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Environment

スペクトル減算と土壌有機物の赤外分光特性の向上

Published: January 10, 2019
doi:
10.3791/57464
, ,
1Department of Crop Sciences,University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources,University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research,USDA ARS

Summary

SOM の基礎となる多くの土壌機能とプロセス、しかし、赤外分光法による特性評価は鉱物の干渉によって頻繁挑戦です。この方法は、経験的に得られた土壌スペクトルを使用してミネラル干渉鉱物参照スペクトル減算することによって赤外分光法による SOM 解析の有用性を増やすことができます。

Abstract

土壌有機物 (SOM) は、多数の土プロセスと機能に基づいています。フーリエ変換の赤外線 (FTIR) 分光法は、土壌の有機成分を構成する赤外活性有機結合を検出します。ただし、土壌質量 (一般 < 5%) の低い有機物含有量とミネラルや有機官能基中赤外 (ミール) 地域 (4,000-400 cm-1) の吸光度オーバー ラップは支配的で実質的な妨害をもたらすミネラル吸収特性、挑戦や SOM の特性評価のためのスペクトルの解釈をも防止。スペクトル引き算、スペクトルの非定型の数理的な処理は鉱物の干渉を低減でき、ミネラル吸収特性を数学的に外して有機官能基に対応するスペクトル領域の解像度を向上させます。これは特定の土壌サンプルの SOM. を削除することによって経験的得られるミネラル豊富な参照スペクトルが必要です。ミネラル豊富な参照スペクトルは、SOM カラムベッドを表すスペクトルを生成する土壌サンプルの元 (未処理) スペクトルから差し引かれます。一般的な SOM の除去方法には、高温燃焼 (‘灰’) と化学的酸化が含まれます。SOM の除去方法の選択を運ぶ 2 つの考察: SOM の (1) の量を削除、および鉱物の吸収 (2) 成果物参照スペクトルそしてこうして結果の差分スペクトル。これらの潜在的な問題し、識別する必要があります、SOM の有機官能基組成のスペクトルの誤りや偏った解釈を避けるために定量化SOM の除去、次結果ミネラル豊富なサンプルを使用して、ミネラル参照スペクトルを収集します。実験的目標とサンプル特性、特に減算係数の決定に応じて減算を実行するいくつかの戦略が存在します。結果の差分スペクトルには、前述の方法論に基づく慎重な解釈が必要です。加減算では多くの土壌および相当なミネラル成分を含むその他の環境試料は、有機物組成の FTIR 分光特性を改善するために強い可能性があります。

Introduction

土壌有機物 (SOM) ほとんどの土壌試料の質量によって微量の成分は、複数のプロパティに関与している、栄養循環、炭素隔離1などの基盤となる土壌関数の処理します。SOM の構図を特徴付ける SOM 形成と土壌機能2,3でそのロールの回転をリンクするいくつかのアプローチの 1 つです。SOM 組成の特性の 1 つの方法はフーリエ変換赤外線 (FTIR) 分光土壌と (例えば、カルボキシル基の C-O 脂肪族 C H) その他の環境試料中の有機物を構成する官能基の検出を提供しています4ただし、SOM 機能グループ構成を明らかにするための赤外分光法の有用性は大部分の土壌は、支配的な鉱物コンポーネントによって挑戦 (> 95% 通常質量) 強い無機結果に挑戦するためまたは。深刻な有機結果の検出と解釈を制限します。

スペクトル引き算は、土壌試料中の有機物の FTIR 分光特性を改善する方法を提供しています。土壌スペクトルからの鉱物の吸光度を差し引くことを使用と SOM 構成の分析に関心の有機官能基の吸収特性を強化

(図 1)。

スペクトル引き算標準赤外分光法 (すなわち、土壌スペクトル) 上の利点があります。

(i) 解像度と通常土壌のスペクトルと比較して有機吸収バンドの解釈を改善しました。有機土壌スペクトル バンドの解釈は、有機官能基の違いによる吸光度の相対的な違いがによって実行することができます、これは同じ鉱物と比較的高い SOM サンプルとの比較を制限します。コンテンツ、および有機バンド、さらにそれらは比較的ミネラル フリーの変化により敏感かもしれない (例えば脂肪族 C-H ストレッチ)5

(ii) 高 SOM サンプル、有機物質濃縮抽出物や分数を超えて土壌の分析

(6のスケール iii) フィールド メソコスムから実験的治療による変化を強調表示

SOM の FTIR 解析におけるスペクトル減算の追加アプリケーションは、構造および分子特性 (例えば、核磁気共鳴分光法、質量分析法)5,7を補完するを識別する、抽出または破壊的な分別8、法医学目的9指紋 SOM 構成して削除 SOM の組成物。このメソッドは、さまざまな土壌、堆積物の10、泥炭11、石炭12,13などを超えて鉱物-有機混合物に適用されます。

