Rock deformation behöver kvantifieras vid högtryck. En beskrivning av förfarandet för att utföra deformation experiment i en nydesignad solid-medium Griggs-typ apparat ges här. Detta ger teknisk bas för framtida reologiska studier vid tryck upp till 5 GPa.
Att adressen geologiska processer på stora djup, bör rock deformation helst testas vid höga tryck (> 0,5 GPa) och hög temperatur (> 300 ° C). Dock på grund av låg stress resolutionen av nuvarande solid-tryck-medium apparaturar, är högupplösta mätningar idag begränsad till lågtryck deformation experiment i den gas-tryck-medium-apparaten. En ny generation av solid-medium kolv-cylinder (”Griggs-typ”) apparater beskrivs här. Kunna utföra högtrycks deformation experiment upp till 5 GPa och syftar till att anpassa en inre lastcell, en sådan ny utrustning erbjuder potential att skapa en teknisk grund för högtrycks reologi. Detta dokument ger video-baserade detaljerad dokumentation av förfarandet (med den ”konventionella” solid-salt-församlingen) för att utföra högtrycks, hög temperatur experiment med nydesignade Griggs-typ apparaten. Representativa resultat av en Carrara marmor provet deformeras vid 700 ° C, 1,5 GPa och 10-5 s-1 med den nya pressen ges också. Den relaterade stress-tid-kurvan illustrerar alla steg i ett Griggs-typ experiment, från ökande trycket och temperaturen att prova släcka när deformation är stoppad. Tillsammans med framtida utvecklingen diskuteras de kritiska steg och begränsningar av Griggs apparaten.
Rock deformation är en av de viktigaste geologiska processerna. Det bidrar starkt till mänskliga-tidsskala fenomen, som jordbävningar eller jordskred, men också till de storskaliga massrörelser av solid yttre skalet i telluriska planeter, inklusive plattektonik på jorden1. Exempelvis beroende på shell-liknande litosfären reologi, som definierar styrkan i både skorpan och sub solidus mantel ( 1200 ° C), systemet för plattektonik och relaterade funktioner kan variera kraftigt2,3 ,4,5. Dels, är förekomsten av en stark översta mantel och/eller lägre skorpa skyldig att upprätthålla mountain bälten eller stabilisera subduktion zoner6. Men å andra numeriska modeller har också visat att plattan gränser inte kan utvecklas från manteln konvektion om litosfären är alltför stark, vilket ger upphov till en styv locket beteende som observerats på Venus7. Styrkan i litosfären som dikteras av rock reologi har således en direkt kontroll på plattan-liknande beteende av aktiva planeter.
För mer än ett halvt sekel, har rock reologi undersökts vid höga temperaturer (> 300 ° C), vilket ger upphov till state-of-the-art tekniker som främst skiljer sig i intervallet trycket de kan uppnå. Detta inkluderar den gas-medium Paterson-typ apparater8 med relativt lågt tryck (< 0.5 GPa), solid-medium Griggs-typ apparater9,10,11 på mellanliggande till höga tryck (0.5-5 GPa), och deformation-Dia apparater12,13 (DDia: upp till ~ 20 GPa) eller diamant städ cellen vid mycket höga tryck14 (upp till mer än 100 GPa). Således kan de tryck och temperaturer som påträffades i jordens djup numera uppnås experimentellt. Dock är rock deformation även åberopat differentiell stress som behöver mätas med hög noggrannhet och precision, så att konstitutiva relationer kan formuleras. Tack vare dess gas-begränsande medium, Paterson apparaten är idag den enda tekniken kunna utföra stress mätningar med en tillräcklig noggrannhet (± 1 MPa) för att extrapolera data över 6 tiopotenser i stam takt, men det kan bara utforska deformation processer vid låga tryck. Omvänt, solid-medium apparaturar kan deformera bergarter vid höga tryck, men med en lägre noggrannhet av stress mätningar. Medan stress noggrannhet har uppskattats till ± 30 MPa för Griggs-typ apparater15,16, den synkrotron-baserade DDia producerar mekaniska lagar med ett fel på mer än ± 100 MPa17. I den Griggs-typ apparaten, kan stress också överskattas med upp till 36% med avseende på stress mätningar i Paterson en15. Utför exakt och precis stress mätningar vid höga tryck- och höga temperaturer – därför fortfarande en stor utmaning inom geovetenskap.
