Summary

Una tecnología de microfluidos Modular para estudios sistemáticos de nanocristales de Semiconductor coloidal

Published: May 10, 2018
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Summary

Detallados en este documento son los protocolos de montaje y funcionamiento de una plataforma de proyección modular de microfluidos para la caracterización sistemática de síntesis de nanocristales de semiconductor coloidal. A través de acuerdos de sistema completamente ajustable, colección de espectros muy eficiente puede llevarse a cabo a través de escalas de tiempo de reacción de 4 órdenes de magnitud dentro de un espacio de muestreo controlado por transferencia de masa.

Abstract

Nanocristales de semiconductor coloidal, conocido como quantum dots (QDs), una clase creciente de materiales en la electrónica comercial, como la luz emiten los diodos (LEDs) y fotovoltaica (PVs). Entre este grupo de materiales, perovskitas inorgánicos/orgánicos han demostrado una mejoría significativa y potencial hacia la fabricación de PV de alta eficiencia y bajo costo debido a su movilidad de portador de alta carga y cursos de la vida. A pesar de las oportunidades de Perovskita QDs en aplicaciones de PV y LED a gran escala, la falta de comprensión fundamental e integral de sus vías de crecimiento ha inhibido su adaptación dentro de las estrategias de nanofabricación continua. Enfoques tradicionales proyección basada en el matraz son generalmente caros, intensivas e impreciso para caracterizar eficazmente el parámetro amplio espacio síntesis variedad y pertinente a las reacciones coloidales de QD. En este trabajo, se desarrolla una plataforma totalmente autónoma microfluídicos para estudiar sistemáticamente el espacio de gran parámetro asociado con la síntesis coloidal de nanocristales en forma de flujo continuo. A través de la aplicación de una novela traducción de celda de flujo de tres puertos y unidades de extensión modulares de reactor, el sistema puede recopilar rápidamente espectros de absorción y fluorescencia en longitudes de reactor que van 3 196 cm. La longitud ajustable del reactor no sólo desempareja el tiempo de residencia de la transferencia de masa dependen de la velocidad, que mejora también sustancialmente las tasas de muestreo y consumo químico debido a la caracterización de 40 únicos espectros dentro de un solo sistema de equilibrado. Velocidades de muestreo pueden alcanzar hasta 30.000 espectros únicos por día, y las condiciones de cubren de 4 órdenes de magnitud en la residencia de las épocas que van de 100 ms – 17 min. Otros usos de este sistema mejoraría sustancialmente la velocidad y precisión del descubrimiento material y estudios de detección en el futuro. Detallados en este informe son los materiales del sistema y protocolos de la Asamblea con una descripción general del software automatizado de muestreo y procesamiento de datos fuera de línea.

Introduction

El advenimiento de nanocristales de semiconductores, particularmente puntos cuánticos, ha impulsado importantes avances en la investigación de materiales y fabricación. Por ejemplo, muestra de punto cuántico LEDs1 ya han sido implementadas en “QLED” disponible en el mercado. Más recientemente entre esta clase de semiconductores, perovskitas han generado considerable interés e investigación hacia las tecnologías de alta eficiencia y bajo costo PV. Desde la primera manifestación de un PV de Perovskita basados en 2009,2 la eficiencia de conversión de energía de escala de laboratorio de células solares basadas en perovskita ha aumentado a un ritmo sin igual por cualquier tecnología de PV en la historia. 3 , 4 además del conducción interés en PVs basada en perovskita, una variedad de métodos recientes que describen la síntesis coloidal fácil de nanocristales de Perovskita han creado la oportunidad para el proceso de fase de solución de bajo costo, de Perovskita QDs en electrónica comercial. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14

En el esfuerzo a gran escala nanofabricación de Perovskita coloidal QDs, una mejor comprensión fundamental de los caminos de crecimiento nanocrystal y un control efectivo de las condiciones de reacción se deben primero desarrollar. Sin embargo, los estudios existentes de estos procesos han dependido tradicionalmente de enfoques basados en el matraz. Estrategias de síntesis de lote presentan una variedad de limitaciones inherentes en términos de caracterización de materiales y producción, pero más significativamente, técnicas basadas en el frasco son altamente ineficientes en consumo de tiempo y precursor de detección y demostrar matraz transferencia de masa dependen de tamaño propiedades que inhiben la consistencia de la síntesis. 15 para estudiar con eficacia las vías de crecimiento de nanocristales de semiconductor coloidal a través de la gran variedad de procedimientos de síntesis divulgada y dentro del espacio de amplia muestra relevante, se requiere una técnica de proyección más eficiente. En las últimas dos décadas, han desarrollado una serie de estrategias de microfluidos para estudios de nanocristales coloidales aprovechando el consumo químico substancialmente, la accesibilidad de métodos de cribado de alto rendimiento y el potencial de un implementación de control de procesos en sistemas de síntesis continua. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

En este trabajo, nos informe el diseño y desarrollo de una plataforma microfluídicos automatizados para los estudios de alto rendimiento en situ de nanocristales de semiconductor coloidal. Una novela traducción de celda de flujo, un diseño altamente modular y la integración de reactores comerciales tubulares y fluídicas conexiones forman una plataforma reconfigurable única y adaptable con aplicaciones directas en el descubrimiento, selección y optimización de nanocristales coloidales. Aprovechando la capacidad traslacional de la técnica de detección (es decir, una celda de flujo de tres puertos), por primera vez, demostramos la disociación sistemática de escalas de tiempo de mezcla y reacción, mejorando al mismo tiempo la toma de muestras tasas de eficiencia y colección sobre flujo estacionario tradicional enfoques de la célula. La utilización de esta plataforma permite la ingeniería de alto rendimiento y precisión de boquete de la venda de nanocristales coloidales síntesis hacia estrategias de nanofabricación continua.

Protocol

1. reactor Asamblea Figura 1 . Ilustración paso a paso de un proceso de ensamblaje de la plataforma muestra. Los paneles se muestra una ilustración paso a paso de un proceso de montaje de plataforma muestra detallando (i) la disposición inicial de la etapa de la traducción y titulares de puestos óptico sobre el pan de montaje amp…

Representative Results

Espectros de la muestra: Utilizando la plataforma de microfluidos discutido, las etapas de nucleación y crecimiento de nanocristales de semiconductor coloidal a la temperatura de síntesis se pueden estudiar directamente controlando el tiempo de evolución de los espectros de absorción y fluorescencia de la nanocristales formado bajo condiciones de mezcla uniforme. Figura 5 A muestra un conjunto de ejemplo de los espectros …

Discussion

Sistema de muestreo automático: El funcionamiento autónomo de la plataforma de proyección se realiza con una máquina de estados finitos de control central. Movimiento entre estos Estados se produce secuencialmente con múltiples segmentos recursivo para permitir la operación a través de un número variable de las condiciones de muestreo. Los controles generales del sistema se pueden dividir en 3 etapas principales. En primer lugar, el sistema comienza con un paso de inicialización, que establece c…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Los autores reconocen con agradecimiento el apoyo financiero proporcionado por la Universidad de estado de Carolina del norte. Milad Abolhasani y Robert W. Epps agradece el apoyo financiero de la concesión de la iniciativa de oportunidades de investigación UNC (UNC-ROI).

Materials

Toluene Fisher Scientific AC364410010 99.85% extra over molecular sieves
Oleic acid Sigma Aldrich 364525 ALDRICH technical grade 90%
Cesium hydroxide (50 wt% in water) Sigma Aldrich 232041 ALDRICH 50 wt% in water > 99.9% trace metals
Lead(II) oxide Sigma Aldrich 211907 SIGMA-ALDRICH > 99.9% trace metals basis
Tetraoctylammonium bromide Sigma Aldrich 294136 ALDRICH 98%
1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing MicroSolv 48410-40
1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing MicroSolv 48510-20
0.02" thru hole PEEK Tee IDEX Health & Science P-712
1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" IDEX Health & Science P-200N
1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" IDEX Health & Science P-230
4-way PEEK L-valve IDEX Health & Science V-100L
Syringe pump Harvard Apparatus 70-3007
8 mL stainless steel syringe Harvard Apparatus 70-2267
25 mL glass syringe Scientific Glass Engineering 25MDF-LL-GT
Optical breadboard ThorLabs MB1224
300 mm translation stage ThorLabs LTS300
Optical post ThorLabs TR2-4 TR2, TR3, or TR4
Optical post holder ThorLabs PH4-6 PH4 or PH6
365 nm LED ThorLabs M365LP1
LED driver ThorLabs LEDD1B
600 micron patch cord Ocean Optics QP600-1-SR
Deuterium-halogen light source Ocean Optics DH-2000-BAL
Miniature spectrometer Ocean Optics FLAME-S-XR1-ES
Multifuction I/O device (DAQ) National Instruments USB-6001
Virtual Instrument Software National Instruments LabVIEW 2015 SP1

References

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Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. A Modular Microfluidic Technology for Systematic Studies of Colloidal Semiconductor Nanocrystals. J. Vis. Exp. (135), e57666, doi:10.3791/57666 (2018).

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