Summary
تقدم هذه الورقة لمحة موجزة عن الجهود الجارية في "مختبر أبحاث الجيش" في تجهيز المعادن خوصات الأكبر مع تركيز على المنهجيات المستخدمة لإنتاج مساحيق المعادن الرواية.
Abstract
نظراً لإمكاناتها لممتلكات كبيرة من التحسينات مقارنة بنظرائهم الحبيبات الكبيرة، قد كرس الكثير من العمل على التطوير المستمر للمعادن خوصات. وعلى الرغم من هذه الجهود، تم حظر انتقال هذه المواد من على مقاعد البدلاء المختبر للتطبيقات الفعلية بعدم القدرة على إنتاج أجزاء واسعة النطاق التي تحتفظ المجهرية خوصات المرجوة. بعد تطوير أسلوب ثبت أن استقرار هيكل الحبوب نانوسيزيد لدرجات حرارة تقترب من نقطة انصهار لمعدن معين، مختبر أبحاث الجيش الأمريكي (ARL) قد تقدم إلى المرحلة التالية في تطوير هذه المواد--إلا وهي إنتاج أجزاء واسعة النطاق مناسبة للاختبار والتقييم في طائفة من بيئات الاختبار ذات الصلة. ويقدم هذا التقرير لمحة عامة عن الجهود الجارية في مجال تجهيز والتوصيف، وتوطيد هذه المواد في ARL. على وجه الخصوص، هو التركيز على المنهجية المستخدمة لإنتاج مساحيق المعادن خوصات، في المبالغ الصغيرة والكبيرة على حد سواء، التي في صميم الجهود البحثية الجارية.
Introduction
أظهرت المعادن خوصات أعدتها عالية الطاقة الميكانيكية أقل يحمل قوة ميكانيكية متفوقة مقارنة بنظرائهم خشن الحبيبات. ومع ذلك، وفق ما تمليه مبادئ الدينامية الحرارية، المجهرية خوصات تخضع الحبوب كوارسينينج في درجات حرارة مرتفعة. على هذا النحو، تجهيز وتطبيقات هذه المواد حاليا محدود بالقدرة على خلق المجهرية استقرت السائبة. وبالنظر إلى الإمكانات لهذه المواد، يجري اثنين من الأساليب الأساسية في محاولة لتطوير هذه النظم. الأولى، وتستند إلى نهج حركية، وتستخدم عدة آليات لتطبيق قوة تثبيت في حدود الحبوب (GBs) للحيلولة دون نمو الحبوب. الآليات النموذجية المستخدمة لدبوس باريه هي المراحل الثانوية (Zener التدبيس)1،،من23 و/أو اسحب المذاب آثار4،5. الأسلوب الثاني، استناداً إلى نهج الديناميكا حرارية، يمنع نمو الحبوب بخفض الطاقة الحرة غيغابايت من خلال ذرات ذائبة التقسيم إلى باريه6،،من78،9، 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
كخطوة أولى لتطوير سبائك مع المجهرية نانوجرينيد، أنشئ التفاهم الأساسية إلى مبادئ الحرارية والحركية التي تتحكم في نمو الحبوب والاستقرار ميكروستروكتورال في درجات حرارة مرتفعة. كما استخدمت مواد العلوم الحاسوبية لتوجيه تطوير سبائك. باستخدام هذه الأفكار، صغيرة الحجم الكثير من مساحيق سبائك مختلفة قد أنتجت باستخدام الطاقة العالية الطحن وتقييمها لمجموعة واسعة من الخصائص الفيزيائية والميكانيكية. تم تطوير تقنيات توصيف متقدمة لأنظمة الواعدة أكثر من غيرها، بغية ربط المجهرية المسحوق تماما لخصائص الملاحظة والأداء.
في الوقت نفسه، حصل بالبنية الأساسية والمعدات اللازمة لإنتاج مكونات الجزء الأكبر من مساحيق خوصات. متى كانت هذه المعدات في مكان، وقد وضعت علم المعالجة المطلوبة لتوطيد تماما المواد السائبة من مساحيق سبائك من خلال سلسلة من تجارب صغيرة الحجم. حالما تتوافر العينات المجمعة، أجريت سلسلة من التجارب لفهم الاستجابة الميكانيكية من هذه المواد في إطار طائفة واسعة من الظروف (مثل التعب، زحف، ومعدل ارتفاع الضغط، إلخ.). وقد استخدمت المعرفة المكتسبة من هذه التجارب لتطوير إمكانية تطبيق المسافات التي ستمكن الاستغلال التجاري لسبائك خوصات استقر الجزء الأكبر.
جماعياً، الوفاء بهذه المهام قد أدى إلى تطوير مركز أبحاث المعادن خوصات تتألف من 4 مختبرات الرئيسية داخل مختبر أبحاث الجيش الأمريكي (ARL). هذا المختبر معقدة تمثل استثمارات إجمالية تبلغ 20 مليون دولار أمريكي، وهو فريد من نوعه حيث أنه يمتد جوانب العلوم الأساسية والتطبيقية، والصناعة التحويلية. والغرض الرئيسي من هذه المعامل الانتقال من مفهوم الإثبات الأفكار إلى مستويات النطاق التجريبي ومرحلة ما قبل التصنيع. في القيام بذلك، فإنه من المتوقع أن المعامل سوف تمكن إنتاج أجزاء النموذج وتطوير الدراية اللازمة وتصنيع العلم لرفع مستوى التجهيز والسماح للروابط داخليا، وكذلك فيما يتعلق بمعاهد البحوث الخارجية أو الصناعية من الشركاء عن طريق الاستغلال التجاري، وانتقال هذه التكنولوجيا المتقدمة مسحوق.
وكما ذكر آنفا، هو الخطوة الأولى لتحديد، وإنتاج، وسرعة تقييم النماذج سبائك جديدة لكلا جدوى التوليف والتلفيق إلى أجزاء النموذج. وتم تشييد عدة مصانع شاكر الطاقة عالية فريدة من نوعها، مصممة خصيصا تحقيق هذا الهدف، مع القدرة على معالجة مساحيق عبر طائفة واسعة من درجات الحرارة من-196 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية. كما يوحي الاسم، هذه المطاحن تنتج حوالي 10-20 غ مساحيق غرامة من خلال العمل الهز العنيف التي تسبب الآثار المتكررة بين مسحوق وطحن وسائل الإعلام لإنتاج مساحيق فيه بكل جسيم على تكوين نسبة إلى ابتداء من مزيج مسحوق عنصري. في حين مناسبة للفحص السريع للمساحيق، ميلز، من هذا النوع بشكل واضح لا مناسبة لإنتاج مسحوق على نطاق صناعي (القريب) (مثلاً.، كجم).
