Summary
Önceden yatırılan geçiş metaller sulfurization, geniş alanlara ve dikey 2D kristal hetero-yapıları sahte olduğu. Film aktarma ve cihaz imalat işlemleri de bu raporda gösterilen.
Abstract
Biz bu molibden (Mo) ve tungsten (W), geniş alan gibi Geçiş metalleri filmlerin sulfurization aracılığıyla göstermiştir ve Geçiş metalleri dichalcogenides (TMDs) ecek2 üniforma ve WS2 safir yüzeylerde hazırlanabilir. Metal film kalınlığı kontrol ederek, TMDs, tek bir katman aşağı iyi katman numara kontrol edilebilirlik bu büyüme tekniği kullanılarak elde edilebilir. Kükürt eksik koşul altında sulfurized Mo film elde edilen sonuçlara dayanarak, (a) düzlemsel PT2 büyüme ve (b) sulfurization işlem sırasında gözlenen Mo oksit segregasyon iki mekanizma vardır. Arka plan kükürt yeterli olduğunda, düzlemsel TMD büyüme bir üniforma PT2 filmde sulfurization işlemden sonra neden olur baskın büyüme mekanizması var. Arka plan kükürt eksik ise, Mo oksit segregasyon baskın büyüme mekanizması sulfurization yordam ilk aşamada olacaktır. Bu durumda, örnek birkaç katman PT2 ile kaplı Mo oksit kümeleri ile elde edilir. Sıralı Mo ifade/sulfurization ve W ifade/sulfurization yordamlar, dikey WS2/MoS2 hetero-yapılar büyüme kullanılarak oluşturulduktan sonra. WS2 ve PT2, sırasıyla karşılık gelen Raman tepeler ve bireysel 2D malzemeleri toplamı heteroseksüel yapısıyla aynı katman sayısını dikey 2D kristal başarılı kurulması doğruladı hetero-yapısı. WS2/MoS2 film öncesi desenli kaynak/drenaj elektrotlar ile SiO2/sı substrat üzerine aktardıktan sonra alt-kapı transistörde fabrikasyon olduğunu. Sadece ecek2 kanalları ile transistör ile karşılaştırıldığında, daha yüksek drenaj akımları WS2/MoS2 hetero-yapısı cihazın bu 2D kristal hetero-yapıları, üstün aygıt girişi ile sergiledi performans elde edilebilir. Sonuçları bu büyüme teknik 2D kristallerinin pratik uygulama için potansiyelini ortaya çıkardı.
Introduction
2D kristal filmleri elde etmek için en sık kullanılan yaklaşımlardan birini toplu malzemeler1,2,3,4,5mekanik pul pul dökülme kullanıyor. Her ne kadar kaliteli kristal ile 2D kristal filmleri kolayca bu yöntemi kullanarak elde edilebilir, ölçeklenebilir 2D kristal filmler için pratik uygulamalar dezavantajlı Bu yaklaşımla kullanılabilir değil. Kimyasal Buhar biriktirme (CVD) kullanarak, geniş alanlara ve tek tip 2B kristal filmleri hazırlanan6,7,8,9olabilir önceki yayınlarda kanıtlanmıştır. Grafin safir yüzeylerde ve aynı büyüme döngüsü yineleyerek hazırlanan katman-sayı-kontrol edilebilir PT2 filmleri doğrudan büyüme vardır ayrıca gösterdiği CVD büyüme tekniği10,11kullanarak. Bir son yayında2/MoS2 hetero-yapı pul da uçak-WSe CVD büyüme tekniği12kullanılarak imal edilmiştir. CVD büyüme tekniği ölçeklenebilir 2D kristal filmleri sağlama konusunda umut verici olsa da, bu büyüme teknik büyük dezavantajı farklı öncüleri için farklı 2D kristalleri bulunduğu olması. Büyüme koşulları da farklı 2D kristalleri arasında değişir. Bu durumda, zaman talep için 2D kristal hetero-yapıları büyür büyüme yordamlar daha karmaşık olacaktır.
CVD büyüme tekniği ile karşılaştırıldığında, önceden yatırılan Geçiş metalleri filmlerin sulfurization benzer ancak daha basit büyüme yaklaşım TMDs13,14için sağlamıştır. Büyüme yordamı yalnızca metal birikimi ve sulfurization yordamını gerektirdiğinden, farklı TMDs olan aynı büyüme yordamları büyümeye mümkündür. Öte yandan, 2D kristalleri katman numara kontrol edilebilirlik da önceden yatırılan Geçiş metalleri kalınlıkları değiştirerek elde edilebilir. Bu durumda, tek bir katmanına büyüme en iyi duruma getirme ve katman numara kontrolü farklı TMDs. için gerekli büyüme mekanizmaları anlama da karmaşık TMD hetero-yapıları bu yöntemi kullanarak kurulması için çok önemli.
