Summary
이 문서는 소설 금속 분말의 생산에 사용 하는 방법론에 중점을 두고 대량 nanocrystalline 금속의 처리에 육군 연구소에서 지속적인 노력에 대 한 간략 한 개요를 제공 합니다.
Abstract
그들의 큰 나뭇결된 대응에 상대적으로 중요 한 속성 개선에 대 한 그들의 잠재력을 감안할 때, 많은 작업 nanocrystalline 금속의 지속적인된 발전에 헌신 하고있다. 이러한 노력에도 불구 하 고 실제 응용 프로그램에 실험실 벤치에서 이러한 물질의 전환은 원하는 nanocrystalline 마이크로 구조를 유지 하는 대규모 부품을 생산 하는 무 능력에 의해 차단 되었습니다. 접근 하 고 주어진 금속 녹는점의 온도를 nanosized 곡물 구조를 안정화 하는 입증 된 방법의 개발에 따라 미국 육군 연구소 (ARL) 이러한 개발의 다음 단계로 진행 재료-즉 테스트 및 평가 범위 관련 테스트 환경에에서 적합 한 대규모 부품의 생산. 이 보고서는 처리, 특성화 및 ARL에 이러한 자료의 통합에 지속적인 노력에 대 한 광범위 한 개요를 제공합니다. 특히, 초점 지속적인 연구 활동의 중심에 있는 소형 및 대형-규모 금액 nanocrystalline 금속 분말 생성을 위해 사용 하는 방법론에 배치 됩니다.
Introduction
Nanocrystalline 금속 고 에너지 기계적 합금에 의해 준비 된 전시 그들의 결이 거친 대응에 비해 우수한 기계적 강도를 표시 되었습니다. 그러나, 열역학 원리에 의해 결정 nanocrystalline 마이크로 구조 곡물 coarsening 고온에서 받을 수 있습니다. 이와 같이, 처리 및이 자료의 응용 프로그램 현재 대량 형태로 안정화 마이크로 구조를 만들 수 있는 능력에 의해 제한 됩니다. 이러한 자료의 잠재력을 감안할 때, 두 가지 기본 방법은 이러한 시스템을 개발 하는 노력에서 추진 되고있다. 첫 번째, 운동 방법에 따라 곡 식의 성장을 방지 하기 위해 결정 입자 경계 (GBs)에 고정 힘을 적용 하는 몇 가지 메커니즘을 이용 한다. 전형적인 메커니즘 (제너 고정)1,2,3 핀 GBs는 이차 단계를 고용 하거나 용액 드래그 효과4,5. 열역학 방식에 기반 하는 두 번째 방법은 GBs6,7,,89, 를 분할 하는 용 질 원자를 통해 기가바이트 자유 에너지를 감소 시켜 곡물 성장 억제 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
으로 개발 하는 첫 번째 단계는 nanograined 미세 합금, 곡물 성장 및 고온에서 microstructural 안정성 관리 하는 열역학과 활동적인 원리에 근본적인 이해 설립 되었다. 전산 재료 과학은 합금 개발 가이드에 사용 되었다. 이러한 통찰력을 사용 하 여, 작은 규모의 많은 다양 한 합금 분말의 밀링 및 다양 한 물리적 및 기계적 특성에 대 한 평가 높은 에너지를 사용 하 여 생산 되었다. 더 유망 시스템에 대 한 고급 특성 기술은 완전히 분말의 미세 조직 관찰된 속성 및 성능 연결 개발 되었다.
동시에, 인프라 및 nanocrystalline 분말에서 대량 부품을 생산 하는 데 필요한 장비를 인수 했습니다. 이 장비에에서는, 일단 완전히 합금 분말에서 대량 자료를 통합 하는 데 필요한 처리 과학 일련의 소규모 실험을 통해 개발 되었다. 일단 대량 표본 사용할 수 있었던, 조건 (예: 피로, 크 리프, 높은 변형 속도, 등등)의 광범위 한 범위에서 이러한 물질의 기계적 응답을 이해 하는 일련의 실험 수행 했다. 이 실험에서 얻은 지식은 응용 프로그램 공간을 안정된 대량 nanocrystalline 합금의 상용화 개발을 사용 되었습니다.
이러한 작업 회의 4 주요 연구소의 구성 된 nanocrystalline 금속 연구 센터의 미국 육군 연구 실험실 (ARL) 내에서 개발을 이끌었습니다. 이 실험실 복잡 한 20 백만 달러의 총 투자를 나타내고, 유일 하다에서 기본, 응용, 및 제조 과학의 측면에 걸쳐. 이 연구소의 주 목적은 파일럿 규모와 사전 제조 단계로 전환-의 증거-개념 아이디어입니다. 이렇게, 그것은 예상는 실험실 프로토타입 부품의 생산을 가능 하 게, 필요한 노하우와 제조 수직 처리에 대 한 과학을 개발 되며 또한 내부적으로 외부 연구 기관으로 연계에 대 한 허용 또는 상용화와 전환이 고급 분말 기술의 산업 파트너입니다.
이전 표시, 식별, 생산, 합성 및 프로토 타입 부품으로 제조의 두 가능성에 대 한 새로운 합금 프로토타입을 빠르게 평가 하 첫 번째 단계가입니다. 이렇게 하려면 몇 가지 독특한, 맞춤형 높은 에너지 통 공장 건설 되었습니다 온도-196 ° C에서 200 ° c의 넓은 범위에 분말을 처리 하는 기능 이름에서 알 수 있듯이이 공장 생산 폭력 떨고 작업 파우더와 파우더는 각 입자에 걸리면 구성을 생산 하는 미디어를 연 삭 사이 반복적인 영향을 통해 정밀한 분말의 약 10-20 g는 원소 분말 믹스를 시작합니다. 분말의 신속한 심사에 적합 하는 동안 이러한 유형의 밀스 명확 하 게 적합 하지 않습니다 (근처) 산업 규모에 분말 생산 (예., 킬로그램).