ونظرا للحاجة إلى إنتاج مسحوق بكميات كبيرة، وفي كاستمرار عملية ممكنة، بحث لتحديد مقومات أساليب ومعدات. مطاحن الكرة الكواكب استخدام قرص دعم التي تدور في الاتجاه المعاكس من قنينة ذات اتجاه أفقي، مما أدى إلى تخفيض حجم الجسيمات نظراً لطحن والاصطدامات الناجمة عن قوي الطرد المركزي. الكثير أحجام معظم المطاحن الكواكب مجموعة تصل إلى حوالي 2 كجم. خلافا للمطاحن التقليدية، ميلز أتريتور يتكون من سلسلة من الدفاعات داخل اسطوانة عمودية. التناوب الضواغط تسبب حركة وسائط الطحن، مما أدى إلى تخفيض حجم الجسيمات من خلال اصطدام بين بودرة وكرات والضواغط. أكبر أتريتور ميلز قادرة على إنتاج ما يزيد على 200 كغم للتشغيل. على الرغم من أن كلا من هذه المطاحن تقديم زيادات كبيرة في أحجام الكثير بالنسبة للمطاحن شاكر، أنها ليست قادرة على تشغيل بشكل مستمر لكن يجب بدلاً من ذلك تحميلها وإلغاء تحميلها يدوياً لكل تشغيل.
بسبب أوجه القصور هذه، تحول الاهتمام إلى سلسلة من الطاقة العالية، ميلز الكرة دوارة أفقية. قادرة على معالجة ما يصل إلى 200 كجم كل دفعة، هذه المطاحن أيضا قادرة على العمل في أجواء خاملة، فضلا عن الفراغ. وأخيراً، تم تصميم قاعة الطحن مع القفل الذي يسمح بإزالة سريعة وتلقائية مسحوق بعد الانتهاء من عملية الطحن. جنبا إلى جنب مع نظام حقن مسحوق تلقائي، وهذا يعني أن مطحنة الكرة قادرة على تشغيل بطريقة مستمرة إلى حد ما، مما يجعل من نظام صالح جداً للمواقع الصناعية. بسبب هذه المزيج من الميزات، ARL ميلز اثنين مؤخرا تم شراؤها والمثبتة وتشارك الآن في رفع مستوى جهود معالجة مسحوق الداخلية.
رغم جهود معالجة مسحوق تمثل جانبا أساسيا من الجهود الجارية، توصيف وتوطيد مساحيق سبائك الواعدة أكثر من غيرها أيضا مجالات البحوث المركزة. وفي الواقع، كما هو مفصل أدناه، ARL حققت استثمارات ملحوظة في المطلوبة التحليلية واختبار المعدات اللازمة لإجراء تقييم كامل للملامح الرئيسية لمساحيق جديدة. وعلاوة على ذلك، يسمح الدمج الناجح من عينات الآن لاختبار الميكانيكية التقليدية واسعة النطاق وتوصيف (مثلاً.، والتوتر، والتعب، وزحف صدمة، وتقييم القذائف التسيارية) هذه المواد التي عادة ما لم يكن ممكناً لهذه الفئة من المواد. وتفيد هذه المادة البروتوكولات المستخدمة في ARL التوليفي الأول والارتقاء، وتوطيد وتوصيف السائبة خوصات المعادن والسبائك.
المختبرات الرئيسية اثنين لتوليف مسحوق يتبين في الشكل 1. ويبين الشكل 1A مسحوق صغار تجهيز المختبر الذي يتيح للتطور السريع للمفاهيم والتصميم سبائك. يحتوي هذا المعمل على عدة مصانع الطاقة العالية مصممة خصيصا مع القدرة على مساحيق عملية أكثر من مجموعة من درجات الحرارة (درجة حرارة الغرفة إلى 400 درجة مئوية) و 10 إلى-196 درجة مئوية. يحتوي المعمل أيضا على فرن أنبوب أفقي مخصصة مصممة للتقييم السريع للاستقرار الحراري وميكروستروكتورال (على سبيل المثال-، الحبوب دراسات النمو) من سبائك معدنية جديدة. وأخيراً، منازل المختبر أيضا عدة إعدادات الاختبار الميكانيكية الصغيرة فريدة من نوعها بما في ذلك التوتر ولكمه القص، وزحف الانطباع باختبار الأجهزة، فضلا عن الدولة للفنون إليه نانو indenter. بعد اختباره والوعد المبين، سبائك المحدد يتم نقلها إلى مختبر معالجة واسعة النطاق (الشكل 1B)، حيث توضع في الهندسة والتصنيع البروتوكولات للسماح بمقياس كبير (مثلاً.، الكيلوغرام) إنتاج مسحوق محددة. في المجموع، المختبرات تمثل إجمالي استثمارات يقارب 2 مليون دولار أمريكي ويغطي المرحلة انتقالية مساحيق المعادن رواية من على مقاعد البدلاء المختبر إلى مستويات التصنيع النطاق التجريبي، مما يمكن من إنتاج أجزاء النموذج.
الكرة عالية الطاقة الميكانيكية طحن/خلط عملية متعددة الاستخدامات لإنتاج المعادن خوصات، وسبائك في شكل مسحوق17. بدءاً من مساحيق الحبيبات الخشنة (الحبوب عادة متوسط الحجم ~ 5-10 ميكرومتر)، فمن الممكن الحصول على مساحيق خوصات مع الحبوب يعني حجم < 100 نانومتر بعد الطحن. هذا الطحن يتم بشكل روتيني في مصنع شاكر/اهتزازي. مليء القنينة طحن المبلغ المطلوب من مسحوق وكذلك كرات الطحن، عادة من الفولاذ المقاوم للصدأ. هذا مطحنة يهز قنينة في اقتراح ينطوي على ذبذبات مع حركات أفقية قصيرة بمعدل حوالي 1080 دورات دقيقة-1ذهابا وإيابا. مع كل الحركة المعقدة الكرات تتصادم مع بعضها البعض، أثر ضد داخل القنينة والغطاء، وفي نفس الوقت تقليل المسحوق إلى حجم أكثر دقة. الطاقة الحركية المنقولة إلى المسحوق يساوي نصف كتلة مرات المربع متوسط سرعة (م 19 ق-1) المحامل. مطحنة السلطة، على سبيل المثال. تسليم الطاقة كل وحدة زمنية، زيادات مع تواتر الطاحونة (15-26 هرتز). أخذ عدد نموذجي للكرات وتواتر أدنى لفترة معينة ح 20، يتجاوز العدد الإجمالي للآثار بيون 1.5. خلال هذه الآثار يخضع المسحوق لكسر المتكررة وكولدويلدينج حتى النقطة حيث تختلط المكونات على المستوى الذري. مجهريا يسر هذا الاختلاط وصقل المجهرية تشوه المترجمة في شكل عصابات القص، فضلا عن كثافة عالية من اختلالات وتشوهات نقطة الذي ينهار المجهرية. في نهاية المطاف، كما يثير حرارة الاصطدام درجة الحرارة المحلية، جزئ وإبادة هذه العيوب تحدث في حالة مستقرة مع جيلهم. العيب هياكل في نهاية المطاف، على الرغم من إعادة التنظيم، تسفر عن تشكيل زاوية أصغر وأصغر ارتفاع اكوياكسيد الحبوب. وهكذا، الطحن الكرة هي عملية الحث شديدة اللدونة تتجلى بوجود كثافة عالية من العيوب. تسمح هذه العملية الانتشارية زيادة عناصر ذائبة والصقل والتشتت للمرحلتين الثانوية ونانوستروكتورينج العام المجهرية.
