Summary
Deze paper biedt een beknopt overzicht van de inspanningen bij de Army Research Laboratory op de verwerking van bulk nanocrystalline metalen met een nadruk op de methoden voor de productie van de roman metaalpoeders.
Abstract
Gezien hun potentieel voor significante eigenschap verbeteringen ten opzichte van hun grote korrelige tegenhangers, heeft veel werk besteed aan de verdere ontwikkeling van nanocrystalline metalen. Ondanks deze inspanningen, is de overgang van deze materialen van de lab-Bank om de feitelijke toepassingen geblokkeerd door het onvermogen om grootschalige onderdelen die de gewenste nanocrystalline-microstructuren behouden produceren. Na de ontwikkeling van een methode die bewezen te stabiliseren van de nanosized korrel structuur tot een temperatuur welke die van het smeltpunt voor het gegeven metaal, de US Army Research Laboratory (ARL) heeft geleid tot de volgende fase in de ontwikkeling van deze materialen - namelijk de productie van grootschalige onderdelen die geschikt zijn voor testen en evalueren in een aantal relevante testomgevingen. Dit verslag biedt een breed overzicht van de voortdurende inspanningen in de verwerking, de karakterisering en de consolidatie van deze materialen op de ARL. In het bijzonder is aandacht besteed aan de methodologie die wordt gebruikt voor de productie van de nanocrystalline metaalpoeders, in zowel de grote als de kleine bedragen, die in het midden van de lopende onderzoeksinspanningen zijn.
Introduction
Nanocrystalline metalen voorbereid door hoge energie mechanische legering is gebleken om superieure mechanische sterkte ten opzichte van hun tegenhangers grofkorrelige tentoon te stellen. Echter, zoals gedicteerd door thermodynamische beginselen, nanocrystalline microstructuren gelden graan ruw maken bij verhoogde temperaturen. Als zodanig, is verwerking en toepassingen van deze materialen momenteel beperkt door het vermogen te creëren van gestabiliseerde microstructuren in bulk vorm. Gezien het potentieel van deze materialen, zijn twee primaire methoden wordt nagestreefd in een poging om dergelijke systemen te ontwikkelen. De eerste, gebaseerd op een kinetische benadering, maakt gebruik van verschillende mechanismen toe te passen een vastmaken kracht op de grenzen van de korrel (GBs) om te voorkomen dat graan groei. Typische mechanismen werkzaam tot en met pin die de GBs secundaire fasen zijn (Zener vastzetten)1,2,3 en/of opgeloste stof Sleep effecten4,5. De tweede methode, gebaseerd op een benadering van de thermodynamica, onderdrukt graan groei doordat de vrije energie van het GB door middel van opgeloste atomen verdeling naar de GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Als de eerste stap naar het ontwikkelen van met een nanograined microstructuur legeringen, is het fundamentele inzicht in thermodynamische en kinetische beginselen die gelden voor graan groei en microstructurele stabiliteit bij hoge temperaturen opgericht. Computationele materiaalkunde werd ook gebruikt voor het begeleiden van de ontwikkeling van de legering. Met deze inzichten, werden kleinschalige veel verschillende legering poeders geproduceerd met behulp van energierijke frezen en geëvalueerd voor een breed scala van fysische en mechanische eigenschappen. Voor de meer belovende systemen, werden geavanceerde karakterisering technieken ontwikkeld om volledig de microstructuur van het poeder te koppelen aan de waargenomen eigenschappen en prestaties.
Tegelijkertijd, werd de infrastructuur en de uitrusting die nodig is voor de productie van de bulk componenten uit de nanocrystalline poeders overgenomen. Zodra deze apparatuur op zijn plaats was, werd de wetenschap van de verwerking moet volledig consolideren stortgoederen uit de legering poeders ontwikkeld door middel van een aantal kleinschalige experimenten. Zodra bulk exemplaren beschikbaar waren, werden een reeks experimenten uitgevoerd om te begrijpen van de mechanische reactie van deze materialen onder een brede waaier van voorwaarden (zoals vermoeidheid, kruip, hoge stam tarief, enz.). De kennis die is opgedaan met deze experimenten is gebruikt om de eventuele toepassing ruimten waarmee de commercialisering van de gestabiliseerde bulk nanocrystalline legeringen zal ontwikkelen.
Collectief, heeft voldoen aan deze taken geleid tot de ontwikkeling binnen de US Army Research Laboratory (ARL) van een nanocrystalline metalen research center, bestaande uit 4 belangrijkste labs. Dit laboratorium complexe vertegenwoordigt een totale investering van 20 miljoen USD en is uniek in die zin dat het omvat aspecten van de productie, fundamentele en toegepaste wetenschap. Het primaire doel van deze laboratoria is overgang proof-of-concept ideeën aan de piloot-schaal en vooraf productiegerelateerde niveaus. Daarbij verwacht wordt dat de labs zal inschakelen van de productie van prototype delen, ontwikkelen de nodige know-how en productie van wetenschap voor schaal-up verwerking, en voor verbanden intern alsook over externe onderzoeksinstituten of industriële partners via de commercialisering en de overgang van deze geavanceerde poedertechnologie.
Zoals eerder aangegeven, wordt de eerste stap is het identificeren, te produceren en te snel beoordelen nieuwe prototypes van de legering voor beide haalbaarheid van synthese en fabricage in prototype delen. Om dit te bereiken, zijn verscheidene unieke, op maat ontworpen hoge energie shaker molens aangelegd met de mogelijkheid voor het verwerken van poeders over een brede waaier van temperaturen van 196 ° c. tot 200 ° C. Zoals de naam al impliceert, deze fabrieken produceren ongeveer 10-20 g fijn poeder door het gewelddadig schudden optreden waardoor repetitieve effecten tussen poeder en slijpen van media om te produceren poeders waarin elk deeltje een compositie in verhouding staan tot heeft de het starten van elementaire poeder mix. Terwijl geschikt voor het snelle screening van poeders, molens van dit type zijn duidelijk niet geschikt voor de productie van het poeder op de (nabije) industriële schaal (bijv., kilogram).