대량에서 분말을 생성 하는 필요를 감안할 때에 연속으로, 가능한 프로세스 검색은 잠재적으로 가능한 방법 및 장비의 확인 착수 하 고. 행성 볼 밀 연 삭 및 원심력에 의해 발생 하는 충돌 입자 크기 감소에 따른 세로 방향된 튜브에서 반대 방향으로 회전 지원 디스크를 사용 합니다. 크기 약 2 k g까지 대부분 행성 밀스 범위에 대 한 많은. 기존의 밀스와 달리 수직 드럼 내부의 임 펠 러의 시리즈 attritor 공장에 의하여 이루어져 있다. 날개의 회전 분말, 공, 그리고는 날개 사이 충돌을 통해 입자 크기 감소에 따른 연 삭 미디어의 모션을 발생할. 더 큰 attritor 밀스 실행 당 이상의 200 kg을 생산 할 수 있다. 모두이 공장을 제공 하지만 통 밀에 상대적으로 많은 크기에 상당한 증가, 그들은 지속적인 패션에서 실행 되지 않습니다 하지만 해야 합니다 오히려 로드 되며 수동으로 각 실행에 대 한 역.
이러한 단점으로 인해 관심 높은 에너지, 수평 회전 볼 밀의 시리즈를 이동 했다. 일괄 처리 당 200kg으로 처리 가능,이 공장도 불활성 분위기 뿐만 아니라 진공에서 작동할 수 있습니다. 마지막으로, 밀링 챔버 밀링 프로세스가 완료 되 면 분말의 신속 하 고 자동 제거에 대 한 허용 하는 출입구와 함께 설계 되었습니다. 볼 밀은 산업 설정에 대 한 매우 가능한 시스템 고 상당히 지속적인 방식으로 실행할 수 있는 자동 분말 분사 시스템 결합 하 여, 즉. 특징의이 조합, ARL 최근 구입 하 고 설치 된 두 개의 공장 있으며 지금 내부 분말 처리 노력을 upscaling에 종사.
분말 처리 노력에 계속 노력의 중앙 부분을 나타냅니다, 특성화 고는 가장 유망한 합금 분말의 통합 있습니다 집중된 연구의 분야. 실제로, 아래, ARL로 했다 주목할 만한 투자 필요한 분석 하 고 완전히 새로운 분말의 주요 특징을 평가 하는 데 필요한 장비를 테스트. 또한, 샘플의 성공적인 통합 이제 기존의 전체 규모 기계 테스트 및 특성화에 대 한 허용 (예., 긴장, 피로, 크 리프, 충격 및 탄도 평가)는 일반적으로 하지 않은 실현 이러한 자료의 대 한 재료의이 종류. 이 기사는 ARL에 활용 하는 초기 합성, 확장, 통합 및 대량 nanocrystalline 금속 및 합금의 특성에 대 한 프로토콜을 보고 합니다.
분말 합성에 대 한 두 개의 주요 연구소는 그림 1에서 볼 수 있습니다. 그림 1A 소규모 분말 처리 실험실 개념 및 합금 디자인의 급속 한 발전을 가능 하 게 보여줍니다. 이 실험실 온도 (실내 온도 400 ° C에)와 10-196 ° c의 범위 기능 프로세스 분말을 가진 여러 사용자 정의 설계 된 높은 에너지 공장을 포함합니다. 실험실 열 및 microstructural 안정성의 신속한 평가 위한 사용자 지정 수평 관으로도 포함 되어 있습니다 (예., 곡물 성장 연구) 새로운 금속 합금의. 마지막으로, 실험실 또한 긴장, 전단 펀치, 테스트 장치, 뿐만 아니라 최신의 계측된 나노-indenter 인상 크 리프 등 여러 독특한 소규모 기계적 테스트 설정 집. 철저 하 게 테스트와 표시 된 약속의, 선택한 합금 이동 대규모 처리 연구소 (그림 1B), 엔지니어링 및 제조 프로토콜 대규모 수 있도록 개발 되 (예., 킬로그램)의 생산은 특정 분말입니다. 총, 실험실 2 백만 USD의 순서 총 투자 나타내고 프로토 타입 부품의 생산 하도록 파일럿 규모 생산 수준에 실험실 벤치에서 새로운 금속 분말의 전환 커버.
높은 에너지 볼 밀링/기계 합금 nanocrystalline 금속 및 합금 분말 양식17을 제작 하기 위한 다양 한 과정 이다. 거친 나뭇결된 분말 (일반적으로 평균 입자 크기 5 ~ 10 µ m)에서 시작 해 서, 그것은 밀링 후 평균 입자 크기 < 100 nm와 nanocrystalline 분말을 얻을 수 있습니다. 이 밀링 진동/통 밀에서 정기적으로 수행 됩니다. 밀링 유리병 밀링 공, 일반적으로 스테인리스 분말의 원하는 금액으로 채워집니다. 이 밀 앞뒤로 진동 약 1080 주기 분-1의 속도로 짧은 측면 움직임을 포함 하는 모션에 튜브를 쉐이크. 각 복잡 한 모션 볼 서로 충돌, 유리병과 뚜껑의 안쪽에 대 한 영향을 미칠와 동시에 미세한 크기에 분말을 줄이기 위해. 운동 에너지는 분말으로이 수은 베어링의 평균 속도 (19 m s-1)의 광장 시간 절반 질량. 밀 힘, 예를 들어. 에너지 단위 시간, 밀 (15-26 Hz)의 주파수는 증가 당 전달. 주어진된 20 h 동안 공 및 가장 낮은 주파수의 전형적인 수를 복용, 영향의 총 수 1.5 빌을 초과 합니다. 이러한 영향 동안 분말 반복 골절과 성분 원자 수준에서 혼합 되어 지점까지 cold-welding를 겪 습. 미세이 혼합과 미세의 세련미는 미세 분해 전위와 점 결함의 높은 밀도 서 전단 밴드의 형태에서 지역화 된 변형에 의해 촉진 된다. 결국, 충돌의 열 발생 로컬 온도, 이러한 결함의 종말 그리고 재결합 발생 그들의 세대와 함께 안정 된 상태에서. 결함 구조 결국, 개편, 작고 작은 높은 각도 equiaxed 곡물의 형성에 결과 비록. 따라서, 공을 밀링 결함의 높은 밀도의 존재에 의해 각 성 심각한 플라스틱 개 악을 유도 하는 과정 이다. 이 과정은 용 질 요소와 세련미의 증가 확산 및 분산 보조 단계는 미세의 전반적인 nanostructuring 있습니다.