كريوميلينج الطاقة العالية عملية طحن مشابهة الطحن الكرة عالية الطاقة باستثناء حقيقة الحفاظ على القنينة الطحن في درجة حرارة المبردة خلال عملية الطحن. وبغية تحقيق درجة حرارة موحدة في القنينة، تم تعديل الطاحونة كما يلي. أولاً يتم وضع القنينة الطحن داخل الأكمام تفلون التي ثم مختومة بغطاء تفلون. متصل الكم ديوار التي تحتوي على كريوجين المناسبة (النيتروجين السائل (LN2) أو الأرجون السائل (LAr)) عن طريق الفولاذ المقاوم للصدأ والأنابيب البلاستيكية. كريوجين يتدفق عبر الأكمام طوال عملية الطحن لتهدئة القنينة الطحن والحفاظ على القنينة الطحن عند درجة حرارة الغليان كريوجين، مثل-196 درجة مئوية ل LN2 و-186 درجة مئوية لار. درجات الحرارة المنخفضة لتجهيز المبردة تؤدي إلى زيادة تفتيت أكثر المعادن التي بدون ذلك لا يمكن أن يكون ناعم في درجة حرارة الغرفة. بالإضافة إلى ذلك، خفض درجات الحرارة المبردة العمليات ديفوسيونال المنشط حرارياً مثل نمو الحبوب وانفصال مما يتيح زيادة صقل المجهرية والقابلية للذوبان في الأنواع عنصري غير قابلة للذوبان.
مطحنة الكرة دوارة أفقية عالية الطاقة هو الطاقة عالية طحن منظومة تتكون من جرة أفقية الفولاذ المقاوم للصدأ الطحن مع دوار عالي السرعة مع عدة شفرات ثابتة على حملة رمح. يتم نقل المسحوق يكون ناعم داخل جرة جنبا إلى جنب مع كرات الطحن. حركة الكرات ومسحوق يتحقق من خلال تناوب الرمح داخل الجرة. الرمح بالتناوب سرعة عالية وكرات الصلب طحن الاصطدام، والتعجيل، ونقل الطاقة الحركية إلى المساحيق. نطاق دورة في الدقيقة 100-1000 وهو متوسط سرعة الكرات م 14 ق-1. على وجه الخصوص، مصانع مجهزة للعمل عبر مجموعة من الطحن درجة الحرارة (-30 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية عالية) ويمكن تشغيلها تحت الفراغ (متور) أو في عبر ضغط الوضع (1500 عربة) (استخدام أنواع مختلفة من تغطية الغاز). بالإضافة إلى وحدة الأساس، مطحنة مجهزة بوحدة تصريف غاز الناقل فضلا عن جمعيات الاتصال الذي يسمح التحميل وتفريغ المسحوق تحت غطاء غاز خامل. يمكن رؤية هذا الجهاز في الشكل 2 ألف جنبا إلى جنب مع فولاذ نموذجية ل 8 طحن جرة (الشكل 2). بالإضافة إلى أكبر مطحنة، اشترت ARL مطحنة الأصغر حجماً التي تم تحويلها لتعمل تحت النتروجين السائل (الشكل 2). يمكن أن تنتج هذه الطاحونة بين 100-400 جرام مسحوق المجهزة لتشغيل دورة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. صغيرة الحجم توليف مساحيق خوصات تحت الظروف المحيطة
- في مربع قفازات أجواء أرجون خاضعة لمراقبة، ضع 10 غم العنصر الرئيسي (مثلاً.، Fe في سبائك فينيزر) و 100 غرام فولاذ الصلب المقاوم للصدأ/أداة الطحن كرات في جرة الطحن المرجوة.
ملاحظة: تحميل مسحوق في طحن جرة داخل صندوق القفازات مطلوب لضمان استيعاب الحد الأدنى في الأكسجين و/أو رطوبة محتوى 18،19. - بعد تحميل، ختم الجرة وإزالتها من مربع القفازات. بعد الإزالة، ضمان أن الجرة مختومة تماما وتحميله إلى آلة طحن المناسبة.
- بعد أداء ح 1 دورة التفريز، إزالة القنينة ونقل مرة أخرى إلى مربع القفازات مملوءة الأرجون.
ملاحظة: تشغيل هذا القصير يعمل على معطف جميع الأسطح مع العنصر الأساسي، مما يساعد على التقليل من نقل الملوثات من الطحن جرة ووسائط الإعلام للسبيكة يجري إنتاجها. - لتوليف مساحيق سبائك، إضافة ما مجموعة 10 غم مساحيق عنصري في نسب المطلوب إلى جرة الطحن فقط المغلفة داخل صندوق القفازات. إضافة الكمية المطلوبة من مجرد مغلفة بالطحن كرات للجرة أن هناك نسبة 10:1 من كتلة الكرات إلى كتلة من مسحوق. وينبغي وضع الغطاء وشددت على جرة الطحن قبل إزالة من علبة القفازات. بعد الإزالة، تشديد الغطاء ينبغي أن يؤديها باستخدام وجع ونائب.
- مكان القنينة في مطحنة شاكر الطاقة العالية وطحن بدء التشغيل (عادة أ ح 20). بعد اكتمال الطحن، إزالة القنينة ونقلها إلى صندوق قفازات. بعناية إزالة الغطاء ونقل مسحوق ناعم إلى القنينة العينة المطلوبة للتخزين.
ملاحظة: يبين الشكل 3 ألفمصنع شاكر نموذجية ذات طاقة عالية المستخدمة في خلط ميكانيكية. ويبين الشكل 3B، تخطيطي تبين مدى ارتفاع الطاقة الطحن ينتج مواد خوصات مع صورة عرض حجم جسيمات نهائي متوسط بين 10 و 500 ميكرون هو مبين في الشكل 3.
2-صغيرة الحجم توليف مساحيق خوصات تحت ظروف المبردة
- القيام بطلاء تشغيل لطحن جرة وكرات كما هو موضح في الخطوات 1، 1، 1-3.
- في علبة القفازات الخاضعة للرقابة في الغلاف الجوي، ملء المغلفة الطحن جرة مع المبلغ المطلوب من مساحيق عنصري وطحن وسائط الإعلام. بعد تشديد الجرة، إزالة من علبة القفازات.
- ضع الجرة الطحن داخل الأكمام تفلون وكاب، ثم وضعت في المشبك مصنع شاكر للطاقة العالية.
- فتح ديوار التي تحتوي على كريوجين والسماح لها تدفق لحوالي 30 دقيقة لضمان الجرة الطحن وصلت إلى درجة الحرارة المطلوبة (-196 درجة مئوية للنتروجين السائل و-186 درجة مئوية الأرجون السائل).
- وعند الوصول إلى التوازن، الشروع في عملية الطحن حتى تم التوصل إلى المدة المطلوبة. عند الانتهاء، أغلق في ديوار، بعناية إزالة جرة الطحن من الأكمام ووضعه أمام مجفف للوصول بها إلى درجة حرارة الغرفة.
- وبمجرد جرة طحن تصل إلى درجة حرارة الغرفة، ونقل مرة أخرى داخل صندوق القفازات الخاضعة للرقابة في الغلاف الجوي. عناية فتح الجرة الطحن ونقل المساحيق قنينة التخزين المطلوبة.