有機物除去の例を使用してミネラル参照スペクトルを取得する SOM の FTIR 分光特性を改善するためにスペクトル減算の可能性を発揮し、スペクトルを実行するを参照これらのミネラルを使用し、理想的な非理想的なスペクトル引き算を評価しています。このデモは、拡散反射赤外フーリエ変換 (ドリフト) スペクトルの土壌サンプル4の分析のための広範なアプローチ、中赤外領域 (ミール、4,000 400 cm-1) の収集に焦点を当てください。

ミネラル豊富な参照スペクトルを得るため SOM 除去の 2 つの例の方法は、(i) 高温燃焼 (‘灰’) と希薄水酸化ナトリウム (NaOCl) を使用して、(ii) 化学酸化です。規定された推奨事項ではなく、一般的に使用される SOM 除去方法の例のとおり、ことに注意してください。SOM の取り外しの他の方法は鉱物不具合の軽減を提供することがあります・除去率 (例えば低温灰化)14を強化します。土壌 (例えば、溶存有機物こみ) から派生した OM 濃縮サンプルの最初加減を実行するためにミネラル豊富な参照スペクトルを取得するために使用する最初の方法の一つであった高温アッシング15、 16土壌を一括への応用に続いてサンプル17,18。SOM を削除するために使用例の化学酸化は、NaOCl 酸化アンダーソン19で説明されている方法に基づいています。これはもともと x 線回折 (XRD) 分析の前に土壌試料中の有機物を除去するための前処理として開発され、SOM 安定化20,に敏感な潜在的な化学的分別として検討されています。21. 両方高温除去、NaOCl を用いた化学酸化土壌固有のアーティファクトを伴うことができ SOM 除去14,の方法を選択するときに考慮すべきスペクトルの解釈に限界があります。22。

Protocol

1. 非投与ドリフト分光と SOM 除去のため土を準備します。 < 2 mm ステンレス鋼メッシュ ('罰金地球分数') を使用して土をふるい。注: このデモでは、テクスチュアが SOM コンテンツ (表 1) の合計の約 3 倍の違いの 2 つの土壌を採用しています。 2 化学的酸化による SOM 除去: NaOCl の例 混合し、pH メーターで測定しながら、ソリューションに…

Representative Results

SOM の除去の方法は、減算スペクトルの解釈の理論と同様、実用的な意味を持ちます。たとえば、ミネラル高温アッシング装置からの変更は損失または出演としておよび/またはピークとして現れることはシフトまたは鉱物参照スペクトルのピークを拡大します。これらのスペクトルの成果物は、1,600 900 cm-1、22有機バンドの解釈を損なうこと?…

Discussion

SOM を除去する方法を運ぶ 2 つの考察: SOM の 1) の量を削除し、結果の鉱物 2) 吸光度成果物参照スペクトル。幸いにも可能です-間違いなく必要な -を識別するこれらの結果の差分スペクトルから SOM 組成の偏りのある解釈を避けるために問題量と。理想的には、スペクトル引き算 ‘純粋な’ SOM のスペクトルをもたらすミネラル専用の参照スペクトルを採用するだろう現実には、結果の差分スペク…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

博士ランディ サウサード NaOCl 酸化と博士 Fungai F.N.D. Mukome でスペクトル引き算の様々 な議論の指導お願い申し上げます。

Materials

Nicolet iS50 spectrometer Thermo Fisher Scientific 912A0760 infrared spectrometer used to collect spectra
EasiDiff Pike Technologies 042-1040 high throughput sample holder
OMNIC Thermo Fisher Scientific INQSOF018 software used to perform subtractions
6% v/v sodium hypochlorite Clorox n/a generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter
Type 47900 Furnace VWR International 30609-748 muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter
VWR Gooch Crucibles, Porcelain  VWR International 89038-038 crucibles for ashing
VWR Tube 50 mL Sterile CS500  VWR International 89004-364 for sodium hypochlorite
Forced air oven VWR International 89511-414 for drying soils after oxidation and water washes
VersaStar pH meter Fisher Scientific 13 645 573 for measuring pH of oxidation solution
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Margenot, A. J., Parikh, S. J., Calderón, F. J. Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions. J. Vis. Exp. (143), e57464, doi:10.3791/57464 (2019).
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