높은 에너지 cryomilling 밀링 유리병 밀링 과정에서 저온 온도에 유지 됩니다 사실 제외한 높은 에너지 볼 밀링 유사한 밀링 과정 이다. 유리병에 균일 한 온도 달성 하기 위해 밀 다음과 같이 수정 했습니다. 밀링 유리병 처음 후 테 플 론 모자와 함께 봉인 하는 테 플 론 소매 안에 배치 됩니다. 소매는 스테인리스 스틸 및 플라스틱 튜브를 통해 적절 한 제 (액체 질소 (선2) 또는 액체 아르곤 (LAr))를 포함 하는 dewar에 연결 된다. 제 밀링 유리병을 냉각 하 고 유지 하는-196 ° C LN2 와-186 ° C LAr 등 제의 끓는 온도에서 밀링 유리병을 밀링 과정 전반에 걸쳐 소매 흐르는. 극저온 처리의 낮은 온도 실 온에서 가공 될 수 없는 더 연 성 금속의 증가 조각화 이어질. 또한, 극저온 온도 감소 곡물 성장 등 열 활성화 된 diffusional 프로세스 및 단계 분리 함으로써 증가 미세의 세련미와 불용 성 원소 종의 가용성.
고 에너지 수평 회전 볼 밀은 높은 에너지 밀링 고속 회전자 수평 스테인리스 스틸 밀링 항아리 여러 블레이드 드라이브 샤프트에 고정으로 구성 된 시스템 이다. 가공 된 것을 분말 밀링 공 함께 항아리 안에 전송 됩니다. 운동 공 및 분말의 단지 내부 축 회전을 통해 이루어집니다. 고속 회전 하는 샤프트 및 밀링 강철 공 충돌, 가속, 파우더를 그들의 운동 에너지를 전송. Rpm의 범위 100-1000 이며 볼의 평균 속도 14 m s-1. 특히, 선반 밀링 온도 (-30 ° C ~ 200 ° C 높은)의 범위에 고 진공 (mTorr)에서 또는 압력 모드 (1500 하루) (다양 한 종류의 커버 가스 활용)를 통해 실행할 수 있습니다. 기본 단위 뿐만 아니라 밀 장착 캐리어 가스 방전 장치 연결 어셈블리 로드 및 언로드 불활성 가스 덮개 아래 분말의 수 뿐만 아니라. 이 장치는 전형적인 8 L 스틸 밀링 항아리 (그림 2B)와 함께 그림 2A 에서 볼 수 있습니다. 큰 밀 이외에 ARL는 액체 질소 (그림 2C)에서 실행 되도록 변환 되었습니다 작은 밀을 구입 했다. 이 밀 실행 주기 당 가공된 분말의 100-400 g 사이 생산할 수 있다.
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Protocol
1. 작은 규모 주위 조건 하에서 Nanocrystalline 분말의 합성
- 제어 아르곤 분위기 장갑 상자에서 배치의 기본 요소 10 g (예., FeNiZr 합금에서 Fe)와 원하는 밀링 항아리에서 볼 밀링 하는 스테인레스 스틸/도구 강철의 100 g.
참고: 밀링 장갑 상자 안에 항아리에 분말의 로드는 산소 및 수 분 콘텐츠 18,19에서 최소한의 이해를 보장 합니다. - 후, 항아리를 밀봉 하 고 장갑 상자에서 제거 합니다. 제거 후에, 그 용기는 완전히 밀폐 되어 확인 하 고 적절 한 밀링 기계에 로드 합니다.
- 1 h 밀링 사이클을 수행한 후 유리병 및 전송 장갑 아르곤 채워진 상자에 다시 제거 합니다.
참고:이 짧은 항아리와 미디어 생산 되 고 합금을 밀링에서 오염 물질의 양도 줄일 수 있도록 함으로써 기본 요소와 모든 표면 코트 역할을 실행 합니다. - 합금 분말, 합성 장갑 상자 안에 그냥 코팅된 밀링 항아리에 원하는 비율에 원소 분말의 10 g의 총을 추가 합니다. 그냥 코팅 분말의 질량을 공의 질량의 10:1 비율이 되도록 항아리에 볼 밀링의 필요한 금액을 추가 합니다. 뚜껑을 배치 하 고 장갑 상자에서 제거 하기 전에 밀링 항아리에 강화 해야 합니다. 제거 후, 뚜껑의 추가 강화 수행 되어야 한다는 렌치와 악을 사용 하 여.
- 높은 에너지 통 밀 및 시작 밀링 작업 (일반적으로 20 h) 순서에 유리병을 놓습니다. 완료 후에 밀링, 유리병을 제거 하 고 장갑 상자에 그것을 전송. 조심 스럽게 뚜껑을 제거 하 고 저장을 위해 원하는 샘플 유리병에 가공 된 분말을 전송.
참고: 기계적 합금에 사용 되는 일반적인 고 에너지 통 밀 그림 3A에 표시 됩니다. 어떻게 높은 에너지 밀링 nanocrystalline 물자에 결과 보여주는 회로도 그림 3C에서 10, 500 µ m 사이 평균 최종 입자 크기를 보여주는 이미지와 그림 3B에 표시 됩니다.
2. 작은 규모 저온 조건에서 Nanocrystalline 분말의 합성
- 코팅 밀링 항아리와 공 1.1-1.3 단계에서 설명한 대로 실행을 수행 합니다.
- 제어 분위기 장갑 상자에서 코팅 원하는 양의 원소 분말 항아리 밀링 및 밀링 미디어 작성. 항아리, 강화 후 장갑 상자에서 제거 합니다.
- 테 플 론 소매 및 모자, 높은 에너지 통 밀의 클램프에 배치 됩니다 밀링 항아리를 놓습니다.
- cryogen를 포함 하는 dewar 열고 밀링 항아리에는 원하는 온도 (-196 ℃ 액체 질소와 액체 아르곤에 대 한-186 ° C)에 도달 했습니다 수 있도록 약 30 분에 대 한 흐름을 허용 합니다.
- 평형에 도달, 원하는 기간에 도달할 때까지 밀링 작업을 시작 합니다. 완료 되 면, dewar 닫습니다 신중 하 게 소매에서 밀링 항아리를 제거 하 고 실내 온도에 그것을가지고 건조 기 앞에서 그것을 배치.
- 밀링 항아리에는 실내 온도 도달 하면, 일단 제어 분위기 장갑 상자 안에 다시 전송. 조심 스럽게 밀링 항아리를 열고 원하는 저장 유리병에 파우더를 전송 합니다.
참고: 높은 에너지 통 밀 극저온 온도에서 사용을 위해 적응의 그림은 그림 4A에 표시 됩니다. 그림 4B 에서 cryomilling 작업에서 제거 된 후에 즉시 밀링 유리병이입니다. 그림 4C 밀링 처리 작업에서 일반적으로 사용 되는 공 수의 아이디어를 제공 합니다.
3. 대규모 Nanocrystalline 분말의 합성
- 아르곤 글러브 박스, 인감, 내부 유리 항아리에 필요한 원소 합금 분말을 로드 하 고 제거 합니다.
- 연결한 후 배 고 에너지 수평 회전 볼 밀, 냉각 재킷에 포함 된 스테인리스 8 L 용기로 440 C 스테인리스 볼 베어링의 약 1 kg을 로드 합니다.
참고: 높은 에너지 수평 회전 볼 밀의 다양 한 부품의 이미지는 그림 5에 나와 있습니다. - 그릇에 아르곤 가스 라인 및 냉각수 라인을 연결 합니다. 다시-채우기 및 지우기 아르곤 가스 공기를 제거 하는 용기
- 더블 볼 밸브를 사용 하 여 밀링 혈관으로 합금 원소 분말을 전송 하 고 챔버를 봉인 하기 위해 밸브를 닫습니다.
- 밀링 선박 및 다음 다시-채우기 분말 추출 시스템을 연결 하 고 제거 하는 공기를 아르곤 가스로 추출 시스템을 제거.
- 선박의 외부 재킷을 통해-25 ° C에서의 에틸렌 글리콜을 흐르는 시작 합니다.
- 400-800 rpm의 회전 에너지를 사용 하 여 원하는 양의 시간 (일반적으로 12-30 h) 원소 분말의 최대 1 k g에 대 한 밀링 과정을 시작 합니다. 밀링 완료 되 면 아르곤 분위기에서 항아리에는 분말을 전송 합니다. 저장소는 아르곤에 항아리 가득 글러브 박스.
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Representative Results
약 10 g 분말의 높은 에너지 통 밀에 각 실행 당 생산 됩니다. 소설 nanocrystalline 금속 및 합금 높은 에너지 통 밀에서의 성공적인 합성 후 최대 규모 고 에너지 수평 회전 볼 밀에서 실시 됩니다.
일반적으로, nanostructured 분말 높은 에너지 프로세스, 어떤 점에서 작은 양의 분말의 입자 크기는 정제, 밀링 일괄 처리 당 약 10 g을 사용 하 여 생성 됩니다. 이것은 소규모의 증거-개념에 만족입니다. 그러나, 더 큰 기구는 동일을 할 수 있는 밀링 하지만 대량 생산에 대 한 필요가 존재 합니다. 상당한 양의 분말을, 차례 차례로, 육군 특정 응용 프로그램에 대 한 적절 한 관련 크기 규모에서 시험 될 수 있다 대량 부품의 생산에 대 한 수 있습니다.
작은 5 ~ 10 g 규모, 거친 분말이 에너지 소규모 연구 실험실 통 밀에 비교적 쉽게 달성 될 수 있습니다. 변환 에너지 볼을에 의해이 수 하면 분석 결과 ultrafine 나뭇결된 분말 입자의 질량. 그램 크기에서 킬로그램 (1000 g) 일괄 처리에이 방법론의 스케일링 밀링 항아리의 차원 스케일링 수반 및 복잡 한 필요 하기 때문에, 동시에 imparted 에너지도 조절 하는 장치. 이러한 맥락에서 높은 에너지 수평 회전 볼 밀 만들 수 있습니다 독특한 나노 하위 구조 기능 (예., 단기 및 장거리 순서 구조, 포인트 결함, 원자 클러스터, 스택 오류, 침전, 분산, 비정 질 기능)는 최소한의 오염20,21허용 시간 프레임에 속성에 극적인 개선으로 이러한 자료를 얻으며.
두 요소 구성 요소 시스템, 그림 6, "차가운" 용접 플라스틱 개 악을 통해 함께 분말 입자를 시키는 반복된 충격의 일련에 밀링 과정 결과 골절, 그리고은 밀링 기간 내내 reweld. As a result, 다양 한 최종 마이크로 구조 가능 하다: 1) 곡물 경계 nanocrystalline 행렬 차별 보조 단계의 원자, 두 구성 요소 2)과 포화 체, 3) 곡물 경계 nanocrystalline 행렬 2, 4의 한과 포화 체 공존 보조 단계의 원자는 차별) 두 가지 단계, 5 nanostructured 합성) 슈퍼 두 번째 단계와 6의 큰 분산 체 포화) 조합 위의 모든을 포함 하 여. 일반적으로 미세 하지만, nanocrystalline 10, 500 µ m (그림 3C) 평균 분말 입자 크기입니다. 그것은 최종 입자 크기 밀링 온도, 시간, 에너지 및 물리적 특성/개별 성분의 특성에 따라 무 겁 게 해야 합니다. 일반적으로 생산 평균 입자 크기는 합금의 용융 온도와 반비례 확장 하지만 밀링 조건 및 합금 생산의 범위에 따라 달라 집니다지 않습니다. 높은 에너지 밀링 제작한 전형적인 평균 입자 크기는 50 미만 nm. 그러나, 달성 최소 입자 크기 5 수 nm 또는 어떤 경우에도 무정 한도 도달 하실 수 있습니다. 결과로 작은 입자 크기, 입자 경계 및 트리플 접합의 중요 한 볼륨 일부를 존재합니다. 따라서, nanocrystalline 금속 및 합금 온도 및 변형에 대 한 실제 응답 변경 했습니다. 즉, 금속 처리 기술 뿐만 아니라 온건 하 고 때로는 낮은 온도 대 한 응용 프로그램을 제한 하는 열 안정성에 관한 문제 있다. 용액으로도 핑을 통해 nanocrystalline 곡물 사이의 인터페이스의 조작에 의해 이러한 장애물을 극복할 수 있습니다. 위에서 설명 했 듯이는 펀트는 그 분리 된 용액 또는 개별 입자 또는 조합 형태의 걸릴 수 있습니다 그리고 중단의 손실 없이 단조 하는 높은 온도 통해 전체 통합 함으로써 매우 높은 온도 에서도 성장 곡물 수는 유리한 기계적 속성입니다.
