Summary
Gjennom sulfurization av pre avsatt overgangen metaller, kan store-området og loddrett 2D krystall hetero-strukturer fremstille. Filmen overføring og enheten fabrikasjon prosedyrer er også vist i denne rapporten.
Abstract
Vi har vist at gjennom sulfurization av transisjonsmetall filmer som molybden (Mo) og tungsten (W), store-området og uniform transisjonsmetall dichalcogenides (TMDs) MoS2 og WS2 kan være forberedt på safir underlag. Ved å kontrollere metallfilm tykkelser, kan gode lag nummer kontrollerbarhet, ned til en enkelt lag av TMDs, oppnås ved hjelp av denne veksten teknikken. Basert på resultatene fra Mo filmen sulfurized under forutsetning av mangelfull svovel, finnes det to mekanismer (a) planar MoS2 vekst og (b) Mo oksid segregering observert under sulfurization prosedyren. Når de bakgrunn svovel er tilstrekkelig, er Plane TMD veksten dominerende vekst mekanisme, som vil resultere i en ensartet MoS2 film etter den sulfurization. Hvis bakgrunnen svovel er mangelfull, være Mo oksid segregering dominerende vekst mekanismen i den innledende fasen av sulfurization prosedyren. I dette tilfellet blir prøven med Mo NOx klynger dekket med noen lag MoS2 innhentet. Etter sekvensiell Mo deponering/sulfurization og W deponering/sulfurization prosedyrer, loddrett WS2/MoS2 hetero-strukturer er etablert bruker denne veksten teknikken. Raman topper tilsvarer WS2 og MoS2, henholdsvis, og identiske lag antall hetero-strukturen med summering av individuelle 2D materialer bekreftet vellykket etablering av vertikal 2D krystall hetero-struktur. Etter overføring WS2/MoS2 film på en SiO2/Si underlaget med pre mønstret kilde/avløp elektroder, er en bunn-gate transistor fabrikkert. Sammenlignet med transistor med bare MoS2 kanaler, har høyere avløp strømninger av enheten med WS2/MoS2 hetero-strukturen vist det med innføring av 2D krystall hetero-strukturer, overordnet enhet ytelsen kan oppnås. Resultatene har avdekket potensialet i denne veksten teknikken for praktisk anvendelse av 2D krystaller.
Introduction
En av de vanligste tilnærmingene å få 2D krystall filmer bruker mekanisk peeling fra bulk materiale1,2,3,4,5. Selv om 2D krystall filmer med krystallinsk høykvalitets enkelt oppnås ved hjelp av denne metoden, er skalerbar 2D krystall filmer ikke tilgjengelige på denne tilnærmingen, som er uheldig for praktiske anvendelser. Det har vist i tidligere publikasjoner som bruker kjemiske damp avsetning (CVD), store-området og ensartet 2D krystall filmer kan være forberedt6,7,8,9. Direkte vekst av Grafén på safir underlag og lag-nummer-kontrollerbar MoS2 filmer forberedt ved å gjenta den samme vekstsyklusen er også demonstrert bruker CVD vekst teknikk10,11. I en fersk publikasjon, i-flyet WSe2/MoS2 hetero-struktur flak er også fremstille bruker CVD vekst teknikk12. Selv om CVD vekst teknikken er lovende å gi skalerbar 2D krystall filmer, er store ulempen av denne veksten teknikken at ulike forløpere må plasseres for forskjellige 2D krystaller. Vekst betingelsene varierer også mellom forskjellige 2D krystaller. I dette tilfellet blir vekst prosedyrene mer komplisert når etterspørselen vokser for 2D krystall hetero-strukturer.
Sammenlignet med CVD vekst teknikken, har sulfurization pre avsatt transisjonsmetall filmer gitt en lignende, men mye enklere vekst tilnærming for TMDs13,14. Siden vekst prosedyren innebærer bare metal avsettelse og sulfurization fremgangsmåten, er det mulig å vokse forskjellige TMDs gjennom de samme vekst fremgangsmåtene. På den annen side, kan lag nummer kontrollerbarhet av 2D krystallene også oppnås ved å endre pre avsatt transisjonsmetall tykkelser. I dette tilfellet vekst optimalisering og lag nummer kontroll til ett lag kreves for forskjellige TMDs. forstå vekst mekanismer er også svært viktig for etablering av kompliserte TMD hetero-strukturer ved hjelp av denne metoden.
