Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Высокого давления, высокой температуры деформации эксперимент с использованием аппарата Григгс тип нового поколения

Published: April 3, 2018 doi: 10.3791/56841
Automatic Translation
1, 1,2, 3, 1, 3
1Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM, Université d’Orléans, 2Department of Geology, University of Tromsø, 3Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS, Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Рок деформации должна измеряться при высоком давлении. Здесь дается описание процедуры для выполнения экспериментов деформации в недавно разработан аппарат Григгс типа твердых средний. Это обеспечивает технологическую основу для будущих реологических исследований при давлениях до 5 гПа.

Abstract

Для того чтобы адрес геологических процессов на больших глубинах рок деформации в идеале должны быть проверены при высоком давлении (> 0,5 гПа) и высокие температуры (> 300 ° C). Однако из-за низкого напряжения урегулирования текущих аппараты твердых среднего давления, с высоким разрешением измерения низкого давления деформации эксперименты в аппарате среднего давления газа сегодня ограничены. Здесь описано новое поколение аппаратов твердых среднего Поршневой цилиндр («Григгс тип»). Возможность выполнения высокого давления деформации эксперименты до 5 ГПД и предназначен для адаптации внутренней тензодатчики, такой новый аппарат предлагает потенциал по созданию технологической основы для высокого давления реологии. Этот документ содержит видео на основе подробной документации процедуры (с помощью «обычных» Ассамблея твердых соль) для выполнения высокого давления, высокой температуры эксперименты с аппаратом недавно разработан Григгс типа. Представитель результат образца мрамора Carrara, деформируется при 700 ° C, 1.5 ГПД и 10-5 s-1 с новым пресс также предоставляется. Связанной с кривой стресс время иллюстрирует все шаги Григгс типа эксперимента, от увеличения давления и температуры для тушения при деформации остановлена. Вместе с будущих событий затем обсуждаются важнейшие шаги и ограничения Григгс аппарата.

Introduction

Деформации рок является одним из наиболее важных геологических процессов. Он сильно способствует человека время масштаба явления, как землетрясения и оползни, но и для крупномасштабных массовых движений твердых внешней оболочки в теллурических планет, включая тектоники плит на земле1. Например, в зависимости от реологии shell образными литосферы, который определяет прочность коры и суб Солидус мантии (Equation 1200 ° C), схема тектоники и связанные с ними функции могут значительно изменяться2,3 ,4,5. С одной стороны для поддержания горные пояса или стабилизации зон субдукции6требуется наличие сильной верхней мантии и/или нижней коры. Но с другой стороны, численные модели также показали, что пластины, что границы не может развиваться от конвекции в мантии, если литосферы слишком сильным, что привело к жесткой крышкой поведение, как заметил на Венере7. Таким образом сила литосферы, диктуемые рок реология имеет прямой контроль на пластине подобное поведение активной планет.

Для более чем половины столетия реология рок была исследована при высоких температурах (> 300 ° C), рождая из современных методов, которые главным образом отличаются в диапазоне давления, которое они могут достичь. Это включает газ средний Патерсон типа аппарата8 при сравнительно низких давлениях (< 0.5 ГПД), средне твердых Григгс типа аппарата9,10,11 в среднего и высокого давления (0,5-5 гПа), и деформации Диа аппарат12,13 (DDia: до ~ 20 ГПД) или алмаз наковальня клеток на очень высоких давлений14 (до более чем 100 гПа). Таким образом давления и температуры, возникающие в глубокой земли в настоящее время достигается экспериментально. Однако рок деформации также опирается на дифференциальных подчеркивают, что необходимо измерять с высокой точностью и точностью, так что учредительные отношения могут быть сформулированы. Благодаря его газ ограничиваясь средний, Патерсон аппарат является сегодня только техника, выполнять измерения стресса с достаточной точностью (± 1 МПа) для экстраполяции данных свыше 6 порядков в скорости деформации, но он может только исследовать деформации процессы при низких давлениях. И наоборот твердый средний аппараты могут деформироваться породы при высоких давлениях, но с более низкую точность измерения напряжения. В то время как стресс точности оценивается в ± 30 МПа для Григгс типа аппарата15,16, DDia на базе синхротронного производит механические законы с ошибкой более чем на ± 100 МПа17. В аппарате Григгс типа стресс может также переоценить до 36% в отношении измерения напряжений в Патерсон один15. Поэтому выполнение измерений и точное напряжение при высоких давлениях - и высоких температур - остается серьезной проблемой в науках о земле.

Исключая глубокую субдукции плит, где давления может превышать 5 ГПД, аппарат Григгс типа в настоящее время метод более подходящим для изучения деформационных процессов над давлением (< 4 ГПД) и температуры (Equation 1200 ° C) диапазонов в значительной части литосферы. Исходя из этого значительные усилия были предприняты в 1990 году для улучшения измерения стресса, особенно для уменьшения трения эффекты с помощью эвтектического смеси соли как средство ограничивая вокруг образец11,18. Такой расплавленной соли Ассамблеи породило лучше точность измерения стресса, снижения ошибки ± 30 до ± 10 МПа15,19, но дополнительные недостатки столкнулись при применении этот тип сборки. Они имеют гораздо меньше успеха, большие трудности для выполнения экспериментов-коаксиальный (сдвиг), и более сложный пример сборки. Кроме того точность измерения напряжения остается в десять раз меньше, чем низкого давления Патерсон тип аппарата. Эти проблемы ограничивают количественная оценка реологических процессов с использованием аппарата Григгс тип, который сегодня чаще всего применяется для изучения процессов деформирования и их связанные микроструктур. Новый подход будет поэтому требуется выполнять реологических количественной оценки при высоких давлениях литосферных.

Этот документ дает подробную документацию «обычных» процедуры для выполнения высокого давления деформации эксперименты с использованием недавно разработан аппарат Григгс типа твердых средний. В рамках новых лабораторий «Григгс» внедрена в ISTO (Орлеан, Франция) и ENS (Париж, Франция) основной целью является надлежащим образом проиллюстрировать каждый шаг протокола в деталях, так что можете решить ученых из всех областей Указывает, является ли аппарат соответствующие или не для их целей исследования. Важнейшие шаги и ограничения этой последнему слову техники также обсуждаются вместе с новых подходов и возможных будущих изменений.

Новый аппарат Григгс типа

На основе технологии Поршневой цилиндр, аппарат Григгс тип был ранее разработанный Дэвид Григгс т. в 1960 году9и затем изменено Harry W. Грин в 1980-х годов11 (главным образом, для достижения более высокого давления во время деформации эксперименты). В обоих случаях, аппарат Григгс характеризуется металлический каркас, который включает в себя: 1) три горизонтальных валики, монтируется на вертикальной колонки, 2) главной гидравлического цилиндра (ограничиваясь давления ОЗУ) приостановлено в середине валик и 3) коробки передач деформации и поршневые /Actuator исправлена на вершине верхний валик (рис. 1). «Ограничивая» ОЗУ и деформации привода каждый подключены к независимым поршней, которые передают силы образца Ассамблее в сосуд под давлением. С такого судна деформации может быть достигнуто на ограничение давления до 2 или 5 ГПД, в зависимости от аппарата и диаметр образца Ассамблеи.