기계적 합금된 분말을 특성화 하는 초기 단계는 스캐닝 전자 현미경 (SEM)을 사용 하 여 느슨한 분말 형태를 관찰 하 고. 이 단계는 분말을 구성 하는 개별 입자 형태, 예를 들어, 확장 된 밀링 시간 후 짧은 밀링 시간 더 구형에 접시 모양의 형태에서에 뚜렷한 변화를 표시 하는 결정을 하기 위해 수행 됩니다. 3로 가공 된 분말의 작은 금액을 누르면 다음, 3mm 녹색 소형 차 이후에 에폭시에 거치 되 고 광택으로 GPa. 활용 하는 연마 단계 샘플 종속 있습니다. 그러나, 1 µ m의 또는 미세한 최종 연마 단계는 SEM 관찰에 대 한 필요한 표면 마무리를 달성 합니다. 소형 차 1 미크론의 최종 폴란드어를 연마 하 여 다시 흩어져 전자 이미지 반입할 수 있습니다의 밀링 시간 기능으로 용 질 성분의 분포를 보여 주는. 명암은 원자 번호에 기반을 다시 흩어져 전자를 사용 하 여 이미징은 기본 기술입니다. 결과적으로, 더 높은 양의 합금에 무거운 요소 영역 표시 밝게. X 선 회절 데이터 뿐만 아니라 이러한 이미지는 용액 완전 체 체에 넣어 수 용액의 최대 금액에 들어가면 통찰력을 제공할 수 있습니다.
일반적으로, 단지 SEM.를 사용 하 여 해결 하는 개별 곡물 너무 잘하는 따라서, 전송 전자 현미경 (TEM) 기계적으로 합금된 분말 내 개별 곡물을 해결 하기 위해 필요 합니다. TEM 시료 준비 여부 합금된 분말은 통합 되었습니다, 대량 샘플으로 여부에 따라 다릅니다. 분말 하지 않으면 통합된 대량 샘플, 이온 빔 (FIB) 듀얼 빔에 초점을 맞춘/스캐닝 전자 현미경 (SEM) 리프트 및 전자 투명도22견본의 멜 라 얇은 데. 멜 라 취할 수 있습니다 단일, 느슨한 입자 또는 광택된 SEM (3 m m 소형) 견본에서 개별 입자의 횡단면 노출 됩니다. 대량 표본에 대 한 3 mm 직경 디스크는 디스크 펀치를 사용 하 여 구멍 뚫은 것. 3 m m 디스크는 다음 약 100 µ m로 지상. 다음, 보조 개 그 라인 더 디스크의 센터 내 보조 개를 만드는 데 사용 됩니다. 이상적으로, 보조 개 하단의 두께 10 µ m 이다. 일단 원하는 보조 개 깊이 달성 샘플 전자 투명까지 가공 된 이온 이다.
200에서 가장 분석 수행 스캔 전송 전자 현미경 ((S) 편) 기능이 장착 된 현미경을 사용 하 여 케빈. 표준 편 및 줄기 기반 이미징 기술을 조사 microstructural 특징에 따라 저자는 활용 하 고 있다. 그런말로 미루어 보아, 저자 나타났습니다 줄기 밝은 분야 및 줄기 높은 각도 환상 다크 필드 (HAADF) 두 가지 매우 강력한 방법으로. 줄기 밝은 필드 이미징/해결 곡물 샘플의 넓은 영역에 동시에 입자/클러스터 및 쌍둥이의 존재를 강조 하면서 엄청난 성공으로 활용 되었습니다. 줄기-HAADF 이미지에 생성 하는 대비 z-대조, 즉을 기반으로 합니다. 변화 microstructural 특징의 상대적 화학에 대 한 강력한 방법은 샘플에 존재 하는 성분의 원자 번호. 그림 7A 는 Cu-10Ta (at.%) 샘플 같은 채널의 각 압출 (ECAE)에 명확 하 게 대략 1.5 µ m2 지역에 곡물에 대 한 허용 하는 900 ° C에서 줄기 밝은 필드 이미지입니다. 이 이미지 내에서 약 50 곡물 측정할 수 있습니다 그들의 입자 크기에 대 한. 따라서, 여러 이미지를 동일한 확대의 결정 입자 크기 통계 히스토그램 생성에 대 한 수 있습니다. 그림 7B 줄기 HAADF 이미지 샘플의 동일한 지역에서 가져온 이며 따 입자의 크기의 넓은 범위 뿐만 아니라 존재의 높은 수 밀도 명확 하 게 구별 합니다. 이 이미지 비슷한 방식으로 밝은 필드 이미지 하지만이 이번 입자 크기 분포를 강조 표시 하는 히스토그램에 대 한 생성 될 수 있도록 따 입자 크기 측정을 사용할 수 있습니다. 그림 ℃ 및 그림 7D 는 줄기 밝은 분야 및 Cu-10Ta (at.%) 샘플 ECAE의 촬영 하는 HAADF 이미지 처리 더 큰 따 입자를 보여주는 700 ° C에서 (~ 40 nm 직경) 직경에서 대략 5에 이르기까지 수많은 다른 Ta 입자에 둘러싸여 20 nm. 큰 따 입자 또한 기능이 독특한 microstructural 현재 아래쪽의 주위에 형성 된 부분 껍질을가지고 있습니다.
원자 조사 단층 촬영 (APT) 분석은 다음 (그림 8A) 분말의 주요 특징을 더욱 이해 하 수행 됩니다. 그림 8B 분석 실로 준비 회전 목마에서 샘플을 기동 시키기 위해 사용 하는 두 개의 보기 포트를 보여 줍니다. 그림 8C 원자 프로브 시스템에 두 개의 챔버를 분리 하는 게이트 밸브 로드 잠금 및 버퍼 챔버를 모두 보여줍니다. 로드 잠금은 새로운 샘플 로드 되 고 오래 된 샘플 제거 됩니다. 버퍼 챔버 주택 샘플을 시험 분석 실에서 기다리고 있다.