Bu kağıt, PT2 ve WS2 filmleri benzer büyüme yordamlar tarafından sulfurization prosedürü takip metal yükünün altında hazırlanır. Kükürt yeterli ve eksik koşullar altında Mo filmlerin sulfurization elde edilen sonuçlardan iki büyüme mekanizmaları sırasında sulfurization yordam15gözlenir. Kükürt yeterli koşul altında bir üniforma ve katman-sayı-kontrol edilebilir PT2 film sulfurization işlemden sonra elde edilebilir. Örnek kükürt eksik koşul altında sulfurized, arka plan kükürt Mo oksit segregasyon ve birleştirme erken büyüme aşamada baskın mekanizması olacak öyle ki tam bir ecek2 film oluşturmak yeterli değildir. Ecek2 kaç katmanları birleştirerek kaplı Mo oksit kümelere sahip bir örnek sulfurization yordam15sonra elde edilir. Sıralı metal birikimi ve aşağıdaki sulfurization yordamları, WS2/MoS2 dikey hetero-yapıları ile tek bir katmanına katman numara kontrol edilebilirlik15,16hazırlanabilir. Bu tekniği kullanarak, bir örnek üzerinde tek bir safir substrat dört bölgeler ile elde edilir: (I) safir substrat, (II) tek başına PT2, (III) WS2/MoS2 hetero-yapısı ve (IV) tek başına WS217 boş . Büyüme tekniği dikey 2D kristal hetero-yapısı kurulması için avantajlıdır ve seçici büyüme kapasitesine sahip sonuçlar gösterilmektedir. 2D kristal hetero-yapıları gelişmiş aygıt performansları pratik uygulamalar 2D kristalleri için atılan ilk adım işaretler.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. büyüme bireysel 2D malzeme (PT2 ve WS2)
-
Bir RF sistem SAÇTIRMA kullanarak geçiş metal biriktirme
- Temiz 2 x 2 cm2 safir substrat parlak tarafa doğru geçiş metal birikimi için sputtering sisteminin hedefleri ile örnek sahibi yerleştirilir. Safir yüzeylerde yüksek sıcaklık ve atomik düz yüzeyler, sapphire'nın Kimyasal kararlılığı nedeniyle tercih edilmektedir.
- Pompa aşağı sırayla bir Difüzyon pompa tarafından takip bir mekanik pompa kullanarak 3 x 10-6 torr sputtering odasına.
- Ar gaz sputtering sisteme enjekte edip 40 mL/dak bir kütle akış denetleyicisi (MFC) kullanarak gaz akışını tutmak.
- Bir el ile basınç kontrol valfi kullanarak 5 x 10-2 torr odası bastır ve Ar plazma tutuşturmak. Çıkış gücü 40 W. tutun
- El ile tekerleği açısı bebek valf kullanarak 5 x 10-3 torr odası basınç azaltın.
- El ile safir substrat ve 2-inç metal hedef arasındaki çekim açın ve metal birikimi başlayın. Mo ve W. için sputtering güç biriktirme işlemi sırasında 40 W tutmak Arka plan baskı, 5 × 10-3 torr 40 mL/dk Ar gaz akışı ile tutulur.
- Geçiş metalleri filmleri ile farklı kalınlıklarda yatırmak sputtering zaman kontrol. İnce metal kalınlığı nedeniyle kez SAÇTIRMA kuvars kristal rezonatör üzerinden okuma göre film kalınlığı üzerinde daha iyi denetim sağlar.
Not: PT2 ve geçerli el yazması açıklanan yöntemle yetiştirilen WS2 katman numaraları için önceden yatırılan Mo ve W filmlerin kez sputtering orantılıdır. Ecek2 ve WS2 gerekli katman sayılarla elde etmek için kez SAÇTIRMA belirlenmesi farklı sputtering kez örnekleriyle kesitsel yüksek çözünürlüklü iletim elektron mikroskobu (HRTEM) görüntülerde temel alır. Bununla birlikte, eğer önceden yatırılan Mo ve W filmleri çok kalın, Mo ve W oksit segregasyon düzlemsel PT2 ve WS2 film büyüme yerine baskın büyüme mekanizması olur. Bu nedenle, ölçülülük sputtering kez ile katman sayıların kaç katmanlı TMDs için sınırlıdır. Ecek2 geçerli el yazması'büyüme koşulu ile katman numaraları 10'dan az katmanları PT2 filmi ne zaman sputtering kez orantılı olacaktır. Sputtering zamanı 30 s 5-katman PT2büyüme için.
-
Geçiş metalleri film sulfurization
- Safir yüzeylerde önceden yatırılan Geçiş metalleri filmleri ile sulfurization için bir sıcak fırın ortasına yerleştirin.
- Kükürt (S) toz akıntıya karşı gaz akışı, 2 cm uzakta Isıtma alanı fırın yerleştirin. 800 ° C'ye yüzey sıcaklık arttıkça bu konumda S toz buharlaşma sıcaklığı 120 ° C olacaktır Tam sulfurization için farklı Geçiş metalleri S toz ağırlık kontrolü. Çalışma, S toz ağırlığı 1.5 g Mo için ve W. için 1.0 g olduğunu.