I dette papiret, MoS2 og WS2 er filmer utarbeidet under lignende vekst prosedyrer for metal avsetning etterfulgt av sulfurization. Med resultatene fra sulfurization Mo filmer under svovel tilstrekkelig og mangelfulle forhold, er to vekst mekanismer observert under sulfurization prosedyre15. Under svovel tilstrekkelig tilstanden, kan en enhetlig og lag-nummer-kontrollerbar MoS2 film oppnås etter sulfurization prosedyren. Når prøven er sulfurized under forutsetning av mangelfull svovel, er bakgrunn svovel ikke tilstrekkelig til å danne en komplett MoS2 film slik at Mo oksid segregering og Koalesens vil være den dominerende mekanismen i begynnelsen vekst stadium. Et utvalg med Mo NOx klynger dekket av noen lag av MoS2 vil oppnås etter sulfurization prosedyre15. Gjennom sekvensiell metall avsettelse og sulfurization følgende, kan WS2/MoS2 loddrett hetero-strukturer med lag nummer kontrollerbarhet til ett lag tilberedes15,16. Bruker denne teknikken, en prøve er oppnådd på et enkelt safir substrat med fire områder: (I) tom safir substrat, (II) frittstående MoS2, (III) WS2/MoS2 hetero-struktur og (IV) frittstående WS217 . Resultatene viser at veksten teknikken er en fordel for etableringen av vertikal 2D krystall hetero-struktur og kan selektiv vekst. Forsterket enhet forestillinger av 2D krystall hetero-strukturer markerer første skritt mot praktiske anvendelser for 2D krystaller.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. vekst av individuelle 2D materiale (MoS2 og WS2)
-
Transisjonsmetall deponering ved hjelp av en RF sputtering system
- En ren 2 x 2 cm2 safir underlaget er plassert på prøve holderen med polert side mot målene for sputtering systemet transisjonsmetall ham. Safir underlag er valgt på grunn av sapphire er kjemisk stabilitet ved høye temperaturer og Atom-flate overflater.
- Pumpen ned sputtering kammeret til 3 x 10-6 torr sekvensielt ved hjelp av en mekanisk pumpe etterfulgt av en diffusjon pumpe.
- Injisere Ar gassen i sputtering systemet og holde gasstrømmen på 40 mL/min bruker en masse flow kontroller (MFC).
- Holde kammer presset på 5 x 10-2 torr bruke en manuell trykk kontroll ventil og antennes Ar plasma. Holde utgangseffekten på 40 W.
- Redusere kammer til 5 x 10-3 torr bruker en manuell vinkel poppet ventil.
- Manuelt åpne skodde mellom safir underlaget og 2-tommers metall målet og starte metall avsetning. Under deponering prosedyren, holde sputtering makten på 40 W både Mo og W. Bakgrunn trykket holdes på 5 × 10-3 torr med 40 mL/min Ar gasstrømmen.
- Kontrollere sputtering tid innskudd transisjonsmetall filmer med ulike tykkelser. På grunn av tynn metall tykkelsen, vil sputtering ganger gi bedre kontroll over filmen tykkelsen enn målingene fra kvartskrystall-resonator.
Merk: Lag antall MoS2 og WS2 vokst med metoden i gjeldende manuskriptet er proporsjonal med sputtering tider pre avsatt Mo og W filmene. Fastsettelse av sputtering ganger å få MoS2 og WS2 med nødvendig lag nummer er basert på cross-sectional høyoppløselige elektronmikroskop (HRTEM) bilder for prøver med forskjellige sputtering tider. Men hvis pre avsatt Mo og W filmene er for tykk, bli Mo og W oksid segregering dominerende vekst mekanisme, i stedet for planar MoS2 og WS2 film vekst. Derfor er bestemte lag nummer med sputtering tiden begrenset til noen lag TMDs. Med vekst tilstanden til MoS2 i gjeldende manuskriptet, vil laget-numrene være proporsjonal med sputtering tiden når MoS2 filmen er færre enn 10 lag. Sputtering tiden er 30 s for veksten av 5-lags MoS2.
-
Sulfurization av transisjonsmetall filmen
- Plass safir substrater med pre avsatt transisjonsmetall filmer i midten av en varm ovn for sulfurization.
- Plass svovel (S) pulveret oppstrøms av gass, 2 cm fra sonen oppvarming av ovnen. I denne posisjonen skal fordampning temperaturen for S pulveret 120 ° C når substrat temperaturen øker til 800 ° C. Kontroll nøyaktig S pulver vekten for forskjellige overgangen metaller for sulfurization. I arbeidet er S pulver vekten 1,5 g Mo og 1.0 g for W.
Merk: Vi bestemmer svovel pulver beløp for utarbeidelse av MoS2 og WS2 filmer basert på resultatene for hvert materiale tilberedt med ulike mengder av svovel pulver. - Hold ovn trykket på 0,7 torr. Sulfurization prosedyren, ble 130 mL/min Ar gass brukt som bærer gass.
- Rampen temperaturen i ovnen fra rom temperatur til 800 ° C i 40 minutter med en temperatur gradvis rate på 20 ° C/min. holde temperaturen på 800 ° C til svovel pulveret er fullstendig fordampet. Etter at er varmeapparatet strømmen slått av for å senke ovn temperatur. Det tar ca 30 til 40 min for ovnen til romtemperatur 800 ° c.
- Utføre Raman spektrum mål med en 488 nm laser15,16,17. Få cross-sectional HRTEM bildene for å bekrefte laget antall 2D krystaller15,16,17.
2. fremveksten av WS2/MoS2 loddrett enkelt Hetero-strukturen
Merk: Denne delen brukes til å opprette en enkelt hetero-struktur som består av en safir med 5 lag av MoS2 og 4 lag av WS2.
- Følg samme fremgangsmåte som trinn 1.1. Innskudd Mo filmen på safir underlaget med RF sputtering systemet med 30 s sputtering tid.
- Sulfurize Mo filmen følge samme sulfurization prosedyrer som steg 1.2 for veksten av MoS2. Fem lag av MoS2 oppnås etter sulfurization prosedyren.
- Følge den samme fremgangsmåten som skritt 1.1. Innskudd W filmen på MoS2/safir substrat bruker RF sputtering systemet med 30 s sputtering tid.
- Sulfurize W filmen følge samme sulfurization fremgangsmåte trinn 1.2 for veksten av WS2. Fire lag av WS2 oppnås på MoS2 etter sulfurization prosedyren.
Merk: Metall avsettelse og sulfurization prosedyren er den samme som personlige materialet. Sputtering tider Mo og W filmene bestemmes avhengig av nødvendig lag antall MoS2 og WS2 lag. Dobbel - eller multi-hetero-strukturer kan etableres ved å gjenta samme vekst prosedyren. En rekke TMDs i vertikal hetero-strukturer kan også endres avhengig av prøven struktur.
3. overføring av Film og enheten fabrikasjon prosedyrer
-
Filmen overføre prosedyren 2D krystall filmer
- Spin coat tre dråper poly(methyl methacrylate) (PMMA) på TMD filmen til å dekke hele filmen ved romtemperatur. Totrinns rotasjon hastighetene til spinneren er 500 rpm for 10 s og 800 rpm for 10 s. Etter herding ved 120 ° C i 5 min, er PMMA tykkelsen rundt 3 µm.
- Plass PMMA/TMD/Sapphire prøven i en Petriskål som er fylt med deionisert (DI) vann.
- Løsner ett hjørne av PMMA/TMD filmen fra safir underlaget ved hjelp av pinsett i DI vann.
- Varme 250 mL 1 M KOH vandig løsning (14 g KOH pellets blandet med 250 mL vann) i et beaker til 100 ° C. Flytte prøven i oppvarmet KOH vandig løsningen og fortsette peeling PMMA/TMD filmen før filmen er helt skrellet av fra underlaget. Peeling krever ca 1 minutt å fullføre.
- Bruk et separat safir substrat for å øse opp PMMA/TMD filmen fra KOH løsning. Flytte filmen til en 250 mL kanne fylt med Ionisert vann til å vaske av rester KOH på filmen. På dette stadiet er vedheft mellom PMMA/TMD filmen og safir underlaget å øse filmen svak. Derfor vil filmen de legge fra safir underlaget etter nedsenking i DI vannet.
- Gjenta trinn 3.1.4 - 3.1.5 tre ganger bruke nye DI vann for å sikre at de fleste av øvrige KOH fjernes fra filmen.
Merk: Vedheft mellom hvert TMD er mye sterkere enn TMDs med safir underlaget. Samme overføring fremgangsmåte kan derfor brukes til personlige MoS2/WS2 materialer eller deres hetero-strukturer. 2D krystall filmene vil være helt skrellet av fra underlaget, som ligner peeling av MoS2/graphene hetero-strukturen i en tidligere publikasjon18. Avhengig av formålet overfører filmen, kan underlaget nevnt i dette trinnet enten være en safir substrat eller en SiO2/Si underlaget med pre avsatt elektroder, som beskrevet i trinn 3.2. Andre substrater kan også brukes til dette formålet.