원자 조사 샘플/팁 챔버에 배치 될 수 있습니다, 전에 팁은 해제-아웃 조립식된 시 게시물에 SEM/거짓말 빔 annularly 가공 듀얼을 사용 하 여 다음. 이온 열은 일반적으로 30의 빔 전류에서 운영 하는 전체 절차 동안 케빈 5만 떨어졌다는 분석을 수행 하기 전에 마지막 팁 내가 이온 주입을 최소화 하기 위해 최종 정리 단계에서 케빈. 사용 하는 빔 전류는 편리에 따라 널리 다릅니다 소재 공장. 저자는 다른 nanocrystalline 기반 소재 시스템을 실행 하기 위한 전압 및 레이저 모드를 활용 하 고 있다. 전압 모드는 견본 높게 전도성 있으며 레이저 모드 비 전도성 재료 및 전압 모드에서 골절 하 높은 성향으로 그 표본에 대 한 고용 하는 동안 실행 하는 동안 골절에 대 한 낮은 성향 때 사용 됩니다. 수집 된 원자 프로브 데이터 다음 적절 한 소프트웨어 패키지를 사용 하 여 분석 된다. 원자 조사 계량 따 입자 Cu-10Ta 23에 있는 높은 온도 24에서이 물질의 뛰어난 속성에 키의 높은 수 조밀도에 고용 되었다. 또한, 지속적인 연구,이 도구 전기 NiW 합금 (그림 9A)에 WO2 입자의 존재를 확인 했다. 그림 9B 원자 프로브 팁에서 나 입자의 존재를 보여줍니다. 그림 9C WO2 와 나 입자 동시에 보여줍니다. 그림 9D 19 Daltons (Da)를 0에서 상태 비율을 위탁 하는 질량을 가진 이온에 대 한 질량 스펙트럼 이다. 식별 하 고 WO2 이 단계로 나 입자의 분리 측정은 다른 분석 기술을 통해 수 없습니다. 따라서, SEM, TEM, APT를 사용 하 여 특성화는 미세 완벽 하 게 이해에 필수적 이며 메커니즘에 기계적으로 합금된 nanocrystalline 분말에서 재생.
열 안정성과 강도 nanosized 분말의 완벽 하 게 감사 했다, 일단 기존의 분말, 하는 동안 단축 눌러 및 소 결, 같은 메서드를 처리 했다 선호 하는 방법을 명백한 그것 되었습니다. 온도 적용 된 전단 응력의 조합 분말의 전체 densification를 보장 하기 위해서 필요 했던 제공 하는 방법을 압축 합니다. 그 결과, 처리 방법으로 동일한 채널 각 압출 (ECAE)를 사용 하 여 탐험 했다. 이 방법에서는,로는 L 모양의 채널25,,2627통해 압출 바 또는 플레이트 모양에서-연애-전단의 순수한 상태를 거쳐야 합니다. 원하는 금액의 전단 (와 확장 microstructural 수정)이 수 때까지는 빌릿 압출 과정 차원에서 중요 한 변화를 경험 하지 않는다로 그것은 여러 패스를 받게 수 있습니다. 마지막으로, 마지막 부분에서 원하는 정도의 질감을 생성 하기 위해 각 패스 사이 연애를 회전할 수 있습니다. 그 결과, 최종 한다 상당히 세련 된 미세 및 원하는 질감을 달성 하기 위해 가능 하다. 회로도 부분적으로 밀어낸된 연애를 보여주는 극적인 곡물 크기에서 변경 및 방향 비 처리 부분을 기준으로 돌출된 부분에 각각 그림 10B, 10A를 그림 에 표시 됩니다.
미국 육군 연구소는 적극적으로 지난 10 년간 수많은 노력에서 처리 ECAE 사용. 언론은 속도로 처리 빌릿 345의 최대 적용된 부하에서 높은 2.5 c m s-1 으로 최대 다이 온도 350 ° C (그림 11A)의 t. 샘플 더 높은 프로세싱 온도 상자 용광로에 preheated 요구 프레임에 인접 한 위치. 원하는 사전 난방 정권 완료 되 면 샘플은 다 빠르게 전송 하 고 돌출 즉시 시작 했다. 초기 ECAE 직사각형 세미 1.91 c m 정사각형 × 길이 22.8 m (그림 11B) 순서에 초점을 맞춘 기능을 누릅니다. 계속 업그레이드 기능에는 15 × 15 × 1를 처리 하는 능력 귀착되 었 다. 27 c m3 로 30 × 30 × 2. 5cm3 접시.
그러나이 토론에 대 한 더 많은 수입,, 사실은 28,,2930의미 ECAE 다른 쉽게 통합 하는 분말의 넓은 범위를 통합 하는 정기적으로. ARL에 채택 하는 접근 방식에서 원하는 금액으로 가공 된 분말의 가공 니켈 막대에 구멍에 도입 (예., "니켈 수 있습니다"). 분말은 캐비티에 도입, 정기적으로 어떤 유도 충전 다공성을 최소화 하기 위해 도청입니다. 분말의 원하는 금액을 추가 개통 연결 하 고 종료를 용접. 그것은 산소의 도입을 최소화 하기 위해 "분말 통조림" 프로세스는 아르곤 채워진 장갑 상자 안에 실시는 주의 하는 것이 중요. 날짜 하려면,이 프로세스 두 Cu-Ta의 "캔"을 준비 하는 데 사용 되었습니다 그리고 산화물 분산 강화 (ODS) FeNiZr 합금 분말, 아래에서 설명 하는 정확한 프로토콜.
2011 년에 시작, 일련의 nanocrystalline (예., Cu-Ta FeNiZr) 합금 놀라운 곡물 성장 저항 및 열 안정성을 보여준 ARL12,,1819,31에서 개발 되었습니다 ,32. 그것은 기존의 언론과 화 가공 방법 적당 했다 명백한, ECAE 작은 샘플 테스트를 위해 적합 한 통합을 위한 기본 수단 되었다. ECAE 처리에서 첫 번째 단계로, 분말으로 가공 된 로드 니켈 캔 상자로 미리 정해진된 온도 (예: 700 ° C)에서 순수 Ar 가스 제거에 equilibrated 했다. Equilibrated 캔 했다 신속 하 게 미리 원하는 온도에 열 하 고 25.5 m m s-1의 압출 속도 압출 ECAE 금형에 용광로에서 제거 됩니다. 이 절차는 경로 (정의 사이 같은 방향으로 90 ° 회전 전달 33) 기원전 다음 4 번을 반복 했다. 4 연속 밀어내기 ~ 450%의 총 긴장 귀착되 었 다 패스. 스캐닝 전자 현미경 검사 법 표시 샘플 다공성 또는 이전 입자 경계의 증거와 함께 완벽 하 게 통합 했다. 또한, 입자 크기 측정 표시 아무 감지할 곡물 성장 ECAE 처리 하는 동안 발생 했습니다.
최근 처리 노력 upscaling FeNiZr nanocrystalline 합금 분말에서 생산 하는 부품의 크기에 집중 했다. 초기 시도 upscaling 뜨거운 균형 누르기 (엉덩이) 사용. 이 시도 가공 된 FeNiZr 분말 개방형 알루미늄으로 대략 10 g에서 로드는 불활성 분위기 글러브 안에 위치 수 있습니다. 분말의 각 추가에 따라 할 수 있는 분말 부하 약 50 수동으로 작동 식 개폐 유압 프레스를 사용 하 여 압축 된 힘의 kN. 밀봉 할 수 있는, 전에 24 h에 대 한 약 200 ° C에서 오븐 내부가 열 했다. 진공 펌프는 수 내부에서 어떤 습기를 꺼내 위해 첨부 되었다. 수 다음 종료 (그림 12A) 용접 고 HIP 장치 (그림 12B) 처리를 위해 내부 배치. 뜨거운 균형 누르면 600-1000 ° C, 207 MPa의 압력에서 배열 하는 온도에서 샘플의 범위에서 수행 되었다. 그러나, 사용 온도 관계 없이 모든 샘플의 최대 밀도 표시 ~ 96%.
엉덩이 완전 밀도 샘플 생산 능력이 없었기 때문에 더 노력 기존의 압출 프레스를 사용 하 여 수행 했다. 이 접근에 대 한 11 c m 높이에 직경에서 약 7.5 c m를 측정 하는 알루미늄 캔 설명한 작은 샘플에 유사한 방식으로 Fe-Ni-Zr 분말 포장 했다. 이전에 실제 압출 압출 챔버, 다이 홀더, 및 다가 열 했다 400에서 450 ° c.까지 온도에 일단은 연애 1000 ° C의 평형 온도 도달, 그것은 용광로에서 뽑아 신속 하 게 되었고 압출 기의가 열 챔버에 로드. 로딩 후는 연애에 약 1 c m s-1 2: 1와 3: 1의 비율을 사용 하 여 돌출 했다. 안전 하 고 실용적인 이유로, 지위는 완전히 압출 다이 통해 밀어 하지 했다. 전체 입체 주기의 완료 후에 죽으면 동안 여전히 뜨거운, 다이 홀더에서 제거 다음 멋진 허용. 와이어 방전 가공 (EDM)은 다음 압출된 빌 렛에서 다 잘라 하는 데 사용 됩니다. 1000 ° C의 높은 온도 성공적인 압출 (그림 12C)에 대 한 허용. 더 돌출 처리 매개 변수 및 소재 속성 압출된 빌릿에 대 한 자세한 분석을 기반으로 최적화를 목적으로 계획 된다.
고급 재료 성능 요구 사항을 미국 육군 연구소는 nanocrystalline 설치에 상당한 자원을 헌신 했다 고유 운영 환경에 의해 결정 하는 회의의 능력을 개발 하는 노력에서 금속 연구 센터 . 으로 간단히이 보고서에서 실험실 장비 및 전문 처리 하는데와 소설 금속 분말의 대량 nanocrystalline 부품의 후속 통합 및 성능 평가의 구성 됩니다. Cu-Ta 및 FeNiZr 합금에서 현재 노력 성공적으로 소규모 연구 노력에서 다양 한 조건에서에서 이러한 물질의 "전체" 테스트에 대 한 허용 하는 더 큰 프로그램으로 전환 하는 능력을 보여 준 (예., 긴장, 피로, 크 리프, 충격, 그리고 탄도 평가)을 하지 이전 쉽게 달성 하고있다. 향후 새로운 합금 시스템의 지속적인된 개발으로 다양 한 실제 구성 요소에 이러한 흥미로운 자료의 전환에 집중할 것 이다.
그림 1 : 육군 연구 실험실에서 처리 실험실 분말 A) 소규모 합성 연구실 소설 분말의 작은 배치 (10 g)의 생산에 사용. 전문된 테스트 장비 뿐 아니라 온도 범위에서 동작 하는 높은 에너지 통 밀 장비 실험실에 포함 된 중요 한 있습니다. B) 대규모 종합 연구소 유망 합금 분말 1 k g 일괄 처리에서 생산 된다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 : 대규모 nanocrystalline 분말의 합성에 사용 되 고 에너지 수평 회전 볼 밀의 중요 한 구성 요소. A) 캐리어 가스 방전 장치, B) 대표 8 L 밀링 항아리, C) 작은 규모 고 에너지 수평 회전 볼 밀. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 : 주변 조건에서 소규모 분말 합성. -20에서 24 ° C와 2200까지 작동할 수 있는 A) 수정 된 높은 에너지 통 밀 분 당 사이클. 밀링 과정 형태 나노 구조/nanocrystalline 분말을 고 에너지의 B) 회로도 C) 결과 분말 (평균 입자 크기 40 µ m 즉 ~-325 메쉬) 10의 내부 입자 크기를 갖는 nm. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 : Nanocrystalline 분말의 작은 규모 극저온 밀링. A) 수정 극저온 온도에서 작동할 수 있는 높은 에너지 통 밀. B) cryomilling에서 제거 후 권리 유리병. 일반적으로 사용 하는 베어링의 수를 보여주는 C) 표준 유리병. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5 : 큰 규모 고 에너지 수평 회전 볼 밀과 관련 된 하드웨어 시스템. A) 큰 밀의 이미지입니다. 여러 날 B) 고속 회전자입니다. 항아리를 밀링의 C) 내부 표면입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6 : 두 요소 시스템에 대 한 밀링 과정의 도식. 밀링 미디어와 분말 사이 반복한 충돌 결과 마이크로 구조의 범위에서 발생 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7 : 고 분해능 전자 현미경을 통해 얻은 대표 microstructural 특징. A) 줄기 밝은 필드 및 Cu-10Ta (at.%) 샘플 ECAE 처리 900 ° C에서의 같은 지역에서 찍은 B) 줄기-HAADF 이미지 C) 줄기 밝은-및 D) Cu-10Ta (at.%) 샘플 ECAE 700 ° c.