ملاحظة: يظهر صورة مصنع شاكر الطاقة العالية لتطويعها للاستخدام في درجات حرارة المبردة في الشكل 4A. يظهر في الشكل 4 باء قنينة طحن فورا بعد إزالته من عملية كريوميلينج. ويوفر الشكل 4 فكرة عن عدد الطحن الكرات المستخدمة عادة في عملية تجهيز.
3-واسعة النطاق توليف مساحيق خوصات
- تحميل مساحيق تسبيك عنصري المطلوبة في وعاء زجاجي داخل مربع قفازات أرجون، الختم، وإزالتها.
- بعد إرفاق السفينة لمطحنة الكرة دوارة أفقية ذات الطاقة العالية، تحميل حوالي 1 كجم من محامل الكريات ج 440 الفولاذ المقاوم للصدأ داخل وعاء ل 8 فولاذ المقاوم للصدأ الوارد داخل سترة تبريد.
ملاحظة: تظهر صور لأجزاء مختلفة من مطحنة الكرة دوارة أفقية ذات الطاقة العالية في الشكل 5. - قم بتوصيل خط غاز الأرجون وخطوط التبريد بالسفينة. مرة أخرى--التعبئة وتطهير السفينة بغاز الأرجون لإزالة الهواء.
- باستخدام صمام الكرة مزدوجة، نقل مساحيق عنصري تسبيك في السفينة الطحن، ثم قم بإغلاق الصمام ختم الدائرة.
- ربط نظام استخراج مسحوق للسفينة الطحن والتعبئة مرة أخرى ثم وتطهير النظام استخراج غاز الأرجون لإزالة الهواء.
- بدء تدفق جليكول عند-25 درجة مئوية من خلال الغلاف الخارجي للسفينة.
- تبدأ عملية الطحن لتصل إلى 1 كيلوغرام من مساحيق عنصري للمبلغ المطلوب من الوقت (عادة 12-30 ح) استخدام الطاقة دورانية من 400-800 لفة في الدقيقة. وبمجرد الانتهاء من الطحن، نقل المساحيق لجره تحت أجواء الأرجون. مخزن الجرة في أرجون ملء صندوق قفازات.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
وتنتج حوالي 10 غم مسحوق الواحدة كل تشغيل في مصنع شاكر للطاقة العالية. بعد نجاح توليف خوصات رواية المعادن والسبائك في مطحنة شاكر ذات الطاقة العالية، يجري الارتقاء في مطحنة كرة دوارة أفقية ذات طاقة عالية.
عادة، يتم إنشاء مساحيق ذات البنية النانومترية استخدام الطاقة العالية طحن العمليات، حيث حجم كمية صغيرة من مسحوق الحبوب المكررة، حوالي 10 غرام لكل دفعة. هذا مرض على نطاق صغير من بين مفهوم الإثبات. ومع ذلك، هناك حاجة لأكبر طحن الأجهزة التي يمكن أن تفعل الشيء نفسه ولكن إنتاج كميات أكبر. كميات كبيرة من مساحيق تسمح بإنتاج الأجزاء السائبة التي، بدورها، يمكن أن يكون اختبار على نطاق حجم ذات صلة مناسبة لتطبيقات محددة في الجيش.
على نطاق صغير 5 إلى 10 غ، يمكن تحقيق الطاقة لمسحوق خشنة بسهولة نسبية في مصنع شاكر مختبر أبحاث صغيرة. الطاقة متعدية الجنسيات التي تقدمها الكرات يسبب انهيار الجسيمات الناتجة مسحوق الحبيبات أظهرت الشامل. تحجيم هذه المنهجية من حجم غرام إلى كيلوغرام (1000 غ) دفعات يستتبع زيادة الأبعاد الجرار الطحن والمرتبطة الجهاز، ومعقد لأنه، في الوقت نفسه، احتياجات الطاقة المهلة ستخفض كذلك. وفي هذا السياق، مطحنة الكرة دوارة أفقية ذات الطاقة العالية يمكن إنشاء اللجنة الفرعية الفريدة نانو-مقياس السمات الهيكلية (على سبيل المثال-وقصيرة وطويلة المدى هياكل أمر، عيوب نقطة، كتل ذرية، أخطاء التراص، ورواسب، وتشتت، ميزات غير متبلور) أن نقل هذه المواد مع التحسن الكبير في الخصائص في إطار زمني مقبول مع الحد الأدنى من التلوث20،21.
في نظام مكون عنصر اثنين، الشكل 6، نتائج عملية الطحن في سلسلة متكررة من الآثار التي تسبب الجزيئات مسحوق للحام "الباردة" معا عبر اللدونة، كسر، ومن ثم رولد طوال مدة الطحن. As a result، مجموعة متنوعة من المجهرية النهائية المحتملة: 1) مصفوفة خوصات مع الحدود الحبوب فصل ذرات من المرحلة الثانوية، 2) حل الأرضية الصلبة لكلا العنصرين، 3) مصفوفة خوصات مع الحدود الحبوب فصل ذرات المرحلة الثانوية جنبا إلى جنب مع حل 4 اثنين، الأرضية الصلبة) مركب ذات البنية النانومترية من مرحلتين متميزتين، 5) فائقة المشبعة الحل الصلبة بتشتت كبير من المرحلة الثانية و 6) مزيج بما في ذلك كل ما ورد أعلاه. عموما رغم ذلك، المجهرية خوصات مع مسحوق متوسط حجم جسيمات بين 10 و 500 ميكرومتر (الشكل 3). من المهم أن نلاحظ أن حجم الجسيمات النهائي يعتمد اعتماداً كبيرا على درجة حرارة الطحن، والوقت والطاقة وخصائص/الخصائص الفيزيائية لمكونات فردية. حجم متوسط الحبوب المنتجة عادة جداول تناسبا عكسيا مع درجة حرارة انصهار السبيكة ولكن تعتمد على شروط الطحن ومدى خلط المنتجة. حجم الحبوب متوسط نموذجي تنتجها طحن عالية الطاقة هو أقل من 50 نانومتر. ومع ذلك، يمكن أن يكون حجم الحد الأدنى من الحبوب بلغ أدناه 5 نانومتر أو حتى في بعض الحالات ويمكن الوصول إلى هذا الحد غير متبلور. ونتيجة لحجم الحبوب صغيرة، يوجد جزء حجم كبير من حدود الحبوب وتقاطعات ثلاثية. لذلك، غيرت خوصات المعادن والسبائك الاستجابات الجسدية لدرجة الحرارة والتشوه. فقد المعادن مشاكل تتصل بالثبات الحراري مما يحد من تقنيات المعالجة، فضلا عن تطبيقات معتدل وفي بعض الأحيان بانخفاض درجات الحرارة. يمكن التغلب على هذه العقبات بالتلاعب بالتفاعل بين الحبوب خوصات من خلال تعاطي المنشطات مع الذوائب. كما ذكر أعلاه، يستعمل يمكن أن تتخذ شكل المذاب معزولة أو جزيئات منفصلة أو مزيج منه ويمكن الحبوب توقف النمو حتى في درجات حرارة عالية جداً، مما يتيح الدمج الكامل من خلال ارتفاع درجة الحرارة تزوير دون خسارة خصائص ميكانيكية مفيدة.