Gelet op de noodzaak om het poeder in grote hoeveelheden produceren en in als continue een proces mogelijk, een zoekopdracht werd ondernomen om potentieel levensvatbare methoden en uitrusting te identificeren. Planetaire bal molens een steun schijf die in de tegenovergestelde richting van de verticaal georiënteerde flesjes draait, wat resulteert in deeltje grootte-vermindering toe te schrijven aan zowel slijpen en botsingen veroorzaakt door de centrifugale krachten gebruiken. Veel formaten voor de meeste planetaire molens bereik tot ongeveer 2 kg. In tegenstelling tot conventionele molens, molens van de attritor bestaat uit een reeks van waaiers binnen een verticale trommel. De rotatie van de waaiers veroorzaken de motie van de schuurmachine media, resulterend in de vermindering van de grootte van de deeltjes door botsingen tussen poeder, ballen en de waaiers. Grotere attritor molens zijn geschikt voor het produceren van meer dan 200 kg per run. Hoewel beide van deze molens aanzienlijke stijgingen in veel maten ten opzichte van shaker mills bieden, moeten ze zijn niet kan worden uitgevoerd op een continue wijze maar worden geladen en gelost handmatig voor elke run.
Als gevolg van deze tekortkomingen aandacht verschoven naar een reeks van hoge energie, horizontale roterende bal molens. Geschikt voor het verwerken van maar liefst 200 kg per partij, deze molens zijn ook geschikt zijn voor exploitatie onder inert atmosferen evenals vacuüm. Tot slot, het frezen kamer is ontworpen met een luchtsluis waarmee voor de snelle en automatische verwijdering van poeder zodra het frezen proces is afgerond. In combinatie met een automatische poeder injectiesysteem, betekent dit dat de bal molen kan worden uitgevoerd in een vrij constante wijze, waardoor het een zeer levensvatbaar systeem voor industriële instellingen. Door deze combinatie van functies, ARL heeft onlangs aangeschaft en geïnstalleerd twee molens en is nu bezig met het opschalen van interne poeder verwerking inspanningen.
Terwijl de poeder verwerking inspanningen een centraal aspect van de voortdurende inspanningen vertegenwoordigen, zijn de karakterisering en de consolidatie van de meest veelbelovende legering poeders ook gebieden van gericht onderzoek. Inderdaad, zoals hieronder, ARL heeft aanzienlijke investeringen gedaan in de vereiste analytische en testapparatuur die nodig zijn om de zeer belangrijke eigenschappen van de nieuwe poeders volledig te evalueren. Bovendien, succesvolle consolidatie van monsters nu voorziet in conventionele schaaleindwaarde mechanische testen en karakteriseren (bv., spanning, vermoeidheid, kruipen, schok en ballistische evaluatie) van deze materialen, die meestal niet haalbaar voor deze klasse van materiaal. Dit artikel rapporteert de protocollen gebruikt bij ARL voor de initiële synthese, schaal-up, consolidatie en karakterisering van bulk nanocrystalline metalen en legeringen.
De twee belangrijkste labs voor poeder synthese te zien in Figuur 1. Figuur 1A blijkt het kleinschalige poeder verwerking lab waarmee de snelle ontwikkeling van concepten en het ontwerp van de legering. Dit lab bevat verschillende molens van de hoge energie douane-ontworpen met de mogelijkheid om proces poeders over een bereik van temperaturen (kamer temperatuur tot 400 ° C) en 10 tot 196 ° c.. Het lab bevat ook een aangepaste horizontale buis oven ontworpen voor de snelle beoordeling van de thermische en microstructurele stabiliteit (bv., graan groei studies) van nieuwe metaallegeringen. Tot slot, het lab huist ook meerdere unieke kleinschalige mechanische testopstellingen zoals spanning, schuintrekken punch en indruk kruip testen van apparaten, evenals een state-of-the-art geïnstrumenteerde nano-indenter. Eenmaal grondig getest en aangetoond belofte, geselecteerde legeringen worden verplaatst naar de grote schaal verwerking lab (figuur 1B), waar de engineering en productie van protocollen worden ontwikkeld dat op grote schaal (bijv., kilogram) productie van de specifieke poeder. In totaal hebben de labs vertegenwoordigen een totale investering over de volgorde van 2 miljoen USD en heeft betrekking op de overgang van de roman metaalpoeders uit de lab-Bank aan de piloot-schaal productie-niveaus, waardoor de productie van prototype delen.
Hoge energie bal frezen/mechanische legering is een veelzijdig proces voor de productie van nanocrystalline metalen en legeringen in poeder vorm17. Beginnen met grof korrelige poeders (meestal gemiddelde korrel grootte ~ 5-10 µm), is het mogelijk om te verkrijgen nanocrystalline poeders met gemiddelde korrel grootte < 100 nm na frezen. Deze frees is routinematig uitgevoerd in een trilling/shaker molen. De frezen ampul is gevuld met de gewenste hoeveelheid zowel poeder als frezen ballen, meestal roestvrij staal. Deze molen schudt de flesjes in een beweging waarbij heen en weer oscillaties met korte zijwaartse bewegingen met een snelheid van ongeveer 1080 cycli min-1. Met elke complexe bewegingen de ballen botsen met elkaar stoten tegen de binnenkant van de flacon en het deksel, en tegelijkertijd het poeder fijner grootte terug. De kinetische energie meegedeeld in het poeder is gelijk aan de helft de massa tijden het plein van de gemiddelde snelheid (19 m s-1) van de lagers. De kracht van de molen, bv. de energie geleverd per tijdseenheid, toeneemt met de frequentie van de molen (15-26 Hz). Nemen het typische aantal ballen en de laagste frequentie voor een bepaalde 20u-periode, het totale aantal effecten groter is dan 1,5 miljard. Tijdens deze effecten ondergaat het poeder herhaalde breken en cold-welding tot het punt waar de kiezers op het atomaire niveau zijn gemengd. Microscopisch wordt dit mengen en de verfijning van de microstructuur vergemakkelijkt door gelokaliseerde vervorming in de vorm van shear bands, evenals een hoge dichtheid van dislocaties en punt gebreken die de microstructuur breekt. Uiteindelijk, zoals de warmte van botsing verhoogt de lokale temperatuur, komt recombinatie en vernietiging van deze gebreken op een steady-state met hun generatie. Het defect structuren uiteindelijk wel reorganisatie, resulteren in de vorming van kleinere en kleinere hoge hoek equiaxed korrels. Bal frezen is dus een proces dat ernstige plastische vervorming manifesteert zich door de aanwezigheid van een hoge dichtheid van gebreken induceert. Dit proces zorgt voor verhoogde richtgetal van opgeloste elementen en de verfijning en dispersie van secundaire fasen en de algehele nanostructurering van de microstructuur.
