Rock deformation skal kvantificeres på højtryk. Her gives en beskrivelse af proceduren, der udfører deformation eksperimenter i en nydesignet solid-medium Griggs-type apparat. Dette giver teknologisk grundlag for fremtidige rheologiske studier ved belastninger op til 5 GPa.
I orden til adresse geologiske processer på store dybder afprøves rock deformation ideelt ved højt tryk (> 0,5 GPa) og høj temperatur (> 300 ° C). Men på grund af lav stress løsning af aktuelle fast-pres-medium apparater, høj opløsning målinger er i dag begrænset til lavtryks deformation eksperimenter i gas-pres-medium apparater. En ny generation af solid-medium stempel-cylinder (“Griggs-type”) apparater er her beskrevet. Købedygtig præstere højtryks deformation eksperimenter op til 5 GPa og designet til at tilpasse en intern vejecelle, en ny apparaterne tilbyder mulighed for at etablere en teknologisk grundlag for højtryks reologi. Denne hvidbog indeholder video-baserede detaljeret dokumentation af proceduren (ved hjælp af samlingen “konventionelle” solid-salt) for at udføre højtryks, høj temperatur eksperimenter med det nydesignede Griggs-type apparat. Et repræsentativt resultat af en Carrara marmor prøve deforme på 700 ° C, 1.5 GPa og 10-5 s-1 med nye pressen er også givet. Relateret stress-tid kurven viser alle trin i en Griggs-type eksperiment, fra stigende tryk og temperatur for smagsløgene quenching når deformation er stoppet. Sammen med fremtidige udviklinger behandles kritiske trin og begrænsninger af apparatet Griggs derefter.
Rock deformation er en af de vigtigste geologiske processer. Det bidrager kraftigt til menneske-tidsskala fænomener som jordskælv eller jordskred, men også til de store massebevægelser af den solide yderstof i telluric planeter, herunder pladetektonik på jorden1. For eksempel, afhængigt af reologi af shell-lignende lithosfæren, som definerer styrken af både skorpen og sub skråstreg kappe ( 1200 ° C), ordning af pladetektonik og relaterede funktioner kan variere markant2,3 ,4,5. På den ene side er tilstedeværelsen af en stærk øverste kappe og/eller lavere skorpe forpligtet til at opretholde mountain bælter eller stabilisere subduktion zoner6. Men på den anden side numeriske modeller har også vist at pladen grænser ikke kan udvikle sig fra kappen konvektion hvis lithosfæren er for stærk, giver anledning til en stiv låg adfærd som observeret på Venus7. Således er har styrken af lithosfæren da dikteres af rock reologi en direkte kontrol på plade-lignende opførsel af aktive planeter.
For mere end et halvt århundrede, har været undersøgt rock reologi ved høje temperaturer (> 300 ° C), giver anledning til state-of-the-art teknikker, som primært adskiller sig i det trykinterval, de kan opnå. Dette omfatter gas-medium Paterson-type apparater8 ved forholdsvis lavt tryk (< 0.5 GPa), den fast-medium Griggs-type apparatur9,10,11 på mellemliggende til høje belastninger (0,5-5 GPa), og deformation-Dia apparater12,13 (DDia: op til ~ 20 GPa) eller diamond anvil cell ved meget høje tryk14 (op til mere end 100 GPa). Derfor kan tryk og temperaturer er stødt på i de dybe jorden i dag opnås eksperimentelt. Rock deformation bruger dog også differential stress, der skal måles med høj nøjagtighed og præcision, således at konstitutiv relationer kan formuleres. Takket være sin gas-begrænser medium, Paterson apparater er i dag den eneste teknik købedygtig præstere stress målinger med tilstrækkelig nøjagtighed (± 1 MPa) for at ekstrapolere data over 6 størrelsesordener i stamme sats, men det kan kun udforske deformation processer ved lavt tryk. Omvendt, solid-medium apparater kan deformere klipper på høje belastninger, men med en lavere nøjagtighed af stress-målingerne. Mens stress nøjagtighed er anslået til ± 30 MPa til Griggs-type apparat15,16, synkrotron-baserede DDia producerer mekaniske love med en fejlmargin på mere end ± 100 MPa17. I apparatet Griggs-type kunne stress også overvurderes af op til 36% i forhold til stress målinger i Paterson et15. Udføre nøjagtige og præcise stress målinger på høje tryk- og høje temperaturer – derfor er fortsat en stor udfordring i Earth Sciences.
Undtagen dyb subduktion plader hvor pres kan overstige 5 GPa, apparatet Griggs-type er i øjeblikket den mere passende teknik til at studere deformation processer over pres (< 4 GPa) og temperatur ( 1200 ° C) varierer i en stor del af den lithosfæren. På dette grundlag er blevet udført betydelige bestræbelser i 1990 ‘ erne at forbedre stress målinger, navnlig for at mindske friktion virkninger ved hjælp af eutektisk salt blandinger som en begrænse medium omkring prøven11,18. Sådan en smeltet salt forsamling gav anledning til en bedre nøjagtighed af stress måling, reduktion af fejl fra ± 30 ± 10 MPa15,19, men yderligere ulemper er blevet stødt på ved anvendelsen af denne type af forsamlingen. Disse har en meget lavere succesrate, store vanskeligheder at udføre ikke-koaksial (shear) eksperimenter, og en mere kompliceret eksempel forsamling. Desuden forbliver nøjagtigheden af stress målinger ti gange lavere end apparatet lavtryks Paterson-type. Disse spørgsmål begrænse kvantificering af rheologiske processer ved hjælp af apparatet Griggs-type, som i dag er mere almindeligt anvendt til at udforske deformation processer og deres relaterede mikrostrukturer. En ny tilgang vil derfor forpligtet til at udføre rheologiske kvantificering ved høje lithospheric tryk.
Dette papir giver detaljeret dokumentation for de “konventionelle” procedure til at udføre højtryks deformation eksperimenter ved hjælp af en nyligt udformet solid-medium Griggs-type apparat. Inden for rammerne af nye “Griggs” laboratorier gennemført i ISTO (Orléans i Frankrig) og ENS (Paris, Frankrig), er det vigtigste formål at korrekt illustrere hvert trin i protokollen i detaljer, således at forskere fra alle felter kan beslutte om apparatet er passende eller ikke at deres mål for undersøgelsen. Kritiske trin og begrænsninger af denne state-of-the-art teknik er også diskuteret, samt nye tilgange og mulige fremtidige udviklinger.
Den nye Griggs-type apparat
Baseret på stempel-cylinder teknologi, har apparatet Griggs-type været tidligere designet af David T. Griggs i 1960-erne9, og derefter ændres Harry W. Green i 1980 ‘s11 (primært at opnå højere pres under deformation eksperimenter). I begge tilfælde Griggs apparater er karakteriseret ved en metalramme, der omfatter: 1) tre vandrette platens monteret på lodrette kolonner, 2) en vigtigste hydraulisk cylinder (begrænser pres ram) suspenderet den midterste valsen og 3) en deformation gear box og stempel /Actuator fast på toppen af den øverste platen (figur 1). “Begrænse” ram og deformation aktuator er hver tilsluttet uafhængige stempler, der overfører kræfter til den prøve forsamling inden for en trykbeholder. Med dette fartøj, kan deformation opnås på begrænser tryk i op til 2 eller 5 GPa, afhængigt af apparatur og diameter forsamlingsfrihed prøve.
Takket være en modstand ovn, prøve temperatur er steget med Joule effekt (op til ≈1300 ° C20), mens trykbeholderen er vand afkølet på top og bund. I Green’s design omfatter Griggs apparater også en ende-belastning system, der homogenizes de foreløbige stress i trykbeholderen (figur 1). Dette gør det muligt for at opnå deformation eksperimenter ved højere tryk (max. 5 GPa), især ved hjælp af en lille bar i trykbeholderen. For yderligere detaljer om Griggs pressen omtales læserne den glimrende beskrivelse af den ændrede Griggs apparater design af Rybacky et al. 19.
Som følge af et tæt samarbejde mellem Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrig) og École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrig), er nye generation Griggs-type apparat direkte baseret på design fra H . W. grøn11, men nogle forbedringer er foretaget i overensstemmelse med europæiske standarder for sikkerheden af højtryks eksperimenter. I denne nye presse, indespærre og deformation aktuatorer er drevet af servo-kontrolleret hydraulisk sprøjte pumper, giver mulighed for at udføre enten konstant belastning eller konstant forskydning eksperimenter ved høje tryk (op til 5 GPa). Begrænse (isostatiske) pres, kraft og forskydning er henholdsvis overvåges ved hjælp af olie tryksensorer, en vejecelle (max. 200 kN) og forskydning transducere (figur 1). Trykbeholderen er lavet af en indre wolframcarbid (WC) core indsat i en konisk stål ring 1° og pre understregede ved hjælp af strimlen snoede teknik21. Til overførsel af styrker, ligge pres fartøj og prøve montering mellem WC-flytbare stempler, der omfatter en deformation stempel (σ1), begrænser stempel (σ3), udgangen belastning stempel og bundpladen (figur 1). Sammen med regelmæssig køling på toppen og bunden af trykbeholderen, vandet strømmer gennem stål fartøjet omkring wolframcarbid core inden for 6 mm huller for bedre køling (figur 1). Den hydraulisk cylinder for at begrænse presset er også køles af silicium olie flow. In addition, udviklet deformation apparat i Orléans beskæftiger større stikprøve størrelse op til 8 mm diameter, således at 1) mikrostrukturer kan blive bedre, og 2) Griggs pressen og Paterson presse deler en fælles prøve dimension for fremtidige sammenligninger. Dette kræver en øget diameter af WC bar i trykbeholderen (27 mm, i stedet for 1 tommer, dvs., 25,4 mm), reducere den maksimalt opnåelige pres til 3 GPa.
Den nuværende papir beskriver proceduren, for at udføre et eksperiment med den nye Griggs-type apparat, der omfatter en beskrivelse af alle stykker, at komponerer den konventionelle solid-salt prøve forsamling ved hjælp af alumina stempler (figur 2A og 2B ), samt de successive trin til at producere dem og indføre dem i trykbeholderen. Denne beskrivelse følger i store dele af rutine udviklet over mange år af Prof. Jan Tullis og kollegaer på Brown University (R.I., USA). Den resulterende prøve forsamling er fuldt ud egnede til at udføre enten co-axial (ren shear) eller ikke-koaksial (generelle shear) deformation eksperimenter over hele viften af pres og temperaturer på apparatet Griggs-type. Mens en ren shear eksperiment kræver typisk en frugten uden kernehus drill stikprøve af en vis længde (almindeligt ≈2 gange prøve diameter), en generel shear deformation er almindeligt anvendt til en zone, skåret på 45° med stempel akse (figur 2B). Prøvematerialet kan enten være en skive af en core prøve eller finkornet pulver af en valgte kornstørrelse. Alle brikkerne er pakket ind i en metal folie og dobbeltvægget inden for en platin tube svejset (eller foldet fladt) på begge sider. Temperaturen er almindeligt overvåges ved hjælp af enten S-type (Pt90%Rd10% legering) eller K-type (Ni legering) termoelement, men kun forberedelse af en S-type termoelement benytter en mullit 2-huls beklædningen tube er her beskrevet (fig. 2 c).
I første omgang var Griggs-type apparat designet til at udføre deformation eksperimenter så langsomt som muligt til tilgang geologiske stamme priser tættere end andre teknikker, dvsover uger, måneder eller endda år9. Således Griggs-type eksperimenter kan køre så længe strømforsyningen og vandkøling er velfungerende, især natten, når ingen operatør er påkrævet. Som tidligere nævnt, kan Griggs pressen også udforske de fleste af rækken af tryk og temperatur i lithosfæren. Dog, denne teknik i øjeblikket er udsat for nogle begrænsninger, der kan reducere nøjagtigheden af stress bestemmelse.
Succesen med en Griggs-type eksperimentet bygger på flere kritiske punkter, der hovedsagelig omfatter kvaliteten af termoelement kappe, form af Pakningsringe og justeringen af shear stempler (kun for generelle shear eksperimenter). Faktisk bør termoelement ledninger være godt isoleret fra hinanden og fra de begrænse medium (NaCl). Ellers, temperaturmåling kan være enten ændret gennem rørende i to ledningerne uden for stikprøven kammer, førte til en dramatisk stigning i temperatur (dette kunne bryde trykbeholderen), eller termoelement kan bryde og eksperimentet mislykkes . Oversiden af hver pakning ring (σ1 og σ3) skal være flad og stor nok (omkring en halv millimeter). Dette er påkrævet for at undgå enhver bly læk under pres stigning. For generelle shear eksperimenter, top og bund skal shear stempler perfekt justeres, således at ingen asymmetrisk deformation opstår under eksperimentet. Hvis ikke, prøven kan komme i kontakt med den begrænse medium gennem en jakke lækage, giver anledning til kontaminering og prøve fiasko. Derudover vil sådan en jakke lækage sandsynligvis forekomme i en generel shear eksperiment hvis deformation stempel ikke stoppes tidligt nok. Kapacitet af platin jakken i at blive deforme uden nogen bryde variere betydeligt fra et eksperiment til en anden. Ikke desto mindre, selv om shear deformation allerede har opnået mere end gamma = 7 på prøver af 2 mm tykkelse (et eksempel er givet i Heilbronner og Tullis24), en gamma = 5 anvendes rutinemæssigt med en god succesrate og betydeligt højere shear stammer kan opnås ved at reducere prøve tykkelse.
I dag, er Griggs pressen underlagt friktion effekter, der reducerer nøjagtigheden af stress målinger, især når “hit punkt” er defineret af kurven montering. De fleste af friktion opstår mens deformation stempel skrider gennem σ1 pakning ring, føre stykke og begrænse medium (NaCl). Dette kan ses fra stress-tid kurven under trinnet “sammenstød” af deformation fase (fig. 9), men også under lastning efter det hit punkt. Mens elastisk opførsel ikke er afhængige af prøven stivhed, øger hældningen af kurven lastning prøve kræfter i apparatet Griggs-type. Dette er hovedsagelig på grund af ikke-elastisk prøve stamme mens σ1 stempel skubber gennem føringen. Faktisk, hældningen af belastningen kurve før udbytte stressforhold ikke repræsenterer ren elastisk lastning af prøven, men en kombination af forskellige komponenter, der omfatter friktion og nogle prøve deformation/jordpakning. Desværre, denne type adfærd er næppe reproducerbar, da det afhænger af den styrke, prøve, som er lav på høj temperatur, og fejlen forårsaget af friktion, der kraftigt varierer fra 3 til 9%18. Nogle andre svagere materialer som Indium, Bismuth eller Tin har været anvendt i stedet for bly19, men de altid give anledning til nogle lækage på pres højere end 1 GPa. Derudover km-skalere objekter og meget langsom stamme priser (10-15-10-12 s-1) skal anses for geologiske formål, er Griggs-type apparater – ligesom alle andre deformation apparater – begrænset med hensyn til prøven størrelse ( Max. 8 mm diameter for Griggs pressen) og stamme sats (min. 10-8 s-1). Disse geologiske forhold kræver faktisk urealistisk styrker og upraktisk varigheden af forsøget skal anvendes. Ikke desto mindre, denne uundgåelige kløft mellem deformation eksperimenter og geologiske omstændigheder kan delvis erstattes af numeriske modeller, forudsat at lab-baserede mekaniske love er fuldt gyldig gennem ekstrapoleringer. Dette kræver absolut udvikle højtryks apparater med bedre nøjagtighed på mindst lige så god som ene af apparatet gas-pres-medium-type (dvs., ± 1 MPa).
På nuværende tidspunkt kun gas-medium apparater er præcise nok til at udføre rheologiske eksperimenter, og de fleste af de tilgængelige mekaniske love kommer fra Paterson apparatet på begrænser pres af 0,3 GPa. Høj nøjagtighed på stress målinger er primært afhængig af tilstedeværelsen af en indre vejecelle, der gennemgår begrænse presset, i modsætning til en ekstern en, der kun lider værelse pres og sin kombination med en gas trykbeholder, som måtte anvende en bestemt konstruktion, der ikke kan overføres som-er i en solid-medium tryk. I dag, solid-medium apparatet kun bruger en ekstern vejecelle – nogle af dem engang har ikke nogen vejecelle – til at måle den differentiale stress, giver anledning til en dårlig opløsning og betydelig overvurdering på grund af friktion.
I apparatet Griggs-type kan ved hjælp af en smeltet salt forsamling reducere friktion omkring prøven (med en faktor 3). Men som nævnt før, det giver også anledning til yderligere problemer og stress målenøjagtighed fortsat er 10 gange lavere end i apparatet Paterson. En anden tilgang ville bestå i gennemførelse af en intern vejecelle, eller noget lignende, at slippe af friktion effekter i Griggs pressen. I betragtning af den størrelse og kapacitet af “almindelige” load celler, som findes i industrien, forekommer det urealistisk at medtage nogle af dem inden for i prøve salen af trykbeholderen. De kunne ikke opretholde begrænse presset og en høj kapacitet vejecelle (max. 200 kN), som kræves til højtryks eksperimenter i apparatet Griggs-type, og de ville være for stor til at indgå i stikprøven kammer. Imidlertid indebærer en mulighed ved hjælp af kolonnen prøve basal stemplet som en intern belastning celle25, forudsat at dens deformation kan netop være målt (Andreas K. Kronenberg, personlig kommunikation). Dette kræver en plads under bundpladen tilpasses en bestemt vejecelle, som har været forudset i det nye Griggs-type apparat (figur 1). Men i dag, sådan en indre vejecelle i solid-medium deformation apparater fortsat skal gennemføres.
The authors have nothing to disclose.
Denne undersøgelse er dedikeret til minde om Prof. Harry W. Green, uden hvem intet af dette ville have været muligt. Vi takker også Jörg Renner og Sébastien Sanchez for deres konsekvenser i design og implementering af apparatur, samt Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III og tre anonym korrekturlæsere for deres frugtbare diskussioner og kommentarer. Vi er taknemmelige for Jan Tullis til at undervise os og mange studerende grundlæggende og mange nyttige tricks af solid-medium deformation eksperimenter. Denne undersøgelse har været finansieret af ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) og ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).
Griggs-type apparatus | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Solid-medium Griggs-type deformation apparatus |
Sanchez Technologies (Corelab) | Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 | hydraulic syringe pumps to apply pressure | |
Arbor press | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel |
Low-speed saw | Presi | Mecatome T180 | Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath |
Presi | LR02033 | Diamond saw blade | |
40 tons hydraulic press | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample |
Pressure vessel (and pistons) | STRECON | vessel A4071 | Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique |
STRECON | Deformation piston | Tungsten carbide piston to apply deformation | |
STRECON | Confining piston | Tungsten carbide piston to apply confining pressure | |
STRECON | End-load piston | Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel | |
PUK U3 | Lampert | PUK 5 welding microscope | Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket |
Cooling system Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | Cooler for the pressure vessel |
Lauda | Proline RP850 | Cooler for the confining/end-load ram | |
Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Temperature controller |
Milling machine | Enerpac | P-142 | Hand pump to lift up the confining/end-load ram |
HBM | 1-P3TCP/2000 bar | Pressure transducer | |
HBM | 1-P3TCP/500 bar | Pressure transducer | |
HBM | WA/10 mm | Displacement transducer | |
HBM | WA/50 mm | Displacement transducer | |
HBM | 1-C2/200 kN | Load cell | |
Geoscience instrument | Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made) | ||
McDanel | MRD028330018858 | Mullite Round Double Bore Tubing | |
Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Ceramic glue | |
PRECIS | T90 L | Lathe | |
NSK | EM-255 | Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe | |
Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L/mn | Flow meter for water cooling (pressure vessel) | |
Hedland | H602A-0005-F1 | Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram) | |
Legris | Série 21 | double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system | |
Corelab | Falcon | Software to monitor the hydraulic syringe pumps | |
HBM | CatmanEasy-HP | Software to record data | |
Schneider electric | Eurotherm itools | Software to set programs for the temperature controller | |
VWR | 410-0114 | Ceramic mortar | |
VWR | 231-2322 | Microspatule | |
VWR | 459-0206 | Ceramic recipient | |
VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Sodium Chloride 99.9% purity | |
VWR | Barnstead/Thermoline 48000 furnace | Benchtop Muffle furnace for melting lead | |
DP/Précision | Custom made | Tools needed to produce the salt and lead pieces | |
Cincinnati | TYPE PE-5 | Milling machine | |
Memmert | UNB 400 | Oven to stock salt powder and salt pieces | |
Otelo | Otelo 65220023 | Tubing cutter for Platinum | |
Otelo | BAITER 51600202 | File tool | |
Otelo | VADIUM 65172600 | Diagional micro-cutter | |
Otelo | VADIUM 65172620 | Flat needle nose micro-pliers | |
SAM | EMP-13J | Round screw hollow punch | |
Professional Platic | Chemfluor MFA Tube | Minitube for isolating thermocouple wires | |
Radiospar | RS 370-6717 | S-type flat pin thermocouple connector | |
LEMER | Lead (bulk) | ||
Goodfellow | FP301305 | Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness | |
Heraeus | 81128696 | Pure Platinum wire | |
Heraeus | 81128743 | Platinum90%/Rhodium10% wire | |
Alfa Aesar | M11C056 | Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5% | |
DP/precision | Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made) | ||
Polyco Bodyguards | GL890 | Blue Nitrile Medical Examination gloves |