Exklusive djupa subduktion plattor där trycket får överstiga 5 GPa, Griggs-typ apparaten är för närvarande den lämpliga tekniken att studera deformation processer över trycket (< 4 GPa) och temperatur ( 1200 ° C) spänner i en stor del av den litosfären. På grundval av detta har betydande strävanden genomförts på 90-talet att förbättra stress mätningar, särskilt för att minska friktion effekter genom att använda eutectic salt blandningar som begränsande medium runt provet11,18. Sådan en smält salt församling gav upphov till en bättre noggrannhet av stress mätningen, att minska felet från ± 30 ± 10 MPa15,19, men ytterligare nackdelar har påträffats vid tillämpningen av denna typ av montering. Dessa har en mycket lägre framgång, stora svårigheter att utföra icke-koaxial (skjuvning) experiment, och ett mer komplicerat exempel montering. Dessutom fortfarande mätnoggrannheten stress tio gånger lägre än för lågtryck Paterson-typ apparaten. Dessa frågor begränsa kvantifiering av reologiska processer med användning av Griggs-typ utrustning, som idag används mer allmänt för att utforska deformation processerna och deras relaterade mikrostrukturer. En ny strategi kommer därför behöva utföra reologiska kvantifiering vid höga lithospheric tryck.
Detta dokument ger detaljerad dokumentation av det ”konventionella” förfarandet att utföra högtrycks deformation experiment med en nydesignad solid-medium Griggs-typ apparatur. Inom ramen för nya ”Griggs” laboratorier genomförs vid ISTO (Orléans, Frankrike) och ENS (Paris, Frankrike), är det huvudsakliga syftet att korrekt illustrera varje steg av protokollet i detaljer, så att forskare från alla områden kan besluta Om apparaten är lämpligt eller inte att syftet av studien. De kritiska steg och begränsningar av denna state-of-the-art teknik diskuteras också, tillsammans med nya infallsvinklar och eventuell framtida utveckling.
Den nya Griggs-typ-apparaten
Baserat på kolv-cylinder teknik, har Griggs-typ apparaten tidigare designad av David T. Griggs i 1960-talet9, och sedan ändras av Harry W. Green i 1980-talet11 (främst för att uppnå högre tryck under deformation experiment). I båda fallen Griggs apparaten kännetecknas av en metallram som inkluderar: (1) tre horisontella platens monteras på vertikala kolumner, 2) en hydraulisk huvudcylindern (begränsa trycket ram) upphängd mellersta glasskivan och 3) en deformation växellåda och kolv /Actuator fast ovanpå den övre glasskivan (figur 1). ”Begränsa” ram och deformation ställdon är alla anslutna till oberoende kolvar som överför krafter till provet församling inom ett tryckkärl. Med sådant fartyg uppnås deformation på begränsa pressar av upp till 2 eller 5 GPa, beroende på apparatur och diameter på prov församlingen.
Tack vare en motstånd ugn, provtemperaturen ökas genom Jouleeffekten (upp till ≈1300 ° C20), medan tryckkärlet är vatten kyld på toppen och botten. I Green’s design även Griggs apparaten ett slutet-belastning system som homogenizes före stress i tryckkärlet (figur 1). Detta tillåter för att uppnå deformation experiment högre tryck (max. 5 GPa), särskilt med en liten bar i tryckkärlet. För ytterligare information om Griggs pressen kallas läsarna den utmärkt beskrivningen av den modifierade Griggs apparater designen av Rybacky et al. 19.