Благодаря печи сопротивления температура образца усиливается эффект Джоуля (до ≈1300 ° C20), в то время как это сосуд под давлением воды охлаждения на верхней и нижней. Грин дизайн Григгс аппарат также включает в себя систему конец нагрузки, которая homogenizes предварительное напряжение в сосуд под давлением (рис. 1). Это позволяет достичь эксперименты деформации при более высоких давлениях (Макс. 5 гПа), особенно с помощью небольшой родила в сосуд под давлением. Для получения дополнительной информации о печати Григгс читатели обозначаются отличное описание измененный дизайн аппарата Григгс Rybacky и др. 19.

Вытекающие из тесного сотрудничества между Institut des наук de la Terre d'Orléans (ISTO, Франция) и École Normale Supérieure de Paris (Париж, Франция ENS), аппарат нового поколения Григгс тип непосредственно основано на конструкции из H . W. Green11, но некоторые улучшения были сделаны в соответствии с европейскими стандартами безопасности высокого давления экспериментов. В этой новой печати, удерживающего и деформации приводы движет сервоприводом гидравлический шприц насосы, давая возможность постоянной нагрузки или постоянное перемещение эксперименты при высоком давлении (до 5 гПа). Ограничивая (гидростатические) давления, силы и перемещения соответственно контролируются с помощью датчиков давления нефть, тензодатчика (Макс. 200 кН) и Преобразователи перемещения (рис. 1). Сосуд под давлением изготавливается из ядра внутренний карбид вольфрама (WC) вставляется в 1° коническая стальное кольцо и предварительно напряженные, используя полосу обмотки техника21. Для передачи силы, давления судна и образец Ассамблея лежат между WC-съемный поршней, которые включают деформации поршня (1σ), ограничивая поршень (3σ), поршневые конце нагрузки и Монтажная плита (рис. 1). Вместе с регулярной системы охлаждения на верхней и нижней части сосуд под давлением, вода течет через стальной сосуд вокруг ядра из карбида вольфрама в отверстия диаметром 6 мм для лучшего охлаждения (рис. 1). Гидравлический цилиндр для ограничивая давления также охлаждается поток масла кремния. In addition разработали аппарат деформации в Orléans занято более крупные выборки размера до 8 мм в диаметре, так что может быть лучше 1) микроструктур, и 2) Григгс прессы и пресс Патерсон разделяют общее измерение образца для будущих сопоставлений. Это требует увеличенного диаметра WC родила в сосуд под давлением (27 мм, вместо 1 дюйм, т.е., 25,4 мм), уменьшение максимально достижимые давления 3 ГПД.

В настоящем документе описывается процедура выполнения эксперимент с аппаратом новой Григгс тип, который включает в себя описание всех частей, которые составляют обычных твердых соли образец сборку с использованием глинозема поршни (рисунок 2A и -2B ), а также последовательные шаги для их производства и внедрить их в сосуд под давлением. Это описание следует в значительной части обычной разработаны в течение многих лет профессор Ян Туллис и коллег в Университете Брауна (р.и., США). Полученная сборка образца полностью подходит для выполнения коаксиальный (чистый сдвиг) или не коаксиальный (общий сдвиг) деформации эксперименты над весь диапазон давлений и температур Григгс тип аппарата. В то время как эксперимент при чистом сдвиге обычно требует порошковой дрель выборки определенной длины (обычно ≈2 раза диаметр образца), общего сдвига деформации обычно применяется к зоне, сократить на 45° к оси поршня (рис. 2B). Образец материала может быть кусочек основной выборки или мелкозернистый порошок размера выбранной зерна. Все куски завернутый в металлической фольги и рубашкой в Платиновый трубки сварные (или сложить квартира) в обе стороны. Температура обычно контролируется с помощью термопары K-типа (Ni сплав) или S-типа (Pt90%Rd10% сплава), но только Подготовка S-тип термопары, используя муллит обшивка 2-отверстие трубки, здесь описано (рис. 2 c).

Protocol

1. Подготовьте сборку примера

  1. Растереть по крайней мере 60 гр порошка (99,9% чистоты) NaCl в керамическая ступка.
    Примечание: NaCl порошок должен выглядеть как сахарной пудры для выпечки. При подготовке других частей Ассамблеи, храните порошок соли в духовке при 110 ° C для предотвращения соль от накачки влажности.
  2. Холодный пресс соли штук (нижний и верхний наружный и внутренний соли штук; Рисунок 2B) использование конкретных инструментов, адаптированных к размеру выборки Ассамблеи (рис. 3).
    1. Для получения нижней наружной кусок соли, пальто острых инструментов с мылом (с пальцами). Это включает в себя все поверхности поршня компонентов (инструменты количество #2, #5 и #6 рис. 3а) и скважинные поверхности судна компоненты (инструмент #3 и #4 рис. 3A).
    2. Положите 17,5 г молотый порошок NaCl в стакан. Добавьте ~0.1 мл дистиллированной воды и убедитесь, что соль и вода хорошо смешиваются.
    3. Соберите насущных инструмент компоненты #3, #4, #5 и #6 и положил их ниже поршня 40-тонный гидравлический пресс.
    4. Заполните влажной солью порошок в скважине компонентов #3 и #4 и положил поршня компоненты #1 и #2 на рисунке 3A поверх соли порошок.
    5. Пресс порошка на 14 тонн для 30 s, а затем выгрузить соль кусок.
    6. Возьмите Нижняя судно компонент #4 рис.3А, поместите компонент #3 на двух кусков металла, оставляя пустое пространство под отверстием, заменить #1 от компонента к компоненту #8 и использовать гидравлический пресс снова добывать соль кусок снизу (рис. 3A ).
    7. Производить верхняя часть соли, повторите шаги от §1.2.1 до §1.2.6, но с использованием компонента #7 вместо компонента #5 на рисунке 3а и заполнение 16.5 g земли порошок NaCl в скважине судна (компоненты #3 и #4).
    8. Используйте средне-наждаком (400) для регулировки длины нижней и верхней соли куски графита печи (т.е., графит труба защищена двумя произвели пирофиллита рукава). В то время как Нижняя часть соли должно быть ≈24 мм в длину, верхний должен быть ≈22.5 мм длиной (или ≈19 мм и ≈18 мм для обычной 1-дюймовый скважины давления судно, соответственно).
    9. Производить внутреннюю соли штук вокруг глинозема поршни, повторите шаги от §1.2.1 к §1.2.4, но с использованием компонентов инструмента от #1 к #4 рисунок 3B и нажав 8 г NaCl порошок плюс ≈0.05 мл дистиллированной воды в 6 тонн для 30 s. Использование компонента поршень #7 рисунок 3Bповторите шаги §1.2.6 для извлечения внутренней солью кусок ниже. Весь кусок должен быть ≈40 мм в длину, но он будет вырезать и скорректирована в графит печь позже в протоколе.
    10. Повторите шаги §1.2.9 производить внутренней солью кусок вокруг с рубашкой образца, но с использованием компонентов инструмента #5 (вместо #2) и #6 (вместо #4) рис 3B.
  3. Сделать S-тип термопары путем разрезания две металлические провода (Ø 0,3 мм) длиной около 350 мм, один из чистой платины (Pt100%) и еще один из платинородиевые (Pt90%относительная влажность10%)
    1. Использование сварки Микроскоп PUK 5 (или эквивалент) на мощность 15% и время сварки 7 мс для сварки один подсказки каждого провода вместе. Придавить сварной шов, с помощью плоского микро плоскогубцы и удалить около ¾ верхней части сварных кончика использованием диагональных микро резак.
    2. Алмаз-низкоскоростные пила с водяной бане вырезать две секции муллит обрешетки (муллита диаметром 1,6 мм круглый двойной диаметр трубы), используйте один из около 10 мм длиной и один второй около 80 мм в длину.
    3. С низкой скоростью увидел, вырезать один подсказки каждого куска муллит на 45° по длинной оси, убедившись, что внутренние отверстия выровнены с короткой оси секции результате эллиптические (рис. 2 c). Измените размеры секций муллит 6,8 мм за один короткий и 76 мм (или 56 мм для сосуд под давлением регулярных скважина 1-дюймовый) для длиннего раздела термопары (рис. 2 c).
    4. Вырезать небольшой паз толщина алмазной пилы и около 1 мм глубоко на плоский кончик трубки короткие муллита. Паз должно быть параллельно выравнивания внутреннего отверстия.
    5. Нить тщательно каждый провод термопары в их соответствующих отверстие муллита. Чтобы настроить две секции муллит под углом 90° друг от друга, сгибайте провода на несколько градусов, поток их в длинные секции, сгибайте провода немного больше, поток их снова, и так далее до двух поверхностей 45° лицом друг к другу как можно ближе.
    6. Используйте керамические клей для заполнения кончик короткие секции и прочно исправить две секции на колено 90° термопара оболочки.
  4. Просверлить отверстие диаметром 2 мм на всю длину нижней кусок соли используйте фрезерный станок, нержавеющая сталь сверло диаметром 1,8 мм и инструмента показан на рисунке 4 .
  5. В верхней части нижней кусок соли использовать скальпель с треугольной лезвием и резкое точки вырезать небольшой канал (глубиной около 1 мм и 2 мм большой) от термопар отверстие для отверстия.
    Примечание: Убедитесь, что короткие секции термопара полностью вписываются в там как можно ближе к верхней поверхности солью кусок (см. рис. 2B).
  6. Сделайте срез глинозема, заставляя блоков (только для общего сдвига эксперимент) с помощью низкой скорости алмазной пилы сократить глинозема 8-мм диаметра поршня около 13 мм длиной.
    1. Используйте токарном станке с алмазного инструмента (или эквивалент) чтобы кончик поверхностей параллельно друг другу (≈ ± 0,002 мм) и уменьшить длину глинозема поршня на 12 ± 0,1 мм.
    2. 1.6.2. Использование-низкоскоростные алмазов видел с водяной бане разрезать на две части на 45° по оси поршневого поршень. Для предотвращения от любого скольжения между образца и глинозема поршень, grind(gently) 45°-поверхности каждого поршня с использованием средне-наждаком (800).
  7. Рассчитайте размеры верхней и нижней Компрессия глинозема на основе размера выборки с рубашкой и размеры образца Ассамблеи.
    Примечание: Коаксиальный эксперимент, с рубашкой выборки включает только длина ядро и дважды толщины платины (или золото) куртка (0,15 мм). Для общего сдвига эксперимента, образец заменяется двумя сдвига заставляя блоков и интервала, который обычно ≈1 мм толщиной (то есть, около 1,4 мм, измеренное вдоль оси поршня). Здесь с рубашкой образец является ≈13.5 мм, так что верхняя поршневые ≈19.5 мм и нижний — ≈16.6 мм длиной.
  8. Использование низкой скорости пилы сократить два глиноземных поршни ≈20 и ≈17 мм длиной и повторите шаги §1.6.1 скорректировать их длины на правом размеры (здесь 19.5 и 16,6 мм) и распараллеливать их (≈ ± 0,002 мм).
  9. Чтобы куртка образца, используйте круглые полых удар (Ø 10 мм) для извлечения двух дисков диаметром 10 мм (для 8-мм диаметр образца) из платиновой фольгой толщиной 0,15 мм. Сделайте два платиновых чашки (Рисунок 5A), сгибая 1 мм обод каждого диска в Кубок фигуру с помощью инструмента компонентов #1, #2 и #3 Рисунок 5A.
    1. Используйте труборез Платиновый трубки длиной «полный» образца (то есть, основной выборки только для чистого сдвига эксперимент или образец + сдвига, заставляя блоков для общего сдвига эксперимента) плюс ≈3 мм (1-1,5 мм, торчали от каждого конца «полный» s достаточно). Используйте Benchtop муфельной печи для отжига Pt трубки для по крайней мере 30 мин при температуре 900 ° C.
    2. Подходит один Кубок платина трубу, используйте файл инструмент для молоть конец трубки и Кубок плоский и сварить Платиновый Кубок и трубы вместе с помощью инструмента, показано на рисунке 5B и PUK 5 сварки микроскоп (мощность: 18%; время сварки : 10 s).
    3. Обертывание (вручную) «полный» образца в никель фольга толщиной 0,025 мм и соответствует их в Платиновый трубку. Закройте трубку с второй Кубок платина и растереть их (с помощью файла инструмента). Сварить Кубок и трубки, вместе с использованием компонентов инструмент Рисунок 5B.
      Примечание: Для образца 45°, не забудьте поставить знак (с помощью постоянного карандаш) на Платиновый куртка вспомнить положение образца после сварки, так что термопара будет хорошо сидящий на стороне образца (по простиранию).
    4. Слегка согните советы Платиновый трубки с помощью пара плоских игл микро плоскогубцы носа, так что каждый поршень глинозема (верхний и нижний) может поместиться возможности платины трубу. Используя же пару плоскогубцы, нажмите трубу на поршни глинозема, все вокруг для поддержания малого диаметра всего.
  10. С помощью низкой скорости алмазов видел (без водяная баня), вырезать две трубы внутренней соли пьес для поршней (внутренний диаметр 8 мм) и одна трубка для куртка (8,8 мм внутренний диаметр). Отрегулируйте их длины, используя средне-наждаком (800).
    Примечание: Хотя внутренней солью кусок вокруг образца полностью охватывать Платиновый куртка, нижней и верхней внутренней куски соли соответственно охватывают нижней и верхней глинозема Компрессия по всей длине печи графита. Например «полный» образец длиной 10 мм, нижней и верхней части внутренней соли являются соответственно ≈14.40 мм и длина-≈15.20 мм.
  11. Положить вместе вручную и в следующем порядке: нижней наружной солью кусок, внизу медный диск и графита печи (Рисунок 2Б). Используйте карандаш, чтобы отметить точку на ожидаемые позиции термопар на гильзе наружная пирофиллита печи.
    1. Вынуть внешний кусок соли и вручную вставьте внутренний соли штук (вокруг поршней и пиджак) в печи графита.
    2. При сохранении вручную, графит печи, внутренней части соли и нижней медный диск вместе, использовать фрезерный станок для бурения отверстие диаметром ≈2 мм (нержавеющая сталь сверло диаметром 1,8 мм), где была позиция термопара оценкам (точка Марк). Дрель должен идти через половину печи и внутренней солью кусок секций (без образца вставлены).
  12. Подготовьте кусок свинца, поставив 50 г свинца в керамической получателя и оставить получателя в Benchtop муфельной печи при температуре 400 ° C около 30 мин.
    Предупреждение: Используйте перчатки нитриловые манипулировать свинца.
    1. Когда ведущий полностью растаял, быстро вылейте на инструмент компонент #2 сидя на компоненты #3 и #4 на рисунке 6.
    2. Сразу после шага §1.12.1, используйте 40-тонный гидравлический пресс для прессы свинца на 4 тонны за 30 сек с использованием инструментов компонента #1 на рисунке 6.
    3. Возьмите кусок свинца, повторяя шаги §1.2.6, но с использованием компонентов инструмент Рисунок 6B.
    4. Использования низкоскоростной алмазов видел (без водяная баня) производить NaCl вставка (рис. 2B) путем разрезания часть соли кусок внутренний (внутренний диаметр около поршня) толщиной 2 мм. Fit NaCl вставьте кусок свинца и с использованием любого типа скальпель, подтолкнуть некоторые свинца между NaCl вставки и привести кусок, чтобы сохранить их вместе. Используйте средне-наждаком (400) для регулировки NaCl вставить кусок свинца.

2. зарядите сборку примера

  1. Воедино вручную все куски, которые составляют сборку примера, за исключением верхней медный диск, привести мир и упаковки кольца. Обертывание с тефлон (ленты или PTFE смазка) наружная соли штук, кусок свинца и базовый пирофиллита кусок (Рисунок 2Б).
    1. Поместите основание на базе Арбор пресс, монтировать сосуд под давлением на поршень Арбор печати и использовать-диаметр 27 мм стальной цилиндр для выравнивания основания с сосуд под давлением.
    2. Покинуть судно, приостановлено как можно выше опорной плите и неся сборку примера выше, тщательно вписываются термопары термопара отверстие опорной плиты. Поместите сборку примера в центре плиты основания.
    3. Однажды в месте, добавьте пленки Mylar между базовой пластины и давления судно вокруг Ассамблея.
      Примечание: Убедитесь, что его поверхность полностью покрывает верхней поверхности базальной поршня вокруг сборку примера.
    4. Использование Пресс Арбор тщательно снизить сосуд под давлением на основание и подходят сборку примера в скважине сосуд под давлением.
      Примечание: Убедитесь в том, что оболочка муллит не ломается на этот шаг. Если это перерыв, следует повторить шаги от §1.3 до §1.3.6.
    5. Используйте адаптированные зажимы (см. рис. 7) чтобы исправить сосуд под давлением и Монтажная плита вместе плотно и добавить верхний медный диск, привести кусок и σ3 упаковки кольцо (с помощью поршня3 WC σ), на вершине сборку примера.
  2. Носите (вручную или с помощью корзину) сосуд под давлением вверх дном и положил его на верстаке.
    1. Скользить каждый провод термопары, чтобы оградить их от любых металлических кусок пластиковой трубы (1,5 мм Наружный Ø; 1 мм внутренний Ø) и исправить каждого провода к разъему S-типа универсальный контактный плоский термопары.
    2. Изгиб и подходят провода в базальной паз основание и положить кусок обычной бумаге листа между двумя проводами, для того чтобы избежать любых контактов между друг с другом, особенно на кончике термопара оболочкой.
  3. Поверните сосуд под давлением в вертикальное положение и место поршневые конце нагрузки, σ3 WC поршень и σ1 туалет поршень (включая σ1 упаковка кольцо) на вершине сборку примера.
  4. Монтажная плита, сосуд под давлением, и поршни на Нижний валик Григгс аппарата и разъем термопары к системе регулирования температуры.