Not: Kükürt tozu tutarları PT2 ve WS2 filmleri farklı miktarda kükürt tozu kullanılarak hazırlanan her malzeme için elde edilen sonuçlara dayanarak hazırlanması için belirleriz. - Fırın 0.7 torr bastır. Sulfurization işlem sırasında 130 mL/dk Ar gaz taşıyıcı gaz kullanıldı.
- Rampa Oda sıcaklık fırın 40 dakika içinde 800 ° c sıcaklık 20 ° C/dak bir sıcaklık bayiliği oranı ile 800 ° C kükürt tozu tamamen buharlaşıp kadar sıcaklığı tutmak. Bundan sonra ısıtıcı güç fırın sıcaklığı düşürmek için kapanır. Yaklaşık 30-40 dakika oda sıcaklığında 800 ° c dan ulaşmak fırın için alır
- Raman spektrumu ölçümleri bir 488 nm lazer15,16,17kullanarak gerçekleştirin. 2D kristalleri15,16,17katman numaralarını doğrulamak için kesit HRTEM görüntü elde.
2. büyüme WS2/MoS2 dikey tek Hetero-yapısı
Not: Bu bölüm safir bir tabaka ile PT2 5 kat ve WS24 kat oluşan tek bir heteroseksüel yapısı oluşturmak için kullanılır.
- Adım 1.1 olarak aynı yordamı izleyin. Mo filmin 30 sistemiyle SAÇTIRMA RF kullanarak safir substrat mevduat zaman SAÇTIRMA s.
- 1.2 pt2büyüme için adım gibi aynı sulfurization yordamlar aşağıdaki Mo film sulfurize. Ecek2 beş kat sulfurization işlemden sonra elde edilir.
- Adım 1.1 olarak aynı yordamları izleyin. W film PT2tarihinde mevduat/safir substrat kullanarak bir 30 sistemiyle SAÇTIRMA RF zaman SAÇTIRMA s.
- W film adım 1.2 WS2büyüme için aynı sulfurization prosedürü takip sulfurize. WS2 dört kat üstüne PT2 sulfurization işlemden sonra elde edilir.
Not: Metal birikimi ve sulfurization yordam tek tek malzeme ile aynıdır. Mo ve W filmlerin sputtering kez MoS2 ve WS2 katman gerekli katman numaraları bağlı olarak belirlenir. Çift - veya multi-hetero-yapılar büyüme yordamın aynısını tekrar ederek kurulabilir. TMDs dikey heteroseksüel yapılarda sırasını da örnek yapısına bağlı olarak değiştirilebilir.
3. Film aktarma ve cihaz imalat yöntemleri
-
Yordam 2D kristal filmlerin aktarma film
- Spin kat poly(methyl methacrylate) (PMMA) oda sıcaklığında bütün film kapsayacak şekilde TMD filmde üç damla. Döner düðmeyi iki aşamalı dönme hızının 10 s 500 devir/dakika ve 10 için 800 devir/dakika olması s. 120 ° c 5 min için kür sonra PMMA kalınlığı yaklaşık 3 µm olduğunu.
- PMMA/TMD/Sapphire örnek deiyonize (DI) su ile dolu bir Petri kabına yerleştirin.
- DI suda cımbız kullanarak safir substrat PMMA/TMD filmden bir köşesinde akasındaki.
- 250 mL 1 M KOH sulu çözeltisi (250 mL su ile karışık 14 g KOH pelet) bir ölçek ile 100 ° c ısı Örnek ısıtmalı KOH sulu çözüm taşımak ve PMMA/TMD film film tamamen--dan belgili tanımlık substrate soyulmuş kadar peeling devam edin. Peeling tamamlamak için yaklaşık 1 dakika gerektirir.
- Ayrı bir safir substrat KOH çözüm PMMA/TMD filmden kaldırsanız kullanın. Film DI kalıntı KOH film kapalı yıkamak için su ile dolu bir 250 mL kabı için hareket ettirin. Bu aşamada, PMMA/TMD film ve film kaldırsanız safir substrat arasındaki yapışma zayıftır. Bu nedenle, filmin safir substrat DI suya daldırma sonra de-eklemek olacaktır.
- 3.1.4 - 3.1.5 üç kez yineleyin emin olmak için yeni DI su kullanarak çoğu KOH kalıntı kaldırılır filmden.
Not: Her TMD katman arasındaki yapışma TMDs safir substrat ile birlikte daha çok güçlüdür. Bu nedenle, aynı aktarma yordamı bireysel PT2/WS2 malzeme veya heteroseksüel yapılarını uygulanabilir. 2D kristal filmleri tamamen belgili tanımlık substrate hangi PT2/graphene heteroseksüel-bir önceki yayın18' tartışıldı yapısının peeling benzer soyulmuş. Film aktarma amacı bağlı olarak, bu adımda belirtilen alt katman ya da safir bir substrat veya SiO2/sı substrat önceden yatırılan elektrotlar ile 3.2. adımda açıklandığı gibi olabilir. Diğer yüzeylerde de bu amaçla kullanılabilir.