Hoge energie-cryomilling is een frezen proces gelijkend op hoge energie bal frezen met uitzondering van het feit dat de flacon frezen bij cryogene temperatuur wordt gehandhaafd tijdens het frezen proces. Met het oog op een homogene temperatuur in de flacon, is de molen als volgt gewijzigd. De flacon frezen wordt eerst binnen een Teflon-mouw die vervolgens wordt afgesloten met een Teflon-cap geplaatst. De mouw is verbonden met een dewar met de juiste cryogen (vloeibare stikstof (LN2) of vloeibaar argon (LAr)) door middel van roestvrij staal en kunststof slangen. De cryogen stroomt door de mouw tijdens het frezen proces afkoelen van de flacon frezen en handhaven van de flacon frezen op de kooktemperatuur van de cryogen, zoals 196 ° c. voor LN2 en-186 ° C voor LAr. De lage temperaturen van cryogene verwerking leiden tot de grotere fragmentatie van meer nodulair metalen die anders niet kan bij kamertemperatuur worden gemalen. Bovendien, de cryogene temperaturen verminderen thermisch geactiveerd diffusional processen zoals graan groei en fase-separatie zichtbaar waardoor meer verfijning van de microstructuur en oplosbaarheid van onoplosbare elemental soorten.
De energierijke horizontaal roterende bal molen is een hoge energie systeem dat uit een horizontale roestvrij stalen frezen pot met een high-speed rotor met verschillende bladen bestaat, gefixeerd op een Aandrijfas/Cardanas frezen. Het poeder te worden gemalen wordt overgedragen binnen de pot samen met de ballen van de frees. Beweging van de ballen en poeder wordt bereikt door de rotatie van de schacht in de pot. De as draait op hoge snelheid en de frezen stalen ballen botsen, versnellen en hun kinetische energie overbrengen in de poeders. Het aantal rpm is 100-1000 en de gemiddelde snelheid van de ballen is 14 m s-1. In het bijzonder molens zijn uitgerust om te functioneren over een bereik van temperatuur (-30 ° C tot 200 ° C hoge) frezen en kunnen worden overreden onder vacuüm (mTorr) of in druk modus (1500 Torr) (met behulp van verschillende soorten dekking gas). Naast de basiseenheid, de molen is uitgerust met een carrier gas geen kwijting evenals verbinding samenstellen waarmee het laden en lossen van poeder onder inert gas. Dit apparaat kan worden gezien in figuur 2A samen met een typische 8 L staal frezen pot (figuur 2B). Naast de grotere molen, heeft ARL gekocht een kleinere molen die is omgebouwd tot uitgevoerd onder vloeibare stikstof (figuur 2C). Deze molen kan opleveren tussen 100-400 g verwerkte poeder per lopende cyclus.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. kleine schaal synthese van Nanocrystalline poeders onder omgevingsomstandigheden
- Plaats in een gecontroleerde argon sfeer handschoenenkastje, 10 g van het primaire element (bv., Fe in FeNiZr legering) en 100 g van roestvrij staal/gereedschapsstaal frezen ballen in de gewenste frezen jar.
Opmerking: Laden van poeder in pot binnen een handschoenenkastje frezen is vereist om de minimale opname van zuurstof en/of vocht inhoud 18,19. - Na het laden, het zegel van de pot en verwijderen uit het handschoenenkastje. Na verwijdering, zorgen dat pot is volledig verzegeld en laadt in de passende freesbank.
- Na het uitvoeren van een 1 uur cyclus frezen, verwijder de flacon en de overdracht het terug in het handschoenenkastje argon-gevuld.
Opmerking: Deze korte uitvoeren serveert jas alle oppervlakken met de primaire element, aldus bijdragen tot vermindering van de overdracht van verontreinigingen uit frezen kruik en media aan de legering worden geproduceerd. - Toevoegen om te synthetiseren de legering poeders, een totaal van 10 g van elementaire poeders in de gewenste verhouding aan de net gecoate frezen jar in het handschoenenkastje. Voeg het normbedrag van gewoon gecoat frezen ballen om de pot, zodat er een 10:1 verhouding van de massa van de ballen naar de mis van poeder. Het deksel moet worden geplaatst en op de pot frezen voordat zij zijn afgehaald van het handschoenenkastje verscherpt. Na verwijdering, moet verdere verscherping van het deksel worden uitgevoerd met behulp van een moersleutel en een bankschroef.
- Plaats de ampul in de hoge energie shaker molen en starten frezen operatie (meestal on order of 20u). Nadat het frezen is voltooid, verwijdert u de flacon en het overbrengen in het handschoenenkastje. Zorgvuldig en verwijder het deksel en het gemalen poeder overbrengen in de gewenste monster flacon voor opslag.
Opmerking: Een typische hoge energie shaker molen gebruikt in mechanische legering wordt weergegeven in figuur 3A. Een schematisch weergegeven hoe energierijke frezen resultaten in nanocrystalline materialen: getoond in figuur 3B, met een afbeelding van een definitieve gemiddelde deeltjesgrootte tussen 10 en 500 µm weergegeven in Figuur 3 c.
2. kleine schaal synthese van Nanocrystalline poeders Cryogene omstandigheden
- Coating uitvoeren voor het frezen van de kruik en ballen zoals beschreven in stappen 1.1-1.3 uitvoeren
- Vul in gecontroleerde atmosfeer handschoenenkastje, gecoate frezen pot met gewenst bedrag van elementaire poeders en frezen van media. Verwijder na de aanscherping van de pot, uit het handschoenenkastje.
- Plaats de pot frezen binnen een Teflon mouw en cap, die vervolgens in de klem van de hoge energie shaker molen is geplaatst.
- Open de dewar met de cryogen en laat ze stroom voor ongeveer 30 minuten om ervoor te zorgen dat de pot frezen de gewenste temperatuur (196 ° c. voor vloeibare stikstof en-186 ° C voor vloeibaar argon) heeft bereikt.
- Bij het bereiken van evenwicht, starten de frezen-bewerking tot de gewenste duur is bereikt. Na voltooiing, sluit de dewar, verwijder voorzichtig de pot frezen uit de mouw en plaats het voor een droger bij kamertemperatuur te brengen.
- Zodra de frezen pot kamertemperatuur bereikt, kunt u deze overbrengen terug binnen het handschoenenkastje gecontroleerde atmosfeer. Voorzichtig openen van de pot frezen en de poeders naar gewenste opslag flacon overbrengen.
