明らかになりました。本稿で説明した成長技術は、2次元結晶の実用化に向けて重要な一歩がマークされます。2次元結晶ヘテロ構造の強化されたデバイスのパフォーマンス、2 D 素材 nm サイズの電子デバイスの開発のための可能な候補をすることができます。個々 の材料を光学的・電気的性質の異なるを取得する様々 なヘテロ構造を確立する今後の作業で、スタッキング 2 D 素材は、実用的なアプリケーションのための重要な問題になります。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

この作業は、プロジェクトの最も 105-2221-E-001-011-MY3 と最も 105-2622-8-002-001 省の科学と技術、台湾、によって資金を供給の資金を供給された研究センター応用科学、中国科学院の焦点を絞ったプロジェクトによって部分で支えられました台湾。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
RF sputtering system Kao Duen Technology N/A
Furnace for sulfurization Creating Nano Technologies N/A
Polymethyl methacrylate (PMMA) Microchem 8110788 Flammable
KOH, > 85% Sigma-Aldrich 30603
Acetone, 99.5% Echo Chemical CMOS110
Sulfur (S), 99.5% Sigma-Aldrich 13803
Molybdenum (Mo), 99.95% Summit-Tech N/A
Tungsten (W), 99.95% Summit-Tech N/A
C-plane Sapphire substrate Summit-Tech X171999 (0001) ± 0.2 ° one side polished
300 nm SiO2/Si substrate Summit-Tech 2YCDDM P-type Si substrate, resistivity: 1-10 Ω · cm.
Sample holder (sputtering system) Kao Duen Technology N/A Ceramic material
Mechanical pump (sputtering system) Ulvac D-330DK
Diffusion pump (sputtering system) Ulvac ULK-06A
Mass flow controller Brooks 5850E The maximum Argon flow is 400 mL/min
Manual wheel Angle poppet valve King Lai N/A Vacuum range from 2500 ~1 × 10-8 torr
Raman measurement system Horiba Jobin Yvon LabRAM HR800
Transmission electron microscopy Fei Tecnai G2 F20
Petri dish Kwo Yi N/A
Tweezer Venus 2A
Digital dry cabinet Jwo Ruey Technical DRY-60
Dual-channel system sourcemeter Keithley 2636B

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Moldt, T., et al. High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding. ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).
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工学問題 129 垂直 2次元結晶ヘテロ構造、遷移金属ダイカルコゲナイド、硫化、ラジオ周波数スパッタリング装置、フィルムを転送する、トランジスタ
大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備
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Wu, C. R., Chu, T. W., Chen, K. C.,More

Wu, C. R., Chu, T. W., Chen, K. C., Lin, S. Y. Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication. J. Vis. Exp. (129), e56494, doi:10.3791/56494 (2017).

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