3. выполнить эксперимент деформации

  1. Запуск программного обеспечения Falcon (или эквивалент) для мониторинга гидравлические насосы (схема дисплея показан на рис. 8)
  2. Опустите деформации поршня, открыв электро клапаны EV2 и EV6 (щелкните левой кнопкой мыши на экран) и клапана V4 (вручную на панели управления). Закройте другие клапаны (чтобы закрыть электро клапан, щелкните правой кнопкой мыши на экране).
    1. На программное обеспечение щелкните «Запуск» насосом деформации и выбрать опцию «Постоянной скоростью потока». Установите скорость потока до 150 мл/мин, левой кнопкой мыши на «Вставки» и нажмите кнопку «Пуск».
    2. Когда деформации поршня около 3-4 мм над σ1 поршень, щелкните левой кнопкой мыши на «стоп», чтобы остановить насос и вручную переместить сосуд под давлением для выравнивания поршня1 σ с деформации привода Григгс тип аппарата.
    3. Запуск программного обеспечения CatmanEasy-AP, щелкните левой кнопкой мыши на «открыть проект» и проект «Griggs_exp».
    4. Щелкните левой кнопкой мыши на «Пуск» в левом верхнем углу и выберите панель «Сила, дифференциального напряжения и температуры» иметь взгляд на графе «Силы».
    5. Повторите шаг §3.2.1 для начала деформации насос снова, но на скорости потока 20 мл/мин. Когда деформации привода трогательно поршневые1 σ - силы должны резко возрастает - щелкните левой кнопкой мыши на «стоп» на Falcon.
  3. Нижняя удерживающего и конец нагрузки приводов, закрытие EV6 и V4, а затем открыв EV3, V5 и V6.
    1. На CatmanEasyщелкните левой кнопкой мыши на панели «Давления/стресс/LVDT» иметь взгляд на графе «удерживающего ОЗУ давление».
    2. Повторите шаг §3.2.1 с насосом деформации при скорости потока 150 мл/мин. Когда удерживающего и конец нагрузки приводов соприкасаются σ3 поршня и поршневые конце нагрузки, соответственно - ограничивая ОЗУ давление должно быть резко возрастает-, левой кнопкой мыши на «стоп», чтобы остановить насос деформации.
    3. Остановите CatmanEasy левой кнопкой мыши на «стоп» в левом верхнем углу.
  4. Используйте пластиковые трубы диаметром 8 мм с двойной self герметизация муфты для подключения судна и поршни в системе охлаждения.
    Примечание: как показано на рисунке 8убедитесь, что охлаждения вода течет от дна вверх вокруг поршни и через судна, а затем через расходомер.
    1. Откройте V7 и V8, переключиться на системе охлаждения сосуд под давлением (синий путь на рис. 8) и проверить на расходомер (подача воды должна быть около 3 Л/мин).
    2. Включите систему охлаждения удерживающего/конец загрузка ОЗУ (желтый путь на рис. 8).
  5. Пополните ограничивая насос, закрыв EV2, EV3 и V4 и, открыв EV4.
    1. С помощью ограничивая давление воздуха, развернуться на предохранительный клапан в верхней части масляного бака (рис. 8), чтобы увеличить давление на 0,4 МПа.
    2. На Соколлевой «run» для ограничивая насос, а затем выберите «постоянный расход». Установите скорость потока 20 мл/мин слева щелкните левой кнопкой мыши на «Заливка», а затем кнопку «Пуск».
    3. Когда насос автоматически останавливается, закройте EV4, открыть EV1 и повторите шаг §3.5.2 для пополнения деформации насос со скоростью потока 150 мл/мин.
    4. При полном ограничивая насоса, открыть EV4 и выключите предохранительный клапан для выпуска воздуха давление в маслобак.
    5. Закройте EV1 и EV4 и открыть EV2 EV5, EV6, V4.
  6. На CatmanEasy_APвыберите панель «измерительные каналы (Voies де mesure)», выберите цифровые каналы два перемещения преобразователей (LVDT) и установить их на ноль (левой кнопкой мыши на ноль в верхнем окне). Щелкните левой кнопкой мыши на панели «Измерения рабочих мест (рабочих мест де mesure)», затем на «Задание параметров (paramètres du работа)» и в поле «Имя» введите имя эксперимент. Снова начните CatmanEasy (щелкните левой кнопкой мыши на старте).
  7. На Соколзапустите накачки левой кнопкой мыши на «запустить», ограничивая давление насоса и затем, выбрав «Постоянной скоростью потока». Установите скорость потока в 1 мл/мин, щелкните левой кнопкой мыши на «Вставки», а затем кнопку «Пуск».
    1. Когда ограничивая давление около 10 МПа, запустить насос деформации, повторив шаг §3.2.1 со скоростью потока, 3 мл/мин остановки насоса деформации, когда силы резко увеличивается на CatmanEasyи остановить ограничивая давление насоса.
      Примечание: в то время как продвигается σ3 поршень, поршневые1 σ будет сначала определялось σ3 поршня в самом начале, но он будет останавливаться на одной точке.
    2. Повторите шаг §3.7.1 каждого приращения 10 МПа по удерживающего давление до тех пор, пока давление достигло 50 МПа, так, чтобы поршень1 σ держит в курсе кусок свинца. Когда ограничивая давление вокруг 50 МПа, остановите насос (левой кнопкой мыши на «стоп»).
    3. Отвинтите верхнюю часть Зажимы крепления на пластине в сосуд под давлением (рис. 7) и сдвиньте пленка из фторопласта между каждой зажим и сосуд под давлением.
  8. Начать нагрев путем включения печи (зеленая кнопка на панели управления температуры) и используйте стрелки регулятора температуры для установки электрического вывода между 6 и 7%.
    Примечание: Следует медленно повышение температуры.
    1. Играть с стрелки регулятора температуры для установки температуры около 30 ° c, а затем переключитесь в автоматический режим («auto»), один раз нажав на «человек».
    2. Нажмите один раз на кнопку «prog», выберите желаемый Отопление программу (пресет с помощью программного обеспечения Eurothermitools)и еще раз нажать на «prog» для запуска программы. Температура должна увеличить в размере около 0,3 ° C/сек.
    3. Когда температура достигает 200 ° C, нажмите дважды на «prog» для хранения программы.
  9. Продолжать накачки начиная (и остановки) попеременно оба насосы (повторить шаги §3.7 и §3.2.1) и с помощью скорости потока 2 мл/мин для ограничивая насоса и 3 мл/мин для деформации насоса.
    Примечание: Оба поршеня должен реагировать друг друга из-за потока свинца; в то время как один поршневой продвигается, второй движется обратно.
    Предупреждение: Убедитесь, что σ1 остается между 2 и 3 мм позади σ3, но не более 3 мм, чтобы избежать чередования σ1 упаковка кольцо. Если σ1 упаковка кольцо полосы от поршня1 σ, будет происходить утечка критических свинца и с самого начала, включая подготовку образца Ассамблеи следует повторить эксперимент.
    1. Во время накачки, когда ограничивая насос является пустым, закройте V4 и EV5, открыть EV4 и повторите шаги §3.5.1 и §3.5.2 для заправки насоса.
    2. Когда насос полностью, закройте EV4 и начать ограничивая насос со скоростью потока, 3 мл/мин остановки насоса, когда давление насоса равен значению давления ограничивая ram как указано на CatmasEasy («удерживающего ОЗУ давление» граф).
    3. Сбросьте давление в масле танк и открыть EV5 и V4.
  10. Продолжать накачки и Отопление попеременно пока не достиг целевого давления и температуры. После достижения заданной температуры, нажмите дважды на «prog» провести Отопление программы.
    Примечание: Во время перекачки и Отопление, выбранных значений для определения давления и температуры плато может меняться в зависимости от кривую плавления NaCl и Цель эксперимента (например, принимая во внимание стабильность давление температура фаз в образец). В любом случае, плато выбираются таким образом, чтобы не расплавить NaCl (см. ли и Li22 для кривую плавления NaCl).
  11. Чтобы начать деформирования, левой кнопкой мыши на «run», ограничивая насоса, выберите «Постоянное давление», присвоено значение давления, указал на «удерживающего ОЗУ давление» граф (на CatmanEasy) и щелкните левой кнопкой мыши на «старт», чтобы регулировать на цель давление насоса давление.
    1. Повторите шаг §3.2.1 для запуска насоса деформации при скорости потока, соответствующий уровень желаемой перемещения (например, скорость потока 4.71 мл/мин равным скорость перемещения 10-2 мм/с).
    2. Когда образец штамм достиг нужное значение, остановите деформации и ограничивая насосов и нажимаем два раза на «prog» регулятора температуры для начала тушения, т.е., чтобы быстро уменьшить температуру до 200 ° C со скоростью ≈300 ° C/мин.
    3. Хотя Температура уменьшается, запустите насосы ограничивая давления и деформаций, левой кнопкой мыши на «Выполнить» и выбрав «постоянный расход» для двух насосов. Установите скорость потока 0,5 мл/мин для ограничивая насоса и 0,1 мл/мин для деформации насос, щелкните левой кнопкой мыши на «Заливка», а затем кнопку «Пуск» для каждого насоса.
    4. Когда температура достигает 200 ° C, нажмите дважды на кнопку «prog» регулятора температуры провести Отопление программы.
    5. Используйте «+» и «-» приращение окон на Falcon для регулировки расхода обоих насосов, так что 1 давление уменьшается в размере ≈5 МПа/мин и 2) давление деформации ОЗУ остается ≈50 МПа выше ограничивая давление ОЗУ.
    6. Во время декомпрессии когда ограничивая насос полностью, остановите насос деформации, закройте EV5, открыть EV4 и повторите шаг §3.7 со скоростью потока 20 мл/мин остановки насоса, когда ≈5% от объема нефти остаются в насосе.
      1. Закройте EV4 и повторите шаг §3.7 для запуска насоса при скорости потока 3 мл/мин остановки насоса, когда давление насоса равен значению давления ограничивая ОЗУ давления как указано на CatmanEasy («удерживающего давления ОЗУ» граф).
      2. Откройте EV5, начать удерживающего и деформации насосы снова, чтобы уменьшить давление (параметр «Заливка») с помощью расхода 0.5 и 0,1 мл/мин, соответственно и повторите шаг §3.11.5.
    7. Когда ограничивая давление достигло ≈100 МПа, нажмите дважды на кнопку «prog» регулятора температуры для уменьшения температуры 30 ° C. Дважды снова нажмите на «prog» чтобы остановить программу.
    8. Когда давление около 0,1 МПа в обоих насосов, остановить насосы и выключения печи (красная кнопка на панели управления температуры) и систем охлаждения.

4. удалить образец

  1. Установите основание в сосуд под давлением, с использованием адаптированных зажимы (рис. 7).
  2. Закрыть EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 и V8, открыть V1, V2 и V3 и отключите термопарой и трубы системы охлаждения для сосуд под давлением.
  3. Используйте ручной насос для поднимать как можно больше удерживающего и конец нагрузки приводов.
  4. Повторите шаг §3.2.1 чтобы начать деформации насос со скоростью потока 150 мл/мин и поднимите деформация головки вверх на несколько миллиметров более ограничивая привода.
    Предупреждение: Деформация головки не следует отступить из более чем 10 мм в отношении ограничивая привод избежание зачистки внутреннего кольца.
  5. Вывезти (от руки или с помощью корзину) судна и поршни (σ1, σ3, конец нагрузки и опорной плиты) из аппарата Григгс типа.
  6. Удаление σ1,3 и конец нагрузки поршни σ и поставить судно вниз на верстаке. Отвинтить разъем S-тип термопары, удалить изоляцию пластиковые трубы, отвинтить зажимы и отнять пластина и лавсановые пленки.
  7. Поворот судна вертикально, положить кусок свинца на вершине σ3 упаковки кольцо и использовать 40-тонный гидравлический пресс для отожмите сборку примера ниже.
  8. Демонтируйте тщательно сборку примера с помощью плоскогубцев и скальпеля передний край кривой.
    Примечание: Во время демонтажа сборку примера, проверьте точное положение кончика термопары и следов утечки возможных пиджак во время эксперимента. Это может быть важно для интерпретации механических данных (температуры смещение, загрязнение и т.д.). Только кусок свинца (путем плавления), проводов термопар и WC вилка может использоваться снова для следующего эксперимента.

Representative Results

На рисунке 9 показан пример стресс время кривой результате Григгс тип аппарат нового поколения во время чистого сдвига (коаксиальный) деформации каррарского мрамора (8-мм длиной основной выборке) на скорости деформации 10-5 s-1, температуры 700 ° C и ограничивая давлением 1,5 гПа. В ходе такой эксперимент давления и температуры сначала попеременно, возросла главным образом для того, чтобы предотвратить плавление NaCl. Расплавленный NaCl очень коррозионными для образца, и он может необратимо повредить термопара. Вдоль всего последовательные шаги увеличения давления и температуры - здесь называют «насосных стадия» (рис. 9) – кусок свинца имеет функцию предотвращения образца от становится деформированных путем передачи напряжения от1 σ σ3 и наоборот, поддержание более или менее изостатического напряженное состояние в сборку примера.

Когда будут достигнуты цели давление и температуру, период «горячим прессованием» могут быть применены. Хотя Факультативный, этот шаг – обычно 24 часа продолжительности – может потребоваться аглофабрика порошок образца до деформации, если применимо. Σ1 поршень/привода затем дополнительно к деформации образца, что привело к так называемой «стадии деформации». Эта последняя сначала характеризуется крутыми нежный увеличение дифференциальных напряжений (σ1 -3σ), который из-за трения, вызванные 1) кольца уплотнения и 2) увеличение поверхности контакта между σ1 поршень и свинца кусок в то время как σ1 движется через ведущую роль. Этот раздел «обкатки» должен иметь достаточную продолжительность для того, чтобы точно определить точки удара (контакт между σ1 поршня и поршневых Топ глинозема) по кривой (рис. 9). Для этой цели, значительная толщина свинца (≥ 2 мм) между σ1 поршень и глинозема поршень требуется перед началом продвижения1σ. При приближении поршня Топ глинозема, свинец выдавливается быстрее, так как толщина тонкого образца, вызывая деформации закаливания в свинца и содействие усилению прогрессивного стресс, до тех пор, пока на столбце образца толкает поршень1 σ. Стресса кривой затем увеличивает круто до урожая стрессовых условиях, которая теоретически определяет переход от эластичное пластиковые поведения (рис. 9). Как необходимый для определения дифференциального стресс, хит точки эксперимента впоследствии дедуцировать от пересечения между выдвижениями «эластичной» и «обкатка» кривой (рис. 9).

При деформации, наконец, остановился, температура снижается очень быстро (≈ 300 ° C/мин) для сохранения микроструктур. Существенного падения давления обязательно происходит во время «охлаждения образца», но следуя этого падения, так и1 σ σ3 поршни перемещаются обратно медленно уменьшая давление масла в гидравлических Баранов (≈ 5 МПа/мин). Это необходимо ограничить образование разгрузки трещин, хотя некоторые крекинга является неизбежным. После эксперимента кривая напряжение время впоследствии исправлены производить кривая напряжение деформация деформированных образца вверх от точки удара (см. Вставка на рисунке 9). Эти поправки включают в себя 1 жесткость/расширение аппарата и 2 трения, вызванные кольца сальникового уплотнения и свинца кусок15,19. Рисунок 10 также показано два примера образец после эксперимента Ассамблеи, один содержит основной выборке каррарского мрамора (Рисунок 10А и 10б) и один второй оливин порошка спеченные и затем в целом деформация сдвига при 900 ° C и 1,2 ГПД, используя бывший аппарат Григгс типа23 (рис. 10 c и 10 D).

Figure 1
Рисунок 1: аппарат нового поколения типа Григгс. Схематические чертежи Григгс тип аппарата теперь доступны в Institut des наук de la Terre d'Orléans (ISTO, Франция) и École Normale Supérieure de Paris (Париж, Франция ENS). Хотя Ассамблея образец лежит в пределах сосуд под давлением, ограничивая высокого давления и дифференциального напряжения применяются независимых шприц насосы через гидравлических Баранов и поршни/приводов. Температура увеличивается с помощью низкой напряжения/высокий тока электрического тока, вводят снизу Ассамблеи (см. сбоку) через резистивный графит печи. Чтобы сохранить умереть карбид вольфрама (WC), сосуд под давлением также охлаждается поток воды снизу вверх через охлаждения пластины/коробки и само судно. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2: образец Ассамблеи. Подробный вид частей, составляющих сборку примера. Поршень1 σ, σ3 поршня и Монтажная плита также отображаются – часть из них в прозрачности – чтобы найти позицию каждого куска в отношении Григгс тип аппарата. A) образец Ассамблеи коаксиальный эксперимента. B) взорвался мнению Ассамблеи образца, либо для «коаксиальный» (белый) или «общего сдвига» образца (зеленый). Кусок свинца и Нижняя часть соли показаны в прозрачности. C) 3D вид муллит 2-отверстие обшивка S-тип термопары используется для мониторинга температуры во время эксперимента. WC = карбид вольфрама. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3: инструменты необходимые для холодной пресс внешней и внутренней части соли из порошка NaCl. A) 3D вид при прессовании (14 тонн для 30 s) и добычи соли внешней части (слева) и масштабируется чертежи элементов связанных инструмент (справа). B) 3D вид при прессовании (6 тонн для 30 s) и добычи соли внутренний кусок (слева) и масштабирование чертежи элементов связанных инструмент (справа). Некоторые части показаны в прозрачности. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4: инструмент необходимо просверлить нижней наружной кусок соли. A) 3D вид до (сверху) и в процессе бурения (внизу). B) масштабирование чертежей (3D, верхней и боковой вид) инструмент (показана только одна часть). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 5
Рисунок 5: инструменты необходимые для производства Платиновый куртка. A) 3D-изображение (слева) и масштабирование чертежей (справа), инструмента, необходимых для производства Платиновый чашки. Нажатием на Платиновый диск диаметром 10 мм, его внешняя часть изогнута вверх толщиной более 1 мм в Кубок форму, так что она может поместиться в и быть сварены вместе с платиновым куртка диаметр 8 мм. B) 3D-изображение (вверху) и масштабированное рисунки (внизу) инструмента необходимо сварить Платиновый Кубок платина куртку (только половина из верхней части показано). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 6
Рисунок 6: инструмент требуется производить кусок свинца. A) 3D вид при прессовании (4 тонн для 30 s) из расплавленного свинца (50 г). Компонент #2 показана в прозрачности. B) 3D вид во время извлечения кусок свинца (размеры указаны в верхнего левого отступа). C) масштабирование чертежей инструмента компонентов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 7
Рисунок 7: зажимы исправить базальной поршень на сосуд под давлением. 3D вид сосуд под давлением, базальный поршень и зажимы (вверху) и масштабированное рисунки верхней и нижней частей один зажим, включая представление 3D (внизу). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 8
Рисунок 8: Гидравлика насосов и систем охлаждения. Схема гидравлики – включая клапаны (V), электро клапаны (EV) и масляным баком (T) – деформация насоса (фиолетовый), удерживающего насоса (оранжевый), сосуд под давлением (светло-голубой) система охлаждения и охлаждения системы удерживающего/конец загрузка ОЗУ (желтый). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 9
Рисунок 9: представитель результат. Пример кривой стресс во время деформации эксперимента с использованием аппарата нового поколения Григгс типа. Этот эксперимент была выполнена соосно по основной выборке (8 мм) из каррарского мрамора в 700 ° C, 1.5 ГПД и скорости деформации 10-5 s-1. Этот результат показывает последовательные шаги Григгс типа эксперимента, который включает в себя 1) «насосных этап» для увеличения давления и температуры, 2) «горячего прессования этап» для агломерата образца, если применимо, 3) «стадии деформации» деформируется образца и 4) «этап охлаждения» для снижения давления и температуры. Во время деформации, поршневые1 σ сначала перемещает через свинца (шаг «обкатки»), а затем толкает поршень глинозема должным образом деформировать образца (вверх от точки попадания), приводящее к возникновению упругопластического тогда поведение (см. текст). После коррекции кривой стресс время от трения и жесткость/расширение аппарата кривая напряжение деформация производится вверх от точки удара (вставка). 1 σ = стресс, применяемых поршень1 σ; 3 σ = стресс, применяемых σ3 поршня; P = удерживающего (гидростатические) давления; T = температура. 1σ - σ3 = дифференциальный стресс. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 10
Рисунок 10: пример извлечения. A) Нижняя часть образца Ассамблеи, извлеченных после эксперимента, описанные на рис. 9. B) образец каррарского мрамора (по-прежнему завернутый в Платиновый куртка) после чистого сдвига деформации при 700 ° C и 1,5 ГПД в новый аппарат Григгс типа. C) нижней части образца сборки, содержащей образец порошка оливин спеченные и затем в целом деформация сдвига при 900 ° C и 1.2 гПа с бывшей Григгс тип аппарата23. D) образец оливин и глинозема сдвига поршни (по-прежнему завернутый в Платиновый куртка) после извлечения из сборки образца. TC = термопары. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Discussion

Изначально Григгс тип аппарат был предназначены для выполнения деформации эксперименты как медленно, как можно ближе к подход геологической штамм ставки ближе, чем другие методы, то есть, более недель, месяцев или даже лет9. Таким образом Григгс тип эксперименты могут работать как источник питания и охлаждения воды функционирования, особенно на ночь, когда оператор не требуется. Как упоминалось ранее, Григгс пресс также могут исследовать большую часть диапазона давления и температуры, возникающие в литосфере. Однако этот метод в настоящее время подвергается некоторые ограничения, которые могут уменьшить точность определения стресса.

Успех эксперимента Григгс тип опирается на несколько критических точек, которые главным образом включают качество термопара оболочкой, форма кольца сальникового уплотнения и выравнивание сдвига поршни (только для общего сдвига экспериментов). Действительно проводов термопар должны быть хорошо изолированы друг от друга и от ограничивая среднего (NaCl). В противном случае регистрация температуры может быть либо изменены через прикосновение двух проводов вне камеры образец, привело к резкому увеличению температуры (это может сломать сосуд под давлением), или термопара может сломаться и эксперимент не . Верхняя поверхность каждого кольца (σ1 и σ3) должна быть плоской и достаточно большой (около половины миллиметра). Это необходимо во избежание любой утечки свинца при повышении давления. Для общего сдвига эксперименты, верхней и нижней сдвига поршни должны быть идеально выровнены, так что не асимметричной деформации происходит во время эксперимента. Если нет, то образец может соприкасаться с ограничивая среднего через утечка куртка, порождая возможного загрязнения и образец сбоя. Кроме того такая утечка куртка скорее всего произойдет в эксперименте общего сдвига если деформации поршня не остановить достаточно рано. Возможности платины куртка в деформирована без каких-либо нарушений значительно варьируется от одного эксперимента на другой. Тем не менее хотя деформации сдвига был уже достигнут в более чем гамма = 7 на образцах толщиной 2 мм (пример приведен в Heilbronner и Туллис24), гамма = 5 обычно применяется с хороший показатель и значительно выше сдвига штаммов может быть достигнуто путем уменьшения толщины образца.

В настоящее время пресса Григгс подлежит трения эффекты, которые снижают точность измерений стресса, особенно когда «хит точка» определяется кривой. Большая часть трение возникает при деформации поршня продвигается через σ1 уплотнительное кольцо, привести кусок и ограничивая среднего (NaCl). Это видно из кривой стресс время на этапе «обкатки» стадии деформации (рис. 9), но и во время загрузки после точки удара. В то время как эластичный поведение не зависит от жесткости образца, наклон кривой нагрузки увеличивается с прочности образца в аппарате Григгс типа. Это объясняется главным образом неэластичные образца штамм пока поршень1 σ толкает через ведущую роль. Действительно на склоне нагрузки кривой, прежде чем доходность стрессовых условиях не представляют собой чисто упругой загрузки образца, но сочетание различных компонентов, которые включают трения и некоторые примеры деформации/уплотнение. К сожалению этот тип поведения вряд ли воспроизводимые как это зависит прочность образца, которая является низкой высокой температуре, и ошибки, вызванные трения, который сильно варьируется от 3 до 9%18. Некоторые другие слабее материалы как Индий, висмута или олово были использованы вместо свинца19, но они всегда порождают некоторые утечки при давлениях, которые выше, чем 1 гПа. Кроме того необходимо рассмотреть для геологических целей км масштабирование объектов и очень медленно штамм ставок (10-15-10-12 s-1), в то время как Григгс тип аппарата - как и любой другой аппарат деформации - ограничены с точки зрения (размер выборки Макс. для печати Григгс диаметром 8 мм) и скорости деформации (мин. 10-8 s-1). Эти геологические условия требуют действительно нереально сил и непрактичным продолжительность эксперимента применяться. Тем не менее этот неизбежный разрыв между деформации экспериментов и геологических условиях могут быть частично заменены численных моделей, условии, что на базе лаборатории механические законы полностью действительны путем экстраполяции. Это определенно требует разработки аппаратов высокого давления с большей точностью, по меньшей мере так же хорошо, как один газ давление средне типа аппарата (то есть, ± 1 МПа).