Opmerking: Een foto van de hoge energie shaker molen aangepast voor gebruik bij cryogene temperaturen wordt weergegeven in figuur 4A. Weergegeven in figuur 4B is een flesje frezen onmiddellijk nadat het is verwijderd uit een cryomilling operatie. Figuur 4C geeft een idee van het aantal ballen meestal gebruikt in een verwerking frezen.
3. grootschalige synthese van Nanocrystalline poeders
- De vereiste elementaire legerings poeders in een glazen pot binnen een argon handschoenenkastje, zegel, laden en verwijderen.
- Na het schip verbonden aan de hoog-energetische horizontaal roterende bal molen, ongeveer 1 kg van 440C RVS kogellagers in een RVS 8 L schip deel uitmaakt van een koeling jas te laden.
Opmerking: Afbeeldingen van de verschillende onderdelen van de hoge energie horizontaal roterende bal molen zijn afgebeeld in Figuur 5. - De argon gas lijn en koelvloeistof lijnen verbinden met het schip. Back-fill en purge het vaartuig met argon gas te verwijderen van de lucht.
- Met behulp van een dubbele kogelkraan, breng de legerings elementaire poeders in het frezen vaartuig en sluit vervolgens de klep om het zegel van de kamer.
- De poeder extractie systeem verbinden met het frezen schip en vervolgens back-fill en de extractie systeem met argon gas te verwijderen van de lucht te zuiveren.
- Start stroomt ethyleen glycol bij-25 ° C via de buitenste jas van het schip.
- Beginnen met het proces van de frezen voor tot 1 kg van elementaire poeders voor de gewenste hoeveelheid tijd (meestal 12-30 h) met behulp van roterende energie van 400-800 rpm. Zodra het frezen is voltooid, overbrengen in de poeders een pot onder argon sfeer. Winkel de pot in een argon gevuld handschoenenkastje.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Ongeveer 10 g poeder worden per elk punt in de hoge energie shaker molen geproduceerd. Na succesvolle synthese van roman nanocrystalline metalen en legeringen in energierijke shaker molen, wordt schaal-up uitgevoerd in een hoge energie horizontaal roterende bal molen.
Typisch, nanostructuur poeders worden gegenereerd met behulp van energierijke frezen van processen, waarin de korrelgrootte van een kleine hoeveelheid poeder verfijnd is, ongeveer 10 g per batch. Dit is bevredigend op kleine schaal proof-of-concept. Er bestaat echter behoefte aan een grotere frezen toestellen die hetzelfde kunnen doen maar die grotere hoeveelheden produceren. Aanzienlijke hoeveelheden van poeders toestaan voor de productie van de bulk delen dat op zijn beurt kan worden getest op een relevante grootte schaal geschikt voor leger specifieke toepassingen.
Op een kleine 5 tot 10 g-schaal, kan de energie meegedeeld aan een grof poeder worden bereikt met relatief gemak in een kleinschalig onderzoek laboratorium shaker molen. De translationeel energie bijgebracht door de ballen zorgt ervoor dat de verdeling van de deeltjes, resulterend in een ultrafijn poeder van korrelige massa. De schaal van deze methodologie van grootte van gram naar kilogram (1000 g) partijen houdt de dimensionale schaal van de potten frezen en bijbehorende apparatuur, die immers complex, op hetzelfde moment, de bijgebracht energie moet ook worden geschaald. In dit verband de energierijke horizontaal roterende bal molen de unieke nano-schaal sub structurele kenmerken kunt maken (bijv., korte en lange afstand bestelde structuren, punt gebreken, atomaire clusters, stapelen strafpunten, precipitaten, dispersies, amorf functies) die geven deze materialen met de dramatische verbetering van de eigenschappen in een aanvaardbaar tijdsbestek met minimale besmetting20,21.
Breuk in een twee element installatiecomponenten, Figuur 6, het frezen proces resulteert in een reeks van herhaalde effecten waardoor de poeder deeltjes te "koud" weld samen via plastische vervorming, en vervolgens reweld gedurende de looptijd van het frezen. As a result, een scala aan definitieve microstructuren zijn mogelijk: 1) een nanocrystalline matrix met korrelgrens gescheiden atomen van de secundaire fase, 2) een oververzadigde solide oplossing van beide componenten, 3) een nanocrystalline matrix met korrelgrens gescheiden atomen van de secundaire fase naast elkaar bestaan met een oververzadigde solide oplossing van de twee, 4) een samenstelling van de nanostructuur van de twee fasen, 5) een super solide oplossing verzadigd met grote dispersies van de tweede fase en 6) een combinatie met inbegrip van al het bovenstaande. In het algemeen is de microstructuur echter nanocrystalline met een gemiddelde poeder deeltjesgrootte tussen 10 en 500 µm (Figuur 3 c). Het is belangrijk op te merken dat de laatste deeltjesgrootte is sterk afhankelijk van de temperatuur van de frezen, tijd, energie en fysieke kenmerken/eigenschappen van de afzonderlijke bestanddelen. De gemiddelde korrelgrootte meestal geproduceerd omgekeerd schalen met de smelttemperatuur van de legering maar is afhankelijk van de voorwaarden van frezen en de omvang van de legeringsmateriaal geproduceerd. De typische gemiddelde korrelgrootte geproduceerd door hoge energie frezen is minder dan 50 nm. De minimale korrelgrootte bereikt kan echter minder dan 5 nm of zelfs in sommige gevallen de amorfe limiet kan worden bereikt. Als gevolg van de kleine korrelgrootte bestaat er een aanzienlijk volume Fractie van graan grenzen en triple kruispunten. Daarom, nanocrystalline metalen en legeringen hebben veranderd fysieke reacties op temperatuur en vervorming. Dat wil zeggen, hebben metalen problemen met betrekking tot thermische stabiliteit die beperkt verwerkingstechnieken evenals toepassingen soms lage temperaturen te matigen. Deze hindernissen kunnen worden overwonnen door manipulatie van de interface tussen de nanocrystalline korrels door doping met opgeloste stoffen. Zoals hierboven vermeld, de dopering kan de vorm aannemen van gescheiden opgeloste stof of discrete deeltjes of een combinatie daarvan en kan halt graan groei zelfs bij zeer hoge temperaturen, waardoor volledige consolidatie door middel van hoge temperatuur smeden zonder verlies van de voordelige mechanische eigenschappen.
De eerste stap in het karakteriseren van de mechanisch-gelegeerd poeders is het observeren van de morfologie van de losse poeder met behulp van een Scannende elektronenmicroscoop (SEM). Deze stap wordt uitgevoerd om te bepalen als de afzonderlijke deeltjes samenstellen van het poeder een duidelijke verandering in morfologie, bijvoorbeeldvan de morfologie van een plaatvormige tijde korte frezen met een meer sferische vorm na uitgebreide frezen tijden weergeven. Vervolgens een kleine hoeveelheid van het als-gemalen poeder wordt gedrukt op 3 GPa in 3 mm groen compacts die later worden gemonteerd in epoxy en gepolijst. De polijst stappen gebruikt zijn monster afhankelijk. Een laatste polijsten stap 1 µm of fijner is echter vereist om de benodigde oppervlakte-afwerking voor SEM observatie. Door het polijsten van de pacten een definitieve Pools van één micron, kunnen achterwaarts-verstrooid elektron beelden worden genomen die aantonen dat de verdeling van de opgeloste elementen als een functie van het frezen van tijd. Geschikt zijn met behulp van de back-verstrooid elektron is de voorkeur techniek omdat het contrast is gebaseerd op atoomnummer. Dientengevolge, opdagen gebieden met hogere bedragen van het zwaarder element in een legering helderder. Deze beelden evenals röntgendiffractie gegevens kunnen inzicht te verstrekken wanneer de opgeloste stof volledig ingevoerd in een solide oplossing evenals de maximale hoeveelheid opgeloste stof die solide oplossing kan worden gebracht.
In het algemeen, zijn de individuele korrels ook prima om op te lossen met behulp van alleen de SEM. Bijgevolg is transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) vereist om te lossen van de individuele korrels binnen een mechanisch gelegeerd poeder. Bereiding van de monsters van de TEM, is afhankelijk van de vraag of het gelegeerd poeder is geconsolideerd in een dichte, laboratoriummonster of niet. Als het poeder niet een geconsolideerde laboratoriummonster is, een dual beam gericht ion beam (FIB) / scannende elektronen microscoop (SEM) wordt gebruikt voor lift-out en een lamel van het specimen aan elektron transparantie22dun. De lamel kan worden genomen vanuit een enkele, losse deeltje of uit een gepolijste SEM (3mm compact) monster waar de dwarsdoorsnede van individuele deeltjes worden blootgesteld. Voor bulk specimens, is een schijf van 3 mm diameter geperforeerd met behulp van een schijf punch. De 3 mm schijf is vervolgens vermalen tot ongeveer 100 µm. Vervolgens wordt een kuiltje grinder gebruikt een kuiltje in het midden van de schijf te maken. In het ideale geval is de dikte aan de onderkant van het kuiltje minder dan 10 µm. Zodra de gewenste kuiltje diepte is bereikt, is het monster ion gemalen tot elektron transparant.
De TEM-analyse is uitgevoerd bij 200 keV met behulp van een Microscoop uitgerust met scanmogelijkheden transmissie-elektronenmicroscoop ((S) TEM). De auteurs hebben gebruikt standaard TEM zowel stam gebaseerde beeldvormende techniek afhankelijk van de microstructurele kenmerken onderzocht. Met dat gezegd, hebben de auteurs helder veld stam en stam-hoge hoek ringvormige donker veld (HAADF) gevonden als twee zeer krachtige technieken. STAM helder veld is gebruikt met enorm succes op imaging/te lossen korrels over grote gebieden van een monster terwijl gelijktijdig het markeren van de aanwezigheid van deeltjes/clusters en twins. Het contrast in een afbeelding van de stam-HAADF gegenereerd is gebaseerd op z-contrast, dwz. het atoomnummer van elementen aanwezig in een monster, dat een krachtige manier inzicht te krijgen in de relatieve chemie is van verschillende microstructurele functies. Figuur 7A is een stam helder veld beeld van een Cu-10Ta (at.%) gelijk voorbeeldkanaal hoekige geëxtrudeerd (ECAE) bij 900 ° C waardoor de korrels duidelijk over ongeveer 1,5 µm2 gebied worden opgelost. Binnen dit beeld, kan ongeveer vijftig korrels worden gemeten voor hun korrelgrootte. Dus zorgt verschillende opnamen van gelijkwaardige vergroting voor korrel grootte statistieken te bepalen en histogrammen gegenereerd. Figuur 7B is een beeld van de stam-HAADF uit hetzelfde gebied van het monster genomen en duidelijk onderscheid gemaakt tussen het hoge aantal dichtheid van Ta deeltjes aanwezig evenals de brede waaier van hun grootte. Deze schijfkopie kan worden gebruikt op een vergelijkbare manier als het beeld helder-veld, maar dit keer voor het meten van de deeltjesgrootte van de Ta waardoor een histogram markeren de grootteverdeling van de deeltjes moet worden gegenereerd. Cijfers 7 c en cijfers 7D zijn stam helder veld en HAADF beelden genomen van een steekproef van Cu-10Ta (at.%) ECAE verwerkt bij 700 ° C met een grotere Ta-deeltje (~ 40 nm diameter) omgeven door talrijke andere Ta-deeltjes, variërend in diameter van ongeveer 5 tot 20 nm. Het grotere deeltje van de Ta heeft ook een unieke microstructurele functie aanwezig met een gedeeltelijke shell gevormd rond de onderste helft.
Atoom sonde tomografie (APT) analyse wordt vervolgens uitgevoerd om de belangrijkste eigenschappen van het poeder (figuur 8A) verder te begrijpen. Figuur 8 toont de twee bekijken poorten die worden gebruikt voor het manoeuvreren van monsters van de tijdelijke carousel aan de kamer van de analyse. Figuur 8C toont zowel de belasting-lock en buffer de kamer met de klep van de gate scheiden van de twee kamers in het Atoom sonde systeem. De belasting-lock is waar nieuwe monsters worden geladen en oude monsters worden verwijderd. De buffer-zaal huizen monsters die wachten op onderzoek in de zaal van de analyse.
Voordat atoom sonde monsters/tips kunnen worden geplaatst in de zaal, de tips zijn opgeheven-out op geprefabriceerde Si post dan annularly gemalen met behulp van een dual beam SEM/FIB. De ion-kolom wordt over het algemeen beheerd op een bundelstroom van 30 keV tijdens de hele procedure en alleen gedaald tot 5 keV in de laatste stap van de sanering te minimaliseren Ga ion inplanting binnen de laatste tip alvorens de analyse uit te voeren. De bundelstroom gebruikt is sterk afhankelijk van het gemak waarmee de materiële molens. De auteurs hebben zowel spanning als laser-modus voor het uitvoeren van verschillende nanocrystalline gebaseerde materiële systemen gebruikt. Spanning-modus wordt gebruikt wanneer een specimen zeer geleidende is en een lage neiging heeft voor het breken tijdens het lopen, terwijl laser modus is werkzaam voor niet-geleidende materialen en/of deze exemplaren met een hoge neiging breuk in spanning-modus. De verzamelde atoom sonde gegevens wordt vervolgens geanalyseerd met behulp van een geschikte softwarepakket. De atoom-sonde heeft tewerkgesteld te kwantificeren van het hoge aantal dichtheid van Ta deeltjes aanwezig in Cu-10Ta 23, die zijn de sleutel tot de uitstekende eigenschappen van dit materiaal bij hoge temperaturen 24. Bovendien, in lopend onderzoek, heeft dit hulpprogramma vastgesteld dat de aanwezigheid van WO2 deeltjes in gegalvaniseerde NiW legering (figuur 9A). Figuur 9B toont de aanwezigheid van nb deeltjes binnen de sondepunt atoom. Figuur 9C toont de WO-2 en Na deeltjes op hetzelfde moment. Figuur 9D is een massaspectrum voor ionen met een massa kosten staat in verhouding van 0 tot 19 Dalton (Da). Identificeren en kwantificeren van segregatie van zowel de WO-2 en Na deeltjes tot dit niveau is niet mogelijk via een andere analysetechniek. Dus, karakterisering met behulp van SEM, TEM en APT zijn essentieel in het volledig begrijpen van de microstructuur en mechanismen spelen in mechanisch gelegeerde nanocrystalline poeders.
Zodra de thermische stabiliteit en sterkte van de nanosized poeders werden volledig gewaardeerd, bleek dat een conventionele poeder verwerkingsmethode zoals eenassige persen en sinteren, terwijl haalbaar is, niet een voorkeur was. Een methode die dat de combinatie van temperatuur en een toegepaste schuifspanning nodig was om zich te verzekeren van volledige compactie van de poeder wordt gecomprimeerd. Dientengevolge, werd het gebruik van gelijke kanaal hoekige extrusie (ECAE) als een verwerkingsmethode verkend. Bij deze methode wordt een billet - in bar of plaat vorm - onderworpen aan een zuivere toestand van shear zoals het geëxtrudeerd door middel van een L-vormig kanaal25,26,27. Als de billet doet niet een significante verandering in dimensies ervaring tijdens het extrusieproces, kan worden onderworpen aan meerdere malen totdat het gewenste bedrag van shear (en bij uitbreiding microstructurele verfijning) heeft zijn meegedeeld. Ten slotte kan de billet tussen elke keer om het genereren van de gewenste mate van textuur in het laatste deel worden gedraaid. Dientengevolge, is het mogelijk om een definitieve extrudate met een aanzienlijk verfijnd microstructuur en de gewenste textuur. Een schema en een gedeeltelijk geëxtrudeerde geprint die de dramatische toont verandering in korrelgrootte en oriëntatie in de geëxtrudeerde gedeelte ten opzichte van de niet-verwerkte deel worden weergegeven in figuur 10A en 10B figuur, respectievelijk.
De US Army Research Laboratory heeft ECAE verwerken in talloze inspanningen in het afgelopen decennium actief gebruikt. De pers is geschikt voor verwerking billets een tempo als hoge 2,5 cm s-1 onder een maximale toegepaste belasting van 345 t, met een maximale sterven temperatuur van 350 ° C (Figuur 11). Monsters die vereisen een hogere temperatuur van verwerking worden voorverwarmd in een vak oven gelegen grenzend aan het frame. Nadat het gewenste voorverwarming regime is voltooid, wordt het monster is snel overgebracht naar het sterven en onmiddellijk begonnen met het 3D-effect. De eerste ECAE druk op functionaliteit gericht op rechthoekige billets volgorde 1.91 cm vierkante × 22.8 cm lang (Figuur 11). Bleef verbeteringen in de vermogens heeft geresulteerd in de mogelijkheid voor het verwerken van 15 × 15 × 1.27 cm3 evenals 30 × 30 × 2.5 cm3 platen.
Van meer invoer voor deze discussie, echter, is het feit dat ECAE routinematig wordt gebruikt om het consolideren van een breed scala van poeders niet gemakkelijk geconsolideerd door andere betekent 28,29,30. In de aanpak op de ARL, de gewenste hoeveelheid als-gemalen poeder wordt ingevoerd in een holte machinaal in een nikkel-rod (bv., een "nikkel kan"). Als het poeder wordt ingevoerd in de holte, is het routinematig getikt om te minimaliseren elke vulling geïnduceerde porositeit. Zodra de gewenste hoeveelheid poeder wordt toegevoegd, wordt de opening is aangesloten en vervolgens gelaste afsluiten. Het is belangrijk op te merken dat het proces van "poeder inblikken" wordt uitgevoerd in een doos van de handschoen argon gevuld om te minimaliseren van de invoering van zuurstof. Tot op heden, dit proces is gebruikt voor het bereiden van "cans" van beide Cu-Ta en oxide dispersie (ODS) FeNiZr legering poeders, versterkt met de exacte protocollen die hieronder worden beschreven.
Start in 2011, een aantal nanocrystalline (bv., Cu-Ta, FeNiZr) legeringen die opmerkelijke graan groei weerstand en thermische stabiliteit toonden hebben ontwikkeld op ARL12,18,19,31 ,-32. Het bleek mij dat conventionele pers en sinter verwerkingsmethoden niet geschikt waren, werd ECAE het belangrijkste middel voor het consolideren van kleine steekproeven geschikt voor het testen. Als een eerste stap bij het verwerken van de ECAE, waren de nikkel blikjes geladen met poeders als-gemalen geëquilibreerd in een vak oven gespoeld met zuiver Ar gas bij een vooraf bepaalde temperatuur (b.v. 700 ° C). De equilibrated blikken werden vervolgens snel verwijderd uit de oven, liet zich in de ECAE tooling pre-water verwarmd op de gewenste temperatuur en geëxtrudeerde tegen een tarief van de extrusie van 25,5 mm s-1. Deze procedure werd vier keer herhaald na route Bc (gedefinieerd als 90° draaien in dezelfde richting tussen 33 passeert). De vier opeenvolgende extrusie passeert resulteerde in een totale stam van ~ 450%. Scanning elektronen microscopie, aangegeven dat de monsters werden volledig geconsolideerd met geen bewijs van porositeit of voorafgaande deeltjes grenzen. Korrel grootte metingen aangegeven verder dat geen merkbare graan groei is opgetreden tijdens de verwerking van ECAE.
