Summary
Uma metodologia de ensaio para quantificar Propriedades tribológicas dos polímeros utilizados no serviço de infra-estrutura de hidrogênio é demonstrada e resultados característicos de um elastômero comuns são discutidos.
Abstract
Gás de hidrogênio de alta pressão é conhecido por afetar adversamente componentes metálicos de compressores, mangueiras, válvulas e atuadores. No entanto, relativamente pouco é conhecido sobre os efeitos de hidrogênio de alta pressão sobre os materiais de vedação e barreira de polímero também encontrados dentro desses componentes. Estudo mais é necessário para determinar a compatibilidade de materiais de polímero comum encontrado nos componentes da infra-estrutura de entrega de combustível de hidrogênio com hidrogênio de alta pressão. Como resultado, é importante considerar as alterações nas propriedades físicas, tais como o atrito e desgaste em situ , enquanto o polímero é exposto a hidrogênio de alta pressão. Neste protocolo, apresentamos um método para testar a fricção e usar propriedades de amostras de elastômero etileno propileno dieno monômero (EPDM) em um ambiente hidrogênio de alta pressão MPa 28 usando um Custom-Built em situ pin-na-plano linear reciprocating tribometer. Resultados representativos de teste são apresentaram que indicam que o coeficiente de atrito entre o cupom de amostra EPDM e superfície de aço do contador é aumentada em hidrogênio de alta pressão em comparação com o coeficiente de atrito, da mesma forma, medido em ar ambiente.
Introduction
Nos anos recentes, tem havido grande interesse em hidrogênio como uma emissão de potencial zero ou quase zero de emissões combustível em veículos e fontes de energia estacionária. Desde que o hidrogênio existe como um gás de baixa densidade à temperatura ambiente, a maioria dos aplicativos usam alguma forma de hidrogénio comprimido para combustível. 1 , 2 uma desvantagem potencial do uso comprimido, gás de hidrogênio de alta pressão é incompatibilidade com muitos materiais encontrados dentro infra-estrutura2,3,4 e aplicações veiculares5 onde problemas de compatibilidade são combinados com repetidas de pressão e temperatura de ciclismo. Um ambiente de hidrogênio puro é conhecido por danificar componentes metálicos, incluindo alguns aços e superfície de titânio através de diferentes mecanismos, incluindo formação de hidreto, inchaço, bolhas e fragilização. 2 , 6 , 7 , 8 não-metálicos componentes como titanato de zirconato de chumbo (PZT) usado em cerâmicas piezoelétricas também provaram suscetíveis à degradação devido ao efeito de incompatibilidade de hidrogênio como bolhas de superfície e a migração de chumbo. 9 , 10 , 11 , 12 enquanto estes exemplos de danos devido à exposição de hidrogênio foram previamente estudados, a compatibilidade dos componentes do polímero dentro de ambientes de hidrogênio só recentemente se tornou de interesse. 13 , 14 , 15 , 16 este é em grande parte resultado de componentes metálicos, fornecendo integridade estrutural em nuclear e aplicações de óleo e gás, Considerando que os componentes do polímero normalmente agem como barreiras ou selos. 17 , 18 , 19 , 20 como resultado, as propriedades de fricção e o desgaste dos materiais de polímero dentro dos componentes tais como politetrafluoretileno (PTFE) válvula assentos e nitrilo butadieno (NBR) de borracha Anéis tornam-se importantes fatores na sua capacidade de função.
No caso da infra-estrutura de hidrogênio, componentes como válvulas, compressores e tanques de armazenamento contêm materiais de polímero que estão em contacto com superfícies metálicas. A interação de fricção entre o polímero e superfícies metálicas resulta em desgaste de cada uma das superfícies. A ciência da relação entre o atrito e o desgaste de duas superfícies de interação é conhecida como tribologia. Polímeros tendem a ter mais baixo módulo elástico e força do que metálico, portanto as propriedades tribológicas de materiais de polímero diferem grandemente de materiais metálicos. Como resultado, superfícies polímero tendem a apresentar maior desgaste e danos após fricção contacto com uma superfície metálica. 21 , 22 em um aplicativo de infra-estrutura de hidrogênio, rápida pressão e temperatura ciclismo causas repetidas interação entre o polímero e superfícies metálicas, aumentando a probabilidade de atrito e desgaste na componente de polímero. Quantificar este dano pode ser um desafio ex situ devido à descompressão explosiva possível da amostra polímero após despressurização que pode causar danos não-tribológicas. 23 além disso, muitos produtos de polímeros comerciais contêm muitas cargas e aditivos tais como óxido de magnésio (MgO) que pode interagir negativamente com o gás de hidrogênio através de hydriding, complicando ainda mais a ex situ análise de desgaste em estas materiais. 24 , 25
Devido à complexidade de diferenciar entre danos ao material polímero causado durante a despressurização e danos causados pelo desgaste tribológicas ex situ, há uma necessidade de estudar diretamente as propriedades de fricção dos materiais não-metálicos in situ dentro de um ambiente de hidrogênio de alta pressão que é provável que existam dentro da infra-estrutura de entrega de hidrogênio. Neste protocolo, demonstramos um teste metodologia desenvolvida para quantificar o atrito e desgaste Propriedades de materiais de polímero em um ambiente de hidrogênio de alta pressão utilizando um purpose-built em situ tribometer. 26 apresentamos também dados representativos adquiridos utilizando o tribometer em situ e borracha de etileno propileno dieno monômero (EPDM), uma selagem de polímero comum e material de barreira. O material EPDM para que representante dados foi gerados usando o protocolo abaixo foi comprado em folhas de 60,96 cm quadrado com uma espessura de 0,3175 cm e foi relatado pelo vendedor para ter uma avaliação da dureza de 60A.
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Protocol
O experimento aqui descrito requer o uso de gás de hidrogênio que é inodoro, incolor e assim indetectável pelos sentidos humanos. O hidrogênio é altamente inflamável e queima com um azul quase invisível da flama e pode se formar misturas explosivas na presença de oxigênio. Altas pressões superiores a 6.9 MPa adicionar perigos de explosão adicional que devem ser adequadamente planejados para preparação para qualquer teste. Esta quantidade de energia armazenada representa um perigo de segurança graves e, portanto, due diligence, planejamento e uma segurança avaliação deve ser executada antes de realizar tal experiência para assegurar que estes riscos são atenuados. A experiência aqui apresentada é efectuada de acordo com as precauções de segurança apropriadas em um vaso de pressão certificadas da sociedade americana de engenheiros mecânicos (ASME) com um disco conjunto para 34,5 MPa com ventilação adequada.
1. preparar o estoque de folha de polímero
- Aplicar detergente para o estoque de folha de polímero EDPM usando uma esponja não abrasiva e lave em água por aproximadamente 3 min remover óleos e talco aplicado durante a fabricação e o processo de envio.
- Secar a folha de polímero em um forno de secagem em 85% da temperatura de trabalho do material, cerca de 75 ° C para EPDM, para aproximadamente 72 horas para movimentação de um eventual água de lavagem.
- Desligar o forno e deixe o material conservado em estoque de polímero folha arrefecer à temperatura ambiente no interior do forno.
- Marca um canto da unidade populacional de folha com uma seta apontando para a parte superior da folha de polímero. Esta seta ajudará com a identificação de orientação da folha durante a geração de cupom de amostra, assegurando que amostras de corte da folha de polímero será consistentemente da mesma orientação.
- Armazene o estoque folha de polímero em uma temperatura ambiente, controle de umidade ambiente perto de 25% de humidade relativa antes do teste tribológicas.
2. geração e montagem da amostra cupons
- Enquanto usava pó livre luvas, marcar o estoque de folha de polímero com uma seta na área pretendida cupom perto da seta marcada durante a preparação da unidade populacional de folha do polímero tal que ambas as setas têm a mesma orientação.
- Usando um morrer de circular 2,222 cm de diâmetro e um malho, acabar com um cupom de amostra em torno da marca de seta.
- Desaperte os parafusos de tampão hexadecimais fixando o grampo de amostra em situ tribometer, remova o parafuso sextavado e precisão da mola do canto mais facilmente acessível da mordaça amostra.
- Cupom de exemplo de slide na mordaça da amostra, tendo o cuidado de certificar-se de que a amostra é orientada com a seta apontada para baixo e para trás da mordaça que é o lado mais próximo a tampa de volta a tribometer a cara.
- Substituir a primavera de precisão e o parafuso sextavado no canto vazio da amostra braçadeira e proceder à mão apertar todos os quatro dos parafusos hexagonais tampa da mordaça até confortável tal que a amostra de elastômero é comprimida em 10% da sua altura original. Supondo que uma altura de amostra de 0,318 cm, 10% de compressão pode ser conseguida usando um bloco de calibre de 0,287 cm entre as duas placas da mordaça.