أن الخطوة الأولى في وصف مساحيق سبائك ميكانيكيا هو مراقبة مورفولوجية مسحوق فضفاض باستخدام "المسح الضوئي المجهر الإلكتروني" (SEM). يتم إجراء هذه الخطوة لتحديد إذا كان الجسيمات الفردية يؤلف المسحوق إظهار تغيير متميزة في التشكل، مثلاً، من مورفولوجيا تشبه لوحة في الأوقات الطحن قصيرة على شكل كروي أكثر بعد الطحن الموسعة مرات. بعد ذلك، يتم الضغط على كمية صغيرة من مسحوق ناعم كما في 3 برنامج العمل العالمي في التعاقدات 3 مم الخضراء التي شنت في الإيبوكسي في وقت لاحق ومصقول. خطوات الصقل المستخدمة عينة تعتمد. خطوة الصقل نهائي من 1 ميكرومتر أو الدقيقة غير مطلوب لتحقيق النهاية السطحية اللازمة للمراقبة ووزارة شؤون المرأة. قبل التلميع التعاقدات إلى البولندية نهائي من ميكرون واحد، يمكن أن تؤخذ الصور منتشرة في الظهر إلكترون التي تبين توزيع عناصر ذائبة كدالة لطحن الوقت. التصوير باستخدام الإلكترون منتشرة في العودة هو الأسلوب المفضل نظراً للتباين ويستند العدد الذري. نتيجة لذلك المناطق بمبالغ أعلى عنصر أثقل في سبيكة تظهر أكثر إشراقا. يمكن أن توفر هذه الصور، فضلا عن البيانات حيود الأشعة السينية البصيرة فيما يتعلق عندما يدخل المذاب الكامل في حل الصلبة فضلا عن الحد الأقصى لمقدار المذاب التي يمكن وضعها في صلب الحل.
وبصفة عامة، الحبوب الفردية على ما يرام جداً لحل باستخدام فقط sem. ونتيجة لذلك، مطلوب انتقال الميكروسكوب الإلكتروني (TEM) لحل الحبوب الفردية داخل مسحوق سبائك ميكانيكيا. إعداد عينة تيم يتوقف على ما إذا كان قد تم دمج مسحوق سبائك في عينة السائبة كثيفة، أم لا. إذا لم يكن المسحوق عينة مجمع موحد، شعاع مزدوج تركز أيون شعاع (التعزيز)/المسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM) وتستخدم للرفع التدريجي ورقيقة الرقيقة للعينة للإلكترون الشفافية22. يمكن اتخاذها في لوحة من جسيمات مفردة وفضفاضة أو من عينة (الاتفاق 3 مم) ووزارة شؤون المرأة مصقول حيث يتعرض المقطع العرضي للجزيئات الفردية. للعينات المجمعة، هو لكمات قرص قطره 3 مم باستخدام لكمه قرص. القرص 3 مم ثم الأرض وصولاً إلى ما يقرب من 100 ميكرومتر. وبعد ذلك، طاحونة الدمل يستخدم لإنشاء الدمل داخل مركز القرص. ومن الناحية المثالية، هو السمك في الجزء السفلي من الدمل أقل من 10 ميكرون. حالما يتحقق العمق المطلوب الدمل، العينة أيون ناعم حتى إلكترون شفافة.
يتم إجراء تحليل ال 200 كيلو استخدام مجهر مجهزة بانتقال المجهر الإلكتروني ((S) تيم) إمكانيات المسح الضوئي. وقد استخدمت الكتاب تيم القياسية وتقنية التصوير القائم على الجذعية تبعاً للميزات ميكروستروكتورال التي يجري التحقيق فيها. قال مع ذلك، وجدت الكتاب ميدان الجذعية مشرقة وعالية الجذعية زاوية حلقية الظلام الحقل (هادف) كاثنين من تقنيات قوية للغاية. وقد استخدمت حقل مشرق الجذعية نجاحا هائلا في تصوير/حل الحبوب على مناطق شاسعة من عينة وفي نفس الوقت يسلط الضوء على وجود مجموعات الجسيمات/والتوائم. ويستند التباين التي تم إنشاؤها في صورة هادف جذعية z-على النقيض، أي. العدد الذري للعناصر الموجودة في نموذج، الذي وسيلة قوية التبصر في الكيمياء النسبي لاختلاف الميزات ميكروستروكتورال. الشكل 7 ألف صورة مشرقة ميدان جذعية كو-10Ta (at.%) عينة متساوية قناة الزاوي مقذوف (آقا) في 900 درجة مئوية، مما يسمح للحبوب وضوح حلها عبر المنطقة2 ميكرومتر تقريبا 1.5. داخل هذه الصورة، يمكن قياس الحبوب خمسين تقريبا لحجم الحبوب بها. وهكذا، أخذ العديد من الصور للتكبير يعادل يسمح للإحصائيات حجم الحبوب يتحدد والرسوم البيانية التي تم إنشاؤها. 7B الشكل هو صورة هادف جذعية المأخوذة من نفس المنطقة من العينة ووضوح وتميز عالية الكثافة عدد الجسيمات تا الحالية فضلا عن طائفة واسعة من أحجام الخاصة بهم. يمكن استخدام هذه الصورة بطريقة مماثلة كصورة مشرقة الميدانية، ولكن هذه المرة لقياس حجم الجسيمات تا السماح للرسم بياني تسليط الضوء على توزيع حجم الجسيمات إلى يتم إنشاؤها. 7 أرقام و أرقام 7 الجذعية مشرق الميدانية ومعالجة الصور هادف أخذ عينة كو-10Ta (at.%) آقا في 700 درجة مئوية عرض تا جسيمات أكبر (~ 40 نانومتر القطر) محاطة بعديده أخرى جزيئات تا يتراوح قطرها من ما يقرب من 5 إلى 20 نانومتر. أيضا قد الجسيمات تا أكبر ميزة فريدة من نوعها ميكروستروكتورال الحالية مع قذيفة جزئية تشكل حولها في النصف السفلي.
ثم يتم تنفيذ ذرة مجس التصوير المقطعي (APT) تحليل زيادة فهم السمات الرئيسية للمسحوق (الشكل 8 أ). ويبين 8B الرقم اثنين عرض المنافذ المستخدمة للمناورة عينات من دائري التدريج إلى دائرة التحليل. ويبين الشكل 8 كلا تحميل المخزن المؤقت لقفل الدائرة مع صمام بوابة تفصل بين المجلسين في نظام التحقيق ذرة. هو قفل التحميل حيث يتم تحميل عينات جديدة وتتم إزالة عينات القديمة. قاعة المخزن المؤقت المنازل التي تنتظر الفحص في قاعة تحليل عينات.
قبل أن يمكن أن توضع ذرة المسبار عينات/نصائح في الدائرة، النصائح هي رفع السحب على وظيفة Si الجاهزة ثم استخدام أنولارلي ناعم مزدوجة شعاع SEM/التعزيز. ويدار عمود أيون عموما في تيار شعاع من 30 كيلوفولط خلال الإجراء بأكمله وإلا انخفضت إلى 5 كيلوفولط في تنظيف الخطوة النهائية التقليل إلى أدنى حد ألجأ زرع الأيونات داخل الحافة النهائية قبل إجراء التحليل. يختلف شعاع الحالية المستخدمة على نطاق واسع استناداً إلى السهولة التي مطاحن المواد. وقد استخدمت المؤلفين وضع التيار الكهربائي والليزر لتشغيل النظم المادية المختلفة على أساس خوصات. يتم استخدام وضع الجهد عندما عينة هو موصل عاليا، وميل منخفضة لكسر أثناء التشغيل، بينما يعمل وضع الليزر للمواد غير موصل و/أو تلك العينات مع ميل عالية للكسر في وضع الجهد. ثم يتم تحليل البيانات مسبار الذرة التي تم جمعها باستخدام حزمة برامج مناسبة. مجس الذرة استخدمت لقياس كثافة عدد الجسيمات تا في كو-10Ta 23، التي مفتاح للخصائص البارزة لهذه المواد في درجات حرارة مرتفعة 24. بالإضافة إلى ذلك، حددت هذه الأداة في البحوث الجارية، وجود جسيمات2 WO مطلي NiW سبيكة (الشكل 9 ألف). 9B الشكل يبين وجود جسيمات نا داخل نصيحة مسبار ذرة. ويبين الشكل 9 WO2 والجسيمات نا في نفس الوقت. الرقم 9 طيف شامل للايونات مع كتلة لاتهام الدولة نسبة من 0 إلى 19 دالتونس (دا). تعريف وتحديد كمية العزل WO2 والجسيمات نا إلى هذا المستوى لا يمكن عبر أي أسلوب التحليل الأخرى. وهكذا، توصيف استخدام SEM، تيم، والرابطة ضرورية لفهم تماما المجهرية والآليات في اللعب في خوصات ميكانيكيا سبائك المساحيق.
بمجرد الاستقرار الحراري وقوة من مساحيق نانوسيزيد كانت تقدر، أصبح من الواضح أن مسحوق تقليدية معالجة الأسلوب مثل الضغط أونياكسيال والتكلس، حين يكون ذلك ممكناً، ليس أسلوب مفضل. أسلوب الذي عرضت يلزم الجمع بين الحرارة وإجهاد القص المطبقة ﻹعطاء التكثيف كامل من المسحوق التعاقدات. كنتيجة لذلك، تم استكشاف استخدام البثق الزاوي (آقا) قناة متساوية كأسلوب معالجة. في هذا الأسلوب، الخام-في شكل شريط أو لوحة-يتعرض لحالة نقية للقص كما أنه مقذوف من خلال قناة على شكل L25،،من2627. كما الخام لا تواجه تغييرا كبيرا في أبعاد أثناء عملية البثق، يمكن أن تخضع لمسارات متعددة حتى قد تم إضفاء المقدار المطلوب من القص (وصقل ميكروستروكتورال ملحق). وأخيراً، يمكن تدويرها الخام بين كل مسار من أجل توليد الدرجة المطلوبة من نسيج في الجزء الأخير. كنتيجة لذلك، فمن الممكن تحقيق اكستروداتي نهائي مع المجهرية المكرر إلى حد كبير والملمس المطلوب. تخطيطي ومن الخام جزئيا مقذوف الذي يبين درامية تغيير في حجم الحبيبات والتوجه في الجزء مقذوف بالنسبة للجزء غير المجهزة المبينة في الشكل 10 ألف و الرقم 10 باء، على التوالي.
وقد استخدمت "مختبر أبحاث الجيش الأمريكي" بنشاط أكاي المعالجة في الجهود العديدة التي بذلت على مدى العقد الماضي. الصحافة قادرة على تجهيز المنازل بمعدل كارتفاع 2.5 سم s-1 تحت تحميل تطبيق الحد أقصى من 345 ر، مع درجة حرارة 350 درجة مئوية (الشكل 11 ألف) يموت كحد أقصى. العينات التي تحتاج إلى درجة حرارة أعلى من معالجة هي يسخن في فرن مربع الموقع المجاور للإطار. بعد الانتهاء من نظام التدفئة قبل المرجوة، سرعة نقل العينة إلى يموت وبدأت قذف فورا. اضغط آقا الأولية القدرة ركزت على كتل مستطيلة يقارب 1.91 سم × مربع طول 22.8 سم (الشكل 11 باء). تابع أدت التحسينات في القدرات في القدرة على معالجة 15 × 15 × 1-27 سم3 ، فضلا عن 30 × 30 × 2-5 سم3 لوحات.
للمزيد من الاستيراد لهذه المناقشة، ومع ذلك، هو الحقيقة أن آقا تستخدم بشكل روتيني لتوحيد مجموعة واسعة نطاق من مساحيق الموحد لم يسر بالآخر يعني 28،،من2930. في النهج الذي اعتمده ARL، يتم إدخال المبلغ المطلوب من مسحوق ناعم في تجويف تشكيلة إلى قضيب نيكل (مثلاً.، وهو "يمكن أن النيكل"). كما يتم إدخال المسحوق في التجويف، فإنه هو استغلالها بشكل روتيني بغية تقليل المسامية الملء التي يسببها أي. حالما تتم إضافة المبلغ المطلوب من مسحوق، الافتتاح موصول وملحومة ثم قم بإيقاف تشغيل. من المهم ملاحظة أن عملية "تعليب مسحوق" تجري داخل مربع قفازات أرجون شغلها بغية التقليل إلى أدنى حد من الأخذ بالأكسجين. حتى الآن، وقد استخدمت هذه العملية لإعداد "علب" كلا Cu-تا وتشتت أكسيد عززت مساحيق سبائك فينيزر (المواد المستنفدة للأوزون)، مع البروتوكولات الدقيق الوارد وصفها أدناه.
ابتداء من عام 2011، بسلسلة من خوصات (مثلاً., Cu-تا، فينيزر) ووضعت السبائك التي أظهرت الحبوب ملحوظة النمو الاستقرار والمقاومة الحرارية في ARL12،،من1819،31 ،32. كما أصبح من الواضح أن الصحافة التقليدية واللبيده معالجة أساليب غير مناسبة، أكاي أصبحت الوسيلة الرئيسية لتجميع عينات صغيرة مناسبة للاختبار. وكخطوة أولى في معالجة آقا، كانت اكويليبراتيد العلب النيكل محملة ناعم كمساحيق في فرن مربع إزالة مع نقي ع الغاز عند درجة حرارة محددة سلفا (مثلاً 700 درجة مئوية). علب متوازن ثم أزيلت بسرعة من الفرن، انخفض إلى الأدوات آقا قبل تسخينها إلى درجة الحرارة المطلوبة ومقذوف بمعدل بثق 25.5 مم s-1. تم تكرار هذا الإجراء أربع مرات بعد الطريق قبل الميلاد (المعرفة كما يمر استدارة 90 درجة في الاتجاه نفسه بين 33). قذف على التوالي أربعة يمر أسفرت عن سلالة مجموع % ~ 450. المسح الضوئي المجهر الإلكتروني أشار إلى أن العينات التي أدمجت تماما مع أي دليل على المسامية أو حدود الجسيمات السابقة. علاوة على ذلك، أشارت قياسات حجم الحبوب إلى أي نمو ملموس الحبوب حدث أثناء معالجة آقا.
وركزت الجهود التي بذلت مؤخرا من تجهيز على رفع مستوى حجم الأجزاء المنتجة من مساحيق سبائك خوصات فينيزر. محاولة أولية رفع مستوى استخدام ضغط مكابس الساخنة (HIP). في هذه المحاولة، يمكن أن يقع فينيزر ناعم كما تم تحميل في الكثير التقريبي 10 جرام مسحوق ألومنيوم مفتوحة داخل الدرج الأمامي في جو خامل. بعد كل إضافة مسحوق، تحميل مسحوق في يمكن تم ضغطها باستخدام صحافة هيدرولية يدوياً دفعتها إلى ما يقرب من 50 كيلو نيوتن للقوة. قبل الختم يمكن، أنها كانت ساخنة داخل فرن عند حوالي 200 درجة مئوية عن 24 ساعة. وعلقت فراغ مضخة لسحب أي رطوبة من الداخل يمكن. يمكن ثم ملحومة إغلاق (الرقم 12A) ووضعها داخل وحدة الورك (الشكل 12B) للمعالجة. وأجرى الساخنة "مكابس الضغط" على مجموعة من العينات عند درجات حرارة تتراوح بين 600-1000 درجة مئوية وضغط 207 الآلام والكروب الذهنية. ومع ذلك، بغض النظر عن درجة الحرارة المستخدمة، عرض جميع العينات بكثافة كحد أقصى من ~ 96%.
الورك ليست قادرة على إنتاج عينات كثيفة تماما، كذلك الجهود التي أجريت باستخدام صحفي بثق تقليدية. لهذا النهج، كانت معبأة علب الألومنيوم قياس حوالي 7.5 سم × 11 سم في الارتفاع مع مسحوق الحديد-ني-Zr بطريقة مشابهة لعينات أصغر الموصوفة سابقا. قبل قذف الفعلية، الدائرة البثق وحامل يموت، ويموت تم تسخينها إلى درجات حرارة تتراوح بين 400 إلى 450 درجة مئوية. بمجرد الخام بلغت درجة حرارة توازن 1000 درجة مئوية، كان سحبت من الفرن بسرعة وتحميلها في غرفة التدفئة الطارد. بعد تحميل، كان مقذوف الخام في حوالي 1 سم s-1 باستخدام نسب من 2:1 و 3:1. لا تماما لأسباب عملية والسلامة، كانت دفعت قضبان من خلال النتوء يموت. بعد الانتهاء من دورة البثق الكامل، يموت تم إزالتها من يموت صاحب بينما لا تزال ساخنة، ثم السماح لتبرد. الأسلاك الكهربائية التصريف القطع (EDM) ثم استخدم لقطع يموت بعيداً عن قضبان بالبثق. أعلى درجة حرارة 1000 درجة مئوية، يسمح قذف ناجحة (الشكل 12). سحب الألمنيوم أخرى يخطط، بقصد تحسين معالجة معلمات وخصائص المواد استناداً إلى تحليل مفصل في العروق مقذوف.
وسعيا تطوير مواد متقدمة قادرة على الاجتماع متطلبات الأداء التي تمليها البيئات التشغيلية الفريدة، "مختبر أبحاث الجيش الأمريكي" خصصت موارد كبيرة لإنشاء خوصات المعادن مركز الأبحاث . كما هو مفصل بإيجاز في هذا التقرير، المختبر يتكون من مجموعة من المعدات والخبرة الفنية المكرسة لمعالجة ووصف رواية مساحيق المعادن، فضلا عن تقييم الأداء وتوحيد اللاحقة معظم أجزاء خوصات. الجهود الحالية في سبائك النحاس-تا وفينيزر وقد أثبتت قدرتها على الانتقال بنجاح من جهود بحثية صغيرة الحجم لبرامج أكبر مما أتاح للاختبار "واسعة النطاق" لهذه المواد في مجموعة متنوعة من الظروف (مثلاً.، التوتر والتعب وزحف، والصدمة، والتقييم القذائف التسيارية) التي لم سابقا سهولة يتحقق. سوف تركز الجهود المستقبلية على انتقال هذه المواد المثيرة لمجموعة من المكونات الفعلية، فضلا عن التطوير المستمر لنظم جديدة لسبائك.
الشكل 1 : مسحوق مختبرات تجهيز في مختبر أبحاث الجيش A) تستخدم لإنتاج دفعات صغيرة (10 غ) من مساحيق رواية مختبر توليف صغيرة الحجم. أهمية المعدات الواردة في المختبر مطاحن شاكر الطاقة العالية التي تعمل عبر مجموعة من درجات الحرارة، فضلا عن معدات الاختبار المتخصصة. ب) مختبر التوليف واسعة النطاق التي تنتج مساحيق سبائك الواعدة يصل إلى 1 كغ دفعات. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2 : عناصر حاسمة لمطحنة الكرة دوارة أفقية ذات الطاقة العالية المستخدمة في تجميع واسعة النطاق لمساحيق خوصات. A) وحدة تصريف الغاز الناقل، 8 ب) الممثل ل الطحن الجرار، ج) صغيرة الحجم ذات الطاقة العالية مطحنة الكرة دوارة أفقية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3 : توليف مسحوق صغيرة الحجم في ظل الظروف المحيطة. A) مطحنة شاكر المعدلة ذات الطاقة العالية التي يمكن أن تعمل من-20 إلى 24 درجة مئوية، وتصل إلى 2200 دورة في الدقيقة. ب) التخطيطي لطحن العملية بشكل منظم نانو خوصات/مساحيق ذات الطاقة العالية. مسحوق ج) الناتجة (متوسط الجسيمات حجم 40 ميكرون أي ~ مش-325) بعد على حجم الحبوب داخلية من 10 نانومتر. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4 : صغيرة الحجم الطحن المبردة من مساحيق خوصات. A) تعديل مطحنة شاكر الطاقة العالية التي يمكن أن تعمل في درجات حرارة المبردة. ب) قنينة الحق بعد إزالة من كريوميلينج. ج) معيار القنينة عرض عدد المحامل المستخدمة عادة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 5 : أنظمة الأجهزة المقترنة واسعة النطاق ذات الطاقة العالية مطحنة الكرة دوارة أفقية. A) صور مصنع لأكبر. ب) عالية السرعة الدوار مع شفرات عدة. ج) داخل سطح الطحن جرة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 6 : التخطيطي لعملية الطحن لنظام عنصر اثنين. نتائج التصادم المتكرر بين وسائط الطحن ومسحوق في طائفة من المجهرية الناتجة عن ذلك. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 7 : الحصول على ميزات ميكروستروكتورال الممثل من خلال الميكروسكوب الإلكتروني عالية الدقة- A) الجذعية مشرقة-الحقل وب) الجذعية-هادف صور مأخوذة من نفس المنطقة من العينة كو-10Ta (at.%) أكاي المجهزة في 900 درجة مئوية؛ ج) الجذعية مشرقة-حقل ود) الصور هادف الجذعية المأخوذة من نفس المنطقة من عينة كو-10Ta (at.%) آقا المجهزة في 700 درجة مئوية. وكانت التقنيات المستندة إلى وقف الحيوية في توضيح الميزات ميكروستروكتورال التي تحكم الخصائص الميكانيكية المعلقة الموجودة في السبائك كوتى، فضلا عن غيرها من المواد مسحوق أساس خوصات. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 8 : ذرة مجس التصوير المقطعي أداة قيمة في تحليل مختلف المساحيق التي أنتجت في ARL. A) نظام التصوير المقطعي مسبار الذرة الكاملة. ب) الصورة الموسع عرض المنافذ عرض اثنين في الغرفة العازلة. ج) قرب تحميل المخزن المؤقت لقفل الدائرة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 9 : الحصول على خرائط عنصري الممثل أثناء التصوير المقطعي مسبار ذرة. A) خريطة الذرة 3D عرض فقط W (مجالات حمراء) وذرات WO2 (مجالات الأزرق)؛ ب) خريطة الذرة 3D عرض فقط W (مجالات حمراء) وذرات Na (المجالات الخضراء)؛ ج) خريطة ذرة 3D عرض فقط W (مجالات حمراء) و WO2 (مجالات الأزرق) وذرات Na (المجالات الخضراء)؛ د) كتلة الطيف تبين أن نسبة الكتلة إلى اتهام الدولة من 0 إلى دا 19، التي هي أقل العناصر العدد الذري التي هي الأكثر صعوبة في تحديد وقياس استخدام تقنيات التحليل الأخرى. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 10 : قناة متساوية الزاوي بثق قد استخدمت بنجاح لإنتاج اسطوانات الكامل كثيفة من مساحيق سبائك. A) التخطيطي آقا عملية تبين كيف يحدث صقل الحبوب كمادة يمر من خلال منحنى 90 ° في الموت. ب) معالجة صورة مجهرية بصري من آقا جزئيا عينة إظهار التغييرات في هيكل الحبوب. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 11 : الصحافة تساوي "قناة الزاوي النتوء" الموجود حاليا في "مختبر أبحاث الجيش" A) في شكلها الحالي، الصحافة آقا قادرة على تجهيز 19 × 19 × 228 ملم3 مربعة العروق. الصحافة أيضا لديه القدرة على معالجة 152 × 152 × 12-7 و 304 × 304 × 25-4 مم3 لوحات. ب) إغلاق في صورة فوتوغرافية تبين كيف يتم إدخال الخام في الجزء العلوي من يموت. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 12 : الضغط مكابس الساخنة وقذف طريقتان استخداماً لتوطيد العينات المجمعة من ابتداء من مساحيق. أ) HIP مختومة يمكن جاهزة للإدراج في وحدة ب) الورك. ج) جزئيا مقذوف الفراغات فينيزر. العينة على اليسار قذف نسبة 1:3 بينما الفراغات في الوسط وهي حق بثق نسبة 1:2.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
بالمقارنة مع غيرها من تقنيات التوليف، خلط الميكانيكية طريقة مرنة للغاية لإنتاج مساحيق معدنية ويمزج مع أحجام الحبوب << 100 نانومتر. وفي الواقع، أقل ميكانيكية هو أحد السبل القليلة التي كميات كبيرة من ذات البنية النانومترية المواد يمكن أن تنتج بطريقة فعالة من حيث التكلفة وقابلة للتطوير بسهولة. وعلاوة على ذلك، ثبت الطحن الكرة العالية الطاقة إلى حد كبير زيادة الحد الأقصى للذوبان الصلبة في العديد من النظم المعدني الذي الذوبان التوازن في درجة حرارة الغرفة غير إلا موجود. وهذا يسمح لأنواع جديدة من السبائك إنتاج الذي غير ممكن مع توازن أخرى تقنيات المعالجة.
ورغم أن المطلوب ليس بالضرورة، الإعداد السليم لوسائط الطحن (مثلاً.، يدير طلاء) ينصح بشدة من أجل تقليل كمية الملوثات التي أدخلت على المسحوق النهائي. وبالمثل، ينبغي أن يجري التعامل مع مسحوق، أما قبل أو بعد الطحن، في صندوق قفازات الخاضعة للرقابة في الغلاف الجوي للتقليل من التعرض للتلوث بالأكسجين و/أو الرطوبة. وأخيراً، ينبغي استخدام العناية والحذر في فتح القنينة الطحن بعد عملية تشغيل، كما يمكن أن يحتمل أن تصبح مضغوطة القنينة خلال الطحن مساحيق معينة في ظروف التشغيل.
تعديلات لطحن درجة حرارة الغرفة من مساحيق غالباً ما مطلوب من أجل تحقيق النتائج المرجوة. على سبيل المثال، يستخدم كريوميلينج لتقليل ليونة لمساحيق مختارة من أجل ضمان أن يتم تقسيم الجسيمات أثناء الطحن. بدلاً من ذلك، يمكن أيضا استخدام عامل مراقبة عملية مثل حمض دهني للحد من الجسيمات التكتل أثناء الطحن. استخدام هذه الأساليب يتحدد على أساس كل حالة على حدة.
على الرغم من أن خلط الميكانيكية عملية قابلة للتطبيق لمساحيق المعادن الأكثر، هناك بعض الحالات التي يكون فيها الاستخدام إشكالية. على وجه التحديد، خلط الميكانيكية يتطلب نقل وخلط أو مزج للعناصر أو المركبات، الدرجة التي يتأثر عالية الطاقة الطحن ووقت الطحن، فضلا عن الاختلاف في الخواص الفيزيائية مثل الصلابة، ليونة، وقابلية الذوبان النسبي للمكونات. الطحن الطاقة هي معلمة التي يمكن تغيير في حجم أو نحو ذلك، ولكن أبعد من ذلك هو كمية ثابتة نسبيا، وبالتالي الدرجة التي يمكن أن تشكل المركبات أو المواد الصلبة في أي تجربة معينة يمكن أن تكون محدودة استناداً إلى المادية و معلمات دينامي حراري تحكم الخصائص الميكانيكية وقابلية الذوبان. تمديد وقت الطحن لتحقيق مزيد من التحسينات أو خلط أماكن يحد من إنتاج مساحيق تكلفة العملية ويجب تقييم ضد المقايضة تكلفة الأداء. بالإضافة إلى ذلك، زيادة الطحن يمكن مرات أدت إلى تلوث مرتفعة عن طريق تفاعل المساحيق مع وسائط الطحن أو الغلاف الجوي. مستويات أعلى من التلوث يمكن تغيير الخصائص الفيزيائية والأداء من المسحوق واو دمج أجزاء.
وقد هذا التقرير بالتفصيل استخدام أقل ميكانيكية لإنتاج مساحيق المعادن خوصات مناسبة لكل من البحوث والدراسات الصناعية. كما هو معروف الإمكانات الكاملة لهذه المواد عن طريق اختبار العينات المجمعة و/أو مكونات، هم من المحتمل أن تجد الاستخدام على نطاق واسع في مجموعة متنوعة من القطاعات الصناعية (على سبيل المثال-، والطيران، والسيارات، الدفاع، والإلكترونيات، إلخ.).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