Recente verwerking inspanningen hebben gericht op de grootte van onderdelen vervaardigd uit de FeNiZr nanocrystalline legering poeders upscaling. De eerste poging tot upscaling gebruikt Hot Isostatic te drukken (HIP). In deze poging, kan als-gemalen FeNiZr poeder was geladen in ongeveer 10 g partijen in een open aluminium gevestigd binnen een inerte atmosfeer ' glovebox '. Na elke toevoeging van poeder, de poeder lading in het blik was gecomprimeerd met behulp van een handmatig bediende hydraulische pers te ongeveer 50 kN van kracht. Voorafgaand aan het afdichten van de kan, werd het verwarmd in een oven op ongeveer 200 ° C gedurende 24 uur. Een vacuümpomp werd verbonden om het eventuele vocht uit binnen de kan uitlichten. Het kan dan gelast afsluiten (figuur 12A) en geplaatst in de HIP-eenheid (figuur 12B) voor verwerking. Hete Isostatic te drukken werd uitgevoerd op een aantal monsters bij temperaturen variërend van 600-1000 ° C en een druk van 207 MPa. Echter, ongeacht de temperatuur gebruikt, alle monsters weergegeven een maximale dichtheid van ~ 96%.
Aangezien HIP niet geschikt was voor het produceren van volledig dichte monsters, werden verdere inspanningen uitgevoerd met behulp van een conventionele extrusie-pers. Voor deze benadering, waren aluminium blikjes meten van ongeveer 7,5 cm diameter 11 cm in hoogte vol met Fe-Ni-Zr poeder op een wijze vergelijkbaar met de kleinere monsters eerder beschreven. Voorafgaand aan de eigenlijke extrusie, waren de kamer van de extrusie, sterven houder en sterven verhit tot temperaturen variërend van 400 tot 450 ° C. Zodra de billet een temperatuur van evenwicht van 1000 ° C bereikt, was het snel trok uit de oven en in de kamer van de verwarming van de extruder geladen. Na het laden, was de billet geëxtrudeerd op ongeveer 1 cm s-1 met behulp van de ratio van 2:1 en 3:1. Voor de veiligheid en praktische redenen, waren de billets niet volledig doorgevoerd door het sterven van de extrusie. Na de voltooiing van de cyclus van een volledige extrusie, de matrijzen werden verwijderd uit de sterven-houder nog steeds warm en vervolgens afkoelen. Draad elektrische ontlading die machinale bewerking (EDM) vervolgens gebruikt werd om te snijden de sterft uit de buurt van de geëxtrudeerde billets. De hogere temperatuur van 1000 ° C toegestaan voor een succesvolle extrusie (figuur 12C). Verdere extrusies zijn gepland, met de bedoeling van het optimaliseren van de verwerkingsparameters en eigenschappen van het materiaal op basis van een gedetailleerde analyse op de geëxtrudeerde billets.
In een poging om het ontwikkelen van geavanceerde materialen staat vergadering de prestatievereisten gedicteerd door unieke operationele omgevingen, de US Army Research Laboratory heeft aanzienlijke middelen besteed aan de oprichting van een nanocrystalline onderzoek metalen centrum . Als kort gedetailleerd in dit verslag bestaat het lab uit een matrix van de apparatuur en expertise gewijd aan de verwerking en karakterisering van nieuwe metaalpoeders, alsmede de latere evaluatie van de consolidatie en de prestaties van bulk nanocrystalline delen. Huidige inspanningen in Cu-Ta en FeNiZr legeringen is gebleken dat het vermogen om met succes de overgang van kleinschalige onderzoeksinspanningen naar grotere programma's die zijn toegestaan voor het "volledige" testen van deze materialen in een verscheidenheid van voorwaarden (bv., spanning, vermoeidheid, kruip, schok en ballistische evaluatie) dat heeft eerder niet gemakkelijk bereikt. Toekomstige inspanningen zal zich richten op de overgang van deze spannende materialen aan een aantal feitelijke componenten, evenals de verdere ontwikkeling van nieuwe systemen van de legering.
Figuur 1 : Poeder verwerking Labs op Army Research Lab. A) kleinschalige synthese lab gebruikt voor de productie van kleine batches (10 g) van roman poeders. Belangrijke apparatuur die zijn opgenomen in het lab zijn hoge energie shaker molens die over een bereik van temperaturen evenals gespecialiseerde testapparatuur werken. B) grootschalige synthese lab waarin veelbelovende legering poeders in maximaal 1 kg batches worden geproduceerd. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 2 : Kritieke onderdelen van de hoge energie horizontaal roterende bal molen gebruikt in grootschalige synthese van nanocrystalline poeders. A) vervoerder gas geen kwijting eenheid, B) vertegenwoordiger 8 L frezen potten, C) kleinschalige energierijke horizontaal roterende bal molen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 3 : Kleine schaal poeder synthese onder omgevingsomstandigheden. A) gewijzigde energierijke shaker molen die van -20 tot 24 ° C en maximaal 2200 functioneren kan cycli per minuut. B) Schematische voorstelling van energierijke frezen proces formulier nano-gestructureerd/nanocrystalline poeders. C) resulterende poeder (gemiddelde deeltje grootte 40 µm d.w.z. ~-325 mesh) hebben een interne korrelgrootte van 10 nm. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 4 : Kleine schaal cryogene frezen van nanocrystalline poeders. A) gewijzigde energierijke shaker molen die toepasbaar is bij cryogene temperaturen. B) ampul recht na verwijdering van cryomilling. C) standaard flacon met het nummer van de lagers meestal gebruikt. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 5 : Hardware systemen gekoppeld aan grootschalige energierijke horizontaal roterende bal molen. A) beelden van de grotere molen. B) snelle rotor met verschillende bladen. C) binnenkant oppervlak van het frezen van de pot. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 6 : Schematische van het frezen proces voor twee element systeem. Herhaalde botsingen tussen frezen media en poeder resulteert in een aantal resulterende microstructuren. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 7 : Representatief microstructurele functies verkregen door middel van hoge resolutie elektronenmicroscopie. A) stam helder-veld en B) stam-HAADF beelden uit hetzelfde gebied van het monster van de Cu-10Ta (at.%) ECAE bij 900 ° C verwerkt; Helder C) stam-veld en D) stam-HAADF beelden uit hetzelfde gebied van een monster van de Cu-10Ta (at.