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Bioengineering

Microhoneycomb Monoliths एकतरफ़ा फ्रीज-फाइबर Nanofiber आधारित Sols के सुखाने द्वारा तैयार: विधि और एक्सटेंशन

Published: May 24, 2018 doi: 10.3791/57144
Automatic Translation
1,2, 3, 1, 1,2, 1,2, 1,2, 1,4, 2, 1,2,4, 3, 1,4,5
1Engineering Laboratory for Functionalized Carbon Materials and Shenzhen Key Laboratory for Graphene-based Materials, Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University, 2School of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, 3Institute of Multidisciplinary Research for Advanced Materials, Tohoku University, 4Tsinghua-Berkeley Shenzhen Institute (TBSI), Tsinghua University, 5School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University

Summary

यहाँ, हम एक सामान्य प्रोटोकॉल मौजूद microhoneycomb monoliths (MHMs) की एक किस्म तैयार करने के लिए जिसमें तरल पदार्थ के माध्यम से एक अत्यंत कम दबाव ड्रॉप के साथ पारित कर सकते हैं. MHMs प्राप्त फिल्टर के रूप में इस्तेमाल किया जा करने के लिए उम्मीद कर रहे हैं, उत्प्रेरक का समर्थन करता है, प्रवाह प्रकार इलेक्ट्रोड, सेंसर और के लिए पाड़ों.

Abstract

अखंड छत्ते संरचनाओं अपने उच्च शक्ति के लिए वजन अनुपात के कारण multidisciplinary क्षेत्रों के लिए आकर्षक हो गया है । विशेष रूप से, microhoneycomb monoliths (MHMs) माइक्रोमीटर के साथ-साथ उनके बड़े सतह क्षेत्रों की वजह से प्रतिक्रियाओं और विभाजन के लिए कुशल प्लेटफार्मों के रूप में उम्मीद कर रहे हैं । अब तक, MHMs केवल बहुत सीमित पुरोगामी से एक एकतरफ़ा फ्रीज-सुखाने (यूडीएफ) विधि द्वारा तैयार किया गया है । साथ ही, हम एक प्रोटोकॉल जिसमें से विभिंन घटकों से मिलकर MHMs की एक श्रृंखला प्राप्त किया जा सकता है की रिपोर्ट । हाल ही में, हमने पाया है कि एक अलग संरचना के रूप में फाइबर nanofibers समारोह-यूडीएफ प्रक्रिया के माध्यम से MHMs के गठन की दिशा में एजेंट निर्देशन । पानी घुलनशील पदार्थ है जो MHMs उपज नहीं है के साथ फाइबर nanofibers मिश्रण से, समग्र MHMs की एक किस्म तैयार किया जा सकता है । यह काफी बहुमुखी अनुप्रयोगों के प्रति MHMs के रासायनिक संविधान को समृद्ध करती है ।

Introduction

एक ब्रांड के रूप में नई सामग्री, microhoneycomb खंभा (चिह्नित एम0ए0) हाल ही में multidisciplinary क्षेत्रों से जबरदस्त ध्यान आकर्षित किया है1,2,3,4,5, ६ , 7 , 8. मुकाई एट अल के माध्यम से एक संशोधित एकतरफ़ा फ्रीज-सुखाने (यूडीएफ) दृष्टिकोण के माध्यम से सीधे microchannels की एक सरणी के साथ एक खंभा के रूप में के माध्यम से किया गया था । एम0ए0 छत्ता संरचनाओं, अर्थात्, कुशल पच्चीकारी, उच्च शक्ति से वजन अनुपात, और कम दबाव ड्रॉप के सामान्य लाभ के पास । इसके अलावा, एक बड़ा चैनल आकार के साथ छत्ते खंभा के साथ तुलना में, एम0ए0 एक बहुत बड़ा विशिष्ट सतह क्षेत्र है । UDF विधि बर्फ क्रिस्टल और ठंड पर एक साथ चरण जुदाई के एकतरफ़ा वृद्धि शामिल है । बर्फ क्रिस्टल, एक ठोस बर्फ क्रिस्टल द्वारा ढाला घटक को हटाने के बाद प्राप्त की है । चरण जुदाई पर गठित आकृति विज्ञान अग्रदूत (सोल या जेल) की आंतरिक प्रकृति पर निर्भर करता है, और मामलों के अधिकांश में, lamella10, फाइबर11, और हड्डी12 संरचनाओं के बजाय फार्म करने के लिए संभावना है MHMs. नतीजतन, MHMs के गठन सीमित पुरोगामी में ही बताया गया है, और यह काफी उनकी रासायनिक संपदा की विविधता में बाधा है । हमने हाल ही में पाया है कि फाइबर nanofibers UDF प्रक्रिया13के माध्यम से एम0ए0 संरचना बनाने की ओर एक मजबूत संरचना-निर्देशन समारोह है । बस अन्य पानी-दिस्पेरसिब्ले घटकों के साथ फाइबर nanofibers मिश्रण से, यह विभिन्न रासायनिक गुणों के साथ MHMs की एक किस्म तैयार करने के लिए संभव है. इसके अलावा, उनके बाहरी आकार और चैनल आकार flexibly और आसानी से13नियंत्रित कर रहे हैं । इस प्रकार, MHMs फिल्टर के रूप में इस्तेमाल किया जा करने के लिए उम्मीद कर रहे हैं, उत्प्रेरक का समर्थन करता है, प्रवाह प्रकार इलेक्ट्रोड, सेंसर और माल के लिए.

इस पत्र में, हम सबसे पहले विस्तार में यूडीएफ प्रक्रिया के माध्यम से फाइबर nanofibers के जलीय फैलाव से MHMs की बुनियादी तैयारी तकनीक की व्याख्या । इसके अलावा, हम समग्र MHMs के कई विभिंन प्रकार की तैयारी का प्रदर्शन ।

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Protocol

1. तैयारी 1 wt% 2, 2, 6, 6-Tetramethylpiperidin-1-oxyl (टेम्पो)-मध्यस्थता ऑक्सीकरण फाइबर Nanofiber (TOCN) सोल

नोट: सोल एक सतत तरल माध्यम में बहुत छोटे ठोस कणों के एक कोलाइडयन निलंबन के रूप में परिभाषित किया गया है ।

  1. निलंबित ६६.७ जी Nadelholz ब्लीच्ड क्राफ्ट लुगदी (NBKP, 12 ग्राम फाइबर युक्त) के ७०० मिलीलीटर (DI) पानी में एक यांत्रिक आंदोलनकारी के साथ 20 मिनट के लिए ३०० rpm पर ।
  2. जलीय गति समाधान के 20 मिलीलीटर जोड़ें (टेम्पो के ०.१५ जी युक्त) और जलीय NaBr समाधान के 20 मिलीलीटर (NaBr के १.५ g युक्त) धीरे से ऊपर NBKP निलंबन14,15।
  3. लगभग १०.५ के लिए ऊपर निलंबन के पीएच समायोजित (एक पीएच मीटर के साथ मापा) धीरे जोड़ने के साथ ३.० एम NaOH समाधान ।
  4. धीरे से लगभग ६३.८ जी जलीय NaClO समाधान (6-14 wt% सक्रिय क्लोरीन के साथ) के साथ ऊपर मिश्रण करने के लिए एक पिपेट टेम्पो मध्यस्थता ऑक्सीकरण शुरू करने के लिए जोड़ें ।
  5. जबकि NaClO जोड़ने, NaOH समाधान जोड़ने के लिए १०.० की सीमा के भीतर प्रणाली के पीएच ~ १०.५ रखने के लिए जारी है । इस प्रक्रिया के बारे में २.५ एच लेता है ।
  6. NaClO, NaOH और अन्य रसायनों को दूर करने के लिए di पानी के 3 बार (di पानी की १,२०० मिलीलीटर) के साथ टेम्पो मध्यस्थता ऑक्सीकरण फाइबर कुल्ला ।
  7. nanofibers में ऑक्सीकरण फाइबर तंतुओं को विखंडित करने के लिए एक शक्तिशाली यांत्रिक ब्लेंडर के साथ पेस्ट समझो । यांत्रिक उपचार ध्यान से कई बार पानी की बराबर राशि के एक अतिरिक्त के साथ साथ ले । अंत में, एक 1 wt% गति मध्यस्थता ऑक्सीकरण फाइबर nanofiber (TOCN) सोल प्राप्त की है । TOCNs 4 से ~ 6 एनएम के एक व्यास है, और ~ 2 माइक्रोन के लिए ०.५ की लंबाई ।
  8. 4 डिग्री सेल्सियस पर 1 wt% TOCN सोल स्टोर (फाइबर nanofibers एक परिवेश के तापमान पर सड़ने के लिए करते हैं).