-
Fabrikasjon av 2D krystall transistorer.
- Bruk standard klima og jordsmonn for å definere elektrode mønstre på SiO2/Si underlag15,16,17. Source og elektroder laget av 10 nm Titan (Ti) eller 100 nm gull (Au) er laget på en 300 nm SiO2/p-type Si substrat.
- Fordype SiO2/Si underlaget med pre mønstret kilde/avløp elektrodene i begeret fylt med Ionisert vann og legge til TMD siden av PMMA/TMD filmen som forberedt i trinn 3.1.
- Stek prøven ved 100 ° C i 3 minutter, etter at filmen er knyttet til SiO2/Si underlaget, fjerne vann rester.
- Dryppe tre dråper PMMA på prøven med PMMA/TMD filmen dekker hele overflaten og gjøre filmen mer godt festet til underlaget.
- Plass prøven i en elektronisk tørr skap for minst 8 timer før du går til neste trinn.
- Fyll forskjellige 250 mL kanner med aceton. Fordype prøven festet med PMMA/TMD filmen sekvensielt inn i to forskjellige begre fylt med aceton for 50 og 10 min, henholdsvis for å fjerne PMMA topplaget.
- Definere transistor kanalen ved hjelp av standard bilde-litografi og reaktive-ion etsing15,16,17. Tilbake-gate MoS2 og WS2/MoS2 hetero-struktur transistorer er fabrikkert15,16,17. Kanal lengden og bredden av enhetene er 5 og 150 μm, henholdsvis.
- Bruke en tokanals systemet sourcemeter instrument for å måle nåværende-spenning karakteristikk av transistorer15,16,17.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Raman spekteret og cross-sectional HRTEM bilder av personlige MoS2 og WS2 fabrikasjon benytter sulfurization av pre avsatt overgangen metaller er vist i figur 1a-b17, henholdsvis. To karakteristiske Raman toppene er observert både MoS2 og WS2, som tilsvarer i flyet 
og ut-av-fly en1 g phonon vibrasjonsmodi i 2D krystaller. Frekvens forskjell Δk av to Raman toppene for MoS2 prøven er 24.1 cm-1, som antyder at 4-5 lag av MoS2 ble innhentet19. Men er det vanskelig å fastslå hvor mulig laget direkte fra store Δk verdi 63.4 cm-1 WS217. Tverrsnittsstudier HRTEM bilder av de to prøvene, som vist i figur 1 c-d, har avdekket at 5 - og 4-lag MoS2 og WS2 hentes for de to prøvene, henholdsvis. Resultatene har vist at gjennom sulfurizing overgangen metaller, store-området og ensartet MoS2 og WS2 filmer kan skaffes.
Tverrsnittsstudier HRTEM bildet av 1.0 nm Mo filmen sulfurized under svovel mangelfull betingelsen vises i figur 2a, der klynger dekket med noen lag 2D krystaller ble observert. Disse resultatene indikerte at to vekst mekanismer ble observert under sulfurization prosedyre15. Under svovel tilstrekkelig tilstanden fant svovel for oksygen reaksjoner sted raskt slik at planar MoS2 dekket hele prøven på kort tid. Plane MoS2 filmen på prøven overflaten kan hindre ytterligere materiale overføring slik at en enhetlig og lag-nummer-kontrollerbar MoS2 film kan hentes etter sulfurization prosedyren. Men når prøven ble sulfurized under forutsetning av mangelfull svovel, var bakgrunn svovel ikke tilstrekkelig til å danne en komplett MoS2 film slik at den Mo oksid segregering og Koalesens var den dominerende mekanismen i begynnelsen vekst stadium. I dette tilfellet ville et utvalg med Mo NOx klynger dekket av noen lag MoS2 oppnås etter sulfurization prosedyre15. Skjematisk diagram som beskriver modell av transisjonsmetall sulfurization er vist i figur 2b15. Siden to vekst mekanismer ble observert under sulfurization prosedyren, var det en øvre grense for hvor MoS2 lag med engangs vekst.