%) ECAE bij 700 ° C. verwerkt STAM gebaseerde technieken zijn essentieel in het ophelderen van de microstructurele functies bestuur de uitstekende mechanische eigenschappen in CuTa legeringen evenals andere nanocrystalline poeder gebaseerd materiaal aanwezig. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 8 : Atom sonde tomografie is een waardevol hulpmiddel bij het analyseren van verschillende poeders, geproduceerd op de ARL. A) het volledige atoom sonde tomografie systeem. B) uitgebreide afbeelding toont de twee bekijken-poorten op de kamer van de buffer. C) A close up van de belasting-lock en buffer-zaal. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 9 : Representatief elemental kaarten verkregen tijdens atoom sonde tomografie. A) 3D atoom kaart alleen W (rode bollen) en WO2 (blauwe bollen) atomen; weergeven B) 3D atoom kaart alleen W (rode bollen) en Na (groene bollen) atomen; weergeven C) 3D atoom kaart weergave alleen W (rode bollen), WO2 (blauwe bollen) en Na (groene bollen) atomen; D) massaspectrum tonen de verhouding van de massa-aan-lading-staat van 0 tot 19 Da, die de lagere atoomnummer elementen die het moeilijkst te identificeren en te kwantificeren met behulp van andere analysetechnieken. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 10 : Gelijke kanaal hoekige extrusie is met succes gebruikt voor de productie van volledig dichte cilinders uit de gelegeerd poeders. A) schema van het proces van de ECAE tonen hoe graan verfijning treedt op als het materiaal passeert de 90 ° bocht in het sterven. B) optische opname van een ECAE gedeeltelijk verwerkt monster weergegeven: veranderingen in de structuur van het graan. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 11 : Gelijke Channel Angular extrusie pers momenteel in plaats op Army Research Lab. A) in haar huidige configuratie is de pers ECAE geschikt voor het verwerken van 19 × 19 × 228 mm3 vierkante billets. De pers heeft ook de mogelijkheid om het verwerken van 152 × 152 × 12.7 en 304 × 304 × 25.4 mm3 platen. B) close-in foto toont hoe de geprint wordt binnengebracht in de bovenkant van het sterven. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 12 : Hot isostatisch persen en extrusie zijn twee methoden die gewoonlijk worden gebruikt om te consolideren laboratoriummonsters gestart poeders. A) verzegeld HIP kunt klaar voor plaatsing in B) HIP eenheid. C) gedeeltelijk geëxtrudeerde FeNiZr billets. Het monster aan de linkerkant is een 1:3 verhouding extrusie terwijl de billets in het midden en rechts zijn een extrusie van de verhouding 1:2.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Vergeleken met andere technieken synthese, mechanische legering is een uiterst veelzijdig methode voor de productie van metalen en gelegeerd poeders met korrelgroottes << 100 nm. Inderdaad, mechanische legering is een van de weinige manieren in welke grote volumes van nanogestructureerde materialen op een kosteneffectieve en gemakkelijk schaalbare manier kunnen worden geproduceerd. Hoog-energetische bal frezen heeft bovendien aangetoond dat enorm vermeerdering naar de plafond van solide oplosbaarheid in vele metalen systemen waarin evenwicht kamertemperatuur oplosbaarheid anders niet bestaat. Dit zorgt voor nieuwe soorten legeringen worden geproduceerd die niet mogelijk met andere verwerkingstechnieken evenwicht.
Hoewel dit niet noodzakelijkerwijs vereist, de goede voorbereiding van de media frezen (bv., coating punten) wordt sterk aanbevolen om te minimaliseren van de hoeveelheid verontreinigende stoffen leidt tot de definitieve poeder. Ook moet behandeling van het poeder, hetzij vóór, hetzij na frezen, worden uitgevoerd in een gecontroleerde atmosfeer handschoenenkastje om blootstelling aan zuurstof en/of vocht besmetting te minimaliseren. Tot slot, zorg en voorzichtigheid moeten worden gebruikt bij het openen van het flesje frezen na een proces uitvoert, zoals het flesje kan potentieel drukkend geworden tijdens het malen van poeders onder bepaalde bedrijfsomstandigheden.
Wijzigingen in de kamertemperatuur frezen van poeders is vaak nodig om de gewenste resultaten te bereiken. Cryomilling is bijvoorbeeld, gebruikt ter vermindering van de vervormbaarheid voor geselecteerde poeders om ervoor te zorgen dat de deeltjes worden afgebroken tijdens het frezen. Anderzijds kan een proces controle agent zoals stearinezuur ook worden gebruikt ter vermindering van deeltje agglomeratie tijdens het frezen. Het gebruik van deze methoden wordt bepaald op een geval per geval.
Hoewel mechanische legering een levensvatbare proces voor meest metaalpoeders is, zijn er bepaalde gevallen waar het gebruik ervan problematisch is. Met name vereist de overdracht en mengen en/of vermenging van elementen of verbindingen daarvan, de mate van die is sterk beïnvloed door de energie van frezen en frezen tijd evenals het verschil in de natuurkundige eigenschappen zoals hardheid, mechanische legeringsmateriaal ductiliteit en relatieve oplosbaarheid van componenten. Frezen van energie is een parameter die kan worden veranderd in een orde van grootte of zo, maar buiten dat is een relatief vaste hoeveelheid en dus de mate waarop verbindingen of vaste stoffen kunnen worden gevormd in een gegeven experiment kan worden beperkt op basis van lichamelijke en thermodynamische parameters inzake mechanische eigenschappen en de oplosbaarheid. Verlenging frezen tijd om verdere verfijningen of mengen plaatsen praktische kosten beperkt op de productie van poeders en moet worden afgewogen tegen de prestaties-kosten afweging. Daarnaast leidde verhoogde frezen keer kunnen tot verhoogde besmetting via interactie van de poeders met de frees media of sfeer. Hogere niveaus van verontreiniging kunnen dramatisch veranderen fysische eigenschappen en de prestaties van het poeder en/of geconsolideerde delen.
Dit verslag heeft het gebruik van mechanische legeringsmateriaal voor het produceren van nanocrystalline metaalpoeders geschikt voor zowel onderzoek en industriële studies gedetailleerd. Het volledige potentieel van deze materialen is erkend door testen van laboratoriummonsters en/of onderdelen, ze zijn waarschijnlijk te vinden wijdverbreid gebruik in uiteenlopende industriële sectoren (bv., lucht-en ruimtevaart, automotive, defensie, elektronica, enz.).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
