Detalhadas neste documento são os protocolos de operação e montagem de uma plataforma de triagem microfluídicos modular para a caracterização sistemática das sínteses de nanocrystal semicondutor coloidal. Através de dispositivos de sistema totalmente ajustável, coleção de espectros altamente eficiente pode ser efectuada através de escalas de tempo de reação de 4 ordens de grandeza dentro de um espaço de amostragem massa transferência controlada.
Nanocristais semicondutores coloidal, conhecido como quantum dots (QDs), é uma classe crescente de materiais em eletrônica comercial, tais como a luz emitindo diodos (LEDs) e energia fotovoltaica (PVs). Entre este grupo de material, perovskites inorgânicos/orgânicos têm demonstrado melhora significativa e potencial para fabricação de PV de alta eficiência, baixo custo devido a suas mobilidades de transportadora de carga elevada e vidas. Apesar das oportunidades de perovskita QDs em aplicações em larga escala de PV e LED, a falta de compreensão fundamental e abrangente de seus caminhos de crescimento tem inibido sua adaptação no âmbito das estratégias nanofabricação contínua. Abordagens tradicionais baseados em balão de rastreio são geralmente caro, trabalhoso e imprecisa para caracterizar efetivamente o parâmetro amplo espaço e síntese variedade relevante para reações de QD coloidais. Neste trabalho, uma plataforma totalmente autónoma microfluídicos é desenvolvida para estudar sistematicamente o espaço de grande parâmetro associado a síntese coloidal de nanocristais em um formato de fluxo contínuo. Através da aplicação de um romance tradução de célula de fluxo de três portas e unidades de extensão do reator modular, o sistema pode rapidamente coletar espectros de absorção e fluorescência através de reator alquilica 3-196 cm. O comprimento ajustável reactor não só dissocia o tempo de permanência de transferência de massa a velocidade-dependente, também substancialmente melhora as taxas de amostragem e consumo químico devido a caracterização dos 40 espectros exclusivos dentro de um único sistema equilibrado. Taxas de amostragem podem chegar a até 30.000 espectros originais por dia, e as condições de cobrem 4 ordens de magnitude em residência vezes variando de 100 ms – 17 min. Outras aplicações deste sistema iria melhorar substancialmente a taxa e a precisão da descoberta de material e estudos de triagem no futuro. Detalhada dentro deste relatório são os protocolos de montagem com uma descrição geral do software automatizado de amostragem e processamento de dados off-line e sistema de materiais.
O advento dos nanocristais semicondutores, particularmente pontos quânticos, tem levado a avanços significativos na pesquisa de materiais eletrônicos e fabricação. Por exemplo, exibe ponto quântico LEDs1 já foram implementadas em comercialmente disponível “QLED”. Mais recentemente entre esta classe de semicondutores, perovskites têm suscitado interesse substancial e investigação para as tecnologias de PV de alta eficiência e baixo custo. Desde a primeira demonstração de um PV perovskita-baseado em 2009,2 a eficiência de conversão de energia de laboratório-escala de células solares de perovskita-baseado tem aumentado a um ritmo inigualável por qualquer tecnologia PV na história. 3 , 4 além do interesse condução no PVs perovskita-baseado, uma variedade de métodos recentes descrevendo a síntese facile coloidal de perovskita nanocristais criou a oportunidade para o processamento de baixo custo, solução-fase de perovskita QDs em comercial eletrônica. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
O esforço no sentido de nanofabricação em grande escala de perovskita coloidal QDs, uma melhor compreensão fundamental das vias de crescimento de nanocrystal e um controlo efectivo das condições de reação devem primeiro ser desenvolvidos. No entanto, os estudos existentes destes processos tradicionalmente têm contado com abordagens baseadas em balão. Estratégias de síntese de lote apresentam uma variedade de limitações inerentes em termos de caracterização de materiais e produção, mas mais significativamente, técnicas baseadas em balão são altamente ineficientes no consumo de tempo e precursor de rastreio e demonstrar Propriedades de transferência de massa do tamanho-dependentes balão, que inibem a consistência de síntese. 15 para efetivamente estudar as vias de crescimento de nanocristais semicondutores coloidal através da grande variedade de procedimentos relatados sínteses e dentro do espaço amplo amostra relevantes, é necessária uma técnica de triagem mais eficiente. Nas últimas duas décadas, uma série de estratégias microfluidic foram desenvolvidos para estudos de nanocristais coloidal aproveitando o substancialmente menor consumo de químico, a acessibilidade dos métodos de seleção da elevado-produção e o potencial para um implementação de controle de processo em sistemas de síntese contínua. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
Neste trabalho, relatamos a concepção e o desenvolvimento de uma plataforma automatizada microfluidic para os estudos de alta produtividade em situ de nanocristais semicondutores coloidal. Um romance traduzindo célula de fluxo, um projeto altamente modular e a integração dos reatores tubulares criação e conexões fluídico formar uma plataforma reconfigurável única e adaptável com aplicações diretas na descoberta, seleção e otimização de nanocristais coloidal. Capitalizando sobre a capacidade de translação de nossa técnica de deteção (ou seja, uma célula de fluxo de três portas), pela primeira vez, demonstramos que a dissociação sistemática das escalas de tempo de mistura e reação, melhorando simultaneamente a amostragem eficiência e coleção de taxas sobre abordagens de célula de fluxo estacionário tradicional. A utilização desta plataforma permite que a engenharia de alta produtividade e precisão banda-lacuna de sínteses de nanocrystal coloidal para estratégias de nanofabricação contínua.
Sistema de amostragem automático: A operação autónoma da plataforma de triagem é realizada com uma máquina de estado finito de controle central. Movimento entre estes Estados ocorre sequencialmente com vários segmentos recursiva para permitir a operação através de um número variável das condições de colheita. Os controles de sistema geral podem ser divididos em 3 estágios do núcleo. Primeiro, o sistema começa com um passo de inicialização, que estabelece comunicação através de cada …
The authors have nothing to disclose.
Os autores reconhecem com gratidão o apoio financeiro fornecido pela North Carolina State University. Milad Abolhasani e Robert W. Epps com gratidão reconheceram o apoio financeiro da concessão a iniciativa de oportunidades de pesquisa UNC (UNC-ROI).
Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |