Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Højtryks, høj temperatur Deformation eksperiment ved hjælp af den nye Generation Griggs-type apparat

Published: April 3, 2018 doi: 10.3791/56841
Automatic Translation
1, 1,2, 3, 1, 3
1Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM, Université d’Orléans, 2Department of Geology, University of Tromsø, 3Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS, Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Rock deformation skal kvantificeres på højtryk. Her gives en beskrivelse af proceduren, der udfører deformation eksperimenter i en nydesignet solid-medium Griggs-type apparat. Dette giver teknologisk grundlag for fremtidige rheologiske studier ved belastninger op til 5 GPa.

Abstract

I orden til adresse geologiske processer på store dybder afprøves rock deformation ideelt ved højt tryk (> 0,5 GPa) og høj temperatur (> 300 ° C). Men på grund af lav stress løsning af aktuelle fast-pres-medium apparater, høj opløsning målinger er i dag begrænset til lavtryks deformation eksperimenter i gas-pres-medium apparater. En ny generation af solid-medium stempel-cylinder ("Griggs-type") apparater er her beskrevet. Købedygtig præstere højtryks deformation eksperimenter op til 5 GPa og designet til at tilpasse en intern vejecelle, en ny apparaterne tilbyder mulighed for at etablere en teknologisk grundlag for højtryks reologi. Denne hvidbog indeholder video-baserede detaljeret dokumentation af proceduren (ved hjælp af samlingen "konventionelle" solid-salt) for at udføre højtryks, høj temperatur eksperimenter med det nydesignede Griggs-type apparat. Et repræsentativt resultat af en Carrara marmor prøve deforme på 700 ° C, 1.5 GPa og 10-5 s-1 med nye pressen er også givet. Relateret stress-tid kurven viser alle trin i en Griggs-type eksperiment, fra stigende tryk og temperatur for smagsløgene quenching når deformation er stoppet. Sammen med fremtidige udviklinger behandles kritiske trin og begrænsninger af apparatet Griggs derefter.

Introduction

Rock deformation er en af de vigtigste geologiske processer. Det bidrager kraftigt til menneske-tidsskala fænomener som jordskælv eller jordskred, men også til de store massebevægelser af den solide yderstof i telluric planeter, herunder pladetektonik på jorden1. For eksempel, afhængigt af reologi af shell-lignende lithosfæren, som definerer styrken af både skorpen og sub skråstreg kappe (Equation 1200 ° C), ordning af pladetektonik og relaterede funktioner kan variere markant2,3 ,4,5. På den ene side er tilstedeværelsen af en stærk øverste kappe og/eller lavere skorpe forpligtet til at opretholde mountain bælter eller stabilisere subduktion zoner6. Men på den anden side numeriske modeller har også vist at pladen grænser ikke kan udvikle sig fra kappen konvektion hvis lithosfæren er for stærk, giver anledning til en stiv låg adfærd som observeret på Venus7. Således er har styrken af lithosfæren da dikteres af rock reologi en direkte kontrol på plade-lignende opførsel af aktive planeter.

For mere end et halvt århundrede, har været undersøgt rock reologi ved høje temperaturer (> 300 ° C), giver anledning til state-of-the-art teknikker, som primært adskiller sig i det trykinterval, de kan opnå. Dette omfatter gas-medium Paterson-type apparater8 ved forholdsvis lavt tryk (< 0.5 GPa), den fast-medium Griggs-type apparatur9,10,11 på mellemliggende til høje belastninger (0,5-5 GPa), og deformation-Dia apparater12,13 (DDia: op til ~ 20 GPa) eller diamond anvil cell ved meget høje tryk14 (op til mere end 100 GPa). Derfor kan tryk og temperaturer er stødt på i de dybe jorden i dag opnås eksperimentelt. Rock deformation bruger dog også differential stress, der skal måles med høj nøjagtighed og præcision, således at konstitutiv relationer kan formuleres. Takket være sin gas-begrænser medium, Paterson apparater er i dag den eneste teknik købedygtig præstere stress målinger med tilstrækkelig nøjagtighed (± 1 MPa) for at ekstrapolere data over 6 størrelsesordener i stamme sats, men det kan kun udforske deformation processer ved lavt tryk. Omvendt, solid-medium apparater kan deformere klipper på høje belastninger, men med en lavere nøjagtighed af stress-målingerne. Mens stress nøjagtighed er anslået til ± 30 MPa til Griggs-type apparat15,16, synkrotron-baserede DDia producerer mekaniske love med en fejlmargin på mere end ± 100 MPa17. I apparatet Griggs-type kunne stress også overvurderes af op til 36% i forhold til stress målinger i Paterson et15. Udføre nøjagtige og præcise stress målinger på høje tryk- og høje temperaturer - derfor er fortsat en stor udfordring i Earth Sciences.

Undtagen dyb subduktion plader hvor pres kan overstige 5 GPa, apparatet Griggs-type er i øjeblikket den mere passende teknik til at studere deformation processer over pres (< 4 GPa) og temperatur (Equation 1200 ° C) varierer i en stor del af den lithosfæren. På dette grundlag er blevet udført betydelige bestræbelser i 1990 ' erne at forbedre stress målinger, navnlig for at mindske friktion virkninger ved hjælp af eutektisk salt blandinger som en begrænse medium omkring prøven11,18. Sådan en smeltet salt forsamling gav anledning til en bedre nøjagtighed af stress måling, reduktion af fejl fra ± 30 ± 10 MPa15,19, men yderligere ulemper er blevet stødt på ved anvendelsen af denne type af forsamlingen. Disse har en meget lavere succesrate, store vanskeligheder at udføre ikke-koaksial (shear) eksperimenter, og en mere kompliceret eksempel forsamling. Desuden forbliver nøjagtigheden af stress målinger ti gange lavere end apparatet lavtryks Paterson-type. Disse spørgsmål begrænse kvantificering af rheologiske processer ved hjælp af apparatet Griggs-type, som i dag er mere almindeligt anvendt til at udforske deformation processer og deres relaterede mikrostrukturer. En ny tilgang vil derfor forpligtet til at udføre rheologiske kvantificering ved høje lithospheric tryk.

Dette papir giver detaljeret dokumentation for de "konventionelle" procedure til at udføre højtryks deformation eksperimenter ved hjælp af en nyligt udformet solid-medium Griggs-type apparat. Inden for rammerne af nye "Griggs" laboratorier gennemført i ISTO (Orléans i Frankrig) og ENS (Paris, Frankrig), er det vigtigste formål at korrekt illustrere hvert trin i protokollen i detaljer, således at forskere fra alle felter kan beslutte om apparatet er passende eller ikke at deres mål for undersøgelsen. Kritiske trin og begrænsninger af denne state-of-the-art teknik er også diskuteret, samt nye tilgange og mulige fremtidige udviklinger.

Den nye Griggs-type apparat

Baseret på stempel-cylinder teknologi, har apparatet Griggs-type været tidligere designet af David T. Griggs i 1960-erne9, og derefter ændres Harry W. Green i 1980 's11 (primært at opnå højere pres under deformation eksperimenter). I begge tilfælde Griggs apparater er karakteriseret ved en metalramme, der omfatter: 1) tre vandrette platens monteret på lodrette kolonner, 2) en vigtigste hydraulisk cylinder (begrænser pres ram) suspenderet den midterste valsen og 3) en deformation gear box og stempel /Actuator fast på toppen af den øverste platen (figur 1). "Begrænse" ram og deformation aktuator er hver tilsluttet uafhængige stempler, der overfører kræfter til den prøve forsamling inden for en trykbeholder. Med dette fartøj, kan deformation opnås på begrænser tryk i op til 2 eller 5 GPa, afhængigt af apparatur og diameter forsamlingsfrihed prøve.

Takket være en modstand ovn, prøve temperatur er steget med Joule effekt (op til ≈1300 ° C20), mens trykbeholderen er vand afkølet på top og bund. I Green's design omfatter Griggs apparater også en ende-belastning system, der homogenizes de foreløbige stress i trykbeholderen (figur 1). Dette gør det muligt for at opnå deformation eksperimenter ved højere tryk (max. 5 GPa), især ved hjælp af en lille bar i trykbeholderen. For yderligere detaljer om Griggs pressen omtales læserne den glimrende beskrivelse af den ændrede Griggs apparater design af Rybacky et al. 19.

Som følge af et tæt samarbejde mellem Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Frankrig) og École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrig), er nye generation Griggs-type apparat direkte baseret på design fra H . W. grøn11, men nogle forbedringer er foretaget i overensstemmelse med europæiske standarder for sikkerheden af højtryks eksperimenter. I denne nye presse, indespærre og deformation aktuatorer er drevet af servo-kontrolleret hydraulisk sprøjte pumper, giver mulighed for at udføre enten konstant belastning eller konstant forskydning eksperimenter ved høje tryk (op til 5 GPa). Begrænse (isostatiske) pres, kraft og forskydning er henholdsvis overvåges ved hjælp af olie tryksensorer, en vejecelle (max. 200 kN) og forskydning transducere (figur 1). Trykbeholderen er lavet af en indre wolframcarbid (WC) core indsat i en konisk stål ring 1° og pre understregede ved hjælp af strimlen snoede teknik21. Til overførsel af styrker, ligge pres fartøj og prøve montering mellem WC-flytbare stempler, der omfatter en deformation stempel (σ1), begrænser stempel (σ3), udgangen belastning stempel og bundpladen (figur 1). Sammen med regelmæssig køling på toppen og bunden af trykbeholderen, vandet strømmer gennem stål fartøjet omkring wolframcarbid core inden for 6 mm huller for bedre køling (figur 1). Den hydraulisk cylinder for at begrænse presset er også køles af silicium olie flow. In addition, udviklet deformation apparat i Orléans beskæftiger større stikprøve størrelse op til 8 mm diameter, således at 1) mikrostrukturer kan blive bedre, og 2) Griggs pressen og Paterson presse deler en fælles prøve dimension for fremtidige sammenligninger. Dette kræver en øget diameter af WC bar i trykbeholderen (27 mm, i stedet for 1 tommer, dvs., 25,4 mm), reducere den maksimalt opnåelige pres til 3 GPa.

Den nuværende papir beskriver proceduren, for at udføre et eksperiment med den nye Griggs-type apparat, der omfatter en beskrivelse af alle stykker, at komponerer den konventionelle solid-salt prøve forsamling ved hjælp af alumina stempler (figur 2A og 2B ), samt de successive trin til at producere dem og indføre dem i trykbeholderen. Denne beskrivelse følger i store dele af rutine udviklet over mange år af Prof. Jan Tullis og kollegaer på Brown University (R.I., USA). Den resulterende prøve forsamling er fuldt ud egnede til at udføre enten co-axial (ren shear) eller ikke-koaksial (generelle shear) deformation eksperimenter over hele viften af pres og temperaturer på apparatet Griggs-type. Mens en ren shear eksperiment kræver typisk en frugten uden kernehus drill stikprøve af en vis længde (almindeligt ≈2 gange prøve diameter), en generel shear deformation er almindeligt anvendt til en zone, skåret på 45° med stempel akse (figur 2B). Prøvematerialet kan enten være en skive af en core prøve eller finkornet pulver af en valgte kornstørrelse. Alle brikkerne er pakket ind i en metal folie og dobbeltvægget inden for en platin tube svejset (eller foldet fladt) på begge sider. Temperaturen er almindeligt overvåges ved hjælp af enten S-type (Pt90%Rd10% legering) eller K-type (Ni legering) termoelement, men kun forberedelse af en S-type termoelement benytter en mullit 2-huls beklædningen tube er her beskrevet (fig. 2 c).

Protocol

1. Forbered prøve forsamling

  1. Grind mindst 60 g NaCl pulver (99,9% renhed) i en keramisk mørtel.
    Bemærk: NaCl pulver bør ligne caster sukker til bagning. Samtidig med at forberede andre stykker af forsamlingen, skal du gemme salt pulveret i ovnen ved 110 ° C at forhindre salt fra pumpe fugt.
  2. Kolde presse salt stykker (nederste og øverste ydre og indre salt stykker; Figur 2B) ved hjælp af særlige værktøjer tilpasset størrelsen af stikprøven samling (figur 3).
    1. For at producere den lavere ydre salt stykke, pels presning værktøjer med sæbe (med fingrene). Dette omfatter alle overflader af stempel komponenter (værktøjer nummer #2, #5 og #6 af figur 3A) og boring overfladen af fartøjet komponenter (værktøj komponenter #3 og #4 figur3a).
    2. Put 17,5 g jorden NaCl pulver i et bægerglas. Tilføj ≈0.1 mL destilleret vand og sørg for, at salt og vand er godt blandet.
    3. Samle presserende værktøj komponenter #3, #4, #5 og #6 og satte dem nedenfor stempel af en 40-ton hydrauliske tryk.
    4. Fyld den våde salt pulver til boring af komponenter #3 og #4, og sæt stempel komponenter #1 og #2 i figur 3A på toppen af salt pulveret.
    5. Tryk på pulver på 14 tons for 30 s, og derefter fjerne det salt stykke.
    6. Tegne den lavere fartøjs komponent #4 figur3a, lægge komponenten #3 på to metal stykker forlader en tom plads under bore hullet, Udskift komponent #1 af komponent #8 og bruge hydrauliske tryk igen for at uddrag den salt stykke nedefra (figur 3A ).
    7. For at producere den øverste salt stykke, Gentag trin fra §1.2.1 til §1.2.6 men ved hjælp af komponent #7 i stedet for komponent #5 figur 3a og fylde 16,5 g jord NaCl pulver til boring af fartøjet (komponenter #3 og #4).
    8. Bruge medium-grus (400) sandpapir til at justere længden af de øvre og nedre salt stykker til grafitovn (dvs., grafit tube beskyttet af to fyret pyrophyllite ærmer). Mens den lavere salt stykke bør være ≈24 mm lang, bør den øverste plade mm lange ≈22.5 (eller ≈19 og ≈18 mm for en almindelig 1-tommer boring pres fartøj, henholdsvis).
    9. For at producere de indre salt stykker omkring alumina stempler, Gentag trin fra §1.2.1 til §1.2.4, men ved hjælp af værktøjet komponenter fra #1 til #4 af figur 3B og trykke på 8 g NaCl pulver plus ≈0.05 ml med destilleret vand på 6 tons for 30 s. ved hjælp af komponenten stempel #7 af figur 3B, Gentag skridt af §1.2.6 hen til uddrag den indre salt stykke nedefra. Hele stykket bør ≈40 mm lang, men det vil skære og justeret til grafitovn senere i protokollen.
    10. Gentag trin af §1.2.9 til at producere den indre salt stykke omkring dobbeltvægget prøven, men ved hjælp af værktøjet komponenter #5 (i stedet for #2) og #6 (i stedet for #4) i figur 3B.
  3. Gøre S-type termoelement ved at skære to metalliske ledninger (Ø 0,3 mm) af omkring 350 mm lang, en lavet af ren platin (Pt100%) og en anden en lavet af platin/rhodium (Pt90%Rh10%)
    1. Bruge en PUK-5 svejsning mikroskop (eller tilsvarende) på en effekt på 15% og en svejsning tid på 7 ms til at svejse en spidsen af hver ledning sammen. Flade svejse-perle ved hjælp af en flad mikro-tang og fjern omkring ¾ af den øverste del af svejsede spidsen ved hjælp af en diagonal mikro-cutter.
    2. Brug en lav hastighed diamant så med vandbad til at skære to sektioner af mullit kappematerialer (1,6 mm diameter mullit runde dobbelt boring slange), omkring 10 mm lang og en anden ene af omkring 80 mm lang.
    3. Med lav hastighed så, skåret en spidsen af hver mullit stykke ved 45° længdeakse, og sørg for, at de indvendige huller er afstemt med den korte akse i den resulterende elliptiske sektion (figur 2 c). Justere dimensionerne på afsnittene mullit til 6.8 mm for en kort og 76 mm (eller 56 mm for en almindelig 1-tommer boring trykbeholder) for den lange del af termoelement (figur 2 c).
    4. Skær en lille rille i tykkelsen af diamant savklinge og omkring 1 mm dyb på korte mullit tube flad spids. Rillen bør være parallel med tilpasningen af de indvendige huller.
    5. Tråd omhyggeligt hver ledning af termoelement i deres respektive hul i mullit. For at justere de to mullit sektioner på 90° fra hinanden, bøje ledningerne til et par grader, tråd dem ind i den lange afsnit, bøje en smule mere ledninger, tråd dem igen, og så videre indtil to 45° overflader står over for hinanden så tæt som muligt.
    6. Bruge keramiske lim til at fylde spidsen af den korte afsnit og solidt fastsætte de to sektioner på 90° albue termoelement beklædningen.
  4. Brug en fræser, en rustfri borehoved 1,8 mm Ø og værktøjet vist i figur 4 til at bore et hul på 2 mm i diameter gennem hele længden af den lavere salt stykke.
  5. På toppen af den nederste salt stykke, bruge en skalpel med trekantede blade og skarp punkt til at skære en lille kanal (omkring 1 mm dyb og 2 mm store) fra termoelement hul til boringen.
    Bemærk: Sørg for, at den korte del af termoelement fuldt ud passer derinde så tæt som muligt på oversiden af det salt stykke (Se figur 2B).
  6. Gøre shear alumina tvinger blokke (kun for en generel shear eksperiment) ved hjælp af lav hastighed diamond saven til at skære en 8-mm-diameter alumina stempel på omkring 13 mm lang.
    1. Bruge en drejebænk med en diamant værktøj (eller tilsvarende) at gøre tip overflader parallelt med hinanden (til ≈ ± 0,002 mm) og til at mindske længden af alumina stempel på 12 ± 0,1 mm.
    2. 1.6.2. Brug lav hastighed diamond så med vandbad til at skære stemplet i to dele ved 45° af stempel akse. For at forhindre enhver glider mellem prøve og aluminiumoxid stempel, grind(gently) 45°-overfladen af hver stempel ved hjælp af medium-grus (800) sandpapir.
  7. Beregn dimensioner af top og bund alumina stemplerne baseret på dobbeltvægget Stikprøvens størrelse og dimensioner af den prøve forsamling.
    Bemærk: For en koaksial eksperiment, dobbeltvægget stikprøvestørrelse kun omfatter længden af kernen og to gange tykkelser af platin (eller guld) jakke (0,15 mm tyk). For en generel shear eksperiment, prøven er erstattet af to shear tvinger blokke og prøve skive, som er almindeligt ≈1 mm tyk (dvs.omkring 1,4 mm målt langs stempel akse). Her, er dobbeltvægget prøven ≈13.5 mm, så den øverste stempel er ≈19.5 mm og bunden, en er ≈16.6 mm lange.
  8. Brug lav hastighed saven til at skære to alumina stempler af ≈20 og ≈17 mm lang, og Gentag trin af §1.6.1 til at justere deres længde på de rigtige dimensioner (her 19,5 og 16,6 mm) og parallelize dem (til ≈ ± 0,002 mm).
  9. For at jakke prøven, skal du bruge en runde-formet hul punch (Ø 10 mm) til at udtrække to diske på 10 mm i diameter (for en 8-mm diameter prøve) fra en platin folie af 0,15 mm tykt. Lave to platin kopper (figur 5A) ved at bøje en 1 mm kant af hver disk i en cup-form ved hjælp af værktøjet komponenter #1, #2 og #3 i figur 5A.
    1. Brug en slange cutter til at skære en platin tube af længden af den "fulde" prøve (dvs.den kerne prøve kun for en ren shear forsøget eller prøven + shear tvinger blokke for en generel shear eksperiment) plus ≈3 mm (1-1,5 mm stikker ud fra hver ende af den "fulde" s rigelig). Bruge en Benchtop muffelovn for at anneal Pt røret i mindst 30 min på 900 ° C.
    2. Passer en kop ind i platin røret, skal du bruge en fil værktøj til at slibe slutningen af rør og cup flade, og svejse i platin cup og rør sammen ved hjælp af værktøjet vist i figur 5B og PUK 5 svejsning mikroskop (power: 18%, svejsning tid : 10 s).
    3. Wrap (i hånden) den "fulde" prøve i en nikkel folie på 0,025 mm tyk og passe dem ind i platin rør. Luk røret med den anden platin cup og male dem (med værktøjet fil). Svejse cup og rør sammen ved hjælp af værktøjet komponenter i figur 5B.
      Bemærk: For en 45° prøven, glem ikke at sætte en mark (ved hjælp af en permanent blyant) på platin jakke til at huske placeringen af prøven efter svejsning, således at termoelement vil godt sidde i stikprøven side (langs strike).
    4. Lidt bøje spidsen af platin røret ved hjælp af et par flade nål næse mikro-tænger, således at hver alumina stempel (top og bund dem) kan tilpasses så vidt muligt platin røret. Bruger den samme par flad tænger, tryk røret ind på alumina stempler hele vejen rundt til at opretholde en lille samlede diameter.
  10. Ved hjælp af lav hastighed diamond så (uden vandbad), skåret to rør af indre salt stykker for stempler (8 mm indre diameter) og et rør for jakke (8,8 mm indre diameter). Justere deres længde ved hjælp af medium-grus (800) sandpapir.
    Bemærk: Mens de indre salt stykke omkring prøven fuldstændigt at dække det platin jakke, de nedre og øvre indre salt stykker henholdsvis dække bunden og toppen alumina stemplerne hele længden af grafitovn. For eksempel, med en "fuld" prøve af 10 mm længde er de nedre og øvre indre salt stykker henholdsvis af ≈14.40 og ≈15.20 mm lange.
  11. Sat sammen i hånden og i følgende rækkefølge: den lavere ydre salt brik, nederst kobber disk og grafitovn (figur 2B). Brug en blyant til at markere en prik i den forventede position af termoelement på den ydre pyrophyllite ærme af ovnen.
    1. Tag den ydre salt stykke og sæt i hånden de indre salt stykker (omkring stemplerne og jakke) inden for grafitovn.
    2. Mens bevare i hånden grafitovn, indre salt stykker og bunden kobber Disk sammen, bruge formaling maskine til at bore anslået et hul i ≈2 mm diameter (rustfrit stål borehoved 1,8 mm Ø) hvor termoelement holdning har været (dot mark). Boret skal gå gennem halvdelen af ovnen og indre salt stykke sektioner (uden prøve indsat).
  12. Forberede bly stykke ved at lægge 50 g af bly i en keramisk modtager, og lade modtageren ind i et Benchtop muffelovn ved 400 ° C i ca 30 min.
    Forsigtig: Brug nitrilhandsker til at manipulere i spidsen.
    1. Når kundeemnet er helt smeltet, hældes det hurtigt på komponenten værktøj #2 mens du sidder på komponenter #3 og #4 i figur 6.
    2. Lige efter trin af §1.12.1, bruge 40-tons hydraulisk presse til at trykke spidsen på 4 tons for 30 s ved hjælp af værktøjet element #1 i figur 6.
    3. Tag føringen stykke ved at gentage trin af §1.2.6, men ved hjælp af værktøjet komponenter af fig. 6B.
    4. Brug lav hastighed diamond så (uden vandbad) til at producere NaCl Indsæt (figur 2B) ved at skære en del af 2 mm tyk af en indre salt stykke (omkring stempel indre diameter). Passer NaCl indsætte i bly stykke, og bruger en skalpel, skubbe nogle bly mellem NaCl indsætte og føre stykke at opretholde dem sammen. Brug medium-grus (400) sandpapir til at justere NaCl Indsæt til bly stykke.

2. charge prøve forsamling

  1. Alle stykker, at komponerer den prøve forsamling, undtagen den øverste kobber disk, sat sammen i hånden og føre fred og pakning ringe. Wrap med Teflon (enten tape eller fedt PTFE) ydre salt stykker, bly stykke og base pyrophyllite stykke (figur 2B).
    1. Placere den base plade i bunden af en arbor presse, montere trykbeholderen på stempel arbor presse og bruge en diameter på 27 mm stål cylinder til at justere bundplade med trykbeholderen.
    2. Forlader fartøjet suspenderet så højt som muligt over bundpladen, og samtidig med at den prøve forsamling, passe omhyggeligt termoelement ind i termoelement hul i bundpladen. Sætte den prøve forsamling i midten af bundpladen.
    3. En gang i sted, tilføje en folie af Mylar mellem base plade og pres fartøjet omkring forsamlingen.
      Bemærk: Sørg for, at dens overflade fuldt ud dækker oversiden af basal stemplet omkring prøven forsamling.
    4. Bruge arbor pressen omhyggeligt sænke trykbeholder på bundpladen og passe den prøve forsamling i boring af trykbeholderen.
      Bemærk: Sørg for, at mullit kappe ikke bryder på dette trin. Hvis det bryder, bør skridt fra §1.3 til §1.3.6 gentages.
    5. Bruge tilpasset klemmer (Se figur 7) hen til lave trykbeholderen og base plade sammen stramt, og tilføje den øverste kobber disk, føre stykke og σ3 pakning ring (ved hjælp af σ3 WC stempel) oven på den prøve forsamling.
  2. Bære (i hånden eller ved hjælp af en vogn) trykbeholderen hovedet og sætte det på en arbejdsbænk.
    1. Skub plasticrør (1,5 mm ydre Ø; 1 mm indvendig Ø) over hver ledning af termoelement at isolere dem fra enhver metal stykke, og fastsætte hver ledning til en S-typen universal flade bens termoelement stik.
    2. Bøje passe ledninger ind i basal rillen af bundpladen, og læg et stykke af et almindeligt papir ark mellem de to ledninger for at undgå enhver kontakt mellem hinanden, især på spidsen af termoelement kappe.
  3. Vend trykbeholderen i en oprejst position og Placer ende-load stempel, σ3 WC stempel og σ1 WC stempel (herunder σ1 pakning ring) oven på den prøve forsamling.
  4. Placere bundplade, trykbeholder og stempler på bunden valsen Griggs apparatet, og sæt termoelement stikket til temperatur regulering system.

3. udføre deformation eksperiment

  1. Lancere den software Falcon (eller tilsvarende) for at overvåge de hydrauliske pumper (en ordning af displayet er vist i figur 8)
  2. Sænke deformation stemplet ved at åbne electro-ventiler EV2 og EV6 (mus Venstreklik på skærmen) og ventil V4 (manuelt på Kontrolpanel). Luk de andre ventiler (for at lukke en electro-ventil, Højreklik på skærmen).
    1. På software, venstre-klik på "Kør" af deformation pumpen og vælge indstillingen "Konstant Flow hastighed". Indstille flowet til 150 mL/min., venstre-klik på "Injicere", og derefter klikke på "Start".
    2. Når deformation stempel er omkring 3 til 4 mm over σ1 stempel, Venstreklik på "stop" for at stoppe pumpen og flytte hånden trykbeholder justere σ1 stempel med deformation aktuatoren på apparatet Griggs-type.
    3. Starter softwaren CatmanEasy-AP, venstre-klik på "Åbn en project" og vælg projekt "Griggs_exp".
    4. Venstre-klik på "start" i øverste venstre hjørne, og vælg panelet "Force, Differential stress/temperatur" at have et kig på "Kraft" graf.
    5. Gentag trin i §3.2.1 at starte deformation pumpen igen, men med en væskehastighed på 20 mL/min. Når deformation aktuator er rørende σ1 stempel - styrken bør være kraftigt stigende - venstre-klik på "stop" på Falcon.
  3. Sænke de begrænser og ende-load aktuatorer ved lukning EV6 og V4, og derefter åbne EV3, V5 og V6.
    1. På CatmanEasy, venstre-klik på panelet "Pres/Stress/LVDT" at have et kig på "begrænser ram pres" graf.
    2. Gentag trin af §3.2.1 med deformation pumpen med en væskehastighed på 150 mL/min. Når de begrænser og ende-load aktuatorer rørende σ3 stempel og ende-load stempel, henholdsvis - begrænse ram presset skal øges kraftigt-, venstre-klik på "stop" for at stoppe deformation pumpe.
    3. Stop CatmanEasy ved at venstreklikke på "stop" i øverste venstre hjørne.
  4. Bruge 8-mm-diameter plasticrør med dobbelt-self-forsegling kobling til plug fartøj og stempler til kølesystemet.
    Bemærk: som vist på figur 8, sikre, at kølevandet strømme fra bund til top omkring stemplerne og gennem skibet, og derefter gennem flowmåler.
    1. Åbne V7, og V8, skifte på kølesystemet i trykbeholderen (blå kurve i fig. 8) og tjek på flowmeteret (vandgennemstrømningen bør være omkring 3 L/min).
    2. Tænd kølesystem indespærre/udgangen-belastning RAM (gule kurve i figur 8).
  5. Refill begrænse pumpen ved at lukke EV2, EV3 og V4, og ved at åbne EV4.
    1. Bruger begrænse lufttryk, tænde overtryksventil på toppen af olietank (figur 8) for at øge presset på omkring 0,4 MPa.
    2. På Falcon, venstre-klik på "Kør" for begrænse pumpe, så vælg "konstant Flow hastighed". Angiv strømningshastigheden til 20 mL/min. Venstreklik venstre på "Fyld" og derefter på "Start".
    3. Når pumpen stopper automatisk, lukke EV4, åbne EV1 og gentage trin i §3.5.2 at genopfylde deformation pumpen med en væskehastighed på 150 mL/min.
    4. Når begrænse pumpen er fuld, åbne EV4 og slukke overtryksventil at frigive lufttrykket i olietank.
    5. Luk EV1 og EV4, og Åbn EV2, EV5 Stemmeforstærkere, EV6, V4.
  6. På CatmanEasy_AP, Vælg panel "Measuring kanaler (Voies de mesure)", Vælg de digitale kanaler af to forskydning transducere (LVDT) og indstille dem til nul (Venstreklik på nul på den øverste vindue). Venstreklik på panelet "Measuring arbejdspladser (arbejdspladser de mesure)", derefter på "Jobparametre (paramètres du job)", og Indtast navnet eksperiment i boksen "job". Start igen CatmanEasy (Venstreklik på start).
  7. Start på Falcon, pumpning af venstreklikke på "Kør" for at begrænse tryk pumpe, og derefter ved at vælge "Konstant Flow hastighed". Indstille flowet til 1 mL/min., venstre-klik på "Injicere", og derefter på "start".
    1. Når begrænse trykket er ca 10 MPa, stop begrænse pres pumpen og starte deformation pumpen ved at gentage trin af §3.2.1 på en gennemstrømningshastighed på 3 mL/min. Stop deformation pumpen når kraften stiger kraftigt på CatmanEasy.
      Bemærk: Mens σ3 stempel skrider, σ1 stempel vil først drevet af σ3 stempel i begyndelsen, men det vil stoppe på et tidspunkt.
    2. Gentag trin af §3.7.1 hver tilvækst af 10 MPa af begrænser pres indtil trykket har nået 50 MPa, således at σ1 stempel holder kontakten med bly stykke. Når begrænse presset omkring 50 MPa, stop pumpen (venstre-klik på "stop").
    3. Skru den øverste del af klemmerne fastsættelse bundpladen til trykbeholderen (figur 7), og skub en folie af Teflon mellem hver klemme og trykbeholderen.
  8. Start opvarmning af tændes ovnen (grøn knap på kontrolpanelet temperatur), og brug pilene temperatur controller til at angive den elektriske output mellem 6 og 7%.
    Bemærk: Temperaturen vil langsomt øge.
    1. Spil med pile på temperatur controlleren at indstille temperaturen omkring 30 ° C, og derefter skifte til den automatiske ("auto") tilstand ved at trykke én gang på "mand".
    2. Tryk én gang på knappen "prog", Vælg den ønskede opvarmning program (forudindstilling ved hjælp af software Eurothermitools), og tryk igen på "prog" for at starte programmet. Temperaturen skal stige med en hastighed på omkring 0,3 ° C/s.
    3. Når temperaturen når 200 ° C, Tryk to gange på "prog" at holde programmet.
  9. Fortsat pumpning af start (og stop) alternerende begge pumper (Gentag trin af §3.7 og §3.2.1) og ved hjælp af strømningshastigheder 2 mL/min. for at begrænse pumpe og 3 mL/min. for deformation pumpe.
    Bemærk: Begge stempler skal reagere hinanden på grund af bly flux; mens et stempel skrider, den other sig er på vej tilbage.
    Forsigtig: Sørg for, at σ1 forbliver mellem 2 og 3 mm bag σ3, men ikke mere end 3 mm for at undgå striping σ1 pakning ring. Hvis σ1 pakning ring strips fra σ1 stempel, en kritisk bly lækage opstår, og forsøget skal gentages fra begyndelsen, herunder forberedelse af prøven forsamling.
    1. Under pumpning, når begrænse pumpen er tom, Luk V4 og EV5 Stemmeforstærkere, åbne EV4, og Gentag trin af §3.5.1 og §3.5.2 at påfylde pumpen.
    2. Når pumpen er fuld, Luk EV4 og start begrænse pumpen på en gennemstrømningshastighed på 3 mL/min. Stop pumpen når pumpetryk er lig med pres værdien af at begrænse ram som angivet på CatmasEasy ("begrænser ram pres" graf).
    3. Trykket i olie Tank og åbne EV5 Stemmeforstærkere og V4.
  10. Fortsat pumpe og varme alternerende indtil målet tryk og temperatur er nået. Når target temperatur er opnået, Tryk to gange på "prog" til at holde varme program.
    Bemærk: Under pumpe og varme, de valgte værdier til at definere trykket og temperaturen plateauer kan ændres afhængigt af den smeltende kurve af NaCl og formålet med forsøget (f.eks.under hensyntagen til tryk-temperatur stabilitet af faser i i stikprøven). Under alle omstændigheder plateauer er udvalgt, så NaCl ikke smelter (Se Li og Li22 for den smeltende kurve af NaCl).
  11. For at starte deformering, venstre-klik på "Kør" for at begrænse pumpe, Vælg "Konstant pres", Angiv pumpetryk til pres værdien angivet på "begrænser ram pres" Graf (på CatmanEasy), og venstre-klik på "start" for at regulere på målet pres.
    1. Gentag trin i §3.2.1 at starte deformation pumpen på en flow-hastighed, der svarer til den ønskede forskydning sats (for eksempel en gennemstrømningshastighed på 4.71 mL/min. svarende til en forskydning på 10-2 mm/s).
    2. Når prøven stamme har nået den ønskede værdi, stoppe både deformation og begrænse pumper og tryk to gange på "prog" temperatur controller at starte quenching, dvs., hvis du vil hurtigt sænke temperaturen til 200 ° C med en hastighed på ≈300 ° C/min..
    3. Mens temperaturen er faldende, start begge begrænse pres og deformation pumperne ved at venstreklikke på "Kør" og vælge "konstant Flow hastighed" for de to pumper. Sæt flowet til 0,5 mL/min. for at begrænse pumpe og 0,1 mL/min. for deformation pumpe, venstre-klik på "Fyld" og derefter på "Start" for hver pumpe.
    4. Når temperaturen er nået 200 ° C, Tryk to gange på knappen "prog" temperatur controller til at holde varme program.
    5. Brug den "+" og "-" af vinduerne tilvækst på Falcon at justere flow af begge pumper, således at 1) trykket falder med en hastighed på ≈5 MPa/min og 2) deformation ram presset forbliver ≈50 MPa ovenfor begrænse ram presset.
    6. Under dekompression, når begrænse pumpen er fuld, stoppe deformation pumpe, lukke EV5 Stemmeforstærkere, åbne EV4 og gentage trin i §3.7 med en væskehastighed på 20 mL/min. Stop pumpen når ≈5% af den olie er tilbage i pumpen.
      1. Lukke EV4 og gentage trin i §3.7 at starte pumpen på en gennemstrømningshastighed på 3 mL/min. Stop pumpen når pumpetryk er lig med pres værdien af at begrænse presset ram som angivet på CatmanEasy ("begrænser pres ram" graf).
      2. Åbne EV5 Stemmeforstærkere, starte både begrænser og deformation pumper igen for at formindske trykket ("Fyld" option) ved hjælp af strømningshastigheder 0,5 og 0,1 mL/min., henholdsvis, og Gentag trin i §3.11.5.
    7. Når den begrænse pres har nået ≈100 MPa, Tryk to gange på knappen "prog" temperatur controller til at sænke temperaturen til 30 ° C. Tryk to gange igen på "prog" til at stoppe programmet.
    8. Når trykket er omkring 0,1 MPa i begge pumper, stoppe pumperne og slukke ovnen (rød knap på temperatur Kontrolpanel) og kølesystemer.

4. Fjern prøven

  1. Re-vedhæfte bundplade til trykbeholderen ved hjælp af de tilpassede klemmer (figur 7).
  2. Tæt EV5 Stemmeforstærkere, EV6, V4, V5, V6, V7, og V8, åbne V1, V2 og V3, og afmonterer termoelement og rør af kølesystemet for trykbeholderen.
  3. Brug håndpumpe til at opløfte de begrænser og ende-load aktuatorer så meget som muligt.
  4. Gentag trin i §3.2.1 at starte deformation pumpen med en væskehastighed på 150 mL/min og løfte deformation aktuatoren op et par millimeter mere end at begrænse aktuator.
    Forsigtig: Deformation aktuator bør ikke trække sig af mere end 10 mm med hensyn til at begrænse aktuator at undgå stripping indre O-ringene.
  5. Tage (i hånden eller ved hjælp af en vogn) fartøj og stempler (σ1, σ3, udgangen belastning og bundplade) fra apparatet Griggs-type.
  6. Fjerne σ1, σ3 og ende-load stempler og satte skibet op og ned på på bænken. Skru termoelement S-stik, fjerne de isolerende plasticrør, skru klemmerne og tager bundpladen og Mylar folie væk.
  7. Drej skibet oprejst, sætte et stykke bly på toppen af σ3 pakning ring og bruge 40-tons hydraulisk presse til at trykke ud prøve montering fra neden.
  8. Afmontere forsigtigt prøve forsamlingen ved hjælp af tænger og kurve forkant skalpel.
    Bemærk: Mens demontering prøve forsamling, indskrive nemlig den nøjagtige placering af termoelement tip og spor af mulige jakke lækage under eksperimentet. Dette kan være vigtigt for fortolkningen af den mekaniske data (temperatur offset, forurening, osv.). Kun bly stykke (gennem smeltning), termoelement ledninger og WC stik kan bruges igen til den næste eksperiment.

Representative Results

Figur 9 viser et eksempel på en stress-tid kurven som følge af den nye generation Griggs-type apparat under ren shear (co-axial) deformation af Carrara-marmor (8 mm lange core prøve) ved en stamme på 10-5 s-1, en temperatur på 700 ° C og en begrænse pres 1,5 GPa. Under sådan et eksperiment, er tryk og temperatur steg først alternerende, primært for at forhindre NaCl fra smeltende. Den smeltede NaCl er meget ætsende for prøven og det kan uoprettelige skader på termoelement. Langs de successive trin af stigende tryk og temperatur - her refereret som "pumpe stage" (figur 9) – bly stykke har funktionen at forhindrer prøven fra at blive deformeret ved at overføre understreger fra σ1 til σ3 og omvendt, opretholde en mere eller mindre isostatiske stress tilstand i stikprøven samling.

Når målet tryk og temperatur er nået, kan der anvendes en periode med "varmpresning". Selvom valgfri, kan dette trin – sædvanligvis 24 h varighed – være nødvendigt at sinter prøve pulver før deformation, hvis det er relevant. Σ1 stempel/aktuator er så avanceret for at deformere stikprøven, giver anledning til den såkaldte "deformation stage". Sidstnævnte er først karakteriseret ved en stejl til blid stigning af differential stress (σ1 - σ3), som er på grund af friktion induceret af 1) Pakningsringe og 2) den stigende overflade af kontakt mellem σ1 stempel og bly stykke mens σ1 er på vej gennem i spidsen. Dette "sammenstød" afsnit bør have en tilstrækkelig varighed for at bestemme det hit punkt (kontakt mellem σ1 stempel og top alumina stempel) præcist kurve montering (figur 9). Til dette formål, en betydelig tykkelse af bly (≥ 2 mm) mellem σ1 stempel og aluminiumoxid stempel er nødvendig før start rykkede σ1. Når man nærmer sig toppen alumina stempel, er bly ekstruderet hurtigere som en tynd prøve tykkelse, forårsager stamme hærdning i spidsen og fremme en progressiv stress stigning indtil σ1 stemplet presser på kolonnen prøve. Stress kurven derefter stiger stejlt op til udbytte stressforhold, som teoretisk definerer overgangen fra elastik til plast adfærd (figur 9). Som kræves for at definere den differentiale stress, udledes eksperimentet ramte punkt efterfølgende fra skæringspunktet mellem udvidelser af "elastisk" kurve og "sammenstød" kurve (figur 9).

Når deformation er endelig stoppet, temperaturen er faldet meget hurtigt (≈ 300 ° C/min.) at bevare mikrostrukturer. Et betydeligt fald i trykket nødvendigvis opstår under "sample quenching", men efter denne dråbe, både σ1 og σ3 stempler er flyttede tilbage langsomt ved at reducere olietryk i den hydrauliske RAM (≈ 5 MPa/min). Dette er nødvendigt at begrænse dannelsen af losning revner, selv om nogle revner er uundgåelig. Efter forsøget korrigeres stress-tid kurven efterfølgende for at producere en stress-strain kurve af deforme prøven op fra punktet hit (Se indsatser i figur 9). Disse korrektioner omfatter 1) en stivhed/udvidelse af apparatet og 2) friktionen induceret af Pakningsringe og bly stykke15,19. Figur 10 viser også to eksempler på den post eksperimentere eksempel forsamling, én, der indeholder eksemplet kerne af Carrara-marmor (figur 10A og 10B) og en anden af en olivin pulver sintret, og så deforme generelt shear på 900 ° C og 1,2 GPa ved hjælp af den tidligere Griggs-type apparat23 (figur 10C og 10 D).

Figure 1
Figur 1: den nye generation Griggs-type apparatur. Skematiske tegninger af apparatet Griggs-type nu tilgængelig på Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Frankrig) og École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrig). Mens samlingen prøven ligger inden for trykbeholderen, anvendes begrænse højtryk og differentieret stress af uafhængige sprøjte pumper gennem hydraulisk væddere og stempler/aktuatorer. Temperaturen er øget ved hjælp af en lav-spænding/high-strømstyrke elektrisk strøm injiceres fra under forsamlingen (se side) gennem en resistiv grafitovn. For at bevare wolframcarbid (WC) dør, køles trykbeholderen også af vandflow fra bunden til toppen gennem plader/kølekasser og skibet selv. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2: prøve forsamling. Detaljeret visning af de stykker, som komponerer den prøve forsamling. Σ1 stempel, σ3 stempel og bundplade er også vist – en del af dem i gennemsigtighed – at finde placeringen af hvert stykke med hensyn til apparatet Griggs-type. A) prøve montering af en koaksial eksperiment. B) sprængskitse forsamlingsfrihed prøve, enten for en "coaxial" (hvid) eller "generelle shear" prøve (grøn). Bly stykke og lavere salt stykke er vist i gennemsigtighed. C) 3D-visning af termølement mullit 2-huls beklædningen S-typen bruges til at overvåge temperaturen under et eksperiment. WC = wolframcarbid. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3: værktøjer kræves til kolde presse de ydre og indre salt stykker fra NaCl pulver. A) 3D visninger under presning (14 tons for 30 s) og udvinding af den ydre salt stykker (venstre) og skalerede tegninger af relaterede værktøj komponenter (til højre). B) 3D visninger under presning (6 tons for 30 s) og udvinding af indre salt brik (venstre) og skalerede tegninger af relaterede værktøj komponenter (til højre). Nogle dele er vist i gennemsigtighed. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4: værktøj forpligtet til at bore den lavere ydre salt stykke. A) 3D synspunkter før (øverst) og under (nederst) boring. B) skalerede tegninger (3D, top og side synspunkter) af værktøjet (kun en del er vist). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5: værktøjer kræves for at producere platin jakken. A) 3D-visningen (venstre) og skalerede tegninger (til højre) af værktøjet nødvendig for at producere de platin kopper. Ved at trykke på 10 mm diameter platin disk, er dens yderste del bøjet op over 1 mm tykkelse i en cup-form, så de kan passe ind i og svejses sammen med 8-mm-diameter platin jakke. B) 3D-visningen (top) og skalerede tegninger (bund) af værktøjet for at svejse en platin cup til platin jakke (kun halvdelen af den øverste stykke er vist). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6: værktøj bruges til at producere bly stykke. A) 3D-visning under presning (4 tons for 30 s) af smeltet bly (50 g). Bestanddel #2 er vist i gennemsigtighed. B) 3D-visning under udvinding af bly stykke (dimensionerne, der er vist i den øverste venstre justering). C) skalerede tegninger af komponenterne værktøj. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 7
Figur 7: klemmer til at løse de basale stempel til trykbeholderen. 3D-visning af trykbeholder, basal stempel og klemmer (øverst) og skalerede tegninger af de øverste og nederste dele af en klemme, herunder en 3D-visning (nederst). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 8
Figur 8: hydraulik af pumper og kølesystemer. Ordningen af hydraulik – herunder ventiler (V), electro-ventiler (EV) og olietank (T) – af deformation pumpe (lilla), begrænser pumpe (orange), afkøling ordning af trykbeholderen (lyseblå) og kølesystem indespærre/udgangen-belastning RAM (gul). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 9
Figur 9: repræsentant resultat. Eksempel på en stress-tid kurven af en deformation eksperiment ved hjælp af den nye generation Griggs-type apparat. Dette eksperiment er udført coaxially på en kerne prøve (8 mm lange) af Carrara marmor på 700 ° C, 1.5 GPa og en belastning på 10-5 s-1. Dette resultat illustrerer de successive trin i en Griggs-type eksperiment, som omfatter 1) en "pumpe stage" til stigende tryk og temperatur, 2) en "varmpresning stage" til sinter prøven, hvis relevant, 3) en "deformation stage" til at deformere stikprøven, og 4) en "quenching stage" til fald tryk og temperatur. Under deformation, σ1 stempel først fremskridt gennem bly ("sammenstød" trin), og derefter skubber på alumina stempel til korrekt deformere prøven (op fra punktet hit), der giver anledning til elastisk da plast adfærd (Se tekst). Efter korrektion af stress-tid kurven fra friktion og stivhed/udvidelse af apparatet fremstilles en stress-strain kurve op fra punktet hit (indsatser). Σ1 = stress anvendes af σ1 stempel; Σ3 = stress anvendes af σ3 stempel; P = begrænser (isostatiske) pres; T = temperatur. Σ1- σ3 = differentieret stress. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 10
Figur 10: prøve udvinding. A) lavere del af prøven forsamlingen udtrukket efter forsøget beskrevet i figur 9. B) prøve af Carrara marmor (stadig pakket ind i dens platinum jakke) efter ren shear deformation på 700 ° C og 1,5 GPa i den nye Griggs-type apparat. C) nederste del forsamlingsfrihed en prøve som indeholder en sample af olivin pulver sintret, og så deforme generelt shear på 900 ° C og 1.2 GPa med den tidligere Griggs-type apparat23. D) olivin prøve og aluminiumoxid shear stempler (stadig indpakket i platin jakken) efter ekstraktion fra prøven forsamling. TC = termoelement. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Discussion

I første omgang var Griggs-type apparat designet til at udføre deformation eksperimenter så langsomt som muligt til tilgang geologiske stamme priser tættere end andre teknikker, dvsover uger, måneder eller endda år9. Således Griggs-type eksperimenter kan køre så længe strømforsyningen og vandkøling er velfungerende, især natten, når ingen operatør er påkrævet. Som tidligere nævnt, kan Griggs pressen også udforske de fleste af rækken af tryk og temperatur i lithosfæren. Dog, denne teknik i øjeblikket er udsat for nogle begrænsninger, der kan reducere nøjagtigheden af stress bestemmelse.

Succesen med en Griggs-type eksperimentet bygger på flere kritiske punkter, der hovedsagelig omfatter kvaliteten af termoelement kappe, form af Pakningsringe og justeringen af shear stempler (kun for generelle shear eksperimenter). Faktisk bør termoelement ledninger være godt isoleret fra hinanden og fra de begrænse medium (NaCl). Ellers, temperaturmåling kan være enten ændret gennem rørende i to ledningerne uden for stikprøven kammer, førte til en dramatisk stigning i temperatur (dette kunne bryde trykbeholderen), eller termoelement kan bryde og eksperimentet mislykkes . Oversiden af hver pakning ring (σ1 og σ3) skal være flad og stor nok (omkring en halv millimeter). Dette er påkrævet for at undgå enhver bly læk under pres stigning. For generelle shear eksperimenter, top og bund skal shear stempler perfekt justeres, således at ingen asymmetrisk deformation opstår under eksperimentet. Hvis ikke, prøven kan komme i kontakt med den begrænse medium gennem en jakke lækage, giver anledning til kontaminering og prøve fiasko. Derudover vil sådan en jakke lækage sandsynligvis forekomme i en generel shear eksperiment hvis deformation stempel ikke stoppes tidligt nok. Kapacitet af platin jakken i at blive deforme uden nogen bryde variere betydeligt fra et eksperiment til en anden. Ikke desto mindre, selv om shear deformation allerede har opnået mere end gamma = 7 på prøver af 2 mm tykkelse (et eksempel er givet i Heilbronner og Tullis24), en gamma = 5 anvendes rutinemæssigt med en god succesrate og betydeligt højere shear stammer kan opnås ved at reducere prøve tykkelse.

I dag, er Griggs pressen underlagt friktion effekter, der reducerer nøjagtigheden af stress målinger, især når "hit punkt" er defineret af kurven montering. De fleste af friktion opstår mens deformation stempel skrider gennem σ1 pakning ring, føre stykke og begrænse medium (NaCl). Dette kan ses fra stress-tid kurven under trinnet "sammenstød" af deformation fase (fig. 9), men også under lastning efter det hit punkt. Mens elastisk opførsel ikke er afhængige af prøven stivhed, øger hældningen af kurven lastning prøve kræfter i apparatet Griggs-type. Dette er hovedsagelig på grund af ikke-elastisk prøve stamme mens σ1 stempel skubber gennem føringen. Faktisk, hældningen af belastningen kurve før udbytte stressforhold ikke repræsenterer ren elastisk lastning af prøven, men en kombination af forskellige komponenter, der omfatter friktion og nogle prøve deformation/jordpakning. Desværre, denne type adfærd er næppe reproducerbar, da det afhænger af den styrke, prøve, som er lav på høj temperatur, og fejlen forårsaget af friktion, der kraftigt varierer fra 3 til 9%18. Nogle andre svagere materialer som Indium, Bismuth eller Tin har været anvendt i stedet for bly19, men de altid give anledning til nogle lækage på pres højere end 1 GPa. Derudover km-skalere objekter og meget langsom stamme priser (10-15-10-12 s-1) skal anses for geologiske formål, er Griggs-type apparater - ligesom alle andre deformation apparater - begrænset med hensyn til prøven størrelse ( Max. 8 mm diameter for Griggs pressen) og stamme sats (min. 10-8 s-1). Disse geologiske forhold kræver faktisk urealistisk styrker og upraktisk varigheden af forsøget skal anvendes. Ikke desto mindre, denne uundgåelige kløft mellem deformation eksperimenter og geologiske omstændigheder kan delvis erstattes af numeriske modeller, forudsat at lab-baserede mekaniske love er fuldt gyldig gennem ekstrapoleringer. Dette kræver absolut udvikle højtryks apparater med bedre nøjagtighed på mindst lige så god som ene af apparatet gas-pres-medium-type (dvs., ± 1 MPa).

På nuværende tidspunkt kun gas-medium apparater er præcise nok til at udføre rheologiske eksperimenter, og de fleste af de tilgængelige mekaniske love kommer fra Paterson apparatet på begrænser pres af 0,3 GPa. Høj nøjagtighed på stress målinger er primært afhængig af tilstedeværelsen af en indre vejecelle, der gennemgår begrænse presset, i modsætning til en ekstern en, der kun lider værelse pres og sin kombination med en gas trykbeholder, som måtte anvende en bestemt konstruktion, der ikke kan overføres som-er i en solid-medium tryk. I dag, solid-medium apparatet kun bruger en ekstern vejecelle – nogle af dem engang har ikke nogen vejecelle – til at måle den differentiale stress, giver anledning til en dårlig opløsning og betydelig overvurdering på grund af friktion.

I apparatet Griggs-type kan ved hjælp af en smeltet salt forsamling reducere friktion omkring prøven (med en faktor 3). Men som nævnt før, det giver også anledning til yderligere problemer og stress målenøjagtighed fortsat er 10 gange lavere end i apparatet Paterson. En anden tilgang ville bestå i gennemførelse af en intern vejecelle, eller noget lignende, at slippe af friktion effekter i Griggs pressen. I betragtning af den størrelse og kapacitet af "almindelige" load celler, som findes i industrien, forekommer det urealistisk at medtage nogle af dem inden for i prøve salen af trykbeholderen. De kunne ikke opretholde begrænse presset og en høj kapacitet vejecelle (max. 200 kN), som kræves til højtryks eksperimenter i apparatet Griggs-type, og de ville være for stor til at indgå i stikprøven kammer. Imidlertid indebærer en mulighed ved hjælp af kolonnen prøve basal stemplet som en intern belastning celle25, forudsat at dens deformation kan netop være målt (Andreas K. Kronenberg, personlig kommunikation). Dette kræver en plads under bundpladen tilpasses en bestemt vejecelle, som har været forudset i det nye Griggs-type apparat (figur 1). Men i dag, sådan en indre vejecelle i solid-medium deformation apparater fortsat skal gennemføres.

Disclosures

Forfatterne har ikke noget at oplyse.

Acknowledgments

Denne undersøgelse er dedikeret til minde om Prof. Harry W. Green, uden hvem intet af dette ville have været muligt. Vi takker også Jörg Renner og Sébastien Sanchez for deres konsekvenser i design og implementering af apparatur, samt Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III og tre anonym korrekturlæsere for deres frugtbare diskussioner og kommentarer. Vi er taknemmelige for Jan Tullis til at undervise os og mange studerende grundlæggende og mange nyttige tricks af solid-medium deformation eksperimenter. Denne undersøgelse har været finansieret af ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) og ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Griggs-type apparatus Sanchez Technologies (Corelab) TRI-X 6/1500 SD Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
Sanchez Technologies (Corelab) Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press Schiltz PA.WZ.5000.530 Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw Presi Mecatome T180 Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
Presi LR02033 Diamond saw blade
40 tons hydraulic press CompaC APA 9040EH1-D 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons) STRECON vessel A4071  Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
STRECON Deformation piston Tungsten carbide piston to apply deformation
STRECON Confining piston Tungsten carbide piston to apply confining pressure
STRECON End-load piston Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3 Lampert PUK 5 welding microscope Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool Lauda UC 4 E1 PI5 SR BSP °C Cooler for the pressure vessel
Lauda Proline RP850 Cooler for the confining/end-load ram
Leath Schneider electric Eurotherm 2704 Temperature controller
Milling machine Enerpac P-142 Hand pump to lift up the confining/end-load ram
HBM 1-P3TCP/2000 bar Pressure transducer
HBM 1-P3TCP/500 bar Pressure transducer
HBM WA/10 mm Displacement transducer
HBM WA/50 mm Displacement transducer
HBM  1-C2/200 kN Load cell
Geoscience instrument Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
McDanel MRD028330018858 Mullite Round Double Bore Tubing
Morgan Advanced Materials WH-Feuerfestkitt Ceramic glue
PRECIS T90 L Lathe
NSK EM-255 Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
Mecanelec CDM – IP 1 – 5L/mn Flow meter for water cooling (pressure vessel)
Hedland H602A-0005-F1 Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
Legris Série 21 double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
Corelab Falcon Software to monitor the hydraulic syringe pumps
HBM CatmanEasy-HP Software to record data
Schneider electric Eurotherm itools Software to set programs for the temperature controller
VWR 410-0114 Ceramic mortar
VWR 231-2322 Microspatule
VWR 459-0206 Ceramic recipient
VWR AnalaR NORMAPUR 27810.364 Sodium Chloride 99.9% purity
VWR Barnstead/Thermoline 48000 furnace Benchtop Muffle furnace for melting lead
DP/Précision Custom made Tools needed to produce the salt and lead pieces
Cincinnati TYPE PE-5 Milling machine
Memmert UNB 400 Oven to stock salt powder and salt pieces
Otelo Otelo 65220023 Tubing cutter for Platinum
Otelo BAITER 51600202 File tool
Otelo VADIUM 65172600 Diagional micro-cutter
Otelo VADIUM 65172620 Flat needle nose micro-pliers
SAM EMP-13J Round screw hollow punch
Professional Platic Chemfluor MFA Tube Minitube for isolating thermocouple wires
Radiospar RS 370-6717 S-type flat pin thermocouple connector
LEMER Lead (bulk)
Goodfellow FP301305 Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness
Heraeus 81128696 Pure Platinum wire
Heraeus 81128743 Platinum90%/Rhodium10% wire
Alfa Aesar M11C056 Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
DP/precision Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
Polyco Bodyguards GL890 Blue Nitrile Medical Examination gloves

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
  2. Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
  3. Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
  4. Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
  5. Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
  6. Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: "Jelly sandwich" or "crème brûlée". GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
  7. Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
  8. Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
  9. Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
  10. Tullis, T. E., Tullis, J. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. Hobbs, B. E., Heard, H. C. 36, 297-324 (1986).
  11. Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
  12. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
  13. Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
  14. Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501 (2017).
  15. Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
  16. Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
  17. Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204 (2010).
  18. Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
  19. Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
  20. Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
  21. Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
  22. Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
  23. Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
  24. Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202 (2006).
  25. Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

Tags

Miljøvidenskab spørgsmål 134 Rock deformation lithosfæren Solid-medium apparater stempel-cylinder solid-salt forsamling interne vejecelle
Højtryks, høj temperatur Deformation eksperiment ved hjælp af den nye Generation Griggs-type apparat
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Précigout, J., Stünitz,… More

Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter