Summary
Questo documento fornisce una breve panoramica degli sforzi in corso presso il laboratorio di ricerca dell'esercito sul trattamento dei metalli nanocristallini massa con un'enfasi sulle metodologie utilizzate per la produzione di polveri di metallo romanzo.
Abstract
Dato il loro potenziale per miglioramento delle proprietà significative rispetto al loro controparti grana grande, molto lavoro è stato dedicato per il costante sviluppo di metalli nanocristallini. Nonostante questi sforzi, la transizione di questi materiali da banco di laboratorio per applicazioni reali è stata bloccata dall'incapacità di produrre pezzi su larga scala che conservano le microstrutture nanocristallino desiderata. In seguito allo sviluppo di un metodo provato per stabilizzare la struttura del grano di dimensioni nanometriche a temperatura vicina a quella del punto di fusione del metallo determinato, il US Army Research Laboratory (ARL) è progredito alla fase successiva nello sviluppo di questi materiali - vale a dire la produzione di ricambio per test e valutazione in una gamma di ambienti di test pertinenti su larga scala. Questo rapporto fornisce un'ampia panoramica degli sforzi in corso all'elaborazione, la caratterizzazione e il consolidamento di questi materiali alle ARL. In particolare, si concentra sulla metodologia utilizzata per la produzione di polveri metalliche la nanocristallino, in quantità piccole e grandi, che sono al centro degli sforzi di ricerca in corso.
Introduction
Nanocristallino metalli preparati da alligazione meccanica ad alta energia sono stati indicati per esibire una forza meccanica superiore rispetto ai loro omologhi a grana grossa. Tuttavia, come dettato dai principi termodinamici, nanocristallino microstrutture sono soggetti a grano involgarimento alle temperature elevate. Come tale, l'elaborazione e le applicazioni di questi materiali attualmente è limitato dalla capacità di creare microstrutture stabilizzate in forma sfusa. Dato il potenziale di questi materiali, due metodi principali sono perseguiti nel tentativo di sviluppare tali sistemi. Il primo, basato su un approccio cinetico, utilizza diversi meccanismi per applicare una forza appuntante su contorni di grano (GBs) al fine di prevenire la crescita del grano. Meccanismi tipici impiegati al pin che il GBs è fasi secondarie (Zener pinning)1,2,3 e/o soluto trascinare effetti4,5. Il secondo metodo, basato su un approccio di termodinamica, sopprime la crescita del grano, riducendo l'energia libera di GB attraverso atomi di soluto partizionamento a GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Come il primo passo per lo sviluppo di leghe con una microstruttura di nanograined, è stata istituita la comprensione fondamentale dei principi termodinamici e cinetici che regolano la crescita del grano e microstrutturali stabilità alle temperature elevate. Scienza dei materiali computazionale è stato anche utilizzato per guidare lo sviluppo della lega. Utilizzando queste intuizioni, un sacco di piccola scala di varie polveri in lega sono state prodotte utilizzando ad alta energia di fresatura e valutati per una vasta gamma di proprietà fisiche e meccaniche. Per i sistemi più promettenti, tecniche avanzate di caratterizzazione sono state sviluppate al fine di collegare completamente la microstruttura della polvere la proprietà osservate e le prestazioni.
Contemporaneamente, le infrastrutture e le attrezzature necessarie per produrre i componenti di massa dalle polveri fini nanocristallino è stata acquisita. Una volta che questa apparecchiatura era a posto, la scienza di elaborazione necessaria per consolidare pienamente materiali alla rinfusa dalle polveri fini della lega è stata sviluppata attraverso una serie di esperimenti su piccola scala. Una volta che i campioni alla rinfusa erano disponibili, sono state eseguite una serie di esperimenti per capire la risposta meccanica di questi materiali sotto una vasta gamma di condizioni (ad esempio, fatica, creep, velocità di deformazione ad alta, ecc.). Le conoscenze acquisite da questi esperimenti sono stata utilizzata per sviluppare spazi di possibile applicazione che consentiranno la commercializzazione delle leghe nanocristallino stabilizzato alla rinfusa.
Collettivamente, queste attività di riunione ha portato allo sviluppo all'interno di US Army Research Laboratory (ARL) di un centro di ricerca di metalli nanocristallini composto da 4 laboratori di principale. Questo laboratorio complesso rappresenta un investimento complessivo di 20 milioni di USD ed è unico in quanto si estende su aspetti della scienza fondamentale, applicata e produzione. Lo scopo principale di questi laboratori è quello di idee di proof-of-concept di transizione a livello su scala pilota e pre-produzione. In tal modo, si prevede che i laboratori consentono la produzione di prototipi, sviluppare il know-how necessario e scienza per l'elaborazione su vasta scala di produzione e consentire collegamenti internamente anche per quanto riguarda gli istituti di ricerca esterni o partner industriali tramite la commercializzazione e la transizione di questa tecnologia avanzata in polvere.
Come indicato in precedenza, il primo passo è identificare, produrre e valutare velocemente nuovi prototipi di lega per entrambi fattibilità della sintesi e fabbricazione in parti del prototipo. A tale scopo, sono stati costruiti diversi mulini di shaker unici, personalizzati ad alta energia con la capacità di elaborare polveri sopra una vasta gamma di temperature da-196 ° C a 200 ° C. Come suggerisce il nome, questi mulini producono circa il 10-20 g di polveri fini attraverso l'azione di scuotimento violento che provoca impatti ripetitivi tra polvere e rettifica media per produrre polveri in cui ogni particella ha una composizione in proporzione alla a partire di mix di polvere Elementale. Mentre è adatto per lo screening rapido di polveri, mulini di questo tipo non sono chiaramente adatti per produzione della polvere su scala industriale (vicino) (ad es., chilogrammi).
Data la necessità di produrre polvere in grande quantità e a come continuo un processo possibile, una ricerca è stato intrapresa per identificare metodi potenzialmente realizzabili e le attrezzature. Mulini planetari a sfere utilizzano un disco di supporto che ruota in direzione opposta dai flaconcini orientati verticalmente, con conseguente riduzione delle dimensioni delle particelle a causa di macinazione e collisioni causate da forze centrifughe. Lotto dimensioni per maggior parte dei Mulini planetari sino a circa 2 kg. A differenza dei tradizionali mulini, mulini attritor è costituito da una serie di giranti all'interno di un tamburo verticale. La rotazione delle ventole causare il movimento di macinazione media, con conseguente riduzione delle dimensioni delle particelle attraverso collisioni tra polvere, palle e le giranti. Più grande attritor mulini sono in grado di produrre oltre 200 kg per ciclo. Sebbene entrambi questi mulini offrono aumenti significativi in lotti relativi mulini shaker, essi non sono in grado di funzionare in modo continuo, ma deve piuttosto essere caricati e scaricati manualmente per ogni esecuzione.
A causa di queste carenze, l'attenzione è spostata a una serie di alta energia, mulini a sfere rotanti orizzontali. In grado di elaborare per quanto 200 kg per ogni batch, questi mulini sono anche in grado di operare in atmosfere inerti come vuoto. Infine, la camera di fresatura è stata progettata con una camera di compensazione che permette la rimozione rapida e automatica della polvere una volta che è stato completato il processo di fresatura. Combinato con un sistema di iniezione di polvere automatico, ciò significa che il laminatoio di sfera è in grado di eseguire in modo abbastanza continuo, rendendo così un sistema altamente valido per ambienti industriali. A causa di questi combinazione di caratteristiche, ARL ha recentemente acquistati e installati due mulini e ora è impegnato in upscaling sforzi di elaborazione interna in polvere.
Mentre gli sforzi di elaborazione polvere rappresentano un aspetto centrale delle iniziative in corso, la caratterizzazione e il consolidamento delle polveri in lega più promettenti sono anche aree di ricerca mirata. Infatti, come dettagliato di seguito, ARL ha fatto notevoli investimenti in sufficientemente analitici e testare le apparecchiature necessarie per valutare pienamente le caratteristiche principali delle nuove polveri. Inoltre, permette di riuscita del consolidamento dei campioni ora per prove meccaniche convenzionale fondoscala e caratterizzazione (ad es., tensione, fatica, creep, shock e valutazione balistica) di questi materiali che in genere non è fattibile per questa classe di materiale. Questo articolo segnala i protocolli utilizzati presso ARL per sintesi iniziale, scale-up, consolidamento e caratterizzazione di massa nanocristallino metalli e leghe.
I due laboratori principali per la sintesi di polvere possono essere visto nella Figura 1. Figura 1A Mostra il trattamento lab che consente il rapido sviluppo di concetti e design in lega di polvere su piccola scala. Questo laboratorio contiene diversi mulini personalizzati ad alta energia con la capacità di processo polveri sopra una gamma di temperature (temperatura di 400 ° C) e 10 a-196 ° C. Il laboratorio contiene anche una fornace di tubo orizzontale personalizzato progettata per la rapida valutazione della stabilità termica e microstrutturali (ad es., gli studi della crescita del grano) di nuove leghe metalliche. Infine, il laboratorio ospita anche diverse configurazioni di test meccanici su piccola scala unico tra cui tensione, shear punch e test di dispositivi, così come un nano-indentatore strumentato di state-of-the-art di scorrimento di impressione. Una volta testato e dimostrato promessa, leghe selezionati vengono spostati al laboratorio di lavorazione su larga scala (Figura 1B), dove l'ingegneria e la produzione di protocolli vengono sviluppati per consentire su larga scala (ad es., chilogrammo) produzione della specifico di polvere. In totale, i laboratori rappresentano un investimento complessivo dell'ordine di 2 milioni di USD e copre la transizione del romanzo polveri metalliche da banco di laboratorio per i livelli di produzione su scala pilota, consentendo la produzione di prototipi.
Ad alta energia palla fresatura meccanica di lega è un processo versatile per produrre nanocristallino metalli e leghe in polvere modulo17. A partire da polveri di grana grosse (in genere media granulometria ~ 5-10 μm), è possibile ottenere polveri nanocristallino con grana media dimensione < 100 nm dopo la macinazione. La fresatura è effettuata ordinariamente in un mulino di vibranti/shaker. Il flaconcino di fresatura è riempito con la quantità desiderata di polvere, come pure le palle di fresatura, in genere in acciaio inox. Questo mulino scuote le fiale in un movimento che coinvolge avanti e indietro le oscillazioni con brevi movimenti laterali a una velocità di circa 1080 cicli min-1. Con ogni movimento complessi le palle si scontrano tra loro, impatto contro l'interno del flaconcino e il coperchio e contemporaneamente riducono la polvere a dimensioni più sottili. L'energia cinetica impartita nella polvere è uguale alla metà della massa volte il quadrato della velocità media (19 m s-1) dei cuscinetti. Il potere del laminatoio, ad es. l'energia trasportata per unità di tempo, aumenta con la frequenza del mulino (15-26 Hz). Prendendo il tipico numero di palle e la frequenza più bassa per un periodo determinato 20 h, il numero totale degli impatti supera 1,5 miliardi. Durante questi impatti la polvere subisce ripetuti di fratturazione e cold-welding fino al punto in cui i costituenti si mescolano a livello atomico. Microscopicamente, la miscelazione e la raffinatezza della microstruttura è facilitata da deformazione localizzata in forma di bande di taglio, nonché un'elevata densità di dislocazioni e difetti puntuali che rompe la microstruttura. Alla fine, come il calore di collisione aumenta la temperatura locale, ricombinazione e annientamento di questi difetti si verifica in uno stato di costante con la loro generazione. Il difetto delle strutture però alla fine, riorganizzazione, risultato nella formazione di grani equiassiale più piccolo e più piccolo alto angolo. Così, palla fresatura è un processo che induce grave deformazione plastica che si manifesta con la presenza di un'alta densità di difetti. Questo processo permette aumentata diffusività del soluto elementi e la raffinatezza e la dispersione delle fasi secondarie e la nanostrutturazione complessiva della microstruttura.
Cryomilling ad alta energia è un processo di fresatura simile alla fresatura di palla alta energia tranne per il fatto che il flaconcino di fresatura viene mantenuto a temperatura criogenica durante il processo di fresatura. Al fine di ottenere una temperatura uniforme nel flaconcino, il mulino è stato modificato come segue. Il flacone di fresatura in primo luogo è posto all'interno di un manicotto di Teflon che viene quindi sigillato con un tappo in Teflon. Il manicotto è collegato a un dewar contenente criogeno appropriato (liquido azoto (LN2) o argon liquido (LAr)) attraverso in acciaio inox e tubi in plastica. Criogeno scorre attraverso la manica durante tutto il processo di fresatura per raffreddare il flaconcino di fresatura e mantenere il flacone di fresatura alla temperatura di ebollizione del criogeno, ad esempio-196 ° C per LN2 e -186 ° C per LAr. Le basse temperature del trattamento criogenico portano alla frammentazione aumentata dei metalli più duttili che altrimenti non può essere lavorato a temperatura ambiente. Inoltre, riducono le temperature criogeniche diffusionale termicamente attivati processi come la crescita del grano e separazione di fase consentendo in tal modo aumentata raffinatezza della microstruttura e la solubilità delle specie elementare insolubile.
Il laminatoio di sfera rotante orizzontale di alta energia è un ad alta energia sistema costituito da un vaso di fresatura orizzontale in acciaio inox con un rotore ad alta velocità con diverse lame fissate su un albero motore di fresatura. La polvere di fresatura viene trasferita all'interno del vaso con le palle di fresatura. Movimento delle palle e polvere è ottenuta attraverso la rotazione dell'albero all'interno del vaso. L'albero della ruota ad alta velocità e le sfere di macinazione in acciaio si scontrano, accelerano e trasferiscono la loro energia cinetica per le polveri. La gamma di giri/min è 100-1000 e la velocità media delle palle è 14 m s-1. In particolare, i mulini sono attrezzati per funzionare in un range di temperatura (-30 ° C a 200 ° C alta) di fresatura e possono essere eseguiti sotto vuoto (mTorr) o in modalità di pressione (1500 Torr) (che utilizza vari tipi di copertura di gas). Oltre all'unità base, il mulino è dotato di un'unità di scarico gas vettore nonché gli assembly di connessione che permette il carico e lo scarico di polvere sotto copertura di gas inerte. Questo apparecchio può essere visto nella Figura 2A con un tipico acciaio 8L fresatura vaso (Figura 2B). Oltre il più grande mulino, ARL ha acquistato un mulino più piccolo che è stato convertito per l'esecuzione in azoto liquido (Figura 2). Questo mulino può produrre tra 100-400 g di polvere trasformata al ciclo di esecuzione.
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Protocol
1. piccola scala sintesi di polveri nanocristallino in condizioni ambientali
- In un'atmosfera controllata argon glove box, posto 10 g dell'elemento primario (ad es., Fe in lega di FeNiZr) e 100 g di acciaio inox/strumento fresatura palle nel vaso di fresatura desiderata.
Nota: Il caricamento di polvere in vaso all'interno di un vano portaoggetti di fresatura è necessario per garantire minimo assorbimento di ossigeno e/o umidità contenuto 18,19. - Dopo il caricamento, sigillare il barattolo e togliere il vano portaoggetti. Dopo la rimozione, garantire quel barattolo è completamente sigillato e caricare in macchina fresatrice appropriato.
- Dopo aver eseguito un 1 h ciclo di fresatura, rimuovere la fiala e il trasferimento nuovamente dentro il vano portaoggetti interna riempita di argon.
Nota: Questo breve eseguire serve per rivestire tutte le superfici con l'elemento primario, contribuendo così a ridurre il trasferimento di contaminanti da fresatura vaso e media per la lega viene prodotta. - Per sintetizzare le polveri di lega, è necessario aggiungere un totale di 10 g di polveri elementare nei rapporti desiderati nel barattolo di fresatura appena rivestito all'interno della scatola di guanto. Aggiungere la quantità necessaria di appena rivestito tale che c'è un rapporto di 10:1 della massa delle palle alla massa di polvere di fresatura palle al barattolo. Il coperchio deve essere immesse e serrato al vaso di fresatura prima della rimozione dalla scatola per guanti. Dopo la rimozione, l'ulteriore inasprimento del coperchio deve essere eseguita utilizzando una chiave e un vizio.
- Posizionare la cuvetta nel mulino agitatore ad alta energia e avviare fresatura operazione (in genere su ordine di 20 h). Una volta completata la fresatura, rimuovere il flacone e trasferirlo al portaoggetti. Con attenzione togliere il coperchio e trasferire il macinato in polvere nel flaconcino campione desiderato per l'archiviazione.
Nota: Un mulino di shaker tipica dell'alta energia utilizzato in alligazione meccanica è mostrato in Figura 3A. Un disegno schematico mostrando come alta energia risultati in materiali nanocristallini di fresatura è mostrato in Figura 3B, con un'immagine che mostra una granulometria finale media tra 10 e 500 µm, mostrato in Figura 3.
2. piccola scala sintesi di polveri nanocristallino in condizioni criogeniche
- Eseguire il rivestimento eseguito per la fresatura di palle come descritto ai punti 1.1-1.3 e jar.
- In atmosfera controllata portaoggetti, riempire rivestito fresatura vaso con quantità desiderata di polveri elementare e media di fresatura. Dopo aver serrato il barattolo, togliere il cassetto portaoggetti.
- Posizionare il vaso di fresatura all'interno di un manicotto di Teflon e tappo, che viene poi collocato nel morsetto del mulino agitatore ad alta energia.
- Aprire il dewar contenente criogeno e permettere il flusso per circa 30 min assicurare che il barattolo di fresatura ha raggiunto la temperatura desiderata (-196 ° C per azoto liquido e argon liquido-186 ° C).
- Giunti in equilibrio, è necessario avviare l'operazione di fresatura fino a quando non viene raggiunta la durata desiderata. Al termine, chiudere il dewar, accuratamente togliete il vaso di fresatura dal manicotto e metterlo di fronte a un essiccatore per portarlo a temperatura ambiente.
- Una volta che il vaso di fresatura raggiunga la temperatura ambiente, è possibile trasferirlo nuovamente dentro la scatola di guanto di atmosfera controllata. Attentamente, Apri il barattolo di fresatura e trasferire le polveri al flaconcino di archiviazione desiderato.
Nota: Nella Figura 4Aè mostrata una foto del mulino agitatore ad alta energia adattato per l'uso a temperature criogeniche. Mostrato in Figura 4B è una fiala di fresatura immediatamente dopo che è stato rimosso da un'operazione di cryomilling. Figura 4 fornisce un'idea del numero di palle in genere utilizzate in un'operazione di lavorazione di fresatura.
3. su larga scala sintesi di polveri nanocristallino
- Caricare le polveri legante Elementale richieste in un vaso di vetro all'interno di una scatola per guanti argon, sigillo e rimuovere.
- Dopo il collegamento della nave per il laminatoio di sfera rotante orizzontale ad alta energia, è possibile caricare circa 1 kg di cuscinetti a sfere di acciaio inossidabile 440C in un vaso da 8 litri in acciaio inox contenuto all'interno di una camicia di raffreddamento.
Nota: Immagini di varie parti del laminatoio di sfera rotante orizzontale di alta energia sono indicate nella Figura 5. - Collegare la linea di gas argon e linee di refrigerante alla nave. Retro-riempimento e spurgo della nave con gas argon per rimuovere l'aria.
- Utilizzando una valvola a sfera doppia, trasferire le polveri Elementale lega nel recipiente di fresatura e quindi chiudere la valvola per sigillare la camera.
- Collegare il sistema di estrazione della polvere per la nave di fresatura e poi retro-riempire e spurgare il sistema di estrazione con gas argon per rimuovere l'aria.
- Inizio che scorre glicole etilenico a-25 ° C attraverso il rivestimento esterno della nave.
- Iniziare il processo di fresatura per fino a 1 kg di polveri elementare per la quantità di tempo (in genere 12-30 h) desiderata utilizzando energia rotazionale di 400-800 giri/min. Una volta terminata la fresatura, trasferire le polveri un barattolo sotto atmosfera di argon. Negozio il vaso in un argon pieno portaoggetti.
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Representative Results
Circa 10 g di polvere sono prodotte per ogni corsa del mulino di agitatore ad alta energia. Dopo la riuscita sintesi tra romanzo nanocristallino metalli e leghe in mulino agitatore ad alta energia, la scalabilità è condotto in un laminatoio di sfera rotante orizzontale di alta energia.
In genere, polveri nanostrutturate vengono generati utilizzando alta energia fresatura processi, in cui la granulometria di una piccola quantità di polvere è raffinata, circa 10 g per ogni batch. Questo è soddisfacente su piccola scala proof-of-concept. Tuttavia, esiste un'esigenza di più grandi apparati che possono fare la stessa cosa di fresatura ma producendo quantità maggiori. Significative quantità di polveri consentono la produzione di parti di massa che, a sua volta, può essere testato in una scala di dimensioni rilevanti appropriata per applicazioni specifiche dell'esercito.
Su scala piccola 5-10 g, l'energia impartita a una polvere grossolana può essere raggiunto con relativa facilità in un mulino agitatore da laboratorio ricerca su piccola scala. L'energia traslazionale impartita dalle palle provoca la rottura delle particelle risultanti in una polvere di grana ultrafine di massa. La scala di questa metodologia da dimensione del grammo per chilogrammo (1000g) batch comporta la scala dimensionale le giare di macinazione e associati apparato, che è complesso perché, allo stesso tempo, l'energia impartita deve essere scalati pure. In questo contesto, il laminatoio di sfera rotante orizzontale di alta energia può creare il sub nano-scala unica caratteristiche strutturali (ad es., a breve e a lungo raggio strutture ordinate, difetti di punto, atomici, difetti di impilamento, precipitati, dispersioni, caratteristiche amorfi) che impartire questi materiali con il drammatico miglioramento delle proprietà in un lasso di tempo accettabile con contaminazione minima20,21.
In un sistema di due elemento componente, Figura 6, i risultati del processo di fresatura in una serie di impatti ripetuti che causano le particelle di polvere a "fredda" saldatura insieme tramite deformazione plastica, frattura e quindi reweld per tutta la durata della macinazione. Di conseguenza, una varietà di microstrutture finale sono possibili: 1) una matrice nanocristallino con contorno di grano segregati gli atomi della fase secondaria, 2) una soluzione solida sovrasatura di entrambe le componenti, 3) una matrice nanocristallino con contorno di grano segregati gli atomi della fase secondaria che coesiste con una soluzione solida sovrasatura di due, 4) nanostrutturati composto da due fasi distinte, 5) un super saturi soluzione solida con grandi dispersioni di seconda fase e 6) una combinazione compreso tutto quanto sopra. In generale, però, la microstruttura è nanocristallino con una dimensione delle particelle di polvere media tra 10 e 500 µm (Figura 3). È importante notare che la granulometria finale dipende pesantemente la fresatura temperatura, tempo, energia e caratteristiche/proprietà fisiche dei singoli costituenti. La granulometria media prodotta in genere scala inversamente con la temperatura di fusione della lega ma dipendono le condizioni di fresatura e la misura di leganti prodotta. Il formato di grano medio tipico prodotto da fresatura ad alta energia è inferiore a 50 nm. Tuttavia, il formato di grano minimo raggiunto può essere inferiore a 5 nm o addirittura in alcuni casi può essere raggiunto il limite amorfo. A seguito della piccola granulometria, esiste una frazione di volume significativo di bordi di grano e giunzioni triple. Di conseguenza, leghe e metalli nanocristallini hanno alterato risposte fisiche a temperatura e deformazione. Vale a dire i metalli hanno problemi relativi alla stabilità termica che limita le tecniche di lavorazione, nonché applicazioni a moderare e a volte basse temperature. Questi ostacoli possono essere superati tramite manipolazione dell'interfaccia tra i grani nanocristallini attraverso il doping con soluti. Come accennato in precedenza, il drogante può assumere la forma di soluto segregato o particelle discrete o una combinazione della stessa e può fermare grano crescita anche a temperature molto elevate, consentendo in tal modo il consolidamento integrale attraverso ad alta temperatura forgiatura senza perdita della vantaggiose proprietà meccaniche.
Il passo iniziale nella caratterizzazione delle polveri meccanicamente legate è rispettando la morfologia di cipria in polvere utilizzando un microscopio elettronico a scansione (SEM). Questo passaggio viene eseguito per determinare se le singole particelle che compongono la polvere mostrano un netto cambiamento nella morfologia, per esempio, da una morfologia di piastra-come ai tempi di fresatura breve per una forma più sferica dopo fresatura estesa volte. È premuta Next, una piccola quantità di polvere come fresate a 3 GPa in compatta 3 mm verde, che vengono successivamente montati in resina epossidica e lucidato. I passaggi di lucidatura utilizzati sono campione dipendente. Tuttavia, un passaggio di lucidatura finale di 1 µm o più fine è necessario per ottenere la finitura della superficie necessaria per l'osservazione di SEM. Lucidando la compatta per un tocco finale di un micron, immagini retro-sparsi dell'elettrone possono essere assunto che mostrano la distribuzione degli elementi soluti in funzione del tempo di fresatura. Imaging utilizzando elettroni sparsi indietro è la tecnica preferita, poiché il contrasto è basato sul numero atomico. Di conseguenza, aree con una maggiore quantità dell'elemento più pesante in una lega di presentano più luminosi. Queste immagini così come i dati di diffrazione di raggi x possono fornire la comprensione per quanto riguarda quando il soluto entra completamente in soluzione solida così come la quantità massima di soluto che può essere messo in soluzione solida.
In generale, i singoli grani sono troppo fini risolvere usando solo SEM. Di conseguenza, microscopia elettronica in trasmissione (TEM) è necessario per risolvere i singoli grani all'interno di una polvere meccanicamente legato. Preparazione del campione TEM dipende se la polvere di lega è stata consolidata in un campione di massa densa, o non. Se la polvere non è un campione globale consolidato, un doppio fascio focalizzato fascio ionico (FIB) / microscopio elettronico a scansione (SEM) è usato per portatutto e sottili una lamella dell'esemplare a elettrone trasparenza22. La lamella può essere assunto da una particella singola, sciolto o da un lucido esemplare di SEM (3mm compatto) dove sono esposti la sezione trasversale delle singole particelle. Per campioni di massa, un disco di diametro di 3 mm è perforato con un pugno di disco. Il disco 3 mm viene quindi macinato fino a circa 100 µm. Successivamente, una smerigliatrice fossetta è utilizzata per creare una fossetta all'interno del centro del disco. Idealmente, lo spessore nella parte inferiore della fossetta è inferiore a 10 µm. Una volta ottenuta la profondità desiderata fossetta, il campione è macinato fino a elettrone trasparente agli ioni.
Viene eseguita l'analisi TEM a 200 keV utilizzando un microscopio dotato di trasmissione microscopio elettronico ((S) TEM) funzionalità di digitalizzazione. Gli autori hanno utilizzato sia standard TEM e tecnica di imaging basata su staminali dipendendo le caratteristiche microstrutturali indagate. Detto questo, gli autori hanno trovato staminali campo chiaro e campo scuro anulare angolo di staminali-High (ottenute) come due tecniche estremamente potente. Campo luminoso STEM è stato utilizzato con grande successo alla formazione immagine/risoluzione grani su vaste aree di un campione mentre simultaneamente evidenziando la presenza di particelle/serie di ingranaggi e gemelli. Il contrasto generato in un'immagine di staminali ottenute si basa su z-contrasto, vale a dire. numero atomico degli elementi presenti in un campione, che è un modo potente per comprendere la chimica relativa di varie caratteristiche microstrutturali. Figura 7A è un'immagine del campo luminoso di staminali di un Cu-10Ta (at.%) esempio uguale canale angolare estruso (ECAE) a 900 ° C, consentendo per i grani chiaramente essere risolti su circa 1,5 µm2 area. All'interno di questa immagine, circa cinquanta grani può essere misurati per loro granulometria. Così, prendendo diverse immagini di ingrandimento equivalente permette statistiche sulle dimensioni di grano per essere determinato e istogrammi generati. Figura 7B è un'immagine di staminali ottenute prelevata dalla stessa zona del campione e distingue chiaramente la densità di numero elevata di particelle Ta presenti così come l'ampia gamma delle loro dimensioni. Questa immagine è utilizzabile in modo simile come l'immagine di campo chiaro, ma questa volta per misurare la dimensione delle particelle di Ta consentendo un istogramma evidenziando la distribuzione granulometrica deve essere generato. Figure 7 e 7 cifre sono campo luminoso STEM e ottenute immagini scattate di un campione di Cu-10Ta (at.%) ECAE elaborate a 700 ° C, mostrando una particella Ta più grande (~ 40 nm di diametro) circondato da numerose altre particelle di Ta che variano di diametro da circa 5 a 20 nm. Le più grandi particelle di Ta ha anche una caratteristica unica di microstrutturale presente con un guscio parziale formato intorno la sua metà inferiore.
Analisi di tomografia (APT) sonda atomo viene quindi eseguita per capire meglio le caratteristiche chiave della polvere (Figura 8A). Figura 8B Mostra le due porte di visualizzazione utilizzate per manovra campioni dalla giostra gestione temporanea alla camera di analisi. Figura 8 Mostra sia la camera a serratura e buffer di carico con la valvola a saracinesca che separa le due camere nel sistema sonda atomo. Il blocco di carico è dove vengono caricati i nuovi campioni e campioni vecchi vengono rimossi. Il buffer di camera ospita i campioni che sono in attesa di esame nella camera di analisi.
Prima di atomo campioni/punte della sonda può essere collocati nella camera, le punte sono sollevato-fuori sul prefabbricati post Si poi anulari fresato utilizzando un doppio fascio di SEM/FIB. La colonna di ioni avviene generalmente ad una corrente di fascio di 30 keV durante l'intera procedura e solo è sceso a 5 keV nel passaggio finale pulizia per ridurre al minimo l'impiantazione ionica Ga entro la punta finale prima di eseguire l'analisi. La corrente del fascio utilizzata varia ampiamente a seconda la facilità con cui i mulini del materiale. Gli autori hanno utilizzato la modalità laser e tensione per l'esecuzione di diversi sistemi di materiale nanocristallino. Tensione modalità viene utilizzata quando un esemplare è altamente conduttivo e ha una bassa propensione per fratturazione durante la corsa, mentre la modalità laser è impiegato per materiali non conduttivi e/o quegli esemplari con un'alta tendenza alla frattura in modalità tensione. I dati di sonda atomo raccolti vengono poi analizzati utilizzando un pacchetto software appropriato. La sonda di atomo è stata impiegata per quantificare la densità di numero elevata di particelle Ta presente in Cu-10Ta 23, che sono la chiave per le proprietà eccezionali di questo materiale a temperature elevate 24. Inoltre, nella ricerca in corso, questo strumento ha identificato la presenza di particelle di2 WO in lega di NiW elettrolitica (Figura 9A). Figura 9B Mostra la presenza di particelle di Na all'interno la punta della sonda atomo. Figura 9 Mostra il WO2 e particelle Na allo stesso tempo. Figura 9 è uno spettro di massa per gli ioni con una massa di addebitare dichiari il rapporto da 0 a 19 Dalton (Da). Identificare e quantificare le segregazione del WO2 e particelle di Na a questo livello non è possibile tramite qualsiasi altra tecnica di analisi. Così, caratterizzazione mediante SEM, TEM e APT è essenziali per comprendere pienamente la microstruttura e meccanismi a giocare nelle polveri meccanicamente legati nanocristallino.
Una volta che la stabilità termica e la forza delle polveri nanometriche erano pienamente apprezzati, è emerso che una polvere convenzionale l'elaborazione del metodo come monoassiale pressatura e sinterizzazione, mentre fattibile, non era un metodo preferito. Un metodo che ha offerto che la combinazione di temperatura e una sollecitazione di taglio applicata era necessaria per assicurare il completo densificazione della polvere compatta. Di conseguenza, l'uso di estrusione angolare uguale canale (ECAE) come un metodo di lavorazione è stato esplorato. In questo metodo, una billetta - in forma di barra o piastra - viene sottoposto ad un puro stato di taglio come esso estrusi attraverso un canale a forma di L25,26,27. Come la billetta non sperimenta un cambiamento significativo nelle dimensioni durante il processo di estrusione, può essere sottoposto a più passaggi fino a quando la quantità desiderata di taglio (e affinamento microstrutturale estensione) è stata impartita. Infine, la billetta può essere ruotata tra ogni passaggio al fine di generare il grado di consistenza desiderato nella parte finale. Di conseguenza, è possibile raggiungere una finale estruso con una microstruttura significativamente raffinato e la consistenza desiderata. Un disegno schematico e una billetta parzialmente estrusa che mostra il drammatico cambiamento nel formato di grano e orientamento nella parte estrusa rispetto alla parte non trasformati sono mostrati in Figura 10A e figura 10B, rispettivamente.
L'US Army Research Laboratory è attivamente utilizzato ECAE elaborazione in numerosi sforzi compiuti nell'ultimo decennio. La stampa è in grado di elaborazione billette ad un tasso come alto 2,5 cm s-1 sotto un carico massimo di 345 t, con una temperatura del die massima di 350 ° C (Figura 11A). Campioni che richiedono una temperatura più alta di elaborazione sono preriscaldato in un forno di casella adiacente al telaio. Dopo il regime desiderato pre-riscaldamento è completato, il campione viene rapidamente trasferito allo stampo e l'estrusione ha iniziato immediatamente. Il ECAE iniziale premere capacità focalizzata su billette rettangolari sull'ordine di 1,91 centimetri quadrati x 22,8 cm di lunghezza (Figura 11B). Ha continuato gli aggiornamenti nelle capacità ha provocato la capacità di elaborare 15 × 15 × 1.27 cm3 , nonché 30 × 30 × 2. piastre3 5 cm.
Di importazione più per questa discussione, tuttavia, è il fatto che ECAE è usata ordinariamente per consolidare una vasta gamma di polveri non prontamente consolidato da altri significa 28,29,30. Nell'approccio adottato presso ARL, la quantità desiderata di polvere macinato a come è stato introdotto in una cavità in una canna di nichel ricavata (ad es., un "nichel può"). Come la polvere è stato introdotto nella cavità, ordinariamente è sfruttato al fine di ridurre al minimo eventuali porosità di riempimento indotto. Una volta aggiunta la quantità desiderata di polvere, l'apertura è collegato e poi saldati chiusa. È importante notare che il processo di "conserve di polvere" è condotto all'interno di una scatola di guanto di riempimento in argon al fine di ridurre al minimo l'introduzione di ossigeno. Ad oggi, questo processo è stato utilizzato per preparare "lattine" di entrambi Cu-Ta e dispersione di ossido rafforzato polveri in lega FeNiZr (ODS), con i protocolli esatti descritti di seguito.
A partire dal 2011, una serie di nanocristallino (ad es., Cu-Ta, FeNiZr) sono state sviluppate leghe che hanno mostrato notevole grano crescita resistenza e stabilità termica a ARL12,18,19,31 ,32. Come è diventato apparente che pressa convenzionale e sinterizzazione, metodi di lavorazione non erano adatti, ECAE è diventato il mezzo principale per il consolidamento di campioni di piccole dimensioni adatti per il test. Come primo passo nell'elaborazione di ECAE, le lattine di nichel caricate con polveri come fresate erano equilibrate in una fornace di casella ha eliminato l'inceppo con gas Ar puro ad una temperatura predeterminata (es. 700 ° C). Le lattine equilibrate quindi sono stati rapidamente rimossi dal forno, lasciato caduto l'utensileria ECAE pre-riscaldata alla temperatura desiderata ed estruso ad un tasso di estrusione di 25,5 mm s-1. Questa procedura è stata ripetuta quattro volte seguendo percorso Bc (definito come rotazione di 90° nella stessa direzione tra passa 33). L'estrusione consecutivi quattro passaggi ha provocati una deformazione totale ~ 450%. Microscopia elettronica a scansione hanno indicato che i campioni sono stati consolidati integralmente senza prova delle porosità o confini di particella precedente. Inoltre, misure di dimensione del grano indicato che nessuna crescita apprezzabile grano verificatosi durante l'elaborazione di ECAE.
I recenti sforzi di elaborazione sono concentrati su upscaling le dimensioni delle parti prodotte dalle polveri fini lega nanocristallino FeNiZr. Il tentativo iniziale di upscaling utilizzato pressatura isostatica caldo (HIP). In questo tentativo, FeNiZr come-macinati in polvere è stata caricata in un sacco di approssimativo 10 g in un open-ended in alluminio può situato all'interno di un vano portaoggetti di atmosfera inerte. Dopo ogni aggiunta di polvere, il carico di polvere nella latta è stata compressa utilizzando una pressa idraulica manuale ad azionamento a circa 50 kN di forza. Prima di sigillare la latta, era riscaldata all'interno di un forno a circa 200 ° C per 24 h. Una pompa a vuoto è stata fissata al fine di estrarre qualsiasi umidità dall'interno la latta. La latta era poi saldata chiusa (Figura 12A) e collocato all'interno dell'unità dell'anca (figura 12B) per l'elaborazione. Stampaggio isostatico a caldo è stata eseguita una serie di campioni a temperature che vanno da 600-1000 ° C e una pressione di 207 MPa. Tuttavia, indipendentemente dalla temperatura utilizzata, tutti i campioni visualizzati una densità massima di ~ 96%.
Poiché non era in grado di produrre campioni completamente densi dell'anca, ulteriori sforzi sono stati effettuati utilizzando una pressa di estrusione convenzionale. Per questo approccio, lattine di alluminio misura circa 7,5 cm di diametro da 11 cm in altezza erano piene di polvere di Fe-Ni-Zr in maniera simile ai campioni più piccoli descritti in precedenza. Prima dell'estrusione effettivo, la camera di estrusione, portamatrice e die erano riscaldate a temperature che vanno da 400 a 450 ° C. Raggiunta una temperatura di equilibrio di 1000 ° C, la billetta viene facilmente tirato dal forno e caricato nella camera di riscaldamento dell'estrusore. Dopo il caricamento, la billetta è stato estruso a circa cm 1 s-1 utilizzando rapporti di 2:1 e 3:1. Per motivi pratici e di sicurezza, le billette non erano completamente spinto attraverso l'estrusione. Dopo il completamento di un ciclo completo di estrusione, stampi erano rimosso dal portamatrice mentre è ancora caldo, quindi lasciare raffreddare. Elettroerosione filo che lavorazione (EDM) è stato poi usato per tagliare la muore lontano le billette estruse. L'alta temperatura di 1000 ° C, ha permesso per un successo estrusione (Figura 12). Estrusioni maggiori sono previsti, con l'intento di ottimizzare i parametri di lavorazione e proprietà del materiale basato su un'analisi dettagliata sulle billette estruse.
Nel tentativo di sviluppare materiali avanzati in grado di soddisfare i requisiti di prestazioni dettate da ambienti operativi unici, l'US Army Research Laboratory ha dedicato ingenti risorse alla creazione di un nanocristallino centro di ricerca di metalli . Come descritto brevemente in questo rapporto, il laboratorio è costituito da una serie di attrezzature e competenze dedicate al trattamento e caratterizzazione di polveri metalliche romanzo, così come la successiva valutazione di prestazioni e consolidamento delle parti nanocristallino alla rinfusa. Gli sforzi attuali in leghe Cu-Ta e FeNiZr hanno dimostrato la capacità con successo la transizione da sforzi di ricerca su piccola scala programmi di grandi dimensioni che hanno permesso per la "grande scala" sperimentazione di questi materiali in una varietà di condizioni (ad es., tensione, fatica, creep, urti e valutazione balistica) che è non precedentemente stato prontamente compiuto. Gli sforzi futuri si concentreranno sulla transizione di questi materiali interessanti per una gamma di componenti effettivi, nonché il costante sviluppo di nuovi sistemi di lega.
Figura 1 : Elaborazione Labs presso Army Research Lab in polvere A) laboratorio di sintesi piccola scala utilizzata per la produzione di piccoli lotti (10 g) di polveri di romanzo. Mulini di agitatore ad alta energia che operano in un range di temperature, nonché attrezzature di test specializzati sono importanti apparecchiature contenute in laboratorio. B) laboratorio di sintesi di larga scala in cui promettente lega polveri sono prodotte in lotti di fino a 1 kg. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2 : Componenti critici del laminatoio di sfera rotante orizzontale ad alta energia utilizzata nella sintesi su larga scala di polveri nanocristallino. A) unità di scarico gas Carrier, 8 B) rappresentante L fresatura vasetti, laminatoio di sfera rotante orizzontale di C) piccola scala ad alta energia. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3 : Sintesi di polvere su piccola scala in condizioni ambientali. A) mulino di agitatore modificate ad alta energia che può funzionare da -20 a 24 ° C e fino a 2200 cicli al minuto. B) schema di alta energia polveri nano-strutturati/nanocristallino modulo del processo di fresatura. Polvere di C) risultante (media delle particelle dimensione 40 µm cioè ~-325 mesh) avendo un formato di grano interno di 10 nm. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4 : Macinazione criogenica su piccola scala di polveri nanocristallino. A) per volta mulino di agitatore ad alta energia che può operare a temperature criogeniche. B) flaconcino destra dopo la rimozione dal cryomilling. Flaconcino di C) Standard che mostra il numero dei cuscinetti in genere utilizzato. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5 : Sistemi hardware associati al laminatoio di sfera rotante orizzontale di grande scala ad alta energia. A) immagini del più grande mulino. B) ad alta velocità rotore a lame diverse. Superficie C) all'interno del vaso di fresatura. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6 : Schematica del processo di fresatura per due elementi del sistema. Ripetute collisioni tra supporti di fresatura e polvere si traduce in una gamma di microstrutture risultante. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7 : Caratteristiche microstrutturali rappresentativi ottenuti tramite microscopia elettronica ad alta risoluzione. A) gambo luminoso-campo e B) staminali ottenute immagini scattate dalla stessa zona del campione Cu-10Ta (at.%) ECAE elaborati a 900 ° C; Campo chiaro staminali C) e D) immagini di staminali ottenute scattate dalla stessa zona di un campione di Cu-10Ta (at.%) ECAE elaborati a 700 ° C. Tecniche basate su staminali sono stati vitali nel delucidamento le caratteristiche microstrutturali che disciplinano le eccellenti qualità meccaniche presenti in leghe CuTa così come altri materiali di polvere a base di nanocristallino. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8 : Atom sonda tomografia è uno strumento prezioso nell'analizzare varie polveri prodotte presso ARL. A) il sistema di tomografia sonda atomo completo. B) ingrandita immagine mostra le due porte di visualizzazione sulla camera di buffer. C) una fine in su della camera di blocco e buffer del carico. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9 : Rappresentative elementare mappe ottenute durante tomografia sonda atomo. A) mappa di atomo 3D visualizzati solo W (sfere rosse) e WO2 (sfere blu) atomi; B) mappa di atomo 3D visualizzati solo W (sfere rosse) e atomi di Na (sfere verdi); C) mappa di atomo 3D visualizzazione solo W (sfere rosse), WO2 (sfere blu) e atomi di Na (sfere verdi); D) spettro di massa mostrando il rapporto massa-di-stato-di-carica da 0 a 19 Da, che sono gli elementi di numero atomico inferiori che sono le più difficili da identificare e quantificare il ricorso ad altre tecniche di analisi. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10 : Estrusione angolare uguale canale è stato usato con successo per produrre cilindri completamente densi dalle polveri fini legati. A) schema del processo ECAE mostrando come affinamento del grano si verifica come il materiale passa attraverso la curva di 90 ° nello stampo. B) ottico micrografo di un ECAE parzialmente elaborato esempio visualizzando le modifiche nella struttura del grano. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 11 : Presse di estrusione angolare di uguale canale attualmente in vigore presso Army Research Lab A) nella sua attuale configurazione, la pressa ECAE è in grado di elaborare 19 × 19 × 228 mm3 quadrati billette. La stampa ha anche la capacità di elaborare 152 × 152 × 12.7 e 304 × 304 × 25. piastre3 4 mm. B) nelle immediate vicinanze una fotografia che Mostra come la billetta viene introdotta nella parte superiore dello stampo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 12 : Pressatura isostatica a caldo ed estrusione sono due metodi comunemente utilizzati per consolidare i campioni alla rinfusa da a partire polveri. A) anca sigillato può pronto per l'inserimento nell'unità B) dell'anca. C) parzialmente estruso FeNiZr billette. Nell'esempio a sinistra è un rapporto di 1:3 estrusione mentre le billette nel centro e a destra è un estrusione di rapporto 1:2.
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Discussion
Rispetto ad altre tecniche di sintesi, alligazione meccanica è un metodo estremamente versatile per la produzione di polveri metalliche e legate con granulometrie << 100 nm. Infatti, alligazione meccanica è uno dei pochi modi in cui grandi volumi di nanostrutturati materiali possono essere prodotto in modo conveniente e facilmente scalabile. Inoltre, fresatura ad alta energia palla ha dimostrato di aumentare notevolmente il limite di solubilità solida in molti sistemi metallici in cui non esiste altrimenti solubilità temperatura di equilibrio. Questo consente per i nuovi tipi di leghe per essere prodotto, che non è possibile con altre tecniche di lavorazione di equilibrio.
Anche se non necessariamente richiesto, l'adeguata preparazione dei media fresatura (ad es., rivestimento funzionamenti) è altamente raccomandato per ridurre al minimo la quantità di contaminanti introdotti nella polvere finale. Allo stesso modo, manipolazione della polvere, prima o dopo la macinazione, deve essere eseguita in una scatola di guanto di atmosfera controllata al fine di minimizzare l'esposizione alla contaminazione di ossigeno e/o umidità. Infine, attenzione e cautela dovrebbe essere usati in apertura del flaconcino di fresatura dopo un processo di esecuzione, come il flaconcino può potenzialmente diventare pressurizzato durante la fresatura delle polveri in determinate condizioni di funzionamento.
Le modifiche per la fresatura di temperatura di polveri è spesso necessaria al fine di ottenere i risultati desiderati. Ad esempio, cryomilling è usato per ridurre la duttilità per polveri selezionate al fine di garantire che le particelle sono ripartite durante la fresatura. In alternativa, un agente di controllo di processo come l'acido stearico può anche essere usato per ridurre agglomerazione delle particelle durante la fresatura. L'uso di questi metodi è determinata caso per caso.
Anche se alligazione meccanica è un processo vitale per polveri metalliche più, ci sono alcuni casi dove il suo uso è problematico. In particolare, alligazione meccanica richiede il trasferimento e di miscelazione e/o fusione di elementi o composti, il grado di cui è fortemente influenzato dall'energia di fresatura e fresatura tempo nonché la differenza nelle proprietà fisiche quali durezza, duttilità e relativa solubilità dei componenti. Energia di fresatura è un parametro che può essere modificato all'interno di un ordine di grandezza o giù di lì, ma di là che è una quantità relativamente fissa e quindi il grado a cui composti o solidi possono formarsi in qualsiasi esperimento dato può essere limitato basata sul fisico e parametri termodinamici che regolano le proprietà meccaniche e la solubilità. Estendere il tempo di fresatura a conseguire ulteriori perfezionamenti o miscelazione posti pratico costo limita la produzione di polveri e deve essere valutato contro il compromesso di prestazioni-costo. Inoltre, aumentato fresatura possono a volte portato a elevata contaminazione attraverso l'interazione delle polveri con il supporto di fresatura o l'atmosfera. I livelli elevati di contaminazione possono alterare drasticamente le proprietà fisiche e le prestazioni della polvere e o consolidato parti.
Questo rapporto ha dettagliato l'uso di alligazione meccanica per la produzione di polveri metalliche nanocristallino adatti sia per ricerche e studi industriali. Come il pieno potenziale di questi materiali è riconosciuto attraverso test di campioni di massa e/o componenti, essi sono suscettibili di trovare uso diffuso in una varietà di settori industriali (ad es., aerospaziale, automotive, difesa, elettronica, ecc.).
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