Som härrör från ett nära samarbete mellan Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrike) och École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrike), är den nya generation Griggs-typ apparaturen direkt baserat på designen från H . W. Green11, men vissa förbättringar har gjorts till uppfyller europeiska standarder för säkerhet för högtrycks experiment. I denna nya pressen, begränsa och deformation manöverdonen drivs av servo-styrd hydraulisk sprutpumpar, ger möjlighet att utföra antingen konstant belastning eller konstant deplacement experiment vid höga tryck (upp till 5 GPa). Begränsande (isostatisk) tryck, kraft, och deplacement övervakas respektive använder olja tryckgivare, en lastcell (max. 200 kN) och lägesgivare (figur 1). Tryckkärlet är tillverkat av en inre volframkarbid (WC) kärna infogas en 1° konisk stålring och pre betonade använder remsan slingrande teknik21. För överföring av krafter, tryck fartyg och prov församlingen ligger mellan WC-flyttbara kolvar som inkluderar en deformation kolv (σ1), begränsa kolv (σ3), slutet belastning kolv och bottenplattan (figur 1). Tillsammans med ordinarie kylning på toppen och botten av tryckkärlet, vatten rinner genom stål kärlet runt volframkarbid kärnan inom 6 mm diameter hål för bättre kylning (figur 1). Den hydrauliska cylindern för att begränsa trycket kyls också av kisel oljeflöde. Utbildningsanstalter, deformation apparaten i Orléans sysselsätter större prov storlek upp till 8 mm diameter, så att 1) mikrostrukturer kan vara bättre utvecklade, och 2) Griggs press och Paterson tryck på dela en gemensam prov dimension för framtida jämförelser. Detta kräver en ökad diameter på WC Bar i tryckkärlet (27 mm, istället för 1 tum, dvs 25,4 mm), att minska högsta uppnåeliga trycket till 3 GPa.
Detta dokument beskriver förfarandet för att utföra ett experiment med nya Griggs-typ apparaten, som omfattar Beskrivning av alla bitar som komponera den konventionella solida-salt prov församlingen med aluminiumoxid kolvar (figur 2A och 2B ), liksom successiva steg för att producera dem och införa dem i tryckkärlet. Denna beskrivning följer i stora delar rutin utvecklats under många år av Prof. Jan Tullis och medarbetare vid Brown University (R.I., USA). Den resulterande prov församlingen är fullt lämpligt att utföra antingen koaxial (ren skjuvning) eller icke-koaxial (allmänna skjuvning) deformation experiment över hela skalan av tryck och temperaturer av Griggs-typ apparater. Medan en ren skjuvning experiment kräver vanligtvis en Metallpulverfylld borr prov av en viss längd (vanligen ≈2 gånger provets diameter), en allmän skjuvning deformation är vanligen tillämpas på en zon som skär på 45° med kolv-axeln (figur 2B). Provmaterialet kan antingen vara en bit av ett core-prov eller finkornigt pulver av en vald kornstorlek. Alla bitar är insvept i en metallfolie och mantlade inom en platina röret svetsade (eller vikas platt) på båda sidor. Temperaturen kontrolleras vanligen med hjälp av antingen S-typ (Pt90%Rd10% legering) eller K-typ (Ni legering) termoelement, men endast beredning av en S-typ termoelement med en mullit 2-håls mantlar röret är här beskrivs (figur 2 c).
Inledningsvis, var Griggs-typ apparaten avsedd att utföra deformation experiment så långsamt som möjligt tillvägagångssätt geologiska töjningshastigheter närmare än andra tekniker, dvsöver veckor, månader eller år9. Således, Griggs-typ experiment får köra så länge som elförsörjning och vattenkylning är fungerande, särskilt över natten när ingen operatör krävs. Som tidigare nämnts, kan Griggs pressen också utforska de flesta av spänna av tryck och temperatur i litosfären. Men utsätts denna teknik för närvarande för vissa begränsningar som kan minska stress beslutsamhet noggrannhet.
Framgången för ett Griggs-typ experiment är beroende av flera kritiska punkter som inkluderar främst kvaliteten på termoelement slida, form av tätningsringar och anpassningen av skjuvning kolvar (endast för allmänna skjuvning experiment). Verkligen bör termoelement ledningar vara väl isolerade från varandra och från det begränsande mediet (NaCl). Annars, den temperatur inspelningen kan vara antingen modifierade genom beröring av de två kablarna utanför den provkammare, leder till en dramatisk ökning av temperaturen (detta kunde bryta tryckkärlet), eller termoelementet kan bryta och experimentet misslyckas . Den övre ytan på varje förpackning ring (σ1 och σ3) bör vara platta och tillräckligt stor (runt en halv millimeter). Detta krävs för att undvika eventuella bly läckor under tryckökning. För allmänna skjuvning experiment, övre och nedre anpassas skjuvning kolvar perfekt, så att inga asymmetriska deformation uppstår under experimentet. Om inte provet kan komma i kontakt med det begränsande mediet genom en jacka läcka, ger upphov till eventuell förorening och prov misslyckande. Dessutom sker sannolikt sådan en jacka läcka i ett allmänt skeva experiment om deformation pistongen inte stoppas tidigt nog. Kapaciteten hos platina jackan i att deformeras utan någon att bryta variera betydligt från ett experiment till en annan. Ändå, även om skjuvning deformation har uppnåtts redan vid mer än gamma = 7 på prover av 2 mm tjocklek (ett exempel ges i Heilbronner och Tullis24), en gamma = 5 används rutinmässigt med bra framgång och betydligt högre skjuvning stammar kan uppnås genom att minska tjockleken provet.
Numera är Griggs pressen föremål friktion effekter som minskar mätnoggrannheten stress, särskilt när den ”hit punkt” definieras av kurva montering. De flesta av friktionen uppstår medan deformation kolven går framåt genom σ1 förpackning ringen, leda bit och begränsande medium (NaCl). Detta kan ses från stress-tidskurvan under steget ”run-in” av deformation scenen (figur 9), men också under lastning efter träff. Elastiskt beteende är inte beroende av provet styvheten, ökar lutningen på kurvan lastning med styrkan prov i Griggs-typ apparaten. Detta beror främst på icke-elastiskt prov stam medan σ1 kolv skjuter genom ledningen. Faktiskt, slutta av lasten kurvan innan avkastning stress villkor inte representerar ren elastisk lastning av provet, men en kombination av olika komponenter som inkluderar friktion och några prov deformation/packning. Tyvärr, denna typ av beteende är knappast reproducerbara eftersom det beror på prov styrkan, som låg vid hög temperatur, och felet orsakas av friktion som starkt varierar från 3 till 9%18. Vissa andra svagare material som Indium, vismut eller tenn har använts i stället för bly19, men de ger alltid upphov till vissa läcka vid tryck högre än 1 GPa. Km-skala objekt och mycket långsam töjningshastigheter (10-15-10-12 s--1) behöver övervägas för geologiska ändamål, är Griggs-typ apparaten – som annan deformation utrustning – dessutom begränsad när det gäller prov storlek ( Max. 8 mm i diameter för Griggs press) och stam (min. 10-8 s-1). Dessa geologiska förhållanden kräver förvisso orealistiskt styrkor och opraktiskt varaktighet av experiment som skall tillämpas. Ändå, denna oundvikliga klyftan mellan deformation experiment och geologiska förhållanden kan delvis ersättas av numeriska modeller, förutsatt att lab-baserad mekaniska lagar är fullt giltiga genom extrapoleringar. Detta kräver definitivt utveckla högtrycks apparaturar med bättre noggrannhet, minst lika bra som en av gas-trycket-medium-type apparaten (dvs, ± 1 MPa).
Endast gas-medium apparaturarna närvarande tillräckligt noggranna för att utföra reologiska experiment, och de flesta av de tillgängliga mekaniska lagarna kommer från Paterson apparaten på begränsa trycket av 0,3 GPa. Hög noggrannhet på stress mätningar är främst beroende av närvaron av en inre lastcell som genomgår begränsa trycket, i motsats till en extern ett som bara lider rum trycket och dess kombination med ett gas tryckkärl, som till5At till tillämpa en specifik design som inte kan överföras som-är i en solid-medium press. Idag, fast-medium apparaten endast använder en extern lastcell – några av dem har inte ens någon lastcell – att mäta den differentiella stressen, ger upphov till en dålig upplösning och betydande överskattning på grund av friktion.
I den Griggs-typ apparaten, kan den med en smält salt församling avsevärt minska friktionen runt provet (med en faktor 3). Men som tidigare nämnts, det ger också upphov till ytterligare problem och stress mätning noggrannhet förblir 10 gånger lägre än i Paterson apparaten. Ett annat tillvägagångssätt skulle bestå i genomförandet av en inre lastcell, eller något liknande, att bli av friktion effekterna i Griggs pressen. Med tanke på storlek och kapacitet av ”vanliga” lastceller, som finns i branschen, verkar det orealistiskt att inkludera några av dem inom provkammaren av tryckkärlet. De kunde inte klarar begränsa trycket och en hög kapacitet lastcell (max. 200 kN), såsom krävs för högtrycks experiment i Griggs-typ apparaten och de skulle vara för stor för att ingå i en provkammare. En möjlighet skulle dock innebära med basala pistongen av kolumnen prov som en inre belastning cell25, förutsatt att dess deformation kan vara just mätt (Andreas K. Kronenberg, personlig kommunikation). Detta kräver ett rum under bottenplattan att anpassa en viss lastcell, som väntat i den nya Griggs-typ apparaten (figur 1). Men idag, en sådan inre lastcell i solid-medium deformation apparaten återstår för att genomföras.
The authors have nothing to disclose.
Denna studie är tillägnad minnet av Prof. Harry W. Green, utan vilka inget av detta skulle ha varit möjligt. Vi tackar också Jörg Renner och Sébastien Sanchez för deras konsekvenser i utformningen och genomförandet i apparaten, samt Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III och tre anonyma granskare för deras givande diskussioner och kommentarer. Vi är tacksamma mot Jan Tullis för att undervisa oss och många elever grunderna och många användbara tricks av solid-medium deformation experiment. Denna studie har finansierats av ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) och ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).
Griggs-type apparatus | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Solid-medium Griggs-type deformation apparatus |
Sanchez Technologies (Corelab) | Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 | hydraulic syringe pumps to apply pressure | |
Arbor press | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel |
Low-speed saw | Presi | Mecatome T180 | Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath |
Presi | LR02033 | Diamond saw blade | |
40 tons hydraulic press | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample |
Pressure vessel (and pistons) | STRECON | vessel A4071 | Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique |
STRECON | Deformation piston | Tungsten carbide piston to apply deformation | |
STRECON | Confining piston | Tungsten carbide piston to apply confining pressure | |
STRECON | End-load piston | Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel | |
PUK U3 | Lampert | PUK 5 welding microscope | Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket |
Cooling system Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | Cooler for the pressure vessel |
Lauda | Proline RP850 | Cooler for the confining/end-load ram | |
Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Temperature controller |
Milling machine | Enerpac | P-142 | Hand pump to lift up the confining/end-load ram |
HBM | 1-P3TCP/2000 bar | Pressure transducer | |
HBM | 1-P3TCP/500 bar | Pressure transducer | |
HBM | WA/10 mm | Displacement transducer | |
HBM | WA/50 mm | Displacement transducer | |
HBM | 1-C2/200 kN | Load cell | |
Geoscience instrument | Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made) | ||
McDanel | MRD028330018858 | Mullite Round Double Bore Tubing | |
Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Ceramic glue | |
PRECIS | T90 L | Lathe | |
NSK | EM-255 | Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe | |
Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L/mn | Flow meter for water cooling (pressure vessel) | |
Hedland | H602A-0005-F1 | Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram) | |
Legris | Série 21 | double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system | |
Corelab | Falcon | Software to monitor the hydraulic syringe pumps | |
HBM | CatmanEasy-HP | Software to record data | |
Schneider electric | Eurotherm itools | Software to set programs for the temperature controller | |
VWR | 410-0114 | Ceramic mortar | |
VWR | 231-2322 | Microspatule | |
VWR | 459-0206 | Ceramic recipient | |
VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Sodium Chloride 99.9% purity | |
VWR | Barnstead/Thermoline 48000 furnace | Benchtop Muffle furnace for melting lead | |
DP/Précision | Custom made | Tools needed to produce the salt and lead pieces | |
Cincinnati | TYPE PE-5 | Milling machine | |
Memmert | UNB 400 | Oven to stock salt powder and salt pieces | |
Otelo | Otelo 65220023 | Tubing cutter for Platinum | |
Otelo | BAITER 51600202 | File tool | |
Otelo | VADIUM 65172600 | Diagional micro-cutter | |
Otelo | VADIUM 65172620 | Flat needle nose micro-pliers | |
SAM | EMP-13J | Round screw hollow punch | |
Professional Platic | Chemfluor MFA Tube | Minitube for isolating thermocouple wires | |
Radiospar | RS 370-6717 | S-type flat pin thermocouple connector | |
LEMER | Lead (bulk) | ||
Goodfellow | FP301305 | Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness | |
Heraeus | 81128696 | Pure Platinum wire | |
Heraeus | 81128743 | Platinum90%/Rhodium10% wire | |
Alfa Aesar | M11C056 | Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5% | |
DP/precision | Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made) | ||
Polyco Bodyguards | GL890 | Blue Nitrile Medical Examination gloves |