2. TOCN-styrene ब्यूटाडाइन रबर (SBR) मिश्रित सोल की तैयारी

  1. एक 20 मिलीलीटर ग्लास पोत में 1 wt% TOCN सोल (चरण ११.७.) के 10 ग्राम में ०.२१ ग्राम SBR colloid (४८.५ wt%)
  2. एक समान रूप से फैलाया सोल को प्राप्त करने के लिए 6 के पावर स्तर पर एक भंवर मिक्सर के साथ 3 मिनट के लिए ऊपर मिश्रण आंदोलन. उपयोग करने से पहले 4 डिग्री सेल्सियस पर ऊपर मिश्रण sol स्टोर ।

3. TOCN की तैयारी-TiO2 मिश्रित सोल

  1. TiO2 नैनोकणों के ०.१ g जोड़ें (20 एनएम के एक औसत कण आकार के साथ) में 10 1 wt% TOCN सोल के एक 20 मिलीलीटर ग्लास पोत में जी ।
  2. एक समान रूप से मिश्रित सोल प्राप्त करने के लिए 10 मिनट के लिए एक homogenizer के साथ उपरोक्त मिश्रण आंदोलन । इस 10 मिनट-प्रक्रिया आवर्तक रूप, गर्मी की एक महत्वपूर्ण राशि के बाद से प्रक्रिया में उत्पन्न होता है और तापमान की वृद्धि में परिणाम है, जो TOCNs नीचा हो सकता है. उपयोग करने से पहले 4 डिग्री सेल्सियस पर मिश्रण सोल स्टोर ।

4. TOCN-सतह ऑक्सीकरण कार्बन फाइबर (SOCF) मिश्रित Sols की तैयारी

  1. भाटा १.७ जी कार्बन फाइबर की (३०० मेष, ५.५ के व्यास के साथ ~ ६.० माइक्रोन और लगभग ५० माइक्रोन की लंबाई) में केंद्रित नाइट्रिक एसिड की १५० एमएल में ६० ° c 6 के लिए SOCF16प्राप्त करने के लिए । उपरोक्त SOCF के ०.०१ ग्राम को एक 20 मिलीलीटर कांच के बर्तन के अंदर 1 wt% TOCN सोल के 10 ग्राम में जोड़ें ।
  2. शेक-मिश्रण ऊपर मिश्रण, और अल्ट्रा sonicate 5 मिनट के लिए मिश्रण एक समान रूप से मिश्रित सोल प्राप्त करने के लिए । उपयोग करने से पहले 4 डिग्री सेल्सियस पर मिश्रण सोल स्टोर ।