에 처리의 동일한 지역에서 촬영 한 줄기-HAADF 이미지 줄기 기반 기술을 elucidating microstructural 특징 CuTa 합금으로 다른 nanocrystalline 기반 분말 재료에 뛰어난 기계적 성질을 통치에 중요 한 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 8 : 원자 조사 단층 촬영 ARL에서 생산 하는 다양 한 분말 분석에 유용한 도구입니다. A) 전체 원자 조사 단층 촬영 시스템. B) 확대 이미지 버퍼 상공에 2 개의 보기 포트를 보여주는. C) A 로드 잠금 및 버퍼 챔버의 닫습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 9 : 대표적인 원소 지도 얻은 원자 조사 단층 촬영 중. A) 3 차원 원자 지도 표시만 W (빨간색 구체)와 화2 (파란색 영역) 원자; B) 3 차원 원자 지도 표시만 W (빨간색 구체)와 나 (녹색 분야) 원자; C) 3D 아톰 지도 표시만 W (빨간색 구체), WO2 (파란색 영역), Na (녹색 분야) 원자; 19 다, 어떤은 식별 하 고 다른 분석 기법을 사용 하 여 계량 하기 가장 어려운 낮은 원자 번호 요소를 0에서 질량-충전 상태의 비율을 보여주는 D) 질량 스펙트럼. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 10 : 동일 채널 각도 압출 합금된 분말에서 완전히 조밀한 실린더 생산 성공적으로 사용 되었습니다. 곡물 상세 자료로 발생 하는 방법을 보여주는 ECAE 프로세스의 A) 회로도에 90 ° 굴곡을 통해 전달 합니다. 부분적으로 ECAE의 B) 광학 현미경 사진 곡물 구조에서 샘플 표시 변경 처리. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 11 : 동일 채널 각도 압출 육군 연구 실험실에 그 자리에 현재 A)에 현재 구성 ECAE 보도 19 × 19 × 228 mm3 평방 렛 처리 가능 하다. 언론 또한 152 × 152 × 12를 처리 하는 기능이 있다. 7, 304 × 304 × 25.4 m m3 판. B) 주변에서 사진 보여주는 다이의 상단에는 연애를 도입 하는 어떻게. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 12 : Isostatic 뜨거운 눌러 및 압출 일반적으로 분말 시작 대량 샘플을 통합 하는 데 사용 하는 두 가지 방법이 있습니다. A) 봉인 엉덩이 수 B) 엉덩이에 삽입에 대 한 준비. C) 부분적으로 FeNiZr 빌릿 압출. 왼쪽에 샘플 중심에 지위 동안 1:3 비율 압출 이며 오른쪽은 1:2 비율 압출.
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Discussion
다른 합성 기법에 비해, 입자 크기와 금속 및 합금 분말을 생산 하는 매우 다양 한 방법은 기계적 합금 << 100 nm. 실제로, 기계적 합금 재료 비용 효과적이 고 쉽게 확장 가능한 방식으로 생산 수 nanostructured의 큰 볼륨에는 몇 가지 방법 중 하나입니다. 또한, 고 에너지 볼 밀링 훨씬 없는 평형 실내 온도 용 해도 존재 하지 않는 다른 많은 금속 시스템에서 고체 용 해도의 제한을 증가 표시 되었습니다. 새로운 유형의 다른 평형 기법 처리 불가능 한 생산 합금에 대 한 수 있습니다.
비록 반드시 필요한, 밀링 미디어의 적절 한 준비 (예., 코팅 실행)이 최종 분말에 도입 하는 오염 물질의 양을 최소화 하기 위해 좋습니다. 마찬가지로, 분말, 처리 전 또는 후 밀링, 산소 및 수 분 오염에 노출을 최소화 하기 위해 제어 분위기 글러브 박스에서 수행 되어야 합니다. 마지막으로, 배려 및 주의 유리병 잠재적으로 특정 작동 조건 하에서 분말의 밀링 동안 가압 될 수 있습니다 실행, 프로세스 후 밀링 유리병 여 사용 되어야 한다.
분말의 룸 온도 밀링 수정 종종 원하는 결과 달성 하기 위해 필요 합니다. 예를 들어 cryomilling 입자 밀링 하는 동안 세분화는 보장 하기 위해 선택 된 분말에 대 한 연을 줄이기 위해 사용 됩니다. 또는, 스 테아 르 산 등 프로세스 제어 에이전트 또한 밀링 중 입자 덩어리를 줄이기 위해 사용할 수 있습니다. 이러한 방법의 사용은 케이스별으로 사건에 결정 됩니다.
기계적 합금은 대부분의 금속 분말에 대 한 실행 가능한 프로세스, 그것의 사용은 문제가 있는 경우도 있다. 특히, 전송 및 혼합 또는 요소 또는 어느 정도의 높은 경도 등의 물리적 속성에 차이 뿐만 아니라 밀링 에너지와 밀링 시간에 의해 영향을, 화합물의 혼합 필요로 기계적 합금 연 성, 그리고 부품의 상대적 용 해도입니다. 밀링 에너지 크기 순서 정도 내에서 변경할 수 있는 매개 변수 이지만 저쪽은 상대적으로 고정된 수량 및 따라서 있는 화합물 또는 고체 형성 될 수 있는 어떤 주어진된 실험에도 제한 될 수 있습니다 실제에 기반 하 고 열역학 매개 변수 기계적 성질 및 가용성을 관리 합니다. 밀링 시간 수정 추가 달성을 확장 또는 혼합 장소 실용적인 비용 분말의 생산에 제한 하 고 성능 비용 거래에 대해 평가 해야 합니다. 또한, 증가 밀링 시간 수 분말의 밀링 미디어 또는 분위기와의 상호 작용을 통해 상승된 오염에 지도 했다. 통합 부품 또는 및 오염의 상부 물리적 속성 및 분말의 성능을 극적으로 변경할 수 있습니다.
이 보고서 기계적 nanocrystalline 금속 분말 연구 및 산업 연구를 위한 적합 한 생산을 위한 합금의 사용을 자세한 있다. 이러한 자료의 완전 한 잠재력은 대량 샘플의 구성 요소 테스트를 통해 인식 하 고, 그들은 다양 한 산업 분야에서에서 광범위 한 사용을 찾을 가능성이 (예를들면., 항공 우주, 자동차, 국방, 전자, 등.).
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