3. preparar o Tribometer In Situ
- Lugar uma 2,413 cm bitola bloco entre a parede do tribometer e o trenó de amostra, diretamente abaixo do parafuso da unidade. Verifique se a caixa de coleta de dados é desligado, depois vire a corrente em um movimento no sentido horário para fazer o trenó de amostra tal que a borda do trenó é 2,413 cm da parede tribometer.
- Limpe suavemente a bola de aço da superfície do balcão com um pano macio ou toalha de papel sem fiapos e solvente adequado como acetona durante aproximadamente 30 segundos até que a superfície da superfície do balcão parece livre de quaisquer detritos.
- Deslize a superfície transportadora contador bronze e bronze peso, uma carga normal total de 7,5 N, ao corrimão perpendicular ao trenó amostra, permitindo que a bola de contador deslizar entre a fechadura e descansar sobre a amostra de polímero.
- Usando uma chave Allen e parafusos de bronze, recoloque o braço de medição transformador diferencial variável linear (LVDT) ao titular de superfície do bronze contador tais que o cilindro livremente flutuante do LVDT repousa sobre o braço.
- Ajuste a mola segurando o LVDT em lugar de ou para baixo tal que o LVDT é medir perto do ponto zero em seguida aperte o grampo para fixar o LVDT no lugar.
- Baixe o assembly tribometer dentro do vaso de pressão, garantindo que os tubos de proteção no flange superior do navio abaixará a na lacuna entre a tribometer e a parede do recipiente.
- Enrole a vedação o-ring com um total de dois anos e meio de camadas de fita PTFE. Isso é feito envolvendo a fita PTFE, tal que cada envoltório adicional sobrepõe-se aproximadamente metade da volta prosseguir até circundando o diâmetro do anel-o duas vezes. Em seguida, enrole o diâmetro do anel-o o um momento final, sem qualquer sobreposição. Uma vez que o-Ring é empacotado, coloque-o na ranhura no gargalo do vaso de pressão.
- Tendo em conta as etiquetas de fiação, reconecte os fios para o motor de tribometer de cinco, quatro cabos de dados para a célula de carga e cinco cabos de dados para o LVDT.
4. vedação do vaso de pressão
- Inferior a flange superior do vaso de pressão para fechá-la, tendo o cuidado de diminuir a flange superior suavemente no PTFE envolto o-ring de vedação.
- Insira os parafusos nos orifícios numerados na flange superior indicada pelo fabricante em ordem crescente, até que eles são o dedo apertado.
- Usando uma chave de hex manual, aperte os parafusos do flange em ordem crescente, a mão firme e repita até que os parafusos não podem ser apertados.
- Começando em 120 Nm e aumentar em incrementos de ~ 40 Nm, use uma chave de torque torque flange de parafusos em ordem para cada incremento de Nm ~ 40 crescente até que eles são apertados a 280 Nm.
5. enchimento do vaso de pressão
- Agora que o vaso de pressão é selado, conectar os acessórios de gás para a tampa da autoclave e irrigue o vaso de pressão com gás de argônio de baixa pressão (~0.55 MPa) por cerca de 1h até o conteúdo de oxigênio do navio cai abaixo de 10 ppm utilizando um sensor de oxigênio canalizado para a saída do vaso de pressão.
- Lentamente (< 0.25 MPa/s) Lave o recipiente com gás hidrogênio até 6.9 MPa e, em seguida, lentamente ventilar o gás à pressão atmosférica. Repita o processo de lavagem mais duas vezes.
- Após o enxaguamento do vaso de pressão, lentamente (< 0.25 MPa/s) encha o recipiente sob pressão com gás hidrogênio até 13.75 MPa e permitir que o navio descansar por 10 min, tal que a temperatura do gás dentro do navio se equilibra a temperatura ambiente.
- Preencher o recipiente para 20,7 MPa e esperar mais 10 minutos.
- Levar a nave até o destino 27,6 MPa e fechar fora todas as válvulas.
- Permitir que a amostra de polímero de molho pelo menos 12 h do gás hidrogênio antes de iniciar o experimento para permitir a completa permeação.
6. execução do experimento
- Verifique que todos os fios de passagem saindo do vaso de pressão estão conectados corretamente para a fiação rotulados anexada à caixa de controle de tribometer e em seguida, ligue o tribometer.