5.1 wt% TOCN सोल (चिह्नित एम0ए0-TOCN) से Microhoneycomb खंभा की तैयारी

  1. एक (पीपी) ट्यूब लोड (13 मिमी, 15 मिमी के एक बाहरी व्यास के एक भीतरी व्यास के साथ, और १५० मिमी की लंबाई) कांच के मोतियों के साथ और नीचे ट्यूब के 5 सेमी हिस्सा भरने13.
  2. एक निश्चित राशि लोड (राशि हर बार के लिए नियंत्रित नहीं है, लेकिन यह सामान्य रूप से २.७ मिलीलीटर से बड़ा है बाद में काटने की प्रक्रिया सुनिश्चित करने के लिए) 1 wt% TOCN सोल के ऊपर पीपी ट्यूब ग्लास मोतियों युक्त में.
    नोट: TOCN सोल सीधे एकतरफ़ा ठंड प्रक्रिया में शामिल किया गया है कि दूरी प्रभाव के अध्ययन के लिए कांच मोतियों में डालने के बिना पीपी ट्यूब में भरा हुआ था । इस मामले में TOCN सोल की मात्रा 11 मिली थी ।
  3. ध्यान से सोल लोडिंग के दौरान उत्पन्न किया गया हो सकता है कि बुलबुले को दूर. उपयोग करने से पहले रातोंरात 4 डिग्री सेल्सियस पर TOCN सोल युक्त पीपी ट्यूब रखें ।
  4. एकतरफ़ा ठंड के लिए प्रयोग किया जाता है कि सूई मशीन के लिए TOCN सोल युक्त ऊपर पीपी ट्यूब देते हैं । प्रासंगिक मापदंडों सेट और ५० सेमी एच-1 (चित्रा 1) की एक निरंतर गति से तरल नाइट्रोजन (-१९६ डिग्री सेल्सियस) युक्त एक थर्मामीटरों सुराही में पीपी ट्यूब की सूई शुरू करते हैं ।
  5. एक हप्ते के साथ पीपी ट्यूब पार्ट काटें, और जमे हुए TOCN सोल भाग को कई अनुभागों में क्रैक करें । फ्रीज-10 ° c पर 1 दिन के लिए, फिर-5 ° c 1 दिन के लिए, और अंत में 0 ° c पर 1 दिन के लिए के लिए एक फ्रीज सुखाने की मशीन के साथ इन वर्गों सूखी फ्रीज़ करें । एम0ए0-TOCN सफेद रंग के monoliths (चित्रा 1) के रूप में प्राप्त किया गया था ।

6. TOCN-SBR मिश्रित सोल से Microhoneycomb खंभा की तैयारी (चिह्नित एम0ए0-TOCN/SBR) और TOCN-TiO2 मिश्रित सोल (चिह्नित एम0ए0-TOCN/

  1. लोड (पीपी) ट्यूब (13 मिमी, 15 मिमी का एक बाहरी व्यास, और कांच के मोतियों के साथ १५० मिमी की लंबाई के एक भीतरी व्यास के साथ), नीचे ट्यूबों के 5 सेमी हिस्सा भरने ।
    नोट: कांच मोती क्षेत्र जहां अस्थिर बर्फ क्रिस्टल विकास होता है कवर करने के लिए उपयोग किया जाता है, परिणामी नमूने की वर्दी आकृति विज्ञान प्राप्त करने के लिए । कांच के मोतियों का आकार और सतह दोनों गुण परिणामी नमूने की आकृति विज्ञान को प्रभावित नहीं करते ।
  2. लोड कुछ राशि (राशि हर बार के लिए नियंत्रित नहीं है, लेकिन यह सामान्य रूप से २.७ मिलीलीटर से बड़ा है बाद में काटने की प्रक्रिया सुनिश्चित करने के लिए) TOCN-SBR मिश्रित सोल या TOCN-TiO2 मिश्रित सोल ग्लास मोती युक्त पीपी ट्यूब में ।
  3. ध्यान से सोल लोडिंग के दौरान उत्पन्न किया गया हो सकता है कि बुलबुले को दूर. उपयोग करने से पहले रातोंरात 4 डिग्री सेल्सियस पर ऊपर मिश्रित सोल युक्त पीपी ट्यूब रखें ।
  4. ऊपर मिश्रित sols की सूई मशीन है कि एकतरफ़ा ठंड के लिए प्रयोग किया जाता है युक्त पीपी ट्यूब देते हैं । प्रासंगिक मापदंडों सेट और 20 सेमी एच-1की एक निरंतर गति से तरल नाइट्रोजन (-१९६ डिग्री सेल्सियस) युक्त टैंक में पीपी ट्यूब सूई शुरू करते हैं ।
  5. एक हप्ते के साथ पीपी ट्यूब पार्ट काटें, और जमे हुए TOCN-SBR मिश्रित सोल भाग को कई अनुभागों में क्रैक करें ।
  6. फ्रीज-10 ° c पर 1 दिन के लिए, फिर-5 ° c 1 दिन के लिए, और अंत में 0 ° c पर 1 दिन के लिए के लिए एक फ्रीज सुखाने की मशीन के साथ इन वर्गों सूखी फ्रीज़ करें । एम0ए0-TOCN/SBR और एम0ए0-TOCN/TiO2 सफेद monoliths के रूप में प्राप्त किए गए थे ।

7. TOCN-SOCF मिश्रित सोल (चिह्नित एम0ए0-TOCN/SOCF) से Microhoneycomb खंभा तैयार करने की तैयारी

  1. एक (पीपी) ट्यूब लोड (13 मिमी के एक भीतरी व्यास और 15 मिमी के एक बाहरी व्यास के साथ, और ग्लास मोतियों के साथ १५० मिमी की लंबाई), नीचे ट्यूब के 5 सेमी हिस्सा भरने.
  2. लोड कुछ राशि (राशि हर बार के लिए नियंत्रित नहीं है, लेकिन यह सामान्य रूप से २.७ मिलीलीटर से बड़ा है बाद में काटने की प्रक्रिया सुनिश्चित करने के लिए) TOCN-SOCF मिश्रित सोल के ऊपर पीपी ट्यूब ग्लास मोतियों युक्त में.
  3. ध्यान से सोल लोडिंग के दौरान उत्पन्न किया गया हो सकता है कि बुलबुले को दूर. उपयोग करने से पहले रातोंरात 4 डिग्री सेल्सियस पर ऊपर मिश्रित सोल युक्त पीपी ट्यूब रखें ।
  4. एकतरफ़ा ठंड के लिए प्रयोग किया जाता है कि सूई मशीन के लिए ऊपर मिश्रित सोल युक्त पीपी ट्यूब संलग्न करें । प्रासंगिक मापदंडों सेट और 20 सेमी एच-1की एक निरंतर गति से तरल नाइट्रोजन (-१९६ डिग्री सेल्सियस) युक्त टैंक में पीपी ट्यूब सूई शुरू करते हैं ।
  5. एक हप्ते के साथ पीपी ट्यूब भाग काटें, और जमे हुए TOCN-SOCF sol भाग को कई अनुभागों में क्रैक करें । फ्रीज-10 ° c पर 1 दिन के लिए, फिर-5 ° c 1 दिन के लिए, और अंत में 0 ° c पर 1 दिन के लिए के लिए एक फ्रीज सुखाने की मशीन के साथ इन वर्गों सूखी फ्रीज़ करें । एम0ए0-TOCN/SOCF एक सफेद भूरे रंग का खंभा के रूप में प्राप्त किया गया था ।

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Representative Results

एकतरफ़ा जमने की दिशा के साथ-साथ एम0ए0-TOCN के विभिन्न पदों के लिए morphologies की जांच की जाती है और चित्रा 2में दिखाया जाता है । एम0ए0-TOCN के नीचे भाग से आगे की स्थिति के साथ, एक क्रमिक आकृति विज्ञान परिवर्तन (चित्र 2, चर्चा) का पता चला था । एक सजातीय मिश्रण सोल बनाने के लिए TOCN सोल में एक दूसरे घटक शुरू करने से, यह समग्र MHMs के विभिन्न प्रकार तैयार करने के लिए संभव है. उदाहरण के लिए, SBR (चित्रा 3), TiO2 (चित्र बी), या यहां तक कि कार्बन फाइबर (चित्रा 4) सहित समग्र MHMs तैयार कर रहे हैं ।

Figure 1
चित्रा 1: एकतरफ़ा फ्रीज-सुखाने दृष्टिकोण द्वारा एम0ए0-TOCN की तैयारी के योजनाबद्ध । एकतरफ़ा फ्रीज में दिखाई गई सूई मशीन के साथ ही छोड़ी गई है । एकतरफ़ा ठंड के बाद, फ्रीज-सुखाने एक फ्रीज के साथ किया गया था-सुखाने के लिए एम0ए0-TOCN उपज । यह आंकड़ा पैन, जेड-जेड से संशोधित किया गया है । एट अल. 13. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: एम0ए0-TOCN के विभिन्न पदों का रूपात्मक characterizations । (a) एम0ए0-TOCN के विभिंन पदों को लेबल करने वाले चिह्नों के साथ योजनाबद्ध । (b-h) एम0ए0-TOCN के क्रॉस सेक्शन की SEM छवियां, क्रमशः एम0ए0-TOCN के 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 सेमी की दूरी (टिप) के साथ । (i) एम0ए0-TOCN के अनुदैर्ध्य खंड की SEM छवि । ध्यान दें कि एक ठेठ UDF प्रयोग में, कांच मोती हमेशा एकतरफ़ा ठंड के लिए सोल लोड करने से पहले पीपी ट्यूब के नीचे 5 सेमी हिस्सा भरने के लिए उपयोग किया जाता है, ताकि छद्म स्थिर बर्फ क्रिस्टल के बढ़ते प्राप्त किया जा सकता है । हालांकि, यहां, TOCN सोल सीधे ग्लास मोती में डालने के लिए पहली दूरी प्रभाव है कि एकतरफ़ा ठंड प्रक्रिया में शामिल किया गया है अध्ययन के बिना पीपी ट्यूब में भर गया था । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3: रूपात्मक characterizations पर दो एम0ए0 कंपोजिट । (ए और बी) के पार अनुभागीय SEM छवियां दिखाने के (क) एम0ए0-TOCN/SBR और (ख) एम0ए0-TOCN/ (a) और (b) के भीतर ऊपरी-दाएं प्रीसेट्स, एम0ए0-TOCN/SBR और एम0ए0-TOCN/TiO2, क्रमशः के ऑप्टिकल छवियां हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्रा 4: एम0ए0 की छवि-TOCN/SOCF । छवि पड़ोसी microhoneycomb दीवारों को जोड़ने SOCF के साथ उपंयास संरचना से पता चलता है, और छवि के भीतर इनसेट एम0ए0 के एक ऑप्टिकल छवि-TOCN/SOCF है ।

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Discussion

MHMs को प्राप्त करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण कदम एकतरफ़ा ठंड कदम है, जिसके दौरान पानी स्तंभ बर्फ क्रिस्टल के रूप में जम जाता है और एक तरफ dispersoid धक्का रूपरेखा बनाने के लिए । एकतरफ़ा ठंड प्रक्रिया मूल रूप से प्रणेता सोल और शीतलक के बीच थर्मल स्थानांतरण शामिल है । हमारे सेटअप में, एक सूई मशीन एक लगातार वेग के साथ शीतलक (तरल नाइट्रोजन) में एक प्रणेता sol युक्त पीपी ट्यूब डालने के लिए इस्तेमाल किया गया था । तरल नाइट्रोजन हर समय वाष्पन रहता है के बाद से, एक fluctuant तापमान ढाल नाइट्रोजन तरल स्तर से ऊपर उत्पन्न होता है । नाइट्रोजन तरल स्तर को छूने से पहले, पीपी ट्यूब अनिवार्य रूप से नाइट्रोजन तरल स्तर के ऊपर ठंडी हवा के साथ गर्मी विनिमय का अनुभव किया है, जो पीपी ट्यूब के निचले हिस्से के तापमान में उतार-चढ़ाव का कारण बना है । इसके अलावा, नाइट्रोजन तरल स्तर को छूने पर, पीपी ट्यूब के नीचे भाग के तापमान तुरंत तरल नाइट्रोजन (-१९६ डिग्री सेल्सियस) के पास एक तापमान को बंद करने के लिए गिरा दिया, और आसंन हिस्सा भी जल्दी से तरल नाइट्रोजन के तापमान के लिए नीचे ठंडा . यह एक निश्चित स्थिति तक नहीं था कि psudo-स्थिर गर्मी हस्तांतरण है कि एकतरफ़ा ठंड से संबंधित है जगह लेने शुरू कर दिया । ठंड के बाद, पीपी ट्यूब फ्रीज-सुखाने के लिए वर्गों में बंद दरार थी । वर्गों तुरंत एक ठंडा करने के लिए स्थानांतरित कर रहे थे के रूप में बर्फ गल जाता है, जो परिणामस्वरूप नमूनों की आकृति विज्ञान गिरावट का कारण होगा । इसके अलावा, फ्रीज-सुखाने की प्रक्रिया ध्यान से बर्फ के गल से बचने के लिए 0 डिग्री सेल्सियस के नीचे है कि एक तापमान पर किया गया था । हमने अपने नीचे से एम0ए0-TOCN की विभिंन स्थितियां देखी हैं, जैसा कि चित्र 2aमें दर्शाया गया है । पदों (बी एच) है कि नीचे से 1-7 cm है SEM के साथ मनाया गया, के रूप में चित्रा बीएचमें दिखाए जाते हैं । नीचे से 1 सेमी है कि स्थिति (ख) थोक के केंद्र की ओर एक उन्मुख आकृति विज्ञान है (चित्रा2 बी). यह है कि डुबकी से तैयार खंभा-ठंड13है, जो बेसल विमान के साथ प्रमुख गर्मी विनिमय शामिल है के समान है । नीचे से 2 सेमी दूर है कि स्थिति से, पीपी ट्यूब की लंबाई दिशा के साथ बर्फ क्रिस्टल के एकतरफ़ा विकास दिखा (चित्रा 2c-एच), एक अच्छी तरह से संरेखित छत्ते की तरह आकृति विज्ञान प्राप्त किया गया था । यह उल्लेख किया जाना चाहिए कि microhoneycomb के आकार की स्थिति से एक स्पष्ट वृद्धि (सी) के लिए (डी) का अनुभव, और उसके बाद स्थिर रखा । यह दूरी प्रभाव है, जो इस तरह की स्थिति (सी), एक उच्च तापमान ढाल और बर्फ क्रिस्टल17 के एक उच्च बढ़ते वेग में शामिल थे, इस प्रकार छोटे बर्फ क्रिस्टल के लिए अग्रणी के रूप में एक कम स्थिति में जिंमेदार माना है । हालांकि, ऐसी स्थिति के रूप में उच्च पदों पर (घ), दूरी प्रभाव अब लागू नहीं है, और तापमान ढाल अपेक्षाकृत स्थिर हो गया, इस प्रकार 10 माइक्रोन की एक स्थिर चैनल आकार के लिए अग्रणी । एम0ए0-TOCN के चैनल आकार पीपी ट्यूब की सूई की गति के अनुसार बदल जाएगा, लेकिन microhoneycomb आकृति13बनाए रखा । चैनल आकार 10 से ~ २०० माइक्रोन13की एक सीमा के भीतर देखते हो सकता है, और या तो एक बड़ा या एक छोटे चैनल आकार केवल विशेष डिजाइन के साथ प्राप्त किया जा सकता है । चित्रा 2i अनुदैर्ध्य अनुभाग के साथ एम0ए0-TOCN की आकृति विज्ञान देता है, एम0ए0-TOCN के unidirectionally मर्मज्ञ प्रकृति दिखा । यह 3 से काफी अलग आयामी छिद्रित संरचनाओं कि रेफ्रिजरेटर से प्राप्त किया गया-ठंड18 या तरल नाइट्रोजन शमन19।

हमारी पद्धति का सबसे बड़ा लाभ जिसके परिणामस्वरूप खंभा की संरचना को नियंत्रित करने में अपनी बहुमुखी प्रतिभा है । हमने पाया है कि TOCNs की प्रक्रिया के माध्यम से एम0ए0 संरचना बनाने की ओर एक मजबूत प्रवृत्ति है । बस मिश्रण सोल की एक किस्म तैयार करके, समग्र MHMs की एक श्रृंखला प्राप्त किया जा सकता है । हमने अपनी पिछली रिपोर्ट13में कई उदाहरण दिखाए हैं । एक ठेठ उदाहरण के एक पानी में घुलनशील बहुलक के साथ संयोजन है, और हम एक और उदाहरण प्रस्तुत-SBR यहां, के रूप में चित्र 3ए में दिखाया गया है । समग्र MHMs के इन प्रकार के एक चिकनी microhoneycomb दीवार है, शामिल घटकों के एक सजातीय वितरण दिखा । इसके अलावा, हम इस बात की पुष्टि की है कि एम0ए0-TOCN नैनोकणों के लिए एक समर्थक के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, के रूप में चित्र बीमें दिखाया गया है । एक मिश्रण TOCNs के प्रणेता sol और tio2 नैनोकणों एक अच्छी तरह से, tio2 नैनोकणों microhomeycomb दीवारों की सतह का पालन करने के साथ एम0ए0 का आदेश दिया झुकेंगे । यह नैनोकणों की एक किस्म सहित कार्यात्मक MHMs तैयार करने के लिए आगे बढ़ाया जा सकता है ।

अंत में, हमारी कार्यप्रणाली को आगे microchannels के अंदर उपसंरचना के साथ उपंयास निर्माण के लिए बढ़ाया जा सकता है । हमने पाया है कि एक सतह के प्रणेता सोल में ऑक्सीकरण कार्बन फाइबर (SOCF) शुरू करने के द्वारा, SOCFs पड़ोसी microhoneycomb दीवारों को पाटने के साथ एक समग्र एम0ए0 अंततः UDF प्रक्रिया के माध्यम से प्राप्त किया गया था (चित्रा 4) । हालांकि SOCF की राशि की आगे की वृद्धि के psudosteady वृद्धि के साथ हस्तक्षेप बर्फ क्रिस्टल कि एम0ए0 की ओर जाता है, वर्तमान परिणाम इस पद्धति की व्यवहार्यता का प्रदर्शन किया है करने के लिए उपंयास संरचनाओं का पता लगाने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा । एक बार कुछ क्रूरता के साथ एक सघन संरचना हासिल की है, इस तरह के ऊर्जा भंडारण के रूप में आवेदन की एक किस्म इन सामग्रियों के लिए कल्पना की जा सकती है ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को चीन के नेशनल बेसिक रिसर्च प्रोग्राम (2014CB932400), नेशनल नेचुरल साइंस फाउंडेशन ऑफ चाइना (नग ५१५२५२०४ और U1607206) और शेन्ज़ेन बेसिक रिसर्च प्रोजेक्ट (सं. JCYJ20150529164918735) । इसके अलावा, हम Daicel-Allnex लिमिटेड और JSR कं कृपया के लिए धंयवाद देना चाहूंगा टुकड़े और styrene ब्यूटाडाइन रबर क्रमशः की आपूर्ति ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Nadelholz Bleached Kraft Pulp Seioko PMC company CSF=600
TEMPO Macklin Inc. T819129 98%
NaBr Macklin Inc. S818075 AR, 99%
NaClO Aladin Inc. S101636 6-14 wt% active chlorine basis
SBR colloid JSR corp. TRD102A 48.5 wt%
TiO2 Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. A63725402 crystalline anatase phase
carbon fiber Shenzhen Xian’gu Ltd. XGCP-300
Nitric acid Huada Reagent Ltd. 7697-37-2 65-68 wt%
Mixer Scientific Industries, Inc G-560 the mixer 
Mechanical blender Waring Lab Ltd. MX1000XTX For disintegrating cellulose bundles into nanofibers.
Homogenizer Scientz Ltd. HXF-DY For dispersing TiO2 nanoparticles
pH meter  Horiba Ltd. F-74BW

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References

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Microhoneycomb Monoliths एकतरफ़ा फ्रीज-फाइबर Nanofiber आधारित Sols के सुखाने द्वारा तैयार: विधि और एक्सटेंशन
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Pan, Z. Z., Nishihara, H., Lv, W., Wang, C., Luo, Y., Dong, L., Song, H., Zhang, W., Kang, F., Kyotani, T., Yang, Q. H. Microhoneycomb Monoliths Prepared by the Unidirectional Freeze-drying of Cellulose Nanofiber Based Sols: Method and Extensions. J. Vis. Exp. (135), e57144, doi:10.3791/57144 (2018).

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