En modulär mikroflödessystem teknik för systematiska studier av kolloidal Semiconductor nanokristaller
Summary
Detaljerade häri är protokollen drift och montering av en modulär mikroflödessystem screening plattform för systematisk karakterisering av kolloidal semiconductor fysikalisk synteser. Fullt justerbara systemet arrangemang utföras högeffektiva spectra collection över 4 tiopotenser reaktionstid skalor inom en massa överföring-kontrollerade provtagning.
Abstract
Kolloidalt semiconductor nanokristaller, kallas quantum dots (QDs), är en snabbt växande klass av material i kommersiella electronics, såsom ljus emitting Diods (LED) och solceller (PVs). Bland denna materialgrupp, har oorganiska/organiska perovskiter visat signifikant förbättring och potential mot hög verkningsgrad, låg kostnad PV tillverkning på grund av sin höga kostnad flygbolaget mobiliteter och livstider. Trots möjligheterna för perovskit QDs i storskaliga PV och LED applikationer, har bristen på grundläggande och omfattande förståelse av deras tillväxt vägar hämmas deras anpassning inom kontinuerlig nanotillverkning strategier. Traditionell kolv-baserad screening metoder är generellt dyra, arbetsintensiva och oprecisa för effektivt karakterisera brett parametern utrymme och syntes olika relevanta för kolloidal QD reaktioner. I detta arbete, är en helt självständigt mikroflödessystem plattform utvecklat för att systematiskt studera den stora parametern utrymme associerat med kolloidalt syntesen av nanokristaller i ett kontinuerligt flöde format. Genom tillämpning av en roman att översätta treportars flöde cell och modulära reaktorn förlängning enheter, systemet kan snabbt samla in fluorescens och Absorptionsspektra över reaktorn längder 3-196 cm. Justerbar reaktorn längden frikopplar inte bara uppehållstid från velocity-beroende Massöverföringen, det förbättrar också väsentligen samplingsfrekvenser och kemikalieförbrukning på grund av karakterisering av 40 unika spektra inom ett enda skakad system. Samplingsfrekvenser kan nå upp till 30.000 unika spectra per dag, och villkor som täcker 4 tiopotenser i residence tider sträcker sig 100 ms – 17 min. Ytterligare tillämpningar av detta system skulle avsevärt förbättra hastighet och precision av materiella upptäckten och screening i framtida studier. Detaljerad i detta betänkande är systemet material och montering protokoll med en allmän beskrivning av automatiserad provtagning programvaran och offline databehandling.
Introduction
Tillkomsten av halvledare nanokristaller, särskilt kvantprickar, har drivit betydande framsteg inom elektroniska materialforskning och tillverkning. Exempelvis visar kvantpricken lysdioderna1 har redan genomförts i kommersiellt tillgängliga ”QLED”. Mer nyligen bland denna klass av halvledare, har perovskiter utlöst betydande intresse och forskning hög verkningsgrad och låg kostnad PV teknik. Sedan den första demonstrationen av en perovskit-baserade PV i 2009 ökat2 lab-skala power verkningsgraden perovskit-baserat solceller i en takt som är oöverträffade av någon PV teknik i historia. 3 , 4 utöver de drivande intressen för perovskit-baserade PVs, en mängd senaste metoder som beskriver lättköpt kolloidalt syntesen av perovskit nanokristaller har skapat en möjlighet för låg kostnad, lösning-fas behandling av perovskit QDs i kommersiella electronics. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
I arbetet mot storskaliga nanotillverkning av kolloidal perovskit QDs, måste först en bättre grundläggande förståelse av de fysikalisk tillväxt vägarna och en effektiv kontroll av villkor som reaktion utvecklas. Befintliga studier av dessa processer har dock traditionellt åberopat kolv-baserade metoder. Batch syntes strategier fram olika slags inneboende begränsningar i fråga om materialkarakterisering och produktion, men mest påtagligt, kolv-baserade tekniker är mycket ineffektiv i screening tid och föregångare konsumtion, och demonstrera kolv storlek beroende av massöverföring egenskaper, som hämmar syntes konsistensen. 15 för att studera effektivt kolloidalt semiconductor nanokristaller tillväxt promenadstråken över den stora mängd av rapporterade synteser förfaranden och inom det breda relevanta prov utrymmet, en effektivare screening teknik krävs. Under de senaste två decennierna, har en rad mikroflödessystem strategier utvecklats för studier av kolloidal nanokristaller utnyttja de väsentligt lägre kemikalieförbrukningen, tillgängligheten till high-throughput screeningmetoder och potentialen för en process control genomförandet i kontinuerlig syntes system. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
I detta arbete rapportera vi design och utveckling av en automatiserad mikroflödessystem plattform för hög genomströmning i situ studierna av kolloidal semiconductor nanokristaller. En roman att översätta flöde cell, ett mycket modulärt design och integration av off-the-shelf tubulär reaktorer och fluidic anslutningar bildar en unik och anpassningsbar omkonfigurerbara plattform med direkta ansökningar i discovery, screening och optimering av kolloidalt nanokristaller. Kapitalisera på vår upptäckt teknik (dvs, en treportars flöde cell), translationell förmåga för första gången, visar vi en systematisk frikoppling av blandning och reaktion tidsskalor, medan samtidigt förbättra provtagning effektivitet och samling priser över traditionella stationära flöde cell metoder. Utnyttjandet av denna plattform möjliggör hög genomströmning och exakt band-gap konstruktion av kolloidal fysikalisk synteser mot kontinuerlig nanotillverkning strategier.
Protocol
Representative Results
Discussion
Automatiserad provtagningssystem: Autonoma drift av screening plattformen utförs med en central kontroll ändlig tillståndsmaskin. Med flera rekursiv segment att möjliggöra för drift över ett varierande antal provtagning villkor sker sekventiellt rörelse mellan dessa stater. De generella kontrollerna kan delas in i 3 core arrangerar. Det första börjar systemet med en initieringen steg, som upprättar kommunikation genom varje USB-kontrollerad komponent automatiskt definierar fil sparar vägar oc…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Författarna erkänner tacksamt det finansiella stödet från North Carolina State University. Milad Abolhasani och Robert W. Epps erkänna tacksamt finansiellt stöd från initiativet till UNC-forskning-möjligheter (UNC-ROI) bidraget.
Materials
| Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
| Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
| Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
| Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
| Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
| 1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
| 1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
| 0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
| 1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
| 1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
| 4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
| Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
| 8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
| 25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
| Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
| 300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
| Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
| Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
| 365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
| LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
| 600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
| Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
| Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
| Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
| Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |
References
- Tan, Z. -. K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
- Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
- Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance. ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).
- Grätzel, M. The light and shade of perovskite solar cells. Nature Materials. 13, 838 (2014).
- Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
- Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
- Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals. Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).
- Tong, Y., Bladt, E., et al. Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication. Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).
- Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping. Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Protesescu, L., Yakunin, S., et al. Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
- Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing. Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).
- Lignos, I., Protesescu, L., et al. Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection. Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).
- Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials. Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).
- Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next. Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics. Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).
- Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals. Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).
- Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals. Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).