Sekvensiell metall deponering med sulfurization fremgangsmåtene som nevnes ovenfor, ble WS2/MoS2 enkelt hetero-struktur utarbeidet etter to prosedyrene for transisjonsmetall deponering/sulfurization. Til Raman spectra og cross-sectional HRTEM bildet av prøven er vist i figur 3a-b17. Foruten den karakteristiske Raman topper tilsvarer MoS2 og WS2, henholdsvis, identiske lag tallet 9 med summering av individuelle 5 - og 4-lag MoS2 og WS2 antyder at prøven var en WS2/ MoS2 enkelt hetero-struktur. Etter lignende vekst prosedyrer, WS2/MoS2/WS2 doble hetero-struktur ble utarbeidet etter av transisjonsmetall deponering/sulfurization. Til Raman spectra og cross-sectional HRTEM bildet av utvalget vises i Figur 3 c-d. Med en lignende observasjon av MoS2 og WS2 karakteristiske Raman topper omtalt ovenfor, ble bare tre lag med 2D krystaller observert for dette eksemplet. Disse resultatene har avdekket at (a) gode lag nummer kontrollerbarhet til ett lag ble innhentet for denne veksten teknikken og (b) en loddrett 2D krystall dobbel hetero-struktur kan opprettes i tre atomic lag tykkelse16.
Et annet eksempel med halv dekker transisjonsmetall deponering var forberedt på å vise muligheten for selektiv vekst ved hjelp av vekst teknikken omtalt i denne rapporten. Ved skjerming halvparten av safir underlaget under 1.0 nm Mo avsetning, kan halvparten av underlaget være dekket med MoS2 etter sulfurization. Etter at var prøven roteres 90 grader til innskudd W å dekke halvparten av safir underlaget. Samme sulfurization prosedyren ble utført igjen. I dette tilfellet ble fire regioner med (a) tom safir substrat, (b) frittstående MoS2, (c) WS2/MoS2 hetero-struktur og (d) frittstående WS2 innhentet innenfor en enkelt safir substrat17. Bildet og til Raman spectra fra fire ulike områder på prøven er vist i Figur 4. Som vist i figur, var store-området og ensartet WS2 og MoS2 filmer og deres vertikale hetero-strukturer selektivt vokst på samme safir underlaget. Disse resultatene har indikert at foruten etableringen av vertikal hetero-strukturer, metoden vekst transisjonsmetall sulfurization selektivt vokste 2D krystaller på underlag. Denne fleksibiliteten kan gi mer plass til praktisk enhet fabrikasjoner basert på 2D materialer og deres hetero-strukturer.
For å sammenligne enheten ytelse transistorer med MoS2 og WS2/MoS2 vertikale hetero-strukturen som enhet, ble to transistorer laget etter den fabrikasjon fremgangsmåten i trinn 3 i den protokollen. Skjematisk diagram viser fabrikasjon prosedyren er også vist i figur 5a. ID-VGS kurver av enhetene på VDS = 10 V er vist i figur 5b. Sammenlignet med MoS2 transistor, ble en betydelig avløpet gjeldende økning observert for hetero-struktur enheten. Felt-effekt mobilitet verdiene for to enheter med MoS2 og WS2/MoS2 hetero-struktur som de Hentet fra kurvene er 0,27 og 0,69 cm2/V·s, henholdsvis. Våre tidligere prediksjon av elektron injeksjon fra vrangen2 MoS2 og høyere elektron konsentrasjon kanaler under termisk likevekt kan være ansvarlig for dette fenomenet.
Etter den tynne Mo filmen deponering, ble prøven flyttet ut av sputtering kammeret og eksponert for luft. Siden Mo filmen er svært tynn, det var oksydert og dannet Mo oksider raskt under forholdene. XPS kurven (X-ray photoelectron spektroskopi) av prøven før sulfurization prosedyren er vist i figur 6a. Som vist i figuren, ble filmen komponert av MoO2 og MoO3 før sulfurization prosedyren. Disse resultatene tyder på at Mo filmen var oksydert under overføring prosedyren fra sputtering kammer til varme ovnen. De andre støtte bevis for dannelsen av 2D krystall hetero-strukturen kan ha kommet fra tilsvarende selektiv etsning av 2D krystall hetero-strukturen. For dette formålet har vi vist at atomic etsing kan oppnås både MoS2 og WS2 bruke strømsparende oksygen plasma behandling20. Vi kan oppnå tilsvarende selektiv etsing loddrett hetero-strukturen ved å gjenta Atom laget etsing prosedyren. Raman spekteret av etset og un etset 4 lag WS2/3-layer MoS2 loddrett hetero-strukturen vises i figur 6b. Atomic lag etsing tider var konsekvent med lag antall WS2 (4 ganger). Observasjoner av både MoS2 og WS2 Raman topper på un etset regionen, og MoS2 signaler på etset regionen, foreslå at en loddrett hetero-struktur ble opprettet ved hjelp av vekst teknikken diskutert i denne artikkelen.
Figur 1: Individuelle 2D krystaller av MoS2 og WS2. (a, b) Raman spectra og (c, d) cross-sectional HRTEM bilder av frittstående MoS2 og WS2, henholdsvis17. Prøvene er fremstilt ved sulfurizing 1.0 nm Mo og W filmer utarbeidet av sputtering. Som vist i Raman spectra, to karakteristiske Raman toppene ble observert både MoS2 og WS2som tilsvarte i flyet 
og ut-av 
phonon vibrasjonsmodi i 2D krystaller. Lag nummer antall MoS2 og WS2 vokst med metoden i gjeldende manuskriptet var proporsjonal med sputtering tider pre avsatt Mo og W filmene. Fastsettelse av sputtering ganger å få MoS2 og WS2 med nødvendig lag nummer er basert på cross-sectional HRTEM bildene for prøver med forskjellige sputtering tider. Men hvis pre avsatt Mo og W filmene er for tykk, bli Mo og W oksid segregering dominerende vekst mekanismen i stedet for den planar MoS2 og WS2 film vekst. Derfor var bestemte lag nummer med sputtering tiden begrenset til noen lag TMDs. Med vekst betingelsene av MoS2 i gjeldende manuskriptet, vil laget-numrene være proporsjonal med sputtering tiden når MoS2 filmen er færre enn 10 lag. Sputtering tiden er 30 s for veksten av 5-lags MoS2. Dette tallet har blitt endret fra Wu et al. 17 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: vekst modell av transisjonsmetall sulfurization. (en) cross-sectional HRTEM bilde av 1.0 nm Mo filmen sulfurized under svovel mangelfulle tilstand og (b) en skjematisk diagram som beskriver modell for transisjonsmetall sulfurization15. Vekst forholdene i utvalget utarbeidet uten svovel pulver i ovnen kalles svovel mangelfulle tilstand. Siden det er alltid rester svovel akkumulering nær nedstrøms av vekst kammer etter gjentatte vekst sykluser, forventes det at en liten mengde svovel vil fortsatt diffus til eksempel overflaten og resultere i MoS2 vekst. Men under slike svovel mangelfulle forhold, vil ikke alle pre avsatt Mo bli forvandlet til MoS2. Dette tallet er endret fra Wu et al15. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3: MoS2/WS2 enkelt - og dobbelt-hetero-strukturer. Til Raman spectra og cross-sectional HRTEM bilder av WS2/MoS2 (a, b) én- og (c, d) hetero-strukturer16,17. Som vist i Raman spekteret, i-flyet og ut-av phonon vibrasjonsmodi både MoS2 og WS2 observeres for 2D krystall hetero-strukturer. Panelene er endret fra Chen et al. og Wu et al. 16 , 17 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4: selektiv vekst av 2D krystaller. Bildet og Raman spektra av fire regioner av utvalget med halv dekker transisjonsmetall depositions på en enkelt safir substrat17. Raman spectra i (en) tom safir underlaget, (b) frittstående MoS2, (c) WS2/MoS2 hetero-struktur og (d) frittstående WS2 områder av prøven avslørt karakteristisk Raman topper. Dette tallet har blitt endret fra Wu et al. 17 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5: Enheten ytelsen til MoS2 og WS2/MoS2 loddrett hetero-struktur transistorer. (en) fabrikasjon prosedyren av transistorer med MoS2 og WS2/MoS2 vertikale hetero-strukturen som kanaler og (b) ID-VGS kurvene for de to enhetene på VDS = 10 V 17. tykkelser på 1.0 nm for Mo og W filmer var oppnådd fra målingene av kvartskrystall-resonator. Sputtering tider var 30 s begge materialene. Dette tallet har blitt endret fra Wu et al. 17 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6: Oksidasjon av pre avsatt Mo filmer og tilsvarende selektiv etsning WS2/MoS2 loddrett hetero-strukturer. (en) The XPS kurven av prøven med pre avsatt Mo filmen før sulfurization prosedyren. Filmen består av MoO2 og MoO3 før sulfurization prosedyren. Disse resultatene tyder på at Mo filmen var oksydert under overføring prosedyren fra sputtering kammer til varme ovnen. (b) The Raman spektra av etset og un etset 4 lag WS2/3-layer MoS2 loddrett hetero-strukturen. Etter fire ganger atomic lag etsinger, ble bare MoS2 toppene observert på etset regionen; Panelet B har blitt endret fra Chen et al. 20 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Sammenlignet med konvensjonelle halvleder materiale som Si og GaAs, ligger fordelen av 2D materialer for enhet søknader i muligheten for enheten fabrikasjon med veldig tynne organer til flere atomic lag. Når Si industrien fremskritt innenfor den < 10 nm teknologien node, Si fin FET høy størrelsesforhold vil gjøre enheten arkitekturen uegnet for praktiske anvendelser. Dermed 2D materialer dukket opp på grunn av deres potensial til å erstatte Si for elektronisk enhet programmer.