- No tribometer software definir o tempo de experiência de 1 hora a velocidade de 0,1 cm/s com um comprimento de caminho de 0,140 cm. Isso corresponde a uma distância de aproximadamente 3,5 m.
- Tare a célula de carga e certifique-se de que o LVDT está relatando uma profundidade adequada no software tribometer que deve ser perto de 0 mm.
- Comece o experimento.
7. pós-experiência
- Uma vez que o experimento foi concluído, exalar lentamente do vaso de pressão de gás hidrogênio a aproximadamente 0,35 MPa/s, garantindo que a temperatura do vaso de pressão não cair abaixo de 0 ° C.
- Finalmente, irrigue o volume do vaso de pressão com gás argônio à pressão atmosférica durante 10 minutos para garantir que não há nenhum hidrogênio restante dentro do navio.
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Representative Results
Utilizando a metodologia apresentada, o coeficiente do fator de atrito e desgaste cinético para uma amostra de elastómero pode ser medido em um ambiente de hidrogênio de alta pressão. Os dados representativos apresentados na Figura 1 mostram que, em um ambiente de hidrogênio de alta pressão, maior força é necessária para mover a amostras de polímero EPDM sob a superfície de aço do contador. Usando a relação entre a normal da força FN e a força de atrito FK o coeficiente de atrito, µ, entre a amostra EPDM e a bola de aço pode ser determinada. Este dados são apresentados na Figura 2 , onde as amostras EPDM apresentam um maior coeficiente de atrito em hidrogênio do que as amostras testadas no ar ambiente. Este resultado indica que há mais atrito ocorrendo devido a contacto entre as superfícies de aço polímero EPDM enquanto em um ambiente de alta pressão de hidrogênio em comparação com o ar ambiente.
A Figura 3 revela que a profundidade de penetração da superfície de aço do contador para as amostras de polímero EPDM em hidrogênio de alta pressão é menor que a profundidade medida em amostras de ar ambiente. Como em anteriores estudos26, o fator de desgaste eficaz, K *, descreve a quantidade de material removido da superfície pode ser calculada usando a equação 1 a partir da penetração de profundidade XPD, a força de pressão P, o volume de desgaste V e o tempo T. Este parâmetro de K é referido como uma "efectiva" usa fator porque a combinação de remoção de material e a deformação da superfície do polímero que contribuem a uma profundidade de desgaste medido pelo sensor de posição do LVDT. A Figura 4 mostra que as amostras EPDM têm um factor de desgaste efetivo inferior em hidrogênio de alta pressão até ao final do experimento. Este fenômeno é mais provável que um efeito de pressão e não é necessariamente uma indicação de que o desgaste em gás de hidrogênio é menor do que em ambiente condições do ar.
Equação 1: Relação entre o fator de desgaste eficaz (K *) e a profundidade de penetração (XPD), a pressão de contato (P) da Counter-superfície sobre a amostra de polímero, o volume da faixa de desgaste (V) e tempo (T).
Figura 1 : Carga de fricção representante dados adquiridos usando célula de carga do tribometer em situ de um cupom de amostra de polímero EPDM no ciclo #120 em função do tempo. Dados adquiridos em hidrogênio de alta pressão são em azul, e dados adquiridos no ar ambiente são em preto. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2 : Dados de coeficiente de atrito calculado a partir de dados de carga de fricção, como na Figura 1. A quantidade de fricção entre a amostra EPDM e a superfície de aço do contador é muito maior em hidrogênio de alta pressão do que no ar ambiente. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3 : Dados de profundidade de penetração reuniram do componente de LVDT do tribometer em situ de testes em amostras de polímero EPDM. Como os dados de fricção, os dados de hidrogênio de alta pressão são azuis, enquanto os dados do ar ambiente são em preto. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4 : O fator de desgaste calculado a partir dos dados de profundidade de penetração apresentados na Figura 3. O fator de desgaste da amostra do ar ambiente é maior do que o fator de desgaste da amostra testada em hidrogênio de alta pressão, que é mais provável um efeito de pressão. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Técnicas atuais de ex situ para tribológicas de teste de materiais de polímero requerem amostras para ser exposto ao hidrogênio de alta pressão, que são então despressurizadas antes de ser testado utilizando um tribometer comercial. 15 , 24 , 25 a metodologia de teste neste protocolo foi projetada para permitir testes das propriedades tribológicas de amostras de polímero em um ambiente de alta pressão em situ. Através do teste de materiais de polímero, tais como as amostras EPDM apresentadas acima, enquanto eles são pressurizados, este protocolo permite uma medição mais realista da amostra polímero denso comprimido de pressão encontrada em componentes de infra-estrutura de entrega de hidrogênio. Uma vez que as propriedades tribológicas do material são medidos em situ, anomalias de dados causadas por efeitos de despressurização como descompressão explosiva presente no ex situ métodos são atenuadas.