-
2D kristal transistörler imalatı.
- Standart fotolitografi elektrot desenleri SiO2/sı yüzeylerde15,16,17tarihinde tanımlamak için kullanın. Kaynak ve drenaj elektrotlar 10 nm titanyum (Ti) veya 100 nm altın (Au) yapılmış bir 300 nm SiO2/p-type Si substrat cihazlarında.
- SiO2/sı substrat ile kaynak/drenaj elektrotlar DI su kabı içine önceden desenli ve adım 3.1 hazırlanırken PMMA/TMD film TMD tarafına ekleyin bırakın.
- Sonra film SiO2/sı substrat su artıklarını çıkarın için bağlı olduğu örnek 3 dk, 100 ° C'de pişirin.
- PMMA ile tüm yüzeyi kapak ve daha sıkıca bağlı belgili tanımlık substrate film yapmak için PMMA/TMD filmi örnek üzerinde üç damla damla.
- Örnek bir elektronik kuru kabine en az 8 h için sonraki adıma geçmeden önce yerleştirin.
- İki farklı 250 mL kadehler aseton ile doldurun. PMMA/TMD film ile sırayla aseton 50 ve 10 dk, sırasıyla, üst PMMA tabaka kaldırmak için dolu iki farklı kadehler eklenmiş örnek bırakın.
- Standart fotoğraf-litografi ve reaktif iyon gravür15,16,17kullanarak transistör kanal tanımlayın. Arka kapı PT2 ve WS2/MoS2 hetero-yapısı transistörler fabrikasyon15,16,17vardır. Kanal uzunluğu ve genişliği cihazların 5 ve 150 mikron, sırasıyla vardır.
- Bir çift kanallı sistem sourcemeter enstrüman transistörler15,16,17akım-gerilim özelliklerini ölçmek için kullanın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Raman spektrumu ve bireysel PT2 ve sulfurization önceden yatırılan geçiş metallerin kullanarak fabrikasyon WS2 kesit HRTEM görüntülerini Şekil 1a-b17' de sırasıyla gösterilir. İki karakteristik Raman tepeler gözlenen PT2 hem WS2, uçak-karşılık 
ve out-of-uçak bir1 g Fonon titreşim modları 2D kristalleri. Ecek2 örnek için iki Raman zirvesinin frekans farkı Δk 24,1 cm-1PT2 4-5 kat19elde göstermektedir, var. Ancak, WS217doğrudan doğruya--dan büyük Δk değer 63,4 cm-1 mümkün katman sayısını belirlemek zordur. Şekil 1 c-diçinde gösterilen iki örnek kesit HRTEM görüntülerini 5 ve 4 katmanlı PT2 ve WS2 iki örnekleri için sırasıyla elde edilen indirdik. Sonuçları geçiş metaller, geniş alanlara ve düzgün PT2 ve WS sulfurizing üzerinden2 filmleri elde edilebilir olduğunu göstermiştir.
Kükürt eksik koşul altında sulfurized 1.0 nm Mo film kesit HRTEM görüntüsünü neyin kaç katmanı 2B kristallerle kaplı kümeleri gözlendi şekil 2a, gösterilir. Bu sonuçlar iki büyüme mekanizmaları sırasında sulfurization yordam15gözlendi belirtti. Öyle ki düzlemsel PT2 kısa bir süre içinde tüm örnek kaplı sülfür yeterli koşul altında kükürt için oksijen reaksiyonları hızlı bir şekilde gerçekleşti. Öyle ki bir üniforma ve katman-sayı-kontrol edilebilir PT2 film sulfurization işlem sonrası elde edilebilir bu düzlemsel PT2 film örnek yüzeyinde daha fazla malzeme geçiş engelleyebilir. Örnek kükürt eksik koşul altında sulfurized, ancak, arka plan kükürt Mo oksit segregasyon ve birleştirme böyle erken büyüme aşamada baskın mekanizması tam bir ecek2 film oluşturmak yeterli değildi. Bu durumda, Mo oksit kümeleriyle kaç katmanlı PT2 tarafından örtülü bir örnek sulfurization yordam15sonra elde edilen. Geçiş metalleri sulfurization modeli açıklayan şematik diyagramı şekil 2b15dakika içinde gösterilir. İki büyüme mekanizmaları sulfurization işlem sırasında gözlendi yana PT2 katman numarası ile bir kerelik büyüme için bir üst sınır vardı.
Sıralı metal birikimi ile yukarıda tartışılan sulfurization yordamları kullanarak, bir WS2/MoS2 tek heteroseksüel-yapısı geçiş metal biriktirme/sulfurization iki yordamdan sonra görmeye hazır değildim. Raman spectra ve kesit HRTEM görüntü örnek şekil 3a-b17' gösterilir. Raman doruklarına PT2 ve WS2, sırasıyla karşılık gelen özellik yanı sıra, aynı katman sayısını 9 toplamı ile bireysel 5 ve 4 katman PT2 ve WS2 örnek bir WS2olduğunu gösteriyor / Ecek2 tek heteroseksüel-yapısı. Benzer büyüme yordamlar WS2/MoS2/WS2 Kişilik hetero-yapısı geçiş metal biriktirme/sulfurization üç yordamdan sonra hazırlanmıştır. Raman spectra ve kesit HRTEM görüntü örnek şekil 3 c-diçinde gösterilir. Ecek2 ve karakteristik Raman doruklarına WS2 yukarıda açıklanan benzer gözlenmesi ile 2D kristallerinin sadece üç kat için bu örnek tespit edildi. Bu sonuçlar tek bir katmanına (a) iyi katman numara kontrol edilebilirlik bu büyüme teknik ve dikey (b) bir 2D kristal Tek Kişilik hetero-yapısı üç atom katman kalınlığı16' kurulabilir için elde edildi ortaya çıkardı.
Yarı-kaplama geçiş metal birikimi ile başka bir örnek bu raporda açıklanan büyüme tekniği kullanılarak seçici büyüme olasılığı göstermek için hazırlanmıştır. Safir substrat yarısı 1.0 nm Mo ifade sırasında koruyucu tarafından yarı-in belgili tanımlık substrate PT2 ile sulfurization sonra kaplayabilir. Bundan sonra örnek safir substrat yarısı karşılamak için para W için 90 ° döndürülmüş. Sulfurization yordamın aynısını tekrar yapılmıştır. Bu durumda, (a) boş safir substrat, (b) tek başına PT2, (c) WS2/MoS2 hetero-yapısı ve (d) tek başına WS2 dört bölgeler içinde bir tek safir substrat17elde edilmiştir. Resmi ve Raman spectra örnek üzerinde dört farklı bölgelerin şekil 4' te gösterilmiştir. Şekilde gösterildiği gibi geniş alanlara ve düzgün WS2 ve PT2 Filmler ve dikey heteroseksüel yapılarını seçerek aynı safir substrat yetiştirilmiştir. Bu sonuçlar dikey hetero-yapıların kurulması yanı sıra, Geçiş metalleri sulfurization büyüme yöntemi seçici yüzeyler üzerinde 2D kristalleri büyüdü belirttiler. Bu esneklik pratik cihaz fabrikasyon 2D malzemeleri ve heteroseksüel yapılarını temel için daha fazla yer vermek.
Aygıt kanalları olarak ecek2 ve WS2/MoS2 dikey hetero-yapısı ile transistör aygıtı performansını karşılaştırmak için iki transistör imalat yordamın 3. adımında açıklandığı takip fabrikasyon iletişim kuralı. Üretim yordamı gösteren şematik diyagramı şekil 5a' da görüntülenir. BenD-VGS eğrileri VDS , cihazların = 10 V şekil 5biçinde gösterilir. Ecek2 transistör ile karşılaştırıldığında, hetero-yapısı aygıt için önemli drenaj geçerli artış gözlendi. Alan etkili hareketlilik eğriler çıkarılan kanalları olarak ecek2 ve WS2/MoS2 hetero-yapısı ile iki cihazların 0,27 ve 0.69 cm2/V·s, sırasıyla değerlerdir. Bizim önceki tahmin elektron enjeksiyon WS2 ile PT2 ve daha yüksek elektron toplama kanalları termal denge altında bu olgu için sorumlu olabilir.
Sonra ince Mo film biriktirme, örnek sputtering odadan taşındı ve havaya maruz. Mo film çok ince olduğundan, okside ve Mo oksitler ortam koşulları altında hızlı bir şekilde kurdu. Örnek sulfurization yordam şekil 6aiçinde gösterilmeden önce XPS eğrisi (x-ışını photoelectron spektroskopisi). Resimde görüldüğü gibi film MoO2 ve MoO3 sulfurization yordam önce bestelendi. Bu sonuçlar Mo film sırasında sıcak fırın transfer yordamına sputtering odası üzerinden okside öneririz. Diğer destekleyici kanıt 2D kristal hetero-yapısı oluşumu için 2D kristal hetero-yapısı eşdeğer seçici gravür üzerinden gelmiş olabilir. Bu amaçla, atomik gravür PT2 ve düşük güç oksijen plazma tedavi20kullanarak WS2 için elde edilebilir göstermiştir. Dikey heteroseksüel yapısına eşdeğer seçici gravür yordamı aşındırma atom katman tekrar ederek elde edebilirsiniz. Raman spektrumu kazınmış ve un kazınmış 4 katmanlı WS2/3-layer PT2 dikey hetero-yapısı şekil 6bgösterilir. Atom katman gravür kere (4 kez) WS2 katman sayısı ile tutarlı edildi. Ecek2 ve WS2 Raman gözlemleri un kazınmış bölge doruklarına ve PT2 yalnızca kazınmış bölgesi üzerinde sinyalleri dikey bir heteroseksüel yapısı bu yazıda ele büyüme tekniği kullanılarak kurulmuştur öneririz.
Resim 1: Bireysel 2D kristalleri PT2 ve WS2. (a, b) Raman spectra ve tek başına PT2 (c, d) kesit HRTEM görüntülerini ve WS2, sırasıyla17. Örnekleri tarafından elde edilen 1.0 nm Mo ve W filmleri sputtering sistem tarafından hazırlanan sulfurizing. Raman spectra gösterildiği gibi iki karakteristik Raman doruklarına PT2 ve WS2uçak-için denk, için tespit edildi 
ve uçak 
2D kristalleri Fonon titreşim modları. Ecek2 ve geçerli el yazması açıklanan yöntemle yetiştirilen WS2 katman numara numaraları önceden yatırılan Mo ve W filmleri sputtering kez orantılı. Ecek2 ve WS2 gerekli katman sayılarla elde etmek için kez SAÇTIRMA belirlenmesi örnekleri farklı sputtering kez ile kesit HRTEM görüntülerde temel alır. Bununla birlikte, eğer önceden yatırılan Mo ve W filmleri çok kalın, Mo ve W oksit segregasyon düzlemsel PT2 ve WS2 film büyüme yerine baskın büyüme mekanizması olur. Bu nedenle, ölçülülük sputtering kez ile katman sayıların kaç katmanlı TMDs sınırlıydı. Ecek2 geçerli el yazması'büyüme koşullarla, katman numaraları 10'dan az katmanları PT2 filmi ne zaman sputtering kez orantılı olacaktır. Sputtering zamanı 30 s 5-katman PT2büyüme için. Bu rakam Wu ve ark. değiştirildi 17 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 2: Geçiş metalleri sulfurization büyüme modeli. (bir) kesit HRTEM görüntüsünü 1.0 nm Mo film için geçiş metalleri sulfurization15modeli açıklayan şematik diyagramı kükürt eksik durumu ve (b) altında sulfurized. Fırına yerleştirilen hiçbir kükürt tozu ile hazırlanan örnek büyüme koşullarını adlandırılır kükürt eksik koşul olarak. Beri her zaman yinelenen büyüme döngüler sonra kalıntı kükürt birikimi aşağı yakınındaki büyüme odası, küçük bir miktar kükürt hala örnek yüzeye diffüz ve PT2 büyüme sonucu bekleniyor. Ancak, bu kükürt eksik koşullar altında tüm önceden yatırılan Mo PT2' ye dönüştürülür. Bu rakam Wu ve ark15değiştirildi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 3: PT2/WS2 tek - ve çift-hetero-yapıları. Raman spectra ve kesit HRTEM görüntüleri WS2/MoS2 (a, b) tek - ve (c, d) hetero-yapıları16,17. Raman spektrumu, uçağın içinde gösterildiği gibi ve uçak Fonon titreşim modları PT2 ve WS2 için 2D kristal hetero-yapıları görülmektedir. Paneller Chen ve ark. ve Wu ve ark. değiştirilmiştir 16 , 17 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4: 2D kristallerinin seçici büyüme. Resim ve Raman spectra'nın yarı-kaplama Geçiş metalleri işlemimiz tek safir substrat17ile hazırlanan örnek dört bölgelerin. (Bir) boş safir substrat, (b) tek başına PT2, Raman spectra (c) WS2/MoS2 hetero-yapısı ve (d) tek başına WS2 bölgeleri örnek özelliği ortaya. Raman doruklarına. Bu rakam Wu ve ark. değiştirildi 17 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 5: Aygıt performansını MoS2 ve WS2/MoS2 dikey hetero-yapısı transistörler. (bir) transistör PT2 ve WS2/MoS2 dikey hetero-yapısı olarak kanalları ve (b) ile üretim prosedürü benD-V VDS , iki aygıtGS eğrileri = 10 V 17. 1.0 kalınlıkları nm Mo ve W filmler için kuvars kristal rezonatör okuma elde. 30 sputtering zamanlardı s her iki malzeme için. Bu rakam Wu ve ark. değiştirildi 17 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6: Önceden yatırılan Mo sinema ve eşdeğer seçici gravür WS2/MoS2 dikey hetero-yapıları oksidasyon. (bir) XPS eğrisi örnek sulfurization yordam önce önceden yatırılan Mo film ile. Film MoO2 ve MoO3 sulfurization yordam önce oluşur. Bu sonuçlar Mo film sırasında sıcak fırın transfer yordamına sputtering odası üzerinden okside öneririz. (b) Raman spectra kazınmış ve un kazınmış 4 katmanlı WS2/3-layer PT2 dikey hetero-yapısı. Sonra dört kez atom katman oymalar, sadece ecek2 tepeler üzerinde kazınmış bölge gözlendi; Panel B Chen ve ark. değiştirildi 20 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Si ve GaAs gibi geleneksel yarı iletken malzemeler ile karşılaştırıldığında, uygulamalar cihaz için 2B malzeme avantajı çok atom katman aşağı çok ince organları ile cihaz imalat olasılığı yatıyor. Ne zaman Si sanayi gelişmeler içine < 10 nm teknolojisi düğüm, yüksek en/boy oranı Si fin FET yapacak aygıt mimarlık pratik uygulamalar için uygun olmayan. Böylece, 2D malzemeleri Si elektronik cihaz uygulamaları için değiştirmek için onların potansiyel nedeniyle ortaya çıkmıştır.
En çok çalışılan 2D malzeme grafen, yüksek hareket kabiliyetine sahip değerleri göstermesi bekleniyor olsa da, sıfır bandgap doğası hiçbir kapalı devlet grafen transistör için yol açmıştır. Bu durumda, diğer 2D malzemelerle TMDs gibi görünür bandgap değerleri göz önüne geldi. Günümüzde, geniş alanlara TMDs elde etmek için en yaygın yaklaşım CVD tekniği kullanmaktır. Her ne kadar bu büyüme teknik geniş alanlara ve düzgün TMD filmler sağlamak, uygun öncüleri ve farklı büyüme sıcaklıkları farklı TMDs seçimi 2D malzeme gibi karmaşık yapıların gelişimi için dezavantajlı hetero-yapıları. Bu durumda, sulfurization geçiş bu yazıda anlatıldığı gibi metallerin TMD hetero-yapıların kurulması için umut verici bir yaklaşım haline gelmiştir. Benzer sulfurization koşullarda farklı TMDs sulfurize mümkündür.
2D malzemelerin büyüme için önemli bir konu katmanı numara kontrol edilebilirlik olduğunu. Bu yazıda anlatıldığı gibi sulfurizing geçiş metaller tarafından hazırlanan PT2 film katman numara kontrol edilebilirlik önceden yatırılan Mo film kalınlığı kontrol ederek elde edildi. Mo film kalınlığı sputtering zaman tarafından kontrol ediliyordu. 30 durumunda zaman, Mo film kalınlığı SAÇTIRMA s ~ 1 olmak tahmini nm. Sulfurization işlemden sonra PT2 beş kat17alınmalıdır. 10 durumunda zaman, bir mono-katman PT2 SAÇTIRMA s16elde.
Bu büyüme yöntem büyük sınırlandırılması bir kerelik sulfurization en fazla katman sayılarla yatıyor. Sonra ince Mo film biriktirme, önceki bölümde anlatıldığı gibi örnek sputtering odadan taşındı ve havaya çıkmış. Mo film çok ince olduğu için okside ve Mo oksitler ortam koşul altında hızlı bir şekilde kurdu. Bu nedenle, önceden yatırılan Mo film çok kalın ise, düzlemsel PT2 Mo oksit ayrımı sulfurization işlemi sırasında önlemek yeterli olmayacaktır ve bir örnek çok katmanlı PT2 Mo oksitler kapsayan kümeleri ile elde edilir. Bu yazıda kabul edilen büyüme koşullarla, en yüksek ecek2 katman sayısı 10-tek seferlik bir büyüme ile geçiş yapmak oldu.
Ecek2 film 10'dan daha büyük bir katman numarasıyla gerekli ise bu dezavantaj üstesinden gelmek için metal birikimi ve Katmanlar11gerekli sayıda filmle elde etmek için sulfurization aynı büyüme yordamı yineleyin mümkündür. Önceden yatırılan geçiş metallerin sulfurization iyi katman numara kontrol edilebilirliği ile ölçeklenebilir TMD film büyüme imkanı sağlamıştır. Bu yaklaşımı kullanarak, dikey hetero-yapıları ve seçici büyüme safir yüzeyler üzerinde kurulması da kanıtlanmıştır. Bu yazıda ele büyüme tekniği 2D kristallerinin pratik uygulama doğru önemli bir adım işaretler. 2D kristal hetero-yapıları ile gelişmiş aygıtı performansını, 2D malzemeleri nm boyutunda elektronik cihazların geliştirilmesi için olası bir aday olabilir. Gelecekte iş, yığın 2D malzemeler farklı optik ve elektriksel özellikleri tek tek malzeme ile elde etmek için çeşitli heteroseksüel yapıları oluşturmak için pratik uygulamalar için önemli bir konu olacaktır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarlar ifşa gerek yok.
Acknowledgments
Bu eser kısmen projeleri en 105-2221-E-001-011-MY3 ve en 105-2622-8-002-Bakanlığı bilim ve teknoloji, Tayvan ve finanse 001 kısmen ile Uygulamalı Bilimler, Academia Sinica için araştırma merkezi tarafından finanse edilen odaklı projesi tarafından desteklenen, Tayvan.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| RF sputtering system | Kao Duen Technology | N/A | |
| Furnace for sulfurization | Creating Nano Technologies | N/A | |
| Polymethyl methacrylate (PMMA) | Microchem | 8110788 | Flammable |
| KOH, > 85% | Sigma-Aldrich | 30603 | |
| Acetone, 99.5% | Echo Chemical | CMOS110 | |
| Sulfur (S), 99.5% | Sigma-Aldrich | 13803 | |
| Molybdenum (Mo), 99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| Tungsten (W), 99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| C-plane Sapphire substrate | Summit-Tech | X171999 | (0001) ± 0.2 ° one side polished |
| 300 nm SiO2/Si substrate | Summit-Tech | 2YCDDM | P-type Si substrate, resistivity: 1-10 Ω · cm. |
| Sample holder (sputtering system) | Kao Duen Technology | N/A | Ceramic material |
| Mechanical pump (sputtering system) | Ulvac | D-330DK | |
| Diffusion pump (sputtering system) | Ulvac | ULK-06A | |
| Mass flow controller | Brooks | 5850E | The maximum Argon flow is 400 mL/min |
| Manual wheel Angle poppet valve | King Lai | N/A | Vacuum range from 2500 ~1 × 10-8 torr |
| Raman measurement system | Horiba | Jobin Yvon LabRAM HR800 | |
| Transmission electron microscopy | Fei | Tecnai G2 F20 | |
| Petri dish | Kwo Yi | N/A | |
| Tweezer | Venus | 2A | |
| Digital dry cabinet | Jwo Ruey Technical | DRY-60 | |
| Dual-channel system sourcemeter | Keithley | 2636B |
References
- Moldt, T., et al. High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding. ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).
- Choi, W., et al. High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared. Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).
- Liu, H., Neal, A. T., Ye, P. D. Channel Length Scaling of MoS2 MOSFETs. ACS Nano. 6, 8563-8569 (2012).
- Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. Electronics and optoelectronics of two-dimensional transition metal dichalcogenides. Nat. Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).
- Radisavljevic, B., Radenovic, A., Brivio, J., Giacometti, V., Kis, A.
- Lee, Y. H., et al. Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition. Adv. Mater. 24, 2320-2325 (2012).
- Yu, Y., Li, C., Liu, Y., Su, L., Zhang, Y., Cao, L. Controlled Scalable Synthesis of Uniform, High-Quality Monolayer and Few-layer MoS2 Films. Sci. Rep. 3, 1866 (2013).
- Ling, X., et al. Role of the Seeding Promoter in MoS2 Growth by Chemical Vapor Deposition. Nano Lett. 14, 464-472 (2014).
- Lee, Y., et al. Synthesis of wafer-scale uniform molybdenum disulfide films with control over the layer number using a gas phase sulfur precursor. Nanoscale. 6, 2821-2826 (2014).
- Lin, M. Y., Su, C. F., Lee, S. C., Lin, S. Y. The Growth Mechanisms of Graphene Directly on Sapphire Substrates using the Chemical Vapor Deposition. J. Appl. Phys. 115, 223510 (2014).
- Wu, C. R., Chang, X. R., Chang, S. W., Chang, C. E., Wu, C. H., Lin, S. Y. Multilayer MoS2 prepared by one-time and repeated chemical vapor depositions: anomalous Raman shifts and transistors with high ON/OFF ratio. J. Phys. D Appl. Phys. 48, 435101 (2015).
- Li, M. Y., et al. Epitaxial growth of a monolayer WSe2-MoS2 lateral p-n junction with an atomically sharp interface. Science. 349, 524-528 (2015).
- Zhan, Y., Liu, Z., Najmaei, S., Ajayan, M. P., Lou, J. Large-area vapor-phase growth and characterization of MoS2 atomic layers on a SiO2 substrate. Small. 8, 966 (2012).
- Woods, J. M., et al. One-Step Synthesis of MoS2/WS2 Layered Heterostructures and Catalytic Activity of Defective Transition Metal Dichalcogenide Films. ACS Nano. 10, 2004-2009 (2016).
- Wu, C. R., Chang, X. R., Wu, C. H., Lin, S. Y. The Growth Mechanism of Transition Metal Dichalcogenides using Sulfurization of Pre-deposited Transition Metals and the 2D Crystal Hetero-structure Establishment. Sci. Rep. 7, 42146 (2017).
- Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Layer Number Controllability of Transition-metal Dichalcogenides and The Establishment of Hetero-structures using Sulfurization of Thin Transition Metal Films. J. of Phys. D: Appl. Phy. 50, 064001 (2017).
- Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth. Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).
- Lin, M. Y., et al. Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions. Appl. Phys. Lett. 105, 073501 (2014).
- Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2. ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).
- Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures. 2D Mater. 4, 034001 (2017).