Selv om mest studerte 2D materialet, Grafén, er forventet høy mobilitet verdier, har null bandgap natur ført til ingen av status for Grafén-transistorer. I dette tilfellet har andre 2D materialer som TMDs med synlige bandgap verdier kommer i betraktning. I dag er den mest vanlige tilnærmingen å få store området TMDs å bruke CVD teknikken. Selv om denne veksten teknikken gir store-området og ensartet TMD filmer, er valg av riktige prekursorer og ulike vekst temperatur for forskjellige TMDs uheldig for utvikling av kompliserte strukturer som 2D materiale hetero-strukturer. I dette tilfellet blitt sulfurization av overgangen metaller som diskuteres i denne utredningen en lovende tilnærming for etablering av TMD hetero-strukturer. Det er mulig å sulfurize ulike TMDs under lignende sulfurization forhold.
En viktig sak for veksten av 2D materialer er det lag nummer controllability. Lag nummer kontrollerbarhet av MoS2 filmen utarbeidet av sulfurizing overgangen metaller som diskuteres i denne utredningen ble oppnådd ved å kontrollere pre avsatt Mo filmen tykkelser. Tykkelsen på Mo filmen ble kontrollert av sputtering tiden. Ved 30 s sputtering tid, Mo filmen tykkelsen ble anslått til ~ 1 nm. Etter sulfurization prosedyren, skal fem lag av MoS2 være hentet17. Når det gjelder 10 s sputtering tid, en mono-lags MoS2 kan skaffes16.
Stor begrensning av denne veksten metoden ligger i høyeste laget tallene engangs sulfurization. Som omtalt i forrige avsnitt, etter den tynne Mo filmen deponering, ble prøven flyttet ut av sputtering kammeret og eksponert for luft. Siden Mo filmen var veldig tynn, det var oksydert og dannet Mo oksider raskt under forutsetning av omgivelsene. Derfor hvis pre avsatt Mo filmen er for tykk, de planar MoS2 vil ikke være tilstrekkelig til å hindre Mo oksid segregering under sulfurization prosedyren, og et utvalg med klynger av flerlags MoS2 dekker Mo oksider oppnås. Med vekst betingelsene i dette papiret, var MoS2 lag flest rundt 10 med en engangs vekst syklus.
For å overvinne denne ulempen, hvis en MoS2 film med et lag tall høyere enn 10, er det mulig å gjenta samme vekst av metall avsettelse og sulfurization å få filmen med antall lag11. Sulfurization av pre avsatt overgangen metaller har gitt muligheten for skalerbare TMD filmen vekst bra lag nummer kontrollerbarhet. Bruker denne tilnærmingen, har etablering av vertikal hetero-strukturer og selektiv vekst på safir underlag også blitt demonstrert. Vekst teknikken diskutert i denne artikkelen vil markere et viktig skritt mot praktisk anvendelse av 2D krystaller. Forsterket enhet ytelsen til 2D krystall hetero-strukturer, kan 2D materialer være en potensiell utviklingen av nm-tok mål elektronisk enheter. I fremtidige arbeid, stabling 2D materialer å etablere ulike hetero-strukturer for å få ulike optisk og elektriske egenskaper med personlige materiale vil være en viktig sak for praktiske anvendelser.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne ikke avsløre.
Acknowledgments
Dette arbeidet var støttes delvis av prosjekter mest 105-2221-E-001-011-MY3 og mest 105-2622-8-002-001 finansiert av departementet for vitenskap og teknologi, Taiwan, og delvis av fokusert prosjektet finansiert av forskningssenteret Applied Sciences, Academia Sinica, Taiwan.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| RF sputtering system | Kao Duen Technology | N/A | |
| Furnace for sulfurization | Creating Nano Technologies | N/A | |
| Polymethyl methacrylate (PMMA) | Microchem | 8110788 | Flammable |
| KOH, > 85% | Sigma-Aldrich | 30603 | |
| Acetone, 99.5% | Echo Chemical | CMOS110 | |
| Sulfur (S), 99.5% | Sigma-Aldrich | 13803 | |
| Molybdenum (Mo), 99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| Tungsten (W), 99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| C-plane Sapphire substrate | Summit-Tech | X171999 | (0001) ± 0.2 ° one side polished |
| 300 nm SiO2/Si substrate | Summit-Tech | 2YCDDM | P-type Si substrate, resistivity: 1-10 Ω · cm. |
| Sample holder (sputtering system) | Kao Duen Technology | N/A | Ceramic material |
| Mechanical pump (sputtering system) | Ulvac | D-330DK | |
| Diffusion pump (sputtering system) | Ulvac | ULK-06A | |
| Mass flow controller | Brooks | 5850E | The maximum Argon flow is 400 mL/min |
| Manual wheel Angle poppet valve | King Lai | N/A | Vacuum range from 2500 ~1 × 10-8 torr |
| Raman measurement system | Horiba | Jobin Yvon LabRAM HR800 | |
| Transmission electron microscopy | Fei | Tecnai G2 F20 | |
| Petri dish | Kwo Yi | N/A | |
| Tweezer | Venus | 2A | |
| Digital dry cabinet | Jwo Ruey Technical | DRY-60 | |
| Dual-channel system sourcemeter | Keithley | 2636B |
References
- Moldt, T., et al. High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding. ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).
- Choi, W., et al. High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared. Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).
- Liu, H., Neal, A. T., Ye, P. D. Channel Length Scaling of MoS2 MOSFETs. ACS Nano. 6, 8563-8569 (2012).
- Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. Electronics and optoelectronics of two-dimensional transition metal dichalcogenides. Nat. Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).
- Radisavljevic, B., Radenovic, A., Brivio, J., Giacometti, V., Kis, A. Single-layer MoS2 transistors. Nat. Nanotechnol. 6, 147-150 (2011).
- Lee, Y. H., et al. Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition. Adv. Mater. 24, 2320-2325 (2012).
- Yu, Y., Li, C., Liu, Y., Su, L., Zhang, Y., Cao, L. Controlled Scalable Synthesis of Uniform, High-Quality Monolayer and Few-layer MoS2 Films. Sci. Rep. 3, 1866 (2013).
- Ling, X., et al. Role of the Seeding Promoter in MoS2 Growth by Chemical Vapor Deposition. Nano Lett. 14, 464-472 (2014).
- Lee, Y., et al. Synthesis of wafer-scale uniform molybdenum disulfide films with control over the layer number using a gas phase sulfur precursor. Nanoscale. 6, 2821-2826 (2014).
- Lin, M. Y., Su, C. F., Lee, S. C., Lin, S. Y. The Growth Mechanisms of Graphene Directly on Sapphire Substrates using the Chemical Vapor Deposition. J. Appl. Phys. 115, 223510 (2014).
- Wu, C. R., Chang, X. R., Chang, S. W., Chang, C. E., Wu, C. H., Lin, S. Y. Multilayer MoS2 prepared by one-time and repeated chemical vapor depositions: anomalous Raman shifts and transistors with high ON/OFF ratio. J. Phys. D Appl. Phys. 48, 435101 (2015).
- Li, M. Y., et al. Epitaxial growth of a monolayer WSe2-MoS2 lateral p-n junction with an atomically sharp interface. Science. 349, 524-528 (2015).
- Zhan, Y., Liu, Z., Najmaei, S., Ajayan, M. P., Lou, J. Large-area vapor-phase growth and characterization of MoS2 atomic layers on a SiO2 substrate. Small. 8, 966 (2012).
- Woods, J. M., et al. One-Step Synthesis of MoS2/WS2 Layered Heterostructures and Catalytic Activity of Defective Transition Metal Dichalcogenide Films. ACS Nano. 10, 2004-2009 (2016).
- Wu, C. R., Chang, X. R., Wu, C. H., Lin, S. Y. The Growth Mechanism of Transition Metal Dichalcogenides using Sulfurization of Pre-deposited Transition Metals and the 2D Crystal Hetero-structure Establishment. Sci. Rep. 7, 42146 (2017).
- Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Layer Number Controllability of Transition-metal Dichalcogenides and The Establishment of Hetero-structures using Sulfurization of Thin Transition Metal Films. J. of Phys. D: Appl. Phy. 50, 064001 (2017).
- Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth. Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).
- Lin, M. Y., et al. Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions. Appl. Phys. Lett. 105, 073501 (2014).
- Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2. ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).
- Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures. 2D Mater. 4, 034001 (2017).