Este protocolo requer tempos de imersão amostra adequada da amostra polímero anexado ao instrumento tribometer para assegurar que o gás de hidrogênio tem completamente difundido por toda a amostra de polímero, que, no caso de EPDM, foi de aproximadamente 12 horas. Como resultado medição de propriedades tribológicas do exemplo polímero enquanto sendo expostos ao gás de hidrogênio de alta pressão, os componentes funcionais e estruturais metálicos do tribometer usado no presente protocolo eram obrigados a ser compatível de gás hidrogênio. Portanto, o tribometer em situ foi construído principalmente de alumínio e o uso de aço inoxidável foi minimizado. Componentes funcionais, tais como o motor, conduzir a fase de amostra e uma célula de carga capacitiva usado para medir a carga de fricção no tribometer construído usando componentes compatíveis com o hidrogênio e foram encomendados especialmente para este projeto. Esses componentes aumentaram o custo da realização desta metodologia em situ em comparação com as alternativas ex situ .
Em situ teste metodologia descrita aqui foi desenvolvida para medir quantitativamente a fricção e o desgaste das amostras de polímero, enquanto em um ambiente de gás hidrogênio semelhante para as condições de alta pressão que existem dentro da entrega de hidrogênio infraestrutura. Os resultados deste teste pode ser usado para ajudar a determinar a adequação de um material de polímero determinado para uso em aplicativos de infra-estrutura e armazenamento de hidrogênio. Os dados gerados usando esta metodologia e apresentados acima para amostras de polímero EPDM sugerem que a superfície coeficiente atrito destas amostras junto com as amostras EPDM desgaste experientes foi aumentado em um ambiente de hidrogênio de alta pressão. Esta metodologia não foi capaz de determinar se estas tendências eram devido aos efeitos da pressão do ambiente em situ ou a interação entre o gás hidrogênio e o polímero EPDM. Estudos futuros é necessário para deconvolute os efeitos da pressão e hidrogênio compatibilidade nestas amostras elastomérico com em um ambiente de hidrogênio de alta pressão.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Esta pesquisa foi realizada no laboratório nacional Noroeste Pacífico (PNNL), que é operado pelo Battelle Memorial Institute para o departamento de energia (DOE) sob o n º do contrato DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EPDM Polymer Stock Sheet | McMaster-Carr | 8525T68 | 24" x 24", 1/8" Thick |
| Pressure Vessel, Autoclave | Fluitron Inc. | 8308-1788-U | 5" diameter, 1' height |
| High Purity Hydrogen Gas | Praxair | HY4.5 | Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20 |
| O2 Sensor | Advanced Micro Instruments | T2 | 0-5ppm min. range, 10,0000ppm max. |
| Pre-purified Argon Gas | Oxarc | LCCO-HP818 | High-purity, 99.998% |
| Liquid Dishwashing Detergent | McMaster-Carr | 98365T89 | 32 oz pour bottle, lemon scented |
| Mildew Resistant Sponge | McMaster-Carr | 7309T1 | 6" long x 3 -1/2" Wide x 1" High, yellow |
| PTFE Pipe Thread Sealant Tape | McMaster-Carr | 4591K12 | 1/2" wide, white color |
| Gas Tube Fittings | Swagelok | SS-400-1-4 | 1/4" OD, stainless steel, male NPT threading |
| Hammer Driven Die | McMaster-Carr | 3427A22 | 7/8" Hammer driven hole punch |
| Linear Variable Differential Transformer | Omega | LD320-2.5 | 2.5mm, AC output, guided w/spring |
| Autoclave O-ring Seal | Fluitron Inc. | A-4511 | Hastelloy C-276, 5-3/4" OD x 5" ID x 3/8" |
| Torque Wrench | McMaster-Carr | 85555A422 | Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2" Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque |
| Mallet | McMaster-Carr | 5939A11 | Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs. |
| iLoad Mini Capacitive Load Sensor | Loadstar Sensors | MFM-050-050-S*C03 | 50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel |
References
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