В настоящее время, только газ средний аппараты достаточно точной для выполнения реологических экспериментов, и большинство доступных механических законов приходят от Патерсон аппарат ограничить давление 0,3 ГПД. Высокая точность измерений стресс главным образом полагается на наличие внутренней нагрузки ячейки, что испытывает давление, ограничивая, в отличие от внешних тот, который только страдает обслуживание давления и его комбинации с сосуд под давлением газа, который разрешено применение конкретных дизайна, которые не могут быть переданы как-в твердых средний пресс. Сегодня твердых средний аппарат использует только внешней нагрузки ячейки — некоторые из них даже не имеют каких-либо нагрузки ячейки – для измерения дифференциального стресс, что приводит к плохой резолюции и существенной переоценки из-за трения.

В аппарате Григгс типа использование расплавленной соли Ассамблеи может значительно уменьшить трения вокруг образец (с коэффициентом 3). Но, как упоминалось ранее, он также порождает другие вопросы и точность измерения напряжения остается 10 раз ниже, чем в аппарате Патерсон. Другой подход будет состоять в осуществлении внутренней нагрузки ячейки, или что-то подобное, чтобы избавиться от трения эффектов в прессе Григгс. С учетом размеров и мощностей «регулярных» нагрузки клеток, таких как в промышленности кажется нереалистичным включить некоторые из них в пределах образца палаты сосуд под давлением. Они не могут поддерживать ограничивая давления и высокой емкости нагрузки ячейки (Макс. 200 кН), такие как необходимые для высокого давления экспериментов в аппарате Григгс типа, и они будут слишком велик, чтобы быть включены в образец камере. Однако одна из возможностей будет означать, что с помощью базальной поршневые столбце образец клеток внутренней нагрузки25, при том условии, что ее деформации может быть точно измерить (Андреас K. Кроненберга, личные сообщения). Это требует помещение под основание для адаптации конкретной нагрузки ячейки, который предвосхитил в новый аппарат Григгс типа (рис. 1). Но сегодня, такой внутренней нагрузки ячейки в твердых средний деформации аппарат по-прежнему осуществляться.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Это исследование посвящено памяти профессора Harry W. зеленый, без которых не было бы возможным. Мы также благодарим Jörg Renner и Себастьян Санчес за их последствия, в разработке и осуществлении аппарат, а также Андреас K. Кроненберга, Калеб W. Холиок III и три анонимные отзывы, за их плодотворные дискуссии и комментарии. Мы благодарны Ян Туллис для преподавания нам и многочисленных студентов основам и многие полезные советы твердых средний деформации экспериментов. Это исследование финансируется ERC RHEOLITH (Грант 290864), Labex Вольтера (АНР-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (АНР-11-EQPX-0036) и НРУ DELF (АНР-12-JS06-0003).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Griggs-type apparatus Sanchez Technologies (Corelab) TRI-X 6/1500 SD Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
Sanchez Technologies (Corelab) Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press Schiltz PA.WZ.5000.530 Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw Presi Mecatome T180 Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
Presi LR02033 Diamond saw blade
40 tons hydraulic press CompaC APA 9040EH1-D 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons) STRECON vessel A4071  Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
STRECON Deformation piston Tungsten carbide piston to apply deformation
STRECON Confining piston Tungsten carbide piston to apply confining pressure
STRECON End-load piston Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3 Lampert PUK 5 welding microscope Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool Lauda UC 4 E1 PI5 SR BSP °C Cooler for the pressure vessel
Lauda Proline RP850 Cooler for the confining/end-load ram
Leath Schneider electric Eurotherm 2704 Temperature controller
Milling machine Enerpac P-142 Hand pump to lift up the confining/end-load ram
HBM 1-P3TCP/2000 bar Pressure transducer
HBM 1-P3TCP/500 bar Pressure transducer
HBM WA/10 mm Displacement transducer
HBM WA/50 mm Displacement transducer
HBM  1-C2/200 kN Load cell
Geoscience instrument Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
McDanel MRD028330018858 Mullite Round Double Bore Tubing
Morgan Advanced Materials WH-Feuerfestkitt Ceramic glue
PRECIS T90 L Lathe
NSK EM-255 Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
Mecanelec CDM – IP 1 – 5L/mn Flow meter for water cooling (pressure vessel)
Hedland H602A-0005-F1 Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
Legris Série 21 double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
Corelab Falcon Software to monitor the hydraulic syringe pumps
HBM CatmanEasy-HP Software to record data
Schneider electric Eurotherm itools Software to set programs for the temperature controller
VWR 410-0114 Ceramic mortar
VWR 231-2322 Microspatule
VWR 459-0206 Ceramic recipient
VWR AnalaR NORMAPUR 27810.364 Sodium Chloride 99.9% purity
VWR Barnstead/Thermoline 48000 furnace Benchtop Muffle furnace for melting lead
DP/Précision Custom made Tools needed to produce the salt and lead pieces
Cincinnati TYPE PE-5 Milling machine
Memmert UNB 400 Oven to stock salt powder and salt pieces
Otelo Otelo 65220023 Tubing cutter for Platinum
Otelo BAITER 51600202 File tool
Otelo VADIUM 65172600 Diagional micro-cutter
Otelo VADIUM 65172620 Flat needle nose micro-pliers
SAM EMP-13J Round screw hollow punch
Professional Platic Chemfluor MFA Tube Minitube for isolating thermocouple wires
Radiospar RS 370-6717 S-type flat pin thermocouple connector
LEMER Lead (bulk)
Goodfellow FP301305 Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness
Heraeus 81128696 Pure Platinum wire
Heraeus 81128743 Platinum90%/Rhodium10% wire
Alfa Aesar M11C056 Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
DP/precision Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
Polyco Bodyguards GL890 Blue Nitrile Medical Examination gloves

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
  2. Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
  3. Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
  4. Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
  5. Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
  6. Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: "Jelly sandwich" or "crème brûlée". GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
  7. Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
  8. Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
  9. Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
  10. Tullis, T. E., Tullis, J. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. Hobbs, B. E., Heard, H. C. 36, 297-324 (1986).
  11. Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
  12. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
  13. Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
  14. Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501 (2017).
  15. Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
  16. Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
  17. Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204 (2010).
  18. Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
  19. Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
  20. Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
  21. Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
  22. Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
  23. Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
  24. Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202 (2006).
  25. Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

Tags

Науки об окружающей среде выпуск 134 рок деформации литосферы твердый средний аппарат поршень цилиндр твердый соли Ассамблеи внутренней нагрузки ячейки
Высокого давления, высокой температуры деформации эксперимент с использованием аппарата Григгс тип нового поколения
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Précigout, J., Stünitz,… More

Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter